KR20100123310A - 아라미드 펄프 및 그 제조방법 - Google Patents

아라미드 펄프 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 레소시놀(resorcinol), 포름알데히드 및 라텍스(latex)를 포함하고 있는 접착 조성물로부터 처리되어 형성된 접착층을 포함하고 있는 것을 특징으로 하고 있는 아라미드 펄프 및,
아라미드 단섬유를 제조하는 단계, 상기 아라미드 단섬유를 물에 분산시켜 슬러리를 제조하는 위한 해리 단계, 상기 슬러리의 아라미드 단섬유를 피브릴화시키기 위한 고해 단계, 상기 고해된 슬러리로부터 초지를 만드는 단계, 및 상기 초지에 레소시놀(resorcinol), 포름알데히드 및 라텍스(latex)가 포함된 접착 조성물을 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하고 있는 아라미드 펄프의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 접착층을 포함하고 있는 아라미드 펄프는 페놀수지와 같은 바인더 수지에 함침하여 마찰재를 성형할 경우 상기 바인더 수지와 결합성을 향상시켜 우수한 마찰성능을 얻을 수 있고, 고무에 충전시켜 타이어 등을 제조할 경우 상기 고무와 상용성 및 분산성을 향상시킬 수 있다.
아라미드, 펄프, 접착층, 마찰재, 타이어

Description

아라미드 펄프 및 그 제조방법{Aramid pulp and method for manufacturing the same}
본 발명은 아라미드 펄프 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 접착층을 포함하고 있음으로써, 페놀수지와 같은 고분자 수지에 함침시켜 마찰재를 제조시 상기 고분자 수지와의 결합성을 향상시키고, 고무에 함침시켜 타이어를 제조시 상기 고무와의 상용성 및 분산성을 향상시키기 위한 아라미드 펄프 및 그 제조방법에 관한 것이다.
섬유질 및 비섬유질 보강재는 마찰 제품, 밀봉 제품 및 기타 플라스틱 또는 고무 제품에서 다년간 사용되어 왔다. 이러한 보강재는 전형적으로 높은 내마모성 및 내열성을 나타내야 한다.
섬유질 보강재로서는 석면 섬유가 일반적으로 사용되어 왔으나 인체에 해로운 것으로 밝혀져 그 사용이 금지되고 있다. 따라서, 다양한 석면 섬유의 대체물이 제안되고 있고, 그 중에서 가장 주목받는 것 중의 하나가 아라미드 섬유를 이용하여 제조된 아라미드 펄프이다. 아라미드 펄프는 다양한 물품의 보강재로 사용되는데, 예를 들면 브레이크 패드, 클러치, 가스켓 등의 보강재로 널리 사용되고 있다.
일반적으로, 아라미드 섬유로 통칭되는 전방향족 폴리아미드 섬유는, 벤젠 고리들이 아미드기(-CONH)를 통해 직선적으로 연결된 구조를 갖는 파라계 아라미드 섬유와 그렇지 않은 메타계 아라미드 섬유를 포함한다. 파라계 아라미드 섬유는 고강도, 고탄성, 저수축 등의 우수한 특성을 가지고 있는데, 5㎜ 정도 굵기의 가느다란 실로 2톤의 자동차를 들어올릴 정도의 막강한 강도를 가지고 있어 방탄 용도로 사용될 뿐만 아니라, 우주항공 분야의 첨단 산업에서 다양한 용도로 사용되고 있다. 또한, 아라미드 섬유는 500℃이상에서 검게 탄화하므로 고내열성이 요구되는 분야에서도 각광을 받고 있다.
아라미드 섬유는 방향족 디아민과 방향족 디에시드 할라이드를 N-메틸-2-피롤리돈을 포함하는 중합용매 중에서 중합시킴으로써 전방향족 폴리아미드 중합체를 제조하는 공정, 이 중합체를 농황산 용매에 용해시켜 방사도프를 제조하는 공정, 상기 방사도프를 방사구금을 통해 방사한 후 방사물을 비응고성 유체 및 응고욕조를 순차적으로 거치도록 함으로써 필라멘트를 제조하는 공정, 및 상기 필라멘트를 수세, 및 건조하는 공정을 거쳐 제조된다.
