KR101250838B1 - 형광체 입자 군 및 이를 사용한 발광 장치, 액정 텔레비젼 수상기 - Google Patents

형광체 입자 군 및 이를 사용한 발광 장치, 액정 텔레비젼 수상기 Download PDF

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Abstract

일반식 (I) : EuaSibAlcOdNe (식 중 0.005 ≤ a ≤ 0.4, b + c = 12, d + e = 16을 만족하는 수이다.)로 표시되는 β형 SiAlON인, 2가의 유로퓸 활성 산 질화물 녹색계 발광 형광체 입자(1)의 입자 군, 상기 형광체 입자(1) 입자 군을 파장 변환부(13)에 사용한 발광 장치(11), 및 상기 발광 장치(11)를 사용한 액정 텔레비젼 수상기에 의해, β형 SiAlON을 사용한 고효율로 안정된 발광 장치 및 그를 위한 형광체 입자군이 제공된다.

Description

형광체 입자 군 및 이를 사용한 발광 장치, 액정 텔레비젼 수상기{GROUP OF PHOSPHOR PARTICLES, LIGHT-EMITTING DEVICE USING SAME, AND LIQUID CRYSTAL TELEVISION RECEIVER}
본 발명은 발광 장치용으로서 적합한 형광체 입자의 입자 군(형광체 입자 군) 및 그를 파장 변환부에 사용한 발광 장치, 액정 텔레비젼 수상기에 관한 것이다.
반도체 발광 소자와 형광체를 조합한 발광 장치는 저 소비 전력, 소형, 고휘도, 광범위한 색 재현성, 및 고 연색성이 기대되는 차세대 발광 장치로서 주목되어, 활발히 연구, 개발이 행해지고 있다. 발광 소자로부터 발해지는 일차 광은, 통상적으로 장파장의 자외선으로부터 청색의 범위, 즉 380 ~ 480nm의 것이 사용된다. 또한, 이 용도에 적합한 다양한 형광체를 사용한 파장 변환부도 제안되어 있다.
현재 이와 같은 종류의 백색의 발광 장치로서는, 청색 발광의 발광 소자(피크 파장 : 460nm 전후)와 그 청색에 의해 여기되는 황색 발광을 나타내는 3가의 세륨으로 활성화된 (Y, Gd)3 (Al, Ga)5 O12 형광체 또는 2가의 유로퓸으로 활성화된 2(Sr, Ba, Ca) O·SiO2 형광체와의 조합이 주로 사용되고 있다. 그러나, 이들 발광 장치가 이용되고 있는 컬러 액정 디스플레이(LCD)의 색 재현성(NTSC 비)은 70% 전후이고, 소형 LCD에 있어서도 보다 색 재현성이 양호한 것이 요구되고 있다.
또한, 최근 이런 종류의 발광 장치에 변환 효율(밝기) 뿐만 아니라, 입력의 에너지를 더욱 높게 하고, 더 밝게 하고자 하는 시도가 행해지고 있다. 입력 에너지를 높게 한 경우, 파장 변환부를 포함한 발광 장치 전체의 효율적인 방열이 필요하게 된다. 이 때문에, 발광 장치 전체의 구조, 재질 등의 개발도 진행되고 있으나, 동작시에 있어서의 발광 소자 및 파장 변환부의 온도 상승은 불가피한 것이 현실이다.
그러나, 특히 3가의 세륨으로 활성화된 (Y, Gd)3 (Al, Ga)5 O12 형광체에 있어서는, 25℃에서의 휘도(밝기)를 100%로 한 경우에, 100℃에서의 휘도는 85% 전후로 저하하기 때문에, 입력 에너지를 높게 설정할 수 없다고 하는 기술적 과제를 갖고 있다. 따라서, 이런 종류의 발광 장치에 대해, 사용되는 형광체의 온도 특성의 개선도 시급한 과제로 되어 있다.
이들 기술 과제에 대해, EuaSibAlcOdNe로 표시되는 β형 SiAlON인 2가의 유로퓸 활성 산 질화물 녹색계 발광 형광체를 사용함으로써, 색 재현성(NTSC 비) 및 온도 특성이 양호한 발광 장치가 얻어지는 것이 알려져 있다.
그러나, β형 SiAlON인 2가의 유로퓸 활성 산 질화물 녹색계 발광 형광체는, 기본적으로 주상(柱狀) 결정체이며, 형광체의 입자군(형광체 입자군)에 관해서는 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 5를 초과하는 것이 발생하기 쉽다. 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 5를 초과하는 입자가 다수 존재하는 형광체 입자 군을 이사용한 경우, 그 형광체 입자 군을 수지 중에 분산했을 때, 형상 인자로 추측되는 응집 등의 현상이 발생하고, 균질한 분포를 얻을 수 없어, 양호한 특성(밝기)이 얻어지지 않는다고 하는 기술적 과제를 갖고 있다.
