KR101052539B1 - 용사용 분말 및 그것을 이용한 용사 피막의 형성 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 우수한 특성을 가지는 용사 피막을 확실하게 얻을 수 있는 용사 용 분말에 관한 것이다. 본 발명의 제 1실시 형태에 따른 용사용 분말은 몰리브덴, 붕소, 코발트, 크롬 각각을 소정량 포함하고 있다. 용사용 분말 중의 몰리브덴, 붕소, 코발트 및 크롬의 함유량의 총계는 95 중량% 이상이다. 용사용 분말의 주결정상은, 코발트 및 크롬 중 적어도 하나와 몰리브덴과 붕소와를 함유한 다원계 세라믹스이다. 본 발명의 제 2실시 형태에 따른 용사용 분말은 몰리브덴, 붕소, 니켈, 크롬 각각을 소정양 포함하고 있다. 용사용 분말 중의 몰리브덴, 붕소, 니켈 및 크롬의 함유량의 총계는 95 중량% 이상이다. 용사용 분말의 주결정상은, 니켈 및 크롬 중 적어도 하나와 몰리브덴과 붕소와를 함유한 다원계 세라믹스이다.
용사용 분말, 용사 피막, 몰리브덴, 붕소, 코발트, 크롬, 니켈
Description
본 발명은, 용사(溶射)용 분말(thermal spraying powder) 및 그것을 이용한 용사 피막(thermal sprayed coating)의 형성 방법에 관한 것이다.
어떤 종류의 용도로 사용되는 용사 피막은, 내용융금속침식성(molten metal corrosion resistance), 내열성, 내열충격성, 내산화성 및 내마모성이 우수한 것이 요구된다. 예를 들면, 알루미늄용의 다이캐스트 금형에 설치되는 용사 피막이나, 용융 아연 도금 조(baths) 및 용융 아연-알루미늄 도금 조(baths) 내에서 사용되는 싱크 롤러(sink rollers) 및 서포트 롤러에 마련되는 용사 피막이 그러한 용사 피막에 해당된다.
일본 공개 특허 공보 평9-268361호, 평9-227243호, 및 평8-104969호는 내열 충격성, 내산화성 및 내마모성이 우수한 용사 피막을 형성할 수 있는 용사용 분말을 제안하고 있다.
일본 공개 특허 공보 평9-268361호는, 몰리브덴(molybdenum), 붕소(boron), 코발트(cobalt), 크롬(chromium) 및 텅스텐(tungsten)의 각각을 소정량 함유하는 용사용 분말을 개시하고 있다. 일본 공개 특허 공보 평9-227243호는, 붕화몰리브덴(molybdenum boride), 니켈(nickel), 크롬 및 소정의 금속붕화물(metal boride)의 각각을 소정량 함유하는 용사용 분말을 개시하고 있으며, 또한, 붕화몰리브덴, 코발트 크롬 및 소정의 금속붕화물의 각각을 소정량 함유하는 용사용 분말을 개시하고 있다. 일본 공개 특허 공보 평8-104969호는, 니켈 및 몰리브덴의 복합 붕화물과 니켈로 구성되는 용사용 분말을 개시하고 있으며, 또한, 코발트 및 몰리브덴의 복합 붕화물과 코발트로 구성되는 용사용 분말을 개시하고 있다.
하지만, 일본 공개 특허 공보 평9-268361호 및 평9-227243호에 개시되는 용사용 분말을 이용하여 형성되는 용사 피막은, 내용융금속침식성, 내열성, 내열충격성, 내산화성 및 내마모성이 그다지 높지 않다. 또, 일본 공개 특허 공보 평8-104969호에 개시되는 용사용 분말을 이용해도, 내용융금속침식성, 내열성, 내열충격성, 내산화성 및 내마모성이 우수한 용사 피막을 확실히 얻을 수 없다.
본 발명의 목적은, 내용융금속침식성, 내열성, 내열충격성, 내산화성 및 내마모성이 우수한 용사 피막을 보다 확실히 얻을 수 있는 용사용 분말 및 그 용사용 분말을 이용한 용사 피막의 형성 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위해서 용사용 분말을 제공한다.
이 용사용 분말은 30~70 중량%의 몰리브덴, 5~12 중량%의 붕소, 10~40 중량% 의 코발트 및 15~25 중량%의 크롬을 함유한다. 용사용 분말 중에서 몰리브덴, 붕소, 코발트 및 크롬의 함유량의 총계는 95 중량% 이상이다. 용사용 분말의 주결정상은, 코발트 및 크롬 중 적어도 하나와 몰리브덴 및 붕소와를 함유한 다원계 세라믹스(multi-element ceramics)이다.
본 발명은 다른 용사용 분말을 제공한다. 이 용사용 분말은 30~70 중량%의 몰리브덴, 5~12 중량%의 붕소, 15~45 중량%의 니켈 및 12~25 중량%의 크롬을 함유한다. 용사용 분말 중에서 몰리브덴, 붕소, 니켈 및 크롬의 함유량의 총계는 95 중량% 이상이다. 용사용 분말의 주결정상은, 니켈 및 크롬 중 적어도 하나와 몰리브덴 및 붕소와를 함유한 다원계 세라믹스이다.