일반적으로, 아라미드 펄프는 아라미드 필라멘트를 이용하여 제조되어 왔는데, 더욱 구체적으로는, 아라미드 단섬유(chopped fiber)를 두 개의 회전 디스크 사이에서 수중에서 밀링(milling)하여 피브릴화(fibrillation) 섬유를 형성한 다음 이를 초지 형태로 만든 후 탈수 및 건조하여 아라미드 펄프를 제조한다.
이렇게 제조된 아라미드 펄프는 고분자 수지에 함침시켜 마찰재 등 다양한 용도에 사용하고 있다.
그러나, 브레이크 패드 등의 마찰재를 제조하기 위해 고분자 수지에 함침시, 아라미드 펄프와 고분자 수지와의 결합성이 좋지 못해 품질이 떨어지는 실정이었다. 또한, 타이어를 제작을 위해 고무에 충전시, 고무와의 상용성 및 분산성이 좋지 못한 실정이었다.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 도출된 것으로서, 본 발명의 목적은 아라미드 펄프에 라텍스 등을 포함하는 접착 조성물을 처리하여 바인더인 수지와의 결합성을 향상시키고, 고무에 충전시 고무와의 상용성 및 분산성을 향상시키기 위한 아라미드 펄프 및 그 제조방법에 관한 것이다.
상기의 목적을 달성하고자 본 발명은, 레소시놀(resorcinol), 포름알데히드 및 라텍스(latex)를 포함하고 있는 접착 조성물로부터 처리되어 형성된 접착층을 포함하고 있는 것을 특징으로 하고 있는 아라미드 펄프를 제공하게 된다.
이때, 상기 아라미드 펄프는 12㎏f 이상의 고무 접착력을 가질 수 있다.
또한, 상기 라텍스는 스티렌(styrene), 부타디엔(butadiene) 및 비닐피리딘(vinyl pyridine)을 포함할 수 있다.
또한, 상기 접착 조성물은 1~4중량%의 레소시놀, 0.5~5.0중량%의 포르말린 및 10~40중량%의 라텍스를 포함하는 것이 바람직할 수 있다.
한편, 상기 접착 조성물은 0.05~2.0중량%의 수산화나트륨 및, 물을 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 측면으로는, 아라미드 단섬유를 제조하는 단계, 상기 아라미드 단섬유를 물에 분산시켜 슬러리를 제조하는 위한 해리 단계, 상기 슬러리의 아라미드 단섬유를 피브릴화시키기 위한 고해 단계, 상기 고해된 슬러리로부터 초지 를 만드는 단계, 및 상기 초지에 레소시놀(resorcinol), 포름알데히드 및 라텍스(latex)가 포함된 접착 조성물을 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하고 있는 아라미드 펄프의 제조방법을 제공하게 된다.
이때, 상기 접착 조성물의 픽업률은 아라미드 펄프를 기준으로 2~10 중량%인 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 접착층을 포함하고 있는 아라미드 펄프는 페놀수지와 같은 바인더 수지에 함침하여 마찰재를 성형할 경우 상기 바인더 수지와 결합성을 향상시켜 우수한 마찰성능을 얻을 수 있다. 또한, 고무에 충전시켜 타이어 등을 제조할 경우 상기 고무와 상용성 및 분산성을 향상시킬 수 있다.
이하에서는, 본 발명의 일 실시예를 첨부된 도면 등을 참조하여 구체적으로 설명한다.
도 1은 통상적인 아라미드 펄프의 제조 공정을 개략적으로 나타낸 것이다.
권취된 아라미드 필라멘트를 로터리 커터(rotary cutter)(미도시)를 이용하여 절단함으로써 약 3 내지 10㎜의 길이를 갖는 아라미드 단섬유(1)를 제조한다. 아라미드 단섬유(1)의 길이는 로터리 커터의 블레이드(blade) 간격을 조절함으로써 조절될 수 있다.
