KR101293817B1

KR101293817B1 - 아라미드 펄프의 제조방법

Info

Publication number: KR101293817B1
Application number: KR1020090106352A
Authority: KR
Inventors: 한인식
Original assignee: 코오롱인더스트리 주식회사
Priority date: 2009-11-05
Filing date: 2009-11-05
Publication date: 2013-08-06
Also published as: KR20110049365A

Abstract

모노필라멘트의 선밀도를 고려하여 고해 공정의 조건을 달리함으로써 원료로 사용되는 아라미드 섬유의 종류에 관계없이 요구되는 물성을 만족시킬 수 있는 아라미드 펄프의 제조방법이 개시되어 있다. 본 발명의 아라미드 펄프의 제조방법은 제1 탱크 내에서 다수개의 모노필라멘트로 구성된 아라미드 단섬유를 물에 해리(dissociating)하여 슬러리를 제조하는 단계; 및 피브릴화 모노필라멘트를 생성하기 위하여 상기 슬러리를 이중 디스크 리파이너가 장착된 제2 탱크 내에서 고해(refining)하는 단계를 포함하되, 고해 공정 시간은 아래의 식 1을 만족한다:

식 1:

여기서, T는 고해 공정 시간(min)이고, D는 이중 디스크 리파이너의 디스크 직경(inch)이고, X는 모노필라멘트의 선밀도(데니어: De)이며, A는 고해 공정이 수행되는 제2 탱크에 투입되는 단섬유의 투입량(Kg)이며, k는 단위환산계수(= 1 inch·min/Kg)임.

아라미드, 펄프

Description

아라미드 펄프의 제조방법{Method for Manufacturing Aramid Pulp}

본 발명은 아라미드 펄프의 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는, 모노필라멘트의 선밀도를 고려하여 고해 공정의 조건을 달리함으로써 원료로 사용되는 아라미드 섬유의 종류에 관계없이 요구되는 물성을 만족시킬 수 있는 아라미드 펄프의 제조방법에 관한 것이다.

섬유질 및 비섬유질 보강재는 마찰 제품, 밀봉 제품 및 기타 플라스틱 또는 고무 제품에서 다년간 사용되어 왔다. 이러한 보강재는 전형적으로 높은 내마모성 및 내열성을 나타내야 한다.

섬유질 보강재로서는 석면 섬유가 일반적으로 사용되어 왔으나 인체에 해로운 것으로 밝혀져 그 사용이 금지되고 있다. 따라서, 다양한 석면 섬유의 대체물이 제안되고 있고, 그 중에서 가장 주목 받는 것 중의 하나가 아라미드 섬유를 이용하여 제조된 아라미드 펄프이다. 아라미드 펄프는 다양한 물품의 보강재로 사용되는데, 예를 들면 브레이크 패드, 클러치, 가스켓 등의 보강재로 널리 사용되고 있다.

일반적으로, 아라미드 섬유로 통칭되는 전방향족 폴리아미드 섬유는, 벤젠 고리들이 아미드기(-CONH)를 통해 직선적으로 연결된 구조를 갖는 파라계 아라미드 섬유와 그렇지 않은 메타계 아라미드 섬유를 포함한다. 파라계 아라미드 섬유는 고강도, 고탄성, 저수축 등의 우수한 특성을 가지고 있는데, 5mm 정도 굵기의 가느다란 실로 2톤의 자동차를 들어올릴 정도의 막강한 강도를 가지고 있어 방탄 용도로 사용될 뿐만 아니라, 우주항공 분야의 첨단 산업에서 다양한 용도로 사용되고 있다. 또한, 아라미드 섬유는 500℃이상에서 검게 탄화하므로 고내열성이 요구되는 분야에서도 각광을 받고 있다.

아라미드 섬유는 방향족 디아민과 방향족 디에시드 할라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시킴으로써 전방향족 폴리아미드 중합체를 제조하는 공정, 이 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사도프를 제조하는 공정, 상기 방사도프를 방사구금을 통해 방사한 후 방사물을 비응고성 유체 및 응고욕조를 순차적으로 거치도록 함으로써 필라멘트를 제조하는 공정, 및 상기 필라멘트를 수세, 및 건조하는 공정을 거쳐 제조된다.

