KR101273361B1 - 실리카 전구체를 이용한 주조 주형 및 주조 주형의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 기존의 주형제작에 사용되는 물유리계 무기 바인더의 단점을 개선시키기 위해 새로운 무기 바인더를 주형재료에 첨가하여 제작함으로써 파괴강도, 내열강도 및 치수안정성을 증가시키고 주조품의 기계적 열적 물성 및 표면품질을 향상시킬 수 있는, 실리카 전구체를 이용한 주조 주형 및 주조 주형의 제조방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 실리카 전구체를 이용한 주조 주형 및 주조 주형의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 보다 높은 강도 및 특성을 가진 주형을 제작하기 위해 기존의 주형 제작에 사용되는 물유리계 무기 바인더의 단점을 개선시키기 위해 실리카 전구체를 주형재료에 첨가하여 제작함으로써 파괴강도, 내열강도 및 치수안정성을 증가시키고 주조품의 기계적 열적 물성 및 표면품질을 향상시킬 수 있는, 실리카 전구체를 이용한 주조 주형 및 주조 주형의 제조방법에 관한 것이다.
현재 주조 주형은 내화재료, 일반적으로 규사로 구성되며 충분한 기계적 열적 강도를 유지하기 위해 적절한 바인더로 결합된다. 그러므로 주조 주형을 적당한 바인더로 처리된 주형 모재가 사용된다. 사용되는 바인더는 주형 모재 입자들의 응집력을 증가시켜 주조 주형에 필요한 기계적 강도를 발현시킨다. 주조 주형을 제조하기 위하여 사용되는 바인더는 유기 또는 무기 화합물로써 각각의 바인더들은 저온 또는 고온에서 경화된다. 하지만, 액체 금속이 주조 주형에 주입될 때 경화된 유기 바인더는 열적으로 분해되므로 고온에서의 기계적 강도는 무기바인더에 의해 기인되어 진다. 통상적으로 사용되는 무기 바인더로는 알칼리 금속 물유리가 바인더로 사용되어져 왔으며, 이 물유리계 바인더는 CO2의 의해 경화된다.
이와 같이 물유리계 바인더를 사용하여 주조 주형을 제조하는 종래기술은 하기와 같다.
한국공개특허 제2009-0076977호에서는 일부 인-함유 화합물이 첨가되는 주형 재료 혼합물: 내화성 주형 모재, 물유리계 결합제 및 이산화규소, 산화알루미늄, 산화티타늄 및 산화아연으로 이루어진 그룹에서 선택되는 일부의 입자상 금속 산화물을 포함하는 금속가공용 주조 주형을 제작하기 위한 주형 재료 혼합물에 관하여 개시하고 있다.
이러한 물유리계 무기 바인더는 하기와 같은 반응식 1로 표시되는 유리화 반응(경화공정)이 일어난다.
[반응식 1]
이와 같이 물유리계 바인더로 제작된 주조 주형은 수십 시간의 건조 공정에도 불구하여 바인더로부터 또는 바인더의 반응으로부터 생성된 수분이 주형품에 잔존하게 되어 낮은 강도를 유발한다. 더불어 이렇게 제작된 주조 주형에 용융 금속의 주입 시, 생성되는 가스는 주조품의 기계적 열적 특성 및 표면 품질의 저하를 가져오게 한다. 따라서, 추가적인 건조 시간, 건조 비용 등을 유발하게 한다.
이에 본 발명자들은 물유리계 바인더를 사용하여 주조 주형을 제조하는 종래기술의 문제점을 해결하고자, 물유리의 유리화공정에서 생성되는 수분의 제거를 위하여 가수분해 반응을 일으키는 실리케이트로 이루어진 무기바인더, 즉 실리카 전구체를 첨가하여 이러한 단점을 보완하고자 예의 연구를 거듭하였다.
실리카 전구체는 하기와 같은 반응식 2에 따라 반응을 한다.