위와 같이 제조된 아라미드 단섬유(1)를 40 내지 70℃의 온도 하에서 수세부(100)에서 수세하게 된다.
수세된 아라미드 단섬유(1)는 해리부(110)에서 물에 함께 분산시켜 균질한 슬러리(slurry)를 만드는 해리 공정을 수행한다.
상기 슬러리가 형성되면, 이를 고해부(120)로 보내어 슬러리에 포함된 아라미드 단섬유(1)를 두들겨 피는 고해 공정을 실시한다.
고해 공정을 통해 피브릴화 필라멘트를 포함하게 된 슬러리는 초지 형성부(130)에 의해 초지(3)로 만들어지고, 이어서 상기 초지(3)로부터 수분을 1차로 제거하기 위한 공정이 프레스부(140)에서 수행된다.
상기 프레스부(140)에서 1차로 수분이 제거된 초지(4)는 건조부(150)에서 건조됨으로써 2차로 수분이 제거된다. 이어서, 건조된 초지(5)는 파쇄부(180)에서 조각들로 만들어져 최종적으로 아라미드 펄프(6)가 된다.
이렇게 제조된 최종 아라미드 펄프(6)는 포장부(190)에서 일정한 단위로 압축 포장된 후 목적지로 이송된다.
상기 제조된 아라미드 펄프(6)는 고분자 수지에 충진시켜 브레이크 패드 등의 마찰재나, 고무에 충진시켜 타이어 등의 제조에 이용된다.
상기 마찰재는 통상적으로 아라미드 펄프와 바인더인 수지의 혼합체를 경화시켜 제조한다. 상기 수지는 고온에서도 충분히 견딜 수 있는 열경화성 수지인 페놀수지, 멜라민수지, 에폭시수지, 우레아수지 등을 사용할 수 있는데, 특히 페놀수지는 우수한 성능과 제조공정이 간단하기 때문에 많이 사용하고 있다.
그러나, 상기 페놀수지와 아라미드 펄프(6)는 구조적인 상이함으로 인해 결합성이 떨어져 업계에서 요구하는 물성을 갖는 마찰재를 얻기가 곤란한 실정이었다.
한편, 아라미드 펄프(6)는 고무에 함침시키고 이후 열처리를 하여 타이어를 제조할 수 있다. 이때, 상기 고무는 통상 천연 고무 또는 1,4-폴리이소프렌, 폴리부타디엔, 스티렌/부타디엔 공중합체, 부틸 및 할로부틸 고무 등을 사용할 수 있다.
그러나, 아라미드 펄프(6)는 구조적으로 고무와 상이하여 함침시 고무와의 상용성이 떨어지고 보풀 등에 의해 분산성이 떨어져 고품질의 타이어를 제조하기가 곤란하였다.
이에 따라, 아라미드 펄프(6)와 바인더 수지 또는 고무와의 접착성, 상용성 및 분산성을 향상시키려는 기술이 요구되고 있었다.
따라서, 본 발명의 목적은 아라미드 펄프(6)와 수지 또는 고무 등과의 결합성 및 상용성 등을 향상시키기 위한 것이다. 이에 따라, 아라미드 펄프(6)에 라텍스를 포함하는 접착 조성물을 다음에 설명하는 최적의 조건으로 처리하게 된다.
본 발명의 일 실시예를 나타낸 도 2를 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다.
고해 공정을 마친 후 피브릴화된 아라미드 단섬유(2)로부터 초지(3)를 만든 후 초지(3)에 남아 있는 수분을 프레스부(140)를 통해 1차로 제거하고 건조부(150)를 통해 2차로 수분을 제거한다. 이어서, 건조된 초지(5)를 라텍스를 포함하고 있는 조성물 처리부(160)에 침지한 후 적절한 픽업(pick-up)률로 상기 접착 조성물이 부착되도록 스퀴징(sqeezing) 롤을 사용하여 적절한 압력을 부여한다. 이 후 열처리부(170)를 통해 접착 조성물을 경화시킨다.
