이하, 본 발명을 구체적으로 보다 상세히 설명한다.
트리에톡시알킬실란 단독으로 코팅 하였을 때는 부드러움성이 부족하고, 펴 발림성이 부족하다는 아쉬움이 있었으며, 아모디메티콘 단독으로 코팅 시에는 번질거림과 지나친 유성감(油性感)과 무거운 사용감이 불만이었으나, 본 발명에서 트리에톡시알킬실란과 아모디메티콘을 함께 사용하여 코팅하였을 때는, 이들 두 원료를 단독으로 사용하였을 때와는 달리 우리 발명자가 추구하는 방향 즉, 내수성이 보다 우수하고 펴발림성, 부드러움성과 피부와의 친화감이 향상된 표면개질 안료를 얻을 수 있었다.
먼저, 본 발명에 의한 표면개질 안료의 제조과정을 살펴본다. 표면개질 방법에는 습식법과 건식법이 있다. 습식법은 먼저 탈크, 세리사이트, 마이카, 이산화티탄, 카올린, 실리카, 알루미나 및 산화철 등의 화장료용 안료를 이온수에 분산시킨 후 이 분산액에 에틸알콜에 용해시킨 트리에톡시알킬실란과 아모디메티콘을 넣고 교반한 다음 물과 에틸알코올을 감압 여과하여 제거하고, 120℃에서 24시간 열풍 건조하여 표면개질 안료를 얻는다.
한편 건식법은 탈크, 세리사이트, 마이카, 이산화티탄, 카올린, 실리카, 알루미나 및 산화철 등의 화장료용 안료를 고속 또는 저속교반기로 교반하며, 이소파라핀, 핵산, 에틸알코올 및 에틸 아세테이트 등의 유기 용제에 용해시킨 트리에톡시알킬실란과 아모디메티콘을 분무, 건조한 후 100∼150℃로 열처리하여 표면개질 안료를 얻는다. 이때 유기 용제와 코팅제(트리에톡시알킬실란 및 아모디메티콘)의 혼합비는 0.5:1 내지 10:1 범위 내이며, 유기용제를 사용하는 이유는 유기용제와 코팅제의 혼합액의 점도를 묽게 하여 분무를 용이하게 하여 화장료 안료의 표면에 코팅제를 골고루 묻혀주기 위함이다.
습식법 및 건식법으로 화장료용 안료를 코팅 시 코팅제 함량은 안료 조성(안료와 코팅제를 합친) 전체 중량에 대하여 트리에톡시알킬실란 및 아모디메티콘을 각각 0.1∼5 중량%로 사용한다.
상기한 방법에 의해 제조된 표면개질 안료는 화장료에 사용되는데 그 사용량은 그 제형에 따라 적당량으로 선정될 수 있으며, 바람직하게는 화장료 조성물 총량에 대하여 0.05∼90 중량%의 양으로 함유되며, 더욱 바람직하게는 1∼80 중량%의 양으로 함유된다. 즉 0.05 중량% 이하일 때는 효과를 감지하기 힘들며, 90 중량% 까지 사용하여도 물성에 아무런 문제가 없다.
본 발명에 의한 표면개질 안료를 함유한 화장료 조성물은 페이스 파우더, 콤팩트 파우더, 케익 섀도우 및 투웨이 케익 등과 같은 고형분말 화장료 또는 분말 화장료로 제형화 될 수 있다.
이하, 실시예를 참고로 하여 본 발명을 보다 상세하게 설명한다. 하기의 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하려는 것이며, 하기의 실시예에 의하여 본 발명의 범위가 제한되지는 않는다.
[실시예 1]
하기 표 1에 기재된 조성에 따라 실시예 1의 표면개질 안료를 제조하였다.
성 분 |
질량(g) |
1. 이온수 |
1000 |
2. 탈크 |
100 |
3. 트리에톡시옥틸실란 |
1.5 |
4. 아모디메티콘 |
1.5 |
5. 에틸 알코올 |
7.0 |
<제조방법>
1) 이온수를 60℃로 가열하고, 300rpm의 속도로 교반하면서 탈크를 가하여 분산시켰다.
2) 에틸알코올에 트리에톡시옥틸실란과 아모디메티콘을 넣고 완전히 용해하였다.
3) 상기 1)을 300rpm으로 교반하면서, 상기 2)를 신속히 투입하였다.
4) 상기 3)을 35℃까지 급속 냉각하였다.
5) 상기 4)를 감압 여과하여 물과 에틸알코올을 제거하였다.