아라미드 펄프는 아라미드 섬유를 이용하여 제조되는데, 더욱 구체적으로는, 아라미드 단섬유(chopped fiber)를 두 개의 회전 디스크 사이에서 수중에서 밀링하여 피브릴화 섬유를 형성한 다음 탈수함으로써 펄프를 제조하는 습식 피브릴화 방법, 또는 아라미드 섬유를 회전 커터와 스크린 사이에서 건식 밀링하여 펄프를 제조하는 건식 피브릴화 방법에 의해 제조된다.

그러나, 이제까지 제안된 종래의 아라미드 펄프의 제조방법에 의하면 펄프의 제조에 사용되는 아라미드 섬유의 종류가 다르면 제조된 펄프의 물성이 다르게 나타날 뿐만 아니라 어떤 경우에는 업계에서 요구되는 물성을 나타내지 못하는 문제 점이 있었다.

따라서, 본 발명은 위와 같은 관련 기술의 제한 및 단점들에 기인한 문제점들을 방지할 수 있는 아라미드 펄프의 제조방법에 관한 것이다.

본 발명의 이점은 모노필라멘트의 선밀도를 고려하여 고해 공정의 조건을 달리함으로써 원료로 사용되는 아라미드 섬유의 종류에 관계없이 요구되는 물성을 만족시킬 수 있는 아라미드 펄프의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 특징 및 이점들이 이하에서 기술될 것이고, 부분적으로는 그러한 기술로부터 자명할 것이다. 또는, 본 발명의 실시를 통해 본 발명의 또 다른 특징 및 이점들이 학습되어질 수 있을 것이다. 본 발명의 목적들 및 다른 이점들은 첨부된 도면은 물론이고 발명의 상세한 설명 및 특허청구범위에서 특정된 구조에 의해 실현되고 달성될 것이다.

위와 같은 이점들을 달성하기 위하여, 그리고 본 발명의 목적에 따라, 제1 탱크 내에서 다수개의 모노필라멘트로 구성된 아라미드 단섬유를 물에 해리(dissociating)하여 슬러리를 제조하는 단계; 및 피브릴화 모노필라멘트를 생성하기 위하여 상기 슬러리를 이중 디스크 리파이너가 장착된 제2 탱크 내에서 고해(refining)하는 단계를 포함하되, 고해 공정 시간은 아래의 식 1을 만족하는 아라미드 펄프의 제조방법이 제공된다:
식 1:

삭제

위와 같은 일반적 서술 및 이하의 상세한 설명 모두는 본 발명을 예시하거나 설명하기 위한 것일 뿐으로서, 특허청구범위의 발명에 대한 더욱 자세한 설명을 제공하기 위한 것으로 이해되어야 한다.

본 발명의 아라미드 펄프의 제조방법에 의하면, 원료로 사용되는 아라미드 섬유를 구성하는 모노필라멘트의 선밀도를 고려하여 고해 공정의 조건을 달리함으로써 아라미드 섬유의 종류에 관계없이 요구되는 물성, 특히 여수도 특성을 만족시킬 수 있는 아라미드 펄프를 제조할 수 있다.

따라서, 원하는 물성을 나타내는 아라미드 펄프를 제조하기 위해서는 특정 종류의 아라미드 섬유만을 이용하여야 했던 종래의 방법과는 달리, 본 발명에 의할 경우 모든 종류의 아라미드 섬유를 아라미드 펄프에 이용할 수 있다는 장점이 있다.

본 발명의 기술적 사상 및 범위를 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명의 다양한 변경 및 변형이 가능하다는 점은 당업자에게 자명할 것이다. 따라서, 본 발 명은 특허청구범위에 기재된 발명 및 그 균등물의 범위 내에 드는 변경 및 변형을 모두 포함한다.

본 명세서에서 사용되는 '멀티필라멘트' 용어는 방사구금을 통해 방사된 방사 도프가 응고됨으로써 형성되는 모노필라멘트의 다발을 의미한다.

본 명세서에서 사용되는 '아라미드 섬유' 및 '아라미드 필라멘트' 용어는 아라미드 멀티필라멘트를 의미한다.

