KR101244587B1 - 그래파이트 복합체 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

그래파이트 복합체는, 고분자 필름을 소성하여 생성된 열분해 그래파이트 시트와, 주성분으로서 흑연 가루를 함유하고, 열분해 그래파이트 시트에 직접 접합된 흑연층을 갖는다.

Description

그래파이트 복합체 및 그 제조 방법{GRAPHITE COMPLEX AND MANUFACTURING METHOD THEREOF}
본 발명은, 발열체가 발생한 열을 전도, 방산하기 위한 그래파이트 복합체 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
근래, 전자기기에서는, 휴대전화나 퍼스널 컴퓨터로 대표되는 바와 같이 고성능화, 소형화, 박형화의 요구에 따라, CPU, IC 등의 전자 부품의 고성능화, 고밀도화에 의해 발열량이 현저하게 증대하고 있다. 그 때문에 전자기기의 온도 상승을 억제하는 것이 중요한 과제로 되어 있다.
이 열대책으로서 그래파이트 시트를 개재하여 발열체인 전자 부품에서 발생하는 열을 히트 싱크 등의 방열체로 전달하거나, 발열체의 열을 신속히 확산하여 히트 스포트의 온도를 내리거나 하는 방법이 이용되고 있다. 그 때문에, 열전도율이 양호하고 박막, 경량인 그래파이트 시트가 요구되고 있다.
이러한 그래파이트 시트로서, 열분해 그래파이트 시트나 팽창 흑연 시트가 이용되고 있다. 열분해 그래파이트 시트는 폴리이미드 등의 고분자 필름을 고온으로 열분해한 시트이며, 팽창 흑연 시트는 그래파이트 분말을 산처리 후, 가열하여 필름 형상으로 가압 성형한 시트이다. 발열체의 발열량의 증대에 따라 냉각 능력을 높이기 위해서는, 그래파이트 시트에 의한 열수송량을 향상시킬 필요가 있다.
그래파이트 시트의 열수송량은, 열컨덕턴스에 비례한다. 열컨덕턴스는, 그래파이트 시트의 길이 방향으로 열이 전도되는 경우, 열컨덕턴스(W/K)=열전도율(W/mK)×시트 단면적÷시트 길이의 관계가 있다. 그 때문에, 시트 주면의 형상이 같은 경우, 열전도율과 시트 두께를 크게 함으로써 열컨덕턴스를 크게 할 수 있다.
도 8은, 종래의 그래파이트 복합체의 사시도이다. 이 복합체는, 열분해 그래파이트 시트(32A, 32B)와, 이것들을 접합한 접착제(31)로 구성되어 있다.
열수송용의 그래파이트 시트로서 열분해 그래파이트 시트를 이용하는 경우, 열컨덕턴스를 크게 하기 위해서 두껍게 하고자 하면, 이에 대응하여 원료의 고분자 필름을 두껍게 할 필요가 있다. 그러나 열분해시에 필름 내부로부터 발생하는 가스때문에 약하게 가루 형상이 되고, 시트를 두껍게 할 수 없다. 그 때문에, 에폭시 수지나 우레탄 수지 등의 접착제(31)를 개재하여 열분해 그래파이트 시트(32A, 32B)를 복수 적층하고 그래파이트 복합체를 형성하고 열컨덕턴스를 크게 하는 것이 일반적이다(예를 들면, 특허 문헌 1). 그러나, 이 구성에서는 접착제(31)의 열전도율이 매우 낮기 때문에, 열컨덕턴스를 충분히 크게 할 수 없다.
한편, 팽창 흑연 시트는, 열분해 그래파이트 시트와 비교하여 주면 방향의 열전도율이 낮다. 즉 열수송용의 그래파이트 시트로서 열분해 그래파이트 시트와 같은 두께의 팽창 흑연 시트를 이용하면 열컨덕턴스가 작다. 또 팽창 흑연 시트는 두껍게 해가면 층간 박리를 일으키기 쉽고 취급이 어렵고 열컨덕턴스를 크게 할 수 없다. 그 때문에, 팽창 흑연 시트를 두껍게 하기 위해서, 팽창 흑연 시트에 금속의 망상체를 표리면이나 중간에 매몰시키고 그래파이트 복합체를 형성하는 것이 일반적이다(예를 들면, 특허 문헌 2). 그러나, 이 구성에서는 금속의 열전도율이 팽창 흑연 시트보다 작기 때문에, 열컨덕턴스를 충분히 크게 할 수 없다.
일본국 특허공개2001-144237호 공보 일본국 특허공개2005-229100호 공보
본 발명의 목적은 상기와 같은 문제점을 해결하여 열컨덕턴스가 큰 그래파이트 복합체를 제작하는 것이다.