따라서, 형상을 제어한 EuaSibAlcOdNe로 표시되는 β형 SiAlON인 2가의 유로퓸활성 산 질화물 녹색계 발광 형광체 입자 및 이를 사용한 고효율 발광 장치의 개발이 급선무가 되고 있다. 예컨대, 일본국 특개 2005-255895호 공보(특허 문헌 1)에는, β형 SiAlON에 관하여, 애스펙트비(입자의 장축의 길이를 단축의 길이로 나눈 값)의 평균값이 1.5 이상 20 이하의 값을 갖는 것으로 기재되어 있다. 그러나 특허 문헌 1의 실시예에는, 각 실시예의 형광체 입자의 비율은 기재되어 있지 않고, 또한 애스펙트비와 특성에 관해서는 전혀 언급되어 있지 않다. 또한 특허 문헌 1에서는, 도2에 있어서, 주상(柱狀) 형상(사진)이 나타나 있을 뿐이다.
또한, WO 2009/008250A1호 공보(특허 문헌 2)에는, β형 SiAlON 관해, 애스펙트비가 1.0을 초과하고 3.0 이하인 형광체 입자가 60% 이상인 것을 특징으로 하는 형광체 입자 군에 관해, 종래 제품에 비해, 밝기가 현저하게 향상되는 것이 기재되어 있다.
그러나, 최근 박형 TV 등의 대형 LCD에의 응용에 있어서는, 기존의 냉음극관을 상회하는 우수한 색 재현성이 기대되고 있다. 따라서, 상기한 형광체 입자 군 및 그를 사용한 발광 장치에 있어서도, 한층 더 특성의 안정화(밝기, 색도의 변화)가 요구되고 있다.
선행 기술 문헌
특허 문헌 1 : 일본국 특개 2005-255895호 공보
특허 문헌 2 : WO 2009/008250A1호 공보
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위한 것으로서 그 목적으로 하는 바는, β형 SiAlON을 사용한 고효율로 특성이 안정된 발광 장치 및 이를 위한 형광체 입자군을 제공하는 것이다.
본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 면밀히 조사, 검토 및 개발을 행한 결과, 결정 형상을 종래보다 더욱 엄밀하게 제어한 β형 SiAlON 입자 군을 사용함으로써, 종래에 비해 특성(밝기 및 색도)의 변동이 현저하게 적은 발광 장치가 얻어지는 것을 발견했다. 즉, 본 발명은 다음과 같다.
본 발명의 형광체 입자 군은 일반식 (I) : EuaSibAlcOdNe (일반식 (I) 중 0.005 ≤ a ≤ 0.4, b + c = 12, d + e = 16을 만족하는 수이다.)로 표현되는 β형 SiAlON인, 2가의 유로퓸 활성 산 질화물 녹색계 발광 형광체 입자의 입자 군이고, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값의 평균값이 1.75 이하인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 형광체 입자 군은, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0을 초과하고 이상 2.0 이하인 형광체 입자가 형광체 입자 전체의 60% 이상인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 형광체 입자 군은, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0 을 초과하고 2.0 이하인 형광체 입자가 형광체 입자 전체의 80% 이상인 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 형광체 입자 군은, 일반식 (I) 중 c ≥ 0.3인 것이 바람직하다.
본 발명의 형광체 입자 군은, 일반식 (I) 중 0.01 ≤ a ≤ 0.2 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 형광체 입자 군은, 메디안 직경이 10 ~ 25μm의 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
본 발명은 또한, 피크 파장이 430 ~ 480nm의 1차광을 발하는 질화 갈륨계 반도체인 발광 소자와, 상기 1차광의 일부를 흡수하여, 1차광의 파장보다도 긴 파장을 갖는 2차광을 발하는 파장 변환부를 구비한 발광 장치로서, 상기 파장 변환부는 일반식 (I) : EuaSibAlcOdNe (일반식 (I) 중 0.005 ≤ a ≤ 0.4, b + c = 12, d + e = 16을 만족하는 수이다)로 표시되는 β형 SiAlON인, 2가의 유로퓸 활성 산 질화물 녹색계 발광 형광체 입자의 입자 군이고, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값의 평균값이 1.75 이하인 형광체 입자 군을 포함하는 발광 장치에 대해서도 제공한다.
본 발명의 발광 장치는, 상기 형광체 입자 군이 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0을 초과하고 2.0 이하인 형광체 입자가 형광체 입자 전체의 60% 이상인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 발광 장치는, 상기 형광체 입자 군이 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0을 초과하고 2.0 이하인 형광체 입자가 형광체 입자 전체의 80% 이상인 것이 더 바람직하다.
본 발명의 발광 장치에 있어서, 상기 형광체 입자 군은, 일반식 (I) 중, c ≥ 0.3인 것이 바람직하다.
본 발명의 발광 장치에 있어서, 상기 형광체 입자 군은, 일반식 (I) 중 0.01≤ a ≤ 0.2인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 발광 장치에 있어서, 상기 형광체 입자 군은, 메디안 직경이 10 ~ 25μm의 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 상술한 각 본 발명의 발광 장치를 사용한 액정 TV에 대해서도 제공한다.
