KR101145544B1 - 비상호점착성 폴리머 펠렛의 제조 방법 및 제조 장치 - Google Patents

비상호점착성 폴리머 펠렛의 제조 방법 및 제조 장치 Download PDF

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Abstract

본원 발명의 목적은 저장, 가공 장치로의 운반 또는 공급에 있어서, 점착성 폴리머를 포함하는 얻어진 펠렛이 상호간에 쉽게 점착하지 않고 이의 조작이 탁월한, 폴리머 펠렛을 효과적으로 연속 제조하는 방법, 및 이 방법에 사용되는 장치를 제공하는 것이다.
본 방법은 점착성 폴리머가 열가소성 폴리머로 피복된 피복된 폴리머를 30℃ 내지 150℃의 온도 및 가압 하에서 변형하는 단계, 및 피복된 폴리머의 변형 부분을 절단하는 단계를 포함한다.
폴리머 펠렛, 점착성 폴리머, 가압 변형, 절단

Description

비상호점착성 폴리머 펠렛의 제조 방법 및 제조 장치 {METHOD OF PRODUCING NON-MUTUALLY-ADHESIVE POLYMER PELLET, AND APPARATUS THEREOF}
도 1은 본원 발명의 폴리머 펠렛을 제조하기 위한 장치의 한 예의 개략도이다.
도 2는 본원 발명의 폴리머 펠렛의 제조 장치의 다른 한 예를 보여주는 개략도이다.
<도면 부호의 설명>
1 피복된 폴리머
2 지지판
3 프레스
4 선반
5 앤빌 롤
6 프레싱 롤
7 절단 롤
8 펠렛 캐쳐
9 전달 롤
10 가열기
11 지지 롤
12 스위핑 지그
본원 발명은 저장, 가공 장치로의 운반 및 공급에 있어서, 얻어진 점착성 폴리머를 포함하는 펠렛이 서로 쉽게 점착되지 않고 이의 조작이 탁월한 폴리머 펠렛을 제조하기 위한 방법 및 이 방법에 사용되는 장치에 관한 것이다.
점착성 폴리머를 비점착성 폴리머로 피복하고 다음에 피복된 폴리머를 절단하여 덜 점착성인 폴리머 펠렛을 제조하는 것은 공지되어 있다.
예를 들어, 심초(core-sheath) 구조를 갖는 폴리머 펠렛을, 열가소성 엘리스토머 또는 비정질 폴리올레핀을 심으로 하고 결정질 폴리올레핀을 초로 하여 피복한 심초 구조의 스트랜드를 절단함으로 얻는 것이 알려져 있다 (JP No. 7-171828 A).
또한, 점착성 고무 시트의 양 표면에 열가소성 폴리머 필름을 적층하고 이를 절단하여 펠렛을 얻는 방법도 공지되어 있다 (JP NO 2000-52336 A)
그러나, 이들 기술에서 개시된 스트랜드 절단기 또는 펠레타이저로 절단하여 얻는 펠렛에 있어서, 점착성 폴리머 예컨대 열가소성 엘라스토머, 비정질 폴리올레핀 또는 고무가 절단 표면에 노출되고, 얻어진 펠렛이 서로 완전한 비점착성이 될 수는 없다. JP No 2000-52336 A는 절단 나이프로 절단하는 방법을 개시하고 있다. 그러나, 이의 생산성이 낮아 이 방법은 바람직하지 못하다.
본원 발명의 목적은 저장, 가공 장치로의 운반 또는 공급에 있어서, 점착성 폴리머를 포함하는 얻어진 펠렛이 서로 쉽게 점착하지 않고 이의 조작이 탁월한, 폴리머 펠렛을 효과적으로 연속 생산하는 방법 및 이 방법에 사용되는 장치를 제공하는 것이다.
본원 발명자들은 이를 집중적으로 연구하여 그 결과, 점착성 폴리머를 열가소성 폴리머로 피복하여 얻어진 피복된 폴리머를 약 30 내지 150℃의 온도 및 가압 하에서 변형하고, 그 후 변형된 폴리머를 절단함으로써 양호한 생산성으로 덜 상호점착성을 나타내는 폴리머 펠렛을 얻어 본원 발명의 완성에 이르게 되었다.
즉, 본원 발명은 점착성 폴리머가 열가소성 폴리머로 피복된 피복된 폴리머를 약 30 내지 150℃의 온도 및 가압 하에서 변형하는 단계, 및 피복된 폴리머의 변형부를 절단하는 단계를 포함하는 폴리머 펠렛의 제조 방법이다.
또한, 본원 발명은 피복된 폴리머를 운반하는 수단, 피복된 폴리머를 지지하는 수단, 피복된 폴리머를 변형 및 절단하는 수단을 갖는 지지판, 변형 및 절단하는 수단이 피복된 폴리머와 대향하도록 지지판을 유지하며 상기 지지판을 상하로 왕복시키는 수단, 및 절단된 폴리머를 수집하는 수단을 포함하는 폴리머 펠렛의 제조 장치를 제공한다.
나아가, 본원 발명은 피복된 폴리머를 운반하는 수단이 전달 롤이고, 피복된 폴리머를 지지하는 수단이 앤빌 롤이고, 변형 및 절단 수단이 프레싱 롤 및 절단 롤이고, 절단된 펠렛을 수집하는 수단이 펠렛 캐쳐이며, 프레싱 롤이 앤빌 롤 위에서 피복된 폴리머를 프레스하고 표면에 프레싱 블레이드를 갖고, 절단 롤이 프레싱 롤 후방 위치에 놓여있고 앤빌 롤 위에서 피복된 폴리머와 접촉하며 변형된 피복된 폴리머를 절단하기 위해 표면에 절단 블레이드를 갖는 폴리머 펠렛의 제조 장치를 제공한다.