본 발명은 열컨덕턴스를 크게 한 그래파이트 복합체이다. 본 발명의 그래파이트 복합체는, 고분자 필름을 소성하여 생성된 열분해 그래파이트 시트와, 주성분으로서 흑연 가루를 함유하고, 열분해 그래파이트 시트에 직접 접합된 흑연층을 가진다.
또 본 발명의 그래파이트 복합체의 제조 방법에서는, 상술의 열분해 그래파이트 시트와 주성분으로서 흑연 가루를 이용하여 성형한 흑연 성형 시트를 접하여 포갠 후, 가압하여 열분해 그래파이트 시트와 흑연 성형 시트를 접합한다.
이상과 같이 본 발명의 그래파이트 복합체에서는, 열분해 그래파이트 시트와 흑연층이 직접 접하여 접합됨으로써, 접한 계면에서의 열전도율의 저하가 없다. 그 때문에, 열컨덕턴스가 큰 그래파이트 복합체를 제작할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시의 형태에 의한 그래파이트 복합체의 개략 단면도이다.
도 2는 도 1에 나타내는 그래파이트 복합체에 있어서의 열분해 그래파이트 시트와 흑연층의 계면을 나타내는 확대 단면도이다.
도 3a는 본 발명의 실시의 형태에 의한 그래파이트 복합체에 이용하는, 압연한 열분해 그래파이트 시트의 표면의 현미경 사진을 나타내는 도면이다.
도 3b는 도 3a의 모식도이다.
도 4a는 본 발명의 실시의 형태에 의한 다른 그래파이트 복합체의 개략 단면도이다.
도 4b는 본 발명의 실시의 형태에 의한 또 다른 그래파이트 복합체의 개략 단면도이다.
도 4c는 본 발명의 실시의 형태에 의한 또 다른 그래파이트 복합체의 개략 단면도이다.
도 5는 본 발명의 실시의 형태에 의한 그래파이트 복합체에 이용하는 열분해 그래파이트 시트의 압연 단계를 나타내는 개요도이다.
도 6은 본 발명의 실시의 형태에 의한 그래파이트 복합체의 가압 단계를 나타내는 개요도이다.
도 7은 본 발명의 실시의 형태에 의한 그래파이트 복합체의 접합 강도의 측정 방법을 나타내는 개요도이다.
도 8은 종래의 그래파이트 복합체의 사시도이다.
도 1은 본 발명의 실시의 형태에 있어서의 그래파이트 복합체의 개략 단면도이다. 이 그래파이트 복합체는, 열분해 그래파이트 시트(이하, 그래파이트 시트)(1)와 흑연층(2)이 적층되어 구성되어 있다. 그래파이트 시트(1)와 흑연층(2)은, 직접 접한 계면(3)으로 접합되어 있다. 이 구성에 의해, 접한 계면(3)에서의 열전도율의 저하가 없다. 그 때문에, 열컨덕턴스가 큰 그래파이트 복합체를 제작할 수 있다.
그래파이트 시트(1)는, 고분자 필름을 소성하여 생성되어 있다. 그래파이트 시트(1)에서는, 층 형상으로 결정이 큰 그래파이트 입자가 주면(5)을 따른 방향을 따라 배향하고, 이 층 형상의 그래파이트 입자가 적층되어 있다.
그래파이트 시트(1)의 원료가 되는 고분자 필름에는, 폴리이미드, 폴리아미드, 폴리아미드이미드 등의 내열성의 방향족 고분자를 이용하는 것이 바람직하다. 이러한 원료를 이용한 경우, 그래파이트 시트(1)는 열전도율이 매우 높고, 주면(5)을 따른 방향의 열전도율은 400W/mK~1800W/mK가 된다.
그래파이트 시트(1)의 두께는 10㎛~150㎛가 매우 적합하게 이용된다. 이러한 두께로 함으로써 열전도율이 높아지고, 시트 형상을 확보할 수 있다.
흑연층(2)은 주성분으로서 흑연 가루를 함유하고 있다. 구체적으로는 인편상의 흑연 가루를 주면(5)을 따라 배향하도록 퇴적하여 형성되어 있다. 흑연 가루에는, 팽창 흑연이나, 분말 코크스를 온도 3000℃ 정도로 열처리한 열분해 흑연 등의 인편상 또는 구상의 흑연 가루를 이용할 수 있다. 흑연층(2)의 강도를 향상시키기 위해서 수지 등의 미량의 결합제를 첨가해도 되지만, 팽창 흑연은 가소성을 가지기 때문에, 결합제를 이용하지 않고 가압 성형할 수 있고, 열전도율이 높은 흑연층(2)을 형성할 수 있다. 그 때문에 흑연 가루로서는 팽창 흑연을 이용하는 것이 바람직하다. 또 높은 열전도율로 하기 위해서 흑연층(2)에 98중량% 이상의 카본을 함유하는 것이 바람직하다.