이하에서는, 본 발명의 아라미드 펄프를 제조하는 방법의 일 실시예를 첨부된 도면을 참조하여 구체적으로 설명한다.

도 1은 아라미드 펄프의 제조 시스템을 개략적으로 나타낸다.

섬도가 0.8 내지 5.0 데니어(denier)인 모노필라멘트들로 구성되고 200 내지 5,000 데니어의 총섬도를 가지며 15 내지 30 g/d의 강도, 2.5 내지 4.5%의 절단신도 및 500 내지 1000 g/d의 모듈러스를 갖는 아라미드 필라멘트를 이용하여 아라미드 단섬유(1)를 제조한다.

아라미드 단섬유(1)는 크게 2가지 방법에 의해 제조될 수 있다. 제1 방법에 의하면, 지관에 감겨있는 아라미드 필라멘트를 로터리 커터(rotary cutter)(미도시)를 이용하여 절단함으로써 아라미드 단섬유(1)가 제조될 수 있다. 로터리 커터의 블레이드(blade) 간격을 조절함으로써 아라미드 단섬유(1)의 길이를 조절할 수 있다.

한편, 아라미드 필라멘트의 제조방법은 다음과 같다.

5.0 내지 7.0의 고유점도(inherent viscosity: I.V.)를 갖는 방향족 폴리 아미드 중합체, 예를 들어 폴리(파라페닐렌테레프탈아미드: PPD-T)를 농황산 용매에 용해시킴으로써 제조된 방사 도프(spinning dope)를 방사구금(spinneret)(10)을 이용하여 방사(spinning)한 후 에어 갭(air gap)을 거쳐 응고조(coagulation bath)(20) 내에서 응고시킴으로써 멀티필라멘트(multifilament)를 형성한다.

방사 도프로부터 황산이 빠져나가면서 형성되는 멀티필라멘트는 방사구금(10)에 형성된 홀의 개수와 동일한 수의 모노필라멘트들로 이루어진다. 상기 모노필라멘트들 각각은 그 길이방향에 대한 단면의 중심부에 위치하는 코어층(core layer)과 바깥 측에 위치한 스킨층(skin layer)으로 구성된다.

이어서, 얻어진 멀티필라멘트에 잔존하는 황산을 제거한다. 방사 도프의 제조에 사용된 황산은 방사물이 응고조(20)를 통과하면서 대부분 제거되기는 하지만 완전히 제거되지 않고 잔존할 수 있다. 또한 방사물로부터 황산이 균일하게 빠져나오게 하기 위하여 응고조(20)의 응고액에 황산을 첨가할 경우, 얻어지는 멀티필라멘트에는 황산이 잔존할 확률이 높다. 멀티필라멘트에 잔존하는 황산은 그 양이 아무리 소량이라 할지라도 아라미드 섬유 특성에 악영향을 미칠 수 있기 때문에, 멀티필라멘트에 잔존하는 황산을 완전히 제거하는 것이 매우 중요하다. 멀티필라멘트에 잔존하는 황산은 물, 또는 물과 알칼리 용액의 혼합용액을 이용한 수세공정을 통해 제거될 수 있다.

상기 수세 공정은 다단계로 수행할 수도 있는데, 예를 들면, 황산을 함유한 멀티필라멘트를 0.3 내지 1.3%의 가성 수용액(aqueous caustic solution)이 담긴 제1 수세조(30)에서 1차 수세하고, 이어서 0.01 내지 0.1%의 더 묽은 가성 수용 액이 담긴 제2 수세조(40)에서 2차 수세를 한다. 상기 제1 및 제2 수세조(30, 40) 내에는 제1 및 제2 수세 롤(31, 41)이 각각 설치되어 있어 멀티필라멘트를 이동시킨다.

이어서, 멀티필라멘트에 잔류하는 수분을 제거하기 위한 건조공정이 건조부(50) 에서 수행된다. 건조공정은 건조부(50) 내의 건조 롤(drying roll)(51)에 필라멘트가 닿는 시간을 조절하거나, 상기 건조 롤(51)의 온도를 조절함으로써 필라멘트의 수분 함유량을 조절할 수 있다. 건조된 멀티필라멘트는 지관(60)에 의해 권취된다.

