KR101146673B1 - 염료감응 태양전지용 전극, 그 제조방법 및 이를 이용한 염료감응 태양전지 - Google Patents
염료감응 태양전지용 전극, 그 제조방법 및 이를 이용한 염료감응 태양전지 Download PDFInfo
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Abstract
표면거칠기 및 비표면적이 제어된 백금 함유 염료감응 태양전지용 전극, 그 제조방법 및 이를 이용하여 광전 변환 효율이 개선된 염료감응 태양전지가 제시된다.
Description
염료감응 태양전지용 전극, 그 제조방법 및 이를 이용한 염료감응 태양전지에 관한 것이다.
태양전지는 다른 에너지원과 달리 자원이 무한하고 환경 친화적인 에너지원으로서, 실리콘 태양전지, 염료 감응 태양전지 등이 알려져 있다.
실리콘 태양전지는 제작비용이 상당히 고가라서 실용화가 곤란하고, 전지 효율을 개선하는데 많은 어려움이 따른다. 이에 비하여 염료 감응 태양전지는 기존의 실리콘계 태양전지에 비해 제조단가가 현저하게 낮기 때문에 이를 대체할 수 있는 가능성을 가지고 있고, 실리콘 태양전지와 달리 가시광선을 흡수하여 전자-홀 쌍을 생성할 수 있는 염료분자와, 생성된 전자를 전달하는 전이금속 산화물을 주 구성 재료로 하는 광전기화학적 태양전지이다.
염료 감응 태양전지는 촉매를 포함한 대향전극, 그리고 산화환원 이온쌍을 포함한 전해질을 구비한다. 이 중 촉매를 포함한 대향전극은 이온을 환원시켜 전자가 셀에 연속적으로 공급되도록 하는 역할을 한다.
상기 촉매로는 백금, 탄소, 전도성 고분자 등이 있으나 효율면에서 백금이 가장 우수하다. 그런데 백금은 매우 고가이므로 태양전지의 제조단가를 낮추기 위해서는 백금 함량을 최소한으로 하며 동시에 이로 인한 효율 감소를 억제해야 하는 방향에 대한 연구가 진행되고 있다.
광전변환 효율 특성이 개선된 염료감응 태양전지용 전극, 그 제조방법 및 이를 이용한 염료감응 태양전지를 제공하는 것이다.
본 발명의 일측면에 따라, 비표면적이 20 내지 50 m2/g인 백금을 포함하며, 표면거칠기 (RMS)가 10 내지 30nm인 염료감응 태양전지용 전극이 제공된다.
본 발명의 다른 일측면에 따라, 백금염, 저휘발성 용매 및 바인더를 혼합하여 전극용 조성물을 얻는 단계; 및
상기 전극용 조성물을 기재상에 인쇄한 후, 열처리하는 단계를 포함하는 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법이 제공된다.
본 발명의 또 다른 일측면에 따라, 제1전극, 상기 제1전극의 일면에 형성된 광흡수층, 상기 광흡수층이 형성된 제1전극에 대향하여 배치되며 투명전극과 촉매 전극을 갖는 제2전극, 상기 광흡수층과 제2전극 사이의 공간에 매립된 전해질을 포함하며,
상기 촉매 전극이 상술한 전극인 염료감응 태양전지가 제공된다.
염료감응 태양전지용 백금 전극의 표면거칠기를 증가시켜 전해질과 접촉할 수 있는 반응면적을 넓혀줄 수 있고, 대면적 전극을 형성하는 가능하다.
상기 전극을 이용하면 광전 변환 효율이 향상된 염료 감응 태양전지를 제작할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일구현예에 따른 염료감응 태양전지의 구조를 나타낸 단면도이고,
도 2a는 비교예 1-2에 따라 제조된 백금 촉매층에 있어서, 전극의 투과율 변화를 나타낸 것이고,
도 2b는 실시예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 백금 촉매층에 있어서, 전극의 투과율 변화를 나타낸 것이고,
도 3a는 비교제작예 1-2에 따라 제조된 염료감응 태양전지에 있어서, 전류-전압 특성 특성을 나타낸 것이고.
도 3b는 제작예 1 및 비교제작예 2에 따라 제조된 염료감응 태양전지에 있어서, 전류-전압 특성 특성을 나타낸 것이고.
도 4는 제작예 1 및 비교제작예 1에 따른 염료감응 태양전지에서 백금염 함량에 따른 단략전류 및 개방전압 변화를 나타낸 것이고,
도 5는 제작예 1 및 비교제작예 1에 따른 염료감응 태양전지에서 백금염 함량에 따른 광전변환효율 및 층밀계수 변화를 나타낸 것이고,
도 6 및 도 7은 제작예 1 및 비교제작예 1-2에 따른 따른 염료감응 태양전지에서 광조사 및 다크 조건에서 임피던스 특성을 나타낸 것이고,
도 8은 제작예 1-2 및 비교제작예 2에 따른 염료감응 태양전지에 있어서, 전압에 따른 전류 특성 변화를 나타낸 것이다.