더 나아가, 본원 발명은 상기 언급한 제조 방법에 의하여 얻어진 폴리머 펠렛 및 폴리머 펠렛을 성형함으로써 얻어진 성형 제품을 제공한다.
본원 발명의 점착성 폴리머는 펠렛으로 형성되고 상온 (23℃)에 놓여질 경우 펠렛이 상호점착하여 응집된 펠렛 덩어리를 제공하는 특성을 갖는 폴리머를 의미한다. 특히 상기 상호점착이 큰 경우 펠렛은 서로 밀접히 그리고 완전히 점착하여 더 이상 펠렛의 형상을 남기지 않는 하나의 덩어리가 된다.
본원 발명에 의하여 얻어진 폴리머 펠렛은 상호점착성을 거의 보이지 않는다 (본원에서는 종종 비상호점착성이라 불리운다)
점착성 폴리머의 예는 제한되지 않으며 예를 들어 비정질 올레핀 폴리머, 고무, 스티렌 블록 공중합체 등이 있다.
상기 언급한 본원 발명의 비정질 올레핀 폴리머는 올레핀 단량체 단위를 포함하고 시차 주사 열량계에 의하여 -100℃ 내지 200℃ 사이에서 1J/g 이상의 융해 열량을 갖는 결정 융해 피크가 관찰되지 않는 폴리머로 정의된다.
이러한 비정질 올레핀 폴리머의 예로 프로필렌 폴리머 예컨대 프로필렌 호모 폴리머 또는 프로필렌-에틸렌 코폴리머, 프로필렌-1-부텐 코폴리머, 프로필렌-에틸렌-1-부텐 코폴리머, 프로필렌-1-헥센 코폴리머, 프로필렌-1-옥텐 코폴리머 등; 에틸렌 폴리머 예컨대 에틸렌 단위 및 탄소원자 3이상의 α-올레핀 단위로 구성된 코폴리머 또는 에틸렌, α-올레핀 및(또는) (비)공액 디엔 단위로 구성된 코폴리머 예를 들어 에틸렌-프로필렌-비공액 디엔 코폴리머, 에틸렌-1-부텐 코폴리머, 에틸렌-1-헥센 코폴리머, 에틸렌-부타디엔 코폴리머 등을 포함한다. 이들 비정질 올레핀 폴리머는 아크릴산, 메타크릴산, α,β-불포화 카르복시산, 알리시클릭 카르복시산, 말레산 무수물 또는 이의 유도체로 개질된 폴리머일 수 있다.
이러한 비정질 올레핀 폴리머의 제조 방법으로서, 공지의 올레핀 중합 촉매를 사용하는 공지의 중합 방법이 사용된다. 예로서 메탈로센 복합체, 비메탈로센 복합체 등과 같은 복합 촉매를 사용한 슬러리 중합법, 용액 중합법, 벌크 중합법, 가스상 중합법 등을 들 수 있다. 그리고, 복합 촉매로서 예를 들어 JP-A No. 58-19309, 60-35005, 60-35006, 60-35007, 60-35008, 61-130314, 3-163088, 4-268307, 9-12790, 9-87313, 10-508055, 11-80233, 10-508055 등에서 예시적인 메탈로센계 촉매가 개시되어 있고, 비메탈로센 복합 촉매가 JP-A No 10-316710, 11-100394, 11-80228, 11-80227, 10-513489, 10-338706, 11-71420 등에 기술되어 있다. 이들 중에서 메탈로센 촉매가 입수 용이성에서 바람직하고, 적합한 메탈로센 촉매의 바람직한 예로 하나 이상의 시클로펜타디엔 음이온 골격을 갖고 C1 대칭 구조를 갖는 주기율표 III족 내지 XII의 전이금속 복합체를 포함한다. 메탈로센 촉매를 사용하는 제조 방법의 특히 바람직한 예로 EP-A No 1211287에서 개시된 방법이 있다.
상기 언급한 고무의 예로 천연 고무, 스티렌 고무 예컨대 스티렌 부타디엔 고무, 액체 중합 스티렌 부타디엔 고무 등이 있고 추가로 폴리이소부틸렌 고무, 부틸 고무, 부타디엔 고무, 이소프렌 고무, 알피-고무, 니트릴 고무, 불소 고무, 비닐피리딘 고무, 실리콘 고무, 부타디엔-메틸 메타크릴레이트 고무, 아크릴 고무, 우레탄 고무 등을 포함한다.
스티렌 고무의 예로 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 코폴리머(SIS), 스티렌-부틸렌-스티렌 블록 코폴리머(SBS), 수소화 SBS 코폴리머, 스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌 블록 코폴리머(SEBS), 스티렌-에틸렌-프로필렌-스티렌 블록 코폴리머(SEPS) 등을 포함한다.
이들 점착성 폴리머를 어떤 경우에서는 혼합물의 형태로 사용할 수 있다. 필요하다면, 항산화제, 결정핵제, 자외선 흡수제, 대전방지제, 윤활제, 무기 충전제 예컨대 탄산칼슘, 탈크, 운모 등, 서리방지제, 석유계 수지, 미네랄 오일, 유리섬유, 천연섬유, 탄소 섬유, 난연제 등을 사용할 수 있다.