[반응식 2]
상기 반응에서 Si(OR)4, ROH와 SiO2 는 각각 알킬 실리케이트, 알콜, 실리카로 명명하며, 알킬 실리케이트는 수분에 의해 실란올(SiOH)과 알콜로 가수분해 되며, 동시에 생성된 실란올 분자끼리 반응하는 축합반응을 하여 주형의 강도를 발현시키는 유리화가 일어나게 된다. 위의 두 반응, 가수분해와 축합 반응을 졸-겔 반응이라 부르며, 이런 졸-겔 반응에 따라 물유리계 바인더의 경화과정에서 발생되는 물의 감소를 유도할 수 있다.
따라서, 본 발명자들은 일반적으로 주조 주형 제작에 사용되는 물유리 무기 바인더의 경화 시 발생되는 수분을 이용하여 가수분해 및 축합 반응을 일으키는 실리카 전구체를 이용하여 수분의 함량을 감소시키고 제작된 주조용 주형의 기계적 열적 특성을 향상시킬 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
본 발명은 종래의 물유리계 바인더를 사용하여 제조된 주조 주형의 문제점을 해결하고자, 가수분해 반응을 하는 실리카 전구체를 사용하여 주조 주형 내의 수분 함량을 감소시킴으로써 파괴강도, 내열강도 및 치수안정성을 증가시키고 주조품의 기계적 열적 물성 및 표면품질을 향상시킬 수 있는, 실리카 전구체를 이용한 주조 주형 및 주조 주형의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 상기 알루미나 및 실리카를 포함한 출발 모재를 물유리계 바인더와 혼합한 혼합물을 압축시키고, 이를 실리카 전구체에 침지시킨 후 CO2로 경화시켜 제조된 것임을 특징으로 하는 주조 주형을 제공한다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 출발 모재는 산화알루미늄 및 규사가 혼합된 비드일 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 상기 물유리계 바인더는 알칼리 금속 물유리계 바인더일 수 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 실리카 전구체는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라 프로폭시실란, 테트라 부톡시실란, 테트라이소프록폭시실란, 메톡시트리에톡시실란, 디메톡시디에톡시실란, 에톡시트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메칠디에톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 테트라메톡시메틸실란. 테트라메톡시에틸실란 및 테트라에톡시메틸실란으로부터 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물이다.
본 발명은 알루미나 및 실리카를 포함한 출발 모재를 물유리계 바인더와 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 1); 상기 혼합물을 압축하여 성형체를 형성하는 단계(단계 2); 상기 성형체를 실리카 전구체에 침지시킨후, CO2로 경화시키는 단계(단계 3); 및 상기 성형체를 건조하는 단계(단계 4)를 포함하는 주조 주형의 제조방법을 제공한다.
본 발명은 종래의 주조 주형의 제작에 사용되는 물유리계 무기 바인더에 가수분해 반응을 하는 실리카 전구체를 도입시킴으로서 기존의 주조 주형 제작 시 주형 내의 수분에 의한 주형품의 기계적 물성 감소 및 주조품의 강도, 표면 품질의 저하를 개선시킬 뿐 아니라 전구체의 유리화 반응으로 보다 높은 물성의 가진 주형품이 만들어지는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 주조 주형의 제조방법의 공정 흐름을 개략적으로 나타낸 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 시험예 1에서 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 대해 파괴강도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 시험예 2에서 실시예 1 및 비교예 2에 대해 열중량-시차열분석 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 시험예 1에서 실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에 대해 파괴강도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 시험예 2에서 실시예 1 및 비교예 2에 대해 열중량-시차열분석 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명에 따른 주조 주형의 제조방법 및 이에 따라 제조된 주조 주형을 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
우선, 알루미나 및 실리카를 포함한 출발 모재를 물유리계 바인더와 혼합하여 혼합물을 제조한다(단계 1).
상기 출발 모재는 내화물 주조 주형의 주형 재료를 제조하기 위해 사용되며, 알루미나 및 실리카를 포함한 출발 모재는 여러 가지 재질로 구성될 수 있으며, 예를 들어, 규사 (SiO2) 또는 산화알루미늄 (Al2O3)의 비드로 구성될 수 있다. 물론, 규사와 산화알루미늄이 일정 비율로 혼합된 조성의 비드로 구성될 수도 있다.
