KR101258813B1 - 진공 처리 장치, 진공 처리 방법 및 미세 가공 장치 - Google Patents

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이와타니 산교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은 진공 분위기하에서 실리콘 기재의 표면부를 미세 가공에 의해 다공질화하고, 이어서 진공 분위기 그대로 연속하여 상기 표면부에 성막 처리할 수 있으며, 실리콘 기재에 불순물이 부착되는 것을 억제할 수 있는 기술을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따르면, 진공실(31) 안에 노즐부(5)를 설치하고, 노즐부(5)의 토출구에 대향하도록 실리콘 기판(W)을 유지한다. 예컨대 ClF3 가스 및 Ar 가스를 노즐부(5)의 기단측으로부터 0.3 MPa∼2.0 MPa로 공급하고, 이 혼합 가스를 노즐부(5)의 선단측으로부터 1 Pa∼100 Pa의 진공 분위기에 토출시킨다. 이것에 의해 혼합 가스가 단열 팽창하고, Ar 원자나 ClF3의 분자가 결합하여 가스 클러스터(C)가 된다. 이 가스 클러스터(C)를 이온화시키지 않으면서 실리콘 기판(W)의 표면부에 조사하여, 상기 표면부를 다공질화한다. 이어서 진공을 깨지 않으면서 별도의 진공실(41)에서 이 실리콘 기판(W)의 표면에 리튬을 스퍼터 성막한다.

Description

진공 처리 장치, 진공 처리 방법 및 미세 가공 장치{VACUUM PROCESSING APPARATUS, VACUUM PROCESSING METHOD, AND MICRO-MACHINING APPARATUS}
본 발명은, 실리콘 기재의 표면부를 진공 분위기하에서 다공질화하는 기술에 관한 것이다.
최근, 실리콘 기재에 나노 레벨의 미세 가공을 행하는 기술이 열음파 소자, 태양 전지, 바이오 기재 등 여러 가지 분야에서 주목받고 있고, 그 하나로서 리튬이온 2차 전지 음전극 재료에의 적용이 검토되어 있다. 리튬이온 2차 전지의 음전극 재료로서는, 종래부터 카본이 이용되고 왔다. 그러나 최근에는, 리튬이온 2차 전지를 한층 더 고용량화하는 것이 요구되고 있어, 카본을 대신하는 음전극 재료로서, 용량 밀도가 카본보다 한 자릿수 높고 보다 고용량화를 도모할 수 있는 실리콘이 주목받고 있다.
그러나, 실리콘은 리튬이온과 합금을 형성할 때에 팽창하는 성질이 있기 때문에, 실리콘을 음전극 재료로서 이용하는 경우에는, 팽창에 의한 전지의 파괴나 충방전의 반복에 의한 체적 변화 때문에 발생하는 음전극의 열화(劣化) 등의 내구성의 문제를 극복해야 한다.
또한, 실리콘 표면에 리튬을 성막함으로써 보다 고용량화를 도모할 수 있을 가능성이 있다. 그러나 이를 위해서는, 충방전시에서의 실리콘 음전극의 체적 변화에 추종 가능하도록, 고품질의 리튬 박막을 성막해야 한다.
이 내구성 문제의 해결 수단으로서, 음전극 재료인 실리콘 기재에 다공질 가공을 실시하여, 미세한 공극을 형성하는 것에 의해, 충전시의 체적의 증가분을 이 공극에 흡수시켜 음전극에서의 내부 응력의 완화를 도모하는 것이 검토되고 있다.
일반적으로 기재에 대하여 다공질 가공을 행하는 방법으로서는, 양극 산화법이 알려져 있다. 그러나 양극 산화법은, 기재가 전해액과 접촉하는 상황에서 행해지기 때문에, 기재를 대기 분위기하에 반출해야 한다. 이 때문에 대기중의 수분이나 산소에 의해 실리콘 기재의 표면이 산화되고, 또한 전해액이나 전극 재료중의 불순물, 더 나아가서는 대기중의 불순물의 부착에 의한 오염이 염려되고, 다음 공정에서의 고품질인 리튬 성막에 요구되는 실리콘 기재 표면의 청정도가 얻어지지 않을 가능성이 있다.
특허문헌 1에는, 레이저 빔에 의해 실리콘 기판 표면에 나노 레벨의 미세 가공을 행하는 방법이 기재되어 있지만, 전술한 과제에 대해서는 전혀 검토되어 있지 않다.
