KR101069214B1 - 미립자 착색 조성물 및 개인 위생용품에서의 그의 용도 - Google Patents

미립자 착색 조성물 및 개인 위생용품에서의 그의 용도 Download PDF

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Abstract

본 발명은 천연 조직의 착색 톤 효과를 나타내는 마이크로캡슐화된 착색제의 혼합물을 함유하는 개인 위생 또는 화장품 조성물에 관한 것이다. 화장품 처리 방법은 이러한 개인 위생 또는 화장품 조성물을 몸의 일부에 적용하는 것을 포함한다.
마이크로캡슐화, 위생 또는 화장품 조성물, 착색제

Description

미립자 착색 조성물 및 개인 위생용품에서의 그의 용도{Particulate colored compositions and their use in personal care products}
본 발명은 캡슐화된 착색제를 함유하는 조성물 및 개인 위생용품에서 그의 용도에 관한 것이다.
소수성 액체를 멜라민 포름알데히드 예비축합물을 함유하는 수성 배지에 분산시킨 다음 pH를 감소시킴으로써 소수성 액체를 캡슐화하여, 소수성 액체를 둘러싸는 불침투성 아미노플라스트 수지 외벽(shell wall)을 생성하는 것은 공지되어 있다. 이러한 마이크로캡슐은 바람직하게는 감압식 무탄소 복사지(carbonless copy paper)에 사용하기 위한 캡슐화된 잉크를 제공하기 위해 사용된다. 그러나, 이들 마이크로캡슐은 멜라민 포름알데히드 수지를 기본으로 하고 있기 때문에, 특정 조건하에서 포름알데히드가 방출될 우려가 있어 바람직하지 않다.
미국특허 5,234,711호는 잉크 제제에 사용될 안료 입자의 캡슐화 방법 및 화장품 제품에 대한 이들의 용도를 개시하고 있다. 화장품 제품은 특히 아이 라이너 펜에 관한 것이다.
미국특허 5,382,433호 및 공개 PCT출원 WO 98/5002호는 마이크로캡슐화된 안료 입자를 함유하는 화장품 스틱의 용도를 개시하고 있다. '433호 특허에 개시된 캡슐화된 안료는 코어세르베이션 중합법에 의해 제조된다. 상기 PCT 출원은 화장품 조성물에 휘발성 용매를 포함시켜 상기 특허를 확장하고 있다. 상기 휘발성 용매는 마이크로캡슐화된 물질의 모래 느낌을 최소화하기 위해 제공된다.
캡슐화되거나 연행된 착색제를 제공하기 위한 다수의 수법이 공지되어 있다. 예컨대 공개된 PCT 출원 WO 91/06277호는 무수 기제 또는 매질에 분산된 활성화가능한 잠재적 안료를 갖는 화장품 제제를 개시한다. 분쇄된 안료 또는 액체 담체 분산액은 마이크로캡슐화되어 안정하고, 건조하며, 자유 유동성의 미세크기 입자의 분말을 형성한다. 캡슐화의 바람직한 방법은 코어세르베이션에 의해, 예컨대 액체 분산액을 연속적, 외부 수성 상에서 유화시켜 미세크기의 방울을 형성하고 콜로이드성 물질의 복합체를 상기 외부 상에 부가하여 각 방울 위에서 또는 방울 근처에서 침적물을 형성함으로써 외부 벽 또는 외피를 형성한다. 마이크로캡슐은 물리적 힘에 처리되면 파열되어 잠재적 안료를 방출하기 위한 것이다.
미국특허 5,234,711호는 화장품 제품 제조에 유용한 안료 입자를 캡슐화하는 방법에 관한 것이다. 본 기술의 목적은 안료 입자의 습윤성, 분산성 및 내열성을 증가시키기 위해 캡슐화 방법을 적용하는 것이다. 이 캡슐화 방법은 수성 매질에서 산화환원(redox) 또는 자유 라디칼 비닐 중합반응을 포함한다.
공개된 유럽특허출원 225,799호는 액체, 겔, 왁스 또는 저온 융점 고체 담체 유형으로서 중합체 껍질에 캡슐화된 마이크로캡슐화된 고체 비자성 착색제 물질을 개시한다. 상기 껍질에 흡수된 것은 실란 또는 티타네이트 커플링제이며, 이것은 고형 착색제 물질의 표면의 친유성을 증가시킨다.
공개된 유럽 특허 출원 445,342호는 용매화 염료를 수지에 혼입한 다음 화장품용 담체와 혼합시키는 것에 의해 형성된 안료를 포함하는 화장품 조성물에 관한 것이다. 안료 존재량은 피부, 손톱 또는 모발에 적용되면 매력적인 화장품 효과를 제공하기에 충분한 매력적인 안료 존재량을 제공하기에 충분하다. 화장품에 허용되는 용해성 염료가 사용될 수 있다. 미세 분말로 분쇄될 수 있는 것이라면 어떤 수지라도 사용될 수 있다. 용매화 염료는 탄성화된 또는 용융된 수지에 부가하는 것에 의해, 또는 비중합 수지 및 염료와 수지에 대한 공통 용매의 용액에 염료를 용해시킨 다음 수지를 중합하거나, 또는 염료를 수지와 접촉시키는 것에 의해 수지에 혼입될 수 있다. 수지 분말에 함침된 염료는 다양한 화장품 조성물에 사용될 수 있다고 한다.
종래 기술은 적용되면 천연 조직의 착색 톤을 생기게 하거나 화장품 제품상에서 또는 화장품 제품 자체에서 유사한 효과를 생성하는, 마이크로캡슐화된 착색제의 혼합물의 화장품 조성물에서의 용도에 대해 개시하지 않고 있다.
발명의 요약
본 발명은 유효량의 마이크로캡슐화된 착색제의 혼합물을 갖는 개인 위생 또는 화장품용 액체 제제를 포함하며, 상기 캡슐화된 착색제는 1 내지 50 미크론의 입자 크기를 갖고 상기 마이크로캡슐화된 착색제 혼합물은 서로 구별되는 2 이상의 착색제로부터 선택되는 향상된 개인 위생 또는 화장품 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한 상기 기재한 바와 같은 유효량의 캡슐화된 착색제를 갖는 개인 위생 또는 화장품 액체 제제를 1 이상의 인체 부분에 적용하는 것을 포함하는 사용방법을 제공한다.
