CN100396604C - 一种以液苯介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种以液苯介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法，它是以液苯为原料和放电介质、二茂铁为催化剂、去离子水为冷却剂、空气隔离剂、以石墨棒为电极，在电弧放电槽内，在直流电压22V-25V、电流50A、功率800-1200W下进行电弧放电制备悬浮溶液，通过过滤机提取、管式高温炉提纯、研磨、过筛、真空干燥，最终得到纳米级洋葱状富勒烯，产物颗粒端面形貌为圆体形，分子排列为规则层状，产物粉体颗粒直径为10-30nm，产收率为70%，其化学物理性能稳定，石墨化程度高，可在多种工业领域及碳材料领域使用，此制备方法工艺流程短、效率高、污染小，是理想的制备纳米级洋葱状富勒烯的方法。

Description

一种以液苯介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法

技术领域

本发明涉及一种以液苯介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法，属碳纳米材料合成方法的技术领域。

背景技术

碳原子序号为6，属于元素周期表的第四主族，它能以不同的成键方式，形成结构和性质迥异的同素异形体，金刚石、石墨和无定形碳是人们所熟知的三种以单质形式存在的碳的同素异形体，其中石墨为层状结构，金刚石呈四面体结构，无定形碳是由石墨层状结构的分子碎片堆积，间或有碳按四面体成键方式相互键联而成的无序结构。

富勒烯(Fullerenes)是除金刚石、石墨和无定形碳以外的碳的第四种同素异形体，富勒烯是笼状碳原子簇物质的总称，其分子式为C_n，其中n＝28、34、60、70......，表示其组成的碳原子数，由于其结构特殊，具有奇特的物理、化学性质，富勒烯族的C₆₀、碳纳米管和纳米洋葱状富勒烯已成为当今世界各国科学家研究的焦点和热点，属前沿科学。

纳米洋葱状富勒烯(Nano-structured Onion-Like Fullerenes：NOLFs)由于可望在高性能耐磨材料、电子材料、信息材料和生物医用材料等领域有广泛的应用前景，其制备和应用具有重要的科研价值。

目前，制备纳米洋葱状富勒烯的方法有：直流电弧放电法、电子束辐照法、等离子体辅助法、化学气相沉积法、机械球磨法、碳离子束注入法、水下电弧放电法等，在这些方法中，纳米洋葱状富勒烯都是以副产物形式出现，且制备设备复杂，后来发展成以水和液氮等液体为介质的电弧放电法，设备虽然简单，但最终产物的生成率因受石墨电极挥发率的影响，产率低，还有的制备方法工艺程序较复杂，难控制，产物不均匀，环境污染严重，产物纯度不高，收率低，成本高，制备方法不够理想。

发明内容

发明目的

本发明的目的就是针对背景技术的不足，以液苯(C₆H₆)为放电介质，以二茂铁为催化剂，以石墨棒做电极，用直流电弧放电法，制备出纳米洋葱状富勒烯，在氩气气氛下，加热至500℃保温一段时间，通过提纯等步骤，制成纳米洋葱状富勒烯，达到制备工艺流程短、使用设备少，提高纳米洋葱状富勒烯产收率、纯度的目的。

