CN110904684A - 一种纤维帘线表面处理的纳米强化间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纤维帘线表面处理的纳米强化间苯二酚‑甲醛‑胶乳浸渍体系及其制备方法。所述浸渍体系包括去离子水100份、间苯二酚1～15份、甲醛溶液2～20份、氢氧化钠0.1～1份、氨水溶液1～10份、纳米填料1～10份、橡胶胶乳50～200份。本发明的纳米填料能很好的分散于浸胶液中，与浸胶液具有一定的反应性，对帘线浸胶处理可以形成一种纳米强化的界面结构，增强纤维与橡胶的粘合性能。浸渍体系在室温条件下长期放置粘度不会大幅增加，有利于纤维骨架材料浸渍生产过程中浸胶液的长期储存及运输。浸胶液制备和纤维浸渍工艺简单，只需在传统RFL工艺基础上添加纳米填料，有利于工业生产实施。

Description

一种纤维帘线表面处理的纳米强化间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍 体系及其制备方法
技术领域
本发明涉及纤维浸胶领域，进一步地说，是涉及一种纤维帘线表面处理的纳米强化间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系及其制备方法，通过此浸渍体系可以有效提高纤维帘线与橡胶之间的粘合力，适用于橡胶骨架材料。
背景技术
纤维橡胶复合材料是由增强纤维骨架材料和橡胶基体组合而成，其中橡胶基体良好的弹性用来承受复合材料受力时产生的大变形，而纤维骨架材料因其较高的强度和刚度用来抵抗应力对复合材料产生的破坏。由于纤维的刚性与橡胶的弹性相结合，制品具有高强度、高模量、抗冲击耐撕裂等优良性能。纤维橡胶复合材料广泛用于高速高载汽车/飞机轮胎、抗高压特种胶管和高强力特种橡胶输送带等。骨架材料应具有高强度、抗冲击性、高热稳定性、耐疲劳、适合的定负荷伸长率和拉断伸长率，同时为了满足轻量化的要求，还需要具有密度低、吸湿率低的特点。除此之外，最重要的一点是骨架材料和橡胶应具有优异的黏合性能。现代汽车以及飞机轮胎的工作负荷、内压以及速度越来越高，对骨架材料及其与橡胶的黏合性能提出了更高的要求。在纤维/橡胶复合材料中，纤维骨架材料与橡胶界面之间的粘合性能的好坏，对橡胶制品的安全性能和使用寿命起决定性作用。
由于增强纤维和橡胶之间的模量和极性差异很大，无论采用何种合成纤维，均需进行表面处理以提高与橡胶的黏合力。工业上获得纤维与橡胶之间牢固黏合力的传统方法是间苯二酚-甲醛-胶乳(RFL)浸渍法，胶乳主要为丁二烯-苯乙烯-吡啶无规共聚橡胶水乳液等。在RFL浸胶层中，RF树脂上功能基团能够与纤维表面上的极性基团结合，同时RF树脂交联网状结构中的橡胶胶乳组分能通过共硫化作用与橡胶基体交联，从而使得纤维与橡胶基体之间形成黏合过渡层，能够大幅度地提高纤维与橡胶基体之间的黏合强度。尽管采用RFL浸胶处理能显著改善纤维帘线与橡胶的黏合性能，但在高速高冲击载荷下对纤维－橡胶的界面黏合强度和动态疲劳黏合性能要求更高，当下工业上成熟的RFL体系已不能很好的满足轮胎高速运行过程中所需要的界面粘合性能。专利CN102191691A公开了一种在浸胶液中加入改性的炭黑，改性炭黑的内部是稠环芳烃结构，在其表面有含氧官能团，一方面这些含氧基团可以与浸胶液中的胶乳分子形成氢键作用，另一方面炭黑粒子可以吸附橡胶基体分子链，产生较强的作用力，这样就增强了帘子线浸胶层与橡胶基体之间的粘合力，从而使纤维与橡胶的粘合性能得到提高。由于该粘合体系所用改性炭黑中苯环的存在，使得表面含氧官能团的反应性受到抑制，纤维橡胶粘合效果的达不到最优化水平，且炭黑易团聚，不利于生产储存等缺点。因此，优化改进传统方法或发展新的处理方法，调控界面微观结构，进一步提升界面黏合强度和动态疲劳黏合性能，是目前需要解决的技术问题。
发明内容
为解决以上现有技术中出现的问题，本发明提出了一种纤维帘线表面处理的纳米强化RFL浸渍体系。在传统RFL浸胶液中加入少量水分散好的纳米填料，通过对粘合界面进行纳米强化来提高纤维骨架材料与橡胶基体之间的粘合性能，使粘合强度得到有效提高。
