KR101242027B1 - 원자상 탄소재료 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
풀러린이나 나노튜브보다도 훨씬 우수한 이온 흡착능력을 갖는 원자상 탄소재료 및 그 제조방법을 제공한다. 이 원자상 탄소재료는, 유기 화합물로서 존재하고 있던 상태에 가깝게, 직경이 1nm 이하(이론적으로는 1.66Å 정도)의 원자에 가까운 상태이며, 원자간 인력에 의해 서로 집합한 괴상, 또는 입경이 1nm 이하의 입자체이다. 이 원자상 탄소재료는, 탄소 단체를 포함하지 않는 유기물로 이루어지는 원재료를 불활성 분위기에서 소정의 온도로 차례로, 온도를 올려서 가열하고, 상기 분위기 중 및 유기물 중의 탄소 이외의 소기의 성분을, 450℃ 이하의 온도에서 분해온도가 낮은 것부터 차례로 열분해 시켜서 탄소와의 결합을 개별적으로 유리시켜서 제조한다.
이온 흡착, 원자상 탄소, 탄소, 열분해, 유기물, 대나무.
Description
본 발명은 각종 탄소소재로서 유용한 원자상 탄소재료 및 그 제조방법에 관한 것이다.
탄소는 모든 유기물, 생명활동의 중요한 구성요소의 하나이며, 비금속이면서, 열이나 전기의 전도율이 높고, 열에 의한 팽창율이 작을 뿐만 아니라 약품 등에도 강하여 안정한 등, 많은 이점을 갖고 있어, 다수의 분야에서 사용되고 있다.
그리고, 탄소원자는 가전자가 4개 있고 결합하지 않은 3개 또는 4개의 손(댕글링 본드)을 갖고 있다.
또, 종래, 알려져 있는 탄소는 분자상의 것이고, 그래파이트(흑연), 다이아몬드, 풀러린, 탄소 나노튜브의 4개의 결정질 구조를 나타내는 동소체가 알려져 있다.
특히, 풀러린, 탄소 나노튜브는 미세하여 이온 흡착력이 큰 등 종래의 그래파이트가 가지고 있지 않은 성질을 가지고 있으므로 나노 카본의 분야에서 신규 탄소재료로서 주목받아, 각종 분야에서 연구되어, 실용화도 되어 있다.
그런데, 풀러린, 탄소 나노튜브는, 예를 들면 플라즈마나 레이저 등에 의해 코크스나 고분자 화합물을 가열, 증발시켜서 제조하고 있다. 따라서, 풀러린, 탄소 나노튜브도 탄소원자 6개로 이루어지는 공유결합을 갖는 거대한 탄소 동소체로서 그래파이트화 하고 있다.
그 때문에, 각 탄소재료는 1개의 이온 흡착능력을 각각 갖는 것 뿐이며, 60의 탄소원자로 구성되는 풀러린에서는 이온 흡착능력은 60, 1000개의 탄소원자로 구성되는 나노튜브에서는 이온 흡착능력은 1000이 한도이다.
또, 코크스를 800℃이상에서 열처리하면 산화 화합물이 증발하여, 탄소의 동소체를 얻을 수 있지만, 그래파이트화가 진행되어 경화되어 버린다.
또한, 유기물을 가열하면 약한 결합의 손부터 순차적으로 끊어져서, 수소나 산소가 떨어져서 탄소만으로 이루어지는 물질로 점차로 변화(탄화)되는 것은 알려져 있고, 일본에서는 옛부터 식물을 탄화하여 「목탄」이 만들어지고 있다.
발명이 해결하고자 하는 과제
종래의 방법에 의해 저온에서 탄화된 「목탄」은 일반적으로 전기전도율이 낮은 비결정질(아몰퍼스)로서 알려져 있지만, 종래의 탄화수단에서는 고온으로 하지 않으면 탄소나 수소의 감소가 곤란하여, 순수한 탄소재료를 얻을 수 없다.
또, 산소나 수소를 없애기 위해서는 고온으로 할 필요가 있고, 얻어지는 탄화물(목탄)은 탄소원자 6개가 공유결합된 상태의 것이 전후좌우 방향으로 늘어서서 서로 결정화(그래파이트화) 된 것도 있고, 적층된 전기전도도가 높고, 대단히 안정한 것으로 되어, 다른 물질과 화합시키는 것이 곤란하고, 오로지 물리적으로 우수한 성질을 이용하는 것에 머물고 있다.
