KR101235385B1 - 열전도성 실리콘 조성물 - Google Patents

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KR101235385B1
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Abstract

본 발명은 고열전도성의 실리콘 조성물을 얻기 위해 열전도성 충전제가 고충전되어 있더라도 취급성, 성형성이 양호하고, 경화 후의 물성이 양호한 열전도성 실리콘 조성물을 제공한다.
상기 열전도성 실리콘 조성물은
(A) 하기 화학식 1로 표시되는 오르가노폴리실록산
<화학식 1>
{(CH2＝CH)R1 2SiO1 /2}L(R1SiO3 /2)m(R1 2SiO)n{O1 /2SiR1 2-R2-SiR1 (3-a)(OR3)a}o (1)
(식 중, R1은 동종 또는 이종의 1가 탄화수소기, R2는 산소 원자 또는 2가 탄화수소기, R3은 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기, 또는 아실기, L 및 o는 1 내지 10의 양수, m은 0 내지 10의 수, n은 5 내지 100의 양수, a는 1 내지 3의 정수, 단, m＝0일 때, L＋o＝2이고, R2는 2가 탄화수소기임),
(B) 열전도성 충전제, 및
(C) (A) 성분을 제외한 오르가노폴리실록산
을 포함한다.
열전도성 실리콘 조성물, 오르가노폴리실록산, 열전도성 충전제

Description

열전도성 실리콘 조성물{HEAT CONDUCTIVE SILICONE COMPOSITION}
[문헌 1] 일본 특허 공개 제2000-256558호 공보
[문헌 2] 일본 특허 공개 제2001-139815호 공보
본 발명은 고열전도성 실리콘 조성물을 얻기 위해 열전도성 충전제가 고충전되어 있더라도 취급성, 성형성이 양호하고, 경화 후의 물성이 양호한 열전도성 실리콘 조성물에 관한 것이다.
트랜지스터, IC, 메모리 소자 등의 전자 부품을 탑재한 인쇄 회로 기판이나 하이브리드 IC의 고밀도·고집적화에 따라, 이들을 효율적으로 방열하기 위해 열전도성 실리콘 그리스, 열전도성 실리콘 겔 조성물, 열전도성 실리콘 고무 조성물 등의 열전도성 실리콘 조성물이 사용되고 있다.
이러한 열전도성 실리콘 조성물 중에 열전도성 충전제를 고충전하여 상기 조성물의 열전도율을 향상시키기 위해, 예를 들면 오르가노폴리실록산, 가수분해성 기 함유 메틸폴리실록산, 열전도성 충전제, 및 경화제로 이루어지는 열전도성 실리콘 고무 조성물(일본 특허 공개 제2000-256558호 공보)이나, 경화성 오르가노폴리 실록산, 경화제, 열전도성 충전제로 이루어지며, 상기 충전제의 표면이 규소 원자 결합 알콕시기를 갖는 올리고실록산으로 처리되어 있는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 고무 조성물(일본 특허 공개 제2001-139815호 공보)이 제안되어 있다.
그러나, 이러한 열전도성 실리콘 조성물의 열전도율을 향상시키기 위해, 추가로 알루미나 등의 열전도성 충전제를 고충전하고자 하는 경우, 경화 후에 물성이 현저히 저하된다는 문제가 있었다.
본 발명의 목적은 고열전도성의 실리콘 조성물을 얻기 위해 열전도성 충전제가 고충전되어 있더라도 취급성, 성형성이 양호하고, 경화 후의 물성이 양호한 열전도성 실리콘 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자는 상기 과제에 대하여 예의 검토한 결과, 본 발명에 도달하였다. 즉, 본 발명은 상기 과제를 해결하는 수단으로서,
(A) 하기 화학식 1로 표시되는 오르가노폴리실록산
<화학식 1>
{(CH2＝CH)R1 2SiO1 /2}L(R1SiO3 /2)m(R1 2SiO)n{O1 /2SiR1 2-R2-SiR1 (3-a)(OR3)a}o (1)
(식 중, R1은 동종 또는 이종의 1가 탄화수소기이고, R2는 산소 원자 또는 2가 탄화수소기이고, R3은 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기, 또는 아실기이고, L 및 o는 1 내지 10의 양수이고, m은 0 내지 10의 수이고, n은 5 내지 100의 양수이고, a는 1 내지 3의 정수이고, 단, m＝0일 때, L＋o＝2이고, R2는 2가 탄화수소기임),
(B) 열전도성 충전제, 및
(C) 상기 (A) 성분을 제외한 오르가노폴리실록산
을 포함하는 열전도성 실리콘 조성물을 제공한다.
<발명을 실시하기 위한 최선의 형태>
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 조성물은 상기 (A) 성분의 오르가노폴리실록산, (B) 성분의 열전도성 충전제, 및 (C) 성분의 오르가노폴리실록산을 포함하는 열전도성 실리콘 조성물이다. 본 발명의 조성물의 성상은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 상온에서 그리스상, 슬러리상, 페이스트상, 또는 점토상이다. 본 발명의 조성물은 비경화성일 수 있고, 또한 (D) 성분의 경화제를 추가로 함유함으로써 경화성일 수도 있다. 본 발명의 조성물은, 경화성인 경우, 경화되어 겔상 경화물(즉, 열전도성 실리콘 겔) 또는 고무상 경화물(즉, 열전도성 실리콘 고무)을 형성하는 열전도성 실리콘 조성물일 수도 있다. 본 발명의 조성물이 경화성을 갖는 경우, 그 경화 수단은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 히드로실릴화 반응, 축합 반응, 및 유기 과산화물에 의한 자유라디칼 반응을 들 수 있고, 그 중에서도 상기 조성물이 빠르게 경화되어 부생성물이 발생하지 않는다는 점에서 히드로실릴화 반응인 것이 바람직하다.
[(A) 성분]
(A) 성분은 고열전도성 실리콘 조성물을 얻기 위해 (B) 성분의 열전도성 충전제를 본 발명의 실리콘 조성물에 고충전하더라도 본 발명의 조성물의 취급성을 악화시키지 않고, 양호한 성형성을 본 발명의 조성물에 부여한다. (A) 성분은 (B) 성분의 표면을 처리하여, 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물 중 (B) 성분의 분산성을 향상시킨다.
(A) 성분은 하기 화학식 1로 표시되는 오르가노폴리실록산이다.
