KR101178394B1 - 피브릴화된 섬유의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은, 섬유 현탁액을 마련하는 단계와, 제1 전단속도로 감소된 CSF를 갖는 피브릴화된 섬유를 생성하는 저전단 리파이닝 단계 및 상기 제1 전단속도보다 높은 제2 전단속도로 섬유의 피브릴화 정도를 증가시키기 위해 후속되는 고전단 리파이닝 단계로 이루어진 피브릴화된 섬유의 제조방법이다. 제1 전단속도에서 리파이닝은 제1 최대 전단속도로 동작하는 로터에 의해 수행되고, 제2 전단 속도에서 리파이닝은 제1 최대 전단속도보다 높은 제2 최대 전단속도로 동작하는 로터에 의해 수행된다. 본 발명은 저전단 리파이닝의 이전에 섬유에 충격을 가해 응력을 부여하는 고전단 리파이닝을 통한 섬유의 예비처리 단계를 추가적으로 포함한다.

섬유 현탁액, 리파이닝, 피브릴

Description

피브릴화된 섬유의 제조방법{PROCESS FOR PRODUCING FIBRILLATED FIBERS}

본 발명은 피브릴화된 섬유의 제조에 관한 것으로, 보다 자세하게는 개방채널 리파이닝(open channel refining)에 의한 피브릴화된 섬유(fibrillated fiber)의 제조방법에 관한 것이다.

피브릴화된 섬유 제조에 대하여는 미국특허 제2,810,646호, 제4,495,030호, 제4,565,727호, 제4,904,343호, 제4,929,502호 및 제5,180,630호 등에 알려져 있다. 이들 방법에서는 상업적인 제지기계 및 혼합기를 사용하여 피브릴화된 섬유를 제조하고 있다. 다양한 분야에서 사용될 수 있는 피브릴 섬유를 낮은 제조비용하에서 효율적으로 대량생산할 필요가 대두되고 있으나, 상기 종래의 방법과 장치는 이러한 요구에 부합되지 않는 실정이다.

종래 기술의 상기와 같은 문제점과 단점을 감안하여, 본 발명은 개선된 피브릴화된 섬유 제조 방법 및 장치를 제공함에 목적을 두고 있다.

본 발명의 다른 목적은 연장된 섬유 길이를 구비함과 아울러 미세입자의 생성이 억제된 가운데 나노미터 크기범위로 피브릴을 생성하는 피브릴화된 섬유 제조 방법 및 장치를 제공함에 있다.

본 발명의 다른 목적은 종래 방법에 보다 에너지 효율이 높으면서도 생산적이고 증진된 분량과 수율을 낳는 피브릴화된 섬유 제조 방법 및 장치를 제공함에 있다.

본 발명의 또 다른 목적과 장점들은 발명의 상세한 설명을 통해서 드러나게 될 것이다.

본 발명이 속한 통상의 기술자에게 자명한 것으로 인식될 상기 목적과 그 외의 목적들은, 섬유 현탁액을 마련하는 단계, 제1 전단속도로 상기 섬유 현탁액에 비해 감소된 CSF(Canadian Standard Freeness)를 갖는 피브릴 섬유를 생성시키는 저전단 리파이닝(low shear refining) 단계, 제1 전단속도보다 높은 제2 전단속도로 섬유의 피브릴 정도를 증가시키는 고전단 리파이닝 단계로 이루어진 피브릴 섬유 제조방법에 의해서 달성된다.

제1 전단속도에서의 리파이닝은 로터의 제1 최대 전단속도에 상당하고, 제2 전단속도에서의 리파이닝은 제1 최대 전단속도보다도 높은 로터의 제2 최대 전단속도에 의해서 수행된다. 상기 방법에서는 저전단 리파이닝 전단계에서 응력을 주는 충격을 이용한 고전단 리파이닝에 의해서 섬유를 예비처리하는 공정이 추가적으로 포함될 수 있다. 이때, 섬유 현탁액은 최초의 고전단 리파이닝로부터 후속되는 저전단 및 고전단 리파이닝 단계를 거치는 일련의 연속적인 유동이 이루어지게 된다.

섬유의 리파이닝은 제1 각속도로 작동하는 제1 로터와, 제1 각속도보다 높은 제2 각속도로 작동하는 제2 로터, 또는 제1 직경을 갖는 제1 로터와 제1 직경보다는 큰 제2 로터에 의해서 수행되어 진다. 섬유 현탁액은 제1 로터로부터 제2 로터로 연속적으로 흐른다.

