KR101123414B1 - 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 - Google Patents

수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 Download PDF

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Abstract

가스 블랙, 하기 화학식 1의 아조 화합물,
<화학식 1>
Figure 112005008423343-pat00001
및 물을 함유하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액은 가스 블랙 및 화학식 1의 아조 화합물을 물 중에 분산시켜 제조된다.
이는 잉크, 잉크젯 잉크, 페인트, 인쇄 잉크, 라텍스, 직물, 가죽, 접착제, 실리콘, 플라스틱 물질, 콘크리트 및 건설 자재의 제조에 사용될 수 있다.
콜로이드 가스 블랙 현탁액, 아조 화합물, 습윤제, 잉크

Description

수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액{Aqueous, Colloidal Gas Black Suspension}
도 1은 기준 현탁액 3, 및 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 1의 광학 현미경 사진을 나타낸다.
도 2는 본 발명에 따른 잉크 2 및 3의 광학 현미경 사진을 나타낸다.
도 3은 기준 잉크 1의 광학 현미경 사진을 나타낸다.
본 발명은 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액, 그의 제조 방법, 및 그의 용도에 관한 것이다.
페인트, 인쇄 잉크를 제조하기 위한, 아니면 예를 들어 잉크젯 프린터에서 직접적으로 잉크로서의 수성, 콜로이드 카본 블랙 현탁액 사용은 공지되어 있다(US-A 5,085,698, US-A 5,320,668).
또한, 습윤제를 추가로 첨가하지 않고 습윤제로서도 작용하는 염료를 사용하는 카본 블랙 현탁액의 제조 또한 공지되어 있다(US 9,911,935).
수용성 습윤제, 예를 들어 아크릴 수지(US-A 5,609,671) 또는 에톡실레이트 (DE 19824947 A1)를 사용하는 수성 카본 블랙 현탁액의 제조 또한 공지되어 있다.
EP 1215250은 용매, 안료, 및 용매에 가용성이고 흡수 피크가 500 nm 내지 700 nm의 파장 범위인 염료도 함유하는 잉크젯 잉크를 개시하고 있다.
공지된 습윤제-안정화 카본 블랙 현탁액은, 비-이오노겐성 계면활성제를 사용하는 경우 과도하게 높은 제타 전위 및 낮은 표면 장력, 및 음이온 계면활성제를 사용하는 경우 역시 음이온성인 종이 코팅과의 현저한 상호작용으로 인해 종이가 과도하게 젖는 현상, 및 이로 인한 낮은 광학 인쇄 밀도가 단점이다.
또한, 공지된 염료-안정화 카본 블랙 현탁액은 보관시 안정성 및 동결-해동 안정성이 불충분한 것이 단점이다. 분산액, 또는 50℃ 초과 또는 0℃ 미만의 보관 온도에서의 상대적으로 긴 사용 수명은 현저하면서 비가역적인 점도의 증가, 현탁된 안료 입자의 재응집, 또는 현탁액의 완전한 엉김을 야기한다. 공지된 염료-안정화 카본 블랙 분산액에 의한 잉크젯 인쇄는 또한 불충분한 내수성을 나타내는데, 이는 응용 기술 면에서 현저한 단점이다. 퍼니스(furnace) 카본 블랙을 사용하는 경우, 상대적으로 낮은 광학 밀도도 나타난다.
본 발명은 잉크젯 인쇄시 종이와 같은 기재 상에서 높은 광학 밀도, 낮은 제타 전위, 높은 표면 장력, 낮은 점도, 우수한 보관시 안정성 및 탁월한 내수성을 갖는 수성 가스 블랙 현탁액을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 가스 블랙, 하기 화학식 1의 아조 화합물을 함유하는 것을 특징으 로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액에 관한 것이다.
Figure 112005008423343-pat00002
여기서, R1 - R18은 동일하거나 상이할 수 있고, 수소, 친수성 또는 소수성기, 지방족, 방향족 또는 헤테로방향족의 수용체 또는 공여체 치환기 또는 부분, 수용체, 공여체, 친수성 또는 소수성 기를 갖는 비고리계, 고리계 또는 다중고리계, 및 물로 구성될 수 있다.
콜로이드는 10 nm 내지 10 ㎛의 직경을 갖는 입자가 현탁 매질 내에 균일하게 분포되어 있는 것을 의미한다.