<화학식 1>
{(CH2＝CH)R1 2SiO1 /2}L(R1SiO3 /2)m(R1 2SiO)n{O1 /2SiR1 2-R2-SiR1 (3-a)(OR3)a}o (1)
(식 중, R1은 동종 또는 이종의 1가 탄화수소기이고, R2는 산소 원자 또는 2가 탄화수소기이고, R3은 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기, 또는 아실기이고, L 및 o는 1 내지 10의 양수이고, m은 0 내지 10의 수이고, n은 5 내지 100의 양수이고, a는 1 내지 3의 정수이고, 단, m＝0일 때, L＋o＝2이고, R2는 2가 탄화수소기임)
상기 화학식 1 중, R1은 동종 또는 이종의 1가 탄화수소기이며, 예를 들면 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기, 펜틸기, 헥실기, 헵틸기, 옥틸기, 노닐기, 데실기, 운데실기, 도데실기, 트리데실기, 테트라데실기, 펜타데실기, 헥사데실기, 헵타데실기, 옥타데실기, 노나데실기, 에이코실기 등의 직쇄상 알킬기; 이소프로필기, t-부틸기, 이소부틸기, 2-메틸운데실기, 1-헥실헵틸기 등의 분지쇄상 알킬기; 시클로펜틸기, 시클로헥실기, 시클로도데실기 등의 환상 알킬기; 비닐기, 알릴기, 부테닐기, 펜테닐기, 헥세닐기 등의 알케닐기; 페닐기, 톨릴기, 크실릴기 등의 아릴기; 벤질기, 펜에틸기, 2-(2,4,6-트리메틸페닐)프로필기 등의 아르알킬기; 3,3,3-트리플루오로프로필기, 3-클로로프로필기 등의 할로겐화 알킬기를 들 수 있고, 바람직하게는 직쇄상 알킬기, 알케닐기, 아릴기이고, 특히 바람직하게는 메틸기, 페닐기, 비닐기이다.
상기 화학식 1 중, R2는 산소 원자 또는 2가 탄화수소기이다. R2가 2가 탄화수소기인 경우, 그 예로서는 에틸렌기, 프로필렌기, 부틸렌기, 메틸에틸렌기 등을 들 수 있고, 바람직하게는 에틸렌기, 프로필렌기이다.
상기 화학식 1 중, R3은 알킬기, 알콕시알킬기, 알케닐기, 또는 아실기이다. R3이 알킬기인 경우, 그 예로서는 상기 R1에 대하여 예시한 것과 동일한 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 및 환상 알킬기를 들 수 있다. R3이 알콕시알킬기인 경우, 그 예로서는 메톡시에틸기, 메톡시프로필기를 들 수 있다. R3이 알케닐기인 경우, 그 예로서는 상기 R1에 대하여 예시한 것과 동일한 알케닐기를 들 수 있다. R3이 아실기인 경우, 그 예로서는 아세틸기, 옥타노일기를 들 수 있다. R3은 직쇄상 알킬기인 것이 바람직하고, 특히, 메틸기, 에틸기인 것이 바람직하다.
상기 화학식 1 중, L 및 o는 1 내지 10의 양수이다. m은 0 내지 10의 수이고, 바람직하게는 1 내지 10의 양수이다. n은 5 내지 100의 양수이다. a는 1 내 지 3의 정수이고, 바람직하게는 3이다. 다만, m＝0일 때, L＋o＝2이고, R2는 2가 탄화수소기이다. 한편, L, m, n 및 o는 개개의 단일 분자에 대해서는 각각 상기 범위의 정수이지만, 2종 이상의 분자의 혼합물로서의 균질 성분에 대해서는 평균치로서, 각각 상기 범위의 수(0 또는 양수)이다.
(A) 성분의 구체예로서는 하기 화학식으로 표시되는 오르가노폴리실록산을 들 수 있다.
{(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}1.5(CH3SiO3 /2)1((CH3)2SiO)30{O1 /2(CH3)2Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}1.5,
{(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}2(CH3SiO3 /2)1((CH3)2 SiO)30{O1/2(CH3)2Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}1,
{(CH2＝CH)(CH3)2 SiO1 /2}1((CH3)2SiO)30{O1 /2(CH3)2Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}1,
{(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}3(CH3SiO3 /2)2((CH3)2SiO)30{O1 /2(CH3)2 Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}3,
{(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}1.5(CH3SiO3 /2)1((CH3)2SiO)30{O1 /2(CH3)2Si-CH2-CH2-(CH3) Si(OCH3)2}1.5,
{(CH2＝CH)(CH3)2 SiO1 /2}1.5(CH3SiO3 /2)1((CH3)2 SiO)30{O1 /2(CH3)2 Si-O-Si(OCH3)3}1.5
본 발명의 조성물에 있어서 (A) 성분의 함유량은 특별히 한정되지 않으며, (B) 성분의 표면을 처리하여 본 발명의 열전도성 실리콘 조성물 중 (B) 성분의 분산성을 향상시킬 수 있는 양이면 바람직하다. 구체적으로는, 상기 함유량은 (B) 성분 100 질량부에 대하여 0.1 내지 10 질량부의 범위 내인 것이 바람직하고, 0.1 내지 5 질량부의 범위 내인 것이 특히 바람직하다. (A) 성분의 함유량이 범위 내이면, 본 발명의 조성물의 물리적 특성이 잘 저하되지 않고, (B) 성분을 다량으로 함유하는 경우라도 본 발명의 조성물의 성형성을 확보하기 쉽고, 본 발명의 조성물의 저장 중에 (B) 성분이 잘 침강 분리되지 않는다.
(A) 성분은 1종 단독으로 사용하거나 2종 이상을 병용할 수 있다.
[(B) 성분]
(B) 성분은 본 발명의 조성물에 열전도성을 부여하기 위한 열전도성 충전제이다. 그 예로서는, 알루미늄 분말, 구리 분말, 니켈 분말 등의 금속계 분말; 알루미나 분말, 산화마그네슘 분말, 산화 베릴륨 분말, 산화크롬 분말, 산화티탄 분말 등의 금속 산화물계 분말; 질화붕소 분말, 질화알루미늄 분말 등의 금속 질화물계 분말; 탄화붕소 분말, 탄화티탄 분말, 탄화규소 분말 등의 금속 탄화물계 분말; 및 이들 2종 이상의 혼합물을 들 수 있다. 본 발명의 조성물 또는 본 발명의 조성물을 경화하여 얻어지는 실리콘 경화물에 전기 절연성이 요구되는 경우에는 (B) 성분은 금속 산화물계 분말, 금속 질화물계 분말, 또는 금속탄화물계 분말인 것이 바람직하고, 알루미나 분말인 것이 특히 바람직하다.