도 2a는 비교예 1-2에 따라 제조된 백금 촉매층에 있어서, 전극의 투과율 변화를 나타낸 것이고,
도 2b는 실시예 1 및 비교예 2에 따라 제조된 백금 촉매층에 있어서, 전극의 투과율 변화를 나타낸 것이고,
도 3a는 비교제작예 1-2에 따라 제조된 염료감응 태양전지에 있어서, 전류-전압 특성 특성을 나타낸 것이고.
도 3b는 제작예 1 및 비교제작예 2에 따라 제조된 염료감응 태양전지에 있어서, 전류-전압 특성 특성을 나타낸 것이고.
도 4는 제작예 1 및 비교제작예 1에 따른 염료감응 태양전지에서 백금염 함량에 따른 단략전류 및 개방전압 변화를 나타낸 것이고,
도 5는 제작예 1 및 비교제작예 1에 따른 염료감응 태양전지에서 백금염 함량에 따른 광전변환효율 및 층밀계수 변화를 나타낸 것이고,
도 6 및 도 7은 제작예 1 및 비교제작예 1-2에 따른 따른 염료감응 태양전지에서 광조사 및 다크 조건에서 임피던스 특성을 나타낸 것이고,
도 8은 제작예 1-2 및 비교제작예 2에 따른 염료감응 태양전지에 있어서, 전압에 따른 전류 특성 변화를 나타낸 것이다.
비표면적이 20 내지 50 m2/g인 백금을 포함하며, 전극의 표면거칠기 (RMS)가 10 내지 30nm인 염료감응 태양전지용 전극이 제공된다.
상기 전극의 표면거칠기는 예를 들어, 15 내지 25nm이고, 상기 비표면적은 예를 들어 30 내지 45m2/g이다.
상기 염료 감응 태양전지용 전극은 금속 산화물 입자가 더 포함될 수 있다. 이와 같이 금속 산화물 입자를 포함하면 산란 효과를 얻을 수 있게 되어 전극의 광이용 특성이 개선될 수 있다.
상기 금속 산화물 입자는, 티타니아, 실리카 및 산화 인듐주석중에서 선택된 하나 이상이며, 그 함량은 백금100 중량부를 기준으로 하여 100 내지 500 중량부, 예를 들어 250 내지 400 중량부이다.
금속 산화물 입자의 함량이 상기 범위일 때, 비표면적 증대 및 광이용 향상 특성을 얻을 수 있다.
상기 백금의 평균 입경은 1 내지 20nm, 예를 들어 5 내지 15nm이고, 상기 금속 산화물 입자의 평균 입경은 20 내지 100nm, 예를 들어 30 내지 70nm이다. 백금 및 금속 산화물 입자의 평균 입경이 상기 범위일 때, 전극의 광이용 및 전해질 환원을 위한 촉매 특성이 우수하다.
이하, 상기 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법을 살펴보기로 한다.
먼저, 백금염, 저휘발성 용매 및 바인더를 혼합하여 전극용 조성물을 준비한다.
상기 백금염으로는, 염화백금산 (H2PtCl6), 백금 아세틸아세토네이트 (platinum(II) acetylacetonate) 또는 그 혼합물을 사용한다.
상기 저휘발성 용매로는 알파-테르피네올, 부틸카비톨아세테이트(BCA), 그 혼합물 등을 사용하며, 그 함량은 상기 백금염 100 중량부를 기준으로 하여 5,000 내지 12,000 중량부이다. 저휘발성 용매의 함량이 상기 범위일 때, 상기 전극용 조성물을 구성하는 각 구성성분이 골고루 혼합 및 분산될 뿐만 아니라 인쇄하기가 적합한 점도를 갖게 된다.
상기 바인더로는 에틸 셀룰로오즈, 폴리에틸렌 글리콜 등을 사용한다. 상기 바인더는 Kanto사에서 시판되는 상품명 EC100으로 입수가능하다.
상기 바인더의 함량은 상기 백금염 100 중량부를 기준으로 하여 800 내지 1,500 중량부이다. 만약 바인더의 함량이 상기 범위일 때, 기재에 대한 상기 전극의 결착력이 우수하다.
상기 전극용 조성물은 백금염과 마이셀(micelle)을 형성할 수 있는 물질을 부가할 수 있다.
상기 백금염과 마이셀을 형성할 수 있는 물질로서 친수성기와 소수성기가 분리되어 계면활성제를 사용할 수 있다. 이러한 계면활성제를 부가하면 백금을 포함하는 전극에서 백금의 그레인 사이즈를 조절할 수 있다.
상술한 바와 같이 백금염과 마이셀을 형성하게 되면, 백금의 그레인 사이즈(grain size)를 조절하는 것이 가능해진다. 이렇게 형성된 마이셀은 후속으로 실시하는 열처리 공정을 통하여 제거되고 전극내에서 표면 거칠기, 비표면적 등의 특성이 제어된 백금 전극을 얻을 수 있게 된다.