인쇄 공정에 따라 바람직한 인쇄 특성, 예를 들어 인쇄 품질을 얻기 위해 잉크에 사용하는 데에는 낮은 점도가 바람직할 수 있다. 카본 블랙 현탁액 내에서 입자의 대전 상태를 나타내는 낮은 제타 전위는, 현탁액의 우수한 안정성에 대해 측정되는 변수이다. 예를 들어, 잉크젯 공정 중에서의 높은 표면 장력은 액적 형성에 긍정적인 영향을 미친다. 우수한 보관시 안정성, 사용시의 우수한 색 성질, 및 특히 잉크젯 공정에서 노즐 폐색 방지를 위해서는 고도의 분산이 근본적으로 중요하다. 잉크젯 공정에서는 외부에서의 사용이 점점 중요해지고 있기 때문에, 프 린트의 우수한 내수성 또한 특히 바람직하다.
가스 블랙은 < 21 중량%, 바람직하게는 < 6 중량%의 휘발성 물질 함유량(950℃)을 가질 수 있다. 가스 블랙은 80 내지 350 m2/g의 BET 표면적을 가질 수 있다. 가스 블랙은 8 내지 40 nm, 바람직하게는 13 내지 30 nm, 특히 바람직하게는 13 내지 20 nm의 일차 입자 크기를 가질 수 있다. 가스 블랙은 40 내지 200 ml/100 g의 DBP 수를 가질 수 있다.
가스 블랙은 또한, 상이한 가스 블랙들의 혼합물일 수 있다.
예를 들어, 데구싸 아게(Degussa AG)의 파르브루쓰(Farbruβ) FW 200, 파르브루쓰 FW 2, 파르브루쓰 FW 2 V, 파르브루쓰 FW 1, 파르브루쓰 FW 18, 파르브루쓰 S 170, 파르브루쓰 S 160, 스페지알슈바르츠(Spezialschwarz) 6, 스페지알슈바르츠 5, 스페지알슈바르츠 4, 스페지알슈바르츠 4A, NIPex 150, NIPex 160 IQ, NIPex 170 IQ, NIPex 180 IQ, 프린텍스(Printex) U, 프린텍스 V, 프린텍스 140 U 또는 프린텍스 140 V가 카본 블랙으로서 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액의 가스 블랙 함유량은 30 중량% 미만, 바람직하게는 20 중량% 미만일 수 있다.
화학식 1의 아조 화합물은 아조 화합물 내에 화학식 1을 하나 또는 다수 포함할 수 있다.
치환기 R1 - R18의 친수성 또는 소수성기는 OH, -SO3R19, COOR19, 알킬, 아릴, 또는 완전히 또는 부분적으로 할로겐화된 할로겐 알킬 또는 할로겐 아릴기, 예를 들어 완전히 또는 부분적으로 플루오르화된 알킬 또는 아릴기일 수 있고, 여기서 R19 = H, 금속 양이온, 암모늄, 알킬, 아릴, 또는 관능화된 알킬 또는 아릴, 예를 들어 ω-카르복시알킬, HSO3-CxHy-, H2N-CxHy- 또는 H2N-SO2-CxHy-(x = 1-20; y = 1-45)이다.
치환기 R1-R18의 수용체 또는 공여체 치환기는 COOR19, -CO-R19, -CN, -SO2R19 또는 -SO2OR19, 알킬, 아릴기, OR20, N(R20)2, SR20 또는 P(R20)2일 수 있고, 여기서 R20 = H, 알킬, 아릴, 또는 관능화된 알킬 또는 아릴, -(O-R20)y-OR21(여기서, R21 = H, 알킬 또는 아릴임) 형태의 올리고머 또는 중합체이다.
치환기 R1-R18의 비치환 또는 치환된 지방족 또는 방향족 치환기는 페닐, 나프틸 또는 헤테로방향족 치환기, 예를 들어 피롤릴, 피리디닐, 푸릴(furyl) 또는 푸릴(puryl)일 수 있다.
예를 들어, 다음과 같은 것들이 화학식 1의 아조 화합물로서 사용될 수 있다.
Figure 112005008423343-pat00003
Figure 112005008423343-pat00004
Figure 112005008423343-pat00005
Figure 112005008423343-pat00006
예를 들어, 다음과 같은 것들이 화학식 1의 아조 화합물로서 사용될 수 있다.
테트라소듐-6-아미노-4-히드록시-3-[[7-술포나토-4-[(4-술포나토페닐)아조]- 1-나프트-1-일]아조]나프탈렌-2,7-디술포네이트,
Figure 112005008423343-pat00007
5-[4-(4-(7-[[2-에톡시-4-(4-메틸-2-술포-페닐아조)-6-술포-나프탈렌-1-일]아조]-8-히드록시-3,6-디술포-나프탈렌-1-일아미노)-6-페닐술파닐-[1,3,5]트리아진-2-일아미노]-페닐아조]-2-히드록시-벤조산, 또는 상대 이온으로서 알칼리 금속 양이온 또는 암모늄 이온과의 그의 염
Figure 112005008423343-pat00008
또는
2-[[4-[(1-히드록시-6-페닐아미노-3-술포-나프탈렌-2-일)아조]-6-술포-나프탈렌-1-일]아조]-5-메틸-벤젠-1,4-디술폰산, 또는 상대 이온으로서 알칼리 금속 양이온 또는 암모늄 이온과의 그의 염.