또한, (B) 성분의 형상으로서는, 예를 들면 구형, 막대형, 침상, 원반형, 부정형을 들 수 있다. 여기서, "구형"이란, 전체 표면이 볼록 표면으로 구성되어 있는 형상인 것을 의미한다. 따라서, (B) 성분의 형상이 구형인 경우, (B) 성분에 있어서는 면과 면의 교차로 발생하는 능선이나 변은 존재하지 않고, 최장축의 길이/최단축의 길이(종횡비)가 통상 1 내지 2, 바람직하게는 1 내지 1.6, 보다 바람직 하게는 1 내지 1.4이다. "막대형"이란, 하나의 축 방향으로 신장되어 있고, 굵기가 최장축 방향을 따라 거의 일정한 형상인 것을 의미한다. "침상"이란, "막대형"과 같이 하나의 축 방향으로 신장한 형상이긴 하나, 최장축 방향을 따라서 선단에 접근함에 따라 굵기가 가늘어지는 부분을 가지며, 그 이외의 부분에서는 굵기가 최장축 방향을 따라 거의 일정하고, 상기 선단에서 뾰족한 형상을 의미한다. "원반형"이란 최장축의 길이, 최단축의 길이에 더하여 두께를 갖는 편평한 형상을 의미한다. "부정형"이란, 특정 형상으로 분류되지 않는 형상을 의미한다.
(B) 성분의 평균 입경은 특별히 한정되지 않지만, 0.1 내지 100 ㎛의 범위 내인 것이 바람직하고, 0.1 내지 50 ㎛의 범위 내인 것이 보다 바람직하다. 상기 평균 입경이 이 범위 내이면, 본 발명의 조성물은 유동성과 열전도성의 균형이 양호해지기 쉽다. 여기서, "평균 입경"이란, 레이저광 회절법을 이용한 입도 분포 측정 장치에 의해 구한 누적 중량 평균치 D50 (또는 메디안 직경)이다.
(B) 성분의 열전도성 충전제로서 알루미나 분말을 이용하는 경우에는, 실리콘에 대한 충전 효율 면에서, (B1) 평균 입경이 5 ㎛을 초과하고 50 ㎛ 이하인 구형 알루미나 분말과, (B2) 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 구형 또는 부정형 알루미나 분말의 혼합물을 (B) 성분으로서 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물에서 (B) 성분의 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 양호한 열전도성을 갖는 실리콘 조성물을 형성하기 위해서는 상기 함유량은 부피％로 나타냈을 경우, 본 발명의 조성물의 적어도 30 부피％인 것이 바람직하고, 30 내지 90 부피％의 범위 내인 것이 보다 바람직하며, 60 내지 90 부피％의 범위 내인 것이 더욱 바람직하고, 80 내지 90 부피％의 범위 내인 것이 특히 바람직하다. 마찬가지로, 양호한 열전도성을 갖는 실리콘 조성물을 형성하기 위해서는 (B) 성분의 함유량은 질량％로 나타냈을 경우, 본 발명의 조성물의 50 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 70 내지 98 질량％의 범위 내인 것이 보다 바람직하며, 90 내지 97 질량％의 범위 내인 것이 특히 바람직하다. 구체적으로는, (B) 성분의 함유량은 (C) 성분 100 질량부에 대하여 500 내지 2,500 질량부의 범위 내인 것이 바람직하고, 500 내지 2,000 질량부의 범위 내인 것이 보다 바람직하며, 800 내지 2,000 질량부의 범위 내인 것이 특히 바람직하다. (B) 성분의 함유량이 이 범위 내이면, 본 발명의 조성물의 열전도성이 충분할 뿐 아니라, 본 발명의 조성물의 점도가 과도하게 높아지는 것을 용이하게 방지하므로, 본 발명의 조성물 중에 (B) 성분을 균일하게 분산하기 쉽고, 본 발명의 조성물의 취급 작업성을 확보하기 쉽다.
(B) 성분은 1종 단독으로 사용하거나 2종 이상을 병용할 수 있다.
[(C) 성분]
(C) 성분은 본 발명의 조성물의 베이스 중합체로서, 상기 (A) 성분을 제외한 오르가노폴리실록산이다.
(C) 성분 중의 규소 원자에 결합되어 있는 기로서는, 화학식 1 중의 R1에 대하여 예시한 것과 동일한 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 아르알킬기, 할로겐화 알킬기가 예시되고, 바람직하게는, 직쇄상 알킬 기, 알케닐기, 아릴기이고, 특히 바람직하게는 메틸기, 비닐기, 페닐기이다.
(C) 성분의 25 ℃에서의 점도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 20 내지 100,000 mPa·s의 범위 내이고, 보다 바람직하게는 50 내지 100,000 mPa·s의 범위 내이고, 더욱 바람직하게는 50 내지 50,000 mPa·s의 범위 내이고, 특히 바람직하게는 100 내지 50,000 mPa·s의 범위 내이다. 상기 점도가 이 범위 내이면, 본 발명의 조성물의 취급 작업성을 확보하기 쉽고, 본 발명의 조성물의 경화물의 양호한 물성을 확보하기 쉽다.
(C) 성분의 분자 구조는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 직쇄상, 분지쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상, 수지형(덴드리머형)을 들 수 있고, 바람직하게는 직쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상이다. (C) 성분은 이들 분자 구조를 갖는 단일 중합체, 이들 분자 구조를 갖는 공중합체, 또는 이들 중합체의 혼합물일 수도 있다.
(C) 성분으로서는, 예를 들면 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 메틸페닐비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산공중합체, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)폴리실록산, 분자쇄 양말단 실란올기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산공중합체, 분자쇄 양말단 실란올기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 화학식 (CH3)3SiO1 /2로 표시되는 실록산 단위와 화학식 (CH3)2(CH2＝CH)SiO1/2로 표시되는 실록산 단위와 화학식 CH3SiO3 /2로 표시되는 실록산 단위와 화학식 (CH3)2SiO2 /2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 오르가노실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 실란올기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 실란올기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 트리메톡시실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 트리메톡시실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸페닐실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 메틸디메톡시실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 트리에톡시실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 트리메톡시실릴에틸기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 및 이들의 2종 이상의 혼합물을 들 수 있다.
(C) 성분은 1종 단독으로 사용하거나 2종 이상을 병용할 수 있다.
· 본 발명의 조성물이 히드로실릴화 반응에 의해 경화되는 경우
이 경우, (C) 성분은 바람직하게는 1 분자 중에 평균 0.1개 이상의 규소 원자 결합 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산이고, 보다 바람직하게는 1 분자 중에 평균 0.5개 이상의 규소 원자 결합 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산이고, 특히 바람직하게는 1 분자 중에 평균 0.8개 이상의 규소 원자 결합 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산이다. 1 분자 중에 존재하는 알케닐기의 평균 개수가 상기 범위 내이면, 본 발명의 조성물은 충분히 경화되기 쉽다.
이 알케닐기로서는, 상기 R1에 대하여 예시한 것과 동일한 알케닐기가 예시되며, 바람직하게는 비닐기이다. 또한, 이 오르가노폴리실록산 중의 알케닐기 이 외의 규소 원자에 결합되어 있는 기로서는, 상기 R1에 대하여 예시한 것과 동일한 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기, 아릴기, 아르알킬기, 할로겐화 알킬기가 예시되고, 바람직하게는 직쇄상 알킬기, 아릴기이고, 특히 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다.