발명의 상세한 설명
본 발명의 제1 요지에 따른 마이크로캡슐화된 입자 및 본 발명의 제2 요지에 따른 방법으로 생긴 생성물은 향상된 시각 성능을 가지며 또한 중합체 매트릭스는 장기간 사용되는 동안, 연행된 착색제를 방출하지 않는다.
중합체 생성물은 중합성 매트릭스가 가교되면 더욱 향상될 수 있다. 이러한 가교는 마이크로캡슐화 공정 중 가교 단계를 포함하는 것에 의한 결과일 수 있다. 이것은 중합체에 자가 가교 기를 포함함으로써, 예컨대 메틸올 작용기를 갖는 단량체 반복 단위체를 포함함으로써 달성될 수 있다.
바람직하게는 상기 가교는 가교제를 수성 상 중합체와 함께 도입하는 것에 의해 달성될 수 있다. 가교제는 일반적으로 중합체 사슬상의 작용기와 반응하는 화합물이다. 예컨대 중합체 사슬이 음이온 기를 함유하면, 적합한 가교제는 아지리딘, 디에폭시드, 카르보디아미드, 실란 및 다가 금속, 예컨대 알루미늄 또는 지르코늄을 포함할 수 있다. 1개의 특히 바람직한 가교제는 알루미늄 지르코늄 카보네이트이다. 다른 특히 바람직한 종류의 가교제는 중합체 사슬 사이에 공유 결합을 형성하는 화합물, 예컨대 실란 또는 디에폭시드를 포함한다.
가교 공정은 바람직하게는 탈수 단계 동안 생긴다. 따라서 가교제가 포함되면, 일반적으로 탈수가 개시될 때까지 가교제는 잠재성으로 존재한다.
50℃ 초과, 바람직하게는 60 또는 80℃를 초과하는 유리 전이 온도를 갖는 동종중합체를 형성할 수 있는 소수성 단량체의 특정 조합으로부터 형성한 중합체는 착색제에 대한 불투과성 면에서 상당히 향상된 성능을 나타낸다. 소수성 단량체라는 것은 단량체가 100 ml 물에 대하여 5 g 미만으로 물에 용해되는 것을 의미한다.
중합체에 대한 유리 전이 온도(Tg)는 Encyclopedia of Chemical Technology, Volume 19, 제4판, 891 페이지에 (1) 전체 분자의 전이 운동 및 (2) 40 내지 50개 탄소원자 절편 사슬의 감기(코일링) 및 풀기(uncoiling) 모두가 동결된 온도로서 정의된다. 따라서 그의 Tg 미만에서 중합체는 유동성 또는 고무 탄성을 나타내지 않을 것이다. 중합체의 Tg 는 미량주사 열량계(DSC)를 이용하여 측정할 수 있다. 따라서 공지된 Tg를 갖는 참조 샘플와 실험용 샘플을 별도이지만 직선상의 온도 프로그램에 따라 평행하게 가열한다. 이들 2개 샘플이 동일 온도를 유지하도록 2개의 가열기를 유지한다. 이를 달성하기 위한 2개의 가열기에 공급된 전력을 모니터링하고 이들 간의 차를 기준 온도 함수로 도표화하며, 이것은 특정 열의 기록을 온도의 함수로 해석한다. 기준 온도가 증가하거나 감소하고 또 실험용 샘플이 전이에 도달하면, 그 온도를 유지하는데 필요한 열의 양은 전이가 흡열반응인지 또는 발열반응인지 여부에 따라 더 많거나 더 적을 것이다.
일반적으로 입자의 평균 입자 직경은 약 100 미크론 미만이다. 통상 평균 입자 입경은 더 작은 경향이 있으며, 예컨대 70 또는 80 미크론 미만, 흔히 40 또는 50 미크론 미만이고 또 전형적으로 평균 입자 직경은 750 나노미터 및 40 미크론일 것이다.
바람직하게는 평균 입자 직경은 10 내지 40 미크론 범위이고, 통상 20 내지 40 미크론 범위이다. 평균 입자 크기는 문헌에 잘 수록되어 있는 표준 과정에 따라 쿨터 입자 크기 분석기에 의해 결정한다.
이론에 한정됨 없이 이온성 단량체와 상기 소수성 단량체의 특정 조합은 착색제에 대한 불투과성 향상에 관련된 것으로 보이는 고도의 경도와 친수성을 갖는 중합체를 제공한다.
상기 소수성 단량체의 특정 예는 스티렌, 메틸 메타크릴레이트, 3급 부틸 메타크릴레이트, 페닐 메타크릴레이트, 시클로헥실 메타크릴레이트 및 이소보르닐 메타크릴레이트를 포함한다.
소수성 단량체를 중합체의 투과성을 증가시키는 악영향 없이 적어도 50℃의 유리 전이 온도를 갖는 동종중합체를 형성할 수 없는 에틸렌성 불포화 카르복시산 에스테르로 치환할 수 없다는 것이 밝혀졌다. 바람직하게는 Tg는 60℃ 이상 또는 80℃ 이상이어야한다. 예컨대 본 발명의 소수성 단량체를 다른 (메타)아크릴 에스테르, 예컨대 2-에틸헥실 아크릴레이트로 치환하는 것은 적합하지 않을 것이다. 아주 높은 Tg를 갖는 중합체를 형성할 수 있는 단량체를 사용함으로써 가장 우수한 결과를 얻을 수 있다.
따라서, 에틸 아크릴레이트 또는 프로필 아크릴레이트를 소수성 단량체로 사용하여 덜 바람직한 생성물을 생산할 것이다.