본 발명에 의하면, 특성(밝기 및 색도)이 극히 안정되고, 발광 소자로부터의 1차광을 효율적으로 흡수하고, 고효율이며 뛰어난 색 재현성(NTSC 대비) 및 양호한 온도 특성의 백색 광을 얻을 수 있는 발광 장치, 및 그에 적합하게 사용되는 형광체 입자 군을 제공할 수 있다. 이와 같은 본 발명의 발광 장치는, 박형 TV 등의 대형 LCD를 갖는 액정 TV에 적합하게 적용할 수 있다.
도1은 본 발명의 형광체 입자 군을 구성하는 형광체 입자(1)를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도2는 본 발명의 바람직한 일례의 발광 장치(11)를 개략적으로 나타낸 단면도이다.
도3은 본 발명의 발광 장치를 사용한 액정 TV의 예를 나타낸 사진이다.
도4는 실시예 9 ~ 19, 비교예 9에 대한 결과를 나타내는 그래프이고, 종축은 발광 장치의 밝기(상대 값), 횡축은 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값의 평균값이다.
본 발명의 형광체 입자 군은 다음 일반식 (I)로 표시되는 β형 SiAlON(사이알론)인 2가의 유로퓸 활성 산 질화물 녹색계 발광 형광체의 입자로 구성된다.
일반식 (I) : EuaSibAlcOdNe
일반식 (I) 중 a의 값은 0.005 ≤ a ≤ 0.4, b + c = 12이고, d + e = 16이다. 일반식 (I) 중 a의 값이 0.005 미만이면 충분한 밝기를 얻을 수 없다는 문제가 있고, 또한 a의 값이 0.4를 초과하면 농도 소광 등에 의해 밝기가 크게 저하하는 문제가 있다. 또한, 특성의 안정성, 모체의 균질성으로부터 일반식 (I) 중의 a의 값은 0.01 ≤ a ≤ 0.2인 것이 바람직하다.
일반식 (I)로 표시되는 β형 SiAlON(사이알론)인 2가의 유로퓸 활성 산 질화물 녹색계 발광 형광체로서는, 구체적으로, Eu0.05Si11.50Al0.50O0.30N15.70, Eu0.10Si11.00Al1.00O0.40N15.60, Eu0.30Si9.80Al2.20O1.00N15.00, Eu0.15Si10.00Al2.00O0.50N15.50, Eu0.01Si11.60Al0.40O0.20N15.80, Eu0.005 Si11.70Al0.30O0.15N15.85, Eu0.25Si11.65Al0.35O0.30N15.70, Eu0.40Si11.35Al0.65O0.35N15.65 등을 들 수 있으나, 물론 이에 한정되는 것은 아니다.
여기에서, 도1은 본 발명의 형광체 입자 군을 구성하는 형광체 입자(1)를 개략적으로 나타낸 도면이다. 본 발명의 형광체 입자 군은 도 1에 도시한 바와 같은 주상(柱狀) 형상의 입자이며, 그의 긴 직경 x(장축을 따른 직선 거리)를 짧은 직경 y(단축을 따른 직선 거리)로 나눈 값(애스펙트 비)의 평균값이 1.75 이하인 것을 특징으로 한다. 이와 같은 본 발명의 형광체 입자 군에 의하면, 이를 사용한 발광 장치에 있어서 밝기를 현저하게 향상시킬 수 있다.
상술한 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값의 평균값은 광학 현미경과 CCD 카메라를 이용한, 입도·형상 분포 측정기(PITA -1 (주) 세이신 기업 제품)를 사용하여 촬상, 계측, 연산을 자동적으로 행함으로써 얻을 수 있다.
본 발명의 형광체 입자 군은 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0 초과 2.0 이하인 형광체 입자가 형광체 입자 전체의 60% 이상인 것이 바람직하다. 상기 애스펙트 비가 1.0 초과 2.0 이하인 경우에는, 밝기 및 색도의 변화가 적고, 특성(밝기 및 색도)이 극히 안정된 발광 장치를 얻을 수 있다. 또한, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0 초과 2.0 이하인 형광체 입자가, 형광체 입자 군의 60% 미만인 경우에는 이와 같은 형광체 입자 군을 이용한 발광 장치의 파장 변환부(후술)에 있어서 형광체 입자를 치밀하게 하고 균일하게 분산시킬 수 없어, 특성(밝기 및 색도)이 안정된 발광 장치를 얻기가 어려워진다. 또한, 매우 치밀하고 또한 균일하게 형광체 입자를 분산시킨 양호한 파장 변환부를 형성할 수 있어, 특성이 극히 안정된 발광 장치를 실현할 수 있기 때문에, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0 초과 2.0 이하인 형광체 입자가, 형광체 입자 군의 형광체 입자 전체의 80% 이상인 것이 더욱 바람직하고, 90% 이상인 것이 특히 바람직하다.
