KR101184492B1 - 고온 용융 접착 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 스트링 생성이 감소되고, 열적 안정성과 투명성이 탁월한 고온 용융 접착 조성물을 제공하기 위한 것으로서, 본 발명의 고온 용융 접착 조성물은 적어도 하나의 에틸렌/C3-C20 α-올레핀 공중합체를 포함하는 제 1 성분; 상기 제 1 성분의 100 중량 부 당 6 내지 12 중량 부의 양으로 있는, 적어도 하나의 에틸렌/(메타)아크릴 산 에스테르 산 공중합체를 포함하고 있는 제 2 성분; 및 상기 제 1 성분의 100 중량 부 당 50 내지 200 중량 부의 양으로 있는, 적어도 하나의 점성화 수지를 포함하고, 상기 제 1 성분 및 제 2 성분과 친화력이 있는 제 3 성분을 포함하고 있다.
접착, 투명, 아크릴산, 에틸렌/α-올레핀 공중합체, 에틸렌/(메타)아크릴 산 에스테르 공중합체

Description

고온 용융 접착 조성물{HOT MELT ADHESIVE COMPOSITION}
본 발명은 고온 용융 접착 조성물에 관한 것으로, 보다 구체적으로는, 스트링 생성(stringing)이 감소되고, 투명하고, 열적 안정성이 탁월한 고온 용융 접착 조성물에 관한 것이다.
고온 용융 접착물은 예를 들어, 고도한 셋팅 속도, 우수한 경제적 효율 및 용매가 사용되지 않기 때문에 다양한 응융 분야, 예컨대, 팩키징, 제본, 및 목재 가공에 폭넓게 사용되고 있다.
그러나, 고온 용융 접착물은 사용하는 동안 스트링이 생기고, 기계 주변(예컨대, 케이스 팩킹 장치 및 주름형 보드 팩키징 라인의 경우 프린터)을 오염시키고, 팩키지에 부착되어 팩키지의 가치를 떨어뜨리고, 그리고 장치 예컨대 센서에 영향(오작동)을 미친다.
고온 용융 접착물의 전형적인 적용 방법은 노즐 코팅을 포함한다. 이 방법에 있어서는, 노즐 공동 또는 기계식 차폐물(스프링 백)에 따른 적용 지연으로 인해, OFF 신호 후일 지라도 스트링이 발생되게 된다. 이러한 스트링은 노즐과 접착물이 적용되는 대상물 사이의 거리가 길 때, 라인 속도가 빠를 때 또는 고온 용융 접착물의 용융 점도가 고도할 때 늘어짐이 더 뚜렷해질 것이다.
이에 따라, 스트링이 발생될 때, 조작자는 적용 라인을 정지시키고, 스트링을 제거한다.
고온 용융 접착물의 스트링 생성의 감소를 위해 많은 시도가 행하여져 왔다. 예를 들어, 일본 특허 출원 공개 제 H07-331221호에는 특정 량의 특정 저분자량의 에틸렌/불포화 카르복실 산 공중합체를, 예컨대, 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체 또는 에틸렌/(메타)아크릴레이트 공중합체 및 점성화 수지와 같은 특정 량의 기초 중합체를 포함하는 고온 용융 조성물에 결합함에 의해 스트링 생성을 감소시키는 것을 기술하고 있다. 그러나, 이러한 고온 용융 접착 조성물은 처지는 경향이 있고, 응집력이 약화되어, 결합 강도를 약하게 한다.