Figure 112005008423343-pat00009
본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액에서 화학식 1의 아조 화합물의 함유량은 5 중량% 미만, 바람직하게는 3 중량% 미만, 특히 바람직하게는 1 중량% 미만, 매우 특히 바람직하게는 0.1 내지 1 중량%일 수 있다.
화학식 1의 아조 화합물은 30 중량% 미만, 바람직하게는 20 중량% 미만의 오염물을 함유할 수 있다.
화학식 1의 아조 화합물은 10 중량% 미만, 바람직하게는 5 중량% 미만, 특히 바람직하게는 2500 ppm 미만의 염을 함유할 수 있다. 화학식 1의 아조 화합물은 100 ppm 이상의 염을 함유할 수 있다.
아조 화합물인 2-[[4-[(1-히드록시-6-페닐아미노-3-술포-나프탈렌-2-일)아조]-6-술포-나프탈렌-1-일]아조]-5-메틸-벤젠-1,4-디술폰산, 5-[4-(4-(7-[[2-에톡시-4-(4-메틸-2-술포-페닐아조)-6-술포-나프탈렌-1-일]아조]-8-히드록시-3,6-디술포-나프탈렌-1-일아미노]-6-페닐술파닐-[1,3,5]트리아진-2-일아미노]-페닐아조]-2-히드록시-벤조산 또는 테트라소듐-6-아미노-4-히드록시-3-[[7-술포나토-4-[(4-술파나토페닐)아조]-1-나프트-1-일]아조]나프탈렌-2,7-디술포네이트는 10 중량% 미만, 바람직하게는 5 중량% 미만의 염을 함유할 수 있다.
바람직한 실시태양에서, 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액에는 습윤제가 없을 수 있고, 일반식의 아조 화합물의 함유량은 0.1 내지 1 중량%일 수 있으며, 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액의 염 함유량은 2500 ppm 미만, 바람직하게는 100 내지 2500 ppm일 수 있다.
본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액은 살생제, 습윤제 및(또는) 첨가제를 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액은 살생제를 함유할 수 있다. 살생제는 0.01 내지 1.0 중량%의 양으로 첨가될 수 있다. 이소티아졸리논 유도체, 포름알데히드 제거자, 또는 상기 두 가지 카테고리의 제품의 조합이 살생제로서 사용될 수 있다. 예를 들어, 쉴케 & 마이르(Schuelke & Mayr)의 파르메톨(Parmetol), 보데 케미(Bode Chemie)의 에보텍(Ebotec), 토르 케미(Thor Chemie)의 악티시드(Acticide), 또는 제네카(Zeneca)의 프록셀(Proxel)이 살생제로서 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액에는 습윤제가 없을 수 있다. 또한, 습윤제가 총 현탁액에 대해 0 내지 1 중량%, 바람직하게는 0.4 내지 0.6 중량%의 양으로 첨가될 수 있다. 지방 알코올 에톡실레이트, 폴리아크릴산 및(또는) 그의 유도체, 아크릴산, 아크릴산 유도체, 스티렌, 스티렌 유도체 및(또는) 폴리에테르를 함유하는 공중합체, 리그닌 술포네이트, 알킬 벤젠 술포네이트, 나프탈렌 술폰산 유도체, 말레산 무수물 및(또는) 말레산 유도체를 함유하는 공중합체 와 같은 화합물의 카테고리, 또는 상기 습윤제의 조합이 습윤제로서 사용될 수 있다. 공중합체는 불규칙적이거나 교대되는 블록 또는 그라프트 공중합체일 수 있다. 예를 들어, 존슨 폴리머 비. 브이.(Johnson Polymer B.V.)의 존크릴(Joncryl) 678, 존크릴 680, 존크릴 682 또는 존크릴 690이 분산-보조 습윤제로서 사용될 수 있다.
바람직하게는, 스티렌 아크릴산 공중합체의 수산화암모늄- 또는 수산화알칼리-중화형, 특히 NaOH-중화형이 분산-보조 습윤제로서 사용될 수 있다.
또한, 기타 형태의 습윤제가 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액의 제조에 사용될 수 있다.
알코올 또는 글리콜과 같은 첨가제, 예를 들어 1,5-펜탄 디올, 글리콜 에테르, 예를 들어 디프로필렌 글리콜, 헤테로사이클, 예를 들어 2-피롤리돈 또는 글리세롤도 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액에 첨가될 수 있다.