선택적으로는, 상기 초지(3)를 프레스부(140)에서 수분을 제거한 후 바로, 라텍스를 포함하고 있는 접착 조성물에 침지한 후 스퀴징 롤을 통과시키고 이 후 열처리부(170)를 통해 접착 조성물을 경화시킬 수 있다.
본 발명의 상기 접착 조성물은 레소시놀-포름알데히드-라텍스(RFL) 혼합물을 포함하고 있다. 한편, 상기 접착 조성물의 함량은 1~4중량%의 레소시놀, 0.5~5.0중량%의 포르말린, 10~40중량%의 라텍스, 0.05~2.0중량%의 수산화나트륨과 첨가물 및 나머지로 물을 포함하고 있는 것이 바람직하다.
한편, 상기 라텍스 함량이 너무 적은 경우 고무 등과 상용성이 떨어지고, 라텍스 함량이 너무 많은 경우 라텍스가 아라미드 펄프(6) 내부까지 다량 침투하여 물성이 저하된다.
또한, 상기 포르말린의 함량이 너무 적은 경우 경화성이 떨어지고, 너무 많은 경우 딱딱해져 이후 공정에서 성형성이 떨어지게 된다.
상기 첨가물로는 다른 바인더 및 소포제 등의 물성 개선제를 첨가할 수 있다.
상기 라텍스는 스티렌(styrene), 부타디엔(butadiene) 및 비닐피리딘(vinyl pyridine)을 포함하는 것이 바람직하다. 상기 라텍스는 타이어 등에 사용되는 고무와의 상용성을 크게 향상시키게 된다.
상기 접착 조성물의 픽업률은 아라미드 펄프(6)를 기준으로 2~10중량%인 것이 바람직하다. 픽업률이 상기 범위보다 낮으면 고무 등과 상용성이 떨어지고, 높으면 인장 강도와 같은 물성이 떨어지게 된다. 상기 픽업률은 접착 조성물의 농도 및 스퀴징 롤의 압력 및 회전속도 등을 적절하게 설정하여 조절될 수 있다.
침지(dipping) 등의 방법으로 접착 조성물을 함유한 아라미드 펄프는 100~350℃에서 열처리하여 상기 접착 조성물이 원활하게 경화되도록 한다. 상기 열처리는 통상의 방법에 의해 실시한다. 상기 열처리 공정을 통해 아라미드 펄프(6)와 상기 라텍스를 포함하고 있는 접착 조성물이 반응함으로써, 열경화성 수지와 결합성을 향상시키고 고무와의 상용성 및 분산성을 향상시키게 된다.
상기 얻어진 아라미드 펄프는 다양한 용도로 적용이 가능하다. 특히, 본 발명의 아라미드 펄프를 천연 또는 합성고무에 충진시켜 타이어의 제조에 이용할 수 있고, 아라미드 펄프를 페놀수지 등의 열경화 수지에 함침시켜 브레이크 패드와 같은 마찰재의 제조에 이용할 수도 있다.
상기 아라미드 펄프는 고무와 양호한 상용성 및 상용성을 발현할 수 있기 때문에, 압축 응력상태에서 복원성이 뛰어나고, 우수한 내충격성과 내파열성을 가지며, 절단성장에 대한 저항성을 향상시킨다. 이에 따라, 제조된 타이어는 내구력 및 치수안정성이 우수하여 스틸 코드를 사용을 줄일 수 있어 타이어의 중량을 감소시킬 수 있다.
상기 아라미드 펄프를 적용한 마찰재는 페놀수지 등과 강한 결합성으로 인해 온도에 따라 마찰계수의 변화가 적고, 내마모성, 기계적 강도 및 내구성이 우수한 특성을 발현할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 구체적으로 설명한다. 다만, 이것은 본 발명의 이해를 돕기 위한 것이므로 본 발명의 권리범위가 제한되어서는 안 된다.