일본 특허 출원 공개 제 H11-61067호에는 스트링 생성을 감소시키기 위해서, 특정하게 훈증된(fumed) 실리카를 특정 에틸렌/불포화 에스테르 공중합체, 점성화 수지 및 왁스를 포함하는 고온 용융 조성물에 혼합하는 것을 기술하고 있다. 일본 특허 출원 공개 제 2003-238920호에는 특정 양의 폴리에틸렌을 조성물, 2개의 특정화된 에틸렌/불포화 에스테르에 결합시키는 것을 기술하고 있다. 일본 특허 출원 공개 제 2004-2634호는 기초 수지 예컨대, 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체 또는 에틸렌/아크릴레이트 에스테르 공중합체를 콜로이드형 입자와 같은 기초 수지와 친화력이 없는 수지를 결합하는 것을 기술하고 있다. 그러나, 이러한 고온 용융 접착 조성물은 투명성을 떨어뜨리고, 열적 안정성이 열악하고, 그리고 오랜 기간 동안 사용하면 젤화 또는 탄화되어 어플리케이터(applicator)가 막히게 되거나 또는 적용 불량이 발생된다.
[특허 문서] 일본 특허 출원 공개 제 H07-331221호
[특허 문서] 일본 특허 출원 공개 제 H11-61067 호
[특허 문서] 일본 특허 출원 공개 제 2003-238920호
[특허 문서] 일본 특허 출원 공개 제 2004-2634호
이에 따라, 본 발명의 목적은 스트링 생성이 상당하게 감소되고, 열적 안정성과 투명성이 탁월한 고온 용융 접착 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 발명자들은 스트링이 실질적으로 없으며, 열적 안정성 및 투명성이 탁월한 고온 용융 접착 조성물을 생성하려는 시도를 폭 넓게 연구하여 왔다. 이러한 연구를 진행하는 동안, 본 발명의 발명자들은 미국 특허 제 6,107,430호에 기술된 바와 같은 에틸렌/α-올레핀 공중합체에 관심을 기울여 왔다. 에틸렌/α-올레핀 공중합체는 고온 용융 접착 조성물의 열적 안정성을 탁월하게 하도록 할 수 있다. 본 발명의 발명자들은 상기 목적이 에틸렌/α-올레핀 공중합체(제 1 성분)에, 공중합체와 친화력이 없으며, 공중합체의 스트링 생성을 감소시킬 수 있는 특정 중합체, 예컨대 특정양의 에틸렌/(메타)아크릴 산 에스테르 공중합체(제 2 성분) 및 제 1 및 제 2 성분과 친화력이 있는 제 3 성분을 부가함에 의해 달성될 수 있다는 것을 발견하였다. 본 발명은 이러한 발견을 토대로 한 것이다.
이에 따라, 본 발명의 일 실례에 따라, 본 발명은 적어도 하나의 에틸렌/C3-C20 α-올레핀 공중합체를 포함하는 제 1 성분; 상기 제 1 성분의 100 중량부 당 6 내지 12 중량 부의 양으로 있는, 적어도 하나의 에틸렌/(메타)아크릴 산 에스테르 산 공중합체를 포함하고 있는 제 2 성분; 및 상기 제 1 성분의 100 중량 부 당 50 내지 200 중량 부의 양으로 있는, 적어도 하나의 점성화(tackifying) 수지를 포함하고, 상기 제 1 성분 및 제 2 성분과 친화력이 있는 제 3 성분을 포함하는 고온 용융 접착 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 고온 용융 조성물은 (1) 적어도 하나의 에틸렌/C3-C20 α-올레핀 공중합체를 포함하는 제 1 성분, (2) 적어도 하나의 에틸렌/(메타)아크릴 산 에스테르 공중합체를 포함하고 있는 제 2 성분; 및 상기 제 1 성분 및 제 2 성분과 친화력이 있는 제 3 성분을 포함한다.