이러한 재료를 이용함으로써, 흑연층(2)의 주면(5)을 따른 방향의 열전도율은 100W/mK~350W/mK가 된다. 열전도율이 200W/mK 이하인 경우, 흑연층(2)의 두께는 200㎛~1500㎛가 바람직하고, 300W/mK 이상인 경우는 50㎛~500㎛가 바람직하다. 이러한 두께로 함으로써 흑연층(2)의 층간 박리가 없고 시트 형상을 확보할 수 있다.
그래파이트 복합체의 열전도율은, 외관의 열전도율에 의해 나타낼 수 있다. 도 1에 나타내는 바와 같이 그래파이트 시트(1)와 흑연층(2)이 1장씩 밀착하여 접합한 그래파이트 복합체에서는, 계면(3)에 있어서 열전도율의 저하가 없다. 그 때문에, 주면(5)을 따른 방향의 외관의 열전도율(λ)은 다음식으로 요구된다.
Figure 112010076953320-pct00001
여기서 p는, 그래파이트 복합체의 두께에 대한 그래파이트 시트(1)의 두께의 비를 나타내고, q는 그래파이트 복합체의 두께에 대한 흑연층(2)의 두께의 비를 나타낸다. λ1, λ2는 각각, 그래파이트 시트(1)와 흑연층(2)의 열전도율을 나타낸다.
그래파이트 시트(1)의 열전도율(λ1)은 흑연층(2)의 열전도율(λ2)보다 크다. 그 때문에, 그래파이트 복합체의 외관의 열전도율은, 그래파이트 시트(1)의 열전도율(λ1)보다 작고 흑연층(2)의 열전도율(λ2)보다 큰 값이 된다. 즉 그래파이트 복합체에서는, 흑연층(2)과 같은 구성으로 그래파이트 복합체와 같은 두께로 형성한 흑연 성형 시트에 비해, 주면(5)을 따른 방향의 열컨덕턴스가 커진다.
또, 그래파이트 복합체는, 단체(單體)의 열분해 그래파이트 시트에 비해 두께를 두껍게 할 수 있다. 그 때문에 주면(5)을 따른 방향의 열컨덕턴스를 크게 할 수 있다. 그래파이트 복합체의 두께는, 단체의 열분해 그래파이트 시트보다 두꺼운 100㎛ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 150㎛ 이상이다.
그래파이트 시트(1)는 상술과 같이, 고분자 필름을 소성하여 형성되지만, 소성한 후에 그래파이트 시트(1)를 압연하여 이용하는 것이 바람직하다. 이로 인해 계면(3)에 있어서의 흑연층(2)과 그래파이트 시트(1(8))의 접합 강도를 크게 할 수 있다.
도 2는 열분해 그래파이트 시트와 흑연층의 계면을 나타내는 확대 단면도이다. 도 3a는 압연한 열분해 그래파이트 시트의 표면 사진을 나타내는 도면, 도 3b는 그 모식도이다.
도 2에 나타내는 바와 같이 계면(3)에 있어서, 압연한 그래파이트 시트(8)의 표면에는 오목부(4)가 형성되어 있다. 그리고 흑연층(2)의 흑연 가루가, 오목부(4)에 충전되고, 그래파이트 시트(8)와 흑연층(2)이 계면(3)에 있어서 치밀하게 연결되어 있다. 오목부(4)는, 도 3a, 도 3b에 나타내는 바와 같이, 그래파이트로 구성된 평탄 형상의 영역(D)의 사이의 경계에 형성되어 있다.
소성한 후의 열분해 그래파이트 시트의 표면에는, 표면 부근의 그래파이트 입자의 층 형상 부분의 층이 융기한 개소가 다수 형성되어 있다. 오목부(4)는, 이 융기한 개소를 압연함으로써 작게 접혀져 형성된다.
오목부(4)에는, 주름 형상의 돌기(6)가 설치되어 있다. 돌기(6)는 열분해 그래파이트 입자의 층 형상 부분이 압연에 의해 작게 접혀진 부분이, 주면(5)을 따른 방향으로 하여 돌출하도록 형성되어 있다.