본 발명에서 사용되는 물유리계 바인더는 종래기술에서 사용되는 물유리계 바인더, 예를 들어, 알칼리 금속 물유리계 바인더를 사용할 수 있다.
상기 단계 1에서 상기 출발 모재와 물유리계 바인더는 1 분∼1 시간 동안 혼합되는 것이 바람직하다.
상기 출발 모재와 물유리계 바인더를 1 분 미만으로 혼합하는 경우 출발 모재와 물유리계 바인더의 불균일한 혼합을 초래할 가능성이 있으며, 1 시간을 초과하여 혼합하는 경우 물유리계 바인더의 겔화가 혼합과정에서 진행될 수 있다.
다음으로, 상기 혼합물을 압축하여 성형체를 형성한다(단계 2).
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 단계 2에서 성형체는 출발 모재와 물유리계 바인더가 혼합된 혼합물을 성형틀에 일정량 넣고 20 MPa, 1분간 가압하여 제조될 수 있다. 그러나 성형 압력과 시간은 당업자에 의해 공정에 따라 적절하게 조절될 수 있다.
다음으로, 상기 성형체를 실리카 전구체에 침지한 후, 이를 CO2로 경화시킨다(단계 3).
본 발명에서는 성형체를 CO2로 경화시키기 전에 실리카 전구체에 침지시킴으로써, 주조 주형 제작에 사용되는 물유리 무기 바인더의 경화 시 발생되는 수분을 이용하여 가수분해 및 축합 반응을 일으키는 실리카 전구체에 의해 수분의 함량을 감소시켜 주조 주형의 기계적 열적 특성을 향상시킬 수 있다.
상기 실리카 전구체로는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라 프로폭시실란, 테트라 부톡시실란, 테트라이소프록폭시실란, 메톡시트리에톡시실란, 디메톡시디에톡시실란, 에톡시트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메칠디에톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 테트라메톡시메틸실란. 테트라메톡시에틸실란 및 테트라에톡시메틸실란으로부터 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물을 사용할 수 있다.
본 발명에서의 실리카 전구체는 물유리계 바인더의 수분을 제거하여 반응 시 수분이 감소될 뿐만 아니라, 실리카 전구체의 가수분해에 의한 겔화반응으로 주형의 강도를 증대시킬 수 있다.
상기 단계 3에서는 상기 성형체를 실리카 전구체에 1 분∼1 시간 동안 침지하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 단계 3에서 상기 성형체를 실리카 전구체에 침지시킨 후, 이를 CO2로 1 분∼1 시간 동안 경화시키는 것이 바람직하다.
상기 단계 3에서 성형체를 실리카 전구체에 침지시킨 후, 이를 CO2로 1 분 미만으로 경화시키는 경우 물유리계 바인더의 불충분한 경화의 가능성이 있으며, 1 시간을 초과하여 경화시키는 경우 불필요한 경화시간으로 공정시간 및 공정비용이 증대될 수 있다.
본 발명의 일 실시형태에 있어서, 성형체에 실리카 전구체를 첨가하고 CO2로 경화시킨 후, 성형체를 대기 중에 방치하는 단계 또는 성형체에 물을 혼합시키는 단계를 더 포함할 수 있다.
이와 같이 본 발명에서 성형체에 실리카 전구체를 첨가하고 CO2로 경화시킨 후, 성형체를 대기 중에 방치하는 단계 또는 성형체에 물을 혼합시키는 단계를 더 수행함으로써 실리카 전구체의 겔화를 증대시켜 주형의 강도를 증대시킬 수 있다.
마지막으로, 상기 성형체를 건조한다(단계 4).
상기 단계 4에서는 성형체를 80∼250℃에서 0.5∼3시간 건조시킴으로써, 실리카 전구체의 가수분해 반응과 함께 실리카 전구체에 혼합된 알콜 또는 가수분해 반응 중에 생성된 알콜을 건조시킨다. 따라서, 본 발명에 따르는 경우 가수분해 반응을 위한 공정과정이 별도로 필요치 않아 공정 시간이 단축된다. 이상과 같은 과정에 의해 주조 주형이 만들어진다.
