KR101259435B1 - 분산성과 수득성이 우수한 미세 니켈 분말 직접 제조 방법 - Google Patents

분산성과 수득성이 우수한 미세 니켈 분말 직접 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 슬러리 환원법을 이용하여 니켈 분말을 직접 제조하는 방법에 관한 것으로, 이를 이용하여 분산성 및 환원성을 향상시킬 수 있는 니켈 분말을 제조하되, 니켈 분말 전구체 형성을 위한 환원제의 균일한 혼합 및 균일한 입도 분포를 유도하기 위하여 60 ~ 80℃의 온도로 90 ~ 120분 동안 히팅하며, 전구체에서 NiCl2 의 농도가 1.5M 이상이 되도록 하고, 전구체 환원제인 NaOH의 농도가 4.5 ~ 6M이 되도록 하여 0.1 ~ 0.2㎛의 입경을 갖는 균일한 미세 니켈 분말이 제조될 수 있도록 하는 발명에 관한 것이다.

Description

분산성과 수득성이 우수한 미세 니켈 분말 직접 제조 방법{METHOD FOR MANUFACTURING FINE NICKEL POWDERS}
본 발명은 다층세라믹 캐패시터(Multi Layer Ceramic Capacitor, MLCC) 등에 사용되는 미세 니켈 분말을 제조하는 기술에 관한 것으로, 보다 상세하게는 슬러리 환원법을 이용하여 미세 니켈 분말을 직접 제조할 수 있는 MLCC용 미세 니켈 분말 제조 방법에 관한 것이다.
전자소재용 니켈 분말은 MLCC의 전극 소재 등에 주로 사용된다.
도 1은 일반적인 MLCC의 단면을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 1에서 볼 수 있는 바와 같이, MLCC는 유전체(110)와 전극(120)이 교대로 적층되고, 양 단부에는 구리 등의 재질의 터미널 전극(130)이 형성된다. 전극(120)의 한쪽 단부는 터미널 전극(130)에 연결되고, 다른쪽 단부는 터미널 전극(130)에 연결되지 않도록 형성된다.
유전체(110)는 6㎛ 정도의 두께로 형성되고, 전극(120)은 1㎛ 이하의 두께로 형성된다.
이때, 전극(120) 소재로 주로 니켈 분말이 사용되고 있다.
종래에는 이러한 MLCC의 전극을 형성하기 위한 니켈 분말을 액상환원법에 의해 니켈염의 수용액으로부터 제조되고 있다.
그러나, 액상환원법으로 제조된 니켈 분말은 응집이 심하고 형상 및 크기 제어가 어려워서 MLCC 전극과 같은 전자 소재용으로 적용하기 어려운 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 슬러리 환원법을 이용하여 니켈 분말을 직접 제조함으로써, 분산성 및 수득율을 향상시킬 수 있도록 하는 니켈 분말 직접 제조 방법을 제공하는 것이다.
상기 하나의 목적을 달성하기 위한 본 발명의 실시예에 따른 슬러리 환원법을 이용한 MLCC용 미세 니켈 분말 제조 방법은 (a) 니켈 화합물이 용해된 용액을 형성하는 단계와, (b) 상기 용액에 1차 환원제를 주입하여, 니켈 분말 전구체를 형성하는 단계와, (c) 상기 니켈 분말 전구체를 포함하는 용액 내에 2차 환원제를 주입하여, 상기 니켈 분말 전구체를 니켈 분말로 환원시키는 단계와, (d) 상기 (c) 단계를 통하여 얻어진 니켈 분말을 세정하는 단계 및 (e) 상기 세정된 니켈 분말을 건조하는 단계;를 포함하되, 상기 (c) 단계에서 전구체 환원 반응이 유지되는 동안 60 ~ 80℃의 온도로 90 ~ 120분 동안 유지시키는 것을 특징으로 한다.
아울러, 본 발명에 따른 니켈 분말 직접 제조 방법은 상기 용액 중에서 상기 니켈 분말 전구체의 농도가 1.5M 이상으로 유지되도록 하고, 상기 2차 환원제는 NaOH를 포함하되, 4.5 ~ 6M의 농도로 첨가되도록 하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 슬러리 환원법을 이용한 미세 니켈 분말 제조 방법은 슬러리 환원법을 이용하여 직접 형상 및 0.1 ~ 0.2㎛의 입도 제어를 용이하게 수행할 수 있다.