이 오르가노폴리실록산의 25 ℃에서의 점도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 20 내지 100,000 mPa·s의 범위 내이고, 보다 바람직하게는 50 내지 100,000 mPa·s의 범위 내이고, 더욱 바람직하게는 50 내지 50,000 mPa·s의 범위 내이고, 특히 바람직하게는 100 내지 50,000 mPa·s의 범위 내이다. 상기 점도가 이 범위 내이면, 본 발명의 조성물의 취급 작업성을 확보하기 쉽고, 본 발명의 조성물의 경화물의 양호한 물성을 확보하기 쉽다.
이 오르가노폴리실록산의 분자 구조는 특별히 한정되지 않으며, 상기에서 (C) 성분 일반에 대하여 예시한 것과 동일한 구조가 예시되며, 바람직하게는 직쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상이다. 이 오르가노폴리실록산은 이들 분자 구조를 갖는 단일 중합체, 이들 분자 구조를 갖는 공중합체, 또는 이들 중합체의 혼합물일 수 있다. 상기 알케닐기는 분자쇄 말단 부분 및 분자쇄 비말단 부분 중 어느 한쪽에만 존재할 수 있고, 그 양쪽에 존재할 수도 있다. 오르가노폴리실록산으로서는, 상기에서 (C) 성분 일반으로서 예시한 오르가노폴리실록산 중 알케닐기를 갖는 것이 예시된다.
· 본 발명의 조성물이 축합 반응에 의해 경화되는 경우
이 경우, (C) 성분은 바람직하게는 1 분자 중에 2개 이상의 실란올기 또는 규소 원자 결합 가수분해성 기를 갖는 오르가노폴리실록산이다.
이 가수분해성 기로서는, 예를 들면 메톡시기, 에톡시기, 프로폭시기 등의 알콕시기; 비닐옥시기, 프로페녹시기, 이소프로페녹시기, 1-에틸-2-메틸비닐옥시기 등의 알켄옥시기; 메톡시에톡시기, 에톡시에톡시기, 메톡시프로폭시기 등의 알콕시알콕시기; 아세톡시기, 옥타노일옥시기 등의 아실옥시기; 디메틸케토옥심기, 메틸에틸케토옥심기 등의 케토옥심기; 디메틸아미노기, 디에틸아미노기, 부틸아미노기 등의 아미노기; 디메틸아민옥시기, 디에틸아민옥시기 등의 아민옥시기; N-메틸아세트아미드기, N-에틸아세트아미드기 등의 아미드기를 들 수 있다.
이 오르가노폴리실록산 중의 실란올기 및 규소 원자 결합 가수분해성 기 이외의 규소 원자에 결합되어 있는 기로서는, 상기 R1에 대하여 예시한 것과 동일한 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 아르알킬기, 할로겐화 알킬기가 예시된다.
이 오르가노폴리실록산의 25 ℃에서의 점도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 20 내지 100,000 mPa·s의 범위 내이고, 보다 바람직하게는 50 내지 100,000 mPa·s의 범위 내이고, 특히 바람직하게는 100 내지 100,000 mPa·s의 범위 내이다. 상기 점도가 이 범위 내이면, 본 발명의 조성물의 취급 작업성을 확보하기 쉽고, 본 발명의 조성물의 경화물의 양호한 물성을 확보하기 쉽다.
이 오르가노폴리실록산의 분자 구조는 특별히 한정되지 않으며, 상기에서 (C) 성분 일반에 대하여 예시한 것과 동일한 구조가 예시되며, 바람직하게는 직쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상이다. 이 오르가노폴리실록산은 이들 분자 구조를 갖는 단일 중합체, 이들 분자 구조를 갖는 공중합체, 또는 이들 중합체의 혼합물일 수도 있다. 이 오르가노폴리실록산으로서는, 상기에서 (C) 성분 일반으로서 예시한 오르가노폴리실록산 중, 1 분자 중에 2개 이상의 실란올기 또는 규소 원자 결합 가수분해성 기를 갖는 것이 예시된다.
· 본 발명의 조성물이 유기 과산화물에 의한 자유라디칼 반응에 의해 경화되는 경우
이 경우, (C) 성분의 오르가노폴리실록산은 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 1 분자 중에 하나 이상의 규소 원자 결합 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산이다.
이 오르가노폴리실록산 중의 규소 원자에 결합되어 있는 기로서는, 상기 R1에 대하여 예시한 것과 동일한 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 아르알킬기, 할로겐화 알킬기가 예시되고, 바람직하게는 직쇄상 알킬기, 알케닐기, 아릴기이고, 특히 바람직하게는 메틸기, 비닐기, 페닐기이다.
이 오르가노폴리실록산의 25 ℃에서의 점도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 20 내지 100,000 mPa·s의 범위 내이고, 보다 바람직하게는 50 내지 100,000 mPa·s의 범위 내이고, 더욱 바람직하게는 50 내지 50,000 mPa·s의 범위 내이고, 특히 바람직하게는 100 내지 50,000 mPa·s의 범위 내이다. 상기 점도가 이 범위 내이면, 본 발명의 조성물의 취급 작업성을 확보하기 쉽고, 본 발명의 조성물의 경화물의 양호한 물성을 확보하기 쉽다.
이 오르가노폴리실록산의 분자 구조는 특별히 한정되지 않으며, 상기에서 (C) 성분 일반에 대하여 예시한 것과 동일한 구조가 예시되고, 바람직하게는 직쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상이다. 이 오르가노폴리실록산은 이들 분자 구조를 갖는 단일 중합체, 이들 분자 구조를 갖는 공중합체, 또는 이들 중합체의 혼합물일 수 있다. 이 오르가노폴리실록산으로서는, 상기에서 (C) 성분 일반으로서 예시한 것과 동일한 오르가노폴리실록산이 예시된다.
[(D) 성분]
(D) 성분은 경화제이다. 본 발명의 조성물은 (D) 성분을 배합함으로써 경화성 조성물이 될 수 있다. (D) 성분은 1종 단독으로 사용하거나 2종 이상을 병용할 수 있다.
· 본 발명의 조성물이 히드로실릴화 반응에 의해 경화되는 경우
이 경우, (D) 성분의 경화제는 1 분자 중에 평균 2개 이상의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노폴리실록산과 백금계 촉매를 포함한다.
이 오르가노폴리실록산 중의 수소 원자 이외의 규소 원자 결합에 결합되어 있는 기로서는, 상기 R1에 대하여 예시한 것과 동일한 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기, 아릴기, 아르알킬기, 할로겐화 알킬기가 예시되고, 바람직하게는 직쇄상 알킬기, 아릴기이고, 특히 바람직하게는 메틸기, 페닐기이다.