일본 특허 공개 제2006-231376호 공보
본 발명은 이러한 배경 하에 이루어진 것으로, 그 목적은 실리콘 기재의 표면부를 미세 가공에 의해 다공질화할 수 있고, 또한 표면부를 높은 청정도로 유지할 수 있는 기술을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 진공 처리 장치는, 실리콘 기재를 유지하기 위한 제1 유지부가 내부에 배치된 제1 진공실과,
이 제1 진공실 안의 압력보다 높은 압력의 처리 가스를 상기 제1 진공실 안에 토출하는 것에 의해 단열 팽창시켜 처리 가스의 원자 또는 분자의 집합체인 가스 클러스터를 형성하고, 상기 제1 유지부에 유지된 실리콘 기재를 다공질화하기 위해 상기 가스 클러스터를 상기 실리콘 기재에 조사(照射)하기 위한 노즐부와,
상기 제1 진공실에 구획 밸브를 통해 접속되고, 실리콘 기재를 유지하기 위한 제2 유지부가 내부에 배치된 제2 진공실과,
상기 제2 진공실 안에서 다공질화된 실리콘 기재에 대하여 진공 분위기하에서 성막 처리를 행하기 위한 성막 처리부와,
상기 제1 진공실 안에서 다공질화된 실리콘 기재를 상기 제1 진공실로부터 진공 분위기를 깨지 않으면서 제2 진공실에 반송하기 위한 반송 기구를 구비한 진공 반송 영역을 포함하고,
상기 가스 클러스터는, 이온화되어 있지 않은 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 진공 처리 방법은, 진공실 안의 유지부에 실리콘 기재를 유지시키는 공정과,
이 진공실 안의 압력보다 높은 압력의 처리 가스를 노즐부로부터 상기 진공실 안에 토출시키는 것에 의해 단열 팽창시켜 처리 가스의 원자 또는 분자의 집합체인 가스 클러스터를 형성하며, 이 가스 클러스터를 이온화시키지 않으면서 상기 실리콘 기재에 조사하여 다공질화하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 본 발명에서의 미세 가공 장치는, 실리콘 기재를 유지하기 위한 제1 유지부가 내부에 배치된 제1 진공실과,
이 제1 진공실 안의 압력보다 높은 압력의 처리 가스를 상기 제1 진공실 안에 토출하는 것에 의해 단열 팽창시켜 처리 가스의 원자 또는 분자의 집합체인 가스 클러스터를 형성하고, 상기 제1 유지부에 유지된 실리콘 기재를 다공질화하기 위해 상기 가스 클러스터를 상기 실리콘 기재에 조사하기 위한 노즐부를 구비하며,
상기 가스 클러스터는, 이온화되어 있지 않는 것을 특징으로 한다.
본 발명은, 진공 분위기하에서 가스 클러스터에 의한 미세 가공에 의해 실리콘 기재의 표면부를 다공질화하고 있기 때문에, 실리콘의 산화나 불순물의 잔사의 부착의 우려가 없어, 표면부를 높은 청정도로 유지할 수 있다. 또한, 이어서 진공 분위기 그대로 연속하여 상기 표면부에 성막 처리하는 것에 의해, 성막된 가공품의 열화를 억제하고, 원하는 재료 특성을 얻을 수 있는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 진공 처리 장치의 전체를 도시하는 평면도이다.
도 2는 전술한 실시형태에 이용되는 미세 가공 장치의 개요를 도시하는 종단 측면도이다.
도 3은 클러스터 노즐의 개요를 도시하는 종단면도이다.
도 4는 성막 장치의 개요를 도시하는 종단 측면도이다.
도 5는 본 발명의 실시형태에 있어서, 음전극 재료의 제조공정의 개요를 도시하는 설명도이다.
도 6은 본 발명의 실시형태에 있어서, 가스 클러스터를 실리콘 기재에 조사하는 방법의 일례를 도시하는 설명도이다.
도 7은 전술한 실시형태의 변형예에 따른, 미세 가공 장치를 도시하는 종단 측면도이다.
도 8은 전술한 실시형태의 변형예에 따른, 미세 가공 장치를 이용하여 가공한 실리콘 기판을 도시하는 종단면도이다.
도 9는 전술한 실시형태의 변형예에 따른, 미세 가공 장치의 일부를 도시하는 종단 측면도이다.
도 10은 본 발명에서의 다른 실시형태의 진공 처리 장치의 개요를 도시하는 종단 측면도이다.
도 11은 본 발명에서의, 다공질 가공 후의 실리콘 기판 표면의 SEM 사진이다.