6) 상기 5)의 고형분을 120℃에서 24시간 열풍 건조하였다.
7) 상기 6)을 분쇄하였다.
[실시예 2]
하기 표 2에 기재된 조성에 따라 실시예 2의 표면개질 안료를 제조하였다.
성 분 |
질량(g) |
1. 탈크 |
98.0 |
2. 트리에톡시알킬실란 |
1.0 |
3. 아모디메티콘 |
1.0 |
4. 에틸알코올 |
8.0 |
<제조방법>
1) 트리에톡시옥틸실란과 아모디메티콘을 에틸알코올에 용해시킨 다음 탈크를 헨쉘믹서에 넣고 교반시키면서 분무시켜 주었다.
2) 상기 1)을 5∼20분간 교반하였다.
3) 상기 2)를 120℃에서 5시간 열풍 건조하고 분쇄하여 표면개질된 탈크 분말을 얻었다.
[비교예 1]
표면개질 과정을 거치지 않은 탈크 원료를 비교예 1로 준비하였다.
[비교예 2]
상기 실시예 1에서 아모디메티콘을 사용하지 않고 트리에톡시옥틸실란만을 2중량%로 사용하여 표면개질시킨 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 표면개질 안료를 제조하였다.
[비교예 3]
상기 실시예 1에서 트리에톡시옥틸실란을 사용하지 않고 아모디메티콘만을 2중량%로 사용하여 표면개질시킨 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 표면개질 안료를 제조하였다.
[시험예 1]
1) 내수성
실시예 1∼2 및 비교예 1∼3을 사용하여 하기의 방법에 따라 각각의 내수성을 비교하였다.
100㎖ 비커에 물을 20㎖씩 넣고 실시예 1-2 및 비교예 1-3을 각각 1g씩 물에 넣은 다음 같은 조건으로 흔들어 주어 물속의 현탁 정도를 관찰하여 비교하였다. 평가방법은 물에 안료가 현탁되지 않은 내수성이 매우 우수한 상태를 5로 하고, 안료가 물에 분산되어 불투명해진 상태를 1로 하는 방법으로 하기와 같이 5단계로 나누어 내수성을 평가 하였으며, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
<평가기준>
1 : 물에 안료가 현탁되어 불투명한 상태. 물상부에 물에 젖지 않은 안료가 남아 있지 않음.
2 : 물에 안료가 상당히 현탁된 상태. 물에 젖지 않은 분체가 최초 투입 안료의 1/3가량 남아있음.
3 : 물에 안료가 꽤 현탁된 상태. 물위에 젖지 않은 안료가 1/2 가량 남아있음.
4 : 물에 안료가 약하게 현탁된 상태. 물위에 젖지 않은 안료가 2/3 가량 남아있음.
5 : 안료가 물에 현탁되지 않은 투명한 상태.
2) 펴발림성
실시예 1∼2 및 비교예 1∼3의 안료를 20대 초반부터 40대 중반까지 전문 패널 요원 5명이 1개월간 사용하게 한 후 펴발림성을 하기의 기준과 같이 5단계로 평가하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 평가는 5점 만점을 기준으로 점수가 높을수록 펴발림성이 좋은 것이다.
<평가기준>
1점 : 매우 못하다.
2점 : 꽤 못하다.
3점 : 보통이다.
4점 : 꽤 좋다.
5점 : 매우 좋다.
3) 부드러움성
실시예 1∼2 및 비교예 1∼3의 안료를 20대 초반에서 40대 중반까지 전문 패널 요원 5명이 1개월간 사용하게 한 다음 부드러움성을 5단계로 평가하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 평가는 5점 만점을 기준으로 점수가 높을수록 부드러움성이 좋은 것이다.
4) 피부와의 친화감
실시예 1∼2 및 비교예 1∼3의 안료를 20대 초반에서 40대 중반까지 전문 패널 요원 5명이 1개월간 사용하게 한 다음 피부와의 친화감을 5단계로 평가하였고, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다. 평가는 5점 만점을 기준으로 점수가 높을수록 피부와의 친화감이 좋은 것이다.
|
내수성 |
펴발림성 |
부드러움성 |
피부와의 친화감 |
실시예 1 |
5 |
5 |
5 |
5 |
실시예 2 |
5 |
5 |
5 |
5 |
비교예 1 |
1 |
2 |
2 |
2 |
비교예 2 |
4 |
3 |
2 |
4 |
비교예 3 |
4 |
4 |
4 |
3 |
상기 표 3의 결과로부터, 실시예 1∼2는 비교예 2,3보다 내수성 펴발림성, 부드러움성 및 피부와의 친화감 면에서 모두 우수하게 나타났다.