실리카 전구체가 물과 반응하여 발생하는 가수분해 및 축합 반응(졸-겔 반응)은 하기 반응식 3에 따라 수행된다.
[반응식 3]
nSi(OEt)4 + 4nH2O →(n+1)SiO2 + 4nEtOH
상기 반응식 3에 나타낸 바와 같이 실리카 전구체의 가수분해 반응에서는 알콜이 발생되며 단계 4에서는 이러한 알콜을 건조시킨다.
또한 본 발명은 상술한 주조 주형의 제조방법에 따라 제조된 주조 주형을 제공한다.
이하 본 발명의 바람직한 실시예 및 시험예를 상세하게 설명한다. 본 명세서 및 특허청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적 의미로 한정되어 해석되지 아니하며, 본 발명의 기술적 사항에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야 한다.
본 명세서에 기재된 실시예, 시험예 및 도면은 본 발명의 바람직한 실시예이며, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것이 아니므로, 본 출원 시점에서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있다.
실시예
1
규사 (SiO2) 및 산화알루미늄 (Al2O3)의 혼합비드(1:1 중량비)를 물유리계 바인더(Na2O·mSiO2·nH2O)와 혼합하고, 이를 일축가압성형기를 이용하여 압축하여 성형체를 형성하였다. 이후 성형체를 실리카 전구체 (테트라메톡시실란) 용매에 침지한 후, CO2로 경화시켰다. 이후 경화시킨 성형체를 100 ℃에서 1시간 동안 건조시켜 본 발명의 주조 주형을 제조하였다.
비교예
1
성형체를 일축가압성형기를 이용하여 CO2로 경화시킨 후 테트라메톡시실란에 침지시키고 건조시킨 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하여 본 발명의 주조 주형을 제조하였다.
비교예
2
테트라메톡시실란을 사용하지 않은 것을 제외하고 실시예 1과 동일하게 수행하여 본 발명의 주조 주형을 제조하였다.
시험예
1 : 파괴강도 측정시험
실시예 1, 비교예 1 및 비교예 2에서 제조한 주조 주형에 대해 파괴강도를 측정하여 도 2에 나타내었다.
파괴강도는 만능 시험기 (universial testing machine)를 이용하여 4-point bending mode, 0.5 mm/min의 속도로 상온에서 5회 측정한 값의 평균값이다.
도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예 1에서와 같이 성형체를 CO2로 경화시키기 전에 성형체를 실리카 전구체에 침지시켜 주조 주형을 제조하는 경우 파괴 강도가 향상되는 것을 알 수 있다. 반면 성형체를 CO2로 경화시킨 후 성형체를 실리카 전구체에 침지시켜 제조된 비교예 1의 주조 주형은 실리카 전구체를 사용하지 않고 제조된 비교예 2의 주조 주형과 파괴강도가 비슷한 것을 알 수 있다. 상기 결과로부터 본 발명에 따라 실시예 1에서 제조된 주조 주형은 실리카 전구체가 가수분해 반응으로 주형 내 수분의 함량을 감소시킬 뿐 아니라 유리화 반응으로 주조 주형의 강도를 증가시킨 것을 알 수 있다. 또한, 비교예 1의 주조 주형의 강도는 기존의 제작방법에 따른 주형의 강도와 비슷하다. 이로부터 성형체를 물유리계 바인더의 경화 전에 실리카 전구체에 침지시킨 실시예 1의 경우, 비교예 1에 비해 주조 주형의 내부에 형성된 잉여의 물과 반응하여 높은 강도를 발현시키는 것을 알 수 있다.
시험예
2 :
열중량
-
시차열분석
(
TG
-
DTA
)
실시예 1 및 비교예 2에서 제조한 주조 주형에 대해 열중량분석을 수행하여 도 3에 나타내었다.
열중량분석은 상온에서 500 ℃까지 분당 5 ℃의 속도를 상승시키면서 시편의 중량 변화를 %로 측정하였다.