실시예 1
아라미드 섬유를 로터리 커터를 이용하여 절단함으로써 일정길이의 아라미드 단섬유(1)를 만들었다. 상기 아라미드 단섬유(1)를 50℃의 온도 하에서 순수로 수세하였다.
이어서, 상기 수세된 아라미드 섬유를 순수에 함께 분산시킴으로써 균질한 슬러리를 제조하였다. 이렇게 제조된 슬러리를 이중 디스크 리파이너가 장착된 고해부(120)에 투입한 후 60분 동안 고해시킴으로써 평균길이가 1㎜인 피브릴화된 아라미드 단섬유(2)들을 생성하였다.
이어서, 고해 공정을 통해 피브릴화된 단섬유를 포함하는 슬러리를 초지(3) 형태로 만든 후 2개의 스퀴징(squeezing) 롤 사이를 통과시킴으로써 초지(3)에 함유된 수분을 1차로 제거하였다. 이어서, 프레스부(140)에서 1차로 수분이 제거된 초지(4)를 100℃의 온도 하에서 건조함으로써 초지로부터 2차로 수분을 제거하였다.
이어서, 상기 건조된 초지를 2.0 중량%의 레소시놀, 3.2 중량%의 포르말린(순도 37%), 1.1 중량%의 수산화나트륨(순도 10%), 43.9 중량%의 스티렌/부타디엔/비닐피리딘(15/70/15) 고무(순도 41%), 및 나머지로 물로 구성된 레소시놀-포름알데히드-라텍스(RFL) 접착 조성물에 침지시켰다. 스퀴징 롤에 의해 접착 조성물의 픽업률을 아라미드 펄프(6)를 기준으로 5 중량%로 조절하였다.
이어서, 접착 조성물이 함침된 아라미드 펄프를 240℃에서 100초 동안 열 처리함으로써 접착층이 형성된 아라미드 펄프를 제조하였다.
종래예
고해 공정 후 초지(3)를 만든 후, 접착 조성물을 처리하지 않고 바로 아라미드 펄프(6)를 얻는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의해 아라미드 펄프를 얻었다.
비교예 1
상기 레소시놀-포름알데히드-라텍스(RFL) 접착 조성물의 픽업률이 아라미드 펄프(6)를 기준으로 0.1 중량%가 되도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의해 아라미드 펄프를 얻었다.
상기 실시예, 종래예 및 비교예에 의해 얻어진 아라미드 펄프를 마찰재에 적용시 마찰 성능 및 고무 접착력을 다음의 방법으로 각각 구하였다.
아라미드 펄프의 고무 접착력 측정
ASTM D 4776-98 방법을 기준으로 H-테스트 방법에 따라 아라미드 펄프의 고무 접착력을 측정하였다. 즉, 아래의 표 1의 조성을 갖는 고무 조성물을 사용하여 아라미드 펄프의 양단에 각각 9.5㎜ 깊이로 고무 덩어리에 매설하였다. 이때 섬유 코드의 양단에 위치한 고무 덩어리들 사이의 간격은 9㎜이었다. 이어서, 50㎏/㎠의 압력 및 150℃의 온도 하에서 30분간 가황한 후 인스트론(Instron)으로 고무 덩어리와 아라미드 섬유 코드 간의 분리가 발생하는 최대 하중을 측정함으로써 아라미드 섬유 코드의 고무 접착력(㎏f)을 구하였다.
원료명 첨가량(중량부)
천연고무(Natural Rubber) 100
산화아연(Zinc Oxide) 3
카본 블랙(Carbon Black) 29.8
스테아릭산(Stearic Acid) 2.0
파인 타아르(Pine Tar) 7.0
멀캡토 벤조티아졸(Mercapto Benzothiazole) 1.25
황(S) 3.0
디페닐 구아니딘(Diphenyl Guanidine) 0.15
페닐 베타-나프탈아민(Phenylβ-naphthalamine) 1.0
마찰재에 대한 성능 측정
상기 접착층이 형성된 아라미드 펄프 20중량%와, 페놀-포름알데히드 수지 40중량% 및 기타 마찰입자 등 첨가제 40중량%의 혼합물을 혼합시킨 후 일정한 형태를 갖도록 실온에서 75㎏/㎠의 압력으로 15초 동안 성형시키고, 열압축기에서 170℃ 온도에서 160㎏/㎠의 압력으로 4분 동안 열성형한 후, 170℃에서 5시간 동안 열처리하여 디스크 패드를 얻었다. 상기 디스크 패드를 연마하여 KS R 4027 방법에 따라 마찰재의 성능을 측정하였다.