본 발명의 실시형태인 진공 처리 장치(7)는, 도 1에 도시하는 바와 같이, 평면 형상이 직사각형인 대기 반송실(1)을 구비하고 있다. 대기 반송실(1)에서의 한쪽의 긴 변측에는, 실리콘 기재인, 예컨대 원형의 웨이퍼로 성형된 실리콘 기판(W)을 반입/반출하기 위한 반입/반출 포트(11)가 마련되어 있다. 반입/반출 포트(11)는, 복수의 실리콘 기판(W)을 수납한, 예컨대 FOUP로 이루어지는 반송 용기(12)가 배치되는 복수의 반입/반출 스테이지(13)와, 각 반입/반출 스테이지(13)에 마련된 도어(14)를 구비하고 있다.
또한, 대기 반송실(1)에 있어서 반입/반출 스테이지(13)의 반대측에는, 좌우에 배치된 2개의 로드록실(15)(예비 진공실)을 통해, 예컨대 평면 형상이 6각형인 진공 반송 영역을 구성하는 진공 반송실(2)이 접속되어 있고, 또한 짧은 변측에는 실리콘 기판(W)을 정렬하기 위한 오리엔터를 구비한 얼라이먼트 모듈(16)이 접속되어 있다. 대기 반송실(1) 안에는 실리콘 기판(W)을 반입/반출 스테이지(13), 로드록실(15) 및 얼라이먼트 모듈(16) 사이에서 전달하기 위한 반송 기구(12)가 구비되어 있다.
진공 반송실(2)은, 도시하지 않은 진공 펌프에 의해 실내가 진공 분위기로 유지되어 있고, 미세 가공 모듈(3)의 처리 분위기를 구성하는 제1 진공실(31)과, 성막 모듈(4)의 처리 분위기를 구성하는 제2 진공실(41)이 접속되어 있다. 또한, 이 진공 반송실(2)에는, 로드록실(15), 얼라이먼트 모듈(16), 미세 가공 모듈(3) 및 성막 모듈(4) 사이에서 실리콘 기판(W)을 전달하기 위한, 회전 신축 가능한 반송 아암으로 이루어지는 반송 기구(22)를 구비하고 있다. 또한 도 1중 G1∼G3은, 구획 밸브를 이루는 게이트 밸브이다.
또한, 이 진공 처리 장치(7)는, 제어부(10)를 구비하고, 이 제어부(10)의 기억부에 기억된 프로그램 및 처리 레시피를 포함하는 소프트웨어에 의해, 실리콘 기판(W)의 반송과, 각 게이트 밸브(G1∼G3) 및 도어(14)의 개폐, 그리고 각 진공실(31, 41)에서의 처리 및 진공도를 조정하고 있다.
미세 가공 모듈(3)의 제1 진공실(31)은, 도 2에 도시하는 바와 같이, 편평한 원통부(39a)의 상면 중앙부가 위쪽으로 돌출되어, 상기 원통 부분보다 구경(口徑)이 작은 원통형의 작은 통부(39b)가 형성되어 있다. 또한, 제1 진공실(31)은, 실리콘 기판(W)을 수평 방향으로 배치 유지하기 위한 제1 유지부인 배치대(32)를 구비하고 있다. 이 배치대(32)는, 도시하지 않은 승강 기구에 의해 승강함으로써, 반송 기구(22)에 의해 반입구(38)를 통해 반송되어 온 실리콘 기판(W)을 도시하지 않은 지지핀을 통하여 전달할 수 있다.
이 배치대(32)는, 도시하지 않은 온도 조정부를 내장하고 있어, 유지한 실리콘 기판(W)의 온도 조정이 가능하게 되어 있다. 또한, 제1 진공실(31)의 바닥부에는, X방향으로 수평으로 연장되는 X 가이드(37)가 설치되어 있고, 이 X 가이드(37)에 가이드되면서 이동하는 X 이동체(36)가 설치되어 있다. X 이동체(36)의 상부에는, Y방향[지면(紙面)의 표리 방향]으로 수평으로 연장되는 Y 가이드(35)가 설치되어 있고, Y 이동체(34)가 이 Y 가이드(35)에 가이드되면서 이동하도록 구성되어 있다. 배치대(32)는, Y 이동체(34)의 위에 지지 부재(33)를 통해 설치되고, 따라서 X, Y 방향으로 이동할 수 있게 된다. 또한, X 가이드(37) 및 Y 가이드(35)에 대해서만 설명하고 있지만, 실제로는 X, Y 방향으로 각각 고정밀도로 위치 제어되면서 이동할 수 있는 볼나사 기구가 설치되어 있고, 도면에서는 기재를 생략하고 있다.