본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액에서 첨가제의 함유량은 30 중량% 미만, 바람직하게는 15 중량% 미만일 수 있다.
본 발명은 또한, 가스 블랙 및 화학식 1의 아조 화합물이 물 중에 분산되는 것을 특징으로 하는, 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액의 제조 방법에 관한 것이다.
분산은 비드밀, 초음파 장치, 고압 균질화기, 미세유동화기, 울트라 투락스(Ultra Turrax) 또는 이와 동종의 유닛을 사용하여 수행될 수 있다. 분산 후의 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액은 원심분리 및(또는) 여과에 의해 정제될 수 있다.
본 발명은 또한, 잉크, 잉크젯 잉크, 페인트, 인쇄 잉크, 라텍스, 직물, 가죽, 접착제, 실리콘, 플라스틱 물질, 콘크리트 및 건설 자재에서 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙-현탁액은 염색, 대전방지 가공, 강화(reinforcing), 및 재료의 UV 보호를 위해 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액을 함유하는 것을 특징으로 하는 잉크에 관한 것이다.
본 발명에 따른 잉크는 0.01 내지 0.5 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 0.3 중량%의 화학식 1의 아조 화합물을 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 잉크는 0.05 중량% 미만, 바람직하게는 0.025 중량% 미만의 염을 함유할 수 있다. 본 발명에 따른 잉크는 10 ppm 이상의 염을 함유할 수 있다.
바람직한 실시태양에서, 본 발명에 따른 잉크에는 습윤제가 없을 수 있고, 화학식 1의 아조 화합물의 함유량은 0.01 내지 0.5 중량%일 수 있으며, 본 발명에 따른 잉크의 염 함유량은 250 ppm 미만, 바람직하게는 10 내지 250 ppm일 수 있다.
본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액은 높은 광학 밀도, 낮은 제타 전위, 높은 표면 장력, 우수한 보관시 안정성, 고도의 분산성, 및 건조된 프린트의 우수한 내수성이 장점이다.
실시예
실시예 1
카본 블랙 현탁액의 제조:
1. 현탁액의 제조
카본 블랙 이외의 모든 성분들은 교반하면서 용기에 도입하고 균질화했다.
카본 블랙을 천천히 교반하면서(손으로 또는 느린 교반기를 사용하여) 용액 내에 서서히 혼입했다.
2. 분산
항목 1에서 제조한 현탁액을 초음파 장치로 분산시켰다. 이렇게 얻은 현탁액으로부터 매우 굵은 입자들을 원심분리로 분리할 수 있었다.
하기 표 1은 기준 현탁액, 및 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 1의 조성 및 성질을 보여주고 있다.
Figure 112005008423343-pat00010
스페지알슈바르츠 550은 25 nm의 일차 입자 크기를 갖는 데구싸 아게의 산화된 퍼니스 카본 블랙이다. NIPex 160 IQ는 20 nm의 일차 입자 크기를 갖는 데구싸 아게의 가스 블랙이다. 악티시드 MBS는 토르 케미의 살생제이다.
화학식
Figure 112005008423343-pat00011
를 갖는 바이엘(Bayer)의 테트라소듐-6-아미노-4-히드록시-3-[[7-술포나토-4-[(4-술파나토페닐)아조]-1-나프트-1-일]아조]나프탈렌-2,7-디술포네이트를 화학식 1의 아조 화합물로 사용했다. 이 아조 화합물은 312 ppm의 염 함유량을 갖는다.
염 함유량의 측정
아조 화합물의 염 함유량은, 술페이트 농도로 측정되고 소듐 술페이트로 전환된 소듐 술페이트, 및 클로라이드 농도로 측정되고 소듐 클로라이드로 전환된 소듐 클로라이드의 합이다.
술페이트 농도의 결정
기본 공정
저용량의 이온 교환기를 분리 컬럼으로 사용했다.
전해질로 이온을 용리했다. 검출을 위해 전도도 검출기를 사용했다.
화학물질
초순수(전도도 < 0.1 μS/cm)
술페이트 모액 w(SO4) = 1000 mg/l
용리액 Na2CO3/NaHCO3(2.2/2.8 mmol/l)
장치
텀블러
전도도 검출기를 갖춘 이온 크로마토그래피
저용량 이온 교환기
원리
시료를 상온에서 1시간 동안 초순수로 텀블러 내에서 용리하고, 용출액 중에서 술페이트를 이온 크로마토그래피로 측정했다.
방법
약 200 mg의 시료를 밀폐할 수 있는 시험관에서 칭량하고, 상온에서 1시간 동안 초순수로 텀블러 내에서 용리했다.
그리고, 현탁액을 측정 플라스크로 옮겨 표시선까지 초순수로 채웠다. 측정 플라스크는 시료 용액이 0.5 내지 40 mg/l의 SO4 2-를 함유하도록 선택되어야 한다.