技术方案

本发明使用的化学物质为液苯、二茂铁、去离子水、石墨棒、氩气，其组合配比是：以克、毫升、厘米³、分钟为计量单位

液苯：C₆H₆ 1000ml±10ml

二茂铁：Fe(C₂H₅)₂ 10g±0.2g

去离子水：H₂O 2000ml±10ml

氩气：Ar 4500cm³±200cm³

阴极石墨棒：C₆ 

20mm×10mm

阳极石墨棒：C₆ 

6mm×100mm

制取方法如下：

(1)精选化学物质原料：

对制备所需的原料要进行精选，并进行精度、纯度控制：

液苯：99.9％

二茂铁：98％

去离子水：99.99％

氩气：97％

阴极石墨棒：含碳量99.9％

阳极石墨棒：含碳量99.9％

(2)磨制阳极石墨棒

将阳极石墨棒的左端导电端，用砂轮磨制成圆锥形，圆锥角为60°；

(3)固定安装阴、阳极石墨棒

将阴极石墨棒固定在阴极杆夹头上，将阳极石墨棒固定在阳极杆夹头上，阳极石墨棒轴线和阴极石墨棒轴线在同一水平线上，放电前阳极石墨棒和阴极石墨棒距离为3mm±1mm；

(4)合成液苯二茂铁溶液

将液苯1000ml±10ml置于专用容器中，然后加入二茂铁10g±0.2g，用磁力搅拌器搅拌，使其溶解，搅拌时间为4min±0.5min，制成液苯二茂铁溶液；

(5)置放液苯二茂铁溶液

将合成后的液苯二茂铁溶液置于电弧放电槽内，并将正、负电极平行对正浸泡在液苯溶液中；

(6)液苯介质放电制取产物溶液

1)开启电弧控制台和直流电源显示器，接通阴、阳极石墨棒；

2)注入去离子水2000ml±10ml

将滴液漏斗插入电弧放电槽内，向滴液漏斗中注入去离子水，由滴液控制器控制注入速度，注水速度为400ml/min，去离子水比重为1g/ml，液苯比重为0.83g/ml，二者不互溶，去离子水逐渐沉淀至放电槽底部；

3)直流电弧放电电流50A，电压22V～25V、功率800～1200W；

4)电弧放电为瞬时、间歇、剧烈放电，放电时间为5min±0.08min，每次放电时间为5秒，间歇时间为1秒，电弧瞬时放电温度为3727℃；

5)在电弧放电过程中，阳极石墨棒缓慢被消耗，由阳极石墨棒进给控制器控制进给速度，以保证阴极石墨棒和阳极石墨棒的电弧放电距离为1mm±0.5mm；

6)液苯二茂铁溶液在进行电弧剧烈放电过程中，将发生化学反应，化学反应方程式如下：

式中：

C₆H₆-液苯

Fe(C₂H₅)₂-二茂铁

C_n-富勒烯

C_aH_b-有机物

H₂-氢气

Fe-铁

(7)冷却

电弧放电后关闭电源，使溶液随电弧放电槽自然冷却至20℃±3℃，冷却时间为300min，放电后的液苯溶液和去离子水分层，放电后的液苯溶液位于去离子水上部，固体产物悬浮在放电后的液苯溶液中；

(8)收集放电后的产物溶液

将放电后的位于去离子水上部的产物溶液用吸液器抽吸，收集在专用容器中；

(9)用循环过滤机过滤提取产物

将中速、厚型定性滤纸放在过滤机上的漏斗中，将收集的产物溶液倒入漏斗中抽滤，经反复循环抽滤得到固体产物滤饼；

(10)真空烘干

将抽滤后的固体产物滤饼放入真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为80℃±1℃，干燥时间为240min±2min，干燥后得产物粉末；

(11)管式电阻炉去除有机物并提纯

将真空干燥处理后的产物粉末置于石英产物舟内，将石英产物舟放入管式电阻炉的石英管中，向石英管内输入氩气，输入速度为150cm³/min；

开启电阻炉，在氩气气氛下，加热至500℃±1℃，保温30min±1min，凝聚的有机物挥发，随氩气出气口排出，石英产物舟内剩下的产物就是提纯后的产物粉末；

(12)冷却

关闭管式电阻炉，在氩气保护下，随炉冷却，氩气输入速度为150cm³/min，冷却至20℃±3℃，冷却速度为2℃/min，冷却时间为240min；

(13)研磨、过筛

把提纯后的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研磨棒进行研磨，研磨后用300目的筛网进行过筛，反复研磨，反复过筛，得到黑色细粉，为最终产物粉末，即纳米洋葱状富勒烯，密闭收集于洁净、无色透明的玻璃容器中；

(14)检测、分析、表征

对制取的黑色粉末洋葱状富勒烯产物进行形貌、成分、碳纯度、碳颗粒直径进行分析、检测、表征；

用X射线粉末衍射仪对产物的晶体结构特征进行检测、分析；

用场发射扫描电镜对产物进行形貌分析；

用高分辨电子显微镜对产物的微观结构进行分析；

(15)储存

对制取的黑色洋葱状富勒烯粉末置于无色透明的玻璃容器中密闭储存，储存温度20℃±3℃，相对湿度＝40％，置于干燥、阴凉、洁净的环境中，要防火、防晒、防水、防潮、防酸碱侵蚀。