또한, 미세 가공 모듈(3)에는, 도 2 및 도 3에 도시하는 바와 같이, 배치된 실리콘 기판(W)에 대향하도록, 미세 가공 모듈(3)의 천정에 노즐부(5)가 마련되어 있다. 이 노즐부(5)는, 원통형의 압력실(51)을 구비하고 있고, 이 노즐부(5)의 기단측에, 각각 배관으로 이루어지는 제1 가스 유로(54a) 및 제2 가스 유로(54b)가 접속되어 있다. 제1 가스 유로(54a)의 기단측에는, ClF3 가스 공급원이 접속되어 있고, 예컨대 매스 플로우 미터로 이루어지는 유량 조정부(59a) 및 밸브(57a)가 개재되어 있다. 또한, 제2 가스 유로(54b)의 기단측에는, Ar 가스 공급원이 접속되어 있고, 예컨대 매스 플로우 미터로 이루어지는 유량 조정부(59b) 및 밸브(57b)가 개재되어 있다. 또한 도시하지는 않지만, 압력실(51) 안의 압력을 검출하는 압력계가 설치되어, 유량 조절부(59a, 59b) 및 압력계에 의해, 압력실(51) 안의 압력과, ClF3 가스 및 Ar 가스의 유량비를 조정할 수 있게 되어 있다.
또한, 노즐부(5)의 선단측은 나팔형으로 퍼져 있고, 이 확개부(擴開部)의 근원 부위(토출구)로부터 실리콘 기판(W)까지의 거리는 예컨대 6.5 ㎜로 설정되어 있으며, 노즐부(5)의 토출구는 예컨대 구경(L)이 O.1 ㎜의 오리피스 형상으로 되어 있다. 후술하는 바와 같이, 이 노즐부(5)로부터 토출된 가스는, 급격한 감압에 노출됨으로써 단열 팽창하고, 처리 가스의 원자나 분자가 반데르발스 힘에 의해 결합하여 집합체(가스 클러스터)(C)가 되어 실리콘 기판(W)에 조사된다. 제1 진공실(31)의 바닥부에는, 배기관(58)이 접속되고, 이 배기관(58)에는 압력 조정부(55)를 사이에 두고서 진공 펌프(56)가 설치되어, 제1 진공실(31) 안의 압력 조정이 가능하게 되어 있다. 또한, 노즐부(5)의 토출구 부근의 압력 제어를 용이하게 하기 위해, 원관 형상의 작은 통부(39b)의 측면에 진공 펌프를 배치하여도 좋다. 이 노즐부(5)는, 여기에서 조사되는 가스 클러스터(C)가, 배치대(32) 위의 실리콘 기판(W)에 수직으로 닿도록 그 축방향이 실리콘 기판(W)과 직교하도록 조정되어 있다.
성막 모듈(4)은, 도 4에 도시하는 바와 같이, 예컨대 통체의 처리 용기로 이루어지는 제2 진공실(41)을 구비하고 있다. 이 제2 진공실(41)은 접지되어 있고, 또한 바닥부에 형성된 배기구(46a)로부터 압력 조정부(46b)를 사이를 두고서 진공 펌프(46c)가 설치되어 있다.
이 제2 진공실(41) 안에는, 원반 형상의 배치대(42)가 설치되어 있다. 이 배치대(42)는, 그 상면에서의 정전력에 의해 실리콘 기판(W)을 흡착 유지하고, 이온 인입용의 소정의 바이어스 전력을 인가할 수 있게 되어 있다. 또한, 이 배치대(42)의 내부에는, 온도 조정 수단이 설치되어 있어, 배치대(42)에 유지된 실리콘 기판(W)의 온도 조정이 가능하다. 배치대(42)는, 그 하면 중심부로부터 아래쪽으로 연장되는 지지 부재(43)에 의해 지지되어 있고, 이 지지 부재(43)는 승강 기구(44)에 의해 승강 가능하게 되어 있다. 도면부호 43a는 벨로우즈이다.
제2 진공실(41) 바닥부에는, 위쪽을 향해 예컨대 3개의 지지핀(45)이 기립하여 마련되고, 이 지지핀(45)에 대응하게 배치대(42)에는 핀 삽입 관통 구멍(45a)이 형성되어 있다. 이것에 의해, 배치대(42)를 강하시키면 지지핀(45)이 핀 삽입 관통 구멍(45a)을 관통하여 배치대(42)보다 위쪽으로 돌출된다. 이 때문에, 배치대(42)에 유지되어 있던 실리콘 기판(W)은, 지지핀(45)의 상단부에서 받아서 들어 올려진다. 따라서, 제2 진공실(41)의 하부 측벽에 있는 반송구(48)로부터 진입하는 반송 기구(22)와의 사이에서 전달할 수 있게 된다. G3은 구획 밸브인 게이트 밸브이다.