본 발명의 다른 일 태양에 있어서, 용사 피막의 형성방법이 제공된다. 이 방법은 30~70 중량%의 몰리브덴, 5~12 중량%의 붕소, 10~40 중량%의 코발트 및 15~25 중량%의 크롬을 함유하는 용사용 분말로서, 용사용 분말 중에서 몰리브덴, 붕소, 코발트 및 크롬의 함유량의 총계가 95 중량% 이상이고, 그리고 용사용 분말의 주결정상이 코발트 및 크롬 중 적어도 하나와 몰리브덴 및 붕소와를 함유한 다원계 세라믹스인 용사용 분말을 준비하는 단계; 이 용사용 분말을 기재(substrate)의 표면에 용사하고, 그것에 의해 기재의 표면에 용사 피막을 형성하는 단계; 형성된 상기 용사 피막에, 세라믹화되었을 때에 카르보실란 결합(carboslane bonds) 및 실록산 결합(siloxane bonds)이 잔존하는 유기규소폴리머(organic silicon polymer)와 질화붕소(boron nitride)를 함유한 봉공처리제(sealing treatment agent)를 도포하는 단계; 그리고 상기 용사 피막에 도포된 봉공처리제를 열분해에 의해 상기 봉공처리 제를 세라믹화하는 단계를 포함한다.
본 발명은 용사 피막의 다른 형성방법을 제공한다. 이 방법은 30~70 중량%의 몰리브덴, 5~12 중량%의 붕소, 15~45 중량%의 니켈 및 12~25 중량%의 크롬을 함유하는 용사용 분말로서, 용사용 분말 중에서 몰리브덴, 붕소, 니켈 및 크롬의 함유량의 총계가 95 중량% 이상이고, 그리고 용사용 분말의 주결정상이, 니켈 및 크롬 중 적어도 하나와 몰리브덴 및 붕소와를 함유한 다원계 세라믹스인 용사용 분말을 준비하는 단계; 이 용사용 분말을 기재에 용사하고, 그것에 의해 기재의 표면에 용사 피막을 형성하는 단계; 형성된 상기 용사 피막에, 세라믹화되었을 때에 카르보실란 결합 및 실록산 결합이 잔존하는 유기규소폴리머와 질화붕소를 함유한 봉공처리제를 도포하는 단계; 그리고 상기 용사 피막에 도포된 봉공처리제를 열분해에 의해 상기 봉공처리제를 세라믹화하는 단계를 포함한다.
본 발명의 다른 태양 및 장점들이 본 발명의 원리를 예로서 예시하는 다음의 상세한 설명으로 부터 명백하게 될 것이다.
본 발명의 제 1실시 형태가 이제 설명될 것이다.
제 1실시 형태에 따른 용사용 분말은, 몰리브덴, 붕소, 코발트 및 크롬을 함유하고 있다.
이 용사용 분말 중의 몰리브덴의 함유량은, 30 중량%이상, 바람직하게는 35 중량%이상, 보다 바람직하게는 40중량% 이상이지만, 70 중량%이하, 바람직하게는 60 중량%이하, 보다 바람직하게는 50 중량%이하이다. 몰리브덴의 함유량이 너무 적으면, 용사 피막의 내용융금속침식성, 내열성, 내산화성 및 내마모성이 크게 저하 한다. 몰리브덴의 함유량이 너무 많으면, 용사 피막의 질긴 성질(toughness) 및 밀착성(adhesion)이 크게 저하한다. 용사 피막의 질긴 성질 및 밀착성이 저하하는 것에 따라, 용사 피막의 내열 충격성은 저하한다.
이 용사용 분말 중의 붕소의 함유량은, 5 중량%이상, 바람직하게는 6 중량%이상이지만, 12 중량%이하, 바람직하게는 10 중량%이하이다. 붕소의 함유량이 너무 적으면, 용사 피막의 내용융금속침식성, 내열성, 내산화성 및 내마모성이 크게 저하한다. 붕소의 함유량이 너무 많으면, 용사 피막의 질긴 성질 및 밀착성이 크게 저하한다.
이 용사용 분말 중의 코발트의 함유량은, 10 중량%이상, 바람직하게는 15 중량%이상, 보다 바람직하게는 20 중량%이상이지만, 40 중량%이하, 바람직하게는 35 중량%이하이다. 코발트의 함유량이 너무 적으면, 용사 피막의 질긴 성질 및 밀착성이 크게 저하한다. 코발트의 함유량이 너무 많으면, 용사 피막의 내용융금속침식성, 내열성, 내산화성 및 내마모성이 크게 저하한다.
이 용사용 분말 중의 크롬의 함유량은, 15 중량%이상, 바람직하게는 16 중량%이상, 보다 바람직하게는 17 중량%이상이지만, 25 중량%이하, 바람직하게는 22 중량%이하, 보다 바람직하게는 20 중량%이하이다. 크롬의 함유량이 너무 적으면, 용사 피막의 내용융금속침식성, 내열성, 내산화성 및 내마모성이 크게 저하한다. 크롬의 함유량이 너무 많으면, 용사 피막의 질긴 성질 및 밀착성이 크게 저하한다.
이 용사용 분말 중의 몰리브덴, 붕소, 코발트 및 크롬의 함유량의 총계는, 95 중량%이상이다. 즉, 용사용 분말이 몰리브덴, 붕소, 코발트 및 크롬 이외의 성분을 함유하는 경우에는, 이 용사용 분말 중의 그 이외의 성분의 함유량은 5 중량%미만이다. 용사용 분말이 그 이외의 성분으로서 텅스텐을 함유하는 경우에는, 이 용사용 분말 중의 텅스텐의 함유량은 4 중량%이하가 바람직하다. 텅스텐의 함유량이 너무 많으면, 용사 피막의 내용융금속침식성, 내열성, 내열충격성, 내산화성 및 내마모성이 크게 저하한다. 용사용 분말이 그 이외의 성분으로서 탄소를 함유하는 경우에는, 이 용사용 분말 중의 탄소의 함유량은 1 중량%이하가 바람직하다. 탄소의 함유량이 너무 많으면, 용사 피막의 내열충격성이 크게 저하한다.
