KR100447309B1 - 폴리올레핀수지와 실리콘으로 복합 표면처리된 분체의제조 방법 및 상기 표면처리 분체를 함유한 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 분체를 혼합분쇄기에 넣고 교반, 혼합하는 단계; 폴리올레핀수지와 실리콘을 용제에 녹이는 단계; 상기 용제에 녹인 폴리올레핀수지와 실리콘 혼합물을 상기 교반, 혼합된 혼합분쇄기 내부의 분체에 부가하여, 충분히 혼합한 후, 분체의 표면에 폴리올레핀수지와 실리콘을 균일하게 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀수지/실리콘 복합 표면처리된 분체의 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 복합 표면처리 분체를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

본 발명에 의하면, 종래의 실리콘 표면처리 분체의 장점인 발수성을 더욱 효과적으로 나타내면서, 동시에 오일 내에서의 분산성이 우수하고, 아울러, 사용감과 피복 부착성이 강화된 폴리올레핀수지/실리콘 복합 표면처리 분체를 제공할 수 있으며, 상기의 표면처리 분체를 함유함으로 인해 발수성, 피부밀착성, 전연성, 지속성 및 매끄럽고 부드러우며 뽀송뽀송한 사용감이 강화된 화장료를 제공할 수 있다.

Description

폴리올레핀수지와 실리콘으로 복합 표면처리된 분체의 제조 방법 및 상기 표면처리 분체를 함유한 화장료 조성물{Methods for preparing Surface-treated pigment with polyolefin resin and silicone, and a cosmetic compositions containing such a pigment}

본 발명은 분체를 혼합분쇄기에 넣고 교반, 혼합하는 단계; 폴리올레핀수지와 실리콘을 용제에 녹이는 단계; 상기 용제에 녹인 폴리올레핀수지와 실리콘을 상기 교반, 혼합된 혼합분쇄기 내부의 분체에 부가하여, 충분히 혼합한 후, 분체의 표면에 폴리올레핀수지와 실리콘을 균일하게 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리올레핀수지/실리콘 복합 표면처리된 분체의 제조 방법 및 상기 방법에 의해 제조된 복합 표면처리 분체를 함유하는 화장료 조성물에 관한 것이다.

종래부터 유기규소화합물(약칭 실리콘으로 불린다)로 표면처리된 분체는 화장료의 성분으로 널리 이용되고 있다. 실리콘 표면처리 안료 중에서 특히 폴리메틸하이드로겐실록산(약칭 메티콘으로 불린다)으로 표면처리된 분체는 발수성이 높아 주로 투웨이케이크과 같은 분제품류에 널리 이용되고 있으나, 이러한 분체의 경우, 표면처리 과정 중에 가교중합반응이 완전히 진행되지 않아 수소가 일부 잔류함으로써, 로션, 크림 또는 유화형 파운데이션과 같은 유화제품에 적용시 층분리 현상이 나타나 안정성이 저하되고, 제품 용기 내에 수소가스가 들어차 용기가 변형되거나 밸브 펌핑이 어렵게 되는 문제를 일으키는 경우가 있었다.

이같은 잔류수소 문제를 해결하기 위한 방법으로 폴리디메틸실록산(약칭 디메티콘으로 불린다)을 표면처리제로 사용하기도 하는데, 메티콘 표면처리 안료에 비해 사용감이 우수하고 수소발생을 방지할 수는 있으나, 분체 표면과의 결합력이 약하여 발수성이 상대적으로 떨어지는 단점이 있었다.

이상과 같은 실리콘 표면처리 분체는 각종 화장료에 현재 가장 널리 사용되고는 있으나, 상기한 문제점이 있을 뿐만 아니라, 오일내에서의 분산성이 좋지 않아, 케익형 파운데이션이나 펜슬류 등과 같은 오일함량이 많은 제품에서는 많은 양을 균일하게 분산시킬 수 없고, 혼합 시간이 매우 긴 문제점이 있었다.

한편, 오일 중에서의 분산성을 높이기 위해 폴리에틸렌, 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀수지로 코팅된 분체가 개발, 사용되고 있으나 분제품 내에서는 발수성이 떨어지는 단점이 있었다.