아울러 니켈 분말의 분산성과 수득률을 향상시킴으로써, 니켈 분말은 MLCC(Multi Layer Ceramic Capacitor) 등의 전극 소재로 활용하기에 적합한 효과를 제공한다.
도 1은 일반적인 MLCC의 단면을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 미세 니켈 분말 제조 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 3 내지 도 5는 본 발명에 따른 미세 니켈 분말 제조 방법의 반응시간 조건에 따라 형성된 니켈 분말 형태를 나타낸 SEM 사진들이다.
도 6은 본 발명에 따른 미세 니켈 분말 제조 방법의 반응시간 조건에 따라 형성된 니켈 분말 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 7 내지 도 9는 본 발명에 따른 미세 니켈 분말 제조 방법의 전구체 농도 조건에 따라 형성된 니켈 분말 형태를 나타낸 SEM 사진들이다.
도 10은 본 발명에 따른 미세 니켈 분말 제조 방법의 전구체 농도 조건에 따라 형성된 니켈 분말 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 11 및 도 12는 본 발명에 따른 미세 니켈 분말 제조 방법의 전구체 환원제 농도 조건에 따라 형성된 니켈 분말 형태를 나타낸 SEM 사진들이다.
도 13은 본 발명에 따른 미세 니켈 분말 제조 방법의 전구체 환원제 농도 조건에 따라 형성된 니켈 분말 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 상세하게 후술되어 있는 실시예들 및 도면을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나, 본 발명은 이하에서 개시되는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다.
이하에서는, 본 발명에 따른 슬러리 환원법을 이용한 MLCC용 미세 니켈 분말 직접 제조 방법에 대하여 상세히 설명한다.
먼저, 본 발명에 따른 슬러리 환원법을 이용한 미세 니켈 분말 제조 방법을 수행하기 위한 장치를 개략적으로 살펴보면 다음과 같다.
본 발명에서는, 히팅기(Heating mantle)가 하부에 장착된 3구 반응기를 사용하는 것이 바람직하다.
다음으로, 3구 반응기의 제1구에는 온도계를 삽입하고, 제2구에는 교반기를 삽입하고, 제3구에는 환원제를 주입하는 드롭-와이저를 연결한다.
그리고, 3구 반응기 내에는 니켈 분말 제조를 위해 사용되는 시약을 투입한다.
이때, 시약의 주 원료로서는 니켈 공급원이 용해된 증류수가 사용되며, 상기 니켈 공급원에서 니켈을 환원시켜 전구체를 제조하기 위한 1차 환원제가 투입되고, 다음으로 니켈 분말 전구체를 환원시키기 위한 2차 환원제가 사용된다.
아울러, 본 발명에서는 니켈 공급원 용액에서 니켈 분말 전구체를 형성한 후 전구체에서 니켈 분말로 환원되는 반응 유지 시간을 90분 ~ 120분 사이로 조절하는 타이머 장치를 이용할 수 있다.
상기 반응 유지 시간이 90분 미만일 경우에는 균일한 0.1 ~ 0.2㎛의 입도를 갖는 구형 니켈 분말을 얻을 수 없었다. 아울러, 120분을 초과할 경우에는 더 이상의 미세 분말이 형성되지 않으므로, 불필요한 시간을 낭비하게 되므로, 반응시간은 90 ~ 120분에 맞추어진 타이머 장치를 이용하는 것이 바람직하다.
다음으로, 전구체의 농도가 1.5M 미만에서는 전구체가 환원되지 않는 경우를 볼 수 있는데, 이를 방지하기 위하여 본 발명에 따른 니켈 분말 제조 장치는 전구체의 농도가 1.5M 미만이 될 경우를 모니터링하여, 농도를 유지시키는 드롭-와이저를 이용하는 것이 바람직하다.
아울러, 상기 드롭-와이저는 2차 환원제인 NaOH의 농도가 4.5 ~ 6.0M로 조절될 수 있도록 하여 Ni(OH)2 의 잔존률을 최소화 시킬 수 있도록 하는데, 보다 구체적인 실시예를 설명하면 다음과 같다.
도 2는 본 발명에 따른 미세 니켈 분말 직접 제조 방법을 개략적으로 나타내는 순서도이다.