이 용사용 분말의 주결정상은, 코발트 및 크롬 중 적어도 하나와 몰리브덴 및 붕소와를 함유한 다원계 세라믹스이다. 이것은, 이 용사용 분말의 X선회절 패턴에 있어서의 상기 다원계 세라믹스에 유래하는 제 1피크가, 그 이외의 어느 제 1피크들에 대해서도 2배 이상의 강도를 가지고 있는 것을 의미한다. 상기 다원계 세라믹스에 유래하는 제 1피크는, 그 이외의 어느 제 1피크들에 대해도 3배 이상의 강도를 가지는 것이 바람직하다. 이 용사용 분말의 주결정상이 상기 다원계 세라믹스가 아닌 경우에는, 용사 피막의 내용융금속침식성, 내열성, 내열충격성, 내산화성 및 내마모성이 크게 저하한다. 덧붙여 제 1피크라는 것은, 같은 화학종에 유래하는 피크들 중에서 강도가 최대인 피크인 것이다.
이 용사용 분말을 구성하는 입자는, 바람직하지는 50MPa 이상, 보다 바람직하게는 100MPa 이상, 가장 바람직하게는 150MPa 이상의 기계적 강도를 가지는 한편, 바람직하게는 600MPa 이하, 보다 바람직하게는 500MPa 이하, 가장 바람직하게 는 400MPa 이하의 기계적 강도를 가진다. 기계적 강도가 너무 크면, 용사 시에 이 용사용 분말이 용융되기가 어려워지기 때문에, 용사 피막의 형성이 곤란하게 된다. 기계적 강도가 너무 작으면, 용사 시에 스피팅(spitting)이 일어나기 쉬워진다. 스피팅이라는 것은, 용융한 용사용 분말이 용사기의 사출 노즐의 내벽에 부착되어 퇴적되어서, 용사 시에 그 퇴적물이 탈락하여 용사 피막에 혼입되는 현상을 말한다. 스피팅은, 용사 피막의 품질 저하의 원인이 된다.
용사용 분말을 구성하는 입자의 기계적 강도는, 아래와 같은 식(1)에 따라서 산출된다. 시간에 대해 일정 속도로 증가하는 압축 하중을 압자(indenter)를 이용하여 입자에게 주었을 경우, 입자에 파괴가 생겼을 때에 압자의 변위량이 급격하게 증대한다. 식(1)에서의 "파괴하중"은, 압자의 변위량에 급격한 증대가 생겼을 때의 압축하중의 값이다. 파괴하중은, 예를 들면 시마즈 제작소사(Shimadzu Corporation)의 제품의 미소 압축 시험 장치(Micro Compression Tester) '모델번호 MCTE-500'을 이용하여 측정된다.
(입자의 기계적 강도) = 2.8 ×(파괴하중)/ π/(입자지름)2 … 식(1)
이 용사용 분말의 입도분포는, 용사 때에 사용되는 용사기의 종류나 용사 조건에 따라 적당 설정되는 것이 바람직하고, 예를 들면 5~75㎛, 10~45㎛, 15~45㎛, 20~63㎛, 25~75㎛, 45~250㎛로 설정된다. 덧붙여 상기 입도분포의 하한의 값은, 그 값 이하의 입도를 가지는 상기 분말에 포함된 입자의 비율이 5% 이하가 되는 값이고, 레이저 회절식 입도 측정기 (예를 들면 호리바 제작소사(Horiba Ltd.)의 제품 '모델번호 LA-300')를 이용해 측정된다. 또, 상기 입도 분포의 상한의 값은, 그 값 이상의 입도를 가지는 상기 분말에 포함된 입자의 비율이 5% 이하가 되는 값이고, JIS R6002에서 규정된 사분시험방법(sieve analysis)에 따라서 측정된다. 즉, 5~75㎛의 입도 분포를 가진 분말은 5㎛ 이하의 입도를 가지는 입자의 비율이 5% 이하 이고, 75㎛ 이상의 입도를 가지는 입자의 비율이 5% 이하이다.
제 1실시 형태에 따른 용사용 분말은, 조립 소결법(granulation sintering method)에 따라서 제조된다. 조립(造粒) 소결법에서는, 우선, 복수의 원료 분말과 적당한 분산매(分散媒)와가 혼합되어 이에 의해 슬러리(slurry)가 조제된다. 다음에, 조제된 슬러리가 분무 조립(造粒)법에 따라서 조립되고, 이 조립된 분말이 소결되어 소결체가 형성된다. 마지막으로, 소결체가 해쇄(解碎;crushing)되어 분급(classifying)되어서, 상기 용사용 분말을 얻을 수 있다. 조립된 분말의 소결시의 온도는 1000℃~1200℃를 포함한다.
상기 복수의 원료 분말들 중의 어느 분말에는, 몰리브덴, 붕소, 코발트 및 크롬이 포함되어 있다. 원료 분말의 구체적인 예로서는, 붕화일몰리브덴(monomolybdenum boride) 분말, 붕화이몰리브덴(dimolybdenum boride) 분말, 일붕화크롬(chromium monoboride) 분말, 이붕화크롬(chromium diboride) 분말, 탄화텅스텐(tungsten carbide) 분말, 탄화크롬(chromium carbide) 분말, 탄화일몰리브덴(monomolybdenum carbide) 분말, 탄화이몰리브덴(dimolybdenum carbide) 분말, 코발트(cobalt) 분말, 코발트 합금(cobalt alloy) 분말, 크롬(chromium) 분말, 크롬 합금(chromium alloy) 분말, 몰리브덴(molybdenum) 분말, 몰리브덴 합금(molybdenum alloy) 분말, 텅스텐(tungsten) 분말, 텅스텐 합금(tungsten alloy) 분말, 및 탄소(carbon) 분말을 들 수 있다. 상기 다원계 세라믹스는 상기 용사용 분말 제조시에, 보다 상세하게는 조립된 분말의 소결시에 생성될 수가 있으므로, 상기 다원계 세라믹스를 원료 분말로 할 필요는 없다.