所述的电弧放电槽呈矩形箱体，四周边为玻璃箱体10，玻璃箱体10的下部为箱体座4、上部为箱体盖25，箱体盖25的中间为漏斗座24，漏斗座24上部为漏斗17、漏斗控制器18，玻璃箱体10内下部为液苯二茂铁溶液9；玻璃箱体10的左外部设置阴极固定座3、阴极支架27，通过连接杆21、固定螺栓19、连接阴极杆20，阴极杆20穿过箱体盖25伸入玻璃箱体10底部的液苯二茂铁溶液9内，阴极杆20下部装有阴极5、阴极石墨棒6；玻璃箱体10的右部设置阳极固定座11，阳极固定座11的上部为阳极支架12，阳极支架12的上部连接进给丝杠14，进给控制器26，进给丝杠14右部连接进给手柄13，左部通过固定螺栓16固定连接阳极杆15，阳极杆15穿过箱体盖25伸入玻璃箱体10下部的液苯二茂铁溶液9内，阳极杆15的下部装有阳极7、阳极石墨棒8，阳极石墨棒8平行对准阴极石墨棒6，阴极石墨棒6和阳极石墨棒8放电前的安装距离为3mm±0.5mm、电弧放电距离为1mm±0.5mm；玻璃箱体10、阴极固定座3的左部为电弧控制台1、直流电源显示器2，并互相联通，直流电源显示器2上的阴极导线23连接阴极杆20，直流电源显示器2上的阳极导线22连接阳极杆15。

所述的液苯介质电弧放电制取洋葱状富勒烯是以液苯为放电介质，以二茂铁为催化剂，以阳极石墨棒和阴极石墨棒为电极，以去离子水为冷却剂和空气隔绝剂，以氩气为去除有机物的保护气体。

所述的液苯介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的电弧放电电压为22V-25V，功率为800-1200W，电流为50A，放电过程中两阴、阳电极之间距离始终保持在1mm±0.5mm，放电时间为5min±0.08min，每次放电时间为5秒，间歇时间为1秒。

所述的液苯介质电弧放电制备的洋葱状富勒烯，其产物形貌为空心、中空笼状，产物直径为10-30nm，层与层间距为0.34nm，壳层为20-25层石墨套构结构。

有益效果

本发明与背景技术相比具有明显的先进性，它是以液苯为原料，以石墨为电极，以二茂铁为催化剂，以去离子水为冷却剂和空气隔绝剂，以氩气为提纯保护气体，采用直流电弧放电法制取洋葱状富勒烯，电弧放电电压为22-25V，电流强度为50A，功率为800-1200W，电弧瞬时放电温度为3723℃，通过液苯介质电弧放电制取溶液，经循环过滤机提取、管式电阻炉高温提纯、研磨、过筛、真空干燥，最终得到纳米级、黑色、粉末洋葱状富勒烯产物，产物颗粒形貌整齐，为中空笼状结构，石墨化程度高，产物直径为10-30nm，含碳量94.6％，产物收率高，可达70％，其化学物理性能稳定，耐高温，可在多种工业领域和碳材料领域使用，此制备方法工艺流程短，效率高，使用设备简单，污染小，材料来源丰富，是十分理想的制备纳米级洋葱状富勒烯的方法。

附图说明

图1为制备工艺流程图

图2为液苯电弧放电制备状态图

图3为洋葱状富勒烯形貌图

图4为中空较小的洋葱状富勒烯形貌图

图5为中空较大的洋葱状富勒烯形貌图

图6为二茂铁做催化剂时洋葱状富勒烯的堆积状态图

图7为场发射扫描电镜衍射强度图谱

图8为不同电流条件下制备数据对比表

图中所示，零件代号清单如下：

1.电弧控制台，2.直流电源显示器，3.阴极固定座，4.箱体座，5.阴极，6.阴极石墨棒，7.阳极，8.阳极石墨棒，9.液苯二茂铁溶液，10.玻璃箱体，11.阳极固定座，12.阳极支架，13.进给手柄，14.进给丝杠，15.阳极杆，16.固定螺栓，17.滴水漏斗，18.滴液控制器，19.固定螺栓，20.阴极杆，21.连接杆，22.阳极导线，23.阴极导线，24.漏斗座，25.箱体盖，26.进给控制器，27.阴极支架。