그래서, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 풀러린이나 나노튜브보다도 훨씬 우수한 이온 흡착능력(다른 물질과의 화합력)을 갖는 대단히 유용한 원자상 탄소재료 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
과제를 해결하기 위한 수단
상기 과제를 해결하기 위해서 이루어진 본 발명은, 탄소원자, 또는 탄소원자가 2 내지 5개 또는 10개 정도의 쇄상으로 결합한 상태의 극미립자(「원자상 탄소입자」라고 함)가 원자간 인력에 의해 서로 불규칙하게 집합하여 비정질 괴상(塊狀)을 나타내는 원자상 탄소재료, 또, 탄소원자, 또는 탄소원자가 2 내지 5개 또는 10개 정도의 쇄상으로 결합한 상태의 탄소로 이루어지는 입경이 극미립의 원자상 탄소재료이다.
또한, 본 발명에 따른 제조방법은 원료로서, 탄소가 이것과 다른 원소와 공유결합 하고 있는 유기물(바람직하게는 예를 들면 식물과 같이 탄소와 산소와 수소를 성분으로 하고 있는 유기물)을 사용하고, 이 유기물을 불활성 분위기(예를 들면 질소분위기)에서 소정의 온도에서 차례로, 온도를 올려서 가열하고, 상기 분위기 중 및 유기물 중의 탄소 이외의 소기 성분(예를 들면, 산소, 수증기 등의 기체성분)을, 450℃이하의 온도에서 분해온도가 낮은 성분부터 순차 열분해 시켜서 탄소와의 결합을 개별적으로 유리시킴과 동시에 그때마다 불활성 분위기를 유지한 채의 상태에서 상기 분해된 성분을 분위기 밖으로 배제하고, 또한, 얻어진 괴상의 원자상 탄소를 불활성 분위기에서 450℃이하로 냉각하여 입경이 탄소원자와 동일한 정도, 또는 탄소원자가 2 내지 5개 또는 10개 정도의 쇄상으로 결합한 상태의 극미립자의 입경으로 분쇄하는 것을 특징으로 한다.
발명의 효과
본 발명의 원자상 탄소재료는 60개의 탄소원자로 구성되는 풀러린의 이온 흡착능력 60의 4배, 즉, 240의 이온 흡착능력을 갖는다. 또, 본 발명의 원자상 탄소재료는, 1000개의 탄소원자로 구성되는 카본 나노튜브의 이온 흡착능력 1000의 4배, 즉, 4000의 이온 흡착능력을 갖게 되어, 대단히 활성이어서, 각종 용도에 이용할 수 있다.
또한, 본 발명의 원자상 탄소재료는 그래파이트화 되어 있는 종래의 탄소와 달라 입자성, 또는 극미립자성을 갖고 있고, 또한 미세할 뿐만아니라 각종 물질과 화합물을 만드는 것이 가능하다. 또 탄소이므로, 인체에 대해서도 독성을 갖지 않기 때문에, 약품이나 건강재료, 미용제 등 각종의 우수한 용도가 기대된다.
본 발명의 상기 목적 및 이점은 첨부된 도면을 참조하여 설명되는, 이하의 실시예에 의해 더한층 밝혀질 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 원자상 탄소재료의 제조방법에 있어서의 바람직한 기본장치의 형태를 개략적으로 도시하는 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 원자상 탄소재료의 배율 200만배의 전자현미경 사진이다.
도 3은 도 2를 확대하여 도시하는 도면이다.
도 4는 상기 제조방법과 동일한 조건하에서 온도를 550℃에서 단시간만 양생했을 때의 탄소재료의 배율 200만배의 전자현미경 사진이다.
도 5는 도 4를 확대하여 도시하는 도면이다.
도 6은 본 발명에 따른 원자상 탄소재료를 X선 해석했을 때의 결과를 나타내는 도면이다.
도 7은 본 발명에 따른 원자상 탄소재료를 원소기호로 모식적으로 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명에 따른 원자상 탄소재료를 물에 첨가시킨 물의 스펙트럼 측정도이다.