本发明的目的之一是提供一种纤维帘线表面处理的纳米强化间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系，由包括以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure BDA0001803589230000021
Figure BDA0001803589230000031
所述纳米填料优选自凹凸棒土、纳米纤维素、氧化石墨烯、蒙脱土、粘土中的至少一种。
所述橡胶胶乳优选自丁吡胶乳、丁苯胶乳、丁苯吡胶乳、氯丁胶乳或丁腈胶乳中的至少一种。所述橡胶胶乳的固含量优选为20％～40％。
所述纤维帘线优选为棉纤维帘线、尼龙帘线、聚酰胺帘线、聚酯帘线、芳纶帘线、超高分子量聚乙烯纤维帘线中的一种或两种以上帘线的混编帘线。
所述甲醛溶液优选37％甲醛溶液。
所述氨水溶液优选25％氨水溶液。
所述浸渍体系配制过程中通过一定的分散方法，可使填料很好的分散于溶液中，对帘线浸胶处理可以形成一种纳米强化的界面结构，增强纤维与橡胶的粘合性能。
本发明的目的之二是提供一种纤维帘线表面处理的纳米强化间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系的制备方法，包括以下步骤：
将氢氧化钠加入到去离子水中充分溶解后，继续加入间苯二酚和甲醛，常温下搅拌得到均匀的反应液，加入氨水调节pH为7～10，加入纳米填料搅拌，最后加入橡胶胶乳得到所述浸渍体系。
优选的，所述制备方法包括：将所述用量的氢氧化钠，加入到去离子水中充分溶解后，继续加入间苯二酚和甲醛，在常温下均匀搅拌4～6h，得到均匀的反应液；加入适量氨水调节混合液的酸碱性，使其pH为7～10，加入纳米填料，搅拌10～60min；最后加入橡胶胶乳，常温下继续搅拌10～20h，得到所述纳米强化RFL浸渍体系。
所述纳米填料的分散方法选自下列方式中的至少一种：机械搅拌、超声搅拌等。
本发明的纳米强化间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系浸渍纤维帘线的方法可采用本领域常用的方法，优选采用以下工艺进行浸渍：
将纤维帘线置于所述浸渍体系中进行浸渍，在室温下浸渍1～5min；然后置于烘箱中110～160℃下干燥1～15min，180～240℃固化1～15min，使浸胶液附着在纤维帘线表面。
本发明所选用橡胶胶乳是合成纤维和橡胶制品的优良的粘合剂，所选用的纳米填料源自于工业制品，无需自己制备。其中纳米填料表面含有很多活性基团如：羟基、羧基、环氧基以及硅羟基等，这些活性基团可以与浸胶液中RF树脂上的酚羟基以及羟甲基等基团反应，对帘线浸胶处理可以形成一种纳米强化的界面结构，增强纤维与橡胶的粘合性能。
本发明的浸渍体系配制简单，对粘合性能影响较大，但是对纤维帘线强度影响很小，可以保证提高其粘合性能的情况下，不至于损失其他优异的性能，提高其应用价值；一方面该浸胶体系工艺流程简单；另一方面该浸胶液可以在室温下较长时间保存，有利于工业储存和应用。
本发明采用的纳米填料分散性好、稳定性高；利用该浸渍体系对纤维骨架材料进行浸渍处理，能够显著提高使得纤维骨架材料与橡胶基体之间粘合性能，且性能稳定。
本发明的优势和特点：
1、本发明的浸渍体系配制简单，对粘合性能影响较大，但是对纤维帘线强度影响很小，可以提高其应用价值。
2、本发明提到的纳米填料均为水分散性的，浸渍体系在室温条件下长期放置粘度不会大幅增加，有利于纤维骨架材料浸渍生产过程中浸胶液的长期储存及运输。
3、本发明的浸渍体系制备和纤维浸渍工艺简单，只需在传统RFL工艺基础上添加纳米填料，有利于工业生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，但不作为对本发明的限制。本领域技术人员根据本发明的基本思想，可以做出各种修饰或改进，但是只要不脱离本发明的基本思想，均在本发明的范围之内。
本发明实施例所选用橡胶胶乳主要购于江苏亚泰化工有限公司(橡胶胶乳的固含量为20％～40％)；其它原料均为市售所得。
实施例1
间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系，配方比例按重量份计如下：去离子水100份，间苯二酚10份，37％甲醛溶液15份，氢氧化钠0.4份，氨水溶液2份，纳米填料2份(凹凸棒土2份)，胶乳50份(丁吡胶乳50份)