제2 진공실(41)의 천정부에는, 유전체로 이루어지는 창부(61)가 마련되어 있다. 도면부호 62는 고주파 발생원인 코일이고, 도면부호 63은 고주파를 확산시키는 배플 플레이트이다. 이 배플 플레이트(63)의 하부에는, 처리 공간(67)의 상부측을 둘러싸도록 하여, 예컨대 단면이 내측을 향해 경사져 환상으로 이루어진, 예컨대 리튬으로 이루어지는 타겟(64)이 설치되어 있고, 이 타겟(64)에는 Ar 이온을 끌어당기기 위한 전압을 공급할 수 있게 되어 있다. 또한 타겟(64)의 외주측에는, 이것에 자계를 부여하기 위한 자석(65)이 설치되어 있다. 도면부호 66은 보호 커버이다.
제2 진공실(41) 바닥부에 형성된 가스 도입구(47a)로부터는, 플라즈마 여기용 가스로서, 예컨대 Ar 가스나 다른 필요한 가스, 예컨대 N2 가스가, 가스 공급부(47b)로부터 공급된다. 또한, 타겟(64), 고주파 발생원인 코일(62) 및 가스 공급부(47b)는, 성막 처리부에 상당한다.
계속해서, 전술한 실시형태의 작용에 대해서 설명한다. 우선 실리콘 기판(W)이 수납된, 예컨대 FOUP로 이루어지는 반송 용기(12)가 반입/반출 스테이지(13)에 배치되고, 반송 용기(12)의 덮개와 함께 도어(14)가 개방된다. 이어서 반송 용기(12) 안의 실리콘 기판(W)이 대기 반송실(1) 안의 반송 기구(12)에 의해 얼라이먼트 모듈(16)에 반송되고, 여기서 실리콘 기판(W)의 방향이 미리 설정해 놓은 방향으로 조정된다. 그 후, 실리콘 기판(W)은, 반송 기구(12), 로드록실(15), 진공 반송실(2) 안의 반송 기구(22)를 통해 미세 가공 모듈(3)의 제1 진공실(31) 안의 배치대(32)에 반입된다.
계속해서, 제1 진공실(31) 안을 압력 조정부(55)에 의해 예컨대 1 Pa∼100 Pa의 진공 분위기로 유지하고, 가스 유로(54)로부터 각각 ClF3 가스 및 Ar 가스를, 예컨대 압력 조정부(57a, 57b)에 의해 0.3 MPa∼2.0 MPa의 압력으로 노즐부(5)에 공급한다. ClF3 가스 및 Ar 가스의 유량비에 대해서는, 유량 조정부(59a, 59b)에 의해, 예컨대 ClF3/Ar의 유량비가 0.5%∼20%로 설정된다. 전술한 바와 같은 고압 상태로 노즐부(5) 안에 공급된 ClF3 가스 및 Ar 가스는, 상기 노즐부(5) 안으로부터 제1 진공실(31)의 진공 분위기 안으로 단숨에 방출되기 때문에 단열 팽창하여 가스의 온도가 응축 온도 이하가 되고, 이 예에서는 Ar 원자 및 ClF3 분자가 반데르발스 힘에 의해 결합하여, 원자 및 분자의 집합체인 가스 클러스터(C)를 형성한다.
이 가스 클러스터(C)는, 노즐부(5)로부터 상기 노즐부(5)의 축방향으로 직진하여 방출되고, 도 5의 (a), (b)에 도시하는 바와 같이 실리콘 기판(W)을 향해 수직으로 충돌한다. 이와 같이 가스 클러스터(C)가 노즐부(5)의 축방향으로 직진하여 방출되는 것은, 후술하는 실험에서 확인되어 있다. 이 때문에 실리콘 기판(W)의 표면부는, 도 5의 (c)에 도시하는 바와 같이 가스 클러스터(C)에 의해 도려내어져 구멍(81)이 형성되고, 다공질화된다. 이때 실리콘 기판(W)의 표면부로부터는 실리콘 미립자가 비산하지만, 실리콘 기판(W)에 충돌하여 분해된 가스의 원자나 분자와 함께 배기관(58)으로부터 배기된다. 한편, 도 5는 가스 클러스터(C)에 의해 실리콘 기판(W)이 다공질화되는 모습을 도시하는 이미지도이다.