발명을 실시하기
위한
최량의
형태
다음에, 본 발명을 실시하기 위한 최량의 형태에 대해 첨부된 도면을 참조하여 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 원자상 탄소재료의 제조방법을 실시하기 위한 제조장치의 1예를 도시하는 것이다. 공기가 들어가지 못하는 기밀실(1)과 질소주입 개폐밸브(2)와 열분해가스 배출 개폐밸브(3)를 가진 관로를 구비하고 있다. 내부에 소정의 온도까지 상승시키기 위한 히터(4)가 구비되어 있다. 또한 기밀실(1)과 동일한 분위기(질소분위기)를 갖는 탄소 취출용의 카트리지(5)와 유기 재료 및 스탠드(6)로 구성되어 있는 것이다. 카트리지(5)는 기밀실(1)에 착탈 가능하게 되어 있다. 또한, 도 1에서, 7은 기밀실(1)의 유기 재료 및 스탠드(6)의 출 입구에 설치된 셔터이며, 폐쇄되었을 때는 기밀실(1)을 기밀 혹은 질소분위기에 유지한다. 8은 카트리지(5)에 설치된 덮개 또는 개폐 도어이며, 폐쇄되었을 때는 카트리지(5)를 기밀 또는 질소분위기로 유지한다.
다음에 본 발명에 따른 원자상 탄소재료를 제조하기 위해서는 최초에 스탠드(6)에 원료(목재, 대나무 등의 유기물)을 넣고, 히터(4)가 편입되어 있는 기밀실(1)에 장전한다(밀어 넣음). 다음에 질소주입 개폐밸브(2)로부터 질소를 주입하고, 동시에 열분해가스 배출 개폐밸브(3)로부터 내부의 공기를 배출하여 기밀실(1)과 카트리지(5)의 내부를 질소분위기로 하고, 히터(4)에 의해 가열하는 것이다. 제 1 단계로서 원료는 수분을 포함하는 것이므로, 100℃∼150℃로 온도를 유지하고(150℃가 바람직함), 수분을 충분히 기화시켜, 기화된 수분을 기밀실(1) 외부로 배출한다. 이것과 동시에 동량의 질소를 질소주입 개폐밸브(2)로부터 주입하고, 항상 기밀실(1) 내를 원료인 유기 재료가 산화되지 않는 상태, 즉, 기밀의 질소분위기로 해 두는 것이 바람직하다. 또한 히터(4)를 사용하여 완전건조 상태로 된 원료를 가열하고, 350℃∼450℃까지 순차 상승시켜 원료에 포함되는 성분의 열분해를 행하는 것이다. 450℃에 이르기까지 발생한 원료성분은 모두 기밀실 외부로 배출하고, 그때마다 질소가 주입되어 불활성 분위기를 유지하는 것이 필요하다. 그러면 원료 중의 탄소와 결합하고 있는 성분이 탄소를 남기고 유리되고, 450℃에서 기화하지 않는 본 발명에 따른 원자상 탄소재료가 잔존한다. 여기에서 탄소가 갖는 특성으로서, 유기물 상태의 탄소와 결정화 되어 무기질로 되는 동소체 결합, 즉 그래파이트화 하는 여기에너지는 450℃ 이상의 고온이 필요하다. 따라서 본 발명 의 원자상 탄소재료는 그래파이트가 형성되지 않는 450℃ 이하로 하는 것이 필요하다. 그 후 히터(4)를 정지하고, 질소주입 개폐밸브(2)로부터 저온의 질소를 주입하고, 동시에 열분해가스 배출 개폐밸브(3)로부터 내부의 고온의 질소 가스를 배출시켜 기밀실(1)과 카트리지(5)의 내부를 50℃∼100℃ 정도까지 냉각한 후, 원자상 탄소재료를 스탠드(6)와 함께 기밀실(1)로부터 카트리지(5)로 이동시키고, 카트리지(5)의 덮개(8)를 폐쇄하고, 이 카트리지(5)의 내부를 질소분위기로 유지한 채 기밀실(1)로부터 이탈시킨다. 기밀실(1)에 대해서도, 셔터(7)를 폐쇄하여 다음 동작에 대비한다.