상기 백금 전극에서 백금의 그레인 사이즈(grain size)는 1 내지 30nm, 예를 들어 10 내지 25nm로 조절된다.
상기 용어 "그레인 사이즈"는 단독 혹은 여러 개의 입자가 모여 형성한 그레인의 평균 지름)을 의미한다.
상기 백금염과 마이셀을 형성하는 물질로는, 폴리에틸렌옥사이드(PEO1)-폴리프로필렌 옥사이드(PPO) 블록공중합체, 또는 폴리에틸렌옥사이드(PEO1)-폴리프로필렌 옥사이드(PPO)-폴리에틸렌옥사이드(PEO2) 블록 공중합체를 사용한다.
상기 폴리에틸렌옥사이드(PEO1)-폴리프로필렌 옥사이드(PPO)-폴리에틸렌옥사이드(PEO2) 블록 공중합체는 상품명 P123 (Pluronic, BASF Corp.)으로 상업적으로 입수가능하다.
상기 블록 공중합체를 구성하는 PPO 반복단위의 함량은 상기 PEO1 1몰을 기준으로 하여 1 내지 3몰이고, 상기 PEO2 반복단위의 함량은 상기 PEO1 1몰을 기준으로 하여 0.1 내지 1몰이다.
상기 백금염과 마이셀을 형성하는 물질의 함량은 백금염 100 중량부를 기준으로 하여 250 내지 1,000 중량부, 예를 들어 400 내지 800 중량부이다.
상기 전극용 조성물에는 금속 산화물 입자를 더 부가할 수 있다.
상기 금속 산화물 입자는 티타니아, 실리카 및 산화 인듐주석중에서 선택된 하나 이상이고, 그 함량은 백금염 100 중량부를 기준으로 하여 100 내지 500 중량부이다.
이어서, 상기 전극용 조성물을 기재상에 인쇄한 후, 열처리하는 단계를 거친다.
상기 열처리는 400 내지 500°C에서 이루어진다.
만약 열처리온도가 상기 범위이면 촉매 활성 특성이 우수하다.
상기 과정에 따르면, 표면거칠기 (RMS)가 10 내지 30nm이고, 비표면적이 20 내지 50 m2/g이고 그레인 사이즈가 10 내지 30nm인 백금을 포함하는 전극이 형성된다. 이러한 전극은 종래의 백금 전극과 달리 UV 오존을 이용한 표면 처리 과정이 불필요하다. 이와 같은 표면처리 공정을 거치지 않고서도 투과율 특성이 양호하다.
상기 전극 형성용 조성물은 대면적 전극 형성에 적합한 스크린 인쇄용 조성물로서, 이 조성물을 이용하며 제작된 전극은 염료감응 태양전지의 대향전극으로 사용된다.
상기 백금을 포함하는 전극의 표면거칠기는 AFM (Atomic Force Microscope) 분석 장치를 이용하여 중심선 평균 거칠기(Ra) 평가방법에 따라 측정한다.
상기 전극안에 함유된 백금의 그레인 사이즈는 TEM (Transmission Electron Microscope, TEM) 분석 장치를 이용하여 측정한다.
도 1은 본 발명의 일구현예에 따른 염료감응 태양전지의 구조를 나타낸 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 실시 형태에 따른 태양 전지는 제1 전극(11), 광전극(13) 및 염료(15)가 형성되는 제1 기판(10)과 제2 전극(21)이 형성되는 제2 기판(20)이 서로 대향 배치되고, 제1 전극(11)과 제2 전극(21) 사이에 전해질(30)이 위치하여 구성된다. 제1 기판(10)과 제2 기판(20)의 외측으로 별도의 케이스(도시하지 않음)가 배치될 수 있다. 이에 대하여 좀더 상세하게 설명한다.
본 실시 형태에서 제1 전극(11)을 지지하는 지지체 역할을 하는 제1 기판(10)은 외부광의 입사가 가능하도록 투명하게 형성된다. 이에 제1 기판(10)은 유리 또는 플라스틱으로 이루어질 수 있다. 플라스틱의 구체적인 예로는 폴리 에틸렌 테레프탈레이트(poly ethylene terephthalate, PET), 폴리 에틸렌 나프탈레이트(poly ethylene naphthalate, PEN), 폴리 카보네이트(poly carbonate, PC), 폴리 프로필렌(poly propylene, PP), 폴리 이미드(poly imide, PI), 트리 아세틸 셀룰로오스(tri acetyl cellulose, TAC) 등을 들 수 있다.
제1 기판(10)에 형성되는 제1 전극(11)은 인듐 주석 산화물, 인듐 산화물, 주석 산화물, 아연 산화물, 황 산화물, 불소 산화물 및 이들 혼합물중에서 선택된 하나 이상, ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3 등의 투명 물질로 이루어질 수 있다. 제1 전극(11)은 상기 투명 물질의 단일막 또는 적층막으로 이루어질 수 있다.