아라미드 단섬유(1)를 제조하기 위한 제2 방법에 의하면, 방사 과정에서 떨어져 나온 폐사(loose filament), 즉 지관(60)에 감겨있지 않은 아라미드 필라멘트를 분쇄함으로써 아라미드 단섬유(1)를 제조할 수 있다.

아라미드 펄프의 제조에 사용되는 본 발명의 아라미드 단섬유(1)의 길이는 6mm 이하이다.

이렇게 제조된 아라미드 단섬유(1)를 제1 탱크(110) 내에서 물에 분산시켜 균질한 슬러리를 만드는 해리 공정을 수행한다. 해리 공정은 30 내지 40 ℃의 온도에서 약 1시간 동안 진행된다. 상기 슬러리에서 아라미드 단섬유(1)의 농도는 1.0 내지 1.5 중량%이다. 상기 해리 공정을 통해 아라미드 단섬유(1)는 복수개의 모노필라멘트로 분리된다.

아라미드 단섬유(1)가 물에 분산되어 만들어지는 슬러리의 pH는 6.5 내지 8.5로 관리된다. 슬러리의 pH가 6.5 미만이면 아라미드 단섬유(1)의 모노필라멘트 들이 자기들끼리 응집하는 경향이 강해져 분산성이 저하된다. 반대로, 슬러리의 pH가 8.5를 초과하면 아라미드 단섬유(1)의 모노필라멘트들이 서로 잘 분리되지만 최종 제품인 펄프가 잘 부서지는 단점이 있다.

제1 탱크(110) 내에서 아라미드 단섬유(1)가 물에 분산되어 슬러리가 형성되면, 이 슬러리를 제2 탱크(120)로 보내어 슬러리에 포함된 아라미드 단섬유(1) 및 모노필라멘트들을 두들겨 피는 고해 공정(refining)을 실시한다. 제2 탱크(120) 내에는 리파이너(Refiner)가 설치되어 있어 슬러리에 여전히 포함되어 있을 수 있는 아라미드 단섬유(1)를 모노필라멘트들로 분리할 뿐만 아니라, 슬러리에 포함된 모노필라멘트들을 절단(cut) 및 피브릴화(fibrillate)한다.

본 발명에서 사용될 수 있는 리파이너로는 예를 들어 이중 디스크 리파이너(Double Disk Refiner)가 있으나, 모노필라멘트들을 절단 및 피브릴화할 수 있다면 그 종류에 제한이 없다. 이중 디스크 리파이너는 고정 디스크와 회전 디스크를 포함하며, 회전 디스크가 회전함과 동시에 고정 디스크에 접근함으로써 슬러리에 포함된 모노필라멘트들을 절단 및 피브릴화한다.

본 발명에 의하면, 제2 탱크(120) 내에서 수행된 고해 공정을 통해 상기 아라미드 모노필라멘트들이 평균 길이가 약 1 내지 1.5 mm인 피브릴화 모노필라멘트(2)들로 변한다.

고해 공정은 아라미드 펄프의 여수도(캐나다 표준 여수도: Canadian Standard Freeness)를 결정하는 중요한 공정 중 하나이다. 왜냐하면, 고해 공정을 통한 모노필라멘트의 피브릴화 정도와 아라미드 펄프의 여수도는 깊은 관련이 있기 때문이다. 즉, 모노필라멘트의 피브릴화 정도가 우수하면 펄프의 여수도가 낮아지게 되는데, 이는 아라미드 펄프의 분산성이 우수함을 의미한다. 반면, 모노필라멘트의 피브릴화 정도가 나쁘면 펄프의 여수도가 높게 되는데, 이는 아라미드 펄프의 분산성이 열악함을 의미한다.

한편, 본 발명에 의하면, 고해 공정을 통해 생성되는 피브릴은 모노필라멘트의 스킨층이 손상됨으로써 생성되는 것임이 발견되었다. 즉, 방사 도프로부터 황산이 빠져나가면서 형성되는 모노필라멘트는 그 길이방향에 대한 단면의 중심부에 위치하는 코어층과 바깥 측에 위치한 스킨층으로 구성되는데, 상기 고해 공정을 통한 모노필라멘트의 피브릴화는 상기 스킨층에 손상을 입힘으로써 피브릴을 형성하는 공정이다. 따라서, 스킨층이 얼마나 잘 손상되는냐가 피브릴 형성에 있어 중요한 요소 중 하나라고 할 수 있다.