제 1 성분을 구성하는 에틸렌/C3-C20 α-올레핀 공중합체는 적어도 하나의 C3-C20 α-올레핀을 가진 에틸렌 공중합체이다.(예를 들어, 프로필렌, 이소부틸렌, 1-부텐, 1-펜텐, 1-헥센, 4-메틸-1-펜틴, 및 1-옥텐) α-올레핀은 바람직하게는 C4-C20 α-올레핀이고, 보다 바람직하게는 C6-C8 α-올레핀이고, 가장 바람직하게는 1-옥텐이다. 에틸렌/α-올레핀 공중합체는 20 내지 약 40몰%의 C3-C20 α-올레핀 공중합체를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 고온 용융 접착 조성물은 팩키징, 제본 및 목제 가공을 포함하는 다양한 응용분야에 사용될 수 있다. 일반적으로, 에틸렌/α-올레핀 공중합체는 팩키징 응용분야에서는 용융율이 약 5 내지 2500g/10min이고, 바람직하게는 용융율이 150 내지 2500g/10min 이다.
본 발명에서 사용되는 에틸렌/α-올레핀 공중합체 및 이들의 제조 방법은 예를 들어 미국 특허 제 6,107,430호에 기술되어 있다. 에틸렌/1-옥텐 공중합체는 상표명 AFFINITY로 다우 케미칼에서 시판되고 있다. 그 실례로는 AFFINITY EG 8185(용융율 :30.00g/10min), AFFINITY EG 8200G(융용율 :5.00g/10min), AFFINITY GA 1900(용융율 :1000.00g/10min), AFFINITY GA 1950(용융율 :500.00g/10min), 및 AFFINITY PT 1409(용융율 :6.00 g/10min)를 들 수 있다. 이들 에틸렌/1-옥텐 공중합체는 35-37몰%의 1-옥텐 함량을 갖는다. 에틸렌/α-올레핀 공중합체는 단일 또는 조합하여 사용될 수 있다.
본 발명의 고온 용융 접착 조성물의 제 2 성분은 제 1 성분 예컨대, 에틸렌/α-올레핀 공중합체와 친화력이 없으며, 스트링 생성을 상당하게 감소시킨다. 제 2 성분은 적어도 하나의 (메타)아크릴산 에스테르의 에틸렌 공중합체, 예컨대 에틸렌/(메타)아크릴 산 에스테르 공중합체를 포함한다. 주목하여야 할 것은 용어 "(메타)아크릴 산 에스테르"는 아크릴 산 에스테르 및 메타아크릴산 에스테르에 대해 일반화한 용어라는 것이다. (메타)아크릴 산 에스테르는 바람직하게는 (메타)아크릴 산의 Ci-Cg 알킬(예를 들어, 메틸, 에틸, 프로필 및 부틸) 에스테르이고, (메타)아크릴 산 에스테르의 C＼-C4 알킬 에스테르가 바람직하다. 가장 바람직한 것은 (메타)아크릴 산 에스테르가 에틸 아크릴레이트 또는 메틸 메타아크릴레이트이다. 에틸렌/(메타)아크릴 산 에스테르 공중합체는 바람직하게는, 약 5 내지 약 35mol %, 보다 바람직하게는 약 20 내지 약 35mol %의 양으로, (메타)아크릴 산 에스테르를 포함한다. 나아가, 에틸렌/(메타)아크릴 산 에스테르 공중합체는 바람직하게는 용융율이 약 20 내지 약 400g/10min이다. 이러한 에틸렌/(메타)아크릴 산 에스테르 공중합체는 산업용으로 시판되고 있다. 그 실례로는, 듀폰-미쓰이 폴리케미컬 콤파니. 리미티드에 의해 시판되는, 상표명 EVAFLEX-EEA A 704(용융율 ;275g/10min ; 에틸 아크릴레이트 함량 ;25mol %) 및 상표명 A709(용융율 :25g/10min ;에틸 아크릴레이트 함량 ;34몰%)의 에틸렌/에틸 아크릴레이트 공중합체 ; 재팬 유니카(UniCar) 콤파니. 리미티드에 의해 시판되는, 상표명 DPDJ-9169(용융율 ;20ㅎ/10min ; 에틸 아크릴레이트 함량 ;20몰 %), 상표명 NUC-6070(용융율 : 250g/10min) ;에틸 아크릴레이트 함량 ;25몰%) 및 상표명 NUC-6940(용융율 ;20g/10min ;에틸 아크릴레이트 함량 35몰%)의 에틸렌/에틸 아크릴레이트 공중합체 ; 및, 스미토모 케미컬 콤파니.,리미티드에 의해 시판되고 있는, 상표명 ACRYFT CM5021(용융율 ;450g/10min ;메틸 메타아크릴레이트 함량 ;28몰%), 상표명 ACRYFT CM5022(융융율 ;450g/10min) ;메틸 메타아크릴레이트 함량 ;32몰%) 및 상표명 ACRYFT CM5023(융융율 ;150g/10min) ;메틸 메타아크릴레이트 함량 ;28몰%)의 에틸렌/메틸 메타아크릴레이트 공중합체를 들 수 있다. 에틸렌/(메타)아크릴 산 에스테르 공중합체는 단독으로 또는 조합하여 사용될 수 있다.