浸胶液制备：称取氢氧化钠加入到盛有去离子水的反应容器中，在25℃下搅拌10min，氢氧化钠充分溶解后，加入间苯二酚搅拌5min，再加入37％甲醛溶液，在常温下均匀搅拌5h，得到均匀的反应液；用25％氨水溶液调节混合液的pH为9，再加入纳米填料进行机械搅拌30min，最后加入橡胶胶乳，常温下继续搅拌20h，得到所述纳米强化RFL浸胶液。
浸胶处理：将尼龙66纤维帘线(尼龙66帘线，平顶山神马帘子布发展有限公司提供，1400dtex/2，捻度380T/m)置于上述浸胶液中进行浸渍2min，之后在120℃的烘箱中放置10min，干燥后使浸胶液附着在纤维帘线表面，之后在230℃的烘箱中放置2min进行固化处理。
抽出试验样条制备：参考标准GB/T9101-2002，将标准胶(平顶山神马帘子布发展有限公司提供)完全包覆在浸胶帘线上，制备抽出式样，最后将其放在平板硫化机上进行硫化，硫化温度为136℃，硫化压力为15MPa，硫化时间为50min。
实施例2
间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系，配方比例按重量份计如下：去离子水100份，间苯二酚12份，甲醛溶液16份，氢氧化钠0.5份，氨水溶液6份，纳米填料2份(凹凸棒土2份)，胶乳100份(丁腈胶乳30份、丁吡胶乳70份)
浸胶液制备：称取氢氧化钠加入到盛有去离子水的反应容器中，在25℃下搅拌10min，氢氧化钠充分溶解后，加入间苯二酚搅拌5min，再加入37％甲醛溶液，在常温下均匀搅拌5h，得到均匀的反应液；用25％氨水溶液调节混合液的pH为9，再加入纳米填料进行机械搅拌30min，最后加入胶乳，常温下继续搅拌20h，得到所述纳米强化RFL浸胶液。
浸胶处理：将尼龙66纤维帘线((尼龙66帘线，平顶山神马帘子布发展有限公司提供，1400dtex/2，捻度380T/m)置于上述浸胶液中进行浸渍2min，之后在120℃的烘箱中放置10min，干燥后使浸胶液附着在纤维帘线表面，之后在230℃的烘箱中放置2min进行固化处理。
抽出试验样条制备：参考标准GB/T9101-2002，将标准胶(平顶山神马帘子布发展有限公司提供)完全包覆在浸胶帘线上，制备抽出式样，最后将其放在平板硫化机上进行硫化，硫化温度为136℃，硫化压力为15MPa，硫化时间为50min。
实施例3
间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系，配方比例按重量份计如下：去离子水100份，间苯二酚8份，37％甲醛溶液12份，氢氧化钠0.3份，氨水溶液4份，纳米填料5份(氧化石墨烯3份、粘土2份)，胶乳120份(丁腈胶乳40份、丁吡胶乳50份、丁苯胶乳30份)
浸胶液制备：称取氢氧化钠加入到盛有去离子水的反应容器中，在25℃下搅拌10min，氢氧化钠充分溶解后，加入间苯二酚搅拌5min，再加入37％甲醛溶液，在常温下均匀搅拌4h，得到均匀的反应液；用25％氨水溶液调节混合液的pH为8.5，再加入纳米填料进行超声搅拌15min、然后机械搅拌30min，最后加入橡胶胶乳，常温下继续搅拌18h，得到所述纳米强化RFL浸胶液。
浸胶处理：将尼龙66纤维帘线置于上述浸胶液中进行浸渍2min，之后在150℃的烘箱中放置8min，干燥后使浸胶液附着在纤维帘线表面，之后在200℃的烘箱中放置2min进行固化处理。
抽出试验样条制备：参考标准GB/T9101-2002，将标准胶(平顶山神马帘子布发展有限公司提供)完全包覆在浸胶帘线上，制备抽出式样，最后将其放在平板硫化机上进行硫化，硫化温度为136℃，硫化压力为15MPa，硫化时间为50min。
实施例4
间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系，配方比例按重量份计如下：去离子水100份，间苯二酚15份，37％甲醛溶液20份，氢氧化钠0.8份，氨水溶液8份，纳米填料7份(凹凸棒土3份、纳米纤维素4份)，胶乳170份(丁苯胶乳50份、丁苯吡胶乳80份、丁腈胶乳40份)
浸胶液制备：称取氢氧化钠加入到盛有去离子水的反应容器中，在25℃下搅拌10min，氢氧化钠充分溶解后，加入间苯二酚搅拌7min，再加入37％甲醛溶液，在常温下均匀搅拌4h，得到均匀的反应液；用25％氨水溶液调节混合液的pH为9，再加入纳米填料进行机械搅拌30min，最后加入橡胶胶乳，常温下继续搅拌18h，得到所述纳米强化RFL浸胶液。