또한, 상기한 형광체 입자 군을 구성하는 형광체 입자의 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값은, 예컨대 주사 전자 현미경(SEM) 또는 광학 현미경을 사용하여 측정할 수 있다. 또한, 형광체 입자 군에 있어서, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0 초과 2.0 이하인 형광체 입자가 어느 만큼의 비율로 포함되어 있는지도, 예컨대 주사 전자 현미경(SEM) 또는 광학 현미경을 사용하여 측정할 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 특성(밝기 및 색도)이 안정된 발광 장치를 얻기 위해, 형광체 입자 군은 메디안 직경(D50 값)이 10 ~ 25μm의 범위 내에 있는 것이 바람직하고, 13 ~ 20μm의 범위 내에 있는 것이 더욱 바람직하다. 본 발명의 형광체 입자 군의 메디안 직경이 10μm 미만인 경우에는 결정 성장이 불충분하고, 이와 같은 형광체 입자 군을 사용한 발광 장치에서는 충분한 밝기 및 색도의 안정성을 얻을 수 없게 될 우려가 있고, 또한 25μm를 초과하는 경우에는, 본 발명의 애스펙트 비를 갖는 형광체 입자가 균질하게 분산된 파장 변환부를 형성하는 것이 곤란하게 될 우려가 있기 때문이다. 또한, 상기 메디안 직경(D50 값)은, 입도 분포 측정 장치(LA - 920 (주) 호리바 제작소 제)를 사용하여 측정한 값을 가리킨다.
본 발명의 형광체 입자 군은 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0 초과 2.0 이하인 형광체 입자가 형광체 입자 전체의 60% 이상으로 되도록 제어하는 것 이외는, 종래 공지의 적절한 방법으로 제작할 수 있다. 본 발명의 형광체 입자 군의 60% 이상을 구성하는 형광체 입자로서, 형광체 입자의 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0 초과 2.0 이하로 제어하는 하나의 방안으로서는, Al 농도(일반식 (I) 중 c의 값)를 0.3 이상으로 함으로써, 비교적 용이하게 소망의 형광체 입자들을 얻을 수 있다. 이 방안 이외에, 예컨대, 산소 농도를 정밀하게 제어하거나, 소성 용기 중의 원재료의 밀도 및 부피를 정밀하게 제어하거나, 합성시의 온도 프로파일을 최적화하도록 하는 방안 등을 들 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다.
본 발명은 상술한 본 발명의 형광체 입자 군을 사용한 발광 장치에 대해서도 제공하는 것이다. 즉, 본 발명의 발광 장치는 1차광을 발하는 발광 소자와, 상기 1차광의 일부를 흡수하여, 1차광의 파장 이상의 길이의 파장을 갖는 2차광을 발하는 파장 변환부를 기본적으로 구비하고, 상기 파장 변환부가 상술한 본 발명의 형광체 입자들을 포함하는 것이다. 여기서, 도2는 본 발명의 바람직한 일례의 발광 장치(11)를 개략적으로 나타내는 단면도이다. 도2에 도시한 예의 발광 장치(11)는, 발광 소자(12)와 파장 변환부(13)를 기본적으로 구비하고, 파장 변환부(13)가 복수의 형광체 입자(1)를 포함한다. 이 복수의 형광체 입자(1)는, 상기한 바와 같은 본 발명의 형광체 입자 군을 구성하는 것이다.
본 발명의 발광 장치는, 상술한 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값의 평균값이 1.75 이하인 본 발명의 형광체 입자 군을 포함하는 파장 변환부를 구비하는 것이다. 이와 같은 본 발명의 발광 장치는, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값의 평균값이 1.75 이하인 본 발명의 형광체 입자들을 이용하고 있기 때문에, 밝기가 크게 향상된다.
본 발명의 발광 장치에 있어서도, 형광체 입자 군은 상술한 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0 초과 2.0 이하인 형광체 입자가 형광체 입자 전체의 60% 이상(바람직하게는 80% 이상)인 것이 바람직하다. 이와 같은 형광체 입자 군을 포함하는 파장 변환부를 구비하는 본 발명의 발광 장치는 발광 소자로부터의 1차광을 효율적으로 흡수하고, 고효율이고 우수한 색 재현성(NTSC 대비) 및 양호한 온도 특성의 백색광을 얻을 수 있다.
또한, 상술한 바와 같이, 본 발명의 발광 장치에 있어서도, 상기 형광체 입자 군은 일반식 (I) 중 c ≥ 0.3인 것이 바람직하고, 또한 0.01 ≤ a ≤ 0.2인 것이 바람직하다. 또한, 본 발명의 발광 장치에 있어서의 형광체 입자 군의 메디안 직경은 위에서 언급한 바와 같이 10 ~ 25μm의 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 발광 장치(11)에 사용되는 발광 소자(12)에는, 효율의 관점에서, 질화 갈륨 (GaN)계 반도체가 사용된다. 또한 본 발명의 발광 장치(11)에 있어서의 발광 소자(12)로서는, 피크 파장이 430 ~ 480nm 범위의 1차광을 발하는 것이 사용된다. 피크 파장이 430nm 미만의 발광 소자를 이용한 경우에는 청색 성분의 기여가 적아져, 연색성이 악화하게 되고, 실용적이지 않게 되며, 또한 피크 파장이 480nm를 초과하는 발광 소자를 사용한 경우에는 백색에서의 밝기가 저하하고, 실용적이지 않게 되기 때문이다. 효율성의 관점에서, 본 발명의 발광 장치(11)에 있어서의 발광 소자(12)는 440 ~ 470nm 범위의 1차광을 발하는 것이 바람직하다.