이러한 모습은, 거시적으로는 노즐부(5)로부터 예컨대 0.5 ㎜∼5 ㎜의 빔이 실리콘 기판(W)에 조사되고 있는 상태이며, 배치대(32)를 이동시키는 것에 의해 빔 스폿(301)을 실리콘 기판(W)에 대하여 상대적으로 스캔한다. 이 스캔의 방법은 예컨대 도 6에 도시하는 바와 같이 빔 스폿(301)을 실리콘 기판(W)의 일단측으로부터 X 방향으로 스캔 라인(300)을 따라 스캔하고, 이어서 Y 방향으로 소정 거리만큼 이동시켜 실리콘 기판(W)의 단부에서부터 단부까지 이동시키며, 이렇게 끊김없이 한번에 행하는 요령으로 실리콘 기판(W)의 전체면을 스캔하는 방법을 들 수 있다. 이 경우 빔 스폿(301)의 상대적 이동의 타이밍으로서는, 예컨대 빔을 조사하면서, 빔 스폿(301)의 반경 치수만큼 간헐적으로 순차 이동시키고, 각 위치에서 소정 시간 정지시킨다고 하는 방법을 들 수 있다.
이상의 미세 가공에 있어서, 실리콘 기판(W)의 온도는 예컨대 상온으로 행할 수 있고, 특별히 온도에 대해서는 한정되는 것이 아니지만, 프로세서 제어성의 이유로 예컨대 O℃ 내지 100℃인 것이 바람직하다. 또한 처리 가스로서는, 상기한 가스에 한정되는 것이 아니라, HF 가스, F2 가스, NH4OH 가스 등을 이용할 수 있다.
이렇게 하여 실리콘 기판(W)의 전체면이 미세 가공되어 다공질화된 후, 게이트 밸브(G3)가 개방되고, 상기 진공 반송실(2)의 반송 기구(22)에 의해 제1 진공실(31)로부터 반출되어, 성막 모듈(4)의 제2 진공실(41)의 배치대(42)에 반입된다.
미리 진공 상태로 되어 있는 제2 진공실(41) 안에 반입된 실리콘 기판(W)은, 지지핀(45)에 전달된 후, 승강 기구(44)에 의해 상승한 배치대(42)에 흡착 유지된다. 반송구(48)가 게이트 밸브(G3)에 의해 밀폐된 후, 제2 진공실(41) 안에 가스 공급부(47b)로부터 Ar 가스를 공급하고, 압력 조정부(46b)를 제어하여 제2 진공실(41) 안을 소정의 진공도로 유지한다.
그 후, 리튬으로 이루어지는 타겟(64)에 직류 전력을 인가하고, 플라즈마 발생원(62)에 고주파 전력(플라즈마 전력)을 더 인가한다. 이것과 동시에 배치대(42)에서는, 도시하지 않은 히터에 의해 실리콘 기판(W)을 소정의 온도로 조정하고, 배치대(42)에는 소정의 바이어스 전력을 인가한다.
이렇게 함으로써, 플라즈마 발생원(62)에 인가된 플라즈마 전력에 의해, 아르곤 가스가 플라즈마화되어 아르곤 이온이 생성되고, 이들 이온은 타겟(64)에 인가된 전압에 끌어 당겨져 타겟(64)에 충돌하며, 이 타겟(64)이 스퍼터되어 리튬(Li) 입자가 방출된다.
그리고, 타겟(64)으로부터 스퍼터된 리튬 입자는, 이온화된 리튬이온과 전기적으로 중성인 리튬 원자가 혼재하는 상태가 되어 아래쪽으로 비산해 간다. 특히, 제2 진공실(41) 안의 압력은, 예컨대 0.67 mPa(5 mTorr) 정도로 유지되어 있고, 이것에 의해 플라즈마 밀도를 높여, 리튬 입자를 고효율로 이온화할 수 있게 되어 있다.
그리고, 리튬이온은, 배치대(42)에 인가된 바이어스 전력에 의해 발생한 실리콘 기판(W) 상의 두께 수 ㎜ 정도의 이온 시스(ion sheath)의 영역에 들어가면, 강한 지향성을 가지고 실리콘 기판(W)측으로 가속되도록 끌어 당겨져 실리콘 기판(W)에 퇴적한다. 이와 같이 고지향성을 갖은 리튬이온에 의해 퇴적된 박막(82)은, 양호한 커버리지성을 얻는 것이 가능해진다. 도 5의 (d)는, 실리콘 기판(W)의 표면에 리튬의 박막(82)이 성막된 상태를 도시하고 있다.