오목부(4)가 돌기(6)를 가짐으로써, 흑연 가루가 오목부(4)에 밀착한다. 이와 같이 하여 엥커 효과가 향상되기 때문에, 그래파이트 시트(8)와 흑연층(2)의 접합 강도가 향상된다. 이로 인해, 고온 환경에 있어서의 그래파이트 시트(8)와 흑연층(2)의 열팽창의 차에 의한 박리가 없고, 또 그래파이트 복합체를 전자기기에 부착할 때 등의 취급을 용이하게 할 수 있다.
또, 이와 같이 계면(3)에 있어서 그래파이트 시트(8)의 오목부(4)에 흑연 가루가 충전됨으로써, 계면(3)의 열전도율은 충전된 흑연 가루의 열전도율보다 작아지는 일이 없다. 그 때문에, 계면(3)의 열전도율을 크게 할 수 있고 그래파이트 복합체의 주면(5)을 따른 방향의 외관의 열전도율을 향상할 수 있다. 또 그래파이트 복합체의 두께 방향의 열전도성을 해치지 않고, 두께 방향의 열전도율을 높게 할 수 있다. 이와 같이 그래파이트 시트(8)와 흑연층(2)이 치밀하게 포개지기 때문에 계면(3)에서의 열전도율을 크게 할 수 있고 열컨덕턴스가 큰 그래파이트 복합체를 제작할 수 있다.
도 4a~도 4c는 본 실시의 형태에 의한 다른 그래파이트 복합체의 단면도이다. 도 4a에 나타내는 그래파이트 복합체에서는, 그래파이트 시트(1A, 1B)와 흑연층(2A, 2B)이 1장씩 교대로 하여 각각 복수 적층되어 있다. 이 구성에서는, 그래파이트 복합체를 두껍게 할 수 있고, 주면(5A)을 따른 방향의 열컨덕턴스가 향상된다. 또 상술한 바와 같이, 압연에 의해 그래파이트 시트(1A, 1B)에 오목부(4)를 형성함으로써, 그래파이트 시트(1A, 1B)와 흑연층(2A, 2B)의 계면의 접합 강도를 크게 할 수 있다. 그 때문에, 도 4a와 같이 복수 적층하여 그래파이트 복합체를 두껍게 할 수 있다.
도 1, 도 4a에 나타내는 그래파이트 복합체에서는, 열분해 그래파이트 시트와 흑연층이 각각의 주면의 전체면에서 접합하고 있다. 이외에, 열분해 그래파이트 시트가 흑연층의 주면의 일부에 접합한 것이어도 된다. 또 흑연층이 열분해 그래파이트 시트의 주면의 일부에 접합한 것이어도 된다.
또한 도 4b에 나타내는 그래파이트 복합체에서는, 흑연층(2C, 2D)의 사이에 그래파이트 시트(1C)가 끼워 넣어져 매설되어 있다. 이러한 구성이어도 된다.
또, 도 4c에 나타내는 그래파이트 복합체에서는, 그래파이트 시트(1D, 1E)의 사이에 흑연층(2E)이 끼워 넣어져 있다. 이와 같이 그래파이트 복합체의 상하의 주면(5D)에 그래파이트 시트(1D, 1E)를 설치하면, 흑연층(2E)이 양면의 주면(5D)에 노출되지 않는다. 그 때문에, 전자기기에 이용할 때에 흑연층(2E)으로부터 흑연 가루가 박리되어 전자기기에 전기적인 결함을 일으키는 것을 방지할 수 있기 때문에 바람직하다.
또한, 그래파이트 복합체는 수지 필름 또는 금속 필름으로 피복되어도 되고, 그래파이트 복합체를 보호하거나 취급을 향상하거나 할 수 있다.
다음에 그래파이트 복합체의 제조 방법에 대해 설명한다. 또한 이하의 설명에서는 도 1에 나타내는 바와 같이 그래파이트 시트(1(8))와 흑연층(2)의 각각 1층으로 이루어지는 시트 형상의 그래파이트 복합체를 대상으로, 오목부(4)를 설치한 그래파이트 시트(8)를 이용하는 경우를 설명한다.
우선, 그래파이트 시트(8)의 제작 방법에 대해서 도 5를 참조하여 설명한다. 도 5는 본 발명의 실시의 형태의 열분해 그래파이트 시트의 압연 단계를 나타내는 개요도이다.
일정 두께를 가지는 원료의 고분자 필름을, 진공이나 아르곤·질소 등의 불활성 가스의 분위기중에서 1℃/min~20℃/min의 상승 속도로 실온으로부터 승온시킨다. 그리고 온도 2500℃~3100℃로 소성하고 그래파이트화한다. 이러한 고온 열처리를 행하고, 소성한 후의, 압연 전의 열분해 그래파이트 시트(이하, 그래파이트 시트)(7)를 생성한다. 그래파이트 시트(7)에서는, 그래파이트 입자의 층 형상 부분의 층간에 간극이 생겨 있고, 그래파이트 시트(7)의 표면에는 그래파이트 입자의 층 형상 부분이 융기한 개소가 생겨 있다.