제1 전극(11) 위에는 광전극(13)이 형성된다. 이러한 광전극(13)은 상술한 이산화티탄 입자(131)을 포함하며, 적절한 평균 기공 크기를 가짐에 따라, 전해질(30)의 이동을 용이하게 하면서 금속 산화물 입자들(131)의 네킹 특성을 향상시킬 수 있다.
광전극(13)은 10nm 내지 3000nm의 두께, 특히 10nm 내지 1000nm일 수 있다. 그러나, 이에 한정되는 것이 아니며 상기 두께는 기술 발전 등에 의해 변화될 수 있음은 물론이다.
상기 광전극(13)의 표면에는 외부광을 흡수하여 여기 전자를 생성하는 염료(15)가 흡착된다.
이러한 화합물은 몰 흡광계수가 우수하고, 가시광선 영역에서의 광전효율이 개선되며, 제조단가가 저렴하여 고가의 무기 염료인 루테늄 염료를 대체할 수 있는 유기 염료이다.
한편, 제1 기판(10)에 대향 배치되는 제2 기판(20)은 제2 전극(21)을 지지하는 지지체 역할을 하는 것으로, 투명하게 형성될 수 있다. 상기 제2 기판(20)은 제1 기판(10)과 같이 유리 또는 플라스틱으로 이루어질 수 있다.
제2 기판(20)에 형성되는 제2 전극(21)은 제1 전극(11)과 대향 배치되도록 형성되며, 투명 전극(21a)과 촉매 전극(21b)을 포함할 수 있다.
투명 전극(21a)은 인듐 틴 산화물, 프루오르 틴 산화물, 안티몬 주석 산화물, 아연 산화물, 틴 산화물, ZnO-Ga2O3, ZnO-Al2O3 등의 투명 물질로 이루어질 수 있다. 이 때 투명 전극(21a)은 상기 투명 물질의 단일막 또는 적층막으로 이루어질 수 있다.
상기 촉매 전극(21b)은 산화-환원 쌍(redox couple)을 활성화시키는 역할을 하는 것으로, 촉매 전극으로서, 본 발명의 일구현예에 따른 백금 전극을 사용한다.
상기 제1 기판(10)과 제2 기판(20)은 접착제(42)에 의해 접합되고, 제2 기판(20)과 제2 전극(21)을 관통하는 홀(25a)을 통해 전해질(30)이 주입되어 제1 전극(11)과 제2 전극(21) 사이에 본 발명의 일실시예에 따른 전해질(30)이 함침된다. 이러한 전해질(30)은 다공성막(13)의 내부로 균일하게 분산된다. 전해질(30)은 산화 환원에 의해 제2 전극(21)으로부터 전자를 받아 염료(15)에 전달하는 역할을 수행한다. 제2 기판(20) 및 제2 전극(21)을 관통하는 홀(25a)은 접착제(42) 및 커버 글라스(43)에 의해 밀봉된다.
도 1에는 나타나 있지 않으나, 상기 제1전극(11)상부 그리고 상기 광전극(13)
하부에는 통상적인 다공질막인 금속 산화물막이 더 형성될 수 있다. 여기에서 상기 광전극(13)은 광산란 전극 역할과 다량의 염료흡착 능력을 보여줌 으로써 기존 광산란 전극의 단점을 보완하여 염료감응 태양전지의 효율이 높아질 수 있게 한다.
상기 다공질막은 금속 산화물 입자로 구성되며, 이산화티탄(titanium oxide), 징크 산화물, 틴 산화물, 스트론튬 산화물(strontium oxide), 인듐 산화물(indium oxide), 이리듐 산화물(iridium oxide), 란탄 산화물(lanthan oxide), 바나듐 산화물(vanadium oxide), 몰리브덴 산화물(molybdenum oxide), 텅스텐 산화물(tungsten oxide), 니오브 산화물(niobium oxide), 마그네슘 산화물(magnesium oxide), 알루미늄 산화물(aluminium oxide), 이트륨 산화물(yttrium oxide), 스칸듐 산화물(scandium oxide), 사마륨 산화물(samarium oxide), 갈륨 산화물(galluim oxide), 스트론튬 이산화티탄(strontium titanium oxide)등으로 이루어질 수 있다. 여기서, 금속 산화물 입자들은 일구현예에 따르면, 이산화티탄인 TiO2, 주석 산화물인 SnO2, 텅스텐 산화물인 WO3, 아연 산화물 ZnO, 또는 이들의 복합체 등으로 이루어진다.
이하, 바람직한 실시예를 들어 설명하기로 하되, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
비교예
1: 백금
촉매층의
제조
백금염 (H2PtCl6) 을 0.0025, 0.0050, 0.100, 0.025, 0.050 몰농도로 이소프로필알콜(IPA) 에 녹여 백금염 용액을 제조하였다. 이 때 상기 백금염 용액의 각 몰농도 별 중량비는 하기 표 1과 같다.