본 발명의 고온 용융 접착 조성물의 제 3 성분은 상술한 제 1 성분 및 제 2 성분과 친화력이 있으며, 고온 용융 접착 조성물을 투명하게 한다. 제 3 성분은 적어도 한 종류의 점성화 수지를 포함한다.
본 발명에 있어서, 용어 "친화력이 있는"은 "투명" 상태를 언급한 것으로서, 적용 온도(통상적으로, 160 내지 180°)로 가열됨에 의해 용융된 2개 또는 그 이상의 성분의 혼합물이 성분들의 어떠한 상 분리도 나타내지 않으며, 수 시간 방치한 후에도 가시 광이 그것을 투과하도록 하는 것을 의미한다. 용어 "투명 상태"는 용융된 혼합물이 바닥이 평평한 유리 샘플 병 내에 10cm(높이) 수준으로 병이 신문지상에 배치되어 있을 때, 병 아래에 놓인 신문지의 글자가 용융된 혼합물 위로 광으로부터 관측되어 육안으로 식별할 수 있는 것을 의미하는 것이다.
제 3 성분으로는 점성화 수지 중 하나의 종류 또는 제 1 성분과 친화력이 있는 제 1 점성화 수지(에틸렌/α-올레핀 공중합체) 및 제 2 성분(에틸렌/(메타)아크릴 산 에스테르 공중합체)와 친화력이 있는 제 2 점성화 수지의 조합물로 제공될 수 있다. 후자의 경우에 있어, 제 1 및 제 2 점성화 수지는 바람직하게는 완전하게 수소화된 석유 수지, 보다 바람직하게는 약 95% 또는 그 이상의 수소화 도를 갖는 석유 수지이다. 제 2 점성화 수지는 바람직하게는 부분적으로 수소화된 석유 수지 또는 보다 바람직하게는, 약 60 내지 70%의 수소화정도를 갖는 부분적으로 수소화된 석유 수지를 포함한다. 석유 수지는 불포화 석유 분획을 중합화함에 의해 제조되는 합성 수지이다. 이들 수지에 대한 전형적인 실례의 원 재료로는 C4 내지 C5 분획(예컨대, 1-부텐, 이소부틸렌, 부타디엔, 펜텐, 이소프렌, 피페리딘, 및 1,3-펜타디엔) 및 C9 내지 C10 분획(예컨대, 비닐톨루엔, 인덴, α-메틸스티렌 및 시클로펜타디엔)을 들 수 있으며, 이것은 나프타 분해공정에서 부수적으로 생성되고, 고도한 포화도를 갖는다. 석유 수지로는 지방성 석유 수지, 지환식 석유 수지, 방향성 석유 수지 및 지방성 성분 및 방향성 성분의 공중합된 석유 수지를 들 수 있다. 지방성 석유 수지는 상기 언급된 바와 같은 C4 내지 C5 부분을 중합함에 의해 수득된 수지이다. 상기 지환식 수지는 C4 내지 C5 분획에서의 아크릴 디엔 성분의 고리 이합체화(cyclization dimerization) 및 수득된 이량 모노머(dimeric monomers)를 중합함에 의해 또는 씨클로펜타디엔을 중합함에 의해 수득된 수지이다. 방향성 석유 수지는 상기 언급된 C9 내지 C10 분획을 중합함에 의해 수득된 수지이다. 