다음에 그래파이트 시트(7)를 압연한다. 도 5에 나타내는 바와 같이, 압연 단계에 있어서, 그래파이트 시트(7)는 이동 방향의 전방에 설치된 제어 롤러(21)에 끼워 넣어진다. 또한 후방에 설치된 압연 롤러(22)의 사이에 삽입되고 압연된다. 이와 같이 하여 압연된 열분해 그래파이트 시트(이하, 그래파이트 시트)(8)가 형성된다.
제어 롤러(21)는, 그래파이트 시트(7)의 이동 속도를 제어하고, 압연 롤러(22)는 제어 롤러(21)에 의한 이동 속도보다 빠르게 회전시킨다. 이러한 설정으로 그래파이트 시트(7)를 압연한다. 이로 인해 그래파이트 시트(7)와 압연 롤러(22)의 마찰이 커지고 그래파이트 시트(7)의 표면이 융기한 부분이 작게 접혀진다. 그 때문에 그래파이트 시트(8)의 표면에, 돌기(6)를 가지는 오목부(4)를 효율적으로 형성할 수 있다.
또한 압연을 여러 차례로 나누어 그래파이트 시트(7)의 두께를 서서히 얇게 하는 것이 바람직하다. 이로 인해 압연 롤러(22)의 회전을 빨리할 수 있고 돌기(6)를 가지는 오목부(4)를 형성하기 쉬워진다. 압연한 그래파이트 시트(8)의 오목부(4)의 평균 깊이는, 폴리이미드로 이루어지는 고분자 필름을 소성하여 형성한 경우는, 1~4㎛이다.
또, 그래파이트 시트(8)의 압연에 있어서의 압축율은, 20% 이상, 80% 이하인 것이 바람직하고, 45% 이상 내지 80% 이하가 보다 바람직하다. 이러한 압축율로 압연함으로써, 형성된 오목부(4)에 의해 계면(3)에 있어서의 접합 강도를 높일 수 있다.
또, 압연에 있어서의 압축율이 20% 이상, 80% 이하인 그래파이트 시트(8)의 압연 후의 두께는, 50㎛ 이상, 150㎛ 이하인 것이 바람직하다. 이로 인해 압연에 의해 형성된 오목부(4)에 의해 계면(3)에 있어서의 접합 강도를 높일 수 있다.
여기서, 압연에 있어서의 압축율을 P(%), 압연 전의 그래파이트 시트(7)의 두께를 T1, 압연 후의 그래파이트 시트(8)의 두께를 T2로 하면, 압연에 있어서의 압축율 P는, 다음식으로 나타내어진다.
Figure 112010076953320-pct00002
다음에 흑연층(2)의 제조 방법에 대해서, 팽창 흑연을 이용한 경우를 예로 설명한다. 우선 천연 그래파이트를 분쇄하고, 그래파이트의 층간에 농황산과 농초산의 혼합액을 첨가하여 산처리한다. 계속해서 가스 버너 등의 고온 중에서 가열 처리를 행한다. 이와 같이 하여 천연 그래파이트를 발포시켜 인편상의 팽창 흑연 가루를 조제한다. 계속해서 이 팽창 흑연 가루를 벨트 컨베이어 상에 공급하고 퇴적시켜, 압연 롤러에 의해 시트 형상으로 성형하여 흑연 성형 시트를 제작한다.
흑연 성형 시트의 밀도는 0.7g/㎤ 이상, 1.1g/㎤ 이하인 것이 바람직하다. 밀도를 0.7g/㎤ 이상으로 함으로써, 그래파이트 복합체의 제조에 있어서 흑연 성형 시트의 취급이 용이해진다. 또 밀도가 1.1g/㎤ 이하임으로써, 가압 단계에 있어서의 가압에 의해 흑연 성형 시트의 압축을 크게 할 수 있다. 그 때문에 그래파이트 시트(1)와 흑연층(2)의 접합 강도를 향상할 수 있다.
이상과 같이 하여 제작한 그래파이트 시트(1)와 흑연 성형 시트로부터 그래파이트 복합체를 제작한다. 도 6은, 본 발명의 실시의 형태의 그래파이트 복합체의 가압 단계를 나타내는 개요도이다.