시료 용액을 0.2 ㎛의 주입 필터를 통해 이온 크로마토그래피로 주입했다. 술페이트 농도를 측정된 피크 면적으로 계산했다.
계산
Figure 112005008423343-pat00012
β = 시료 용액의 농도 (mg/l)
V = 시료 용액의 부피 (l)
m = 칭량된 부분 (mg)
100 = %로의 전환 계수
Figure 112005008423343-pat00013
몰(SO4 2-) SO4 2- 분자량
몰(Na2SO4) Na2SO4 분자량
클로라이드 농도의 결정
기본 공정
클로라이드 함유량을 결정하기 위해, 초순수를 사용하여 시료를 현탁했다. 클로라이드 농도는 은 적정법(argentometric titration)으로 측정했다.
화학물질
초순수(전도도 < 0.1 μS/cm)
클로라이드 모액 , c(Cl-) = 0.1000 ± 0.0005 mol/l
질산은 용액, c(AgNO3) = 0.1 mol/l 및 0.01 mol/l
질산 w(HNO3) = 30%
장치
타이트로프로세서 670(Titroprocessor, 메트로옴(Metrohm))
은 막대 전극
기준 전극(Hg/HgSO4)
원리
슬러리 형성 후, 현탁액을 질산은으로 산성화하고 적정했다.
방법
약 1 내지 3 g의 시료를 비이커에서 정확하게 1 mg 칭량했다.
약 80 ml의 초순수를 첨가한 후, 혼합물을 교반하고 액체 수면보다 높이 유리벽에 부착된 물질을 물로 세척했다.
5분 후, 시료를 질산으로 산성화하고 전극 및 뷰렛 팁을 현탁액에 침지하여 전위차법으로 적정했다.
계산
클로라이드의 백분율 질량 분율 w는 하기 식으로 계산했다
Figure 112005008423343-pat00014
VAg 적정 동안 소비된 질산은 용액의 부피(ml)
c 질산은 용액의 몰농도[mol/l]
M 클로라이드의 원자 질량
t 질산은 용액의 타이터
Figure 112005008423343-pat00015
몰(NaCl) NaCl 분자량
본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 1은 점도가 낮으며 높은 광학 밀도, 우수한 보관시 안정성, 고도의 분산성, 및 건조된 프린트에서 탁월한 내수성을 갖는다.
도 1은 기준 현탁액 3, 및 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 1의 광학 현미경 사진을 나타낸다. 기준 현탁액 1 내지 3은 크고 굵은 부분을 가지며, 부분적으로 엉기고 침전되어 잉크젯 잉크의 요건을 만족시키지 못했다. 이와 대조적으로, 본 발명에 따른 가스 블랙 현탁액 1은 굵은 부분을 갖지 않았고 현저한 보관시 안정성을 가지고 있었다(침전 없음).
실시예 2
표 2는 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 1 내지 4의 염 함유량에 대한 의존 관계를 보여주고 있다.
Figure 112005008423343-pat00016
본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 1 내지 4는, 염 함유량이 약간만 증가해도 점도가 현저히 증가하므로 예를 들어, 잉크젯 공정에 사용되기에는 측정 용량, 펌핑 능력 및 장기간 안정성 면에서 충분치 못한 성질을 가지고 있음을 보여주고 있다. 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 1은 묽어서 용이하게 측정 및 펌핑할 수 있다. 28일에 걸쳐 가열하면서 보관한 경우에도 보관시의 안정성이 탁월하므로, 본 발명에 따른 가스 블랙 현탁액 1은 예를 들어, 잉크젯 공정에 사용하기에 최적의 성질을 가지고 있었다.
실시예 3
표 3은 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 1에 대해, 음이온성(기준 현탁액 4) 및 비이온성(기준 현탁액 5) 습윤제를 첨가한 기준 현탁액의 성질을 보여주고 있다.
Figure 112005008423343-pat00017
디스포닐(Disponil) FES 32 IS는 코그니스(Cognis)의 음이온성 습윤제(지방 알코올 폴리글리콜 에테르 술페이트)이다. 히드로팔라트(Hydropalat) 3065는 코그니스의 비이온성 습윤제(에톡실화된 선형 지방 알코올의 혼합물). AMP 90은 앙구스 케미(Angus Chemie)의 2-아미노-2-메틸-1-프로판올이다. 화학식 1의 아조 화합물은 바이엘의 테트라소듐-6-아미노-4-히드록시-3-[[7-술포나토-4-[(4-술파나토페닐)아조]-1-나프트-1-일]아조]나프탈렌-2,7-디술포네이트였다.