전술한 실시형태에 의하면, 진공 분위기하에서 가스 클러스터(C)를 형성하며, 이 가스 클러스터(C)를 이온화시키지 않으면서 실리콘 기판(W)에 조사하고 있다. 이 때문에 실리콘 기판(W)의 표면부에 가스 클러스터(C)의 크기에 따른 구멍부(81)가 형성되어, 미세 가공, 즉 다공질화된다. 가스 클러스터(C)의 크기는, 노즐부(5)의 내부(51)와 진공 분위기의 압력차와, 도입 가스 예컨대 ClF3 가스 및 Ar 가스의 유량비, 그리고 노즐부(5)의 토출구로부터 실리콘 기판(W)까지의 거리를 바꾸는 것에 의해 조정할 수 있기 때문에, 실리콘 기판(W)의 표면부의 구멍부(81)의 크기를 용이하게 컨트롤할 수 있다. 또한, 양극 산화법과 같이 전해액 중의 불순물이나 전극 재료 중의 불순물이 실리콘 기판(W)의 표면을 오염하는 일 없이, 다공질화된 실리콘 기판(W)의 표면이 청정하다. 그리고, 실리콘 기판(W)이 미세 가공(다공질화)된 후, 진공 분위기를 깨지 않으면서 리튬의 성막을 행하고 있기 때문에, 실리콘 기판(W)의 표면이 대기에 의해 산화되는 일이 없고, 다공질 상태의 표면에 리튬의 박막(82)이 형성되며, 따라서 고품질인 Li-Si 음극 재료가 얻어진다.
다음에 전술한 실시형태의 변형예에 대해서 기재한다.
실리콘 기판(W)에 대한 가스 클러스터(C)의 조사 방향은 전술한 예와 같이 수직으로 하는 대신에 경사지게 하여도 좋다. 이 방법을 실현하는 구조로서는, 도 7에 도시하는 바와 같이 노즐부(5)에 고정된 부착 부재(71)에 수평인 회전축(72)의 일단을 접속하고 이 회전축(72)의 타단측을 진공실(31) 외부로 연신시켜 모터를 포함하는 회전 구동부(73)에 접속하는 구성을 들 수 있다. 도 7 중에서 도면부호 74는 자기(磁氣) 시일을 조합한 베어링부이고, 도면부호 75는 진공실(3)의 작은 통부의 측벽에 고정된 유지 부재이다. 그리고, 도 1에 기재한 제어부(10)로부터 회전 구동부(73)의 제어 신호를 출력하여 노즐부(5)를 회전축(72)을 중심으로 회전시켜, 실리콘 기판(W)의 표면에 대한 노즐부(5)로부터의 가스 클러스터(C)의 조사 방향을 임의로 설정할 수 있게 되어 있다.
이러한 예에 의하면, 실리콘 기판(W)의 표면에 가스 클러스터(C)가 비스듬하게 입사하기 때문에, 도 8에 도시하는 바와 같이 구멍부(81)가 아래쪽으로 비스듬하게 파여 형성된다. 따라서, 앞의 실시형태의 경우보다 구멍부(81)의 범위가 보다 3차원적이며, 환언하면 횡방향 위치에서 봤을 때에 공극의 존재 지점이 많다고 할 수 있고, 실리콘 기판(W)의 체적 변화에 한층 더 견딜 수 있다는 이점이 있다.
또한 이러한 작용을 얻기 위해서는, 도 9에 도시하는 바와 같이 배치대(32)측을 경사 가능하게 구성하여도 좋다. 이 예에서는 Y 이동체(34)에 부착 부재(91)를 위로 돌출하도록 설치하고 이 부착 부재(91)에 모터를 포함하는 회전 구동부(92)를 부착하며, 또한 회전 구동부(92)에 의해 수평축 둘레로 회전하는 회전축(93)의 선단부에 지지부(94)를 설치하고, 이 지지부(94)에 의해 배치대(32)를 지지하는 구성으로 되어 있다. 이 경우, 도 1에 기재한 제어부(10)로부터 회전 구동부(92)의 제어 신호를 출력하여 지지부(94)를 회전축(93)을 중심으로 회전시켜, 노즐부(5)의 축선[노즐부(5)의 중심선의 연장선]에 대한 실리콘 기판(W)의 표면의 방향을 임의로 설정할 수 있게 되어 있다.
또한 도 1의 예에서는, 미세 가공된(표면부가 다공질화된) 실리콘 기판(W)을 성막 모듈(4)의 진공실(41) 안으로 반송함에 있어서, 진공 반송 영역이 진공 반송실(2)에 의해 구성되어 있었지만, 본 발명은 이러한 구성에 한정되지 않고, 예컨대 도 10과 같이 구성할 수 있다. 도 10의 예에서는, 미세 가공 모듈(3)의 제1 진공실(31)과 성막 모듈(4)의 제2 진공실(41)을 구획 밸브인 게이트 밸브(G3)를 통해 직접 접속하고, 제1 진공실(31) 안에, 예컨대 3개의 아암을 연결한 관절 아암 타입의 반송 기구(101)를 설치하고 있다. 도면부호 102는 관절 아암의 진퇴 기구와 승강 기구가 조합되어 있는 구동부이다. 이 경우, 반송 기구(101)는, 가스 클러스터(C)에 의해 미세 가공된 실리콘 기판(W)을 배치대(32)로부터 받아, 게이트 밸브(G3)가 개방되어 개구된 제2 진공실(41)의 반송구(41a)를 통해 배치대(42)에 전달한다. 그 후 진공실(41) 안에서 이미 기술한 바와 같이 실리콘 기판(W)에 대하여 리튬의 스퍼터 성막 처리가 행해진다.