도 2를 참조하면, 시약의 주 원료로서는 니켈 공급원(300)으로 NiCl2·6H2O, Ni(OH)2 및 NiSO4·6H2O 와 같은 니켈화합물이 사용되고, 1차 환원제(310)로서는 N2H4·H2O 및 NH4OH와 같은 질소화합물이 사용된다.
먼저, 니켈 공급원(300)을 증류수에 용해시킨 후, 증류수에 1차 환원제(310)를 투입하여 니켈 분말 전구체(니켈-하이드라진 착화합물)를 형성하는 단계(S300)를 수행한다.
다음으로, 니켈 분말 전구체에 2차 환원제(320)를 투입하여 니켈 금속 분말을 형성하는 단계(S320)를 수행한다.
그 다음으로, 생성된 니켈 분말을 여과한 후 증류수 및 알코올로 수 차례 세정한 후, 80℃이상의 오븐에서 8시간이상 건조하는 세정 및 건조 단계(S330)를 수행한다.
그 다음으로, 제조가 완료된 니켈 분말의 형상 및 크기를 관찰하여 실제 MLCC에 적용할 수 있는 분말을 선별하는 분석 단계(S340)를 수행한다.
여기서, 분석 결과 본 발명에 따른 슬러리 환원법에 의하면, 전구체를 환원시키기 위한 반응시간과, 니켈 분말 전구체의 농도와 2차 환원제인 NaOH의 농도에 따라서 미세 니켈 분말의 특성이 변화됨을 알 수 있었다.
실시예
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명에 따른 슬러리 환원법을 이용한 MLCC용 미세 니켈 분말 직접 제조 방법에 대하여 보다 구체적으로 살펴보기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
먼저, 실험 조건으로서 반응시간에 따른 영향을 살펴 보기 위하여, 1.5M NiCl2, 6M N2H4, 4.5M NaOH를 사용하였으며, 반응 시간은 30분, 60분 및 90분간 유지하는 조건으로 실험하였다.
먼저, NiCl2·6H2O를 용해시킨 후, N2H4를 첨가하여 하기 반응식 1과 같이 니켈-하이드라진 착화합물(전구체)을 형성하였다.
[반응식 1]
NiCl2 + N2H4 → [Ni(N2H4)n]Cl2, n=2, 3
이때, n=2의 경우 푸른색 계열의 착화합물이 형성되고, n=3일 경우 보라색 계열의 착화합물이 형성되었는데, 이 것으로 하이드라진의 배위수가 2와 3이 혼재되어 있는 것으로 나타났다.
다음으로, 착화합물이 형성된 용액에 NaOH를 드롭-와이저(Drop-wiser)를 이용하여 첨가하여 Ni(OH)2를 형성하였다.
이때, NaOH는 하기 반응식 2에 따라서 니켈-하이드라진 착화합물을 Ni(OH)2로 형성하는 역할을 함을 알 수 있다.
[반응식 2]
[Ni(N2H4)n]Cl2 + 2NaOH → Ni(OH)2 + nN2H4 + 2NaCl
그 다음으로, 니켈-하이드라진 착화합물과 NaOH의 반응에 의해 생성된 N2H4 에 의해 하기 반응식 3과 같이 환원반응이 진행된다.
[반응식 3]
2 Ni(OH)2 + N2H4 → 2Ni + N2 + 4H2O
이때, 환원반응이 시작되면서 용액의 색이 점차 검게 변화하였는데, 이는 Ni(OH)2 가 하이드라진에 의해서 환원되면서 발생된 현상이며, 이에 따라서 니켈 금속분말이 검은색을 띠게 된다.
이하, 그 구체적 사진을 비교 분석 하면 다음과 같다.
도 3 내지 도 5는 본 발명에 따른 미세 니켈 분말 제조 방법의 반응시간 조건에 따라 형성된 니켈 분말 형태를 나타낸 SEM(JEOL JSM 6400) 사진들이고, 도 6은 본 발명에 따른 미세 니켈 분말 제조 방법의 반응시간 조건에 따라 형성된 니켈 분말 XRD(Philips MPD) 패턴을 나타낸 그래프이다.