이온성 단량체는 음이온성 또는 양이온성 기를 함유할 수 있거나 다르게는 이온성일 수 있고, 예컨대 산 무수물 형태일 수 있다. 바람직하게는 이온성 단량체는 에틸렌성 불포화 음이온성 또는 음이온성 단량체이다. 적합한 음이온성 단량체는 (메타)아크릴산, 말레산, 무수 말레산, 이타콘산, 무수 이타콘산, 크로톤산, (메타)알릴 술폰산, 비닐 술폰산 및 2-아크릴아미도-2-메틸 프로판 술폰산을 포함한다. 바람직한 음이온성 단량체는 카르복시산 또는 산 무수물이다.
이온성 단량체가 음이온, 예컨대 카르복시산 또는 무수물이면, 휘발성 대이온은 암모니아 또는 휘발성 아민 성분일 수 있다. 따라서 상기 중합체는 유리 산 형태로 생산될 수 있으며 수산화암모늄의 수용액 또는 휘발성 아민, 예컨대 에탄올아민에 의해 중화될 수 있다.
다르게는, 상기 중합체는 암모늄 또는 음이온성 단량체의 휘발성 아민 염을 소수성 단량체와 공중합시키는 것에 의해 제조할 수 있다.
일반적으로 임의의 적합한 중합반응 방법은 매트릭스 중합체를 제조할 수 있다. 예컨대 상기 중합체는 EP-A-697423호 또는 미국특허 5,070,136호에 기재된 바와 같은 수성 유제 중합반응에 의해 유리하게 제조될 수 있다. 이 중합체는 수산화암모늄의 수용액 또는 휘발성 아민을 부가하는 것에 의해 중화될 수 있다.
전형적인 중합 방법에서 소수성 단량체 및 음이온성 단량체의 혼합물을 적합한 양의 유화제를 함유하는 수상에 유화시킨다. 전형적으로 상기 유화제는 수성 에멀젼을 형성하기에 적합한 시판되는 유화제일 수 있다.
바람직하게는 이들 유화제는 물과 섞이지 않는 단량체 상에서 보다 수성 상에서 더 잘 용해되는 경향이 있으므로 높은 친수성 친유성 균형(HLB)을 나타내는 경향이 있다. 단량체의 유화는 수성/비수성 상을 급격한 교반 또는 전단처리시키거나 또는 수성/비수성 상을 스크린 또는 메쉬를 통과시키는 것을 포함하는 공지 유화 수법에 의해 실시될 수 있다. 중합반응은 적합한 개시제 계의 사용에 의해, 예컨대 UV 개시제 또는 열적 개시제의 사용에 의해 실시될 수 있다. 중합반응을 개시하는 적합한 수법은 단량체의 수성 유제의 온도를 70 내지 80℃로 승온시킨 다음 단량체 중량당 50 내지 1000 ppm의 과황산 암모늄을 부가하는 것이다.
일반적으로 매트릭스 중합체는 200,000 까지의 분자량(산업 표준 변수를 이용한 GPC에 의해 측정)을 갖는다. 바람직하게는 상기 중합체는 50,000 미만, 예컨대 2,000 내지 20,000의 분자량을 갖는다.
통상 매트릭스 중합체에 대한 최적 분자량은 약 8,000 내지 12,000 이다. 전형적으로 단량체 혼합물은 50 중량% 이상의 소수성 단량체를 함유할 것이고, 나머지는 음이온성 단량체로 구성될 것이다. 일반적으로 소수성 단량체는 60 중량% 이상의 양으로 존재할 것이다.
바람직한 조성물은 65 내지 90 중량%, 예컨대 약 70 또는 75%의 소수성 중합체를 함유한다.
특정 바람직한 매트릭스 중합체는 스티렌과 암모늄 아크릴레이트의 공중합체이다. 보다 바람직하게는, 상기 중합체는 상기 방법이 암모늄 지르코늄 카보네이트와 같은 가교제를 사용할 때 사용된다.
본 발명의 방법의 다른 예로서, 이온성 단량체는 양이온성이거나 양이온성일 수 있는 것, 예컨대 에틸렌성 불포화 아민일 수 있다. 이러한 유형의 본 발명에서, 휘발성 대이온 성분은 휘발성 산 성분이다. 따라서 이러한 유형의 본 발명에서, 매트릭스 중합체는 음이온성 단량체가 양이온성 단량체 또는 잠재적인 양이온성 단량체에 의해 치환되는 것을 제외하고는 상술한 음이온성 매트릭스 중합체와 유사한 방식으로 형성될 수 있다. 일반적으로 상기 중합체가 자유 아민과 소수성 단량체의 공중합체 형태로 제조되면, 적합한 휘발성 산, 예컨대 아세트산, 포름산 또는 탄산이 중합체를 중화시킨다. 바람직하게는 상기 중합체는 휘발성 카르복시산에 의해 중화된다. 양이온성 또는 잠재적인 양이온성 단량체 대 소수성 단량체의 양은 상술한 음이온성 단량체에서와 일반적으로 동일하다.
상기 입자는 1 이상의 착색제를 연행할 수 있으며 이들 착색제는 어떤 착색제라도 좋으며, 예컨대 염료, 안료 또는 레이크이다. 전형적으로 적합한 착색제는 유기 또는 무기 안료이거나 또는 레이크, 산화철, 이산화티탄, 황화철 또는 기타 화장품 제제에 사용되는 통상적인 안료와 같은 CTFA 및 FDA에 의해 화장품 사용에 허가된 착색제를 포함한다. 안료의 예는 카본 블랙, D&C 적색 7, 칼슘 레이크, D&C 적색 30, 탈크 레이크, D&C 적색 6, 바륨 레이크, 적갈색 산화철, 황색 산화철, 갈색 산화철, 탈크, 카올린, 운모, 운모 티탄, 적색 산화철, 규산마그네슘 및 산화티탄과 같은 무기 안료; 및 적색 번호 202, 적색 번호 204, 적색 번호 205, 적색 번호 206, 적색번호 219, 적색번호 228, 적색 번호 404, 황색 번호 205, 황색 번호 401, 오렌지 번호 401 및 청색 번호 404와 같은 유기 안료를 포함한다. 베트 염료(vat dyes)의 예는 적색번호 226, 청색번호 204 및 청색번호 201이다. 레이크 염료의 예는 알루미늄, 칼슘 또는 바륨에 의해 레이크되는 다양한 산 염료를 포함한다.