각 원료 분말의 평균 입자 지름은, 바람직하지는 O.1㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 이상이지만, 바람직하게는 10㎛ 이하, 보다 바람직하게는 5㎛ 이하이다. 원료 분말의 평균 입자 지름은, 원료 분말이 세라믹스 또는 순금속으로 이루어진 경우에는 피셔 서브-시이브 사이저(Fischer sub-sieve sizer; FSSS)법에 따라서 측정되고, 그리고 원료분말이 합금으로 이루어진 경우에는, 레이저 회절식 입도 측정기 (예를 들면 호리바 제작소사 제품의 '모델번호LA-300')를 이용해 측정된다. 원료 분말의 평균 입자 지름이 너무 작으면, 코스트가 증대한다. 원료 분말의 평균 입자 지름이 너무 크면, 원료 분말이 균일하게 분산하는 것이 어려워지기 때문에, 용사용 분말의 주결정상이 다원계 세라믹스로 되는 것을 방해할 수 있다.
제 1실시 형태에 따른 용사 피막의 형성 방법은, 기재의 표면에 용사 피막을 형성하는 용사 피막 형성 단계와, 상기 용사 피막에 봉공(封孔; sealing)처리제를 도포하는 도포 단계와, 상기 봉공처리제를 열분해하여 세라믹화를 수행하는 가열 단계를 갖추고 있다.
용사 피막 형성 단계에서는, 제 1실시 형태에 따른 용사용 분말이 기재의 표면에 용사되고, 이에 의해 기재의 표면에 용사 피막이 형성된다. 상기 용사용 분말 을 용사하는 용사 방법을 위해 플라즈마 용사 또는 고속 플레임 용사가 바람직하다. 플라즈마 트랜스퍼 아크 장치(PTA (plasma transfer arc)장치)를 포함한 플라즈마 용사기 또는 고속 플레임 용사기가 상기 용사용 분말을 용사하기 위한 용사기로서 바람직하고, 고속 플레임 용사기가 특히 바람직하다. 매우 적합한 고속 플레임 용사기로서는, 예를 들면, 휘트코 재팬사(Whitco Japan Ltd.) 제품의 'θ-Gun', PRAXAIR/TAFA사 제품의 'JP-5000'를 들 수 있다.
상기 도포 단계에서는, 상기 용사 피막 형성 단계에서 기재의 표면에 형성된 용사 피막에, 봉공처리제가 도포된다. 이 봉공처리제는 세라믹화되었을 때에 카르보실란(carbosilane) 결합(-(Si-C)-) 및 실록산 결합(-(Si-0)-)이 잔존하는 유기규소폴리머와 질화붕소와를 함유한 처리제이며, 이 봉공처리제의 구체적인 예로서는, 오키츠모사(Okitsumo Incorporated) 제품의 '모델번호 MR-100'를 들 수 있다. 이 봉공처리제의 도포는, 예를 들면, 디핑법(dipping), 솔칠법(brush coating), 스프레이법에 따라서 행해진다.
가열 단계에서는 상기 용사 피막 상에 도포된 봉공처리제는 열분해되어 세라믹화된다. 상기 봉공처리제의 열분해시의 가열온도는 적어도 봉공처리제의 세라믹화에 적합한 온도이다.
제 1실시 형태에 따른 용사 피막 형성 방법에 의해 형성된 용사 피막은, 특히 뛰어난 내용융금속침식성, 내열성, 내열충격성, 내산화성 및 내마모성을 발휘한다.
이제, 본 발명의 제 2실시 형태가 설명될 것이다.
제 2실시 형태에 따른 용사용 분말은, 몰리브덴, 붕소, 니켈 및 크롬을 함유 하고 있다.
제 2실시 형태에 따른 용사용 분말 중의 몰리브덴의 함유량은, 30 중량% 이상, 바람직하게는 35 중량% 이상, 보다 바람직하게는 40 중량% 이상이지만, 70 중량% 이하, 바람직하게는 60 중량% 이하, 보다 바람직하게는 50 중량% 이하이다.
제 2실시 형태에 따른 용사용 분말 중의 붕소의 함유량은, 5 중량% 이상, 바람직하게는 6 중량% 이상이지만, 12 중량% 이하, 바람직하게는 10 중량% 이하이다.
제 2실시 형태에 따른 용사용 분말 중의 니켈의 함유량은, 15 중량% 이상, 바람직하게는 20 중량% 이상, 보다 바람직하게는 25 중량% 이상이지만, 45 중량% 이하, 바람직하게는 40 중량% 이하, 보다 바람직하게는 35 중량% 이하이다. 니켈의 함유량이 너무 적으면, 용사 피막의 질긴 성질 및 밀착성이 크게 저하한다. 니켈의 함유량이 너무 많으면, 내용융금속침식성, 내열성, 내산화성 및 내마모성이 크게 저하한다.
제 2 실시 형태에 따른 용사용 분말 중의 크롬의 함유량은, 12 중량% 이상, 바람직하게는 13 중량% 이상, 보다 바람직하게는 14 중량% 이상이지만, 25 중량% 이하, 바람직하게는 20 중량% 이하, 보다 바람직하게는 18 중량% 이하이다.