이에, 본 발명자들은 상기한 문제점들을 해결하기 위해서 연구를 행한 결과, 종래부터 화장료용 분체의 표면처리에 보편적으로 사용되고 있는 실리콘과 함께 사용할 수 있는 물질을 찾고자 연구한 결과, 폴리올레핀수지를 실리콘과 함께 용해시키고 혼합하여 분체에 복합 표면처리한 경우, 종래의 실리콘 표면처리 분체의 장점인 발수성을 더욱 효과적으로 나타내면서, 동시에 오일 내에서의 분산성이 우수함을 발견하였다. 특히, 상기와 같이 처리한 복합 표면처리 분체는 종래의 실리콘에 의한 표면처리의 경우에 있었던 문제점, 즉, 메티콘 처리의 경우의 문제점인 가교 중합 반응에 있어서의 수소 발생의 문제, 및 디메티콘 처리의 경우의 문제점인 발수성 감소의 문제를 효과적으로 해결한 것이다.

아울러, 본 발명의 방법에 의해 제조된 표면처리 분체는 사용감과 피복 부착성이 우수하며, 또한, 본 발명의 폴리올레핀수지/실리콘 복합 표면처리 분체를 함유하는 화장료 조성물이 발수성, 피부밀착성, 전연성, 지속성 및 매끄럽고 부드러우며 뽀송뽀송한 사용감을 제공할 수 있음을 발견하고 본 발명을 완성하게 되었다.

따라서, 본 발명의 목적은 폴리올레핀수지와 실리콘을 함께 사용함으로써, 종래의 표면처리제의 단점이 보완되고, 발수성과 오일내에서의 분산성이 강화되며, 시용감과 피복 부착성이 우수한, 화장료에 유용하게 사용할 수 있는 새로운 복합 표면처리 분체의 제조방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또다른 목적은 상기 분체를 함유함으로써, 발수성, 피부밀착성, 전연성, 지속성 및 매끄럽고 부드러우며 뽀송뽀송한 사용감을 나타내는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

상기한 목적을 달성하기 위하여, 본 발명에 따른 폴리올레핀수지/실리콘 복합 표면처리 분체의 제조방법은 분체를 혼합분쇄기에 넣고 교반, 혼합하는 단계; 폴리올레핀수지와 실리콘을 용제에 녹이는 단계; 상기 용제에 녹인 폴리올레핀수지와 실리콘 혼합물을 상기 교반, 혼합된 혼합분쇄기 내부의 분체에 부가하여, 충분히 혼합한 후, 분체의 표면에 폴리올레핀수지와 실리콘을 균일하게 코팅하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

또한, 본 발명의 화장료 조성물은 상기한 방법에 의해 제조된 복합 표면처리 분체를 조성물 총중량에 대하여 0.5~60중량%의 양으로 함유함을 특징으로 한다.

본 발명의 분체는 실리콘과 폴리올레핀수지가 복합 표면처리된 분체로써, 화장료의 성분으로서 이용되는 각종 안료 및 체질안료를 말하는데, 여기서, 폴리올레핀수지라 함은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등의 올레핀계 수지를 지칭하고, 실리콘이라 함은 메티콘 및 디메티콘 등을 포함한 각종 유기규소화합물을 지칭한다.

이하, 본 발명의 폴리올레핀수지/실리콘 복합처리 분체의 제조방법을 단계별로 상세히 설명한다.

본 발명의 분체를 제조하기 위해서는 표면처리제와 분체를 결합시키는 공지의 제조방법 중 어떤 것을 선택해도 무방한데, 예를 들어 각종 볼밀, 옹밀, 스크린밀, 포트밀(pot mill), 유발, 헨셀믹서 및 하이브리다이져 등 각종 혼합분쇄기를 이용하여 제조할 수 있다.