본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 1에 비해, 습윤제로 안정화된 기준 현탁액 4 및 5는 비-이오노겐성 계면활성제(5)를 사용하는 경우 과도하게 높은 제타 전위 및 낮은 표면 장력을 가지는 반면, 음이온성 계면활성제(4)를 사용하는 경우 역시 음이온성인 종이 코팅과의 현저한 상호작용으로 인해 종이를 과도하게 적셔서 불충분한 광학 밀도가 관찰되었다(표 3).
실시예 4
표 4는 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 5에 대한, 염료-함유 기준 현탁액(6)의 성질을 보여주고 있다.
Figure 112005008423343-pat00018
IDIS @ solv.pd는 데구싸 아게의 1,3-프로판디올이다. 애시드 블랙(Acid Black) 1은 1.5 중량%의 염 함유량을 갖는 알드리치 케미칼 캄파니(Aldrich Chemical Company)의 나프톨 블루 블랙이다. 화학식 1의 아조 화합물은 바이엘의 테트라소듐-6-아미노-4-히드록시-3-[[7-술포나토-4-[(4-술파나토페닐)아조]-1-나프트-1-일]아조]나프탈렌-2,7-디술포네이트였다.
분산도의 광학 현미경 조사: 분산도는 400x 배율로 평가했다. 이러한 셋팅에서, 광학 현미경 상의 스케일로 1 μm를 초과하는 굵은 입자를 용이하게 검출할 수 있다.
등급:
1등급: 매우 우수; 1 μm를 초과하는 굵은 부분 없음,
2등급: 만족; 1 μm를 초과하는 굵은 부분이 매우 소수임,
3등급: 불량; 1 μm를 초과하는 굵은 입자들이 다수임.
점도 측정:
임계 전단 속도(critical shear rate, CSR)의 회전 실험에서, 피지카 레오미터(Physica Rheometer) UDS 200을 사용하여 유변학적 거동을 검출했다. 점도치는 1000 s-1의 전단 속도에서 판독했다.
평균 입자 크기 측정:
입자 크기 분포는 호리바(Horiba) LB-500 타입의 광자 상관 분광법(photon correlation spectrometer, PCS)로 측정했고, 나타난 "중간치"를 평균 입자 크기로 판독했다. 미희석된 현탁액 시료 상에서 측정을 수행했다.
표면 장력 측정:
크뤼쓰(Kruess)의 블라센장력계(Blasentensiometer) BP2를 사용하여 동적 표면 장력을 측정했다. 최종치는 3,000 ms에서 판독했다.
50℃에서 28일간에 걸친 보관시 안정성 시험:
시료를 50℃에서 28일 동안 보관했다. 점도 및 침전 성향을 조사했다.
각각 300 ml의 현탁액 시료를 50℃에서 28일 동안 밀폐된 유리병에 넣어 건조 캐비넷에 보관했다. 약수저를 사용하여 바닥에 침전이 형성되는지 조사하고, 브룩필드(Brookfield) 점도계 DV II 플러스로 점도를 측정했다. 또한, 상온에서 보관하는 동안 일부 시료에서 침전의 형성을 조사했다.
동결-해동 안정성 시험:
시료를 -25℃에서 동결시켜 해동한 후, 광학 현미경을 사용하여 분산도를 조사했다.
만일 동결되었었던 시료가 해동후 다시 묽은 점도를 가지고, 침전을 형성하지 않으며, 광학 현미경하에서 재응집이 보이지 않는다면, 그 시료는 동결-해동에 안정하다고 평가했다.
pH 측정:
미희석된 현탁액의 pH는 쇼트(Schott)의 pH-미터 CG 837을 사용하여 측정했다. 이를 위해, 유리 전극을 용액에 담그고 5분 후에 온도-보정된 pH를 판독했다.
제타 전위 측정:
마텍(Matec)의 MBS-8000을 사용하여 제타 전위를 측정했다. 시료는 희석하지 않고 측정했다. 전기역학적 음파 진폭(ESA)으로 제타 전위를 측정했다.
내수성:
내수성을 평가하기 위해, 하기 조성을 갖는 현탁액으로 4.5% 카본 블랙 함유량을 갖는 잉크를 제조했다:
30.0% 가스 블랙 현탁액
12.0% 2-피롤리돈
3.0% 리포닉(Liponic) EG 07
1.2% IDID @ solv.hd
4.0% IDIS @ solv.pd
49.8% 탈이온수
잉크젯 오피스 프린터 HP 데스크젯 6122를 사용하여 복사 용지 상에 프린트 견본을 제조했고, 상온에서 24시간 동안 건조시켰다. 프린트 견본을 증류수 중의 사진용 트레이에 담그고 5분 동안 적셨다.