우선 소정의 형상으로 절단한 그래파이트 시트(8)와 흑연 성형 시트(10)의 주면을 접하여 포갠다. 그 후, 프레스 금형의 강체판(24) 사이에 이것들을 끼워 넣고 주면(5)에 수직인 방향으로 가압한다. 이 가압에 의해, 흑연 성형 시트(10)의 흑연 가루가 변형하여 그래파이트 시트(8)의 표면의 오목부(4)에 충전되고, 그래파이트 시트(8)와 흑연 성형 시트(10)가 압착된다. 그 결과, 시트 형상의 그래파이트 복합체가 형성된다. 또한 가압 단계는, 롤러 가압으로 실시해도 된다.
가압 단계의 가압은, 30㎫ 이상, 150㎫ 이하의 압력으로 실시하는 것이 바람직하고, 50㎫ 이상, 100㎫ 이하가 더 바람직하다. 이 압력 범위로 가압함으로써, 그래파이트 시트(8)와 흑연층(2)이 되는 흑연 성형 시트(10)의 접합 강도를 확보할 수 있고 시트 형상으로 할 수 있다.
압력이 30㎫보다 작으면 사용시의 고온 환경이나 취급에 있어서 그래파이트 시트(1)와 흑연층(2)의 박리가 생긴다. 또 150㎫보다 크면 흑연층(2)에 파쇄가 생긴다.
이와 같이, 그래파이트 시트(8)와 흑연 성형 시트(10)를 접착제 등을 이용하지 않고 직접 접하여 가압함으로써, 그래파이트 시트(8)의 표면의 오목부(4)에 흑연 성형 시트(10)의 흑연 분말을 충전할 수 있다. 그 결과, 그래파이트 시트(1)와 흑연층(2)이 치밀하게 포개지기 때문에, 계면(3)에서의 열전도율을 크게 할 수 있다. 그 결과, 열컨덕턴스가 큰 그래파이트 복합체를 제작할 수 있다.
또, 압연한 그래파이트 시트(8)를 이용함으로써, 계면(3)의 접합 강도를 높일 수 있다. 이로 인해 그래파이트 시트(8)와 흑연 성형 시트(10)를 복수 적층하여 그래파이트 복합체를 두껍게 설치하여 열컨덕턴스가 큰 그래파이트 복합체로 할 수 있다. 또 그래파이트 복합체의 취급을 용이하게 할 수 있다.
이하, 본 실시의 형태의 구체적인 예에 대해 설명한다.
(예 A)
예 A의 그래파이트 복합체는, 도 1에 나타내는 바와 같이 그래파이트 시트(8)와, 흑연층(2)이 되는 흑연 성형 시트(10)를 1장씩 포갠 후, 가압하여 형성하고 있다.
그래파이트 시트(8)는, 방향족 4염기산과 방향족 디아민의 중축합에 의해 얻어진 방향족 폴리이미드 필름을 온도 3000℃로 소성한 후, 압연하여 제작한다. 그래파이트 시트(8)의 두께는 70㎛, 밀도는 1.10g/㎤, 압연에 있어서의 압축율은 68%, 주면(5)을 따른 방향의 열전도율은 905W/mK이다.
흑연층(2)은 팽창 흑연 가루를 성형한 흑연 성형 시트(10)를 이용하여 형성한다. 흑연층(2)의 밀도는 1.00g/㎤이며, 주면(5)을 따른 방향의 열전도율은 200W/mK이다. 또한 흑연 성형 시트(10)의 두께는 가압 후에 그래파이트 복합체가 소정의 두께가 되도록 설정한다.
상술의 그래파이트 시트(8)와 흑연 성형 시트(10)를 포개어 80㎫로 가압하고, 두께가 300㎛인 시트 형상의 그래파이트 복합체를 형성한다. 가압 후의 흑연층(2)의 두께는 가압 전의 흑연 성형 시트(10)의 두께에 대해 57%로 압축되고, 그래파이트 시트(8)는 압축되어 있지 않다.
(예 B)
예 B는, 가압시의 압력이 다른 이외는, 예 A와 같이 하여 제작한다. 즉, 그래파이트 시트(8)는 예 A와 같고 흑연 성형 시트(10)의 두께가 예 A와는 다르다. 이외는 예 A와 같다.
그래파이트 시트(8)와 흑연 성형 시트(10)를 포개어, 압력 30㎫로 가압하고, 두께가 300㎛인 그래파이트 복합체를 형성한다. 가압 후의 흑연층(2)의 두께는 가압 전의 흑연 성형 시트(10)의 두께에 대해 59%로 압축되고, 그래파이트 시트(8)는 압축되어 있지 않다.
(예 C, 예 D)
예 C, 예 D는 예 A와 그래파이트 시트(8)가 다른 이외는, 예 A와 같이 제작한다. 예 C, 예 D의 그래파이트 시트(8)는, 방향족 폴리이미드 필름을 온도 3000℃로 소성한 후, 압연하여 제작한다.