지방성 성분 및 방향성 성분의 공중합된 석유 수지는 상기 언급된 C4 내지 C5 분획을 상기 언급된 C9 내지 C10 분획으로 중합함에 의해 수득된 수지이다. 부분적으로 그리고 완전하게 수소화된 석유 수지는 산업용으로 시판되고 있다. 예를 들어, 부분적으로 수소화된 C5 방향성 석유 수지는 상표명 IMARV S-100(연화점 : 100°) 및 IMARV S-110(연화점 : 110°)으로 이데미츠 코산(Idemitsu Kosan)에서 시판되고 있다. 완전히 수소화된 C5 방향성 석유 수지는 상표명 IMARV P-90(연화점 : 90°), IMARV P-100(연화점 : 100°), IMARV P-125(연화점 : 125°) 및 IMARV P-140(연화점 : 140°)으로 이데미츠 코산에서 시판되고 있다.
본 발명의 고온 용융 접착 조성물은 제 1 성분(에틸렌/C3-C20 α-올레핀 공중합체)의 100 중량부 당 약 5 내지 12 중량 부의 양으로, 제 2 성분(에틸렌/(메타)아크릴 산 에스테르 공중합체)를 포함한다. 만약 제 2 성분의 양이 제 1 성분의 100중량부 당 약 5 중량부 이하이면, 스트링 생성이 충분히 억제되지 않는다. 반면에, 제 2 성분의 양이 제 1 성분의 100 중량 부 당 약 12 중량부를 초과한다면, 결과된 고온 용융 접착 조성물의 투명도 또는 투과도는 충분하지 않다. 제 2 성분의 양은 바람직하게는 제 1 성분의 100중량 부 당 약 7 내지 약 10 중량부이다.
제 3 성분(점성화 수지)의 양은 상기 제 1 성분의 100 중량부 당 약 50 내지 약 250 중량부이다. 만약 제 3 성분의 양이 상기 제 1 성분의 100 중량부 당 50중량 부 이하라면, 결과된 고온 용융 접착 조성물은 탄성이 있지만 접착성은 떨어질 수 있다. 반면에, 만약 제 2 성분의 양이 상기 제 1 성분의 100 중량부 당 약 250 중량부를 초과한다면, 결과된 고온 용융 조성물은 취성(brittle)이 크다. 제 3 성분이 제 1 점성화 수지 및 제 2 점성화 수지의 조합에 의해 제조되는 경우에, 상기 제 1 점성화 수지의 양은 바람직하게는 제 1 성분의 100 중량부에 대해 약 40 내지 약 150 중량부이고, 제 2 점성화 수지의 양은 바람직하게는 제 1 성분의 100 중량부 당 약 10 내지 약 50 중량부이다. 제 1 점성화 수지의 양은 바람직하게는 제 1 성분의 100 중량부 당 약 70 내지 약 120 중량부이고, 제 2 점성화 수지의 양은 바람직하게는 약 20 내지 약 40 중량부이다.
본 발명의 고온 용융 접착 조성물은 접착 조성물의 점성을 낮추기 위해서, 제 1 내지 제 3 성분 이외에 왁스를 포함하여, 조성물의 결정화를 억제하고 조성물의 유효 수명을 조정할 수 있도록 한다.