바람직하게는 착색제는 수용성 염료의 수용액이다. 본 발명에 대하여 적합한 염료는 FD&C 청색번호 11, FD&C 청색번호 12, FD&C 녹색번호 13, FD&C 적색번호 13, FD&C 적색번호 140, FD&C 황색번호 15, FD&C 황색번호 16, D&C 청색번호 14, D&C 청색번호 19, D&C 녹색번호 15, D&C 녹색번호 16, D&C 녹색번호 18, D&C 오렌지 번호 14, D&C 오렌지번호 15, D&C 오렌지 번호 110, D&C 오렌지 번호 111, D&C 오렌지번호 117, FD&C 적색번호 14, D&C 적색번호 16, D&C 적색번호 17, D&C 적색번호 18, D&C 적색번호 19, D&C 적색번호 117, D&C 적색번호 119, D&C 적색번호 121, D&C 적색번호 122, D&C 적색번호 127, D&C 적색번호 128, D&C 적색번호 130, D&C 적색번호 131, D&C 적색번호 134, D&C 적색번호 139, FD&C 적색번호 140, D&C 바이올렛 번호 12, D&C 황색번호 11, Ext. D&C 바이올렛 번호 12, D&C 청색번호 16 및 D&C 황색번호 110를 포함한다. 이러한 염료는 잘 공지되어 있고 시판되고 있으며 그 화학 구조는 예컨대 21C. F. R. Part 74 (1988년 4월 1일 개정판) 및 CTFA Cosmetic Ingredient Handbook, (1988), Cosmetics, Toilertry and Fragrances Association, Inc 출판에 기재되어 있다. 이들 문헌은 본 명세서에 참고문헌으로 포함된다.
착색제는 잠재적 착색제인 물질, 예컨대 적합한 자극 메카니즘, 예컨대 열이나 조사에 노출되면 칼러를 나타내는 칼러 형성제일 수 있다. 적합하게는 이렇게 연행된 칼러 형성제는 적합한 기질에 피복되거나 혼입된 다음 처리되어 칼러를 나타낸다. 칼러 형성제를 중합성 입자로서 제공하는 이점은 이들이 더 용이하게 가공될 수 있고 소망하는 방식으로 기질에 혼입될 수 있는 점이다. 칼러 형성제는 중합체 입자 내에 연행되어 있어도 활성화될 수 있다.
화장품 용도로 허용된 어떤 무기 또는 유기 안료 또는 착색제라도 본 발명에 사용하기에 특히 바람직하다. 바람직한 안료는 레이크, 산화철, 이산화티탄 및 소수성 염료를 포함한다. 보증된 염료는 수용성 염료 또는 레이크일 수 있다. 레이크는 수용성 염료를 안료 조성물의 필수 부분인 반응성 또는 흡착성 층 위에 침착시키는 것에 의해 제조한 유기 안료이다. 대부분의 레이크는 알루미늄, 바륨 또는 칼슘으로부터 유도된다. 이들 불용성 안료는 피부를 오염시키지 않는 일시적 칼러를 필요로 할 때(지용성 염료가 그러한 경향이 있다) 분말 또는 액상의 메이컵 제품에 주로 사용된다. 레이크는 산화철, 산화아연 및 이산화티탄(가장 흰 백색 안료)과 같은 무기 칼러와 함께 이들 제품에서 사용된다.
수용성의 보증된 염료는 주로 칼러 제품에 사용되지만, 보증된 염료만을 사용하여 일시적 헤어 칼러 린스를 제조할 수 있다. 이들 염료를 에멀젼에 혼입할 때, 이들은 o/w 계의 외부 수성 상에서 용해될 것이다. 다양한 용매중의 보증된 염료의 용해도 특성 및 반응성 화학물질에 대한 이들의 안정성을 아는 것이 유용하다.
식품, 약물 및/또는 화장품 용도가 보증되어 영구적으로 수록된 칼러 첨가제.
하기 표는 식품, 약물 및/또는 화장품에서 사용이 허가된 현재 이용가능한 염료 및 착색제를 수록한다. 여기서 사용이 선택된 착색제는 하기 예시된 목록으로 부터 선택되는 것이 바람직하다.
식품, 약물, 화장품에서 사용이 보증된 염료(FDC 칼러)
FD&C 청색번호 1 FD&C 녹색번호 3 FD&C 적색번호 4
FD&C 적색번호 40 FD&C 황색번호 5 FD&C 황색번호 6
약물 및 화장품으로 국소적 적용이 보증된 염료
Ext. DC 바이올렛 #2 Ext. D&C 황색번호 7 Ext. D&C 바이올렛 번호 2
D&C 갈색번호 1 FD&C 적색번호 4 D&C 적색번호 17
D&C 적색번호 31 D&C 적색번호 34 D&C 적색번호 39
D&C 바이올렛 번호 2 D&C 청색번호 4 D&C 녹색번호 6
D&C 녹색번호 8 D&C 황색번호 7 D&C 황색번호 8
D&C 황색번호 11 D&C 오렌지색 번호 4 D&C 오렌지색 번호 10
D&C 오렌지색 번호 11
약물 및 식품용만으로 보증된 염료
D&C 청색번호 4 D&C 갈색번호 1 D&C 녹색번호 5
D&C 녹색번호 6 D&C 녹색번호 8 D&C 오렌지색번호 4
D&C 오렌지색번호 5 D&C 오렌지색번호 10 D&C 오렌지색번호 11
D&C 적색번호 6 D&C 적색번호 7 D&C 적색번호 17
D&C 적색번호 21 D&C 적색번호 22 D&C 적색번호 27
D&C 적색번호 28 D&C 적색번호 30 D&C 적색번호 31
D&C 적색번호 33 D&C 적색번호 34 D&C 적색번호 36
D&C 바이올렛 번호 2 D&C 황색번호 7 D&C 황색번호 8
D&C 황색번호 10 D&C 황색번호 11
일부 칼러 첨가제는 화장품 용도에서 보증이 면제된 것으로 영구적으로 수록되어 있으며, 알루미늄 분말, 안나토, 비스무트 옥시클로라이드, 브론즈 분말, 카라멜, 카르민, 베타-카로텐, 수산화 크로뮴 그린, 산화크로뮴 구린 구리 (금속성 분말), 디히드록시아세톤, 이나트륨 EDTA-구리, 페릭 암모늄 페로시아나이드, 페릭 페로시아나이드, 구아닌(진주 에센스), 구아이아줄렌(아줄렌), 산화철, 발광 황화아연, 망간 바이올렛, 운모, 파이로필라이트, 은(착색 손톱 광택용), 이산화티탄, 울트라마린(청색, 녹색, 분홍색, 적색 및 바이올렛) 및 산화아연을 포함한다.