잔존한 탄소는 탄소원자 또는 탄소원자가 2 내지 5개 및 10개 정도의 쇄상으로 결합한 상태(도 2)의 극미립자로 이루어지고, 이 극미립자가 원자간 인력에 의해 서로 불규칙하게 집합된 비결정의 원자상 탄소재료를 얻을 수 있다. 또한 원자상 탄소재료는 각 공정을 종료한 후, 재료로서 사용능력을 최대한 발휘하기 위해서, 카트리지(5)는 탄소를 산화시키지 않는 질소분위기를 유지한 채 밀폐하여 보관할 필요가 있다. 카트리지(5)에 보관된 원자상 탄소재료는 공기에 접촉하지 않으므로, 산소나 다른 물질과 화합하지 않는다. 그리고, 산소나 다른 물질과 화합하지 않는 원자상 탄소재료는 필요에 따라서 분쇄되거나 하여, 입자, 또는 극미립자로 된다. 원자상 탄소재료의 분쇄는, 당해 원자상 탄소재료가 얻어진 후라면 어느 제조공정에서 행해도 되는데, 예를 들면 카트리지(6)에 밀봉상태로 수용하기 전의 공정에서 기밀실(1) 의 속에서 450℃ 이하의 불활성 분위기에서 극미립경으로 분쇄할 수 있다. 또는 50℃∼100℃ 정도까지 냉각한 후에 기밀실(1)의 속에서 불활성 분위기에서 극미립경으로 분쇄해도 된다. 또한, 상기 냉각 후, 카트리지(6)에 밀봉상태로 수용하여 운반하고, 분쇄기에 의해 분쇄가공 해도 된다. 상기 원자상 탄소는 산소나 다른 물질과 화합하고 있지 않기 때문에, 물에 혼입했을 때는 반응성이 풍부한 고마이너스 이온수(PH는 11 또는 그 이상)로 된다.
도 2는 본 발명에 따른 원자상 탄소재료를 주식회사 토레이 리서치센터의 초고분해능 투과형 전자현미경에 의해 200만배로 촬영한 사진이다. 도 3은 도 2의 영상의 확대도이며, 이 도면에서는 10nm(나노미터) 안에 무수한 비정질성 물질이 있고, 10nm 안에 약 1Å부터 크게는 2nm 정도의 탄소가 집합되어 있고, 평균의 크기는 1.66Å(옹스트롬)으로 되어 있다. 탄소의 직경으로 생각해서 1Å은 탄소 C가 1개, 봉 형상의 2nm의 것은 탄소 C가 5∼7개 쇄상으로 결합하고 있는 것으로, 그래파이트 탄소 6면체를 구성하지 않는 유기물 상태인 것을 알 수 있다.
도 4는 도 2 및 도 3에 도시된 탄소를 550℃에서 30분 가열한 200만배의 사진이다. 도 5는 도 4를 확대한 것으로, 표면으로부터 탄소가 횡으로 정렬하여 그래파이트를 형성하고 있는 것이다. 따라서 450℃를 경계로 그것 이상 고온으로 되면 급격하게 그래파이트화가 진행되고, 결정화하여 무기질의 탄소로 변화되어 가고 있는 것을 알 수 있고, 본 발명의 원자상 탄소재료인 유기질의 특징이 상실되게 된다.
도 6은 본 발명에 따른 원자상 탄소재료를 주식회사 스미카 분석센터, 에히메 사업소의 X선 해석장치에 의해 X선 해석했을 때의 결과를 의미하는 스펙트럼 도면이다. 모두 도 2부터 도 6까지의 분석에 의해 본 발명에 따른 원자상 탄소재료가 비정질이고 원자상의 유기질 탄소인 것이 확인되었다.
도 7은 도 3의 사진을 기초로 본 발명에 따른 원자상 탄소재료를 탄소의 sp궤도를 바탕으로, 원소기호로 모식적으로 나타낸 것이다. 원래 물리적으로 탄소는 전자(일렉트론)를 4개 가지며, 생명활동, 물질의 구성에 필요한 조합을 무수하게 할 수 있는 것은 알려져 있고, 전자의 활동이 여러 에너지를 만들어 내는 것이지만, 전자는 물질이 결정화 됨으로서 상실되거나, 수가 감소하여, 다양한 다른 물질에 결합할 수 없게 되는 것이다.
