KR101278350B1 - 낮은 가압력으로 초미립 초경합금 분말 혼합물을 제조하는방법 - Google Patents

낮은 가압력으로 초미립 초경합금 분말 혼합물을 제조하는방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 분쇄, 압착과 소결과 같은 분말 야금술에 의해서 초미립 초경합금의 제조에 적합한 낮은 가압력으로 가압되는 초경합금을 제조하는 방법에 관련된 것이다. 본 방법은 90 중량% 이하의 PEG 및 고분자량(C12 ~ C20 미만)의 포화 또는 불포화 지방산, 또는 Al, Ba, Ca, Co, Cr, Mg, N, Na, V, Zn, 바람직하게는 Co, Cr, N, V 또는 Zn 중 1종 이상의 원소를 함유하는 그 염의 10 ~ 75 중량%, 바람직하게는 25 ~ 50 중량% 의 혼합물을 포함하는 1 ~ 3 중량% 의 가압제를 사용하는 것을 포함한다. 바람직하게는, 초경합금 분말의 입도는 초미립이다. 바람직한 실시예에서, 그 방법은 습식 분쇄단계 이전에 초경합금 분쇄 성형체를 가진 볼 분쇄기 또는 다른 적절한 건식 분쇄 방법을 사용하여 약 2 ~ 45 시간 동안 경질 성분의 WC 분말을 건식 예비 분쇄하는 것을 포함한다. 발명은 또한 그 방법에 의해 얻어진 분말과 관련된다.

Description

낮은 가압력으로 초미립 초경합금 분말 혼합물을 제조하는 방법 {METHOD OF MAKING A SUBMICRON CEMENTED CARBIDE POWDER MIXTURE WITH LOW COMPACTING PRESSURE}
본 발명은 낮은 가압력으로 초미립의 나노 크기를 갖는 초경합금 분말로 미세입자를 제조하는 방법과 이로 인해 얻어진 분말에 관한 것이다.
초경합금은 경질성분을 형성하는 분말, 바인더 상과 일반적으로 PEG(폴리에틸렌 글리콜)의 가압제를 형성하는 분말을 습식 분쇄하여 슬러리가 되고, 일반적으로 분무건조를 통해 슬러리를 건조하고, 원하는 형상의 성형체로 건조된 분말을 가압하고 최종적으로 소결하는 방법으로 만들어진다. 소결되는 동안 성형체는 약 16 ~ 20 % 선형적으로 수축한다. 그 수축률은 가압력, WC 입도, 입도 분포도와 Co 함유량에 의해 결정된다. 가압 공구를 만드는 것이 비싸서 18 % 의 표준 선형 수축률로 만들어진다. 정확한 수축률은 어떤 분말에 특정의 가압력을 가함으로써 얻어진다. 연마와 같은 값비싼 소결 후 공정을 피하기 위해서 소결된 성형체가 가능한 원하는 크기와 형상에 일치하도록 하는 것이 매우 중요하다. 하지만, 예를 들어, 입자크기가 미세하거나, 초미립 또는 더 미세한 경우이면, 필 요한 수축률을 갖는 생밀도(green density)를 얻기 위해서 더 높은 가압력이 필요하다. 가압된 성형체에서 가압균열과 가압기의 비정상적인 마모를 가져올 수 있는 우려와 기기 고장과 작업자를 다치게 할 수 있는 문제 때문에, 높은 가압력은 바람직하지 않다. 게다가, 가압력이 어떤 간격 이내에서 유지된다면, 소결된 전체 부분의 치수 제어가 용이하다.
초미립 초경합금의 가압력을 낮추는 방법은 EP-A-1043413 에 공개되어 있다. 설명된 방법은 약 세 시간 동안 WC 를 제외한 모든 성분을 예비 혼합하는 단계, WC 분말의 첨가하는 단계와 최종적으로 약 10 시간 동안 분쇄하는 단계를 포함한다.
통상, 철의 분말 야금시의 가압제는 스테아르산 아연(Zn-stearate) 이다.