도 3은 반응시간 30분 경과 뒤의 전구체 형태로서, 비교적 지름이 큰 입자 주변에 초미세 입자가 혼재되어 나타나는 것을 알 수 있다. 이때, 도 6을 참조하면 제1 XRD 분석결과(a) 30분까지 생성된 니켈 분말은 Ni(OH)2 임을 알 수 있다.
다음으로, 도 4는 반응시간 60분 경과 뒤의 전구체 형태로서, 약 1.5 ~ 3㎛ 크기의 큰 입자들 주위에 0.2㎛의 지름을 갖는 니켈 구형 입자가 나타나는 것을 알 수 있다. 이때, 도 6을 참조하면 제 2 XRD 분석결과(b) 큰 입자들은 Ni(OH)2 임을 알 수 있다.
그 다음으로, 도 5는 반응시간 90 분 경과 뒤의 전구체 형태로서 대부분의 큰 입자들이 모두 미세 니켈 분말로 형성된 것을 볼 수 있다. 이때, 도 6의 제 2 XRD 분석결과(c)를 참조하면, 대부분이 니켈 분말이며, 각 분말의 입경은 0.18㎛ 임을 알 수 있다.
아울러, 상술한 반응 중에서 전구체(니켈-하이드라진 착화합물)의 농도에 따라서 미세 니켈 입자의 입경이 상이해 질 수 있는데, 이에 대한 실시예를 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 기본적인 니켈 공급을 위한 원료는 상기와 같이 1.5M NiCl2, 6M N2H4, 4.5M NaOH를 사용하였으며, 반응 시간은 90분간 유지하는 조건으로 실험하였다.
그리고, 용액 중에 초기 니켈-하이드라진 착화합물의 농도를 0.5, 1.0, 1.5M 으로 변화시키면서 실험을 진행하였다.
도 7 내지 도 9는 본 발명에 따른 미세 니켈 분말 제조 방법의 전구체 농도 조건에 따라 형성된 니켈 분말 형태를 나타낸 SEM 사진들이고, 도 10은 본 발명에 따른 미세 니켈 분말 제조 방법의 전구체 농도 조건에 따라 형성된 니켈 분말 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
먼저 도 7은 니켈-하이드라진 착화합물의 농도가 0.5M일 때 제조된 니켈 분말을 나타낸 SEM이미지로, 도 10의 XRD결과를 참조하면, 분말의 입경이 50㎛이상이고, Ni(OH)2 와 혼합되어 있음을 알 수 있다.
다음으로, 도 8은 니켈-하이드라진 착화합물의 농도가 1.0M일 때 제조된 니켈 분말을 나타낸 SEM이미지로, 도 10의 XRD결과를 참조하면, 분말의 입경이 0.1㎛이고, 미량의 Ni(OH)2 와 혼합되어 있음을 알 수 있다.
그 다음으로, 도 9는 니켈-하이드라진 착화합물의 농도가 1.5M일 때 제조된 니켈 분말을 나타낸 SEM이미지로, 도 10의 XRD결과를 참조하면, 분말의 입경이 0.18㎛이고, Ni(OH)2 가 대부분 니켈 분말로 환원되어 있음을 알 수 있다.
아울러, 상술한 반응 중에서 전구체(니켈-하이드라진 착화합물)의 농도 이외에 NaOH의 농도에 따라서 미세 니켈 입자의 입경이 상이해 질 수 있는데, 이에 대한 실시예를 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 기본적인 니켈 공급을 위한 원료는 상기와 같이 1.5M NiCl2, 6M N2H4, 를 사용하되, 4.5M 및 6.0M NaOH로 나누어 2차 환원을 진행하였으며, 반응 시간은 90분간 유지하는 조건으로 실험하였다.
도 11 및 도 12는 본 발명에 따른 미세 니켈 분말 제조 방법의 전구체 환원제 농도 조건에 따라 형성된 니켈 분말 형태를 나타낸 SEM 사진들이고, 도 13은 본 발명에 따른 미세 니켈 분말 제조 방법의 전구체 환원제 농도 조건에 따라 형성된 니켈 분말 XRD 패턴을 나타낸 그래프이다.
먼저 도 11은 4.5M NaOH의 농도에 따라 제조된 니켈 분말을 나타낸 SEM 이미지로, 도 13의 XRD결과를 참조하면, 분말의 입경이 0.18㎛이고, Ni(OH)2 가 대부분 니켈 분말로 환원되어 있음을 알 수 있다.