본 발명의 제조방법은 섬유 현탁액의 유속을 조절하는 것을 포함하는바, 이때 유속을 감소시켜 각 로터에 의해서 처리되는 현탁액의 시간을 연장시키게 되면 파이버의 피브릴화 정도가 증가되고, 반면에 현탁액의 유속을 증가시켜 각 로터에 의해 처리되는 현탁액의 시간을 감소시키게 되면 섬유의 피브릴화 정도가 떨어지게 된다. 상기 방법에서는 개방채널 전단 공정 중에 로터의 동작에 의해서 발생된 열을 섬유 현탁액으로부터 제거하는 것을 포함할 수 있다.

본 발명의 방법에서는 섬유의 피브릴화 정도를 보다 증가시키기 위해서 제2 전단속도보다도 높은 제3 전단속도에서 섬유를 리파이닝하는 것을 부가적으로 포함하거나, 각 전단속도가 이전의 전단속도보다 높은 세 단계 전단속도 이상으로 섬유를 리파이닝하여 섬유의 피브릴화 정도를 한층 증대시킬 수 있다.

본 발명의 특징들은 신규한 것으로 고려되며, 본 발명의 특징적인 구성요소들은 특허청구범위에 특정되어 있다. 첨부된 도면은 단순히 설명을 위한 예시적인 것일 뿐이고, 정확한 축척에 의해 도시되고 있지 않다. 본 발명의 장치 및 방법은 아래의 도면을 참조한 상세한 설명에 의해서 가장 잘 이해될 것이다:

도1은 본 발명에 따라 개선된 바의 전단공정에 있어 시간 경과에 따른 CSF(Canadian Standard Freeness)값의 변화를 보여주는 그래프이다.

도2는 본 발명에 따라 피브릴 섬유를 제조하는 데 사용되는 개방채널 리파이닝기의 바람직한 장치에 대한 종단면도이다.

도3은 도2의 개방채널 리파이닝기에서 로터부에 대한 부분절결 평면도이다.

도4는 본 발명에 의해 제조된 나노크기 피브릴을 갖는 섬유의 확대사진이다.

본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 도1 내지 도4를 참조하여 설명한다. 도면에서 동일한 기술특징을 갖는 구성에 대하여는 동일한 부호를 부여하고 있다.

본 발명은 섬유에 대한 기계적인 작업을 통해서 다방면에 적용될 수 있는 나노섬유 피브릴을 구비한 피브릴화된 섬유 코어를 대량생산하는 효과적인 제조방법을 제공한다. "섬유"란 용어는 직경에 대한 길이 비율이 크다는 특징을 갖는 고체를 의미한다. 예를 들면, 평균직경에 대한 길이 비율이 약2 내지 약 1000 또는 그 이상인 섬유는 본 발명에 따른 나노 섬유의 생성에 이용될 수 있다. "피브릴화된 섬유"란 용어는 섬유의 전체 길이를 따라 가늘게 벗겨진 피브릴을 보유함과 아울러 폭에 대한 길이 비율이 약 2 내지 약 1000이고 직경이 약 1000 나노미터 이하인 섬유를 일컫는다. 종종 "코어섬유"로 불리우는 섬유로부터 연장된 피브릴화된 섬유는 피브릴화된 섬유가 연장되는 코어 섬유에 비해 극히 적은 직경을 구비한다. 코어 섬유로부터 연장되는 피브릴은 약 1000 나노미터 이하 범위의 직경을 갖는 것이 바람직하다. 여기서 사용된 바와 같이 나노미터란 용어는, 코어 섬유로부터 연장된 것이든 코어 섬유로부터 분리된 것이든 약 1000 나노미터 이하의 직경을 갖는 것을 의미한다.

본 발명에 의해 제조된 나노 섬유 혼합물은 대체로 약 50 나노미터 내지 약 1000 나노미터의 직경을 지니며, 약 0.1-6밀리미터의 길이를 구비하고 있다. 나노 섬유는 약 50-500 나노미터의 직경과 0.1 내지 6밀리미터의 길이를 갖는 것이 바람직하다.