제 2실시 형태에 따른 용사용 분말중 의 몰리브덴, 붕소, 니켈 및 크롬의 함유량의 총계는, 95 중량% 이상이다. 즉, 제 2실시 형태에 따른 용사용 분말이 몰리브덴, 붕소, 니켈 및 크롬 이외의 성분을 함유하는 경우에는, 이 용사용 분말 중의 그 이외의 성분의 함유량은 5 중량% 미만이다. 제 2실시 형태에 따른 용사용 분말 이 그 이외의 성분으로서 텅스텐을 함유하는 경우에는, 이 용사용 분말 중의 텅스텐의 함유량은 4 중량% 이하가 바람직하다. 제 2실시 형태에 다른 용사용 분말이 그 이외의 성분으로서 탄소를 함유하는 경우에는, 이 용사용 분말 중의 탄소의 함유량은 1 중량% 이하가 바람직하다
제 2실시 형태에 따른 용사용 분말의 주결정상은, 니켈 및 크롬 중 적어도 하나와 몰리브덴 및 붕소와를 함유한 다원계 세라믹스이다. 이것은, 제 2실시 형태에 따른 용사용 분말의 X선회절 패턴에 있어서의 상기 다원계 세라믹스에 유래하는 제 1피크가, 그 이외의 어느 제 1피크들에 대해서도 2배 이상의 강도를 가지고 있는 것을 의미한다. 상기 다원계 세라믹스에 유래하는 제 1피크는, 그 이외의 어느 제 1피크들에 대해도 3배 이상의 강도를 가지는 것이 바람직하다. 제 2실시 형태에 따른 용사용 분말의 주결정상이 상기 다원계 세라믹스가 아닌 경우에는, 용사 피막의 내용융금속침식성, 내열성, 내열충격성, 내산화성 및 내마모성이 크게 저하한다.
제 2실시 형태에 따른 용사용 분말을 구성하는 입자는, 바람직하게는 50MPa 이상 , 보다 바람직하게는 100MPa 이상, 가장 바람직하게는 150MPa 이상의 기계적 강도를 가지는 한편, 바람직하게는 600MPa 이하, 보다 바람직하게는 500MPa 이하, 가장 바람직하게는 400MPa 이하의 기계적 강도를 가진다.
제 2실시 형태에 따른 용사용 분말의 입도 분포는, 용사 때에 사용되는 용사기의 종류나 용사 조건에 따라 적당 설정하는 것이 바람직하다.
제 2실시 형태에 따른 용사용 분말은, 제 1실시 형태에 따른 용사용 분말과 같이, 조립 소결법에 따라서 제조된다. 복수의 원료 분말들 중의 어느 것에는, 몰리브덴, 붕소, 니켈 및 크롬이 함유되어 있다. 원료 분말의 구체적인 예로서는, 붕화일몰리브덴 분말, 붕화이몰리브덴 분말, 일붕화크롬 분말, 이붕화크롬 분말, 탄화텅스텐 분말, 탄화크롬 분말, 탄화일몰리브덴 분말, 탄화이몰리브덴 분말, 니켈 분말, 니켈합금 분말, 크롬 분말, 크롬합금 분말, 몰리브덴 분말, 몰리브덴합금 분말, 텅스텐 분말, 텅스텐합금 분말, 및 탄소 분말을 들 수 있다.
각 원료 분말의 평균 입자 지름은, 바람직하지는 0.1㎛ 이상, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 이상이지만, 바람직하게는 10㎛ 이하, 보다 바람직하게는 5㎛ 이하 이다.
제 2실시 형태에 따른 용사 피막의 형성 방법은, 제 1실시 형태에 따른 용사용 분말을 대신하여 제 2실시 형태에 따른 용사용 분말이 사용되는 것을 제외하고는, 제 1실시 형태에 따른 용사 피막의 형성 방법과 같다. 제 2실시 형태에 따른 용사 피막의 형성 방법에 의해 형성된 용사 피막도 또한, 특히 뛰어난 내용융금속침식성, 내열성, 내열충격성, 내산화성 및 내마모성을 발휘한다.
본 발명이 본 발명의 범주에서 벗어남 없이 여러 다른 특정 형태로 구체화될 수 있다는 것은 당해업자에게는 자명한 것이다. 특히, 본 발명이 다음의 형태로 구체화될 수 있는 것은 물론이다.
제 1 및 제 2실시 형태에 따른 용사용 분말은, 조립 소결법이 아니고 소결 분쇄법에 의해 제조되어도 괜찮다. 소결 분쇄법에서는, 우선, 복수의 원료 분말을 혼합하여 압축 성형하는 것으로써 성형체가 형성되고, 다음에, 그 성형체가 소결되 어 소결체가 형성된다. 계속하여, 그 소결체가 분쇄되어 분급(classifying)되는 것에 의해, 상기 용사용 분말을 얻을 수 있다.
제 1 및 제 2실시 형태에 따른 용사용 분말은, 조립 소결법이 아니고 용융 분쇄법에 따라서 제조되어도 괜찮다. 이 용융 분쇄법에서는, 우선, 복수의 원료 분말을 혼합하여 가열 용융한 후에 냉각하는 것으로써 고화물(잉곳;ingot)이 형성된다. 다음에, 그 고화물이 분쇄되어 분급되는 것에 의해, 상기 용사용 분말을 얻을 수 있다.
다음에, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 한층 더 구체적으로 설명한다.
(실시예 1~11 및 비교예 1~2)
실시예 1~11 및 비교예 1, 2 에서는, 4.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 붕화몰리브덴 분말, 7㎛의 평균 입자 지름을 가지는 코발트기합금(cobalt alloy)(스텔라이트(Stelite) #6) 분말, 및 4.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 이붕화크롬 분말을 원료 분말로서 이용하여, 조립 소결법에 따라서 용사용 분말을 제조했다.
실시예 12
실시예 12에서는, 4.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 붕화몰리브덴 분말, 7㎛의 평균 입자 지름을 가지는 코발트기합금(스텔라이트 #6) 분말, 및 4.7㎛의 평균 입자 지름을 가지는 일붕화크롬 분말을 원료 분말로서 이용하여, 조립 소결법에 따라서 용사용 분말을 제조했다.