도2에 나타낸 예의 본 발명의 발광 장치(11)에 있어서, 파장 변환부(13)는 상술한 본 발명의 형광체 입자들을 함유하고, 발광 소자(12)로부터 발해지는 1차광의 일부를 흡수하여, 1차광의 파장 이상의 길이의 파장을 갖는 2차광을 발할 수 있는 것이면, 그의 매질(15)은 특별히 제한되지 않는다. 매질(투명수지)(15)로서는, 예컨대 에폭시 수지, 실리콘 수지, 요소 수지 등을 사용할 수 있으나, 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 파장 변환부(13)는 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 적절한 SiO2, TiO2, ZrO2, Al2O3, Y2O3 등의 첨가제를 함유하고 있어도 물론 좋다.
본 발명의 발광 장치(11)의 파장 변환부(13)에는, 도2에 나타낸 예와 같이, 상술한 본 발명의 형광체 입자 군 이외의 형광체 입자(14)가 포함되어 있어도 물론 좋다. 본 발명의 형광체 입자 군 이외에 파장 변환부(13)에 포함될 수 있는 다른 형광체 입자로서는, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 본 발명의 형광체 입자 군은 녹색계 발광 형광체 입자에 의해 구성되어 있기 때문에, 혼색에 의해 백색광을 나타내는 발광 장치를 실현할 수 있는 관점에서, 다음 일반식 (II)로 표현되는 2가의 유로퓸 활성 질화물 적색계 발광 형광체 입자가 적합하다.
일반식 (II) : (MI1-fEuf) MIISiN3
일반식 (II) 중, MI는 알칼리 토류 금속이며, Mg, Ca, Sr 및 Ba로부터 선택되는 적어도 1 종의 원소를 나타낸다. 또한 일반식 (II) 중, MII는 3가의 금속 원소이고, Al, Ga, In, Sc, Y, La, Gd 및 Lu로부터 선택되는 적어도 1 종의 원소를 나타낸다. 그 중에서도 더욱 한층 고효율로 적색계를 발광할 수 있는 것으로부터, MII는 Al, Ga 및 In에서 선택되는 적어도 1 종의 원소인 것이 바람직하다. 또한, 일반식 (II) 중, f의 값은 0.001 ≤ f ≤ 0.10이고, 0.005 ≤ f ≤ 0.05인 것이 바람직하다. f의 값이 0.001 미만이면 충분한 밝기를 얻을 수 없는 경향에 있고, f의 값이 0.10을 초과하면, 농도 소광 등에 의해 밝기가 크게 저하하는 경향에 있기 때문이다.
이와 같은 2가의 유로퓸 활성 질화물 적색계 발광 형광체로서는, 구체적으로, (Ca0.99Eu0.01) SiAlN3, (Ca0.97Mg0.02Eu0.01) (Al0.99Ga0.01) SiN3, (Ca0.98Eu0.02) AlSiN3, (Ca0.58Sr0.40Eu0.02) (Al0.98In0.02) SiN3, (Ca0.999Eu0.001) AlSiN3, (Ca0.895Sr0.100Eu0.005) AlSiN3, (Ca0.79 Sr0.20Eu0.01) AlSiN3, (Ca0.98Eu0.02) (Al0.95Ga0.05) SiN3 등을 들 수 있지만, 물론 이들에 한정되는 것은 아니다.
또한, 상술한 2가의 유로퓸 활성 질화물 적색계 발광 형광체를 사용하는 경우, 파장 변환부(13)에 있어서의 본 발명의 형광체 입자 군과의 혼합 비율로서는, 특별히 제한되는 것은 아니지만, 본 발명의 형광체 입자 군에 대해, 중량비로 1 ~ 35% 범위 내로 하는 것이 바람직하고, 5 ~ 25% 범위 내로 하는 것이 더욱 바람직하다.
본 발명의 발광 장치(11)에 있어서의 파장 변환부(13)는, 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 상술한 2가의 유로퓸 활성 질화물 적색계 발광 형광체 이외의, 본 발명의 형광체 입자 군 이외의 형광체 입자를 포함하고 있어도 물론 좋다. 또한, 이와 같은 본 발명의 형광체 입자 군, 상기 2가의 유로퓸 활성 질화물 적색계 발광 형광체 이외의 형광체 입자는, 본 발명의 형광체 입자 군 및 상술한 2가의 유로퓸 활성 질화물 적색계 발광 형광체에 부가하여, 파장 변환부(13)에 더 포함되어 있어도 좋다.