이 오르가노폴리실록산의 25 ℃에서의 점도는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 1 내지 100,000 mPa·s의 범위 내이고, 특히 바람직하게는 1 내지 5,000 mPa·s의 범위 내이다. 상기 점도가 이 범위 내이면, 본 발명의 조성물의 취급 작업성을 확보하기 쉽고, 본 발명의 조성물의 경화물의 양호한 물성을 확보하기 쉽다.
이 오르가노폴리실록산의 분자 구조는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 직쇄상, 분지쇄상, 일부 분지를 갖는 직쇄상, 환상, 수지형(덴드리머형)을 들 수 있다. 이 오르가노폴리실록산은 이들 분자 구조를 갖는 단일 중합체, 이들 분자 구조를 갖는 공중합체, 또는 이들 혼합물일 수 있다. 상기 규소 원자 결합 수소 원자는 분자쇄 말단 부분 및 분자쇄 비말단 부분의 어느 한쪽에만 존재해 있을 수 있고, 그 양쪽에 존재해 있을 수 있다.
이 오르가노폴리실록산으로서는, 예를 들면 분자쇄 양말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산, 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체, 분자쇄 양말단 디메틸하이드로젠실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체, 화학식 (CH3)3 SiO1/2로 표시되는 실록산 단위와 화학식 (CH3)2HSiO1 /2로 표시되는 실록산 단위와 화학식 SiO4 /2로 표시되는 실록산 단위로 이루어지는 오르가노실록산 공중합체, 및 이들의 2종 이상의 혼합물을 들 수 있다.
본 발명의 조성물에서 상기 오르가노폴리실록산의 함유량은 본 발명의 조성 물이 경화될 수 있는 한 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 상기 함유량은 (C) 성분 중의 규소 원자 결합 알케닐기 1 몰에 대하여, 본 (D) 성분 중의 규소 원자 결합 수소 원자의 양이 0.1 내지 10 몰의 범위 내가 되는 양이 바람직하고, 0.1 내지 5 몰의 범위 내가 되는 양이 보다 바람직하며, 0.1 내지 3.0 몰의 범위 내가 되는 양이 특히 바람직하다. 상기 함유량이 이와 같은 양이면, 본 발명의 조성물은 충분히 경화되기 쉬운 한편, 본 발명의 조성물의 경화물이 매우 경질이 되는 것을 방지하기 쉽고, 상기 경화물 표면에는 다수의 균열이 생기기 어렵다.
백금계 촉매는 본 발명의 조성물의 경화를 촉진하기 위한 촉매로서, 예를 들면 염화 백금산, 염화 백금산의 알코올 용액, 백금의 올레핀 착체, 백금의 알케닐실록산 착체, 백금의 카르보닐 착체 등을 들 수 있다.
백금계 촉매의 함유량은 히드로실릴화 반응 촉매로서 유효량이면 된다. 구체적으로는, 상기 함유량은 (C) 성분의 양에 대하여 본 (D) 성분 중의 백금 금속의 양이 질량 기준으로 0.01 내지 1,000 ppm의 범위 내가 되는 양이 바람직하고, 0.1 내지 500 ppm의 범위 내가 되는 양이 특히 바람직하다. 상기 함유량이 이와 같은 양이면, 본 발명의 조성물이 충분히 경화되기 쉽고, 상기 함유량의 증가에 따라 상기 조성물의 경화 속도가 현저히 향상되기 쉽다.
· 본 발명의 조성물이 축합 반응에 의해 경화되는 경우
이 경우, (D) 성분은 1 분자 중에 3개 이상의 규소 원자 결합 가수분해성 기를 갖는 실란 또는 실록산 올리고머와, 임의 성분으로서 축합 반응용 촉매를 포함하는 것을 특징으로 한다.
이 실란 또는 실록산 올리고머 중의 규소 원자 결합 가수분해성 기로서는, 본 발명의 조성물이 축합 반응에 의해 경화되는 경우에 (C) 성분 중에 존재하는 규소 원자 결합 가수분해성 기에 대하여 예시한 것과 동일한 알콕시기, 알켄옥시기, 알콕시알콕시기, 아실옥시기, 케토옥심기, 아미노기, 아민옥시기, 아미드기가 예시된다. 또한, 이 실란 또는 실록산 올리고머의 규소 원자에는 상기 가수분해성 기 이외에, 예를 들면 상기 R1에 대하여 예시한 것과 동일한 직쇄상 알킬기, 분지쇄상 알킬기, 환상 알킬기, 알케닐기, 아릴기, 아르알킬기, 할로겐화 알킬기가 결합되어 있을 수 있다.
이 실란 또는 실록산 올리고머로서는, 예를 들면 테트라에톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 메틸트리스(메틸에틸케토옥심)실란, 비닐트리아세톡시실란, 에틸오르토실리케이트를 들 수 있다.
본 발명의 조성물에서 상기 실란 또는 실록산 올리고머의 함유량은 본 발명의 조성물이 경화될 수 있는 한 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 상기 함유량은 (C) 성분 100 질량부에 대하여 0.01 내지 20 질량부의 범위 내인 것이 바람직하고, 0.1 내지 10 질량부의 범위 내인 것이 특히 바람직하다. 상기 함유량이 이 범위 내이면, 본 발명의 조성물의 저장 안정성 및 접착성을 유지하기 쉽고, 상기 조성물의 경화가 현저히 늦어지는 것을 방지하기 쉽다.
축합 반응용 촉매는 임의 성분이며, 가수분해성 기로서, 예를 들면 아민옥시기, 아미노기, 케토옥심기 등을 갖는 실란 또는 실록산 올리고머를 (D) 성분의 경 화제로서 사용하는 경우에는 필수가 아니다. 이 축합 반응용 촉매로서는, 예를 들면 테트라부틸티타네이트, 테트라이소프로필티타네이트 등의 유기 티탄산 에스테르; 디이소프로폭시 비스(아세틸아세테이토)티탄, 디이소프로폭시 비스(에틸아세트아세테이토)티탄 등의 유기 티탄 킬레이트 화합물; 알루미늄 트리스(아세틸아세토네이트), 알루미늄 트리스(에틸아세토아세테이트) 등의 유기 알루미늄 화합물; 지르코늄 테트라(아세틸아세토네이트), 지르코늄 테트라부틸레이트 등의 유기 지르코늄 화합물; 디부틸 주석 디옥타노에이트, 디부틸 주석 디라우레이트, 부틸 주석-2-에틸헥사노에이트 등의 유기 주석 화합물; 나프텐산 주석, 올레산 주석, 부틸산 주석, 나프텐산 코발트, 스테아르산 아연 등의 유기 카르복실산의 금속염; 헥실아민, 인산 도데실아민 등의 아민 화합물, 및 그의 염; 벤질트리에틸암모늄 아세테이트 등의 4급 암모늄염; 아세트산 칼륨, 아세트산 리튬, 아세트산 나트륨 등의 알칼리 금속의 저급 지방산염; 디메틸히드록실아민, 디에틸히드록실아민 등의 디알킬히드록실아민; 구아니딜기 함유 유기 규소 화합물을 들 수 있다.