본 발명의 목적은 초미립 초경합금을 만들 때, 가압력을 줄이는 방법을 제공하는 데에 있다.
고분자량인 주로 불포화 지방산염의 혼합물을 포함하는 PEG 와 지방산의 혼합물이 경질 성분의 예비분쇄와 함께 가압제로 사용되면, 바람직하게는 건조 상태에서, 18 % 선형 수축률에서 소정의 중량으로 감소된 가압력의 초미립 초경합금 분말이 얻어질 수 있다는 것이 발견된다.
본 발명의 방법은 WC 및/또는 다른 카바이드와 2 ~ 20 중량% Co, 바람직하게는 5 ~ 15 중량% Co 를 포함하는 모든 종류의 초경합금에 적용될 수 있다. 0.2 ~ 1.2 ㎛ 범위, 바람직하게는 0.3 ~ 1.0 ㎛ 의 평균 입도, 본질적으로 1.5 ㎛ 이상이 아닌 WC 와 특히 1 중량% 이하의 Cr 및/또는 1 중량% 이하의 V 의 입자 성장 억제제를 함유하는 초미립 초경합금에서 특히 유용하다.
따라서, 본 발명은 습식 분쇄, 가압과 소결과 같은 분말 야금술에 의해서 초미립 초경합금의 생산에 적합한 가압되는 초경합금 분말을 제조하는 방법과 관련된 것이다. 예컨대, 습식 분쇄는 WC, 가능하게 또한 다른 경질 성분, 그리고 바인더 금속, 가능하게 또한 카본블랙이나 텅스텐 분말, 그리고 가압제의 에탄올에서 각각 실행된다. 90 중량% 이하의 PEG 및 고분자량 (C12 ~ C20 미만) 의 포화 또는 불포화 지방산, 또는 Al, Ba, Ca, Co, Cr, Mg, N, Na, V, Zn, 바람직하게는 Co, Cr, N, V 또는 Zn 중 1종 이상의 원소를 함유하는 그 염의 10 ~ 75 중량%, 바람직하게는 25 ~ 50 중량% 혼합물을 포함하는 1 ~ 3 중량% 의 가압제를 사용하여 건조되고, 바람직하게는 분무건조로 건조되고, 원하는 형상의 성형체로 압착하고 치밀하고, 균질하며, 고성능의 초경합금 인서트가 소결되도록 하는 것을 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시예에서, 분쇄 공정은 초경합금 분쇄 성형체를 가진 볼 분쇄기 또는 다른 적절한 건식 분쇄기술을 사용하여 2 ~ 45 시간 동안 경질 성분을 형성하는 분말을 건식 분쇄되는 예비 분쇄단계와 함께 시작된다. 요구되는 건식 분쇄시간은 분쇄기의 크기, 분말의 입도, 그리고 원하는 최종 가압력이나 수축률에 따르며, 숙련공에 의해 손쉽게 결정될 수 있다. 예비 분쇄단계는 상기에서 설명된 최종 습식 분쇄단계 이후에 따라온다.
본 발명은 또한 낮은 가압력으로 초경합금을 만들기 위해서 분말을 가압하는 것에 관한 것이다. 분말은 90 중량% 이하의 PEG 및 고분자량 (C12 ~ C20 미만) 의 포화 또는 불포화 지방산, 또는 Al, Ba, Ca, Co, Cr, Mg, N, Na, V, Zn, 바람직하게는 Co, Cr, N, V 또는 Zn 중 1종 이상의 원소를 함유하는 그 염의 10 ~ 75 중량%, 바람직하게는 25 ~ 50 중량%의 혼합물을 포함하는 1 ~ 3 중량% 가압제를 포함한다. 바람직한 실시예에서, 분말의 입도는 초미립이다.