본 발명의 발광 장치(11)는, 종래 공지의 적절한 방법으로 제조할 수 있으며, 그 제조 방법은 특별히 제한되는 것은 아니다. 예컨대, 매질(15)로서 열경 화형의 실리콘 수지제의 밀봉재를 사용하고, 이에 본 발명의 형광체 입자 군 (및 필요에 따라 본 발명의 형광체 입자 군 이외의 형광체 입자)을 혼련하고, 발광 소자(12)를 밀봉 성형하여 제조하는 경우가 예시된다.
도3은 본 발명의 발광 장치를 사용한 액정 TV의 예를 나타내는 사진이다. 상술한 도2에 나타낸 바와 같은 본 발명의 발광 장치(11)는, 특성(밝기 및 색도)이 극히 안정되고, 발광 소자로부터의 1차광을 효율적으로 흡수하고, 고효율로 우수한 색 재현성(NTSC 대비) 및 양호한 온도 특성의 백색광을 얻을 수 있는 것으로, 박형 TV 등의 대형 LCD를 갖는 액정 TV에 적합하게 적용할 수 있다. 본 발명은 이와 같은 본 발명의 발광 장치를 사용한 액정 TV에 대해서도 제공한다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명은 이에 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1, 비교예 1>
발광 소자로서, 450nm 피크 파장을 갖는 질화 갈륨(GaN)계 반도체를 사용했다. 파장 변환부에는, Eu0.05Si11.40Al0.60O0.75N15.25(β형 SiAlON) (D50 값 : 15.2μm)로 되는 조성을 갖는 녹색계 발광 형광체 입자의 입자 군이며, 긴 직경을 짧은 직경 나눈 값이 1.0 초과 2.0 이하의 입자로부터 85%로 구성되어 있는 형광체 입자 군을 사용했다. 또한, 이 형광체 입자 군은, Al 농도 (일반식 (I) 중 c의 값)를 0.60으로 제어함으로써 제조되는 것이다. 또한, 입도 분포 측정 장치로서는 LA-920 ((주) 호리바 제작소 제)를 사용했다. 이 형광체 입자 군을, 소정의 비율로 매질로서의 열경화형 실리콘 수지제의 밀봉재 중에 분산시켜 분산하고, 발광 소자를 밀봉하여, 파장 변환부를 제작하고, 실시예1의 발광 장치를 제작했다. 이와 같은 실시예1의 발광 장치를 1만개 제작하고, 각각의 밝기 및 색도를 측정하고, 그 변화를 조사했다.
또한, 밝기는 순 전류(IF) 20mA로 점등하고, 발광 장치로부터의 광 출력(광 전류)을 측정하고, 색도는 MCPD - 2000 (오오츠카 전자 제)를 사용하여 측정했다.
한편, Eu0.05Si11.90Al0.10O0.10N15.90(β형 SiAlON) (D50 값 : 8.7μm)로 되는 조성을 갖는 녹색계 발광 형광체 입자의 입자 군이며, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0을 초과하여 2.0 이하인 입자로부터 35%로 구성되어 있는 형광체 입자 군을 사용한 것을 제외하고는 상기와 동일하게 하여, 비교예 1의 발광 장치를 제작하고, 동일하게 특성을 평가했다.
실시예 1, 비교예 1의 결과를 표 1에 나타낸다. 표 1로부터, 실시예 1의 발광 장치는 비교예 1의 발광 장치와 비교하여 현저하게 밝기 및 색도의 변동이 적은 것을 알 수 있다.

 밝기의 변동
(상대값)		 색도점
(중심값)		 색도의 변동(
Figure 112011078368132-pct00001
)
x값의 변동 y값의 변동
실시예 1 100 ~ 95% x = 0.250 0.010 0.011
비교예 1 100 ~ 83% y = 0.310 0.050 0.073
<실시예 2 ~ 7, 비교예 2-7>
표 2와 같이 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0 초과 2.0 이하의 입자의 비율(%), D50 값과 발광 소자를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여, 각각 실시예 2-7, 비교예 2-7의 발광 장치를 제작했다. 실시예 1과 동일하게 하여 측정한 특성(밝기 및 색도)의 결과와 함께 표 3에 나타낸다. 표 3으로부터, 실시예 2-7의 발광 장치는, 비교예 2-7의 발광 장치에 비해 현저하게 밝기 및 색도의 변동이 적은 것을 알 수 있다.
긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0을 초과하여 2.0 이하인 형광체 입자의 비율 메디안 직경
(D50 값)		 발광소자의
피크 파장
실시예 2 90% 16.6 μm 440 nm
비교예 2 40% 9.5 μm 〃
실시예 3 75% 18.1 μm 460 nm
비교예 3 45% 8.8 μm 〃
실시예 4 60% 17.3 μm 445 nm
비교예 4 30% 9.1 μm 〃
실시예 5 80% 19.6 μm 470 nm
비교예 5 38% 9.5 μm 〃
실시예 6 85% 23.5 μm 430 nm
비교예 6 42% 8.9 μm 〃
실시예 7 68% 18.6 μm 455 nm
비교예 7 35% 9.5 μm 〃

밝기의 변동
(상대값)		 색도점
(중심값)		 색도의 변동(
Figure 112011078368132-pct00002
)
x값의 변동 y값의 변동
실시예 2 100 ~ 94% x = 0.260 0.010 0.012
비교예 2 100 ~ 83% y = 0.320 0.052 0.076
실시예 3 100 ~ 96% x = 0.265 0.012 0.013
비교예 3 100 ~ 82% y = 0.370 0.049 0.073
실시예 4 100 ~ 94% x = 0.280 0.010 0.013
비교예 4 100 ~ 85% y = 0.375 0.051 0.076
실시예 5 100 ~ 93% x = 0.265 0.011 0.013
비교예 5 100 ~ 83% y = 0.405 0.052 0.077
실시예 6 100 ~ 95% x = 0.255 0.012 0.014
비교예 6 100 ~ 84% y = 0.285 0.049 0.075
실시예 7 100 ~ - 96% x = 0.265 0.010 0.012
비교예 7 100 ~ - 83% y = 0.355 0.053 0.080
<실시예 8, 비교예 8>
발광 소자로서, 460nm에 피크 파장을 갖는 질화 갈륨(GaN)계 반도체를 사용했다. 파장 변환부에는 Eu0.25Si11.65Al0.35O0.35N15.65(β형 SiAlON) (D50 값 : 16.2μm)로 되는 조성을 갖는 녹색계 발광 형광체 입자의 입자 군이고, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0을 초과하여 2.0 이하인 입자로부터 85%로 구성되어 있는 형광체 입자 군과, (Ca0.99Eu0.01) AlSiN3 (D50 값 : 12.8μm)로 되는 조성을 갖는 2가의 유로퓸 활성 질화물 적색계 발광 형광체를 사용했다. 또한, 이 형광체 입자 군은 산소 농도를 정밀하게 제어함으로써 조제된 것이다.
이 형광체 입자 군 및 적색계 발광 형광체를, 소정의 비율로 매질로서의 열경 화형 실리콘 수지 밀봉 재료에 분산시켜 분산하고, 발광 소자를 밀봉하여 파장 변환부를 제작하고, 실시예 8의 발광 장치를 제작했다. 이와 같은 실시예 8의 발광 장치를 1만개 제작하고 각각의 밝기 및 색도를 측정하여 그 변동을 조사했다.
한편, Eu0.25Si11.85Al0.15O0.10N15.90(β형 SiAlON) (D50 값 : 8.6μm)로 되는 조성을 갖는 녹색계 발광 형광체 입자의 입자 군으로, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0을 초과하여 2.0 이하인 입자로부터 40%로 구성되어 있는 형광체 입자 군을 사용한 것은 실시예 8과 동일하게 하여 비교예 8의 발광 장치를 제작했다.
이들 실시예 8, 비교예 8의 발광 장치에 대해 실시예 1과 동일하게 하여 특성(밝기 및 색도)의 평가를 행했다. 결과를 표 4에 나타낸다. 표 4에서 실시예 8의 발광 장치는 비교예 8의 발광 장치와 비교하여 현저하게 밝기 및 색도의 변동이 적은 것을 알 수 있다.

밝기의 변동
(상대값)		 Tc-duv
(중심값)		 색도의 변동(
Figure 112011078368132-pct00003
)
x값의 변동 y값의 변동
실시예 8 100 ~ 94% 8500 K - 0.001 0.010 0.012
비교예 8 100 ~ 84% (x=0.291, y = 0.299 0.052 0.076
<실시예 9 ~ 19, 비교예 9>
하기 표 5에 나타낸 바와 같이 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값의 평균값, D50 값의 형광체 입자 군을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 하여, 각각 실시예 9 ~ 19, 비교예 9의 발광 장치를 제작했다. 실시예 1과 동일하게 하여 측정한 밝기 결과에 대해서도 표 5에 나타낸다. 또한, 도4는 실시예 9 ~ 19, 비교예 9에 대한 결과를 나타내는 그래프이고, 세로축은 발광 장치의 밝기(상대값), 횡축은 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 평균값이다.
긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값의 평균값 메디안 직경
(D50 값)		 발광 장치의 밝기
(상대값)
실시예 9 1.79 19.4 μm 96.6%
실시예 10 1.86 16.1 μm 96.6%
실시예 11 1.64 17.4 μm 100.0%
실시예 12 1.50 17.7 μm 106.3%
실시예 13 1.57 17.2 μm 104.9%
실시예 14 1.62 18.2 μm 102.7%
실시예 15 1.56 16.9 μm 104.6%
실시예 16 1.57 15.5 μm 105.4%
실시예 17 1.65 16.1 μm 102.2%
실시예 18 1.59 17.1 μm 101.5%
실시예 19 1.57 20.2 μm 101.0%
비교예 9 2.14 17.9 μm 99.0%
표5, 도4로부터, 실시예 9 ~ 19의 발광 장치는 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값의 평균값이 1.75 이하일 때, 발광 장치의 밝기를 크게 향상시킬 수 있는 것을 알 수 있다.