피브릴화된 섬유를 생성하기 위한 제1 전단속도로 섬유에 대한 제1 개방채널 리파이닝을 행하고, 이어서 상기 제1 전단속도보다도 높은 전단속도로 개방채널 리파이닝을 수행하여 섬유의 피브릴화 정도를 증가시킴으로써 보다 효과적으로 피브릴화된 섬유가 생산된다는 것이 발견되었다. 본 명세서 중에서 사용되고 있는 개방채널 리파이닝란 용어는 섬유에 대한 물리적인 처리로서 실질적인 분쇄나 고해(beating, 고해) 및 절단이 수반되지 않는 전단(shearing)에 의해서 섬유 길이축소 및 미소입자의 생성을 최대한 억제한 가운데 섬유의 피브릴화가 이루어지도록 하는 것을 의미한다. 섬유에 대한 실질적인 분쇄, 고해 및 절단은 필터 구조체의 제조시 바람직하지 않은바, 그 이유는 그와 같은 힘이 섬유의 급속한 분해를 초래하여 미세입자와 단섬유 및 납작해진 섬유가 많은 저품위의 피브릴화로 제작되는 경우 그와 같은 섬유를 종이필터에 적용하게 되면 저효율의 여과구조체를 제공하기 때문이다.

전단으로도 불리워지는 개방채널 리파이닝은 하나 또는 서로 상당한 간격을 두고 설치되는 콘형이나 평탄형 회전 블레이드나 플레이트를 이용한 섬유 현탁액의 처리에 의해서 수행된다. 다른 표면과는 상당히 떨어져 있는 단일 이동표면의 작용은 독립적인 전단영역에서 섬유에 대해 일차적인 전단력을 부여한다. 전단속도는 허브나 회전축 부근의 낮은 값으로부터 최대 상대속도가 달성되는 블레이드나 플레이트의 외주연부에서의 최대 전단값까지 변화한다. 그러나, 그와 같은 전단은 통상적인 표면 리파이닝 방법으로서의 섬유의 양면에 대해 강력한 전단력을 부여하는 비터나 콘형 고속 로터 리파이너 및 디스크 리파이너에 비해서는 매우 낮다. 후자의 예에서는 스테이터(stator) 내부에서 고속으로 회전하는 하나 또는 그 이상의 톱니열을 구비한 로터를 사용한다.

반면에, 폐쇄채널 리파이닝란 용어는 전단, 분쇄 및 고해와 절단을 조합하여 섬유를 물리적으로 처리하는 것을 의미하며, 이는 섬유의 피브릴화와 함께 섬유 크기 및 길이의 축소를 낳으며, 또한 개방채널 리파이닝에 비해서 상당히 많은 미세입자를 생성시킨다. 폐쇄채널 리파이닝는 대개 상업적인 비터(beater)나 콘형 또는 평판상 리파이너(refiner) 내부의 섬유 현탁액을 처리함으로써 수행되는바, 이때 후자의 리파이너에서는 근접되게 설치되어 서로 상대적인 회전을 하는 콘형이나 평탄형 블레이드나 플레이트를 사용한다. 이와 같은 상대적인 회전은 하나의 블레이드나 플레이트가 정지상태에 있고 다른 것은 회전하는 경우, 또는 두 개의 블레이드나 플레이트가 상이한 각속도로 회전하거나 상이한 회전방향으로 회전하는 것에 의해 달성된다. 블레이드나 플레이트의 양쪽 표면 모두에 의한 작용으로 섬유 상에 전단력이나 다른 물리적인 힘이 부여되며, 각 표면은 다른 표면에 의해 부여된 전단력이나 절단력을 강화시킨다. 개방채널 리파이닝에서와 마찬가지로, 상대적으로 회전하는 블레이드나 플레이트 사이의 전단속도는 허브나 회전축 부근의 낮은 값으로부터 최대 상대속도가 달성되는 블레이드나 플레이트 외주연에서의 최대 전단값에 이르기까지 변화된다.

본 발명의 바람직한 실시예에서, 피브릴화된 섬유와 나노섬유는 연속적으로 교반되는 리파이너 내부의 셀룰로스, 아크릴, 폴리올레핀, 폴리에스터, 나일론, 아리미드 및 액정 중합체 섬유, 특히 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 파이버 등과 같은 재료로부터 얻어진다. 통상적으로 본 발명에서 사용되는 섬유는 폴리머, 가공 수지(engineered resins), 세라믹, 셀룰로스, 레이욘, 글래스, 금속, 활성 알루미나, 카본이나 활성 카본, 실리카, 제올라이트 또는 이들의 조합 등을 포함하는 유기 또는 무기 재료로 이루어진다. 유기 및 무기 섬유 및/또는 휘스커의 조합이 고려되어질 수 있으며, 또한 본 발명의 기술적 범위 내에서 예컨대 글라스, 세라믹 또는 금속 섬유 및 중합체 섬유가 함께 사용될 수도 있을 것이다.