[시험예 2]
실시예 1∼2 및 비교예 1∼3의 안료를 각종 메이크업 제품(표 4 및 표 6)에 투입한 후 내수성, 펴발림성, 부드러움성 및 피부와의 친화도를 평가하였다. 평가방법은 20대 초반부터 40대 중반까지의 전문 패널 요원 5명이 1개월간 사용한 후 각 평가항목을 시험예 1과 동일하게 5단계로 하여, 5명의 평균을 구하여 표 5 및 표 7에 나타내었다.
페이스 파우더
성 분 |
제조예 1 |
제조예 2 |
비교 제조예 1 |
비교 제조예 2 |
비교 제조예 3 |
1. 실시예1 |
잔량 |
- |
- |
- |
- |
2. 실시예2 |
- |
잔량 |
- |
- |
- |
3. 비교예1 |
- |
- |
잔량 |
- |
- |
4. 비교예2 |
- |
- |
- |
잔량 |
- |
5. 비교예3 |
- |
- |
- |
- |
잔량 |
6. 세리사이트 |
20 |
20 |
20 |
20 |
20 |
7. 나일론파우더 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
8. 실리카비드 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
9. 이산화티탄 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
10. 스쿠알란 |
1 |
1 |
1 |
1 |
1 |
11. 방부제 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
12. 향료 |
소량 |
소량 |
소량 |
소량 |
소량 |
페이스 파우더의 평가
평가항목 |
제조예 1 |
제조예 2 |
비교 제조예 1 |
비교 제조예 2 |
비교 제조예 3 |
내 수 성 |
4.5 |
4.5 |
1.0 |
3.5 |
3.5 |
펴발림성 |
4.5 |
4.5 |
2.1 |
3.0 |
4.0 |
부드러움성 |
4.5 |
4.7 |
2.1 |
2.1 |
4.0 |
피부와의 친화감 |
4.8 |
4.8 |
2.1 |
4.0 |
3.1 |
파우더 화운데이션
성 분 |
제조예 3 |
제조예 4 |
비교 제조예 4 |
비교 제조예 5 |
비교 제조예 6 |
1. 실시예1 |
잔량 |
- |
- |
- |
- |
2. 실시예2 |
- |
잔량 |
- |
- |
- |
3. 비교예1 |
- |
- |
잔량 |
- |
- |
4. 비교예2 |
- |
- |
- |
잔량 |
- |
5. 비교예3 |
- |
- |
- |
- |
잔량 |
6. 세리사이트 |
20 |
20 |
20 |
20 |
20 |
7. 나일론파우더 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
8. 실리카비드 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
9. 이산화티탄 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
10. 스쿠알란 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
11. 디메치콘 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
2.5 |
12. 방부제 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
0.1 |
13. 향료 |
소량 |
소량 |
소량 |
소량 |
소량 |
<제조방법>
1) 성분 1∼9를 헴머타입 분쇄기로 1회 분쇄하였다.
2) 상기 1)을 고속 혼합기에 넣고, 5분간 고속 혼합을 실시하였다.
3) 상기 2)에 원료 10∼13을 혼합 가열하여 분무 투입하였다.
4) 상기 3)을 고속 혼합기로 5분간 고속 혼합하였다.
5) 상기 4)를 헴머타입의 분쇄기로 2회 분쇄하였다.
파우더 화운데이션의 평가
평가항목 |
제조예 3 |
제조예 4 |
비교 제조예 4 |
비교 제조예 5 |
비교 제조예 6 |
내 수 성 |
4.5 |
4.5 |
1.0 |
3.6 |
3.6 |
펴발림성 |
4.5 |
4.5 |
2.2 |
3.1 |
4.0 |
부드러움성 |
4.8 |
4.8 |
2.1 |
2.2 |
4.0 |
피부와의 친화감 |
4.8 |
4.8 |
2.4 |
3.9 |
3.0 |
상기 표 5 및 표 7로부터, 본 발명에 의한 트리에톡시알킬실란과 아모디메티콘으로 혼합 사용하여 표면개질한 안료를 함유하는 화장료는 트리에톡시알킬실란이나 아모디메티콘 단독으로 표면개질한 안료를 함유하는 화장료보다 내수성, 펴발림성, 부드러움성 및 피부와의 친화감이 우수함을 확인할 수 있었다.