CN1207189C - 纳米微粒催化电弧法制备洋葱状富勒烯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米微粒催化电弧法制备洋葱状富勒烯的方法，该方法利用直流电弧放电法，以光谱石墨为阴极，中孔装有混合物的光谱石墨为阳极，在低电压、大电流的情况下，阳极石墨将连同混合物气化，形核并转化为洋葱状富勒烯，在载气体的保护下，用电弧放电法合成洋葱状富勒烯。本发明工艺过程稳定且简单快速，生成洋葱状富勒烯石墨化程度高且成本低廉，同时具有很好的接合特性、导电性、量子力学效应等重要性能，成为能满足特殊性能要求的新型多功能材料，应用范围广阔，应用前景诱人。
Description
技术领域
本发明涉及一种洋葱状富勒烯的制备方法。特别是一种纳米微粒催化电弧法制备洋葱状富勒烯的方法。
技术背景
继C60、碳纳米管的发现以来，其特殊的物理、化学性能引起了人们的广泛的研究。洋葱状富勒烯作为一种新型的碳纳米功能材料，由于其具有特殊的洋葱状结构，使其有着特殊的区别现有功能材料的许多优异性能，因而越来越倍受关注。但现行的离子束照射等方法只是能微量获得洋葱状富勒烯，这不利于对其进行物理、化学性能的研究。CN1131408A的“制备富勒烯的方法”是将一种或多种任选取代的芳烃进行热解；CN1188073A的“一种富勒烯族碳素材料的制备方法”是以天然气为原料，在铁、钴、镍过渡族金属催化剂及强冷条件下，用微波等离子体合成C60及C70。但这些方法获得洋葱状富勒烯较为困难，主要存在的问题是产率低。直流电弧法一方面由于温度可高达4000K，可最大程度的石墨化且缺陷少，能真实地反应纳米碳材料的真正性能；另一方面能宏量制备C60和碳纳米管。鉴于这两方面的特点，研究者试图采用电弧放电法来制备洋葱状富勒烯，以期有效宏量地制备纳米洋葱状富勒烯。
发明内容
基于目前洋葱状富勒烯制备方法的现况，本发明的目的是试图利用较廉价的载气，采用直流电弧放电法，由纳米微粒催化电弧法制备洋葱状富勒烯产物，从而提供一种纳米微粒催化电弧法制备洋葱状富勒烯的方法。
本发明纳米催化微粒电弧法制备洋葱状富勒烯的方法是：利用直流电弧放电法，以光谱纯石墨为阴极，中孔混合物的光谱纯石墨为阳极，在低电压、大电流的情况下，电弧放电温度为4000～5000K，阳极石墨将连同混合物气化，形核并转化为洋葱状富勒烯，在载气的保护下，用电弧放电法合成洋葱状富勒烯。
其中：所述的中孔混合物是在石墨阳极中间孔内填充有煤粉或石墨粉与催化微粒按1∶10～1∶50的比例配制的中孔混合物；
所述的催化微粒包括纯金属微粒Al、Cu、Fe或金属氧化物催化微粒ZrO2、Bi2O3、Al2O3。
所述的低电压、大电流为25～40V，120～150A。
所述的纳米催化微粒电弧法制备洋葱状富勒烯的方法，该方法的制备过程依次按下列步骤进行：
(1)将光谱石墨中间钻孔，作为电弧放电的阳极；
(2)煤粉或石墨粉与催化微粒按比例混合均匀后，填充进阳极孔内并充分压实；
(3)将装有催化剂粉的阳极一端磨尖，然后固定在阳极夹头上；
(4)将阴、阳极装入放电室内，并调节距离，然后启动真空系统抽真空，使放电室真空度达1～5Pa；
(5)关闭真空管道阀门，通过充气阀向真空室内充入一定压力的载气，关闭真空系统；
(6)通冷却水，接通放电电源，调节电流达到要求值；