본 발명의 방법은 착색제를 함유하는 매트릭스 중합체의 수용액을 물과 섞이지 않는 액체에 분산시키는 것을 포함한다. 전형적으로 물과 섞이지 않는 액체는 유기 액체 또는 유기 액체의 혼합물이다. 바람직한 유기 액체는 비휘발성 파라핀 오일 및 휘발성 파라핀 오일의 혼합물이다. 2개 오일은 동일 중량비로 사용될 수 있지만, 일반적으로 비휘발성 오일을 과잉량으로, 예컨대 50 내지 75 중량부의 비휘발성 오일 대 25 내지 50중량부의 휘발성 오일의 양으로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제2 요지에 따른 방법에서, 본 발명은 물과 섞이지 않는 액체에서 중합성 양친매성 안정화제를 포함하는 것이 바람직하다. 양친매성 안정화제는 적합한 시판되는 양친매성 안정화제, 예컨대 HYPERMER(RTM) (ICI 제조)일 수 있다. 적합한 안정화제는 WO-A-97/24179호에 기재된 안정화제를 포함한다.
양친매성 안정화제 이이에 다른 안정화제 물질, 예컨대 계면활성제를 포함할 수 있지만, 전체 안정화 물질이 양친매성 안정화제인 것이 일반적으로 바람직하다.
본 발명의 방법에서, 탈수 단계는 통상의 수단에 의해 실시될 수 있다. 바람직하게는 오일 중의 분산액을 진공 증류처리하면 탈수를 실시할 수 있다. 일반적으로 이것은 승온, 예컨대 30℃ 또는 그 이상의 온도를 필요로 할 것이다. 예컨대 80 내지 90℃의 훨씬 더 높은 온도를 이용할 수 있긴 하지만, 60 또는 70℃ 아래의 온도를 이용하는 것이 일반적으로 바람직하다.
진공 증류 대신 분무 건조에 의해 탈수를 실행하는 것이 바람직할 수 있다. 적합하게는 이것은 WO-A-97/34945호에 기재된 분무 건조 방법에 의해 달성할 수 있다. 탈수 단계는 매트릭스 중합체의 수용액 및 휘발성 대이온 성분으로부터 물을 제거하여 물에 불용성이고 비팽윤성이며, 중합체 매트릭스 전체에 분포된 착색제를 그 안에 함유하는 건조 중합체 매트릭스를 생성한다.
(마이크로)캡슐화된 착색제를 그 안에 포함하는 개인 위생 또는 화장품 제제 조성물을 적용하는 것은 도포시 바람직한 효과를 낸다는 것이 밝혀졌다. 독특하고 눈에 띄는 칼러를 갖는 마이크로캡슐화된 착색제의 혼합물, 특히 1 이상의 원색의 혼합물을 함유하는 조성물은 천연의 직조 피부톤 효과를 내는 효과적인 수단이다. 원색은 적색, 황색 및 청색을 의미한다. 이들 캡슐화의 부가적인 특징은 캡슐화되지 않은 착색제에서 흔히 생기는 분쇄 또는 연마를 제거할 것이다.
본 발명에 따른 개인 위생 조성물은 조성물의 총 중량을 기준하여 0.1 내지 40 중량%, 예컨대 1 내지 20 중량%, 특히 2 내지 15 중량%의 마이크로캡슐화된 착색제 뿐만 아니라 화장품에 허용되는 담체 또는 보조제를 포함한다. 물은 화장품에 허용되며 대부분의 경우 존재하는 반면에, "화장품에 허용되는 담체 또는 보조제"는 개인 위생 또는 화장품 조성물에 통상적으로 사용되는 물 이외의 1 이상의 물질을 의미한다.
캡슐화된 미세구 평균 직경이 0.1 내지 50 미크론, 예컨대 5 내지 40 미크론, 특히 10 내지 30 미크론인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 개인 위생 또는 화장품 제제는 w/o(water-in-oil) 또는 o/w (oil-in-water) 에멀젼으로, 알코올성 또는 알코올-함유 제제로, 이온성 또는 비이온성 양친성(amphiphilic) 액체의 소포성 분산액으로, 겔 또는 고체 스틱으로서 제제화될 수 있으며; 바람직하게는 화장품 제제는 액체 형태이다.
w/o 또는 o/w 에멀젼으로서, 화장품에 허용되는 보조제는 바람직하게는 5 내지 50%의 오일상, 5 내지 20%의 유화제 및 30 내지 90%의 물을 함유한다. 오일상은 화장품 제제에 적합한 어떠한 오일이라도 함유할 수 있으며, 예컨대 1 이상의 탄화수소 오일, 왁스, 천연 오일, 실리콘 오일, 지방산 에스테르 또는 지방 알코올을 함유할 수 있다.
화장품용 액체는 에탄올, 이소프로판올, 프로필렌 글리콜, 헥실렌 글리콜, 글리세롤 또는 소르비톨과 같은 모노- 또는 폴리올을 함유할 수 있다.