예 C의 그래파이트 시트(8)의 두께는 100㎛, 밀도는 0.85g/㎤, 압연에 있어서의 압축율은 23%, 주면(5)을 따른 방향의 열전도율은 700W/mK이다. 한편, 예 D의 그래파이트 시트(8)의 두께는 50㎛, 밀도는 1.54g/㎤, 압연에 있어서의 압축율은 77%, 주면(5)을 따른 방향의 열전도율은 1260W/mK이다.
예 C, 예 D에 이용하는 흑연 성형 시트(10)는, 두께가 다른 이외는 예 A와 같다. 상술의 각 그래파이트 시트(8)와 흑연 성형 시트(10)를 포개어, 압력 80㎫로 가압하고, 두께가 300㎛인 그래파이트 복합체를 형성한다.
예 C에서는 가압에 의해, 가압 후의 흑연층(2)의 두께는 가압 전의 흑연 성형 시트(10)의 두께에 대해 57%로 압축되고, 그래파이트 시트(8)는, 가압 전에 대해 75%의 두께로 압축된다. 한편, 예 D에서는 가압에 의해, 가압 후의 흑연층(2)의 두께는 가압 전의 흑연 성형 시트(10)의 두께에 대해 57%로 압축되고, 그래파이트 시트(8)는 압축되어 있지 않다.
(예 X)
예 X는, 예 A에서 이용한 그래파이트 시트(8)뿐이며, 두께는 70㎛, 밀도는 1.10g/㎤, 주면을 따른 방향의 열전도율은 905 W/mK이다.
(예 Y)
예 Y는, 팽창 흑연 가루를 성형한 흑연 성형 시트이며, 밀도가 1.00g/㎤인 흑연 성형 시트를 또한 압력 80㎫로 가압하여 제작한다. 예 Y의 흑연 성형 시트의 두께는 300㎛, 밀도는 1.75g/㎤, 주면을 따른 방향의 열전도율은 350W/mK이다.
다음에, 예 A~예 D의 그래파이트 복합체의, 그래파이트 시트(8)와 흑연층(2)의 접합 강도를 측정한다. 도 7은 그래파이트 복합체의 접합 강도의 측정 방법을 나타내는 개요도이다. 접합 강도의 측정 방법에는, 주면(5)이 폭 20㎜×길이 20 ㎜인 그래파이트 복합체를 이용한다. 그리고 그래파이트 시트(8)와 고정판(26A), 흑연층(2)과 고정판(26B)을, 각각 양면 접착 테이프로 접착한다. 이 그래파이트 복합체의 주면(5)에 수직으로, 고정판(26A, 26B)을 1.0cm/분의 속도로 끌어 당긴다. 이 때 그래파이트 시트(8)와 흑연층(2)이 박리된 인장 강도를 텐션 게이지(27)로 측정한다. 이 인장 강도를 접합 강도로 한다. 측정 결과를 (표 1)에 나타낸다.
또, 예 A~예 D, 및 예 X, 예 Y의 시트의 주면의 길이 방향의 열전도율과 열컨덕턴스를 (표 1)에 나타낸다. 그래파이트 복합체의 열전도율은 외관의 열전도율이다. (표 1)의 결과는, 시트의 주면이 폭 50㎜, 길이 100㎜인 경우를 나타내고 있다.
Figure 112010076953320-pct00003
(표 1)에 나타내는 바와 같이, 예 A~예 D의 열전도율은, 각각 480W/mK, 475W/mK, 485W/mK, 500W/mK이며, 거의 동등하다. 열컨덕턴스는, 각각 0.072W/℃, 0.071W/℃, 0.073W/℃, 0.075W/℃이다. 이에 대해서 예 X에서는 0.032W/℃, 예 Y에서는 0.053W/℃이다.
예 A~예 D의 열전도율은, 예 X의 열전도율보다 작지만, 시트 두께가 예 X보다 두껍기 때문에, 열컨덕턴스가 현저하게 커져 있다. 또, 예 A~예 D의 시트 두께는, 예 Y와 같지만, 예 Y보다 열전도율이 크기 때문에, 열컨덕턴스가 현저하게 커져 있다. 이와 같이, 압연한 그래파이트 시트(8)와 흑연 성형 시트(10)를 포개어 가압하여 접합시킨 그래파이트 복합체에서는, 열컨덕턴스를 크게 할 수 있다.