한, 도 10에 기재한 반송 기구(101)를 제2 진공실(41)측에 설치하여도 좋다. 이 경우에는 도 10에 있어서, 반송 기구(101)의 바로 좌측 위치에, 가스 클러스터(C)에 의한 미세 가공 처리 분위기와, 리튬의 스퍼터 처리 분위기를 구획하는 수직의 구획 벽이 마련되고, 이 구획 벽에 반송구가 형성되며, 게이트 밸브가 설치되게 된다.
다공질화된 실리콘 기판(W)에 대해서는 리튬에 한하지 않고, 예컨대 산화티탄(TiO2)이나 금(Au)을 성막하여, 촉매로서 이용할 수도 있다. 또한 본 발명은, 바이오테크놀러지 분야에서의 기재의 제조에 이용할 수도 있고, 다공질화된 실리콘 기판(W)에 대하여 기능성 재료, 예컨대 실란 커플링재를 흡착시켜, 특정 단백질의 고정화에 이용하여도 좋다.
[실시예]
도 2에 도시한 장치를 이용하고, 처리 가스로서 ClF3 가스 및 Ar 가스를 이용하며, 노즐부 안의 압력을 0.8 MPa, 진공실의 분위기를 10 Pa로 하고, 노즐부(5)의 토출구로부터 실리콘 기판(W)까지의 거리를 6.5 ㎜로 설정하여, 상기 실리콘 기판(W)의 표면부에 가스 클러스터(C)를 조사하였다. 도 11은 SEM에 의해 실리콘 기판(W)의 표면을 관찰한 관찰 결과이며, 최소 20 ㎚ 내지 50 ㎚ 정도의 구경의 구멍부(81)가 형성되어 있는 것이 확인되었다.
C: 가스 클러스터 W: 실리콘 기판
1: 대기 반송실 15: 로드록실
2: 진공 반송실 22: 진공 반송실 안의 반송 기구
3: 미세 가공 모듈 31: 제1 진공실
32: 미세 가공 모듈의 배치대 4: 성막 모듈
41: 제2 진공실 42: 성막 모듈의 배치대
5: 노즐부 51: 노즐부의 내부(압력실)
52: ClF3 공급계 53: Ar 공급계
62: 코일 64: 타겟
81: 미세 구멍 82: 박막

Claims (6)

  1. 실리콘 기재를 유지하기 위한 제1 유지부가 내부에 배치된 제1 진공실과,
    이 제1 진공실 안의 압력보다 높은 압력의 처리 가스를 상기 제1 진공실 안에 토출하는 것에 의해 단열 팽창시켜 처리 가스의 원자 또는 분자의 집합체인 가스 클러스터를 형성하고, 상기 제1 유지부에 유지된 실리콘 기재를 다공질화하기 위해 상기 가스 클러스터를 상기 실리콘 기재에 조사(照射)하기 위한 노즐부와,
    상기 제1 진공실에 구획 밸브를 통해 접속되고, 실리콘 기재를 유지하기 위한 제2 유지부가 내부에 배치된 제2 진공실과,
    상기 제2 진공실 안에서 다공질화된 실리콘 기재에 대하여 진공 분위기하에서 성막 처리를 행하기 위한 성막 처리부와,
    상기 제1 진공실 안에서 다공질화된 실리콘 기재를 상기 제1 진공실로부터 진공 분위기를 깨지 않으면서 제2 진공실에 반송하기 위한 반송 기구를 구비한 진공 반송 영역
    을 포함하고, 상기 가스 클러스터는, 이온화되어 있지 않는 것을 특징으로 하는 진공 처리 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 진공 반송 영역은, 상기 제1 진공실 및 제2 진공실에 각각 구획 밸브를 통해 접속된 진공 반송실이고,
    상기 반송 기구는, 상기 제1 진공실로부터 상기 진공 반송실을 통해 제2 진공실에 반송하도록 동작하는 것을 특징으로 하는 진공 처리 장치.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 성막 처리부는, 실리콘 기재에 대하여 스퍼터링에 의해 금속을 부착시키기 위한 처리를 행하는 것을 특징으로 하는 진공 처리 장치.
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  5. 삭제
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