실시예 21~31 및 비교예 3, 4
실시예 21~31 및 비교예 3, 4에서는, 4.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 붕화몰리브덴 분말, 7㎛의 평균 입자 지름을 가지는 니켈크롬합금 분말, 및 4.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 이붕화크롬 분말을 원료 분말로서 이용하여, 조립 소결법에 따라서 용사용 분말을 제조했다.
실시예 32
실시예 32에서는, 4.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 붕화몰리브덴 분말, 7㎛의 평균 입자 지름을 가지는 니켈크롬합금 분말, 및 4.7㎛의 평균 입자 지름을 가지는 일붕화크롬 분말을 원료 분말로서 이용하여, 조립 소결법에 따라서 용사용 분말을 제조했다.
비교예 5
비교예 5에서는, 4.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 붕화몰리브덴 분말, 1.2㎛의 평균 입자 지름을 가지는 코발트 분말, 3.0㎛의 평균 입자 지름을 가지는 크롬 분말, 및 1.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 텅스텐 분말을 원료 분말로서 이용하여, 조립 소결법에 따라서 용사용 분말을 제조했다.
비교예 6
비교예 6에서는, 4.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 붕화몰리브덴 분말, 1.2㎛의 평균 입자 지름을 가지는 코발트 분말, 및 1.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 몰리브덴 분말을 원료 분말로서 이용하여, 조립 소결법에 따라서 용사용 분말을 제조했다.
비교예 7
비교예 7에서는, 4.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 붕화몰리브덴 분말, 2.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 붕화텅스텐 분말, 1.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 몰리브덴 분말, 및 3.0㎛의 평균 입자 지름을 가지는 니켈 분말을 원료 분말로서 이용하여, 조립 소결법에 따라서 용사용 분말을 제조했다.
비교예 8
비교예 8에서는, 4.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 붕화몰리브덴 분말, 4.5㎛의 평균 입자 지름을 가지는 이붕화크롬 분말, 3.0㎛의 평균 입자 지름을 가지는 니켈 분말, 및 3.0㎛의 평균 입자 지름을 가지는 크롬 분말을 원료 분말로서 이용하여, 조립 소결법에 따라서 용사용 분말을 제조했다.
이상의 실시예 1~12, 21~32 및 비교예 1~8의 상기 용사용 분말을 이용하여, 합금 공구강(SKD-61)으로 형성된 봉재의 선단으로부터 100mm까지의 부분에 두께 200㎛의 용사 피막을 형성했다. 봉재는 직경 19mm, 길이 200mm 이고, 봉재의 선단은 10mm의 곡률 반경을 가지고 있다. 용사 피막의 형성시, 용사기에는 PRAXAIR/TAFA사 제품의 'JP-5000'를 사용하고, 산소유량은 893L/min, 등유(가솔린) 유량은 0.32L/min , 용사거리는 380mm, 용사분말의 공급 속도는 50g/min로 하여 용사를 수행하였다.
다음에, 용사 피막이 형성된 봉재를 오키츠모사 제품의 'MR-100'의 10 중량% 용액에 30 초간 디핑하고, 이어서, 솔을 사용하여 'MR-100'의 10 중량% 용액을 봉재의 표면 상의 용사 피막에 도포했다. 디핑과 솔칠은 교대로 3회씩 반복했다. 'MR-100'이 도포된 봉재를 12 시간 음지에서 건조한 후, 180℃에서 3시간, 그 다음 300℃에서 3시간 가열했다.
그 후, 봉재를 금속용융물 시험(metal melt test)에 사용했다. 금속용융물 시험에서는, 봉재를 750℃의 알루미늄용융물 속에 7.5시간 침지시킨 후에 용융물으로부터 끌어올려 1분간 공냉하는 조작을, 봉재 표면의 용사 피막에 용손(溶損; melting damage)이 생길 때까지 반복해 갔다. 용융물 속에서는 봉재를 120rpm으로 자전시킴과 동시에 30rpm으로 공전시켰다. 용손이 생기기까지 필요로 한 시간이 25 시간 미만의 경우에는 용사피막이 ×, 25 시간 이상 50 시간 미만의 경우에는 ▲, 50시간 이상 100 시간 미만의 경우에는 △, 100 시간 이상 200 시간 미만의 경우에는 
, 그리고 200 시간 이상의 경우에는 ◎으로 평가했다. 그 결과를 표 1~3의 '내구성'의 란에 나타내었다. 내구성이 뛰어나는 것은, 750℃에 있어서의 알루미늄에 대하여 내침식성, 내열성, 내열충격성, 내산화성 및 내마모성의 모두가 뛰어나다는 것을 의미한다. 내구성에 뒤떨어지는 것은, 알루미늄에 대하여 내침식성, 내열성, 내열충격성, 내산화성 및 내마모성 중 어느 하나가 뒤떨어지다는 것을 의미한다.