상기 백금염 용액을 스핀코팅기를 이용하여 FTO(Fluorine doped tin oxide) 글래스 기판위에 일정량 적하하고, 이를 2,000 rpm에서 15초간 회전시켜 코팅하고 이어 400 oC 에서 30분간 열소성하여 백금 촉매층을 형성하였다.
| 구분 | 몰농도(M) | 중량% |
| 1 | 0.0025 | 0.166 |
| 2 | 0.0050 | 0.331 |
| 3 | 0.0100 | 0.659 |
| 4 | 0.0250 | 1.631 |
| 5 | 0.0500 | 3.210 |
비교예
2: 백금
촉매층의
제조
불소 도핑 주석 산화물(FTO) 글래스 기판위에 스퍼터를 이용하여 100 W 조건에서 약 20분간 백금을 증착하여 백금 촉매층을 형성하였다.
실시예
1: 백금
촉매층의
제조
α-테르피네올 : BCA = 7 : 3 (w/w) 혼합용매에 바인더인 에틸셀룰로오즈(상품명: EC100 (Kanto Chemical Co., Inc., Japan))을 첨가하고 60 oC 에서 하루동안 교반하여 고점도 페이스트 액을 제조하였다.
상기 고점도 페이스트 액에 상기 비교예 1과 동일한 중량비로 백금염 (H2PtCl6) 을 첨가하고 회전식 믹서(Tinky mixer)를 이용하여 2,000 rpm에서 약 10분간 혼합하여 백금 촉매층 형성용 페이스트를 제조하였다.
상기 페이스트를 폴리에스터 재질의 스크린을 이용하여 FTO 글래스 기판 위에 코팅되었으며 이어 400 oC 에서 30분간 열소성하여 백금 촉매층을 형성하였다.
상기 백금 촉매층의 백금의 그레인 사이즈는 약 12nm였다.
상기 백금의 그레인 사이즈는 TEM 분석장치를 이용하여 측정하였다.
실시예
2: 백금
촉매층의
제조
고점도 페이스트 액 제조시, 백금염 (H2PtCl6)과 마이셀을 형성하는 물질인 P123 (Pluronic, BASF Corp.)을 부가한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 조성 및 방법으로 백금염 페이스트를 제조하였다. 이 때 EC100 과 P123 의 혼합중량비는 8:2, 6:4, 4:6 이었다.
상기 백금 페이스트는 폴리에스터 재질의 스크린을 이용하여 FTO 글래스 기판 위에 코팅되었으며 이어 400 oC 에서 30분간 열소성하여 백금 촉매층을 형성하였다.
상기 실시예 1 및 실시예 2에서 사용된 EC100과 P123의 조성은 하기 표 2와 같다.
| 구분 | EC와 P123의 혼합중량비 | |
| 실시예 1 | 10:0 | |
| 실시예 2 | A | 8:2 |
| B | 0.66:459 | |
| C | 4:6 | |
상기 실시예 1, 비교예 1-2에 따라 제조된 백금 촉매층에 있어서, 전극의 투과율을 조사하였고, 그 결과를 도 2a 및 도 2b에 나타내면서 하기 표 3에 나타내었다.
도 2a, 도 2b 및 하기 표 3을 참조하여, 실시예 1의 경우는 동일한 백금염 함유량에서 비교예 1의 경우와 동등수준의 투과율을 나타냈다. 백금염 약 0.659 중량% 이하의 백금염 함유시 백금촉매층을 함유한 FTO 투명전도기판의 투과율은 약 70% 이상인데 반하여, 스퍼터링을 실시한 비교예 2의 경우에는 백금촉매층을 함유한 FTO 투명전도기판의 투과율은 0.01% 였다.
| 구분 | 시료명 | 투과도 (%) |
| 비교예 2 | Ref-Sputt-20min | 0.01 |
| 비교예 1 | S1-0.166 wt.% | 77.14 |
| S2-0.331 wt.% | 79.61 | |
| S3-0.659 wt.% | 76.63 | |
| S4-1.631 wt.% | 67.40 | |
| S5-3.210 wt.% | 54.65 | |
| 실시예 1 | P1-0.166 wt.% | 80.69 |
| P2-0.331 wt.% | 79.82 | |
| P3-0.659 wt.% | 77.59 | |
| P4-1.631 wt.% | 68.81 | |
| P5-3.210 wt.% | 59.45 |
상기 실시예 1, 비교예 1-2에 따른 백금 촉매층을 이용하여 하기 방법에 따라 염료감응 태양전지를 제작하였다.
비교제작예
1: 염료감응 태양전지의 제작
제1전극의 ITO로 이루어진 전도성 필름 상에 입경 약 10nm 정도 입경을 갖는 티타늄산화물 입자의 분산액을 닥터 블레이드법을 이용하여 1㎠ 면적에 도포하고, 이를 450℃에서 30분동안 열처리 소성공정을 하여, 10 ㎛ 두께의 다공질막을 제작하였다.
이어서, 상기 결과물을 80℃에서 유지하고 이를 루테늄 착체 염료인 N719를 에탄올에 용해한 0.3 mM 염료 분산액에 침지하여 염료 흡착 처리를 12시간 이상 수행하였다.