(7)转动旋进螺杆，使阳极石墨向阴极缓慢接近，并起弧，继续调节阴、阳极间距约为1～4mm，使电弧达到稳定；
(8)放电20～30min后，停止阳极旋进，关掉放电电源；
(9)待放电室冷却至室温，打开放电室，收集烟灰及阴极
本发明纳米微粒催化电弧法制备洋葱状富勒烯的制备方法，其基本原理是强电流下两个碳电极间形成电弧时，电弧放电使碳棒气化形成等离子体，在惰性气氛下，小碳分子经过多次碰撞形成稳定的富勒烯分子。其特点是惰性气体在实验过程中只起催化作用，而作为催化剂的纳米微粒是洋葱状富勒烯形核的基础，它与石墨颗粒的混合方式包括石墨颗粒与纳米微粒接合、石墨颗粒将纳米微粒堆埋、石墨颗粒与纳米微粒规则配置等。其洋葱状富勒烯簇是以C60为核心多层包覆形成的同心球形壳，纳米微粒被包容在洋葱状富勒烯空腔内，洋葱状富勒烯族是由纳米微粒催化形成，主要用作功能材料。从而推动洋葱状富勒烯从理论研究向应用研究转化的进程。
本发明纳米微粒催化电弧法制备洋葱状富勒烯的制备方法，其优点和效果在于利用廉价的载气，通过有效协调电弧放电时的电流、电压、气氛压力、阴阳极石墨棒的尺寸、催化剂的种类以及煤粉或石墨粉与催化剂的混合比例、阳极冷却速度等工艺参数，在降低成本的基础上实现了洋葱状富勒烯的宏量制备，提高产率。电弧放电制备洋葱状富勒烯时还具有简单快速、生成洋葱状富勒烯石墨化程度高等优点，这为洋葱状富勒烯的应用提供了可能。
本发明纳米微粒催化电弧法制备的洋葱状富勒烯族，其用途在于可利用洋葱状富勒烯的接合特性、导电性、量子力学效应(量子阱、微能带等)等重要性能，成为能满足特殊性能要求的电子元件、过滤器件、传感器件等设备器件的材料、超导材料、生物材料、医用材料、新型激光材料、非线性光学材料、信息存储材料、光电材料、催化剂材料、废水、废气净化材料等新型功能材料，应用范围十分广阔，应用前景十分诱人。
附图说明
图1是有单体纳米洋葱状富勒烯和内包Cu微粒纳米洋葱状富勒烯形成图
图2是有单核纳米洋葱状富勒烯和哑铃形多核纳米洋葱状富勒烯形成图
具体实施方式
详细说明如下：
纳米微粒催化电弧法制备洋葱状富勒烯的方法，用直流电弧放电法，以光谱纯石墨为阴极，中孔混合物的光谱纯石墨为阳极，在低电压、大电流的情况下，使两个碳电极间形成电弧时，电弧放电温度达到4000～5000K，电弧放电使碳棒气化形成等离子体，阳极石墨将连同混合物气化，形核并转化为洋葱状富勒烯，在载气的保护下，用电弧放电法合成洋葱状富勒烯。
实施例1
Φ8mm的光谱纯石墨棒中间钻Φ6×120mm的孔作为放电阳极，将Cu微粒和煤粉100目按1∶20(摩尔比)的比例均匀混合后，填充进阳极孔内充分压实，并将阳极装有催化剂的一端磨尖，然后固定在阳极夹头上。将阴阳极装入放电室内，启动真空系统抽真空，使放电室真空度达3Pa左右。关闭真空管道阀门，通过充气阀向真空室内充入压力为0.065MPa的Ar气，关闭真空系统。通冷却水，接通放电电源，调节电流达到140A。小心转动旋进螺杆，使阳极石墨棒向阴极缓慢接近，并起弧，继续调节阴、阳极间距约为1mm～4mm，使电弧达到稳定。放电20min-30min后，停止阳极旋进，关掉放电电源。待放电室冷却至室温，释放放气阀门，打开放电室，收集烟灰及阴极沉积物。取下阴极沉积物内核，用研钵研磨后，取少许在乙醇中超声分散，将悬浮液滴在微栅铜网上，干燥后用H-800型透射电镜(TEM)及JEM-2010型高分辨透射电镜(HRTEM，加速电压为200kV，点分辨率为0.19nm)对其进行观察表征。发现有单体的纳米洋葱状富勒烯和内包Cu微粒的纳米洋葱状富勒烯形成。见附图1。