본 발명의 원자상 탄소재료는 C가 1이면, 전자가 4개, C가 4개이면 전자가 10개 활동할 수 있고, 이온 흡착능력이 일반적인 그래파이트 탄소의 3배에서 24배에 달하는 것이다. 또, 본 발명의 원자상 탄소재료는 C가 1로 존재하고 있는 경우, 입자의 크기가 1nm 이하(이론적으로는 1.66Å)의 원자에 가까운 상태이며, 도 7에 도시하는 바와 같이 탄소원자 1개당 4개의 이온을 흡착하는 능력을 갖는다. 그 때문에 본 발명의 원자상 탄소재료는 60개의 탄소원자로 구성되는 풀러린의 이온 흡착능력 60의 4배, 즉, 240의 이온 흡착능력을 갖는다. 또, 본 발명의 원자상 탄소재료는, 1000개의 탄소원자로 구성되는 카본 나노튜브의 이온 흡착능력 1000의 4배, 즉, 4000의 이온 흡착능력을 갖게 되어, 대단히 활성이어서, 각종 용도에 이용할 수 있다. 또한, 본 발명의 원자상 탄소재료는, 그래파이트화 되어 있는 종래의 탄소와 달리 입자성, 또는 극미립자성을 갖고 있고, 또한 미세할 뿐만 아니라 각종 물질과 화합물을 만드는 것이 가능하다. 또 탄소이므로, 인체에 대해서도 독 성을 갖지 않기 때문에, 약품이나 건강재료, 미용제 등 각종 우수한 용도가 기대된다.
도 8은 상기 본 발명에 따른 분말상의 원자상 탄소재료를 수돗물에 첨가한 것에 대해 다이아몬드 프리즘에 의한 스펙트럼 측정을 한 것이다.
이 측정결과에 의하면, 탄산염은 확인되었지만 탄소는 확인할 수 없었다. 따라서, 본 발명에 따른 원자상 탄소재료는 종래 알려져 있는 목탄과 같은 그래파이트화 즉, 6개의 탄소원자가 환상으로 결합한 것이 아니라, 수중에서 이온화 하여 수중에 존재하고 있던 수소 이온과 결합한 것으로, 본 발명에 따른 원자상 탄소재료가 종래의 유기물로부터의 탄화물과는 성질이 전혀 다른 것을 알 수 있었다.
또한, 본 발명에 따른 괴상의 원자상 탄소재료의 전기전도도를 조사한 바 전류값은 0으로, 완전한 절연체인 것도 알 수 있었다.
본 발명은, 도면에 도시하는 바람직한 실시예에 기초하여 설명되어 왔지만, 당업자라면 본 발명을 용이하게 변경 및 개변할 수 있는 것은 명확하며, 그러한 변경부분도 발명의 범위에 포함되는 것이다.
Claims (5)
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- 탄소가 이것과 다른 원소와 공유결합하고 있는 유기물로 이루어지는 원재료를 불활성 분위기하의 기밀실(氣密室)에 투입하고,제1단계로서, 원재료를 100℃∼150℃의 온도로 유지하여 수분을 충분히 기화시키고, 기화한 수분인 수증기를 기밀실 밖으로 배출시키고,이와 동시에, 배출한 수증기와 동량의 불활성가스를 기밀실에 주입하여 항상 기밀실 안을 기밀(氣密)한 불활성 분위기로 하고,또한, 완전 건조상태로 된 원재료를 가열하여 350℃∼450℃까지 차례로 상승시켜, 원재료에 포함된 성분의 열분해를 행하고, 상기 분위기 중 및 유기물 중의 탄소 이외의 소기의 성분을, 450℃ 이하의 온도에서 분해온도가 낮은 것부터 차례로 열분해시켜서 탄소와의 결합을 개별적으로 유리시킴과 동시에 그때마다 불활성 분위기를 유지한 채의 상태에서 분위기 밖으로 배제하고,이와 동시에, 배출한 유리성분과 동량의 불활성가스를 기밀실에 주입하여 항상 기밀실 안을 기밀(氣密)한 불활성 분위기로 하고,또한 얻어진 괴상의 원자상 탄소를, 불활성 분위기에 유지한 채의 상태에서 수용 용기에 밀봉하는 것을 특징으로 하는 원자상 탄소재료의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 용기의 밀봉상태에서 수용하기 전의 공정에서 450℃ 이하의 불활성 분위기에서 극미립경으로 분쇄하는 것을 특징으로 하는 원자상 탄소재료 의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 원재료가 목질 또는 대나무재인 것을 특징으로 하는 원자상 탄소재료의 제조방법.
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