본 발명의 조성물에서 축합 반응용 촉매의 함유량은 축합 반응용 촉매로서 유효량이면 된다. 구체적으로는, 상기 함유량은 (C) 성분 100 질량부에 대하여 0.01 내지 20 질량부의 범위 내인 것이 바람직하고, 0.1 내지 10 질량부의 범위 내인 것이 특히 바람직하다. 상기 함유량이 상기 범위 내이면, 본 발명의 조성물의 저장 안정성을 유지하기 쉬운 한편, 상기 조성물이 충분히 경화되기 쉽다.
· 본 발명의 조성물이 유기 과산화물에 의한 자유라디칼 반응에 의해 경화되는 경우
이 경우, (D) 성분은 유기 과산화물이다. 상기 유기 과산화물로서는, 예를 들면 벤조일 퍼옥사이드, 디(p-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디(o-메틸벤조일)퍼옥사이드, 디큐밀 퍼옥사이드, 2,5-디메틸-2,5-비스(t-부틸퍼옥시)헥산, 디-t-부틸 퍼옥사이드, t-부틸퍼옥시 벤조에이트를 들 수 있다.
본 발명의 조성물에서 상기 유기 과산화물의 함유량은 본 발명의 조성물이 경화될 수 있는 한 특별히 한정되지 않는다. 구체적으로는, 상기 함유량은 (C) 성분 100 질량부에 대하여 0.1 내지 5 질량부의 범위 내인 것이 바람직하다.
[기타 성분]
본 발명의 조성물은 본 발명의 목적을 손상시키지 않는 한, 필요에 따라 기타 성분으로서, 예를 들면 퓸드 실리카, 침강성 실리카, 퓸드 산화티탄 등의 충전제, 이 충전제의 표면을 유기 규소 화합물에 의해 소수화 처리한 충전제; 안료; 염료; 형광 염료; 내열 첨가제; 트리아졸계 화합물 이외의 난연성 부여제; 가소제; 접착 부여제를 함유할 수 있다.
특히, 본 발명의 조성물이 히드로실릴화 반응에 의해 경화되는 경우, 상기 조성물의 경화 속도를 조절하고, 취급 작업성을 향상시키기 위해, 상기 조성물은 2-메틸-3-부틴-2-올, 2-페닐-3-부틴-2-올, 1-에티닐-1-시클로헥산올 등의 아세틸렌계 화합물; 3-메틸-3-펜텐-1-인, 3,5-디메틸-3-헥센-1-인 등의 엔-인 화합물; 히드라진계 화합물; 포스핀계 화합물; 머캅탄계 화합물 등의 경화 반응 억제제를 함유할 수 있다. 본 발명의 조성물이 이 경화 반응 억제제를 함유하는 경우, 그 함유량은 특별히 한정되지 않지만, 상기 조성물의 양에 대하여 0.0001 내지 1.0 질량％ 의 범위 내인 것이 바람직하다.
[조성물의 제조 방법]
본 발명의 조성물은, 예를 들면 (A) 성분과 (B) 성분을 혼합하여 혼합물을 얻은 후, 상기 혼합물을 (C) 성분에 첨가하는 방법(제조 방법 1), (B) 성분과 (C) 성분을 혼합하여 혼합물을 얻은 후, 상기 혼합물에 (A) 성분을 혼합시키는 방법(제조 방법 2), (A) 내지 (C) 성분을 동시에 혼합시키는 방법(제조 방법 3)에 의해 제조할 수 있다. 혼합은 공지된 방법으로 수행할 수 있다. 제조 방법 1에서는 (C) 성분에 첨가되기 전에 (B) 성분의 표면이 미리 (A) 성분에 의해 처리되는 데 반해, 제조 방법 2 및 3에서는 (C) 성분 중에서 (B) 성분의 표면이 (A) 성분에 의해 처리된다. 이와 같이, (A) 성분은 (B) 성분의 표면을 미리 처리한 상태에서 본 발명의 조성물 중에 함유되어 있을 수 있고, 본 발명의 조성물 중에 단순히 함유되어 있을 수도 있지만, (B) 성분을 표면 처리하기 위해서는 (B) 성분과 (C) 성분을 혼합해 두는 편이 보다 효율적이기 때문에, 본 발명에서는 제조 방법 2 또는 3을 이용하는 것이 바람직하다.
또한, (B) 성분의 표면을 (A) 성분에 의해 처리할 때 처리 촉진을 위해 가열할 수도 있고, 아세트산, 인산 등의 산성 물질이나, 트리알킬아민, 4급 암모늄염류, 암모니아 가스, 탄산 암모늄 등의 염기성 물질을 유효량 병용할 수도 있다.
(D) 성분의 첨가 방법은 특별히 제한되지 않지만, (A) 내지 (C) 성분을 포함하는 조성물에 (D) 성분을 첨가하여 혼합하는 것이 바람직하다. 혼합은 공지된 방법으로 수행할 수 있다.
[경화물]
본 발명의 조성물이 경화성 조성물인 경우, 이를 경화시키는 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예를 들면 상기 조성물을 성형한 후에 실온에서 방치하는 방법, 상기 조성물을 성형한 후에 50 내지 200 ℃로 가열하는 방법을 들 수 있다. 또한, 이와 같이 하여 얻어지는 실리콘 경화물의 성상은 한정되지 않지만, 바람직하게는, 예를 들면 겔상, 저경도의 고무상 또는 고경도의 고무상을 들 수 있다. 즉, 본 발명의 조성물은 바람직하게는 경화되어 열전도성 실리콘 겔 또는 열전도성 실리콘 고무를 형성한다.
여기서, "실리콘 겔"이란, 오르가노폴리실록산을 주성분으로 하는 가교 밀도가 낮은 경화물이며, JIS K 2220(1/4 콘)에 의한 침입도가 20 내지 200인 것을 의미한다. 이는 JIS K 6301에 의한 고무 경도 측정에서는 측정치(고무 경도치)가 0이 되고, 유효한 고무 경도치를 나타내지 않을수록 저경도(즉, 부드러움)인 것에 상당한다.
한편, "실리콘 고무"란, 오르가노폴리실록산을 주성분으로 하는 경화물이며, JIS K 6301에 의한 고무 경도 측정에서 측정치(고무 경도치)가 0을 초과하고, 유효한 고무 경도치를 나타내는 것을 의미한다. 본 발명에서는, 얻어지는 실리콘 경화물을 방열 재료로서 부재에 충분히 밀착시킬 수 있고, 또한, 그 취급성이 양호한 점에서, JIS K 6253에 규정되는 타입 A 듀로미터 경도가 10 내지 98의 범위 내인 실리콘 고무가 바람직하다.