본 발명에 의하면, 스킨층 손상의 용이성은 스킨층의 두께와 연관이 있는 것으로 밝혀졌다. 즉, 스킨층이 두꺼우면 피브릴화가 어려워지고 스킨층이 얇으면 피브릴화가 용이한 것으로 밝혀졌다. 한편, 스킨층의 두께는 모노필라멘트의 선밀도와 밀접한 관련이 있다. 즉, 아라미드 모노필라멘트의 선밀도가 낮으면 스킨층의 두께도 얇아지고, 상기 선밀도가 높으면 스킨층의 두께도 두꺼워진다. 결과적으로, 모노필라멘트의 선밀도가 증가할수록 모노필라멘트의 피브릴화가 어려워진다.

그럼에도 불구하고 종래의 아라미드 펄프 제조방법은 아라미드 모노필라멘트들의 선밀도에 대한 고려 없이 모든 아라미드 단섬유에 대하여 동일한 공정을 적용하였기 때문에, 제조된 펄프의 물성이 다르게 나타나거나 업계에서 요구되는 물 성을 나타내지 못하는 문제점이 있었다. 특히 모노필라멘트의 선밀도가 1.5 De를 초과하는 경우 종래의 방법으로는 모노필라멘트에 충분한 피브릴이 형성되지 않기 때문에 아라미드 펄프가 높은 여수도를 나타냈다.

따라서, 본 발명에 의하면, 모든 아라미드 펄프가 그 원료로 사용되는 아라미드 섬유의 종류에 관계없이 요구되는 물성을 만족할 뿐만 아니라 그들 간의 물성 편차가 최소화되도록 하기 위하여, 모노필라멘트의 선밀도를 고려하여 고해 공정의 조건을 달리한다. 즉, 고해 공정 시간은 아래의 식 1을 만족하도록 결정된다.
식 1:

삭제

예를 들어, 100 Kg의 투입량으로 제2 탱크에 투입된 슬러리에 대하여 20 inch의 디스크 직경을 갖는 이중 디스크 리파이너를 이용하여 고해 공정을 수행한다고 가정할 경우, 1.5 De의 모노필라멘트가 665개 모여 있는 약 1000 De의 아라미드 멀티필라멘트 또는 1.5 De의 모노필라멘트가 1000개 모여 있는 1500 De의 아라미드 멀티필라멘트를 이용하면 고해 공정 시간은 65 내지 75분이 적당하다.

한편, 동일 조건 하에서, 2.25 De의 모노필라멘트가 1,333개 모여 있는 약 3000 De의 아라미드 멀티필라멘트를 이용하여 펄프를 제조하는 경우에는 모노필라멘트의 선밀도가 높아 스킨층이 상대적으로 두껍기 때문에 고해 공정을 80 내지 100분의 충분한 시간 동안 수행하는 것이 피브릴을 생성하는데 적당하다. 반면, 0.9 De의 모노필라멘트가 665개 모여 있는 약 600 De의 아라미드 멀티필라멘트를 이용하여 펄프를 제조하는 경우에는 모노필라멘트의 선밀도가 낮아 스킨층이 상대적으로 얇기 때문에 고해 공정을 55 내지 65분 동안 수행해도 충분한 피브릴이 생성될 수 있다.

고해 공정 시간이 상기 식의 최소치보다 짧을 경우에는 여수도 특성이 업계의 요구를 만족시키지 못하게 되고, 상기 식의 최대치보다 길 경우에는 여수도 특성의 향상이 미미할 뿐만 아니라 후가공을 위한 펄프 물성 및 품질에 문제가 발생한다.

선택적으로, 고해 공정의 반복을 위하여 제3 탱크를 추가로 설치할 수 있다. 또한, 제2 탱크 또는 제3 탱크로부터 배출되는 피브릴화 섬유(2)를 포함한 슬러리를 제1 탱크로 다시 리턴시킴으로써 해리 및 고해 공정을 반복할 수도 있다.