본원 발명에서 점착성 폴리머를 피복하는 데에 사용되는 열가소성 폴리머는 예를 들어 결정질 올레핀 폴리머 예컨대 결정질 프로필렌 폴리머, 결정질 에틸렌 폴리머 등 및 폴리스티렌 폴리머, 나일론 폴리머, 폴리에스테르 폴리머, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리비닐 알콜, 폴리카보네이트, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 클로라이드 등을 포함하고, 이들을 펠렛화되는 고무의 종류에 따라 적합하게 선택할 수 있다. 이들 중에서, 결정질 올레핀 폴리머가 원료물질의 비용, 가공 용 이성 및 조작의 간편함 등의 면에서 바람직하다.
본원 발명에서 상기 언급한 결정질 올레핀 폴리머는 시차 주사 열량계에서 100℃ 이상의 온도에서 관찰되는 결정 융해 피크를 갖는 폴리머로 정의된다. 비상호점착성 펠렛을 얻는 기준으로부터, 결정 융해 피크가 관찰되는 온도는 바람직하게는 120℃ 이상, 특히 바람직하게는 130℃ 이상이다.
이러한 결정질 올레핀 폴리머의 예로서 프로필렌 호모폴리머, 프로필렌-에틸렌 코폴리머, 프로필렌-부텐-1 코폴리머, 프로필렌-에틸렌-부텐-1 코폴리머, 저밀도 폴리에틸렌, 중간 밀도 폴리에틸렌, 고밀도 폴리에틸렌 및 추가로 에틸렌-α-올레핀 코폴리머 예컨대 에틸렌-프로필렌 코폴리머, 에틸렌-부텐-1 코폴리머, 에틸렌-4-메틸펜텐-1 코폴리머, 에틸렌-헥센-1 코폴리머, 에틸렌-옥텐-1 코폴리머, 에틸렌-데센-1 코폴리머 등을 포함한다. 이들 중, 프로필렌 호모폴리머, 프로필렌-에틸렌 코폴리머, 프로필렌-부텐-1 코폴리머, 프로필렌-에틸렌-부텐-1 코폴리머가 바람직하게 사용된다. 이들 결정질 올레핀 폴리머가 아크릴산, 메타크릴산, α,β-불포화 카르복시산, 알리시클릭 카르복시산, 말레산 무수물 또는 이들의 유도체로 개질된 폴리머일 수 있다.
상기 결정질 올레핀 폴리머를 제조하는 방법으로서 공지의 올레핀 중합 촉매를 사용하는 공지의 중합법을 사용할 수 있다. 이들의 예로 찌글러 나타촉매, 메탈로센 복합체, 비메탈로센 복합체와 같은 복합 촉매를 사용하는 슬러리 중합법, 용액 중합법, 벌크 중합법, 가스상 중합법, 및 라디칼 개시제를 사용하는 벌크 중합법, 용액 중합법 등이 있다. 상업적으로 입수가능한 제품을 사용하는 것도 가능하다.
필요하다면, 항산화제, 자외선 흡수제, 대전방지제, 안료, 결정핵제, 서리방지제, 난연제 등도 본원 발명의 열가소성 폴리머 내에 포함될 수 있다.
상기 언급한 열가소성 폴리머의 필름이 이하 언급하는 점착성 폴리머 시트를 피복하는 데에 사용된다면, 예컨대 T 다이 방법, 인플레이션법 등과 같은 공지된 방법을 사용할 수 있다. 필름의 두께는 대개 약 1 내지 500㎛, 바람직하게는 약 5 내지 300㎛, 특히 바람직하게는 약 10 내지 100㎛이다.
상기 언급한 필름은 연신 필름일 수 있다. 연신 필름은 텐터에 의하여 연신하는 방법, 튜브형 연신법과 같은 공지된 방법을 사용할 수 있고, 단축 연신 필름 또는 이축 연신 필름 중 어느 것일 수 있다. 이축 연신 필름이 순차 이축 연신 또는 동시 이축 연신일 수 있다.
나아가, 상기 언급한 필름은 다층 필름일 수 있다. 다층 필름은 공지의 공압출법 또는 적층법에 의하여 얻을 수 있다.
피복된 폴리머의 예는 열가소성 폴리머 시트로 점착성 폴리머 시트의 윗면과 아랫면을 피복하여 얻은 시트형 폴리머, 심으로서 점착성 폴리머로, 초로서 열가소성 폴리머로 구성된 심초구조를 갖는 폴리머를 포함한다.
상기 언급한 점착성 폴리머를 시트로 만드는 방법의 예로서 점착성 폴리머가 더미(bale) 형태의 덩어리인 경우 폴리머가 약 0.2 내지 1 제곱 센티미터까지 냉동 그라인더로 또는 물에서 분쇄하기 위해 습식 그라이더로 분쇄되고, 다음에 압출기의 호퍼 투입부에 이를 투입하고, T 다이 압출기로써 시트로 압출한다. 다른 방법으로 점착성 폴리머가 이전에 혼련기에 의하여 융해 조건으로 두고 그 후 T 다이 압출기의 실린더로 채우고 시트로 가공한다.
예를 들어 두개 이상의 가열 롤을 사용하고 시트 모양 점착성 폴리머의 양면에 열가소성 폴리머로 만들어진 필름을 공급하고, 상기 필름을 표면에 접합시킴으로써 시트 모양 폴리머를 얻는다.
상기의 가열 롤의 크기는 특별히 제한되지 않으며 롤 면의 길이 및 롤 직경은 마음대로 선택할 수 있다. 가열 롤의 표면은 거울 마감질 또는 조면 마감질을 받을 수 있다. 인접한 가열 롤의 표면 사이의 거리를 성형되는 시트의 두께에 따라 적의 조절할 수 있다.
가열 롤의 가열 온도는 바람직하게 약 30℃ 내지 150℃, 더 바람직하게는 약 40℃ 내지 120℃이다. 단위 시간당 성형량이 많다면, 어떤 경우 가열이 부족하게 되는데, 이 경우 가열롤의 직경을 증가시키거나 가열 롤의 수를 3 이상으로 하는 방법 및 상호점착성 폴리머를 공급 단계에서 사전 가열하는 방법 등이 채택될 수 있다.