具体实施方式

以下结合附图对本发明做进一步说明：

图1所示，为制备工艺流程图，各制备步骤要严格控制，按序操作。

对制备所需的原料液苯、二茂铁、去离子水、氩气、阳极石墨棒、阴极石墨棒要严格精选，并进行纯度、含碳量控制，不得有杂质介入，以防生成副产物。

对制备所需的化学物质要严格按配比称量，不得超出最大最小范围，以免影响产出率。

惰性保护气体-氩气要按量输送，要充足。

液苯加入二茂铁催化剂后，要使其完全溶解，要严格控制二茂铁的加入量。

去离子水的作用是冷却、隔绝空气，由于去离子水的比重1g/ml比液苯的比重0.83g/ml大，所以去离子水逐渐沉淀至液苯二茂铁溶液下部，在注入过程中起隔绝空气和冷却作用。

阴、阳极石墨棒要在同一水平轴线上，置于电弧放电槽的液苯二茂铁溶液内，放电时始终保持间距为1mm±0.5mm，以便维持电弧的连续性，并由丝杠进退控制器控制，使间距保持恒定，石墨棒为光谱纯石墨棒。

电弧放电参数为：直流电压22V-25V、电流为30-50A、功率为800-1200W，每次电弧瞬时放电时间为5秒，间歇1秒放电一次，瞬时放电温度可达3727℃，要注意瞬时间歇时间，保证其安全，放电时间为5min±0.08min

循环过滤机提取的产物是放电后液苯中的粉末状悬浮物。

粉末状悬浮物中含有有机物，要用管式高温炉提纯去除有机物，把粉末状产物置于石英管内的石英产物舟内，加热温度500℃±1℃，保持30min±1min，在氩气输入状态下进行，氩气输入速度150cm³/min，有机物随氩气口排出，留下的粉末即是洋葱状富勒烯。

经过滤机过滤、烘干箱烘干、管式高温炉提纯、玛瑙研钵研磨过筛等步骤，最终得到纳米级黑色粉末洋葱状富勒烯。

催化剂二茂铁具有良好的催化效果，它不仅溶于苯，且可提供碳源，二茂铁和液苯的重量比要控制好：二茂铁∶液苯＝1∶83。

制备洋葱状富勒烯的化学物质的量以克、毫升，厘米³、分钟、秒为计量单位，当进行工业化制取时，以千克、米³、升、分钟、秒为计量单位。

纳米洋葱状富勒烯的制取是十分严格的工艺过程，各步骤一定要严格控制，尤其是电弧放电工序，各参数要严格限定。

图2所示，是电弧放电制备状态图，玻璃箱体10要强度好、耐热、耐高温，要用钢化玻璃制作，阴极杆20、阴极座3、阴极支架27、连接杆21要牢固，阳极杆15、阳极座11、阳极支架12、进给丝杠14、进给手柄13、进给控制器26要位置正确，运转正常，滴液漏斗17、漏液控制器18、漏斗座24要安装在玻璃箱体10的中部，电弧控制台1、直流电源显示器2、阳极导线22、阴极导线23要连接正确，运转正常。

图3所示，为洋葱状富勒烯产物形貌图，图中是一个完整的洋葱状富勒烯形貌，呈圆形，直径为10-30nm，层与层间距为0.34nm，壳层由20-25层同心石墨层套构组成，标尺单位为5nm。

图4所示，产物是中空直径很小的球状洋葱状富勒烯，直径为20nm，中空直径为2nm，壳层由20-25层同心石墨层套构组成。

图5所示，产物是空心较大的洋葱状富勒烯，直径30nm，中空直径为10nm，标尺单位为5nm。

图6所示，为洋葱状富勒烯产物堆积状态图，里面有少量碳管，标尺单位为20nm。

图7所示，为衍射谱线在衍射角2θ接近26°左右时有一敏锐的衍射峰，对应C(002)晶面，峰形尖锐、规则、峰宽较窄，说明晶化程度高，通过计算产物的层间距为0.34nm，比石墨(002)的层间距(d＝0.336nm)略大，与图4和图5的HRTEM像观察结果吻合。