(표 1)
| 용사용 분말의 화학성분(중량%) | 기계적 강도 (MPa) | 피크비 | 스피팅 | 부착효율 | 내구성 | ||||||
| Mo | Co | B | Cr | W | C | ||||||
| 실시예1 | 잔부 | 26.0 | 8.5 | 18.2 | 2.0 | 0.4 | 250 | 5.2 | ◎ | ◎ | ◎ |
| 실시예2 | 잔부 | 26.0 | 8.5 | 18.2 | 2.0 | 0.4 | 120 | 5.0 | ◎ |
 |
◎ |
| 실시예3 | 잔부 | 26.0 | 8.5 | 18.2 | 2.0 | 0.4 | 70 | 4.8 |
 |
 |
◎ |
| 실시예4 | 잔부 | 26.0 | 8.5 | 18.2 | 2.0 | 0.4 | 40 | 4.2 | △ | △ | ◎ |
| 실시예5 | 잔부 | 26.0 | 8.5 | 18.2 | 2.0 | 0.4 | 450 | 5.2 | ◎ |
 |
◎ |
| 실시예6 | 잔부 | 26.0 | 8.5 | 18.2 | 2.0 | 0.4 | 560 | 5.4 | ◎ | △ | ◎ |
| 실시예7 | 잔부 | 26.0 | 8.5 | 18.2 | 2.0 | 0.4 | 680 | 5.6 | ◎ | △ | ◎ |
| 실시예8 | 잔부 | 26.0 | 8.0 | 16.8 | 2.0 | 0.4 | 260 | 5.2 | ◎ | ◎ |
 |
| 실시예9 | 잔부 | 26.0 | 7.5 | 15.5 | 2.0 | 0.4 | 240 | 5.3 | ◎ | ◎ | △ |
| 실시예10 | 잔부 | 26.0 | 9.5 | 20.8 | 2.0 | 0.4 | 260 | 5.2 | ◎ | ◎ |
 |
| 실시예11 | 잔부 | 26.0 | 10.5 | 23.4 | 2.0 | 0.4 | 250 | 5.1 | ◎ | ◎ | △ |
| 실시예12 | 잔부 | 26.0 | 6.8 | 19.9 | 2.0 | 0.4 | 250 | 5.3 | ◎ | ◎ | ◎ |
| 비교예1 | 잔부 | 26.0 | 6.6 | 14.2 | 2.0 | 0.4 | 240 | 5.3 | ◎ | ◎ | × |
| 비교예2 | 잔부 | 26.0 | 11.4 | 26.0 | 2.0 | 0.4 | 250 | 5.4 | ◎ | ◎ | × |
(표 2)
| 용사용 분말의 화학성분(중량%) | 기계적 강도 (MPa) | 피크비 | 스피팅 | 부착효율 | 내구성 | ||||
| Mo | Ni | B | Cr |
||||||
| 실시예21 | 잔부 | 32.0 | 8.5 | 14.6 | 250 | 5.5 | ◎ | ◎ |
 |
| 실시예22 | 잔부 | 32.0 | 8.5 | 14.6 | 120 | 5.3 | ◎ |
 |
 |
| 실시예23 | 잔부 | 32.0 | 8.5 | 14.6 | 70 | 5.2 |
 |
 |
 |
| 실시예24 | 잔부 | 32.0 | 8.5 | 14.6 | 40 | 4.3 | △ | △ |
 |
| 실시예25 | 잔부 | 32.0 | 8.5 | 14.6 | 450 | 5.6 | ◎ |
 |
 |
| 실시예26 | 잔부 | 32.0 | 8.5 | 14.6 | 560 | 5.4 | ◎ | △ |
 |
| 실시예27 | 잔부 | 32.0 | 8.5 | 14.6 | 680 | 5.7 | ◎ | △ |
 |
| 실시예28 | 잔부 | 32.0 | 8.0 | 13.2 | 260 | 5.5 | ◎ | ◎ | △ |
| 실시예29 | 잔부 | 32.0 | 7.8 | 12.6 | 240 | 5.6 | ◎ | ◎ | ▲ |
| 실시예30 | 잔부 | 32.0 | 10.0 | 18.5 | 260 | 5.5 | ◎ | ◎ | △ |
| 실시예31 | 잔부 | 32.0 | 10.9 | 21.1 | 250 | 5.4 | ◎ | ◎ | ▲ |
| 실시예32 | 잔부 | 32.0 | 6.8 | 16.3 | 250 | 5.6 | ◎ | ◎ |
 |
| 비교예3 | 잔부 | 32.0 | 7.3 | 11.3 | 240 | 5.4 | ◎ | ◎ | × |
| 비교예4 | 잔부 | 32.0 | 12.4 | 25.1 | 250 | 5.6 | ◎ | ◎ | × |
(표 3)
| 용사용 분말의 화학성분(중량%) | 기계적 강도 (MPa) | 피크비 | 스피팅 | 부착효율 | 내구성 | ||||||
| Mo | Co | Ni | B | Cr | W | ||||||
| 비교예5 | 잔부 | 18.0 | - | 7.1 | 8.0 | 4.0 | 240 | 4.8 | ◎ | △ | × |
| 비교예6 | 잔부 | 45.0 | - | 5.5 | - | - | 260 | 5.3 | ◎ | △ | × |
| 비교예7 | 잔부 | - | 35.0 | 5.4 | - | 8.5 | 270 | 5.2 | ◎ | △ | × |
| 비교예8 | 잔부 | - | 30.0 | 7.4 | 14.6 | - | 40 | 0 | × | △ | × |
표 1~3 중의 '기계적 강도'는, 용사용 분말을 구성하는 입자의 기계적 강도를 나타낸다.
표 1~3 중의 '피크비'는, 용사용 분말의 X선회절 패턴에 있어서의 다원계 세라믹스에 유래하는 제 1피크의 강도 P1과, 그 이외의 제 1피크들 중에서 최대의 피크의 강도 P2와의 비 P1/P2를 나타낸다. X선회절패턴의 측정에는, 리가쿠사(Rigaku Corporation) 제품의 '제품번호 RINT2000'를 사용하였다. 측정은 CuKα선을 X선원으로 하여서, 10~70도의 2θ의 범위에 걸쳐서 수행되었다.
표 1~3 중의 '부착 효율'은, 용사용 분말의 부착 효율을 나타낸다. 하기의 식(2)에 따라서 산출되는 부착 효율이 45% 이상의 것을 ◎. 35% 이상 45% 미만의 것을 
, 35% 미만의 것을 △로 평가했다.