상기 시트형 피복된 폴리머의 두께가 필름을 포함한 총 두께로 환산하여, 바람직하게는 약 0.5mm 내지 10mm, 더 바람직하게는 약 0.8 mm 내지 5mm이다. 대개 필름에 의해 피복되는 면의 형태는 정사각형이다.
심초 구조를 갖는 피복된 폴리머는 심을 구성하는 점착성 폴리머 및 초를 구성하는 열가소성 폴리머를 융해 압출기로 공급하고 심초 형 복합체 압출 다이를 경유하여 스트랜드를 압출함으로써 얻어진다.
스트랜드의 단면 형태는 특히 제한되지 않고 원, 타원, 다각형 등일 수 있 다.
열가소성 폴리머로 구성된 초의 두께는 약 200㎛ 이하, 더 바람직하게 약 100㎛ 미만이고, 스트랜드의 단면적의 크기는 원형으로 환산하여 약 2 내지 10 mmf, 바람직하게는 약 3 내지 8mmf이다.
상기 피복된 폴리머를 절단하여 펠렛을 제조하는 방법이 아래에 설명될 것이고, 시트형 피복된 폴리머 또는 심초구조를 갖는 피복폴리머의 어느 하나가 동일한 방법으로 제조될 수 있다.
피복된 폴리머는 약 30℃ 내지 150℃의 온도 및 가압 하에서 변형되고 변형부에서 절단되어 펠렛으로 제조된다.
예를 들어 피복된 폴리머의 제조시에 온도를 유지하고, 가열 롤러를 통하여 가열하고, 상부 및 하부 위치에 위치한 가열기로 가열하고(하거나) 절단부를 가열함으로써 피복된 폴리머의 온도가 약 30 내지 150℃에서 조절될 수 있다.
하나의 블레이드와 같은 변형 및 절단하는 수단으로써 가압 하에서 변형을 수행하고 피복된 폴리머를 절단하는 방법을 설명한다.
먼저, 절단부가 절단 블레이드로 점차 프레스되고, 절단 블레이드의 절단 연부를 피복된 폴리머에 압입한다. 이렇게 함으로써 표면에서 열가소성 폴리머의 부분이 신장되고, 절단부에서 점착성 폴리머가 외주로 압출되고, 상부 및 하부 열가소성 폴리머 필름이 가까와 진다. 그 다음에 피복된 폴리머가 최종적으로 추가 프레싱에 의하여 절단된다. 폴리머가 변형 전의 두께의 약 10 내지 30%까지 변형되는 것이 바람직하다.
얻어지는 펠렛의 단면은 열가소성 폴리머 필름으로 거의 피복되고 점착성 폴리머의 노출은 미소하다.
짧은 시간에 높은 압력이 피복된 폴리머에 가해져 폴리머를 절단하는 경우, 피복된 폴리머는 충분한 변형 전에 절단될 수 있고, 열가소성 폴리머 필름으로 절단부의 피복이 불충분할 수 있다. 나아가 처음 인가된 압력이 너무 약하고, 피복 필름이 불충분한 변형 조건 하에서 절단되는 경우, 절단부의 피복은 마찬가지로 불충분할 수 있다. 따라서, 상부 및 하부 열가소성 폴리머 필름이 절단 전에 더 가까이 있도록 특정 정도의 압력을 가하도록 한다.
피복된 폴리머에 가해질 압력을 연속적으로 점차 증가시켜 절단 전에 충분한 변형을 야기하거나, 두 단계로서 변형을 위한 압력이 절단하기 위한 압력의 인가전에 앞서 가한다. 각각의 경우에서 가해지는 압력 및 속력은 피복된 폴리머의 종류에 따라서 다르고, 이전의 시험에 의해서 결정될 수 있다.
도1은 이들 방법을 수행하기 위한 장치의 개략도이다.
피복된 폴리머가 컨베이어 벨트, 또는 전달 롤 (9) 및 지지롤 (11)와 같은 운반 수단에 의하여 변형 및 절단을 수행하기 위한 플랫폼 또는 선반 (4)와 같은 지지 수단으로 운반된다. 피복된 폴리머는 상부 및 하부 위치 또는 한 위치에 놓여진 가열기 (10)과 같은 가열 수단에 의하여 변형되고 가열되어, 절단시 온도가 약 40℃ 내지 150 ℃가 된다. 상기 전달 롤 (9) 및(또는) 지지롤(11)과 같은 운반 수단은 가열기 (10) 대신에 가열 기능을 갖는 가열 롤과 같은 가열 수단일 수 있다. 피복된 폴리머가 변형되고 절단 위치까지 운반되면, 피복된 폴리머 면 위에 도르레, 회전 기계 또는 절단 블레이드와 같은, 지지판 (2)를 왕복시키는 수단을 갖는 지지판(2)가 프레스 (3)에 의하여 아래로 밀려지고, 압력이 점차 연속적으로 피복된 폴리머에 가해져 절단 전에 충분한 변형을 초래하거나, 다르게는 압력이 두 단계로 가해져 변형 및 절단을 야기한다. 프레스가 판을 왕복하기 위한 수단으로 사용되는 경우, 공기 프레스, 유압 프레스 등을 사용할 수 있다. 절단 후에 지지판 (2)를 들어올리고, 성형된 펠렛이 선반에서 스위핑 지그 (12)와 같은 절단된 펠렛을 수집하는 수단에 의하여 쓸어내려 진다.