본 발명의 방법에 의해 제조된 피브릴화된 섬유의 품질은 캐나다 표준 여수도(CSF: Canadian Standard Freeness)값에 의해서 하나의 중요한 특성이 측정된다. CSF는 펄프 현탁액의 배수 속도에 대한 측정으로서의 펄프의 여수도나 배수속도 값을 의미한다. 이 측정방법은 제지분야의 종사자들에게 잘 알려져 있다. CSF값은 섬유 길이에 대해서는 약간의 상관관계가 있을 뿐이나, 섬유 피브릴화의 정도와는 깊은 상관관계에 있다. 따라서, 펄프로부터 물이 얼마나 용이하게 제거되는가에 대한 측정치인 CSF는 섬유의 피브릴화 정도를 모니터링하는 적절한 수단으로 된다. 만일, 표면적이 매우 높은 경우에는, 그에 따라 소정 시간 내에 매우 적은 양의 물이 펄프로부터 배수될 것이고, 섬유의 피브릴화가 높아질수록 CSF값은 낮아지게 될 것이다.

본 발명에서 사용되는 개방채널 리파이너는 최종 제품의 사양에 따라 배치식이나 연속모드로 설치될 수 있다. 배치식에서는 단일 용기 내부에서 섬유의 전단 이 이루어지고, 로터 속도는 낮은 전단속도로부터 높은 전단속도로 증가된다. 연속모드의 경우, 다수의 용기 내에서 섬유의 전단이 이루어지고, 각 용기의 로터 속도는 섬유의 처리가 진행되어 갈수록 낮은 전단속도에서 높은 전단속도로 증가된다.

도1에는 일정한 속도로 섬유에 대한 전단이 이루어지는 동안 경과시간에 따른 CSF의 감소경향을 보여주고 있다. 먼저, 피브릴화될 섬유는 높은 CSF값은 나타낸다. A지점에서 B지점까지로 표시된 초기 단계의 전단 중에 섬유의 피브릴화 속도 및 이와 연관된 CSF의 감소는 상대적으로 낮다. 물리적으로, 섬유 코어에 응력 밴드(stress band)가 생성되기는 하나 섬유에 실질적인 피브릴화는 일어나지 않는 것으로 여겨진다. 시간이 경과하여 섬유가 B지점에 도달하면, B지점과 C지점 사이의 CSF의 급격한 감소속도를 통해 알 수 있듯이 섬유의 피브릴화 속도가 증가된다. C지점 이후에는, CSF속도는 감소함과 아울러 피브릴화도 감소하여 곡선은 최종적으로 도달할 수 있는 CSF값인 X에 점근적으로 지향하기 시작한다. 피브릴화는 D지점에서의 소정의 CSF값에서 중단될 때까지 낮은 속도로 지속된다.

섬유에 대한 개방채널 리파이닝 동안에 전단속도를 변화시키게 되면 섬유의 피브릴화가 보다 효과적으로 이루어진다는 사실을 발견하였다. 도1에 도시된 CSF 속도곡선상의 B지점에 도달하는데 걸리는 시간을 단축시키기 위하여, 본 발명에서는 필요에 따라 높은 전단속도로 섬유의 리파이닝이 이루어지도록 하여 섬유 코어의 응력밴드 형성을 가속시켰다. 피브릴 생성이 거의 이루어지지 않기 때문에, 섬유에 대해 전단에 부가하여 고해 및/또는 절단 작용에 의한 충격이 가해지게 된다. 일단 섬유에 충분하게 응력이 가해지고 곡선의 B지점에 도달하게 되면, 개방채널 리파이닝에 의해서 실질적인 분쇄, 고해 및 절단이 없이도 낮은 전단속도에서(그리고 낮은 단위 에너지 소비로) 보다 효율적으로 전단이 수행된다. 개방채널 리파이닝에 의한 상기의 전단은 CSF에서의 감소속도가 줄어들기 시작할 때(C지점)까지 지속된다. 이때, 본 발명에 따라 전단속도는 B지점과 C지점 사이의 값에 증가되고, 따라서 피브릴화 속도 및 CSF값의 감소는 급격한 페이스를 유지하고, CSF값은 C^'지점까지 내려가게 된다. 경우에 따라서는 소정의 CSF값 Y가 D^'지점에 도달하기까지 전단속도를 보다 증가시키고 처리를 종료할 수도 있다.