적시는 기간이 지난 후, 프린트를 수조에서 꺼내 상온에서 24시간 동안 건조시켰다.
복사 용지의 변색으로 내수성을 시각적으로 평가했다.
등급:
매우 우수 = 종이의 변색이 없음
불량 = 종이가 변색됨
본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 5는 기준 현탁액 6에 비해 내수성이 개선되었다. 본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 5는 최적의 현탁액의 모든 요건을 만족시켰다.
실시예 5
2-피롤리돈, 1,2-헥산디올, 1,3-프로판디올, 에톡실화된 글리세롤, 디메틸아미노에탄올 및 탈이온수를 사용하여, 본 발명에 따른 가스 블랙 현탁액 5로부터 4.5% 카본 블랙 함유량을 갖는 잉크를 제조했다. 이를 위해, 사전 혼합물을 잉크 첨가제에 도입하고 카본 블랙 현탁액을 교반하면서 조심스럽게 첨가했다. 최종 잉크를 500 Nm의 여과 미세도에서 여과했다. 그리고, K 콘트롤 코터(K Control Coater)로 복사 용지(콤파스(Kompass) 카피 오피스 타입) 상에 6 μm의 드로다운을 생성시키고, 24시간 후 농도계를 사용하여 광학 밀도를 측정했다.
캐논 오피스 BJC-S750 프린터를 사용하여 인쇄 시험을 실시했다. 이를 위해, 미리 진공하에서 잉크의 공기를 제거하고, 세척한 원래의 프린터 카트리지에 부었다.
이하의 인쇄 시험을 수행했다:
a. 광학 밀도를 측정하고 인쇄 품질을 시각적으로 평가하기 위해, 복사 용지 및 여러 가지의 통상적인 상용 잉크젯 종이의 한 면에 인쇄함.
b. 잉크의 라이트-온(write-on) 및 드라이-온(dry-on) 거동을 평가하기 위해, 인쇄 중에 중단한지 1, 3 및 7일 후 시험을 재개했다.
표 5에서 인쇄 결과를 종합했다.
본 발명에 따른 잉크는 매우 우수한 인쇄성, 높은 광학 밀도 및 매우 우수한 보관시 안정성을 특징으로 한다.
Figure 112005008423343-pat00019
실시예 6
표 6은 기준 잉크 및 본 발명에 따른 잉크의 조성 및 성질을 보여주고 있다.
Figure 112005008423343-pat00020
본 발명에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액 1에서와 마찬가지로, 화학식 1의 아조 화합물로서 동일한 아조 화합물 (테트라소듐-6-아미노-4-히드록시-3-[[7-술포나토-4-[(4-술포나토페닐)아조]-1-나프트-1-일]아조]나프탈렌-2,7-디술포네이트를 사용했다.
2% 가스 블랙 함유량을 갖는 본 발명에 따른 잉크는, 본 발명에 따른 가스 블랙 현탁액으로부터 에탄올, 에틸렌글리콜, 1,2-헥산디올 및 탈이온수를 사용하여 제조했다. 이를 위해, 사전 혼합물을 잉크 첨가제에 도입하고 카본 블랙 현탁액을 교반하면서 조심스럽게 도입했다.
분산도는 광학 현미경을 사용하여 평가했다.
도 2는 본 발명에 따른 잉크 2 및 3의 광학 현미경 사진을 나타내고, 도 3은 기준 잉크 1의 광학 현미경 사진을 나타낸다. 본 발명에 따른 잉크 3은 부분적으로 엉겼고 본 발명에 따른 잉크 2는 전혀 엉기지 않은 반면, 기준 잉크 1은 매우 크고 굵은 부분을 가졌고 사실상 완전히 엉겼다. 특히, 본 발명에 따른 잉크 2는 높은 분산도를 가지고 굵은 부분을 갖지 않았다.
퍼니스 카본 블랙을 갖는 기준 잉크는 복사 용지 상에서 실질적으로 보다 낮은 광학 밀도를 나타낸 반면, 가스 블랙에 기초한 본 발명에 따른 2가지의 잉크는 복사 용지 상에서 매우 높은 광학 밀도를 나타냈다.
본 발명에 따른 물에 분산된 카본 블랙 및 화학식 I의 아조 화합물의 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액은, 잉크젯 인쇄시 종이에서 높은 광학 밀도, 낮은 제타 전위, 높은 표면 장력, 우수한 보관시 안정성, 고도의 분산성, 및 건조된 프린트에서 우수한 내수성을 가졌다. 또한, 본 발명에 따른 가스 블랙 현탁액 1은 광학 현미경 상에서 침전이 나타나지 않아 잉크젯 잉크의 요건을 만족시켰다.