본 발명에 따른 화장품 제제는 다양한 범위의 화장품 조제품에 함유될 수 있다. 특히 이하의 조제품을 예컨대 고려할 수 있다:
- 면도 조제품, 예컨대 면도 비누, 발포성 면도 크림, 비발포성 면도 크림, 기포 및 겔, 건조 면도용 프리쉐이브 조제품, 애프터쉐이브 또는 애프터쉐이브 로션;
- 스킨 케어 조제품, 예컨대 스킨 에멀젼, 멀티-에멀젼 또는 스킨 오일 및 바디 파우더;
- 개인 위생용 화장품 조제품, 예컨대 립스틱, 아이 쉐도우, 리퀴드 메이컵, 데이 크림 또는 파우더, 훼이셜 로션, 크림 및 파우더(루스 파우더 또는 압축형)와 같은 훼이셜 메이컵;
- 광차단 조제품, 예컨대 선탠 로션, 크림 및 오일, 선 블록 및 프리태닝 조제품;
- 데오드란트, 예컨대 데오드란트 스프레이, 펌프-작용 스프레이, 데오드란트 겔, 스틱 또는 롤-온(roll-on);
- 지한제, 예컨대 지한제 스틱, 크림 또는 롤-온; 및
- 비누, 클렌저, 샴푸 및 콘디쇼너와 같은 고체/액체 개인 청결 제품.
개인 위생 조제품의 형태에 따라서, 캡슐화된 착색제 이외에 추가의 성분, 예컨대 격리제, 부가적인 비-캡슐화된 색소, 향료, 증점제 또는 고화제(연도 조절제), 에몰리엔트, UV 흡수제, 피부 보호제, 산화방지제 및 보존제를 포함할 것이다.
본 발명에 따른 조성물은 적합한 캡슐화된 착색제를 잘 공지된 방법으로 개인 위생 제제에 물리적으로 혼합시킴으로써 제조할 수 있다. 실시예는 이러한 방법의 일부를 개시한다.
상기 방법의 1개 구체예로서, 개인 위생 또는 화장품 제제는 제제의 총 중량을 기준하여 0.1 내지 40 중량%, 예컨대 1 내지 20 중량%, 특히 2 내지 15 중량%의 미세캡슐화된 착색제를 포함한다.
상기 방법의 다른 구체예로서, 개인 위생 또는 화장품 조성물은 중합체 매트릭스 물질에 개별적으로 제공되는 마이크로캡슐화된 착색제의 혼합물을 포함한다.
상기 방법의 다른 구체예로서, 개인 위생 또는 화장품 조성물은 w/o 또는 o/w 에멀젼으로, 알코올성 또는 알코올-함유 제제로서, 이온성 또는 비이온성 양친성 액체의 소포성 분산액으로서, 겔 또는 고체 스틱으로서 제제화된다.
상기 방법의 다른 구체예로서, 개인 위생 또는 화장품 조성물은 면도 조제품, 스킨 케어 조제품, 개인 위생 화장품 조제품, 광보호 조제품, 데오드란트 또는 지한제, 또는 개인 청결 제품 형태 이다.
이하의 실시예는 본 발명의 특정 구체예를 개시하지만, 본 발명은 이들에 의해 제한되지 않는다. 본 발명의 정신과 범위를 벗어나지 않고도 본 발명의 기재내용에 따라 다수의 변형이 가능함을 알고 있을 것이다. 이들 실시예는 본 발명의 범위를 제한하기 위한 것이 아니다. 오히려, 본 발명의 범위는 첨부한 특허청구범위 및 이들의 상당물에 의해서만 제한된다. 이들 실시예에서 모든 부는 특별히 언급하지 않는 한 중량 기준이다.
실시예 1
10 g의 FD&C 청색번호 1을 스티렌과 암모늄 아크릴레이트의 공중합체의 25% 용액 396 g에 용해시킨 다음 50% 암모늄 지르코늄 카보네이트 9.9g을 부가하여 수용액을 형성하였다. 20% 중합성 안정화제 50g, Kristol M14 오일 89 g 및 Isopar G 용매 70.4 g을 혼합함으로써 오일 용액을 제조하였다. 수용액을 교반되는 오일 용액에 부가한 다음 고전단 SILVERSON 혼합기를 이용하여 균질화시켜 w/o 에멀젼을 형성하였다. 15분간 유화시킨 후, Isopar G 179 g을 희석제로 더 부가하였다.
생성한 에멀젼을 진공 증류를 할 수 있는 수지 포트에 넣었다. 이 유제를 25 ℃로 승온시킨 다음 물/Isopar G 혼합물을 감압하, 약 30℃의 일정한 온도에서 증류시켰다. 물과 용매의 부피를 모니터링하고 더 이상 물이 증류물에서 수집되지 않을 때 까지 계속 증류시킨 다음 온도를 진공하에서 100℃로 승온시켰다. 오일 중의 건조된 염료 중합체 입자를 100℃에서 60분간 유지시켜 암모니아를 제거시키고 카르복시화된 스티렌 기제 매트릭스 중합체를 수 불용성 형태로 가교시켰다. 플라스크의 내용물을 냉각시켰다. 오일 중의 염료 중합체 입자의 분산액은 2 미크론 미만의 평균 직경을 갖는다.
실시예 2
FD&C 청색번호 1 염료 대신 10 g의 수용해성 적색(FD&C 적색번호 7)을 사용한 이외는 실시예 1을 반복하였다. 오일중의 적색 염료 중합체 입자 분산액을 얻었다.
실시예 3
중합체 용액의 수용액에 10 g의 적색 안료(FD&C 적색번호 7, 알루미늄 레이크)를 분산시킨 이외에는 실시예 1을 반복하였다. 중합체 매트릭스로 캡슐화된 적색 안료가 오일에 분산된 분산액을 얻었다.
실시예 4
중합체 용액의 수용액에 10 g의 황색 안료(D&C 황색번호 10, 알루미늄 레이크)를 분산시킨 이외에는 실시예 1을 반복하였다. 중합체 매트릭스로 캡슐화된 황색 안료가 오일에 분산된 분산액을 얻었다.