<실시예>
이하에 합성예, 실시예 및 비교예를 나타내고, 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하에 있어서, 점도 등의 특성은 25 ℃에서의 값이다.
[합성예 1]
본 발명의 (A) 성분에 포함되는 오르가노폴리실록산을 이하의 방법에 의해 합성하였다. 사관 냉각기 및 온도계를 구비한 1 L의 4구 플라스크에 화학식 {(CH2＝CH)(CH3)2SiO1/2}3(CH3SiO3/2)1((CH3)2SiO)30으로 표시되는 오르가노폴리실록산 350 g (비닐기 함유량: 0.385 mol)을 넣고, 80 ℃로 승온시켰다. 승온 후, 백금 함유량이 0.5 질량％인 백금의 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 0.2 g을 상기 오르가노폴리실록산에 첨가하여 혼합물을 얻었다. 상기 혼합물에 트리메톡시실란 23.5 g (0.19 mol)을 반응 혼합물의 온도 폭이 80 내지 90 ℃의 범위가 되도록 적하하였다. 적하 종료 후, 숙성시키기 위해, 얻어진 반응 혼합물을 80 ℃에서 6 시간 방치하였다. 방치 후, 목표 오르가노폴리실록산인 {(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}1.5(CH3SiO3 /2)1((CH3)2SiO)30{O1 /2(CH3)2Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}1.5를 얻었다.
[합성예 2]
합성예 1에 있어서, 화학식 {(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}3(CH3SiO3 /2)1((CH3)2 SiO)30으로 표시되는 오르가노폴리실록산 대신에 화학식 {(CH2＝CH)(CH3)2 SiO1/2}3(CH3SiO3/2)1((CH3)2 SiO)40으로 표시되는 디메틸폴리실록산을 사용한 점 이외에는 합성예 1과 동일하게 하여 화학식 {(CH2＝CH)(CH3)2 SiO1/2}1.5(CH3SiO3/2)1((CH3)2SiO)40{O1/2(CH3)2Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}1.5로 표시되는 디메틸폴리실록산을 제조하였다.
[비교 합성예 3]
합성예 1에 있어서, 화학식 {(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}3(CH3SiO3 /2)1((CH3)2 SiO)30으로 표시되는 오르가노폴리실록산 대신에 화학식 {(CH2＝CH)(CH3)2 SiO1/2}2((CH3)2SiO)40으로 표시되는 디메틸폴리실록산을 사용한 점 이외에는 합성예 1과 동일하게 하여 화학식 {(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}1((CH3)2SiO)40{O1 /2(CH3)2Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}1로 표시되는 디메틸폴리실록산을 제조하였다.
[실시예 1]
점도가 400 mPa·s인 분자쇄 양말단 디메틸비닐실록시기 봉쇄 디메틸폴리실록산(비닐기의 함유량＝0.44 질량％) 7.87 질량부, 평균 입경이 20 ㎛인 진구형의 알루미나 분말 66.4 질량부, 평균 입경이 2.2 ㎛인 부정형 알루미나 분말 22.1 질량부, 화학식 {(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}1.5(CH3SiO3 /2)1((CH3)2SiO)30{O1 /2(CH3)2 Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}1.5로 표시되는 디메틸폴리실록산 1.2 질량부를 믹서에 의해 혼합하여 열전도성 실리콘 고무 베이스를 제조하였다.
다음에, 이 고무 베이스에, 점도가 5 mPa·s이고, 1 분자 중에 평균 5개의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 분자쇄 양말단 트리메틸실록시기 봉쇄 디메틸실록산·메틸하이드로젠실록산 공중합체(규소 원자 결합 수소 원자의 함유량＝0.74 질량％) 0.30 질량부(상기 고무 베이스 중의 디메틸폴리실록산에 포함되어 있는 비닐기 1몰에 대하여, 본 성분에 포함되어 있는 규소 원자 결합 수소 원자가 2.0 몰이 되는 양), 접착 부여 성분으로서, 점도가 19 mPa·s이고, 분자쇄 양말단 실란올기 봉쇄 디메틸실록산·메틸비닐실록산 공중합체(비닐기의 함유량＝9.6 질량％)와 3-글리시독시프로필트리메톡시실란의 질량비가 1:1인 혼합물 0.2 질량부, 및 경화 반응 억제제로서, 1-에티닐-1-시클로헥산올 0.05 질량부를 첨가하여 혼합물을 얻었다. 이 혼합물에, 백금 함유량이 0.5 질량％인 백금의 1,3-디비닐-1,1,3,3-테트라메틸디실록산 착체 0.05 질량부를 혼합하여 열전도성 실리콘 조성물을 제조하였다.
[실시예 2]
실시예 1에 있어서, 화학식 {(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}1.5(CH3SiO3 /2)1((CH3)2 SiO)30{O1/2(CH3)2Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}1.5로 표시되는 디메틸폴리실록산 1.2 질량부 대신에 화학식 {(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}1.5(CH3SiO3 /2)1((CH3)2SiO)40{O1 /2(CH3)2Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}1.5로 표시되는 디메틸폴리실록산 1.2 질량부를 이용한 점 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 열전도성 실리콘 조성물을 제조하였다.
[비교예 3]
실시예 1에 있어서, 화학식 {(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}1.5(CH3SiO3 /2)1((CH3)2 SiO)30{O1/2(CH3)2Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}1.5로 표시되는 디메틸폴리실록산 1.2 질량부 대신에 화학식 {(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}1((CH3)2SiO)40{O1 /2(CH3)2Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}1로 표시되는 디메틸폴리실록산 1.2 질량부를 사용한 점 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 열전도성 실리콘 조성물을 제조하였다.
[비교예 1]
실시예 1에 있어서, 화학식 {(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}1.5(CH3SiO3 /2)1((CH3)2 SiO)30{O1/2(CH3)2 Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}1.5로 표시되는 디메틸폴리실록산 1.2 질량부 대신에 화학식 {(CH3)3SiO1 /2}1((CH3)2SiO)30{O1 /2(CH3)2Si-O-Si(OCH3)3}1로 표시되는 디메틸폴리실록산 1.2 질량부를 사용한 점 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 열전도성 실리콘 고무 조성물을 제조하였다.
[비교예 2]
실시예 1에 있어서, 화학식 {(CH2＝CH)(CH3)2SiO1 /2}1.5(CH3SiO3 /2)1((CH3)2 SiO)30{O1/2(CH3)2Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}1.5로 표시되는 디메틸폴리실록산 1.2 질량부 대신에 화학식 {(CH3)3SiO1 /2}1((CH3)2 SiO)30{O1 /2(CH3)2Si-CH2-CH2-Si(OCH3)3}1로 표시되는 디메틸폴리실록산 1.2 질량부를 사용한 점 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 열전도성 실리콘 고무 조성물을 제조하였다.
