CN100404729C - 硫酸盐溶液中电弧放电法制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯 - Google Patents

硫酸盐溶液中电弧放电法制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硫酸盐溶液中电弧放电法制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯，该方法是用光谱石墨棒作电极浸没在硫酸盐溶液的液面下，通过电弧放电使阳极蒸发，碳蒸汽及反应生成的H2和CO将溶液中的金属阳离子还原出来，在金属颗粒的催化作用下生成内包金属颗粒洋葱状富勒烯，经收集、干燥即可。本发明采用硫酸盐溶液为放电介质，提高了产物的冷却速度和石墨化程度，增强了对金属内核的保护作用，省去了抽真空装置和循环水系统，简化了设备，降低了成本。本发明制得的内包金属颗粒洋葱状富勒烯具有优良的电磁和光学性能，适用于电子元器件材料、超导材料、生物医用材料、信息存储材料、催化剂材料等功能材料，应用范围十分广阔。

Description

硫酸盐溶液中电弧放电法制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯
技术领域
本发明涉及一种电弧放电法制备洋葱状富勒烯，特别是一种在硫酸盐溶液中采用电弧放电法制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯。
背景技术
内包金属颗粒洋葱状富勒烯是以金属纳米颗粒作为核心，金属颗粒外层包覆有石墨壳层的特殊结构的洋葱状富勒烯。这种包裹有第二相物质的洋葱状富勒烯自发现以来就一直是科学界的研究热点。由于石墨壳层在很小的空间禁锢了金属材料，从而对金属材料有保护作用，可以避免环境的影响，在超导、非线性光学和医药科学等领域显示出了巨大的潜在应用价值，引起了研究者的极大兴趣。公开号为1528664的发明专利《纳米微粒催化电弧法制备洋葱状富勒烯的方法》是以光谱石墨为阴极，中孔装有混合物的光谱石墨为阳极，在低电压、大电流的情况下，阳极石墨连同混合物气化，在载气体的保护下形核并转化为洋葱状富勒烯。而该工艺方法中采用气体作为放电介质，冷却效率低；催化剂需要填加在钻有中孔的阳极石墨棒中，工艺复杂；产物分布在整个反应容器的内壁上，不便于收集。在反应过程中需要抽真空装置和循环水系统，设备复杂，成本高。基于上述情况，研究者试图采用硫酸盐溶液中电弧放电法来制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯。
发明内容
本发明要解决的问题是在液体介质中用电弧放电法将纳米金属颗粒包裹在石墨壳层内，其目的是提供一种工艺简单，成本低廉，纯度高的在硫酸盐溶液中采用电弧放电法制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯的方法。
本发明基于上述问题和目的，提出了在硫酸盐溶液中采用电弧放电法制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯的具体工艺步骤如下：
(1)配制0.005M的硫酸盐溶液4～6L，加入到耐热容器中；
(2)采用光谱纯石墨棒作电极，其中阴极直径为12～20mm，阳极直径为6～8mm，两电极沿水平直线排列，浸没在液面下40～100mm处；
(3)电流和电压分别控制在30～70A和22～28V范围内，起弧后须使两电极之间的间隙为0.8～1mm；
(4)电弧放电使阳极蒸发，碳蒸汽以及反应生成的H2和CO把盐溶液中金属阳离子还原出来；
(5)在金属颗粒的催化作用下生成内包金属颗粒洋葱状富勒烯，产物以薄膜状漂浮在水面上；
(6)10～15分钟后停止放电，待水冷却后收集表面的产物，蒸干水分便得到内包金属颗粒洋葱状富勒烯。
上述工艺步骤中所述的硫酸盐溶液是硫酸亚铁、硫酸钴或者硫酸镍。
按照上述工艺步骤所实现的在硫酸盐溶液中采用电弧放电法制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯的方法，其创新之处在于采用硫酸盐溶液作为放电介质，其优点与积极效果在于：(1)在该方法的工艺过程中，由于在硫酸盐溶液中电弧放电，提高了产物的冷却速度，使金属颗粒外层的碳具有更高的石墨化程度，增强了对金属内核的保护作用；(2)在反应过程中由于采用硫酸盐溶液作为放电介质，省去了抽真空装置和循环水系统，简化了设备，降低了成本；(3)用硫酸盐溶液提供催化剂，省去了烦杂的阳极掺金属的过程，而且便于通过改变溶液浓度改变催化剂的含量，使制备的工艺过程得到了简化；(4)制备得到的产物自动漂浮在液面层，便于收集；(5)反应过程中伴随生成的杂质与洋葱状富勒烯自动分离，使杂质自动沉降于容器底部，避免了产物的污染，提高了产物的纯度；(6)阳极棒消耗后可以直接更换石墨棒后继续生产，提高了产量。
上述工艺步骤制备的内包金属颗粒洋葱状富勒烯，将收集到的产物用研钵研磨后，取少许在乙醇中超声分散，将悬浮液滴在微栅铜网上，干燥后用H-800型透射电镜(TEM)及JEM-2010型高分辨透射电镜(HRTEM，加速电压为200kV，点分辨率为0.19nm)对其进行观察表征，发现有内包金属微粒的纳米洋葱状富勒烯形成。经过检测，该结构的洋葱状富勒烯具有优良的电磁性能、光学性能等重要性能，成为能满足特殊性能要求的纳米电子元件等设备器件的材料、超导材料、生物医用材料、信息存储材料、催化剂材料等新型功能材料，应用范围十分广阔，应用前景十分诱人。
附图说明
图1是本发明内包金属颗粒洋葱状富勒烯的低倍形貌图
图2是本发明内包金属颗粒洋葱状富勒烯的高倍形貌图
具体实施方式
实施方式1
配制浓度为0.005M的硫酸亚铁溶液6L，加入到耐热容器中，采用光谱纯石墨棒作电极，其中阴极棒直径为20mm，阳极棒直径为8mm，两电极棒沿水平直线排列，浸没在液面下约100mm处。电流和电压分别控制在70A和28V左右，起弧后须使两电极之间的间隙为1mm。电弧放电使阳极蒸发，具有较高活性的碳蒸汽以及反应生成的具有还原性的H2和CO把盐溶液中Fe2+还原出来。还原出来的铁颗粒在生成内包金属颗粒洋葱状富勒烯的过程中起催化作用，产物以薄膜状漂浮在水面上，10～15分钟后停止放电，待水冷却后收集表面的产物，蒸干水分便得到了内包铁颗粒洋葱状富勒烯。
实施方式2
配制浓度为0.05M的硫酸钴溶液4L，加入到耐热容器中，采用光谱纯石墨棒作电极，其中阴极棒直径为12mm，阳极棒直径为6mm，两电极棒沿水平直线排列，浸没在液面下约40mm处。电流和电压分别控制在30A和22V左右，起弧后须使两电极之间的间隙为0.8mm。电弧放电使阳极蒸发，具有较高活性的碳蒸汽以及反应生成的具有还原性的H2和CO把盐溶液中Co2+还原出来。还原出来的钴颗粒在生成内包金属颗粒洋葱状富勒烯的过程中起催化作用，产物以薄膜状漂浮在水面上，10～15分钟后停止放电，待水冷却后收集表面的产物，蒸干水分便得到了内包钴颗粒洋葱状富勒烯。
实施方式3
配制浓度为0.005M的硫酸镍溶液5L，加入到耐热容器中，采用光谱纯石墨棒作电极，其中阴极棒直径为16mm，阳极棒直径为7mm，两电极棒沿水平直线排列，浸没在液面下约80mm处。电流和电压分别控制在50A和25V左右，起弧后须使两电极之间的间隙为0.9mm，通过调整两电极之间的距离，保持电弧的稳定。电弧放电使阳极蒸发，具有较高活性的碳蒸汽以及反应生成的具有还原性的H2和CO把盐溶液中Ni2+还原出来。还原出来的镍颗粒在生成内包金属颗粒洋葱状富勒烯的过程中起催化作用，产物以薄膜状漂浮在水面上，10～15分钟后停止放电，待水冷却后收集表面的产物，蒸干水分便得到了内包镍颗粒洋葱状富勒烯。