실시예 9 ~ 19, 비교예 9에 있어서, 형광체 입자 군의 형상 분포 측정기로서 PITA - 1((주) 세이신 기업 제)을 사용하고, 입도 분포 측정 장치로서 LS - 230(베크만 콜터 (주) 제품)를 사용했다. LS - 230의 측정치는 LA - 920의 측정치와 잘 일치하고 있으며, 두 개의 기계 차이의 영향은 거의 무시할 수 있다.
또한, 상기 실시예에서는, 파장 변환부로서 Eu0.05Si11.40Al0.60O0.75N15.25로 되는 조성을 갖는 녹색 계 발광 형광체 입자를 사용하였으나, 일반식 (I) : EuaSibAlcOdNe (일반식 (I) 중 0.005 ≤ a ≤ 0.4, b + c = 12, d + e = 16을 만족하는 수이다.)으로 표시되는 β형 SiAlON 내, Al 농도 (일반식 (I) 중 c의 값)가 0.3 이상인 경우, 비교적 용이하게 밝기 및 색도의 변동이 적은 발광 장치를 얻을 수 있고, 상기 이외의 형광체로서는, 구체적으로, Eu0.05Si11.50Al0.50O0.30N15.70, Eu0.10Si11.00Al1.00O0.40N15.60, Eu0.30Si9.80Al2.20O1.00N15.00, Eu0.15Si10.00Al2.00O0.50N15.50, Eu0.01Si11.60Al0.40O0.20N15.80, Eu0.005Si11.70Al0.30O0.15N15.85, Eu0.25Si11.65Al0.35O0.30N15.70, Eu0.40Si11.35Al0.65O0.35N15.65 등을 들 수 있다.
금번에 개시된 실시 형태, 실시 예 및 비교 예는 모든 점에서 예시적이고 제한적인 것이 아닌 것으로 고려되어야 한다. 본 발명의 범위는 상기한 설명이 아니라 청구 범위에 의해 나타내지고, 청구의 범위와 균등의 의미 및 범위 내에서의 모든 변경을 포함하는 것이다.
1 형광체 입자
11 발광 장치
12 발광 소자
13 파장 변환부
14 본 발명의 형광체 입자 군 이외의 형광체 입자
15 매질.

Claims (13)

  1. 일반식 (I) : EuaSibAlcOdNe (일반식 (I) 중 0.005 ≤ a ≤ 0.4, b + c = 12, d + e = 16을 만족하는 수이다.)으로 표시되는 β형 SiAlON인, 2가의 유로퓸 활성 산 질화물 녹색계 발광 형광체 입자(1)의 입자 군으로, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값의 평균값이 1.75 이하이고, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0 초과 2.0 이하인 형광체 입자(1)가 형광체 입자 전체의 60% 이상인, 형광체 입자 군.
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0 초과 2.0 이하인 형광체 입자(1)가 형광체 입자 전체의 80% 이상인, 형광체 입자 군.
  4. 제1항에 있어서, 일반식 (I) 중, c ≥ 0.3인, 형광체 입자 군.
  5. 제1항에 있어서, 일반식 (I) 중, 0.01 ≤ a ≤ 0.2인, 형광체 입자 군.
  6. 제1항에 있어서, 메디안 직경이 10 ~ 25μm의 범위 내에 있는, 형광체 입자 군.
  7. 피크 파장이 430 ~ 480nm의 1차광을 발하는 질화 갈륨계열 반도체인 발광 소자(12)와, 상기 1차광의 일부를 흡수하여, 1차광의 파장보다도 긴 파장을 갖는 2차광을 발하는 파장 변환부(13)를 구비한 발광 장치로서, 상기 파장 변환부(13)는,
    일반식 (I) : EuaSibAlcOdNe (일반식 (I) 중 0.005 ≤ a ≤ 0.4, b + c = 12, d + e = 16을 만족하는 수이다)로 표시되는 β형 SiAlON인, 2가의 유로퓸 활성 산 질화물 녹색계 발광 형광체 입자의 입자 군이고, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값의 평균값이 1.75 이하인 형광체 입자 군을 포함하며, 상기 형광체 입자 군이, 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0 초과 2.0 이하인 형광체 입자(1)가 형광체 입자 전체의 60% 이상인, 발광 장치(11).
  8. 삭제
  9. 제7항에 있어서, 상기 형광체 입자 군이 긴 직경을 짧은 직경으로 나눈 값이 1.0 초과 2.0 이하인 형광체 입자(1)가 형광체 입자 전체의 80% 이상인, 발광 장치(11).
  10. 제7항에 있어서, 일반식 (I) 중, c ≥ 0.3인 형광체 입자 군을 사용하는, 발광 장치(11).
  11. 제7항에 있어서, 일반식 (I) 중, 0.01 ≤ a ≤ 0.2인, 발광 장치(11).
  12. 제7항에 있어서, 상기 형광체 입자 군의 메디안 직경이 10 ~ 25μm의 범위 내에 있는, 발광 장치(11).
  13. 제7항에 기재된 발광 장치(11)를 사용하는 액정 텔레비젼 수상기.
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