개방채널 리파이너의 바람직한 연속배열이 도2에 나타나 있는바, 4개의 리파이너(40, 50, 60 및 70)이 직렬되어 있음을 보여주고 있다. 모든 리파이너들은 재킷이 설치되어 수냉용기 하우징(42)은 기계적인 리파이닝에 의해 발생된 열을 흡수한다. 각 리파이너는 중앙의 수직 샤프트(44)에 구동가능하게 결합된 모터(46)를 구비하고, 그 수직 샤프트상에는 한 개 또는 그 이상의 블레이드 플레이트 또는 로터(52)가 서로 간격을 두고 수평으로 연장형성되어 있다. 로터란 용어는 달리 특정되지 않는 한 블레이드나 플레이트로 변경해서 사용될 수 있다. 각 리파이너에서의 로터 숫자는 통상적으로 처리경로 상에서의 리파이너 설치위치에 의존한다. 도2에 도시된 바와 같이, 리파이너(40)는 서로 간에 제1 수직간격을 유지하는 3개의 로터를 구비하고, 리파이너(50)는 유사한 간격을 갖는 4개의 로터를 구비하고 있다. 리파이너(60)는 보다 넓은 수직간격을 유지하는 3개의 로터를 구비하고 있는 반면에 리파이너(70)는 거의 동일한 간격을 갖는 2개의 로터를 구비하고 있다. 로터는 직경이 변할 수 있으며, 바람직하기로는 적어도 7000ft./min.(2100m/min)의 선단 속도(즉, 로터의 최외각 직경에서의 속도)를 달성하는 것이 바람직하다. 로터는, 바람직하기로는 4개 내지 12개 사이의 톱니를 포함한다.

도3은 한 리파이너(70)에서 실현가능한 로터 형상을 보여주고 있는바, 이는 켄터키주 플로렌스 소재의 리틀포드 데이사(Littleford Day Inc. of Florence, Kentucky)에서 생산된 데이맥스 블렌더(Daymax blender)와 유사하다. 로터(52)는 샤프트(44)상에 축설되고, 본 실시예에서는 4개의 톱니(54)가 로터(52)의 외주연으로부터 방사상으로 연장형성되어 있다. 로터(52)는 55방향으로 회전하며, 톱니(54)의 선단부상에는 예리한 모서리(56)가 구비되어 있다. 하우징(42)의 내주면으로부터 방사상으로 연장된 배플(58)은 개방채널 리파이닝 동안에 섬유 현탁액의 급격한 혼합이 이루어지도록 하는 것을 돕는다.

도2에 도시된 리파이너와 같은 회전형 처리장치에서는, 회전 블레이드나 플레이트의 외주연부에서의 최대 전단속도는 로터 표면의 물리적인 디자인을 변경시키거나, 로터의 각속도를 증가시키거나, 로터의 직경을 증대시킴으로써 증가시킬 수 있다. 전단속도는 로터의 선단부 속도가 증가됨으로써 최소치로부터 최대치로 증가된다. 제1 리파이너(40)는 리파이너 중에서 최저 전단속도를 구비하며, 최종 리파이너(70)는 리파이너 중에서 최고 전단속도를 나타낸다. 리파이너들(50)(60)은 각기 중간치 내지 높은 전단속도를 갖는다.

피브릴화된 섬유를 제조하는 공정은 제1 리파이너(40) 내부에 섬유(22) 현탁액을 공급함으로써 개시된다. 초기 섬유는 수 미크론의 직경과 약 2-6mm의 길이를 갖는다. 물속의 섬유농도는 중량비로 1-6%의 범위 내에서 변화된다. 제1 리파이너는 섬유(22)가 연속적으로 공급되어지며, 그 내부에서 소정시간에 걸쳐 개방채널 리파이닝이 이루어진 후에는 후속 리파이너(50)로 연속적으로 흘러들어가서 보다 높은 전단속도로 추가적인 개방채널 리파이닝이 수행되어 진다. 이어서, 처리된 섬유 현탁액(36)은 리파이너(50)로부터 리파이너(60)로 흘러들고, 처리된 섬유 현탁액(38)은 다시 리파이너(70)으로 흘러들어 그 내부에서 증가된 전단속도로 추가적인 개방채널 리파이닝이 일련의 연속모드 동작으로 수행된다. 피브릴화가 완료된 섬유 현탁액(80)은 리파이너(70)를 빠져나오게 된다.

