JP5899762B2 - ゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法およびタイヤ - Google Patents
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(1)少なくとも(A)エポキシ当量100〜200の脂肪族ポリエポキシド化合物、(B)ブロックドポリイソシアネート化合物、(C)ガラス転移点が−30〜0℃であるビニルピリジン・スチレン・ブタジエンゴムラテックスの3種を含む第1処理剤によって被覆され、さらにその外層としてレゾルシン・ホルマリン・ゴムラテックス(RFL)を含む第2処理剤によって被覆されてなるゴム補強用ポリエステル繊維コードであって、かつ、1浴目ホットストレッチ張力が0.05〜0.40cN/dTexで処理されてなることを特徴とするゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
(2)前記第1処理剤に含まれる(C)ガラス転移点が−30〜0℃であるビニルピリジン・スチレン・ブタジエンゴムラテックスが、第1処理剤の固形分100重量%に対して60〜90重量%含有することを特徴とする上記(1)に記載のゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
(3)前記第2処理剤に含まれるゴムラテックスが、一種以上のゴムラテックスが混合されてなるものであり、ゴムラテックスの全固形分100重量%に対して、ガラス転移温度が−30〜0℃であるビニルピリジン・スチレン・ブタジエンゴムラテックスが75〜100重量%含まれることを特徴とする上記(1)または(2)に記載のゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
(4)前記第2処理剤の固形分100重量%に対して、ブロックドポリイソシアネート化合物の含有量が5〜30重量%であることを特徴とする上記(1)〜(3)のいずれかに記載のゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
(5)第2処理剤の樹脂付着量が1〜6重量%であり、且つ、第1処理剤と第2処理剤の合計の樹脂付着量が3〜7重量%であることを特徴とする上記(1)〜(4)のいずれかに記載のゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
(6)前記ゴム補強用ポリエステル繊維コードが、2浴目ホットストレッチ張力が0.05〜0.40cN/dTex、かつ2浴目ノルマライジング張力が、0.05〜0.20cN/dTexで処理されてなることを特徴とする上記(1)〜(5)のいずれかに記載のゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
(7)前記第1処理剤中の(B)ブロックドポリイソシアネート化合物の活性官能基数が1または2であることを特徴とする上記(1)〜(6)のいずれかに記載のゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
(8)前記第1処理剤の固形分を100重量%として、(A)、(B)各成分の含有量が下記のとおりであることを特徴とする上記(1)〜(7)のいずれかに記載のゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
(A)5〜30重量%、(B)5〜30重量%
(9)前記(1)〜(8)のいずれか記載のゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法で製造されるゴム補強用ポリエステル繊維コード。
(1)固有粘度(IV)=0.7〜1.2、より好ましくは0.8〜1.1
(2)カルボキシ末端基(COOH)=10〜30eq/t、より好ましくは12〜25eq/t
(3)ジエチレングリコール(DEG)の含有量=0.5〜1.5重量%、好ましくは0.5〜1.2重量%
(4)強度(T)=6.0〜10.0cN/dtex、より好ましくは7.0〜9.0cN/dtex
(5)伸度(E)=8〜20%、より好ましくは10〜16%
(6)中間伸度(ME)=4.0〜6.5%、より好ましくは4.5〜6.0%
(7)乾熱収縮率(ΔS150℃)=2.0〜12.0%、より好ましくは3.0〜10.0%
ケイ酸塩化合物の1%水分散液をよく撹拌した後、1昼夜静置し、沈降分離していない水分散液のみを10mmのセルに入れ、U−3000型分光光度計(日立製作所社製)を用いて、波長500nmにおける光透過率を測定した値である。
ケイ酸塩化合物の2%水分散液をよく撹拌した後、1昼夜静置し、沈降分離していない水分散液の粘度をB型粘度計(芝浦システム社製)で測定し、次式により算出した値である。ローターはNo.3を使用し、6rpm、60rpmともに測定前2分間静置し、1分間回転後の指示を読んだ値である。
TI=(6rpmでの粘度)/(60rpmでの粘度)
比表面積カンタンソープ(ユアサアイオニクス社製)の専用セルを秤量した後、このセルにケイ酸塩化合物を1/2程度(約0.15g)詰めて秤量し、常法によりカンタンソープで測定して、次式により算出した値である。
比表面積(m2 /g)=(A/AC)×(V×2.81/サンプル量g)
A:セルを液体窒素から外し室温の水に浸漬した後の積算計の値
AC:純液体窒素ガスを注入後の積算計の値
V:A/1300
一定長さあたりの撚糸コードの重量を予め測定しておき、接着剤処理後の同一長さのコード重量を測定することで、差分としての樹脂付着量を計算した。
処理コードとゴムとの接着力を示すものである。JIS L−1017(2002)の接着力−A法に従って、処理コードを未加硫ゴムに埋め込み、加圧下で初期接着力は、150℃、30分、耐熱接着力は170℃、70分間プレス加硫を行い、放冷後、コードをゴムブロックから300mm/minの速度で引き抜き、その引き抜きに要した加重をN/cmで表示した。
天然ゴム (RSS#1):80(重量部)
SBR(JSR1501):20(重量部)
RFカーボンブラック:50(重量部)
ステアリン酸:2(重量部)
硫黄:2(重量部)
亜鉛華:5(重量部)