그 후 염료 흡착된 다공질막을 에탄올을 이용하여 씻어내고 상온 건조하여 광흡수층이 형성된 제1전극을 제조하였다.
이와 별도로 제2전극은, ITO로 이루어진 제1전도성 필름 위에 상기 비교예1와 같이 백금 촉매 전극을 형성하였고, 전해액 주입을 위해 0.75 mm 직경의 드릴을 이용하여 미세 구멍을 만들었다.
60㎛ 두께의 열가소성 고분자 필름 (Surlyn, DuPont, USA) 으로 이루어진 지지대를 다공질막이 형성된 제1전극과 제2전극 사이에 두고 100℃에서 9초 압착시킴으로서 두 전극을 접합시켰다. 그리고, 제2전극에 형성된 미세구멍을 통하여 제조예 1의 전해질을 주입하고 커버 글라스와 열가소성 고분자 필름을 이용하여 미세 구멍을 밀봉하여 염료감응 태양전지를 제조하였다.
비교제작예
2: 염료감응 태양전지의 제작
제1전극의 ITO로 이루어진 전도성 필름 상에 입경 약 10nm 정도 입경을 갖는 티타늄산화물 입자의 분산액을 닥터 블레이드법을 이용하여 1㎠ 면적에 도포하고, 이를 450℃에서 30분동안 열처리 소성공정을 하여, 10 ㎛ 두께의 다공질막을 제작하였다.
이어서, 상기 결과물을 80℃에서 유지하고 이를 루테늄 착체 염료인 N719를 에탄올에 용해한 0.3 mM 염료 분산액에 침지하여 염료 흡착 처리를 12시간 이상 수행하였다.
그 후 염료 흡착된 다공질막을 에탄올을 이용하여 씻어내고 상온 건조하여 광흡수층이 형성된 제1전극을 제조하였다.
이와 별도로 제2전극은, ITO로 이루어진 투명전극 상부에
상기 비교예 2와 같이 스퍼터를 이용하여 Pt로 이루어진 제2전도성 필름을 증착하였고, 전해액 주입을 위해 0.75 mm 직경의 드릴을 이용하여 미세 구멍을 만들었다.
60㎛ 두께의 열가소성 고분자 필름 (Surlyn, DuPont, USA) 으로 이루어진 지지대를 다공질막이 형성된 제1전극과 제2전극 사이에 두고 100℃에서 9초 압착시킴으로서 두 전극을 접합시켰다. 그리고, 제2전극에 형성된 미세구멍을 통하여 제조예 1의 전해질을 주입하고 커버 글라스와 열가소성 고분자 필름을 이용하여 미세 구멍을 밀봉하여 염료감응 태양전지를 제조하였다.
제작예
1: 염료감응 태양전지의 제작
제2전극 형성시, ITO로 이루어진 투명전극 상부에 상기 실시예 1과 같은 과정에 따라 실시하여 백금 전극을 형성한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 염료감응 태양전지를 제작하였다.
제작예
2: 염료감응 태양전지의 제작
제2전극 형성시, ITO로 이루어진 투명전극 상부에 상기 실시예 2과 같은 과정에 따라 실시하여 백금 전극을 형성한 것을 제외하고는, 비교예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 염료감응 태양전지를 제작하였다.
상기 제작예 1, 비교제작예 1-2에 따라 제조된 염료감응 태양전지에 있어서, 개방전압(VOC), 광전류밀도(Jsc), 에너지 변환효율(energy conversion efficiency: Eff), 충진계수(fill factor: FF) 특성을 조사하였다.
하기 표 4의 개방전압, 광전류밀도, 에너지 변환효율 및 충진계수의 측정
조건은 다음과 같다.
(1) 개방전압(VOC) 및 광전류밀도(㎃/㎠): 개방전압과 광전류 밀도는 Keithley SMU2400을 이용하여 측정하였다.
(2) 에너지 변환효율(%) 및 충진계수(%): 에너지 변환효율의 측정은 1.5AM 100 mW/㎠의 솔라 시뮬레이터(Xe 램프[300W, Oriel], AM1.5 filter, 및 Keithley SMU2400으로 구성됨)를 이용하였고, 충진계수는 앞서 얻은 변환효율 및 하기 계산식을 이용하여 계산하였다.