1. 립스틱
상 INCI 명 상표명 공급자 중량부
A 피마자 오일 Lipovol CO Lipo 33.25
A 트리에틸헥사노인 Schercemol GTO Scher 7.50
A 트리이소스테아릴
트리리놀레에이트		 Schercemol TIST Scher 15.00
A 트리이소스테아릴
시트레이트		 Schercemol TIST Scher 17.50
A 유포비아 세리페라
(칸델릴라) 왁스		 정제된 칸델릴라 왁스 프릴스 Ross Waxes 7.00
A 코페르니시아
세리페라
(카르나우바)왁스		 황색 카르나우바 왁스 플레이크 Ross Waxes 1.80
A 오조케라이트 화이트 오조케라이트 왁스 77W Ross Waxes 1.80
A 미세결정성 왁스 미세결정성 왁스 1275W Ross Waxes 3.50
A 히드록시화된 라놀린 Ritahydrox Rita 1.00
A 메틸파라벤 Nipagin M Clariant 0.20
A 프로필파라벤 Nipasol M Clariant 0.10
B 착색제 캡슐화된 적색 안료 시바
스폐셜티
케미컬스 		5.70
B 착색제 캡슐화된 황색 안료 시바
스폐셜티
케미컬스 		1.10
B 착색제 캡슐화된 청색 안료 시바
스폐셜티
케미컬스 		0.20
B 운모 화장품용 BC 운모 #280 Whittacker,
Clark
& Daniels		 4.35
총 100.00
과정:
상 A를 혼합하고, 90-105℃ 에서 가열하며 균일해질 때까지 혼합하였다. 상 B를 교반하면서 부가하여 균질화시킨다. 온도는 70℃ 이상으로 유지되며, 립스틱 금형에 부었다.
중간정도 보호되는 선스크린
상 INCI 명 상표명 공급자 중량부
A 탈이온수 DI Water N/A 84.86
A 프로필렌 글리콜(및)
디아졸리디닐 우레아(및)
메틸파라벤(및)
프로필파라벤		 Germaben II ISP 1.00
A 알로에 바르바덴시스 잎 쥬스 Aloe Gel 1:1 천연 Tri-K 인더스트리스 1.00
A 프로필렌 글리콜 프로필렌 글리콜 다우 케미컬 2.50
A 부틸렌 글리콜 (및) 물 (및)
주글란스 니그라(흑색 호두나무)
껍질 추출물		 흑색 호두나무 껍질의
액티피테		 Active Organics 0.04
A 에틸헥실 살리실레이트 Escalol 587 ISP 5.00
A 에틸헥실
메톡시신나메이트 		Escalol 557 ISP 3.00
B 나트륨 아크릴레이트 공중합체
(및) 파라피늄 리퀴듐(및)
PPG-1 트리데세쓰-6		 Ciba®SALCARE®SC91 시바 스폐셜티
케미컬스		 2.00
C 착색제 캡슐화된 적색 안료 시바 스폐셜티
케미컬스		 0.20
C 착색제 캡슐화된 청색 안료 시바 스폐셜티
케미컬스		 0.10
D 향료 Flowers in the mist 벨레 에이레
프레그랜시즈		 0.30
총 100.00
과정:
적합한 용기에 A 부분을 넣고 적절히 교반하였다. B 부분을 넣고 균일해질 때까지 혼합하였다. C 부분을 부가한 다음 D 부분을 넣고 잘 섞어지도록 혼합하였다.
무활석 루스 훼이스 파우더
상 INCI 명 상표명 공급자 중량부
A 운모 Sericite PHN Presperse 81.45
A 폴리메틸
메타크릴레이트		 Ganzpearl GM-0600W Presperse 5.00
A 합성 왁스 및 옥수수
글루텐 단백질		 Microease 110XF Presperse 2.00
A 이산화티탄 이산화티탄 3228 Whittaker, Clark & Daniels 5.00
A 메틸파라벤 Nipagin M Clariant 0.20
A 프로필파라벤 Nipsol M Clariant 0.10
A 이미다졸리디닐 우레아 Germall 115 ISP 0.25
B 착색제 캡슐화된 적색 안료 시바 스폐셜티 케미컬스 1.00
B 착색제 캡슐화된 황색 안료 시바 스폐셜티 케미컬스 5.00
총 100.00
과정:
A를 균일하게 분산될 때가지 함께 분쇄하였다. B를 A에 부가하여 균일하게 혼합하였다.
O/W 훼이셜 파운데이션
상 INCI명 상표명 공급자 중량부
A 탈이온수 DI Water N/A 53.94
A 10% KOH 용액 10% KOH 용액 N/A 1.30
A PEG-12 디메티콘 DC 193 Surfactant 다우 코닝 0.10
A 활석 운모 Whittaker, Clark &
Daniels		 0.72
B 1,3-부틸렌 글리콜 Jeechem BUGL Jeen Int. 4.00
B 마그네슘 알루미늄
실리케이트		 Veegum Granules R.T.
Vanderbilt		 1.00
C 1,3-부틸렌 글리콜 Jeechem BUGL Jeen Int. 2.00
C 셀룰로오스 검 CMC 7MF Hercules 0.12
C 메틸파라벤 Nipagin M Clariant 0.02
D Di-PPG-3 미리스틸 에테르
아디페이트		 Cromollient DP3-A Croda 14.00
D 디에틸 헥실 말레에이트 Pelemol DOM Phoenix 4.00
D 스테아레트-10 Lipocol S-10 Lipo 2.00
D 스테아레트-2 Lipocol S-2 Lipo 0.50
D 세틸 알코올 Crodacol C-95 NF Croda 0.62
D 디세틸 포스페이트 및
세테쓰-10 포스페이트 및
세테릴 알코올		 Crodafos CES Croda 4.00
D 프로필 파라벤 Nipasol M Clariant 0.10
E 착색제 캡슐화된 TiO2 시바 스폐셜티 케미컬스 7.50
E 착색제 캡슐화된 황색 안료 시바 스폐셜티 케미컬스 2.50
E 착색제 캡슐화된 적색 안료 시바 스폐셜티 케미컬스 1.20
E 착색제 캡슐화된 청색 안료 시바 스폐셜티 케미컬스 0.20
F DMDM 히단토인 Mackstat DM Mclntyre Group 0.18
총 100.00
과정:
균질기를 이용하여 상 A 성분을 합치고 80℃로 가열을 시작하였다. B상 및 C 상을 부가하고 1시간 동안 균질화시켰다. 별도의 비이커에서 상 D 성분을 합하고, 80℃로 가열하고 균일해 질 때까지 혼합하였다. 상 D의 모든 성분이 균일해진 후 상기 주된 상 부분에 서서히 부가하고 계속 균질화시켰다. 상 D를 완전히 부가한 후, 80℃에서 15분간 균질화시킨 다음 뱃치를 냉각시켰다. 60℃에서 중간정도의 교반을 이용하여 패들 혼합으로 바꾸었다. 상 E를 부가하고 균질 혼합물이 얻어질 때 까지 혼합하였다. 50℃에서 상 F를 부가하였다. 실온에 도달할 때까지 뱃치를 냉각시켰다.