부착 효율(%) = {(용사 후의 기재의 중량 - 용사 전의 기재의 중량)/ 용사에 사용한 용사용 분말의 중량}×100 … (2)
표 1~3 중의 '스피팅'은, PRAXAIR/TAFA사 제품의 '모델번호 JP-5000'을 용사기로서 이용하여, 10분간 또는 30분간 연속하여 용사를 실시했을 때의 용사기의 사출 노즐 내벽에 대한 용사용 분말의 부착의 정도를 나타낸다. 30분간 연속 용사한 후에 있어도 용사용 분말의 부착이 인정되지 않았던 것을 ◎, 10분간 연속 용사한 후에는 부착이 인정되지 않은 것을 
, 10 분간 연속 용사한 후에 부착이 인정된 것을 △로 평가했다.
비교예 9
비교예 9에서는, 우선, 상기 봉재에 코발트 합금을 플라스마 용사하여 봉재의 표면에 언더코팅층을 형성했다. 다음에, 형성된 언더코팅층 위에 비교예 8의 용사용 분말을 플라스마 용사하여 용사 피막을 형성했다. 마지막으로, 형성된 용사 피막 위에 알루미나-산화 지르코늄(alumina-zirconia)을 플라스마 용사하여 톱코팅층(top coating layer)을 형성했다. 봉재가 언더코팅층으로서 용사 피막이 마련되고 나서, 톱코팅층을 금속용융물 시험에 제공했더니, 시험 개시부터 25시간 미만으로 용손(melting damage)이 생겼다.
본 발명의 실시예와 예들은 제한이 아닌 예시로서 간주되어야 하며, 그리고 본 발명은 여기에 주어진 상세들에 제한을 받지 않으나, 첨부된 청구범위의 등가물의 범주 내에서 수정될 수 있는 것은 물론이다.
이상 상술 한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 내용융금속침식성, 내열성, 내열충격성, 내산화성 및 내마모성이 뛰어난 용사 피막을 보다 확실히 형성할 수가 있다.
Claims (18)
- 30~70 중량%의 몰리브덴;5~12 중량%의 붕소;10~40 중량%의 코발트; 및15~25 중량%의 크롬을 함유하고,여기에서 용사용 분말 중에서 몰리브덴, 붕소, 코발트 및 크롬의 함유량의 총계는 95 중량% 이상이고, 그리고 용사용 분말의 주결정상은, 코발트 및 크롬 중 적어도 하나와 몰리브덴 및 붕소를 함유한 다원계 세라믹스인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 1항에 있어서,용사용 분말의 X선회절패턴에 있어서, 상기 다원계 세라믹스로부터 유래하는 복수의 피크가 존재하며, 이 피크들중 하나가 상기 다원계 세라믹스와 다른 화학종에서 유래하는 다른 피크들의 강도 보다 2배 이상의 최대강도를 가지는 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 1항에 있어서,상기 용사용 분말 중의 몰리브덴의 함유량은 40~50 중량% 인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 1항에 있어서,상기 용사용 분말 중의 붕소의 함유량은 6~10 중량% 인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 1항에 있어서,상기 용사용 분말 중의 코발트의 함유량은 20~35 중량% 인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 1항에 있어서,상기 용사용 분말 중의 크롬의 함유량은 17~20 중량% 인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 1항에 있어서,상기 용사용 분말은 입자들로 구성되어 있으며, 이 입자들은 50MPa~600MPa의 기계적 강도를 가지는 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 7항에 있어서,상기 입자들은 150MPa~400MPa의 기계적 강도를 가지는 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 30~70 중량%의 몰리브덴;5~12 중량%의 붕소;15~45 중량%의 니켈; 및12~25 중량%의 크롬을 함유하고,여기에서 용사용 분말 중의 몰리브덴, 붕소, 니켈 및 크롬의 함유량의 총계는 95 중량% 이상이고, 그리고 용사용 분말의 주결정상은, 니켈 및 크롬 중 적어도 하나와 몰리브덴 및 붕소를 함유한 다원계 세라믹스인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 9항에 있어서,용사용 분말의 X선회절패턴에 있어서, 상기 다원계 세라믹스로부터 유래하는 복수의 피크가 존재하며, 이 피크들중 하나가 상기 다원계 세라믹스와 다른 화학종에서 유래하는 다른 피크들의 강도 보다 2배 이상의 최대강도를 가지는 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 9항에 있어서,상기 용사용 분말 중의 몰리브덴의 함유량은 40~50 중량% 인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 9항에 있어서,상기 용사용 분말 중의 붕소의 함유량은 6~10 중량% 인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 9항에 있어서,상기 용사용 분말 중의 니켈의 함유량은 25~35 중량% 인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 9항에 있어서,상기 용사용 분말 중의 크롬의 함유량은 14~18 중량% 인 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 9항에 있어서,상기 용사용 분말은 입자들로 구성되어 있으며, 이 입자들은 50MPa~600MPa의 기계적 강도를 가지는 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 15항에 있어서,상기 입자들은 150MPa~400MPa의 기계적 강도를 가지는 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 1항 내지 제 16항들중 어느 한항에 따른 용사용 분말에 있어서, 용사용 분말이 고속 플레임 용사에 의해 용사 피막을 형성하는 용도에 사용되는 것을 특징으로 하는 용사용 분말.
- 제 1항 내지 제 16항들중 어느 한항에 따른 용사용 분말을 준비하는 단계;이 용사용 분말을 기재에 용사하고, 그것에 의해 기재의 표면에 용사 피막을 형성하는 단계;상기 기재의 표면에 형성된 상기 용사 피막에, 세라믹화되었을 때에 카르보실란 결합 및 실록산 결합이 잔존하는 유기규소폴리머와 질화붕소를 함유한 봉공처리제를 도포하는 단계; 그리고상기 용사 피막에 도포된 봉공처리제를 열분해에 의해 상기 봉공처리제를 세라믹화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 용사 피막을 형성하는 방법.
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