도 3을 참조하면, 기존의 주조 주형의 제조방법과 같이 실리카 전구체를 사용하지 않은 비교예 2의 주조 주형에 비해 본 발명에 따라 실리카 전구체를 사용하여 제조된 실시예 1의 주조 주형은 초기 질량 감소 기울기가 급격함을 알 수 있으며, 이는 실리카 전구체의 가수분해 반응으로 인해 주조 주형 내에 생성되는 수분이 급격히 감소된 것을 알 수 있다. 따라서, 기존의 주형제작에 사용되는 물유리계 무기 바인더에 의해 발생된 수분과 가수분해 반응을 하는 실리카 전구체를 사용함으로써 물유리계 무기 바인더에서 생성되는 수분 함량을 낮은 온도에서 감소시킴으로써 주조품의 표면 품질 및 강도, 주형품의 기계적 물성의 증가를 발현시킬 수 있다.
Claims (11)
- 알루미나 및 실리카를 포함한 출발 모재를 물유리계 바인더와 혼합한 혼합물을 압축시키고, 이를 실리카 전구체에 침지시킨 후 CO2로 경화시켜 제조된 것임을 특징으로 하는 주조 주형.
- 청구항 1에 있어서,
상기 출발 모재는 산화알루미늄 및 규사가 혼합된 비드인 것을 특징으로 하는 주조 주형.
- 청구항 1에 있어서,
상기 물유리계 바인더는 알칼리 금속 물유리계 바인더인 것을 특징으로 하는 주조 주형.
- 청구항 1에 있어서,
상기 실리카 전구체는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라 프로폭시실란, 테트라 부톡시실란, 테트라이소프록폭시실란, 메톡시트리에톡시실란, 디메톡시디에톡시실란, 에톡시트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메칠디에톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 테트라메톡시메틸실란. 테트라메톡시에틸실란 및 테트라에톡시메틸실란으로부터 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 주조 주형.
- 알루미나 및 실리카를 포함한 출발 모재를 물유리계 바인더와 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 1);
상기 혼합물을 압축하여 성형체를 형성하는 단계(단계 2);
상기 성형체를 실리카 전구체에 침지시킨 후, CO2로 경화시키는 단계(단계 3); 및
상기 성형체를 건조하는 단계(단계 4);
를 포함하는 주조 주형의 제조방법.
- 청구항 5에 있어서,
상기 출발 모재를 물유리계 바인더와 1 분∼1 시간 동안 혼합하는 것을 특징으로 하는 주조 주형의 제조방법.
- 청구항 5에 있어서,
상기 단계 3에서 상기 성형체를 실리카 전구체에 1 분∼1 시간 동안 침지시키는 것을 특징으로 하는 주조 주형의 제조방법.
- 청구항 5에 있어서,
상기 단계 3에서 상기 성형체를 실리카 전구체에 침지시킨 후, CO2로 1 분∼1 시간 동안 경화시키는 것을 특징으로 하는 주조 주형의 제조방법.
- 청구항 5에 있어서,
상기 실리카 전구체는 테트라메톡시실란, 테트라에톡시실란, 테트라 프로폭시실란, 테트라 부톡시실란, 테트라이소프록폭시실란, 메톡시트리에톡시실란, 디메톡시디에톡시실란, 에톡시트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메칠디에톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 테트라메톡시메틸실란. 테트라메톡시에틸실란 및 테트라에톡시메틸실란으로부터 이루어진 군으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상의 혼합물인 것을 특징으로 하는 주조 주형의 제조방법.
- 청구항 5에 있어서,
상기 단계 4에서 성형체를 80∼250℃에서 0.5∼3시간 건조하는 것을 특징으로 하는 주조 주형의 제조방법.
- 청구항 5에 있어서,
상기 단계 3에서 성형체에 실리카 전구체를 첨가하고 CO2로 경화시킨 후, 성형체를 대기 중에 방치하는 단계 또는 성형체에 물을 혼합시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 주조 주형의 제조방법.
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