1. 압축 파우더 아이 쉐도우 (자주색)
INCI 명 상표명 공급자 중량부
운모 Sericite PHN Presperse 75.60
스테아르산 아연 스테아르산아연 Witco 5.00
착색제 캡슐화된 TiO2 시바 스폐셜티 케미컬스 6.00
착색제 캡슐화된 적색 안료 시바 스폐셜티 케미컬스 2.00
착색제 캡슐화된 청색 안료 시바 스폐셜티 케미컬스 0.60
메틸파라벤 Nipagin M Clariant 0.20
프로필파라벤 Nipasol M Clariant 0.10
칼슘 알루미늄
보로실리케이트		 Luxsil Presperse 5.00
PEG-4 디헵타노에이트 Liponate 2-DH Lipo 5.50
총 100.00
과정:
성분을 합쳐서 잘 혼합하였다. 100℃로 가열하고 2000 psi에서 압축하였다.
손톱 에나멜 (자주색)
상 INCI명 상표명 공급자 중량부
A 아세트산부틸 및 톨루엔 및 니트로셀룰로오스 및 토실아미드/포름알데히드 수지 및 이소프로필 알코올 및 디부틸 프탈레이트 및 아세트산에틸 및 캄포르 및 n-부틸알코올 및 실리카 및 쿼터리늄-18 헥토라이트 현탁용 래커
SLF-2		 Engelhard 86.00
A 아세트산부틸 (및) 비스무트 옥시클로라이드 (및) 니트로셀룰로오스 (및)
이소프로필 알코올 (및) 스테아릴알코늄 헥토라이트 		Biju Ultra UXD Engelhard 2.25
A 운모 (및) 이산화티탄 Flamenco Ultra
Sparkle 4500		 Engelhard 1.00
A 착색제 캡슐화된 적색안료 시바 스폐셜티
케미컬스		 1.25
A 착색제 캡슐화된 청색안료 시바 스폐셜티
케미컬스		 1.25
A 디메티콘 다우 코닝 200 다우 코닝 1.00
A 토실아미드/에폭시 수지 Lustrabrite S-70 Telechemische 4.00
B 아세트산 부틸 아세트산부틸 다우 케미컬 1.17
B 아세트산 에틸 아세트산에틸 다우 케미컬 0.42
B 톨루엔 톨루엔 쉘 1.66
총 100.00
과정:
상 A를 합쳐서 균일하게 혼합하였다. 별도의 용기에서 상 B를 합쳐서 균일하게 혼합하였다. 상 B를 상 A에 부가하고 균일하게 교반하였다.

Claims (18)

  1. 마이크로캡슐화된 착색제의 혼합물을 포함하며,
    상기 마이크로캡슐화된 착색제는 2 미크론 미만의 입자 크기를 갖고, 또
    상기 마이크로캡슐화된 착색제의 혼합물은 서로 구별되는 2 이상의 원색으로부터 선택되며, 상기 착색제는 (메트)아크릴산 또는 그의 염인 제1 단량체 및 스티렌, 메틸 메타크릴레이트, 3급 부틸 메타크릴레이트, 페닐 메타크릴레이트, 시클로헥실 메타크릴레이트 및 이소보르닐 메타크릴레이트인 제2 단량체를 포함하는 단량체 혼합물로부터 형성된 중합체 매트릭스 물질에 의해 캡슐화되고 또 상기 중합체 매트릭스 물질은 가교된 것을 특징으로 하는 화장품 조성물.
  2. 삭제
  3. 제 1항에 있어서, 상기 원색은 적색, 황색 및 청색인 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 마이크로캡슐화된 착색제의 혼합물은 조성물의 총 중량을 기준하여 0.1 내지 40중량%를 포함하는 조성물.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 마이크로캡슐화된 착색제는 천연 염료, 합성 염료, 유기 안료 또는 무기 안료를 캡슐화하는 중합성 매트릭스 물질을 포함하는 조성물.
  6. 삭제
  7. 제 1항에 있어서, 상기 화장품 조성물은 면도 조제품, 스킨 케어 조제품, 개인 위생용 화장품 조제품, 광차단 조제품, 데오드란트, 지한제 또는 개인 청결 제품 형태인 조성물.
  8. 제 7항에 있어서, 조성물의 총 중량을 기준하여 0.1 내지 35중량%의 마이크로캡슐화된 착색제의 혼합물을 포함하는 조성물.
  9. 제 8항에 있어서, w/o(water-in-oil) 또는 o/w (oil-in-water) 에멀젼으로, 알코올성 또는 알코올-함유 제제로, 이온성 또는 비이온성 양친성(amphiphilic) 액체의 소포성 분산액으로, 겔 또는 고체 스틱으로서 제제화되는 조성물.
  10. 제 8항에 있어서, 격리제, 비-캡슐화된 색소, 향료, 증점제 또는 고화제, 연도 조절제, 에몰리엔트, UV 흡수제, 피부 보호제, 산화방지제 및 보존제로 구성된 군으로부터 선택된 1 이상의 추가의 성분을 포함하는 조성물.
  11. 삭제
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
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