[측정]
실시예 및 비교예에서 제조한 각 열전도성 실리콘 조성물 및 상기 조성물로부터 얻어진 열전도성 실리콘 고무의 특성을 다음과 같이 하여 측정하였다.
[열전도성 실리콘 조성물의 점도]
열전도성 실리콘 조성물의 점도를 JIS K 2220에 규정된 방법에 준하여 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타내었다. 한편, 점도의 값이 작다는 것은 열전도성 실리콘 조성물의 유동성이 크고, 취급성이 우수한 것을 의미한다.
[열전도성 실리콘 고무의 열전도율]
열전도성 실리콘 조성물을 120 ℃에서 60 분간 가열함으로써 경화시켜서 면적 1 ㎝×1 ㎝, 두께 1 ㎜ 및 2 ㎜의 시트상 열전도성 실리콘 고무를 제조하였다. 이 열전도성 실리콘 고무의 50 ℃에서의 열저항을 정상법에 따라 수지 재료 열저항 측정 장치(가부시끼가이샤 히따찌 세이사꾸쇼 제조)를 이용하여 측정하고, 그 열저항치로부터 상기 열전도성 실리콘 고무의 열전도율을 산출하였다.
[열전도성 실리콘 고무의 경도, 신장률 및 인장 강도]
열전도성 실리콘 조성물을 120 ℃에서 60분간 가열함으로써 경화시켜서 열전도성 실리콘 고무를 제조하였다. 이 열전도성 실리콘 고무의 경도를 JIS K 6253에 규정된 타입 A 듀로미터에 의해 측정하고, 상기 실리콘 고무의 신장률 및 인장 강도를 JIS K 6251에 규정된 방법에 의해 측정하였다.
[열전도성 실리콘 고무의 접착 강도]
열전도성 실리콘 조성물을 피착체(알루미늄판(JIS H 4000, A 1050P), 가부시 끼 가이샤 팔테크(PalTech) 제품) 사이에 끼워 넣은 후에 120 ℃에서 60분간 가열함으로써 경화시켰다. 이 때, 접착 면적은 25 ㎜×10 ㎜로 하고, 접착층의 두께는 2 ㎜로 하였다. 이 열전도성 실리콘 고무의 인장 전단 접착 강도를 JIS K 6850의 규정에 따라 측정하였다.
Figure 112012071787692-pat00002
본 발명의 열전도성 실리콘 조성물은 고열전도성의 실리콘 조성물을 얻기 위해 열전도성 충전제가 고충전되어 있더라도 취급성, 성형성이 양호하고, 그 경화물은 경도, 신장률, 인장 강도, 접착 강도 등의 물성이 양호하다.

Claims (14)

  1. (A) 하기 화학식 1로 표시되는 오르가노폴리실록산
    <화학식 1>
    {(CH2＝CH)R1 2SiO1/2}L(R1SiO3/2)m(R1 2SiO)n{O1/2SiR1 2-R2-SiR1 (3-a)(OR3)a}o (1)
    (식 중, R1은 탄소수 1 내지 20의 동종 또는 이종의 1가 탄화수소기이고, R2는 산소 원자 또는 탄소수 2 내지 4의 2가 탄화수소기이고, R3은 탄소수 1 내지 20의 알킬기, 탄소수 3 내지 4의 알콕시알킬기, 탄소수 2 내지 6의 알케닐기, 또는 탄소수 2 내지 8의 아실기이고, L 및 o는 1 내지 10의 양수이고, m은 1 내지 10의 수이고, n은 5 내지 100의 양수이고, a는 1 내지 3의 정수임),
    (B) 열전도성 충전제, 및
    (C) 상기 (A) 성분을 제외한 오르가노폴리실록산
    을 포함하는 열전도성 실리콘 조성물.
  2. 제1항에 있어서, R2가 탄소수 2 내지 4의 2가 탄화수소기인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, (B) 성분의 평균 입경이 0.1 내지 100 ㎛인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, (B) 성분이 알루미나 분말인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, (B) 성분이 (B1) 평균 입경이 5 ㎛을 초과하고 50 ㎛ 이하인 구형의 알루미나 분말과 (B2) 평균 입경이 0.1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하인 구형 또는 부정형의 알루미나 분말의 혼합물인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, (A) 성분의 함유량이 (B) 성분 100 질량부에 대하여 0.1 내지 10 질량부인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, (B) 성분의 함유량이 (C) 성분 100 질량부에 대하여 500 내지 2,500 질량부인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  8. 제1항 또는 제2항에 있어서, (B) 성분과 (C) 성분의 혼합물에 (A) 성분을 혼합시킴으로써, 또는 (A) 내지 (C) 성분을 동시에 혼합시킴으로써 얻어지는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  9. 제1항 또는 제2항에 있어서, (D) 경화제를 추가로 함유하고, 경화성인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  10. 제9항에 있어서, (C) 성분이 1 분자 중에 평균 0.1개 이상의 탄소수 2 내지 6의 규소 원자 결합 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산이고, (D) 성분이 1 분자 중에 평균 2개 이상의 규소 원자 결합 수소 원자를 갖는 오르가노폴리실록산과, 백금계 촉매를 포함하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  11. 제9항에 있어서, (C) 성분이 1 분자 중에 2개 이상의 실란올기 또는 규소 원자 결합 가수분해성 기를 갖는 오르가노폴리실록산이고, (D) 성분이 1 분자 중에 3개 이상의 규소 원자 결합 가수분해성 기를 갖는 실란 또는 실록산 올리고머와, 임의 성분으로서 축합 반응용 촉매를 포함하고, 상기 가수분해성 기가 탄소수 1 내지 3의 알콕시기, 탄소수 2 내지 5의 알켄옥시기, 탄소수 3 내지 4의 알콕시알콕시기, 탄소수 2 내지 8의 아실옥시기, 탄소수 3 내지 4의 케토옥심기, 탄소수 2 내지 4의 아미노기, 탄소수 2 내지 4의 아민옥시기, 및 탄소수 3 내지 4의 아미드기로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  12. 제9항에 있어서, (C) 성분이 1 분자 중에 1개 이상의 탄소수 2 내지 6의 규소 원자 결합 알케닐기를 갖는 오르가노폴리실록산이고, (D) 성분이 유기 과산화물인 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  13. 제9항에 있어서, 경화하여 열전도성 실리콘 겔 또는 열전도성 실리콘 고무를 형성하는 것을 특징으로 하는 열전도성 실리콘 조성물.
  14. 제9항에 기재된 열전도성 실리콘 조성물의 경화물.
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