Claims (20)

  1. 하나 이상의 가스 블랙, 하기 화학식 1의 아조 화합물, 및 물을 함유하는 것을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액
    <화학식 1>
    Figure 112005008423343-pat00021
    여기서, R1 - R18은 동일하거나 상이할 수 있고, 수소, 친수성 또는 소수성기, 지방족, 방향족 또는 헤테로방향족의 수용체 또는 공여체 치환기 또는 부분, 수용체, 공여체, 친수성 또는 소수성 기를 갖는 비고리계, 고리계 또는 다중고리계로 구성될 수 있다.
  2. 제1항에 있어서, 가스 블랙이 21 중량% 미만의 휘발성 물질 함유량(950℃), 80 내지 350 m2/g의 BET 표면적, 8 내지 40 nm의 일차 입자 크기, 및 40 내지 200 ml/100 g의 DBP 수를 갖는 것을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
  3. 제1항에 있어서, 가스 블랙 함유량이 30 중량% 미만임을 특징으로 하는 수 성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
  4. 제1항에 있어서, 화학식 1의 아조 화합물 함유량이 5 중량% 미만임을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
  5. 제1항에 있어서, 화학식 1의 아조 화합물이 30 중량% 미만의 오염물을 함유하는 것을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
  6. 제1항에 있어서, 화학식 1의 아조 화합물이 10 중량% 미만의 염을 함유하는 것을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
  7. 제1항에 있어서, 아조 화합물이 2-[[4-[(1-히드록시-6-페닐아미노-3-술포-나프탈렌-2-일)아조]-6-술포-나프탈렌-1-일]아조]-5-메틸-벤젠-1,4-디술폰산, 5-[4-(4-(7-[[2-에톡시-4-(4-메틸-2-술포-페닐아조)-6-술포-나프탈렌-1-일]아조]-8-히드록시-3,6-디술포-나프탈렌-1-일아미노)-6-페닐술파닐-[1,3,5]트리아진-2-일아미노]-페닐아조]-2-히드록시-벤조산, 또는 테트라소듐-6-아미노-4-히드록시-3-[[7-술포나토-4-[(4-술포나토페닐)아조]-1-나프트-1-일]아조]나프탈렌-2,7-디술포네이트임을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
  8. 제7항에 있어서, 아조 화합물이 30 중량% 미만의 오염물 및 10 중량% 미만의 염을 함유하는 것을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
  9. 제7항에 있어서, 살생제, 습윤제 및(또는) 첨가제를 함유하는 것을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
  10. 제9항에 있어서, 습윤제가 지방 알코올 에톡실레이트, 폴리아크릴산 및(또는) 그의 유도체, 아크릴산, 아크릴산 유도체, 스티렌, 스티렌 유도체 및(또는) 폴리에테르를 함유하는 공중합체, 리그닌 술포네이트, 알킬 벤젠 술포네이트, 나프탈렌 술폰산 유도체, 말레산 무수물 및(또는) 말레산 유도체를 함유하는 공중합체, 또는 상기 습윤제의 조합임을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
  11. 제9항에 있어서, 습윤제 함유량이 0 내지 1 중량%임을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
  12. 제9항에 있어서, 첨가제가 알코올, 글리콜, 글리콜 에테르, 헤테로사이클 또는 글리세롤임을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
  13. 제9항에 있어서, 첨가제 함유량이 30 중량% 미만임을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
  14. 제1항에 있어서, 습윤제가 없을 수 있고, 화학식 1의 아조 화합물의 함유량이 0.1 내지 1 중량%일 수 있으며, 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액의 염 함유량이 2500 ppm 미만임을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
  15. 가스 블랙 및 화학식 1의 가용성 아조 화합물이 물 중에 분산되는 것을 특징으로 하는, 제1항에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액의 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서, 분산이 비드밀, 초음파 장치, 고압균질화기, 미세유동화기, 분산기, 또는 이와 동종의 유닛을 사용하여 수행됨을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액의 제조 방법.
  17. 제1항에 있어서, 잉크, 잉크젯 잉크, 페인트, 인쇄 잉크, 라텍스, 직물, 가죽, 접착제, 실리콘, 플라스틱 물질, 콘크리트 또는 건설 자재에 사용되는 것을 특징으로 하는 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액.
  18. 제1항에 따른 수성, 콜로이드 가스 블랙 현탁액을 함유하는 것을 특징으로 하는 잉크.
  19. 제18항에 있어서, 화학식 1의 아조 화합물의 함유량이 0.01 내지 0.5 중량%임을 특징으로 하는 잉크.
  20. 제18항에 있어서, 습윤제가 없고, 화학식 1의 아조 화합물의 함유량이 0.01 내지 0.5 중량%일 수 있으며, 잉크의 염 함유량이 250 ppm 미만임을 특징으로 하는 잉크.
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