浸胶处理：将尼龙66纤维帘线置于上述浸胶液中进行浸渍2min，之后在150℃的烘箱中放置7min，干燥后使浸胶液附着在纤维帘线表面，之后在190℃的烘箱中放置2min进行固化处理。
抽出试验样条制备：参考标准GB/T9101-2002，将标准胶(平顶山神马帘子布发展有限公司提供)完全包覆在浸胶帘线上，制备抽出式样，最后将其放在平板硫化机上进行硫化，硫化温度为136℃，硫化压力为15MPa，硫化时间为50min。
对比例
浸胶处理：取传统RFL浸胶体系浸渍过的尼龙66纤维帘线直接使用。
抽出试验样条制备：参考标准GB/T9101-2002，将标准胶(平顶山神马帘子布发展有限公司提供)完全包覆在浸胶帘线上，制备抽出式样，最后将其放在平板硫化机上进行硫化，硫化温度为136℃，硫化压力为15MPa，硫化时间为50min。
上述使用设备均为常规生产设备。
表1：本发明实施例及对比实施例所得试样的粘合性能对比
Figure BDA0001803589230000081
本发明实施例的材料制备与测试方法：主要是根据GB/T9101-2002国家标准的规定制备H抽出试样，按照GB/T 2942-2009国家标准的规定测试H抽出力粘合性能及帘线拉断强度。
从上表数据可以看出，本发明的纳米强化RFL浸渍体系，虽然在浸胶液中加入了纳米填料，但是由于填料分散性好，对其帘线的拉断强度并不产生明显的影响，并且在浸胶液的制备过程很简单，不但可以提高其粘合性能，同时也不影响生产效率。
综上所述，本发明与传统的RFL浸胶体系相比，采取纳米界面强化的方法，显著的提高了纤维与橡胶基体的粘合性能，使橡胶基体和骨架材料的优异性能不受损失，解决了纤维/橡胶复合材料在苛刻条件下运行时粘合性能不高而造成损失破坏的技术难题，增加了纤维/橡胶复合材料的使用安全性与稳定性。

Claims (7)

1.一种纤维帘线表面处理的纳米强化间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系，其特征在于所述浸渍体系由包括以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure FDA0001803589220000011
2.根据权利要求1所述的间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系，其特征在于所述浸渍体系由包括以下组分的原料制备得到，以重量份计：
Figure FDA0001803589220000012
3.根据权利要求1或2所述的间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系，其特征在于：
所述纳米填料选自凹凸棒土、纳米纤维素、氧化石墨烯、蒙脱土、粘土中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系，其特征在于：
所述橡胶胶乳的固含量为20％～40％，所述橡胶胶乳选自丁吡胶乳、丁苯胶乳、丁苯吡胶乳、氯丁胶乳、丁腈胶乳中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系，其特征在于：
所述纤维帘线为棉纤维帘线、尼龙帘线、聚酰胺帘线、聚酯帘线、芳纶帘线、超高分子量聚乙烯纤维帘线中的一种或两种以上帘线的混编帘线。
6.一种根据权利要求1～5之任一项所述的纤维帘线表面处理的纳米强化间苯二酚-甲醛-胶乳浸渍体系的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
将氢氧化钠加入到去离子水中充分溶解后，继续加入间苯二酚和甲醛，常温下搅拌得到均匀的反应液，加入氨水调节pH为7～10，加入纳米填料搅拌，最后加入橡胶胶乳得到所述浸渍体系。
7.根据权利要求6所述的浸渍体系的制备方法，其特征在于：
所述纳米填料的分散方法选自机械搅拌、超声搅拌中的至少一种。
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