实施例2
Φ8mm的光谱纯石墨棒中间钻Φ6×120mm的孔作为放电阳极，将直径约为30nm～40nm的Bi2O3微粒和纳米纯石墨粉按1∶20(摩尔比)的比例均匀混合后，填充进阳极孔内充分压实，并将阳极装有催化剂的一端磨尖，然后固定在阳极夹头上。将阴阳极装入放电室内，启动真空系统抽真空，使放电室真空度达3Pa左右。关闭真空管道阀门，通过充气阀向真空室内充入压力为0.065MPa的Ar气，关闭真空系统。通冷却水，接通放电电源，调节电流达到120A。小心转动旋进螺杆，使阳极石墨棒向阴极缓慢接近，并起弧，继续调节阴、阳极间距约为1mm～6mm，使电弧达到稳定。放电20min～30min后，停止阳极旋进，关掉放电电源。待放电室冷却至室温，释放放气阀门，打开放电室，收集烟灰及阴极沉积物。取下阴极沉积物内核，用研钵研磨后，取少许在乙醇中超声分散，将悬浮液滴在微栅铜网上，干燥后用H-800型透射电镜(TEM)及JEM-2010型高分辨透射电镜(HRTEM，加速电压为200kV，点分辨率为0.19nm)对其进行观察表征。发现有单核的纳米洋葱状富勒烯和哑铃形多核的纳米洋葱状富勒烯形成。见附图2。
实施例3：
按照实施例1、2方法，将煤粉与Al2O3按1∶30的比例加入阳极中孔内，进行相同的方法步骤。
实施例4：
按照实施例1、2方法，将石墨粉与Al按1∶20的比例加入阳极中孔内，进行相同的方法步骤。
Claims (2)
1.纳米催化微粒电弧法制备洋葱状富勒烯的方法，其特征在于该方法是用直流电弧放电法，以光谱纯石墨为阴极，中孔混合物的光谱纯石墨为阳极，所述的中孔混合物是在石墨阳极中间孔内填充有煤粉或石墨粉与催化微粒包括纯金属微粒Al、Cu、Fe或金属氧化物催化微粒ZrO2、Bi2O3、Al2O3，按摩尔比为1∶(10～50)的比例配制的中孔混合物，在电压为25～40V，电流为120～150A的情况下，电弧放电温度为4000～5000K，阳极石墨将连同混合物气化，形核并转化为洋葱状富勒烯，在载气的保护下，用电弧放电法合成洋葱状富勒烯。
2.根据权利要求1所述的纳米催化微粒电弧法制备洋葱状富勒烯的方法，其特征在于该方法的制备过程包括如下步骤：
(1)将光谱石墨中间钻孔，作为电弧放电的阳极；
(2)煤粉或石墨粉与催化微粒按比例混合均匀后，填充进阳极孔内并充分压实；
(3)将装有催化剂粉的阳极一端磨尖，然后固定在阳极夹头上；
(4)将阴、阳极装入放电室内，并调节距离，然后启动真空系统抽真空，使放电室真空度达1～5Pa；
(5)关闭真空管道阀门，通过充气阀向真空室内充入压力为0.065MPa的氩气，关闭真空系统；
(6)通冷却水，接通放电电源，调节电流达到要求值；
(7)转动旋进螺杆，使阳极石墨向阴极缓慢接近，并起弧，继续调节阴、阳极间距为1～4mm，使电弧达到稳定；
(8)放电20～30min后，停止阳极旋进，关掉放电电源；
(9)待放电室冷却至室温，打开放电室，收集烟灰及阴极沉积物。
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