고해 공정을 통해 피브릴화 필라멘트(2)를 포함하게 된 슬러리는 초지 형성부(Sheet forming Unit)(130)에 의해 초지(sheet)(3)로 만들어지고, 이어서 상기 초지(3)로부터 수분을 1차로 제거하기 위한 스퀴징 공정이 상하 2개의 롤(roll)로 구성된 프레스부(Pressing Unit)(140)에서 수행된다.

프레스부(140)에서 1차로 수분이 제거된 초지(4)는 건조부(150)에서 건조됨으로써 2차로 수분이 제거된다. 본 발명의 일 실시예에 의하면, 건조가 완료된 초지(5)의 수분 함량이 15 내지 25 중량%가 되도록 건조 공정이 제어된다.

이어서, 건조된 초지(5)는 파쇄부(Crushing Unit)(160)에서 파쇄되어 최종 아라미드 펄프(6)가 된다.

이렇게 제조된 최종 아라미드 펄프(6)는 포장부(Wrapping Unit)(170)에서 약 5.0 내지 5.5 kg 단위로 압축 포장된 후 목적지로 이송된다.

이하, 실시예 및 비교예들을 통해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 다만, 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐으로 이것에 의해 본 발명의 권리범위가 제한되어서는 않된다.

실시예 1

선밀도가 1.5 De인 모노필라멘트 1,000 개로 이루어졌으며 21 g/d의 강도, 3.5%의 절단신도 및 720 g/d의 모듈러스를 갖는 아라미드 멀티필라멘트를 로터리 커터를 이용하여 절단하여 아라미드 단섬유를 만들었다.

상기 아라미드 단섬유 100 kg을 9,900 리터의 순수에 분산시킴으로써 균질한 슬러리를 제조하였다. 이렇게 제조된 슬러리 10톤을 20 inch 직경의 디스크를 갖는 이중 디스크 리파이너가 장착된 고해 탱크(refining tank)에 투입한 후 70분 동안 고해시킴으로써 평균길이가 1mm인 피블리화 모노필라멘트들을 생성하였다.

고해 공정을 통해 피브릴화 필라멘트들을 포함하게 된 슬러리를 초지(sheet) 형태로 만든 후 2개의 롤(roll) 사이를 통과시킴으로써 초지에 함유된 수분을 스퀴징하였다. 이어서, 프레스부에서 1차로 수분이 제거된 초지를 100℃의 온도 하에서 20분 동안 건조함으로써 초지로부터 2차로 수분을 제거하였다. 건조된 초지의 수분 함량은 20 중량%이었다.

건조된 초지를 파쇄기를 이용하여 작은 조각들로 파쇄하여 최종 아라미드 펄프를 제조하였다. 최종 아라미드 펄프의 수분 함량은 5 중량%이었다.

실시예 2 내지 7 및 비교예 1과 2

고해 공정 시간이 아래의 표 1과 같이 수행되었다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 아라미드 펄프를 각각 제조하였다.

[표 1]

	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	실시예 7	비교예 1	비교예 2
고해 공정 시간 (min)	65	67	69	71	73	75	60	80

실시예 8 내지 14 및 비교예 3과 4

선밀도가 2.25 De인 모노필라멘트 1,333 개로 이루어진 아라미드 멀티필라멘트를 절단하여 아라미드 단섬유를 만들었다는 점, 및 고해 공정 시간이 아래의 표 2와 같이 수행되었다는 점을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 아라미드 펄프를 각각 제조하였다.

[표 2]

	실시예8	실시예9	실시예10	실시예11	실시예12	실시예13	실시예14	비교예3	비교예4
모노필라멘트의 선밀도 (De)	2.25	2.25	2.25	2.25	2.25	2.25	2.25	2.25	2.25
고해 공정 시간 (min)	83	85	87	89	91	93	95	75	105

실시예 1 내지 14 및 비교예 1 내지 4에 의해 제조된 아라미드 펄프들 각각의 여수도를 아래의 방법으로 측정한 결과 아래의 표 3과 같은 결과를 얻었다.

아라미드 펄프의 여수도 측정

KS M ISO 5267-2의 캐나다 표준 여수도(Canadian Standard Freeness: CSF) 테스트 방법에 의해 아라미드 펄프의 여수도(ml)를 측정하였다.