图8所示，为不同电流条件下制备产物数据对比表，可见碳源主要来自苯，加入二茂铁后提高了产量，30A、40A、50A电流效果不一，最佳电流强度为50A。

发明原理是：

实验过程中阴、阳电极间放电，温度可达3727℃，使苯分解提供碳源，使二茂铁分解为Fe和C₂H₅，其中铁可作为形核剂，为洋葱状富勒烯提供了生长的依附体，在合适的温度梯度下，生成洋葱状富勒烯。

Claims (4)

1.一种以液苯介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法，其特征在于：本方法使用的化学物质为液苯、二茂铁、去离子水、石墨棒、氩气，其组合配比是：以克、毫升、厘米³、分钟为计量单位

液苯：C₆H₆        1000ml±10ml

二茂铁：Fe(C₂H₅)₂ 10g±0.2g

去离子水：H₂O     2000ml±10ml

氩气：Ar          4500cm³±200cm³

阴极石墨棒：C₆

20mm×10mm

阳极石墨棒：C₆ 6mm×100mm

制取方法如下：

(1)精选化学物质原料：

对制备所需的原料要进行精选，并进行精度、纯度控制：

液苯：    99.9％

二茂铁：  98％

去离子水：99.99％

氩气：    97％

阴极石墨棒：含碳量99.9％

阳极石墨棒：含碳量99.9％

(2)磨制阳极石墨棒

将阳极石墨棒的左端导电端，用砂轮磨制成圆锥形，圆锥角为60°；

(3)固定安装阴、阳极石墨棒

将阴极石墨棒固定在阴极杆夹头上，将阳极石墨棒固定在阳极杆夹头上，阳极石墨棒轴线和阴极石墨棒轴线在同一水平线上，放电前阳极石墨棒和阴极石墨棒距离为3mm±1mm；

(4)合成液苯二茂铁溶液

将液苯1000ml±10ml置于专用容器中，然后加入二茂铁10g±0.2g，用磁力搅拌器搅拌，使其溶解，搅拌时间为4min±0.5min，制成液苯二茂铁溶液；

(5)置放液苯二茂铁溶液

将合成后的液苯二茂铁溶液置于电弧放电槽内，并将正、负电极平行对正浸泡在液苯溶液中；

(6)液苯介质放电制取产物溶液

1)开启电弧控制台和直流电源显示器，接通阴、阳极石墨棒；

2)注入去离子水2000ml±10ml；

将滴液漏斗插入电弧放电槽内，向滴液漏斗中注入去离子水，由滴液控制器控制注入速度，注水速度为400ml/min，去离子水比重为1g/ml，液苯比重为0.83g/ml，二者不互溶，去离子水逐渐沉淀至放电槽底部；

3)直流电弧放电电流50A，电压22V～25V、功率800～1200W；

4)电弧放电为瞬时、间歇、剧烈放电，放电时间为5min±0.08min，每次放电时间为5秒，间歇时间为1秒，电弧瞬时放电温度为3727℃；

5)在电弧放电过程中，阳极石墨棒缓慢被消耗，由阳极石墨棒进给控制器控制进给速度，以保证阴极石墨棒和阳极石墨棒的距离为1mm±0.5mm；

6)液苯二茂铁溶液在进行电弧剧烈放电过程中，将发生化学反应，化学反应方程式如下：

式中：

C₆H₆-液苯

Fe(C₂H₅)₂-二茂铁

C_n-富勒烯

C_aH_b-有机物

H₂-氢气

Fe-铁

(7)冷却

电弧放电后关闭电源，使溶液随电弧放电槽自然冷却至20℃±3℃，冷却时间为300min，放电后的液苯溶液和去离子水分层，放电后的液苯溶液位于去离子水上部，固体产物悬浮在放电后的液苯溶液中；