도 1에서, 스위핑 지그 (12)가 피복된 폴리머의 뒤쪽 위치에 있고, 앞쪽으로 밀어져 펠렛을 장치의 앞쪽으로 쓸어내고 펠렛이 수집된다. 전달 롤 (9), 프레스 (3) 및 스위핑 지그의 운동의 타이밍에 대한 순서를 만듬으로써 펠렛이 연속적으로 제조된다.
피복된 폴리머의 가압 하에서 변형 및 절단도 두개 이상의 블레이드와 같이 변형 및 절단하기 위한 다른 수단으로 별개로 수행할 수 있다. 즉, 절단 블레이드로 절단하기 전에 프레싱 블레이드로 변형을 수행한다. 변형비는 상기 기술과 동일하다.
프레싱 블레이드로서, 절단 블레이드와 비교하여 더 둥근 절단 연부를 갖는 블레이드가 사용된다. 약 0.2 내지 0.3mm의 절단 연부 폭을 갖는 것들이 사용된다. 절단 블레이드의 절단 연부의 폭은 약 0.05mm이다.
가압하에서 변형 및 별개의 블레이드로 피복된 폴리머의 절단을 수행하기 위한 장치를 도 2에서 나타내었다.
피복된 폴리머 (1)이 도 1과 동일한 방식으로 가열되고 전달 롤 (9) 및 지지롤 (11)에 의하여 피복된 폴리머를 지지하는 수단으로서 앤빌 롤 (5)로 운반된다. 피복된 폴리머를 지지하는 앤빌 롤 (5) 위에는 앤빌 롤 (5)를 경유하여 피복된 폴리머 (1)과 접촉한 프레싱 롤 (6)이 위치하고 있다. 프레싱 롤 (6)의 표면에, 프레싱 블레이드가 장착되고 피복된 폴리머가 이에 의하여 프레싱되어 변형된다. 절단 롤 (7)이 피복된 폴리머의 진행 방향을 따라서 프레싱 롤 (6) 후방에 위치한다. 절단 롤 (7)의 표면에, 절단 블레이드가 장착되고, 변형된 절단부가 이에 의하여 절단된다. 성형 펠렛이 떨어지고 펠렛 캐쳐 (8)에 의하여 수집된다.
심초 구조를 갖는 피복된 폴리머가 시트형 피복된 폴리머에 사용되는 것과 동일 방식으로 가공되어 펠렛을 제공한다. 이 경우, 운반하기 위한 홈을 갖는 전달 롤이 사용되고, 다수의 스트랜드가 동시에 운반, 변형 및 절단되어 펠렛이 생산성 좋게 제조될 수 있다.
상기 방법에 의하여 얻어진 펠렛은 이의 표면이 곡면 표면으로 피복된 구조를 종종 갖고, 뒤에 언급할 방식으로 절단하여 형성되는 표면 위에 점착성 폴리머의 노출부(점착성 폴리머 노출 지수)를 측정함으로써 서로 점착된 폴리머의 비의 지수(상호점착성)를 얻을 수 있다. 양호한 상호점착성을 얻기 위해, 점착성 폴리머 노출 지수가 바람직하게 변형 전 및 펠렛의 절단 전의 약 50% 이하, 더 바람직하게는 약 30% 이하, 더 바람직하게는 약 20% 이하이다.
절단에 의하여 형성되는 표면에서는, 점착성 폴리머가 펠렛의 두께 방향과 직각인 방향으로 대략 띠의 형태로 종종 노출되고, 본원 발명에서는 절단에 의하여 형성된 표면은 펠렛 측면에서(펠렛의 두께 방향의 직각 방향) 관찰되고, 대략 띠의 형태로 노출된 점착성 폴리머의 부분의 평균 두께(mm)를 계산하고, 노출부분 (점착성 폴리머 노출 지수)를 다음의 수식에 의하여 계산한다.
점착성 폴리머 노출 지수 (%)=[(절단에 의하여 형성된 표면에서의 점착성 폴리머의 노출 부분의 평균 두께(mm))/(총 펠렛 평균 두께(mm))]×100
펠렛의 크기는 특히 제한되지 않으며, 필름으로 피복된 면의 한 연부의 길이가 나중의 가공 장치에 정량적으로 공급하는 관점에서 바람직하게 약 2mm 내지 10mm 가 바람직하다
완전한 비점착성을 위하여, 얻어진 비상호점착성 폴리머 펠렛의 표면은 무기 미세 분말 또는 유기 미세 분말에 뿌려질(dust) 수 있다. 무기 미세 분말 또는 유기 미세 분말이 열가소성 폴리머로 피복되지 않는 펠렛의 부분에 점착되어 완전한 비상호 점착을 이루는 효과가 있다.
무기 미세 분말 또는 유기 미세 분말의 예로 탄산칼슘, 황산바륨, 실리카, 활석, 스테아르산 칼슘, 및 폴리올레핀 분말을 포함한다. 이들은 단독으로 또는 두개 이상의 조합으로 사용될 수 있다. 이들 중에서, 특히 스테아르산 칼슘 및 폴리올레핀 분말이 적합하다. 폴리올레핀 분말로서, 약 500㎛ 미만의 평균 입자 크기를 갖는 것들이 바람직하다. 폴리올레핀 분말의 예는 에틸렌 폴리머 및 프로필렌 폴리머의 분말이고, 예를 들어 저밀도 폴리에틸렌 미세 입자(스미토모 세이까 케미칼스 코 엘티디에 의해 제조된 플로센 UF-40 , 평균 입자 크기 15 내지 22㎛) 등이 바람직하다.