제1 리파이너(40)로 공급되는 섬유의 공급속도는 최종적으로 피브릴화된 섬유의 사양에 따라 정해지게 된다. 공급속도(건식 섬유에서)는 약 20-1000 lbs./hr.(9-450kg/hr)의 범위 내에서 변화되고, 각 리파이너에서의 평균 잔류시간은 약 30분 내지 2시간의 범위 내에서 변화된다. 상기의 생산속도에 부합하는 연속적인 리파이너의 숫자는 2개 내지 10개의 범위 내에서 변화되며, 이때 각각의 리파이너는 그 이전의 리파이너에 비해 높은 전단속도를 갖는다. 리파이너 내부의 온도는 통상적으로 약 175℉(80℃) 미만으로 유지된다.

처리된 섬유(80)는 섬유 혼합물의 CSF 및 광학측정 기술에 의해서 분류된다. 통상적으로 유입 섬유는 약 750 내지 700의 CSF 값을 나타내는바, 이는 리파이닝의 각 단계를 거치면서 감소되는바, 최종 CSF는 약 50 내지 0을 나타낸다. 최종적인 처리에서 얻어진 피브릴화가 완료된 섬유 제품 모두는 도4에 도시된 바와 같이 코 어 섬유에 부착된 나노섬유를 구비하고 있다.

연속처리의 실시예

고형분 3.5%의 섬유 슬러리가 일련의 개방채널 리파이너 중 제1 리파이너로 33gal./min.(125 l/min.)의 속도로 공급된다. 섬유의 길이는 2mm 내지 5mm이다. 제1 개방채널 리파이너에서 처리된 섬유는 제2 개방채널 리파이너로 공급되며, 경우에 따라서는 마지막 개방채널 리파니어에서 소정의 CSF값이 얻어지기까지 하나 또는 그 이상의 리파이너로 공급된다. 제1 개방채널 리파이너는, 각기 17인치(43cm)의 직경을 갖고 약 1750 rev/min의 속도로 회전하는 세 개의 블레이드가 구비되어 있다. 중간 개방채널 리파이너는, 각기 20인치(51cm)의 직경을 갖고 약 1750 rev/min의 속도로 회전하는 네 개의 블레이드가 구비되어 있다. 마지막 개방채널 리파이너는, 각기 23인치(58cm)의 직경을 갖고 약 1750 rev/min의 속도로 회전하는 두 개의 블레이드가 구비되어 있다. 개개의 모든 개방채널 리파이너에서의 섬유는 CSF 700 로부터 CSF 0 까지의 CSF 곡선의 범위를 나타낸다. 제1 개방채널 리파이너의 섬유는 CSF 700에 가까운 평균 CSF 분포를 나타내며, 마지막 개방채널 리파이너의 섬유는 CSF 0에 가까운 평균 CSF 분포를 갖는다. 처리 도중의 어떠한 지점에서도 개개의 개방채널 리파이너 모두는 약 600 lbs.(275kg)의 건식섬유와 2000 gal.(7570 l)의 물을 포함하고 있다. 각각의 개방채널 리파이너의 고형분 농도는 약 3.5wt%로 유지된다.

연속 프로세싱(처리) 이외의 다른 방식으로서, 본 발명의 피브릴 섬유 제조방법은 배치 프로세스에 의해서도 수행될 수 있다. 배치방식에서는, 각각의 개별 적인 리파이너가 사용되어 약 3-700 lbs/hr(1.5-320 kg/hr)를 생산하게 된다. 각 리파이너에서의 잔류시간은 약 30분 내지 8시간이다. 블레이드의 크기는 적절한 전단속도를 위해 최적화되는바, 블레이드 크기를 정함에 있어서 과도한 시험이 요구되지는 않는다. 배치와 연속 모드에서 생산된 재료는 CSF 값 및 광학측정 기술에 의한 평가에서 동일한 것으로 판명되고, 그와 같은 생산 모드의 차이가 유동특성(rheological properties)에 영향을 미치지는 않는다.