다음으로, 도 12는 6.0M NaOH의 농도에 따라 제조된 니켈 분말을 나타낸 SEM 이미지로, 도 13의 XRD결과를 참조하면, 분말의 입경이 0.17㎛이고, 미량의 Ni(OH)2 와 혼합되어 있음을 알 수 있다.
여기서, 상기 도 11의 4.5M NaOH의 농도로 진행된 경우 니켈-하이드라진 착화합물에서 Ni(OH)2 (초록색)가 니켈(검정색) 분말로 환원되는 과정에서 약 10분 정도 소요되었으나, 6.0M NaOH의 농도로 진행된 경우 약 5분 정도로 반응 시간이 짧아지는 효과를 얻을 수 있었다.
이는 NaOH의 농도가 증가하면서 합성된 니켈 분말의 평균 입도가 감소하는 것으로 볼 수 있으며, NaOH의 농도가 증가함에 따라서 Ni(OH)2 의 용해도가 증가한 결과로 볼 수 있다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 슬러리 환원법을 이용한 미세 니켈 분말 제조 방법은 전구체에서 니켈 분말로 환원되는 반응 유지 시간이 90분 ~ 120분 사이로 직접적으로 조절함으로써, 0.1 ~ 0.2㎛의 구형 니켈 분말을 얻을 수 있다.
아울러, 전구체의 농도가 1.5M 미만에서는 전구체가 환원되지 않았으나, 1.5M 이상에서는 니켈 분말 환원이 활성화 됨을 알 수 있었으며, NaOH의 농도는4.5 ~ 6.0M일 경우에는 Ni(OH)2 의 잔존률을 최소화 하면서 니켈 분말을 얻을 수 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 설명하였으나, 본 발명은 상기 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.
110 : 유전체 120 : 전극
130 : 터미널 전극
300 : 니켈 공급원 310 : 1차 환원제
320 : 2차 환원제

Claims (9)

  1. (a) 니켈 화합물이 용해된 용액을 형성하는 단계;
    (b) 상기 용액에 1차 환원제로서 N2H4·H2O 및 NH4OH 중 하나 이상을 주입하여, 니켈 분말 전구체를 형성하는 단계;
    (c) 상기 니켈 분말 전구체를 포함하는 용액 내에 4.5 ~ 6.0M의 2차 환원제를 주입하여, 상기 니켈 분말 전구체를 니켈 분말로 환원시키는 단계;
    (d) 상기 (c) 단계를 통하여 얻어진 니켈 분말을 세정하는 단계; 및
    (e) 상기 세정된 니켈 분말을 건조하는 단계;를 포함하되, 상기 (c) 단계에서 전구체 환원 반응이 유지되는 동안 60 ~ 80℃의 온도로 90 ~ 120분 동안 유지시키고,
    상기 (b) 단계에서 상기 니켈 분말 전구체의 농도가 1.5M로 유지되도록 하는 것을 특징으로 하는 니켈 분말 직접 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 니켈 화합물은
    NiCl2·6H2O, Ni(OH)2 및 NiSO4·6H2O 중 하나 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈 분말 직접 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 NiCl2은
    상기 니켈 화합물 중 1.5M 이상의 농도인 것을 특징으로 하는 니켈 분말 직접 제조 방법.
  4. 삭제
  5. 삭제
  6. 제1항에 있어서,
    상기 2차 환원제는
    NaOH를 포함하는 것을 특징으로 하는 니켈 분말 직접 제조 방법.
  7. 삭제
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계의 니켈 분말 입경은 0.1 ~ 0.2㎛이고, 구형으로 형성된 것을 특징으로 하는 니켈 분말 직접 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 (e) 단계는
    80℃ 이상의 온도에서 8시간 이상 건조가 이루어지도록 하는 것을 특징으로 하는 니켈 분말 직접 제조 방법.
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KR19990029254A (ko) * 1997-09-11 1999-04-26 미야무라 신페이 니켈 미분말의 제조방법
JP2001214201A (ja) 1999-11-22 2001-08-07 Mitsui Mining & Smelting Co Ltd ニッケル粉、その製造方法及び電子部品電極形成用ペースト
KR20040047101A (ko) * 2002-11-29 2004-06-05 (주)창성 습식환원법에 의한 극미세 니켈분말의 제조방법

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