본원 발명의 비상호점착성 폴리머 펠렛은, 공지의 성형 방법, 예를 들어 압출 성형, 사출 성형, 인플레이션 성형, 블로우 성형, 프레스 성형, 캘린더 성형 등의 공지의 가열 성형 방법에 의하여, 조작의 간편성 때문에 광범위한 용도 및 문방구, 일일 일반 물품, 의료 도구, 음식 용기, 섬유 등의 분야에서, 랩핑 필름, 자동차부분, 가정 전기 부분, 서류 상자, 책상 매트, 테이블 매트 등의 성형 용품으로 적용될 수 있다.
본원 발명의 비상호점착성 폴리머 펠렛은 또한 일체형 성형물의 점착성필름에 대한 점착제로서 적합하게 사용될 수 있다. 점착성 필름을 생산하기 위한 방법으로서, 필름 기재 물질 펠렛 및 점착제 펠렛이 가열 하에서 따로 압출되어 기재 물질 필름 및 점착제의 적층을 포함하는 적층 필름을 제조하는 방법, 점착제를 미리 유기 용매에 녹이고 그 용액을 기재 물질 필름 위에 따로 도포하는 방법 및 기타 방법이 언급된다.
점착성 필름은 기재 물질의 한면 위에 점착층을 갖는 한면이 점착성인 필름 및 기재 물질의 양표면 위의 점착층을 갖는 양면 점착성 필름을 포함한다. 점착층의 한면에, 이형하기 위한 필름 또는 종이를 둘 수 있다. 일-표면 점착성 필름이 이형하기 위한 필름 또는 종이를 사용하지 않는 경우, 이형제가 피복되거나 양호한 이형성을 보여주는 물질을 점착층이 접하는 면위에 사용하는 것이 바람직하다. 양호한 이형성을 보여주는 물질로서, 고밀도 폴리에틸렌, 폴리아미드 등이 열거된다.
기재 물질 필름, 점착층 및 이형층에 관하여, 가열 및(또는) 압력을 가하여 접합하기 전에 이들 층을 가공할 수 있으나, 공정을 줄이기 때문에 적층과 같은 수단에 의하여 다수의 층을 동시에 가공하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 기재 물질과 점착층을 공압출에 의하여 이형 종이 위에서 압출함으로써, 일-표면 점착 테이프를 한 번에 제조할 수 있다.
이렇게 얻어진 점착성 필름이 적합하게 사용되는 분야로서, 예를 들어 반도체 웨이퍼의 백 그라인드 테이프, 연마포 고정 테이프, 다이싱 테이프, 전자 부품을 운반하기 위한 보호 테이프, 프린트 기판을 위한 보호 테이프를 포함하는 전자 분야; 창 유리 보호 필름, 신호를 위한 표지 필름, 장식을 위한 표식 필름, 및 완충, 보호, 단열 및 방음을 위한 스폰지 테이프를 포함하는 자동차 분야; 점착성 플라스터 및 경피 흡수 접합제를 비롯한 의료 및 위생 물질; 및 전기 절연, 식별용, 관 작업용, 창 유리 보호, 양생용, 포장을 위한 점착성 필름 및 보호 필름, 가정용,사무용, 수리, 결합용 및 보수용 및 주택 및 건축재 분야를 들 수 있다.
<실시예>
본원 발명은 하기의 실시예 및 비교예에 의하여 더욱 상세히 설명될 것이다.
본원 발명의 물리적 성질은 하기의 방법에 의하여 측정하였다.
(1) 융해유속지수(Melt flow rate, MFR)
JIS K 7210에 따라 부하 21.18N, 온도 230℃의 조건 하에서 측정하였다.
(2) DSC 측정 방법
시차 주사 열량계(세이코 덴시에 의하여 제조된 DSC 220C; 입력 보상 DSC)를 사용하여 다음의 조건하에서 측정하였다.
(i) 약 5mg의 샘플을 200℃ 까지 승온 속도를 30℃/min으로 하여 가열하고, 승온의 종결 후 온도를 5분간 유지하였다.
(ii) 다음에 샘플을 200℃에서 10℃/min의 속도로 -100℃까지 냉각하고, 온도 하강의 종결 후 온도를 5분간 유지하였다.
(iii) 다음에 샘플을 -100℃에서 10℃/min의 승온속도로 200℃까지 가열하였다. 이 (iii)에서의 피크가 결정 융해 피크이고, 1J/g 이상의 피크 면적을 갖는 융해 피크의 존재 또는 부재를 확인한다.
(3) 점착성 폴리머 노출 지수 (%)
절단에 의해 형성된 표면을 광학 현미경을 사용하여 펠렛 면(펠렛 두께 방향과 직각 방향)에서 관찰하고, 점착성 폴리머에 노출된 부분의 평균 두께(mm)를 계산하고, 지수를 다음의 수식에 의하여 계산하였다.
점착성 폴리머 노출 지수 (%)=[(절단에 의하여 형성된 표면에서의 점착성 폴리머의 노출 부분의 평균 두께(mm))/(총 펠렛 평균 두께(mm))]×100
(4) 펠렛의 상호점착성
20kg 단위로 종이 가방에 채운 펠렛 및 약 5개의 가방을 실용적인 사용 태양에서와 같이 쌓아두고, 가장 아래의 단계에 적재되어 있는 압력을 계산하고 다음의 평가를 수행하였다.
펠렛 150g을 60㎠의 단면적을 갖는 비이커 내에 채우고, 1.6kg의 하중을 여기에 가하고 23℃에서 16시간 동안 유지한 후 펠렛을 제거하고, 펠렛의 상호 점착 조건을 관찰하였다. 펠렛의 상호 점착 조건은 하기의 표준에 의하여 표현된다.