Claims (2)

1.一种硫酸盐溶液中电弧放电法制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯的方法，其具体步骤如下：
(1)配制0.005M的硫酸盐溶液4～6L，加入到耐热容器中；
(2)采用光谱纯石墨棒作电极，其中阴极直径为12～20mm，阳极直径为6～8mm，两电极沿水平直线排列，浸没在液面下40～100mm处；
(3)电流和电压分别控制在30～70A和22～28V范围内，起弧后须使两电极之间的间隙为0.8～1mm；
(4)电弧放电使阳极蒸发，碳蒸汽以及反应生成的H2和CO把盐溶液中金属阳离子还原出来；
(5)在金属颗粒的催化作用下生成内包金属颗粒洋葱状富勒烯，产物以薄膜状漂浮在水面上；
(6)10～15分钟后停止放电，待水冷却后收集表面的产物，蒸干水分便得到内包金属颗粒洋葱状富勒烯。
2.按权利要求1所述的一种硫酸盐溶液中电弧放电法制备内包金属颗粒洋葱状富勒烯的方法，其工艺步骤中的硫酸盐溶液是硫酸亚铁、硫酸钴或者硫酸镍。
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富勒烯制备方法研究的进展. 闫小琴，张瑞珍，卫英慧，市野濑英喜，许并社.新型炭材料，第15卷第3期. 2000
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电弧放电制备内包金属纳米洋葱状富勒烯的研究. 王海英，王晓敏，章海霞，许并社.材料热处理学报，第24卷第4期. 2003
电弧放电制备内包金属纳米洋葱状富勒烯的研究. 王海英，王晓敏，章海霞，许并社.材料热处理学报，第24卷第4期. 2003 *

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