[계산식]
상기 계산식에서, J는 변환효율 곡선의 Y축값이고, V는 변환효율 곡선의 X축 값이며, Jsc 및 Voc는 각 축의 절편값이다.
| Counter electrode | 농도/ wt.% | Jsc/ mA cm-2 | Voc/ V | FF/ % | Eff/ % | |
| 비교 제작예 1 |
S-1 | 0.166 | 16.303 | 0.788 | 67.6 | 8.69 |
| S-2 | 0.331 | 16.707 | 0.755 | 68.7 | 8.66 | |
| S-3 | 0.659 | 17.535 | 0.756 | 68.2 | 9.05 | |
| S-4 | 1.631 | 17.299 | 0.759 | 69.3 | 9.10 | |
| S-5 | 3.210 | 18.111 | 0.737 | 70.3 | 9.00 | |
| 제작예 1 | P-1 | 0.166 | 16.813 | 0.795 | 65.9 | 8.81 |
| P-2 | 0.331 | 17.444 | 0.762 | 67.4 | 8.96 | |
| P-3 | 0.659 | 17.955 | 0.756 | 69.8 | 9.48 | |
| P-4 | 1.631 | 17.517 | 0.773 | 68.9 | 9.32 | |
| P-5 | 3.210 | 17.824 | 0.758 | 66.8 | 9.03 |
상기 제작예 1, 비교제작예 1-2에 따라 제조된 염료감응 태양전지에 있어서, 100 mW/㎠ 제논램프를 광원으로 이용하여 전류-전압 특성을 조사하였고, 그 결과는 도 3a 및 도 3b에 나타난 바와 같다.
도 3a 및 3b를 참조하여, 종래의 스핀코팅 방법에 의해서 제조된 태양전지와 본 발명의 백금염 페이스트에 의해 제조된 태양전지의 광전변환 효율 특성이 유사함을 알 수 있으며 백금함량에 따라 광전류 및 광전압이 변화한다는 것을 알 수 있었다.
상기 제작예 1, 비교제작예 1에 따라 제작된 백금촉매층을 함유한 태양전지의 전류-전압 곡선으로부터 얻어진 백금염 함량에 따른 단락전류 및 개방전압 특성변화를 조사하여 이를 도 4에 나타내었다.
도 4를 참조하여 제작예 1과 비교제작예 1에서 단락전류는 약 0.6 백금염 중량비, 개방전압은 약 1.6 백금염 중량비에서 최대값을 나타냄을 알 수 있었다.
상기 제작예 1, 비교제작예 1에 따라 제조된 백금 촉매층을 함유한 태양전지의 전류-전압 곡선으로부터 얻어진 백금염 함량에 따른 광전변환효율 및 충밀계수 특성 변화를 조사하였고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5를 참조하여, 제작예 1과 비교제작예 1에서 효율 및 충밀계수는 서로 상관성을 나타내었으며 제작예 1의 경우 약 0.6 백금염 중량비에서 최대값을 나타냄에 비해 비교제작예 1의 경우 동일수준의 효율특성을 위해 이보다 훨씬 높은 백금염 중량비가 요구됨을 알 수 있었다.
상기 제작예 1, 비교제작예 1-2에 따라 제조된 백금 촉매층을 함유한 염료감응 태양전지의 임피던스 특성을 조사하였고, 그 결과를 도 6 및 도 7에 나타내었다. 도 6는 광원으로서 100 mW/㎠ 제논램프를 광원으로 이용하고 이를 조사한 조건에서의 염료감응 태양전지의 임피던스 특성을 나타낸 것이고, 도 7은 빛을 조사하지 않은 조건(dark)에서 염료감응 태양전지의 임피던스 특성을 나타낸 것이다.
도 6을 참조하여, 비교제작예 2의 경우 상대적으로 다소 낮은 면저항 특성을 나타내었고, 제작예 1 및 비교제작예 1의 경우는 임피던스 특성이 거의 유사하게 나타났다.
도 7을 참조하여 다크(Dark) 조건에서는 비교제작예2 < 비교제작예 1< 제작예 1 순으로 임피던스 (mid-frequency range)가 증가하였다.
상기 제작예 1-2 및 비교제작예 2에 따른 염료감응 태양전지에 있어서, 개방전압(VOC), 광전류밀도(Jsc), 에너지 변환효율(energy conversion efficiency: Eff), 충진계수(fill factor: FF) 특성을 조사하였고, 그 결과는 하기 표 5와 같다.
| 구분 | 시료명 | Jsc (mA/cm2) |
Voc (V) |
FF (%) |
Eff (%) |
| 비교제작예 2 | Ref-Sputt-20min | 17.741 | 0.732 | 70 | 9.09 |
| 제작예 1 | EC100:P123=10:0 (W/W) |
17.599 | 0.744 | 70.2 | 9.19 |
| 제작예 2 | EC100:P123=8:2(W/W) | 17.923 | 0.743 | 70.4 | 9.38 |
| EC100:P123=6:4(W/W) | 18.197 | 0.754 | 70.2 | 9.63 | |
| EC100:P123=4:6(W/W) | 18.697 | 0.746 | 70.4 | 9.82 |
상기 제작예 1-2 및 비교제작예 2에 따라 제조된 염료감응 태양전지에 있어서, 전류-전압 특성을 조사하였고, 그 결과를 도 8에 나타내었다.
도 8에서 0 이하의 광전류 B는 dark 상태 (빛이 없는)에서 측정된 결과이며 0 이상의 광전류 A 결과는 illumination (100 mW/cm2) 광원조사 조건에서 측정된 결과입니다. Dark 전류는 염료로부터 생성된 전자의 재결합 정도를 나타낸다.