A: 상호 점착이 인식되지 않음
B: 약간의 상호 점착이 인식되나 쉽게 분리가능
C: 상호 점착으로 덩어리 형성
<실시예 1>
(1) 피복 필름의 제조
결정성 프로필렌 폴리머 펠렛(스미또모 케미칼, 코, 엘티디, 등급명: FLX82K9, DSC에 의한 결정 융해 피크 온도: 147℃, MFR=7 g/10분)을 피복된 폴리머로서 다나베 플라스틱 머신 K.K에 의해 제조된 T 다이 필름 성형 기계인 압출기에 공급하고, 220 내지 260℃의 압출기 온도, 다이 온도 260℃, 냉각 롤에 의한 냉각 온도 30℃, 인취 속도 20m/min에서 작업하여 30㎛의 두께를 갖는 필름을 제조하였다.
(2) 필름 피복 시트의 제조
비정질 프로필렌 폴리머 (스미또모 케미칼 코, 엘티디에 의해 제조, 등급명: 타프세론(Tafcerone) X1102, 결정 융해 피크는 DSC에 의해 관찰되지 않음)을 점착성 폴리머로서 다나베 플라스틱 머신 K.K에 의해 제작된 VS 30 단일 스크루 압출기(스크루 직경 : 30mm)로 공급하고, 250℃의 압출 온도에서 T 형 압출 다이(폭: 350mm)로부터 시트를 연속적으로 압출하였다. 그 후 상기 시트를 연속 압출하고 닌바리(Ninbari) 주식회사에서 제조된 인취 롤(유형: 수평 4-연속형 뱅크 성형형)내의 제1 롤 및 제2 롤 사이를 통과하였다. 나아가 (1)에서 제조된 필름을 제1 롤 및 제 2 롤을 경유하여 공급하였다. 제1 롤 및 제2롤 사이에서 프레싱하면서 시트 및 필름을 인취함으로써, 필름/시트/필름의 세층으로 구성된 필름으로 피복된 시트 를 연속적으로 생산하였다. 이 공정에서, 설정온도는 25℃이고, 롤 주변 속도는 각 롤에서 0.15m/분이다. 얻어진 필름으로 피복된 필름은 총 두께가 3.6mm이다.
(3) 비상호점착성 폴리머 펠렛의 제조
(2)에서 얻은 필름으로 피복한 시트를 60℃의 온도에서 조절된 가열판 위에 두고, 피복된 시트의 표면 온도가 60℃로 도달할 때까지 가열하고, 그 후 시트를 한쪽 연부의 길이가 10mm인 평행한 각각의 위치에서 절단 블레이드를 갖는 프레스에 의해 최초 압력 3.0kg/㎠에서 시트를 프레싱하였고, 4.5kg/㎠의 압력을 절단 중에 가하여, 필름으로 피복된 시트를 변형 및 절단을 수행하였다. 다음에 한 연부 길이 7mm를 갖는 평행한 별개의 위치에서 절단 블레이드를 갖는 프레스에 의하여 시트를 최초 압력 3.0kg/㎠에서 상기 절단 방향과 수직 방향으로 시트를 프레싱하고, 4.5kg/㎠의 압력을 절단 중에 가하여, 필름으로 피복된 시트를 변형 및 절단을 수행하였다. 얻어진 펠렛은 연부 길이 약 10mm, 약 7mm 및 두께 3.6mm를 갖는다. 얻어진 펠렛의 점착성 폴리머 노출 지수 및 상호점착성의 평가의 결과를 표1에 나타내었다.
<실시예 2>
실시예 1, (3)에서 시트를 한쪽 연부의 길이가 10mm인 평행한 각각의 위치에서 절단 블레이드를 갖는 프레스에 의해 최초 압력 2.0kg/㎠에서 시트를 프레싱하였고, 4.5kg/㎠의 압력을 절단 중에 가하여, 필름으로 피복된 시트의 변형 및 절단을 수행하고, 다음에 시트를 한쪽 연부의 길이가 7mm인, 평행한 각각의 위치에서 절단 블레이드를 갖는 프레스에 의해 최초 압력 2.0kg/㎠에서 시트를 프레싱하고 4.5kg/㎠의 압력을 절단 중에 가하여, 필름으로 피복된 시트의 변형 및 절단을 수행한다는 점을 제외하고 펠렛을 실시예 1과 동일한 방식으로 제조하였다. 얻어진 펠렛의 점착성 폴리머 노출 지수 및 상호점착성의 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
<실시예 3>
실시예 1, (3)에서 시트를 한쪽 연부의 길이가 10mm인 평행한 각각의 위치에서 절단 블레이드를 갖는 프레스에 의해 최초 압력 4.0kg/㎠에서 시트를 프레싱하였고, 4.5kg/㎠의 압력을 절단 중에 가하여, 필름으로 피복된 시트를 변형 및 절단을 수행하고, 다음에 시트를 한쪽 연부의 길이가 7mm인 평행한 별개의 위치에서 절단 블레이드를 갖는 프레스에 의해 최초 압력 4.0kg/㎠에서 시트를 프레싱하고, 4.5kg/㎠의 압력을 절단 중에 가하여, 필름으로 피복된 시트를 변형 및 절단을 수행한다는 점을 제외하고 펠렛을 실시예 1과 동일한 방식으로 제조하였다. 얻어진 펠렛의 점착성 폴리머 노출 지수 및 상호점착성의 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
<실시예 4>
실시예 1에서 피복된 시트의 표면온도를 40℃로 조절했다는 점을 제외하고 펠렛을 실시예 1과 동일한 방식으로 제조하였다. 얻어진 펠렛의 점착성 폴리머 노출 지수 및 상호점착성의 평가 결과를 표 1에 나타내었다.