일반적으로 고온 용융 접착물에서 사용되는 왁스로는 다양한 타입이 사용될 수 있다. 실례로는 합성 왁스, 에컨대, 피셔-트롭시(Fischer-Tropsch) 왁스, 폴리에틸렌 왁스, 폴리프로필렌 왁스, 어텍틱(atactic) 폴리프로필렌 왁스 및 에틸렌/비닐 아세테이트 공중합체; 석유 왁스 예컨대, 파라핀 왁스, 정제 파라핀 왁스 및 미정질 왁스 및 천연 왁스, 예컨대, 재팬 왁스, 카르나우바(carnauba) 왁스 및 밀납(beeswax)을 들 수 있다. 바람직하게는, 사용되는 왁스는 용융점이 약 60 내지 120°이다. 이들 왁스는 시중에서 시판되고 있다.
본 발명의 고온 용융 접착 조성물에 있어서, 바람직하게는 왁스가 제 1 성분의 100중량부 당 약 30 내지 85 중량부의 양으로 포함된다.
본 발명의 고온 용융 조성물은 산화 방지제를 포함할 수 있다. 일반적으로 다양한 타입의 산화 방지제가 고온 용융 접착물에 사용될 수 있다. 실례로는 힌더드(hindered) 페놀 산화 방지제(예컨대, 시바 스페셜티 케미컬(Ciba Specialty Chemicals)에서 IRGANOX 1010, 및 1076으로 시판) 및 포스페이트 산화방지제(예컨대, 시바 스페셜티 케미컬에서 IRGAFOS 168으로 시판)를 들 수 있다.
추가로, 본 발명의 고온 용융 접착 조성물은 액체 점성화 수지 및/또는 공정 오일을 포함할 수 있다. 액체 점성화 수지의 실례로는 마루젠 페트로케미컬(Maruzen Petrochemical)에서 시판되는 MARUKACLEAR H 및 이스트먼(Eastman) 케미컬에서 시판되는 REGALITE RIOIO를 들 수 있다. 공정 오일의 실례로는 파라핀 오닐 PW-90 및 나프텐 오일 371-N을 들 수 있다.
상술한 설명에서와 같이, 본 발명의 고온 용융 접착 조성물의 각 성분의 양은 제 1 성분의 중량을 참조로 설명된다. 그러나, 다른 실시예에 있어서, 고온 용융 접착 조성물의 각 성분의 양은 고온 용융 접착 조성물의 전체양을 참조로 특정화될 수 있다. 이 경우에, 본 발명의 고온 용융 접착 조성물은 제 1 조성물 약 20 내지 약 60 중량%, 제 2 성분 약 1 내지 약 10 중량%, 제 3 성분 약 20 내지 약 60중량 %, 왁스 0 내지 40중량 %, 및 산화 방지제 0 내지 약 1 중량%를 포함한다. 보다 바람직하게는, 본 발명의 고온 용융 접착 조성물은 제 1 성분 약 25 내지 약 50중량 %; 제 2 성분 약 2 내지 4 중량 % ; 제 1 점성화 수지 약 20 내지 약 50중량 %, 제 2 점성화 수지 약 5 내지 약 20중량 %; 왁스 약 10 내지 약 30 중량 %, ; 산화 방지제 0 내지 약 1중량 %을 포함한다.
다음에는
본 발명의 실시예를 기술한다. 그러나, 본 발명은 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다.
실시예 1 내지 6 및 비교 실시예 1 내지 5
하기 표 1에 특정화된 조성물을 갖는 고온 용융 접착 조성물을 기재하였다.
Figure 112007048998560-pct00001
Figure 112007048998560-pct00002
상기 표 1에서,
AFFINITY GA 1950(상표명)은 다우 케미컬에서 시판되는 에틸렌/1-옥텐 공중합체(융용율 ;500.00g/10min ; 1-옥텐 함량 ; 35-37몰%)이고, 본 발명의 제 1 성분이다. ;
ACRYFT CM5021(상표명)은 스미토모에서 시판되는 에틸렌/메틸 메타아크릴레이트 공중합체(융용율 :450g/10min ;메틸 메타아크릴레이트 함량 ; 28몰 %)이고, 본 발명의 제 2 성분이다. ;
EEA A704는 미쓰이 듀폰 폴리케미컬에서 시판되는 에틸렌/에틸 아크릴레이트 공중합체(융융율 ;275g/10min ; 에틸 아크릴레이트 함량 ;25몰%이고, 본 발명의 제 2 성분이다.