(8)收集放电后的产物溶液

将放电后的位于去离子水上部的产物溶液用吸液器抽吸，收集在专用容器中；

(9)用循环过滤机过滤提取产物

将中速、厚型定性滤纸放在过滤机上的漏斗中，将收集的产物溶液倒入漏斗中抽滤，经反复循环抽滤得到固体产物滤饼；

(10)真空烘干

将抽滤后的产物滤饼放入真空干燥箱中进行干燥处理，干燥温度为80℃±1℃，干燥时间为240min±2min，干燥后得产物粉末；

(11)管式电阻炉去除有机物并提纯

将真空干燥处理后的产物粉末置于石英产物舟内，将石英产物舟放入管式电阻炉的石英管中，向石英管内输入氩气，输入速度为150cm³/min；

开启电阻炉，在氩气气氛下，加热至500℃±1℃，保温30min±1min，凝聚的有机物挥发，随氩气出气口排出，石英产物舟内剩下的产物就是提纯后的产物粉末；

(12)冷却

关闭管式电阻炉，在氩气保护下，随炉冷却，氩气输入速度为150cm³/min，冷却至20℃±3℃，冷却速度为2℃/min，冷却时间为240min；

(13)研磨、过筛

把提纯后的产物粉末置于玛瑙研钵中，用玛瑙研磨棒进行研磨，研磨后用300目的筛网进行过筛，反复研磨，反复过筛，得到黑色细粉，为最终产物粉末，即纳米洋葱状富勒烯，收集于洁净、无色透明的玻璃容器中；

(14)检测，分析，表征

对制取的黑色粉末洋葱状富勒烯产物进行形貌、成分、碳纯度、碳颗粒直径进行分析、检测、表征；

用X射线粉末衍射仪对产物的晶体结构特征进行检测、分析；

用场发射扫描电镜对产物进行形貌分析；

用高分辨电子显微镜对产物的微观结构进行分析；

(15)储存

对制取的黑色洋葱状富勒烯粉末置于无色透明的玻璃容器中密闭储存，储存温度20℃±3℃，相对湿度≤40％，置于干燥、阴凉、洁净的环境中，要防火、防晒、防水、防潮、防酸碱侵蚀。

2.根据权利要求1所述的一种以液苯介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法，其特征在于：所述的电弧放电槽呈矩形箱体，四周边为玻璃箱体(10)，玻璃箱体(10)的下部为箱体座(4)、上部为箱体盖(25)，箱体盖(25)的中间为漏斗座(24)，漏斗座(24)上部为漏斗(17)、漏斗控制器(18)，玻璃箱体(10)内下部为液苯二茂铁溶液(9)；玻璃箱体(10)的左外部设置阴极固定座(3)、阴极支架(27)，通过连接杆(21)、固定螺栓(19)、连接阴极杆(20)，阴极杆(20)穿过箱体盖(25)伸入玻璃箱体(10)底部的液苯二茂铁溶液(9)内，阴极杆(20)下部装有阴极(5)、阴极石墨棒(6)；玻璃箱体(10)的右部设置阳极固定座(11)，阳极固定座(11)的上部为阳极支架(12)，阳极支架(12)的上部连接进给丝杠(14)，进给控制器(26)，进给丝杠(14)右部连接进给手柄(13)，左部通过固定螺栓(16)固定连接阳极杆(15)，阳极杆(15)穿过箱体盖(25)伸入玻璃箱体(10)下部的液苯二茂铁溶液(9)内，阳极杆(15)的下部装有阳极(7)、阳极石墨棒(8)，阳极石墨棒(8)平行对准阴极石墨棒(6)，阴极石墨棒(6)和阳极石墨棒(8)放电前的安装距离为3mm±0.5mm、电弧放电距离为1mm±0.5mm；玻璃箱体(10)、阴极固定座(3)的左部为电弧控制台(1)、直流电源显示器(2)，并互相联通，直流电源显示器(2)上的阴极导线(23)连接阴极杆(20)，直流电源显示器(2)上的阳极导线(22)连接阳极杆(15)。

3.根据权利要求1所述的一种以液苯介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法，其特征在于：所述的液苯介质电弧放电制取洋葱状富勒烯是以液苯为放电介质，以二茂铁为催化剂，以阳极石墨棒和阴极石墨棒为电极，以去离子水为冷却剂和空气隔绝剂，以氩气为去除有机物的保护气体。

4.根据权利要求1所述的一种以液苯介质电弧放电制备洋葱状富勒烯的方法，其特征在于：所述的液苯介质放电制取洋葱状富勒烯，其产物形貌为中空笼状结构，产物直径为10-30nm，层与层间距为0.34nm，壳层为20-25层石墨套构结构。

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