<비교예 1>
실시예 1, (3)에서 피복된 시트의 표면온도를 23℃로 조절했다는 점을 제외하고 펠렛을 실시예 1과 동일한 방식으로 제조하였다. 이 경우 피복된 시트의 하부면에서 결정질 올레핀 폴리머 필름이 성공적으로 절단될 수 없었고, 펠렛을 얻을 수 없었다.
<비교예 2>
실시예 1에서 피복된 시트의 표면온도를 23℃로 조절하고, 시트를 한쪽 연부의 길이가 10mm인 평행한 별도의 위치에서 절단 블레이드를 갖는 프레스에 의해 최초 압력 4.0kg/㎠에서 시트를 프레싱하였고, 4.5kg/㎠의 압력을 절단 중에 가하여, 필름으로 피복된 시트의 변형 및 절단을 수행하고, 다음에 시트를 한쪽 연부의 길이가 7mm인 평행한 별개의 위치에서 절단 블레이드를 갖는 프레스에 의해 최초 압력 4.0kg/㎠에서 시트가 프레싱되고 4.5kg/㎠의 압력을 절단 중에 가하여, 필름으로 피복된 시트의 변형 및 절단을 수행된다는 점을 제외하고 펠렛을 실시예 1과 동일한 방식으로 제조하였다. 얻어진 펠렛의 점착성 폴리머 노출 지수 및 상호점착성의 평가 결과를 표 1에 나타내었다. 얻어진 펠렛의 상호점착성의 평가 결과를 표 1에서 나타내었다. 이 경우, 펠렛을 얻을 수 있었으나, 점착 폴리머 노출 지수가 크기 때문에 상호점착성이 나빠졌다.
점착성 폴리머 노출 지수(%) 펠렛의 상호점착성의 평가 결과
실시예 1 20 A
실시예 2 26 A
실시예 3 33 A
실시예 4 50 B
비교예 1 펠렛을 얻을 수 없었음
비교예 2 100 C
본원 발명에 의하면, 보관, 가공 장치로의 운반 또는 공급에 있어서, 점착성 폴리머를 함유하는 얻어진 펠렛의 상호점착성이 거의 없고 이의 조작이 탁월한 높은 생산성의 폴리머 펠렛을 제공할 수 있다.

Claims (12)

  1. 점착성 폴리머를 열가소성 폴리머로 피복한 피복된 폴리머를 30℃ 내지 150℃의 온도 및 가압 하에서 변형하는 단계, 및 상기 피복된 폴리머의 변형부를 절단하는 단계를 포함하며,
    폴리머가 변형 전 두께의 10 내지 30%의 두께까지 변형된 것인,
    폴리머 펠렛의 제조 방법.
  2. 점착성 폴리머를 열가소성 폴리머로 피복한 피복된 폴리머를 30℃ 내지 150℃의 온도 및 가압 하에서 변형하는 단계, 및 상기 피복된 폴리머의 변형부를 절단하는 단계를 포함하며,
    비상호점착성 폴리머 펠렛의 절단에 의하여 형성된 표면에서 점착성 폴리머의 노출 비율이 50% 이하인,
    폴리머 펠렛의 제조 방법.
  3. 점착성 폴리머를 열가소성 폴리머로 피복한 피복된 폴리머를 30℃ 내지 150℃의 온도 및 가압 하에서 변형하는 단계, 및 상기 피복된 폴리머의 변형부를 절단하는 단계를 포함하며,
    피복된 폴리머가, 점착성 폴리머 시트의 상부면 및 하부면을 열가소성 폴리머 시트로 피복함으로써 얻어진 시트형 폴리머인,
    폴리머 펠렛의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 피복된 폴리머가 점착성 폴리머를 심(core)으로 하고, 열가소성 폴리머를 초(sheath)로 하여 구성된 심초(core-sheath) 구조를 갖는 폴리머인 폴리머 펠렛의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 점착성 폴리머가 비정질 올레핀 폴리머이고, 열가소성 폴리머가 결정질 올레핀 폴리머인 폴리머 펠렛의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 변형과 절단을 하나의 블레이드로 수행하는 폴리머 펠렛의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 변형과 절단을 2개 이상의 블레이드로 수행하는 폴리머 펠렛의 제조 방법.
  8. 피복된 폴리머를 운반하는 수단, 피복된 폴리머를 지지하는 수단, 피복된 폴리머를 변형 및 절단하는 수단을 갖는 지지판, 변형 및 절단하는 수단이 피복된 폴리머와 대향하도록 지지판을 유지하며 지지판을 상하로 왕복시키는 수단, 및 절단된 펠렛을 수집하는 수단을 포함하는 폴리머 펠렛의 제조 장치.
  9. 제8항에 있어서, 피복된 폴리머를 운반하는 수단이 전달 롤이고, 피복된 폴리머를 지지하는 수단이 앤빌 롤이고, 변형 및 절단하는 수단이 프레싱 롤 및 절단 롤이고, 절단된 펠렛을 수집하는 수단이 펠렛 캐쳐이며, 상기 프레싱 롤이 상기 앤빌 롤 위에서 피복된 폴리머를 프레스하며 그 표면에 프레싱 블레이드를 갖고, 상기 절단 롤이 프레싱 롤 후방에 위치하고 앤빌 롤 위에서 피복된 폴리머와 접촉하며 변형된 피복된 폴리머를 절단하기 위해 표면에 절단 블레이드를 갖는 폴리머 펠렛의 제조 장치.
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KR1020040106167A 2003-12-18 2004-12-15 비상호점착성 폴리머 펠렛의 제조 방법 및 제조 장치 KR101145544B1 (ko)

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JP2003420595 2003-12-18
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