[표 3]

	실시예 1	실시예 2	실시예 3	실시예 4	실시예 5	실시예 6	실시예 7	비교예 1	비교예 2
여수도 (ml)	400	450	435	420	375	360	350	460	350
	실시예 8	실시예 9	실시예 10	실시예 11	실시예 12	실시예 13	실시예 14	비교예 3	비교예 4
여수도 (ml)	450	440	415	395	370	355	350	470	345

위 표 3의 실시예 1 내지 7 및 비교예 1과 2로부터 알 수 있는 바와 같이, 모노필라멘트의 선밀도가 1.5 De인 경우, 고해 공정의 수행 시간이 65분 미만인 경우에는 아라미드 펄프의 여수도가 업계에서 요구되는 350 내지 450 ml를 만족하지 못함을 알 수 있다. 또한, 고해 공정의 수행 시간이 75분을 초과하는 경우 여수도 특성이 거의 변화가 없으므로 공정 시간을 단축을 통한 생산량 증대를 위해서는 고해 공정의 수행 시간이 75분 이하인 것이 바람직하다.

또한, 표 3의 실시예 8 내지 14 및 비교예 3과 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 모노필라멘트의 선밀도가 2.25 De인 경우, 고해 공정의 수행시간이 80분 미만인 경우에는 아라미드 펄프의 여수도가 업계에서 요구되는 350 내지 450 ml를 만족하지 못함을 알 수 있다. 또한, 고해 공정의 수행시간이 100분을 초과하더라도 여수도 특성이 거의 변화가 없으므로 공정 시간 단축을 통한 생산량 증대를 위하여 고해 공정의 수행 시간이 100분 이하인 것이 바람직하다.

첨부된 도면은 본 발명의 이해를 돕고 본 명세서의 일부를 구성하기 위한 것으로서, 본 발명의 실시예들을 예시하며, 발명의 상세한 설명과 함께 본 발명의 원리들을 설명한다.

도 1은 아라미드 펄프의 제조 시스템을 개략적으로 나타낸 도면이고,

도 2는 아라미드 섬유의 제조 시스템을 개략적으로 나타낸 도면이다.

< 도면의 주요 부분에 대한 부호 설명 >

1 : 아라미드 단섬유 2 : 피브릴화 모노필라멘트

3 : 초지 4 : 1차 수분 제거된 초지

5 : 건조된 초지 6 : 아라미드 펄프

10 : 방사구금 20 : 응고조

30 : 제1 수세조 31 : 제1 수세 롤

40 : 제2 수세조 41 : 제2 수세 롤

50 : 건조부 51 : 건조 롤

60 : 와인더

110 : 제1 탱크 120 : 제2 탱크

130 : 초지 형성부 140 : 프레스부

150 : 건조부 160 : 파쇄부

170 : 포장부

Claims

제1 탱크 내에서 다수개의 모노필라멘트로 구성된 아라미드 단섬유를 물에 해리(dissociating)하여 슬러리를 제조하는 단계; 및

피브릴화 모노필라멘트를 생성하기 위하여 상기 슬러리를 이중 디스크 리파이너가 장착된 제2 탱크 내에서 고해(refining)하는 단계를 포함하되,

고해 공정 시간은 아래의 식 1을 만족하는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법:

식 1:

여기서, T는 고해 공정 시간(min)이고, D는 이중 디스크 리파이너의 디스크 직경(inch)이고, X는 모노필라멘트의 선밀도(데니어: De)이며, A는 고해 공정이 수행되는 제2 탱크에 투입되는 단섬유의 투입량(Kg)이며, k는 단위환산계수(= 1 inch·min/Kg)임.
제 1 항에 있어서,

상기 고해 공정을 통해 상기 피브릴화 모노필라멘트를 포함하게 된 슬러리로 초지를 만드는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
제 2 항에 있어서,

상기 초지로부터 수분을 스퀴징(squeezing)하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
제 3 항에 있어서,

상기 스퀴징을 통해 수분이 제거된 상기 초지를 건조(drying)하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
제 4 항에 있어서,

상기 건조된 초지의 수분 함량은 15 내지 25 중량%인 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.
제 4 항에 있어서,

상기 건조된 초지를 다수개의 조각들로 파쇄(crushing)하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프의 제조방법.