추가적인 리파이닝이 요구되는 경우에, 섬유 현탁액은 최종 리파이너로부터 리싸이클되어 경로 32를 경유하여 그 이전의 어느 한 리파이너 단계 24, 26, 28 또는 30으로 되돌아가 추가적인 개방채널 리파이닝가 이루어지게 된다. 모든 개방채널 리파이닝 처리를 마친 최종적인 섬유 현탁액은 벨트식 탈수공정을 거쳐 최종적으로 피브릴화된 습식랩 섬유를 제공한다. 이와 같은 피브릴화된 섬유는 제지, 필터 또는 그와 같은 섬유의 대표적인 다른 용도로 사용된다. 경우에 따라서는, 상기 현탁액은 본 발명의 발명자에 의해 본 발명과 동일자에 "나노섬유 생산방법"이란 명칭으로 출원된 미국특허출원 번호[대리인 문서정리 번호. KXIN100008000]에 의해 추가적인 처리가 행해지게 된다.

따라서, 본 발명은 상대적으로 큰 코어 섬유에 부착된 나노섬유 크기 범위의 피브릴을 갖는 피브릴화된 섬유를 종래 방법에 비해 제조시간과 비용면에서 효과적으로 생산하는 개선된 방법 및 장치를 제공한다. 본 발명의 방법은 보다 높은 에너지 효율과 생산성으로 미세입자의 생성은 감소시키면서 연장된 섬유길이를 유지시킴으로써 생산양과 수율을 개선시키는 결과를 낳는다.

한편, 본 발명은 특정의 바람직한 실시예와 연관하여 설명이 이루어지고 있는바, 이러한 상기 설명을 바탕으로 해서 변경, 수정 및 변화가 이루어질 수 있음은 본 발명이 속한 통상의 기술자에게 자명하다 할 것이다. 따라서, 후술되는 청구범위는 그와 같은 변경, 수정 및 변화가 본 발명의 기술적 사상 및 범위 내에 속하는 것으로 인정되어야 한다.

Claims (22)

1. 섬유 현탁액을 마련하는 단계;

   제1 전단속도로 상기 섬유 현탁액에 비해 감소된 CSF를 갖는 피브릴화된 섬유를 생성하는 저전단 개방채널 리파이닝 단계; 및

   상기 제1 전단속도보다 높은 제2 전단속도로 섬유의 피브릴화를 증가시키기 위해 후속되는 고전단 개방채널 리파이닝 단계

   로 이루어짐을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
2. 제1항에 있어서, 제1 전단속도에서 개방채널 리파이닝은 제1 최대 전단속도로 동작하는 로터에 의해 수행되고, 제2 전단 속도에서 개방채널 리파이닝은 제1 최대 전단속도보다 높은 제2 최대 전단속도로 동작하는 로터에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 저전단 개방채널 리파이닝의 이전에 섬유에 충격을 가해 응력을 부여하는 고전단 개방채널 리파이닝을 통한 섬유의 예비처리 단계를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
4. 제1항에 있어서, 섬유의 개방채널 리파이닝은 제1 각속도로 동작하는 제1 로터에 의해 수행되고, 이어서 제1 각속도보다 빠른 제2 각속도로 동작하는 제2 로터에 의해서 수행되는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
5. 제1항에 있어서, 섬유의 개방채널 리파이닝은 제1 직경을 구비한 제1 로터에 의해 수행되고, 이어서 제1 직경보다 큰 제2 직경을 갖고 동작하는 제2 로터에 의해서 수행되는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
6. 제4항에 있어서, 상기 섬유 현탁액은 제1 최대 전단속도로 동작하는 제1 로터로부터 제2 최대 전단속도로 동작하는 제2 로터로 연속적으로 흐르는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
7. 제6항에 있어서, 유동속도를 감소시켜서 각 로터에 의해 처리되는 현탁액의 잔류시간을 연장시킴과 아울러 섬유의 피브릴화를 증가시키고, 유동속도를 증가시켜서 각 로터에 의해 처리되는 현탁액의 잔류시간을 감소시킴과 아울러 섬유의 피브릴화를 감소시켜 섬유 현탁액의 유동속도를 제어하는 단계를 부가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
8. 제2항에 있어서, 개방채널 전단 동안에 로터의 이동에 의해 발생된 열을 섬유 현탁액으로부터 제거하는 단계를 부가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
9. 제1항에 있어서, 섬유의 피브릴화를 더욱 증가시키기 위하여 제2 전단속도보다도 높은 제3 전단속도로 섬유를 개방채널 리파이닝하는 단계를 부가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
10. 제1항에 있어서, 섬유의 피브릴화를 더욱 증가시키기 위하여 각 전단속도는 이전의 전단속도보다 높은 전단속도를 갖는 셋 이상의 전단속도로 섬유의 개방채널 리파이닝을 행하는 단계를 부가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
11. 제3항에 있어서, 상기 섬유 현탁액은 직렬적으로 연속해서 초기의 고전단 개방채널 리파이닝으로부터 후속되는 저전단 및 고전단 개방채널 리파이닝으로 흐르며, 프로세스의 일부 지점에서 섬유의 피브릴화를 감소시키거나 증가시키도록 섬유 현탁액의 유동속도를 조절하는 단계를 부가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
12. 섬유 현탁액을 마련하는 단계;