IMARV P125 IMARV P-125는 이데미츠 코산에서 시판되는 완전히 수소화된 C5 방향성 석유 수지(연화점 ;125°; VPO 평균 분자량 ;880)이고, 그리고 본 발명의 제 1 점성화 수지이다.
IMARV S-100은 이데미츠 코산에서 시판되는 완전히 수소화된 C5 방향성 석유 수지(연화점 ;100°; VPO 평균 분자량 ;700)이고, 그리고 본 발명의 제 2 점성화 수지이다.
BARECO PX-100은 베이커 페트롤라이트에서 시판되는 피셔-트롭시 왁스(연화점 ; 98°)이고, 그리고,
IRGANOX 1010은 시바 스페셜티 케미컬에서 시판되는 힌더드 페놀 산화 방지제이다.
각각의 고온 용융 접착 조성물은 다음의 방법으로 다음의 특성에 대해 측정하였다. 그 결과는 표 1에 예시하였다.
초기 점도(단위 ;mPa ㆍs)
브룩필드(Brookfield) 모델 RVF 점도계 및 써모쎌을 사용하여, 조성물의 초기 점도를 No. 21 스핀들(spindle)로 180°에서 측정하였다.
열 에이징 후의 점도(단위 ;mPa ㆍs)
100g의 고온 용융 접착물을 225cc 유리 용기에 방치하고 용기를 알루미늄으로 커버하고 캡을 씌웠다. 그리고 용기를 오븐에 배치하고, 일주일 간 180°에서 가열하고, 점도는 상술한 초기 점도를 측정하는 것과 같은 방식으로 측정하였다.
열 에이징 후의 점도 변화율(%)
이 점도 변화율은 다음 식에 따라 계산되었다.
{[(열 에이징 후의 점도) - (초기 점도)]/(초기 점도)} x 100
초기 투명도(비교 시험)
부피가 110cc인 바닥이 평평한 유리 샘플 병을 신문지위에 두고(제한되는 것은 아니지만, 폰트는 민초-타이(Mincho-tai)로 크기 3mm) 그리고 적용 온도 180°에서 용융된 고온 용융 접착 샘플을 1cm 높이이하로 병 내에 두었다. 그리고, 병 아래의 신문지의 글자를 접착 샘플 위에서 육안으로 식별하였다. 글자를 판독하고, 접착 샘플을 1cm 높이로 더 부가하고, 글자들을 유사한 방식으로 읽었다. 이러한 조작을 접착 층 높이를 10cm 또는 그 이상씩 반복하였다. 10cm 높이에서도 글자가 판독될 때 샘플은 투명한 것으로 판정하였다. 글자들을 판독할 수 있는 가장 높은 높이(cm)의 용융 접착 샘플을 기록하였다. 또한, 샘플이 병에 배치될 때 샘플내에 기포가 존재할 경우, 샘플을 포함하는 샘플 병은 다시 180°에서 가열하여 기포를 없애고, 그리고 샘플을 측정하였다.
접착 시험
JT 토시(Toshi)에서 시판되는 접착 강도 시험 장치를 사용하여, 적용 온도 180°에서 그리고 적용량 3g/m 에서 K-라이너 주름형 카드보드 부재에 고온 용융 접착물을 적용하였다. 그리고, 카드보드 부재를 다른 K-라이너 주름형 카드보드 부재에 2초의 오픈타임에서 7.8kPa의 압력에서 접착하였다. 이러한 접착된 주름형 카드보드 부재를 -20°, -10°, 5°, 23°, 또는 60°에서 12시간 또는 그 이상 동안 써모스텟에 두고, 이러한 분위기 하에서 손으로 강하게 벗겨내었다. 전체 부착 면적에 대한 파단된 카드보드 부재 부분의 비율(5)은 상기 온도에서 시험하면서 판정하였다.