실시예 1
0.8 ㎛ 평균 입도와 0.3 중량% Cr 그리고 6 중량% Co 의 WC 조성을 가지는 초미립 초경합금 분말 혼합물은 본 발명에 따라 제조된다. 분쇄는 8 ㎏ 의 분쇄 성형체를 가지는 2.5 ℓ 실험실용 분쇄기로 에탄올(초경합금 분말 ㎏당 0.3ℓ유체)에서 실행되고 1 회분의 크기는 2 ㎏ 이다. 하기의 가압제가 사용된다.
1A - PEG 40 g (종래기술)
1B - PEG 28 g 과 고분자량의 주로 불포화 지방산의 아연염 혼합물 12 g
분무건조 후에, SNUN120408 의 인서트는 가압되고 표준 실행에 따라 소결된다. 평균 6개의 인서트 가압하는 동안, 가압력은 하기와 같은 결과로 기록된다.
샘플 가압력(MPa)
1A 155
1B 77
실시예 2
실시예 1 은 8 ㎏ 의 분쇄 성형체를 가지는 소형 2.5ℓ 실험실용 볼 분쇄기와 2.0 Kg WC 분말이 12 시간 동안 건식 예비 분쇄된 WC 분말을 사용해서 반복된다. 하기의 가압력이 얻어진다.
샘플 가압력(MPa)
2A 130
2B 47
이들 두 실시예의 소결된 인서트는 통상의 금속학적 검사를 받는다. 치밀하게 소결된 구조가 얻어지고 공극이나 가압균열이 발견되지 않는다. 하지만, 기록된 가압력은 실시예 1 의 샘플보다 실시예 2 의 샘플이 더 낮다. 게다가, 샘플 1B 와 2B 의 가압력이 가압제로 단지 PEG 만을 함유하고 있는 샘플 1A 와 2A 보다 훨씬 낮다는 것이 발견된다. 이러한 발견은 가압기 수명에 매우 바람직하다.
실시예 3
0.3 ㎛ 평균 입도와 0.5 중량% Cr 그리고 10 중량% Co 의 WC 조성을 가지는 초미립 초경합금 분말 혼합물은 본 발명에 따라 제조된다. 분쇄는 8 ㎏ 의 분쇄 성형체를 가지는 2.5 ℓ 실험실용 분쇄기로 에탄올(초경합금 분말 ㎏당 0.3ℓ유체)에서 실행되고 1 회분의 크기는 2 ㎏ 이다. 하기의 가압제가 사용된다.
3A - PEG 40 g (종래기술)
3B - PEG 25 g 과 고분자량의 주로 불포화 지방산의 아연염 혼합물 15 g
3C - PEG 25 g 과 스테아르산 코발트(Co-stearate) 15 g
3D - PEG 28 g 과 올레산(oleic acid) 12 g
분무건조 후에, SNUN120408 의 인서트는 가압되고 표준 실행에 따라 소결된다. 평균 6 개의 인서트 가압하는 동안, 가압력은 생밀도(green density) 0.55 에서 하기와 같은 결과로 기록된다.
샘플 가압력(MPa)
3A 550
3B 450
3C 490
3D 460
소결된 인서트는 통상의 금속학적 검사를 받는다. 치밀하게 소결된 구조가 압착균열 없이 얻어지거나, 샘플 3A 를 제외하고는 큰 기공이 발견되지 않는다.
실시예 4
예 3 은 8 ㎏ 의 분쇄 성형체를 갖는 소형 2.5ℓ 실험실용 볼 분쇄기와 2.0 ㎏ WC 분말이 35 시간 동안 건식 예비 분쇄된 WC 분말을 사용해서 반복된다. 상대적 생밀도(green density) 0.55 로 가압될 때, 하기와 같은 가압력이 얻어진다.
샘플 가압력(MPa)
4A 195
4B 120
4C 140
4D 130
소결된 인서트는 통상의 금속학적 검사를 받는다. 치밀하게 소결된 구조가 얻어지고, 4A ~ 4D 에서는 커다란 기공이나 가압균열이 발견되지 않는다. 하지만, 기록된 가압력은 실시예 3 의 샘플보다 실시예 4 의 샘플이 더 낮다. 게다가, 샘플 4B ~ 4D 의 가압력이 가압제로 단지 PEG 만을 함유하는 샘플 4A 보다 현저히 낮다는 것이 발견된다. 이러한 발견은 물론 가압기의 마모와 기기 고장의 위험을 최소화하는데 중요하다.