또, 예 A~예 D의 접합 강도는, 각각 0.14㎫, 0.07㎫, 0.10㎫, 0.16㎫이다. 접합 강도가 0.01㎫보다 작으면 그래파이트 복합체의 취급이 어려워지지만, 예 A~예 D는 취급에 문제는 없다. 또, 예 A와 예 B의 결과로부터, 같은 두께의 그래파이트 시트(8)를 이용한 경우, 가압시의 압력을 높게 함으로써 접합 강도를 크게 할 수 있는 것을 알 수 있다. 또, 예 A와 예 C, 예 D의 결과로부터, 압연에 있어서의 압축율이 큰 쪽이 접합 강도를 크게 할 수 있는 것을 알 수 있다.
(예 E)
예 E의 그래파이트 복합체는, 열분해 그래파이트 시트가 다른 이외는, 예 A와 같이 제작한다. 예 E에서는, 예 A에서 이용한 그래파이트 시트의 소성 후, 압연 전의 그래파이트 시트(7)를 이용한다.
그래파이트 시트(7)와 예 A와 같은 흑연 성형 시트(10)를 포개어, 예 A와 같은 압력 80㎫로 가압하고, 시트 형상의 그래파이트 복합체를 형성한다. 이 그래파이트 복합체에서는 그래파이트 시트(7)와 흑연층(2)의 접합 강도는, 0.06㎫이다. 이와 같이 예 A의 접합 강도는 예 E에 비해 크다. 이것으로부터 압연한 그래파이트 시트(8)를 이용함으로써 접합 강도를 현저하게 향상할 수 있는 것을 알 수 있다. 그러나 예 E의 접합 강도는 0.01㎫ 이상이기 때문에, 실용상 큰 문제는 없다.
산업상의 이용 가능성
본 발명에 의한 그래파이트 복합체의 열컨덕턴스는 크다. 또 본 발명에 의한 그래파이트 복합체의 제조 방법에서는, 열컨덕턴스가 큰 그래파이트 복합체를 제작할 수 있다. 또한 고온 환경에 있어서의 열분해 그래파이트 시트와 흑연층의 열팽창의 차에 의한 박리를 상당히 억제했기 때문에, 전자기기에 유용하다. 특히 전자기기에의 설치시의 취급이 용이해진다.
1, 1A, 1B, 1C, 1D, 1E:열분해 그래파이트 시트(그래파이트 시트)
2, 2A, 2B, 2C, 2D, 2E:흑연층
3:계면 4:오목부
5, 5A, 5D:주면 6:돌기
7:압연 전의 열분해 그래파이트 시트(그래파이트 시트)
8:압연 후의 열분해 그래파이트 시트(그래파이트 시트)
10:흑연 성형 시트 21:제어 롤러
22:압연 롤러 24:강체판
26A, 26B:고정판 27:텐션 게이지

Claims (7)

  1. 고분자 필름을 소성하여 생성된 열분해 그래파이트 시트와,
    흑연 가루를 함유하고, 상기 열분해 그래파이트 시트에 직접 접합된 흑연층을 구비하며,
    상기 열분해 그래파이트 시트는 적어도 하나의 표면에 오목부를 갖고, 상기 오목부의 내면에는 주면에 따른 방향으로 돌출하도록 형성된 주름 형상의 돌기가 형성된 것을 특징으로 하는 그래파이트 복합체.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 오목부는, 상기 열분해 그래파이트 시트의 상기 흑연층과의 접합면에 설치되고, 상기 흑연 가루가, 상기 오목부에 충전되어 있는, 그래파이트 복합체.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 열분해 그래파이트 시트의 상기 오목부는, 상기 고분자 필름을 소성한 후에 상기 열분해 그래파이트 시트를 압연함으로써 형성되어 있는, 그래파이트 복합체.
  4. 고분자 필름을 소성하여 생성되며, 주면에 따른 방향으로 돌출하도록 형성된 주름 형상의 돌기가 형성된 오목부를 가지는 열분해 그래파이트 시트와, 흑연 가루를 이용하여 성형한 흑연 성형 시트를 접하여 포개는 단계와,
    포개진 상기 열분해 그래파이트 시트와 상기 흑연 성형 시트를 가압하여 상기 열분해 그래파이트 시트와 상기 흑연 성형 시트를 접합하는 단계를 구비한, 그래파이트 복합체의 제조 방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    가압할 때의 압력이 30㎫ 이상, 150㎫ 이하인, 그래파이트 복합체의 제조 방법.
  6. 청구항 4에 있어서,
    상기 흑연 성형 시트와 포개기 전에 상기 열분해 그래파이트 시트를 압연하는 단계를 더 구비한, 그래파이트 복합체의 제조 방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    압연에 있어서의 상기 열분해 그래파이트 시트의 압축율이 20% 이상, 80% 이하인, 그래파이트 복합체의 제조 방법.
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