2,2’−ジチオベンゾチアゾール:4(重量部)
ナフテン酸プロセスオイル:3(重量部)。
処理コードがゴム中で劣化する度合い、つまり耐熱強力保持性を評価するものである。T−接着力の測定に使用したゴム中に7本のコードを埋め、170℃の温度で、3時間、50kg/cm2のプレス圧力で加硫を行い、コードをゴム中から取り出した後に強力を測定し、劣化強力とする。ゴム中耐熱強力保持率は、加硫前の処理コードの強力を初期強力とし、劣化強力を初期強力で割って算出した残存強力の割合で示した。
JIS−L1017(2002)附属書1の2.2.2 ディスク疲労強さ(グッドリッチ法)により評価した。処理コード2本をタイヤ用ゴム中に埋め込み、150℃で30分間加硫して、ゴムコンポジットを作成する。この試験片を圧縮6.3%、伸張12.6%を1サイクルとする変形を2600サイクル/分で48時間与えた後、ゴムからコードを取り出して疲労後の破断強力を測定し、該疲労試験前後の保持率で表したものである。
各熱処理工程において、走行中のコードをデジタルテンションメーター(シンポ工業株式会社製、DTM10KB)を用いて張力を測定した(単位cN/dTex)。
JIS−K7236(2001)に従って測定した。
得られた各々の共重合体ラテックスをガラス板に0.5g程度塗り、室温で48時間乾燥してフィルムを作成する。乾燥後のフィルムをDSC試験用のアルミパンにセットし、測定温度を−100〜150℃まで速度10℃/分で昇温して、相変化の吸熱の開始点を読み取って各々のラテックスのガラス転移温度(℃)とした。
(A)ポリエポキシド化合物と(B)ブロックドポリイソシアネート化合物と(C)ゴムラテックスを、固形分で表1〜2に表す割合で混合した固形分濃度5.0重量%の第1処理剤と、レゾルシン・ホルマリン初期縮合物(RF)とブロックドポリイソシアネート化合物とゴムラテックスを固形分で表1〜2に表す割合で混合した固形分濃度12.0重量%の第2処理剤を調製した。第2処理剤の調製方法は以下の通りである。レゾルシン(R)とホルマリン(F)の初期縮合物(RF)は、(R/F)のモル比を1/1.5、固形分濃度を20重量%とし、通常用いられるアルカリ触媒下で4時間熟成したレゾルシン・ホルマリン初期縮合物を使用した。その後、ゴムラテックスを添加し24時間熟成した固形分濃度20重量%のRFLに、ブロックドポリイソシアネート化合物を添加し、固形分濃度12重量%の第2処理剤を調製した。表の中のA−1、A−2、A−3は以下のポリエポキシド化合物であり、Bは以下のブロックドポリイソシアネート化合物、C−1、C−2、C−3は以下のゴムラテックスである。
A−1:ソルビトール型エポキシ樹脂(脂肪族エポキシ樹脂)(当量:173)
A−2:ポリエチレングリコール型エポキシ樹脂(脂肪族エポキシ樹脂)(当量:372)
A−3:ビスフェノールA型エポキシ樹脂(芳香族エポキシ樹脂)(当量:520)
B:ジフェニルメタンビス4,4−エチレンウレア(官能基数:2)
C−1:ビニルピリジン・スチレン・ブタジエンゴムラテックス(ガラス転移温度:−25℃)
C−2:ビニルピリジン・スチレン・ブタジエンゴムラテックス(ガラス転移温度:−55℃)
C−3:スチレン・ブタジエンゴムラテックス(ガラス転移温度:−40℃)。
Claims (7)
- 少なくとも(A)エポキシ当量100〜200の脂肪族ポリエポキシド化合物、(B)ブロックドポリイソシアネート化合物、(C)ガラス転移点が−30〜0℃であるビニルピリジン・スチレン・ブタジエンゴムラテックスの3種を含む第1処理剤によって被覆され、かつ、第1処理剤に含まれる(C)ガラス転移点が−30〜0℃であるビニルピリジン・スチレン・ブタジエンゴムラテックスが、第1処理剤の固形分100重量%に対して60〜90重量%含有し、さらにその外層としてレゾルシン・ホルマリン・ゴムラテックス(RFL)を含む第2処理剤によって被覆されてなるゴム補強用ポリエステル繊維コードであって、かつ、1浴目ホットストレッチ張力が0.05〜0.40cN/dTexで処理されてなることを特徴とするゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
- 前記第2処理剤に含まれるゴムラテックスが、一種以上のゴムラテックスが混合されてなるものであり、ゴムラテックスの全固形分100重量%に対して、ガラス転移温度が−30〜0℃であるビニルピリジン・スチレン・ブタジエンゴムラテックスが75〜100重量%含まれることを特徴とする請求項1に記載のゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
- 前記第2処理剤の固形分100重量%に対して、ブロックドポリイソシアネート化合物の含有量が5〜30重量%であることを特徴とする請求項1〜2のいずれかに記載のゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
- 第2処理剤の樹脂付着量が1〜6重量%であり、且つ、第1処理剤と第2処理剤の合計の樹脂付着量が3〜7重量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
- 前記ゴム補強用ポリエステル繊維コードが、2浴目ホットストレッチ張力が0.05〜0.40cN/dTex、かつ2浴目ノルマライジング張力が、0.05〜0.20cN/dTexで処理されてなることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
- 前記第1処理剤中の(B)ブロックドポリイソシアネート化合物の活性官能基数が1または2であることを特徴とする請求項1〜5のいずれかに記載のゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
- 前記第1処理剤の固形分を100重量%として、(A)、(B)各成分の含有量が下記のとおりであることを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のゴム補強用ポリエステル繊維コードの製造方法。
(A)5〜30重量%、(B)5〜30重量%
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