    로터를 이용한 제1 전단속도로 상기 섬유 현탁액에 비해 감소된 CSF를 갖는 피브릴화된 섬유를 생성하는 저전단 개방채널 리파이닝 단계; 및

    로터를 이용한 상기 제1 전단속도보다 높은 제2 전단속도로 섬유의 피브릴화 를 증가시키기 위해 후속되는 고전단 개방채널 리파이닝 단계

    로 이루어짐을 특징으로 하는 피블리화된 섬유의 제조방법.
13. 제12항에 있어서, 저전단 개방채널 리파이닝의 이전에 섬유에 충격을 가해 응력을 부여하는 고전단 개방채널 리파이닝을 통한 섬유의 예비처리 단계를 추가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
14. 제12항에 있어서, 섬유의 개방채널 리파이닝은 제1 각속도로 동작하는 제1 로터에 의해 수행되고, 이어서 제1 각속도보다 빠른 제1 각속도로 동작하는 제2 로터에 의해서 수행되는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
15. 제14항에 있어서, 상기 섬유 현탁액은 제1 로터로부터 제2 로터로 연속적으로 흐르는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
16. 제12항에 있어서, 섬유의 개방채널 리파이닝은 제1 직경을 구비한 제1 로터에 의해 수행되고, 이어서 제1 직경보다 큰 제2 직경을 갖는 동작하는 제2 로터에 의해서 수행되는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
17. 제16항에 있어서, 상기 섬유 현탁액은 제1 로터로부터 제2 로터로 연속적으로 흐르는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
18. 제12항에 있어서, 유동속도를 감소시켜서 각 로터에 의해 처리되는 현탁액의 잔류시간을 연장시킴과 아울러 섬유의 피브릴화 정도를 증가시키고, 유동속도를 증가시켜서 각 로터에 의해 처리되는 현탁액의 잔류시간을 감소시킴과 아울러 섬유의 피브릴화 정도를 감소시키는 등의 섬유 현탁액의 유동속도를 제어하는 단계를 부가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
19. 제12항에 있어서, 개방채널 전단 동안에 로터의 이동에 의해 발생된 열을 섬유 현탁액으로부터 제거하는 단계를 부가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
20. 제12항에 있어서, 섬유의 피브릴화 정도를 더욱 증가시키기 위하여 제2 전단속도보다도 높은 제3 전단속도로 섬유를 개방채널 리파이닝하는 단계를 부가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
21. 제12항에 있어서, 섬유의 피브릴화 정도를 더욱 증가시키기 위하여 각 전단속도는 이전의 전단속도보다 높은 전단속도를 갖는 셋 이상의 전단속도로 섬유의 개방채널 리파이닝을 행하는 단계를 부가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.
22. 제13항에 있어서, 상기 섬유 현탁액은 직렬적으로 연속해서 초기의 고전단 개방채널 리파이닝으로부터 후속되는 저전단 및 고전단 개방채널 리파이닝으로 흐르며, 프로세스의 적어도 일부 지점에서 섬유의 피브릴화 정도를 감소시키거나 증가시키도록 섬유 현탁액의 유동속도를 조절하는 단계를 부가적으로 포함하는 것을 특징으로 하는 피브릴화된 섬유의 제조방법.

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