위와 같은 방법에 의해 얻어진 고무 접착력과 마찰재의 성능은 아래의 표 2에 나타내었다.
구분 고무접착력(㎏f) 마찰성능(마찰계수)
100℃ 150℃ 200℃ 250℃ 300℃
실시예1 14.3 0.46 0.45 0.45 0.42 0.43
종래예 10.1 0.41 0.42 0.39 0.36 0.30
비교예1 11.5 0.42 0.46 0.40 0.39 0.38
위 표 2로부터 알 수 있듯이, 본 발명의 아라미드 펄프는 고무 접착력 및 마찰성능이 매우 우수함을 나타내고 있다.
즉, 접착 조성물로 처리된 아라미드 펄프를 고무에 함침시켜 타이어의 충진재로 사용하는 경우에는 아라미드 펄프와 고무와의 결합력이 향상되고 아라미드 펄프가 고무에 균일하게 분산하게 된다. 이에 같이 제조된 타이어는 온도에 따른 마찰계수의 변화가 적어 우수한 내마모성을 가지게 된다.
한편, 상기 접착 조성물의 픽업률이 너무 낮으면 아라미드 펄프에 충분한 접착성능을 부여할 수 없어 고무와의 접착력이 떨어지고, 마찰재로 적용시 마찰성능이 크게 향상되지 않음을 알 수 있다.
도 1은 통상적인 아라미드 펄프의 제조 시스템을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예로 아라미드 펄프의 제조 시스템을 개략적으로 나타낸 것이다.
<도면의 주요부분에 대한 부호 설명>
1:아라미드 단섬유 2:피브릴화된 아라미드 단섬유
3:초지 4:수분 제거된 초지
5:건조된 초지 6:아라미드 펄프
100:수세부 110:해리부
120:고해부 130:초지 형성부
140:프레스부 150:건조부
160:조성물 처리부 170:열처리부
180:파쇄부 190:포장부

Claims (7)

  1. 레소시놀(resorcinol), 포름알데히드 및 라텍스(latex)를 포함하고 있는 접착 조성물로부터 처리되어 형성된 접착층을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 아라미드 펄프는 12㎏f 이상의 고무 접착력을 갖는 것을 특징으로 하는 아라미드 펄프.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 라텍스는 스티렌(styrene), 부타디엔(butadiene) 및 비닐피리딘(vinyl pyridine)을 포함하는 것을 특징으로 하고 있는 아라미드 펄프.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 접착 조성물은 1~4중량%의 레소시놀, 0.5~5.0중량%의 포르말린 및 10~40중량%의 라텍스를 포함하고 있는 것을 특징으로 하고 있는 아라미드 펄프.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 접착 조성물은 0.05~2.0중량%의 수산화나트륨 및 물을 더 포함하고 있 는 것을 특징으로 하고 있는 아라미드 펄프.
  6. 아라미드 단섬유를 제조하는 단계;
    상기 아라미드 단섬유를 물에 분산시켜 슬러리를 제조하는 위한 해리 단계;
    상기 슬러리의 아라미드 단섬유를 피브릴화시키기 위한 고해 단계;
    상기 고해된 슬러리로부터 초지를 만드는 단계; 및
    상기 초지에 레소시놀(resorcinol), 포름알데히드 및 라텍스(latex)가 포함된 접착 조성물을 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하고 있는 아라미드 펄프의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 접착 조성물의 픽업률은 아라미드 펄프를 기준으로 2~10 중량%인 것을 특징으로 하고 있는 아라미드 펄프의 제조방법.
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