이러한 발명의 구성으로 인하여, 낮은 가압력으로 초미립 초경합금 분말 혼합물을 제조하게 되어, 가압기의 마모와 기기의 고장 위험을 최소화할 수 있다.

Claims (9)

  1. WC 분말 및 바인더 금속의 분말과, 가압제의 습식 분쇄를 포함하는 분쇄, 가압 및 소결과 같은 분말 야금술에 의하여, 초경합금 분말의 입도가 0.2 ~ 1.2 ㎛ 인 초미립 초경합금의 제조에 적합한, 가압되는 초경합금 분말의 제조방법에 있어서,
    PEG 0 초과 90 중량% 이하와, 고분자량(C12 ~ C20 미만)의 포화 또는 불포화 지방산, 또는 Al, Ba, Ca, Co, Cr, Mg, N, Na, V, Zn 중 1종 이상의 원소를 함유하는 상기 지방산의 염 10 ~ 75 중량% 를 포함하는 가압제를 1 ~ 3 중량% 사용하는 것을 특징으로 하는, 가압되는 초경합금 분말의 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 습식 분쇄 이전에 초경합금 분쇄 성형체를 가진 볼 분쇄기에서 또는 다른 적절한 건식 분쇄 방법을 사용하여 2 ~ 45시간 동안 경질 성분의 WC 분말을 건식 예비 분쇄하는 것을 특징으로 하는, 가압되는 초경합금 분말의 제조방법.
  3. 가압력으로 초경합금을 제조하기 위해 가압되는 분말에 있어서,
    PEG 0 초과 90 중량% 이하와, 고분자량(C12 ~ C20 미만)의 포화 또는 불포화 지방산, 또는 Al, Ba, Ca, Co, Cr, Mg, N, Na, V, Zn 중 1종 이상의 원소를 함유하는 상기 지방산의 염 10 ~ 75 중량% 를 포함하는 가압제를 1 ~ 3 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는, 가압력으로 초경합금을 제조하기 위해 가압되는 분말.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 초경합금은 상기 초경합금의 분말의 입도가 0.2 ~ 1.2 ㎛ 인 초미립 초경합금인 것을 특징으로 하는, 가압력으로 초경합금을 제조하기 위해 가압되는 분말.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 가압제는 고분자량(C12 ~ C20 미만)의 포화 또는 불포화 지방산, 또는 Al, Ba, Ca, Co, Cr, Mg, N, Na, V, Zn 중 1종 이상의 원소를 함유하는 상기 지방산의 염을 25 ~ 50 중량% 포함하는, 가압되는 초경합금 분말의 제조방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 가압제는 고분자량(C12 ~ C20 미만)의 포화 또는 불포화 지방산, 또는 Co, Cr, N, V, 또는 Zn 중 1종 이상의 원소를 함유하는 상기 지방산의 염을 포함하는, 가압되는 초경합금 분말의 제조방법.
  7. 제 3 항에 있어서, 상기 가압제는 고분자량 (C12 ~ C20 미만) 의 포화 또는 불포화 지방산, 또는 Al, Ba, Ca, Co, Cr, Mg, N, Na, V, Zn 중 1종 이상의 원소를 함유하는 상기 지방산의 염을 25 ~ 50 중량% 포함하는, 가압력으로 초경합금을 제조하기 위해 가압되는 분말.
  8. 제 3 항에 있어서, 상기 가압제는 고분자량(C12 ~ C20 미만)의 포화 또는 불포화 지방산, 또는 Co, Cr, N, V, 또는 Zn 중 1종 이상의 원소를 함유하는 상기 지방산의 염을 포함하는, 가압력으로 초경합금을 제조하기 위해 가압되는 분말.
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