도 8을 참조하여, 제작예 1-2는 비교제작예 2 대비 동등수준의 전류-전압 특성을 나타냄을 알 수 있었다. 비교제작예 2의 경우 두터운 백금층을 증착시킨 것으로 백금이용율을 고려할 때 제작예 1-2가 우수한 촉매 특성을 가짐을 알 수 있다.
상기 제작예 1-2 및 비교제작예 2에 따라 제조된 염료감응 태양전지에 있어서, 백금 촉매층의 표면거칠기 및 BET 비표면적을 측정하여 하기 표 6에 나타내었다.
| 구분 | 시료명 | RMS (nm) | BET (m2/g) |
| 비교제작예 2 | Ref-Sputt-20min | 5.01 | 8.2 |
| 제작예 1 | EC100:P123=10:0 (W/W) |
14.24 | 25.3 |
| 제작예 2 | EC100:P123=8:2(W/W) | 18.31 | 30.2 |
| EC100:P123=6:4(W/W) | 19.21 | 39.8 | |
| EC100:P123=4:6(W/W) | 21.45 | 45.3 |
상기 표 6로부터, 백금염 페이스트에 계면활성제를 첨가함으로써 표면 거칠기와 비표면적이 증가함을 알 수 있으며 따라서 적은 백금함량에서도 높은 효율특성을 나타냄을 알 수 있었다.
상기에서 본 발명의 바람직한 제조예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
10. 제1기판 11. 제1전극
13. 광전극 15. 염료
131. 이산화티탄 입자
20. 제2기판 21. 제2전극
21a. 투명 전극 21b. 촉매 전극
25a. 홀 30. 전해질
42. 접착제 43. 커버글라스
13. 광전극 15. 염료
131. 이산화티탄 입자
20. 제2기판 21. 제2전극
21a. 투명 전극 21b. 촉매 전극
25a. 홀 30. 전해질
42. 접착제 43. 커버글라스
Claims (16)
- 비표면적이 20 내지 50 m2/g인 백금을 포함하며, 표면거칠기 (RMS)가 10 내지 30nm인 염료감응 태양전지용 전극.
- 제1항에 있어서, 상기 백금의 그레인 사이즈가 1 내지 30 nm인 염료감응 태양전지용 전극.
- 제1항에 있어서, 상기 전극에 금속 산화물 입자가 더 포함되는 염료감응 태양전지용 전극.
- 제3항에 있어서, 상기 금속 산화물 입자가,
티타니아, 실리카 및 산화 인듐주석중에서 선택된 하나 이상인 염료감응 태양전지용 전극. - 제3항에 있어서, 상기 금속 산화물 입자의 함량이,
상기 백금 100 중량부를 기준으로 하여 100 내지 500 중량부인 염료감응 태양전지용 전극. - 백금염, 저휘발성 용매 및 바인더를 혼합하여 전극용 조성물을 얻는 단계; 및 상기 전극용 조성물을 기재상에 인쇄한 후, 열처리하는 단계를 포함하며,
상기 전극용 조성물에 상기 백금과 마이셀(micelle)을 형성하는 물질을 더 부가하며,
상기 백금과 마이셀을 형성하는 물질이,
폴리에틸렌옥사이드(PEO1)-폴리프로필렌 옥사이드(PPO) 블록공중합체 또는 폴리에틸렌옥사이드(PEO1)-폴리프로필렌 옥사이드(PPO)-폴리에틸렌옥사이드(PEO2) 블록 공중합체인 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법. - 제6항에 있어서, 상기 바인더가 에틸 셀룰로오즈 및 폴리에틸렌 글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상인 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법.
- 제6항에 있어서, 상기 바인더의 함량이 백금염 100 중량부를 기준으로 하여 800 내지 1,500 중량부인 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법.
- 삭제
- 삭제
- 제6항에 있어서, 상기 백금염과 마이셀을 형성하는 물질의 함량이,
백금염 100 중량부를 기준으로 하여 250 내지 1,000 중량부인 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법. - 제6항에 있어서, 상기 전극용 조성물에 금속 산화물 입자를 더 부가하는 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법.
- 제12항에 있어서, 상기 금속 산화물 입자가,
티타니아, 실리카 및 산화 인듐주석중에서 선택된 하나 이상인 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법. - 제12항에 있어서, 상기 금속 산화물 입자의 함량이,
상기 백금염 100 중량부를 기준으로 하여 100 내지 500 중량부인 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법. - 제6항에 있어서, 상기 열처리가 400 내지 500°C에서 이루어진 염료감응 태양전지용 전극의 제조방법.
- 제1전극, 상기 제1전극의 일면에 형성된 광흡수층, 상기 광흡수층이 형성된 제1전극에 대향하여 배치되며 투명전극과 촉매 전극을 갖는 제2전극, 상기 광흡수층과 제2전극 사이의 공간에 매립된 전해질을 포함하며,
상기 촉매 전극이,
제1항 내지 제5항중 어느 한 항의 전극인 염료감응 태양전지.
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