스트링 생성 시험
고온 용융 접착물의 스트링 생성 특성은, 샷(shot)들의 수를 100으로 설정하고, 탱크, 호스 및 노즐의 온도를 180°또는 170°로 설정하고, 노즐 지름을 20/2000인치로 설정하고 펌프 압력을 0.3 또는 0.2MPa로 설정하는 것을 제외하고는, 일본 특허 출원 공개 제 2004-2634에 기술된 방법에 의해 기초적으로 시험하였다. 팬 상에 떨어진 접착 조성물의 양을 측정하고, 떨어진 접착 조성물의 형태를 관측하였다. 표 1에서, 떨어진 접착물의 형태에 대해서, "D"는 단지 드롭을 의미하고, "S"는 단지 스트링을 의미하고, "DS"는 스트링이 약간 있으며, 거의 드롭인 것을 의미하고, 그리고 "SD"는 드롭이 약간 있으며, 거의 스트링으로 있는 것을 의미한다. 이에 따라, 만약 떨어진 접착물의 형태가 "D"라면, 접착물에 스트링이 완전히 없다는 것이다. 만약 떨어진 접착물의 형태가 "DS"라면, 접착물이 실질적으로 스트링 생성이 없다는 것이다.
표 1의 결과에서 알 수 있듯이, 본 발명의 고온 용융 접착 조성물은 접착성이 탁월하고, 열적 안정성(열 에이징 전 후의 점도 변화가 낮음)이 우수하며, 투명도가 탁월하고, 실질적으로 스트링 생성이 없다.

Claims (20)

  1. 고온 용융 접착 조성물에 있어서,
    적어도 하나의 에틸렌/C3-C20 α-올레핀 공중합체를 포함하는 제 1 성분;
    상기 제 1 성분의 100 중량부 당 6 내지 12 중량부의 양으로 있는, 적어도 하나의 에틸렌/(메타)아크릴산 에스테르 공중합체를 포함하고 있는 제 2 성분; 및,
    상기 제 1 성분의 100 중량부 당 50 내지 200 중량부의 양으로 있는, 적어도 하나의 점성화(tackifying) 수지를 포함하고, 상기 제 1 성분 및 제 2 성분과 친화력이 있는 제 3 성분을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 고온 용융 접착 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 α-올레핀이 1-옥텐을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 고온 용융 접착 조성물.
  3. 제 2 항에 있어서,
    에틸렌/C3-C20 α-올레핀 공중합체가 150 내지 2500g/10min 의 융용율을 갖는 것을 특징으로 하는 고온 용융 접착 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 (메타)아크릴산 에스테르가 C1 - C8 알킬(메타) 아크릴레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 용융 접착 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    적어도 하나의 왁스를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 용융 접착 조성물.
  6. 제 3 항에 있어서,
    상기 제 3 성분이 상기 제 1 성분의 100 중량부 당 40 내지 150 중량부의 양으로 있는, 상기 제 1 성분과 친화력이 있는 제 1 점성화 수지; 및,
    상기 제 1 성분의 100 중량부 당 10 내지 50 중량부의 양으로 있는, 상기 제 2 성분과 친화력이 있는 제 2 점성화 수지를 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 고온 용융 접착 조성물.
  7. 제 2 항에 있어서,
    상기 (메타)아크릴산 에스테르가 에틸렌/에틸 아크릴레이트 또는 에틸렌/메틸 메타아크릴레이트를 포함하는 것을 특징으로 하는 고온 용융 접착 조성물.
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