우선, 분체를 헨셀 믹서와 같은 혼합분쇄기에 넣고 계속 교반, 혼합하면서 에탄올, 이소프로필알코올, 아세톤, 폴리사이클로메틸실록산 및 광유(mineral oil) 등의 용제에 녹인 실리콘과 폴리올레핀수지를 스프레이로 분사, 첨가하여 충분히 혼합하여, 분체의 표면에 실리콘과 폴리올레핀수지를 균일하게 코팅한다. 이 때 분쇄혼합 과정 중에 마찰에 의해 열이 발생하여, 표면처리제가 분체의 표면에 균일하게 코팅되지만, 필요에 따라서는 분쇄혼합물을 적절한 가열수단에 의해 가열하여보다 강하게 코팅되도록 할 수도 있다. 가열온도는 특별히 한정되지는 않지만, 바람직하게는 40∼95℃ 정도이고, 더욱 바람직하게는 60∼90℃정도이다. 이후, 필요에 따라, 약 80∼200℃로 다시 열처리하여 코팅을 안정화시킴으로써, 본 발명의 복합 표면처리 분체를 제조한다.

본 발명에서 용제를 사용하는 목적은 표면처리제인 실리콘과 폴리올레핀 수지를 희석시켜 분쇄혼합기에 부가함으로써, 보다 균일하게 분체표면을 코팅하기 위한 것인데, 반드시 용제를 사용해야 하는 것은 아니며 용제로 희석하지 않고 실리콘과 폴리올레핀 수지를 직접 분쇄혼합기에 첨가하는 방법도 본 발명의 범위에 포함된다. 용제의 예로는 실리콘을 희석시키기 용이한 에탄올, 이소프로필알코올 등과 같은 알코올류, 폴리올레핀수지를 가열하여 용해시키기 용이한 파라핀오일, 옥틸팔미테이트 등과 같은 비등점이 높은 광유, 폴리사이클로메틸실록산과 같은 실리콘계 용제 및 아세톤 등의 기타 용제를 들 수 있다.

이러한 용제는 실리콘과 폴리올레핀수지를 각각, 또는 함께 희석하거나 용해할 수 있는 것이라면 어느 것이라도 무방하며, 희석과정에서 폴리올레핀수지를 녹여 액체 상태로 만들기 위해 가열할 수도 있다. 용제는 표면처리 과정이나 건조과정에서 열에 의해 휘발되지만 용제의 종류에 따라서는 일부 성분 또는 전부가 휘발되지 못하고 실리콘/폴리올레핀수지와 함께 분체 표면에 코팅물질로 잔류할 수 있는데, 이러한 경우도 본 발명의 범위에 포함된다.

본 발명에서 사용되는 분체로서는 무기분체, 예를 들면 탈크, 실리카, 카올린과 백운모, 세리사이트 및 기타 운모류, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 규산알루미늄,규산마그네슘, 황산바륨, 탄산바륨, 보론나이트라이드, 규조토 등의 체질안료, 산화티탄, 산화아연, 산화지르코늄, 벵가라, 황색산화철, 흑색산화철, 군청, 감청, 산화크롬, 수산화크롬 등의 무기안료, 및 운모티탄, 옥시염화비스무스 등의 진주광택안료 등을 들 수 있으며, 또는, 유기분체, 예를 들면 나일론, PMMA, 폴리스티렌 등의 플라스틱 분체, 타르색소 등의 유기색소 등이 모두 사용가능하다.

본 발명에서 표면처리제의 처리량은 실리콘과 폴리올레핀수지 각각의 표면처리 전 원료분체의 무게 대비 0.5∼10%이며, 바람직하게는 0.5∼5% 범위이고, 폴리올레핀수지의 처리량을 실리콘에 비해 0.5∼2배로 하는 것이 바람직하다. 폴리올레핀수지의 처리량이 실리콘 처리량에 비해 너무 적으면 폴리올레핀수지가 가진 오일 내에서의 우수한 분산성, 쿠션감 등의 물성 부여가 어려우며 너무 많으면 실리콘 표면처리의 장점인 발수성이 떨어지게 된다.

이상 본 발명의 복합 표면처리 분체의 제조방법을 설명하였으나, 상기 방법으로만 한정되는 것은 아니다.

본 발명의 복합 표면처리 분체는 실리콘과 폴리올레핀수지의 두 종류의 물성이 서로 다른 물질들이 함께 분체 표면에 처리된 것으로, 실리콘과 폴리올레핀수지가 균일하게 혼합된 상태로 분체 표면에 필름 형태로 코팅되어 있는 것이다. 이러한 표면처리 형태 때문에, 실리콘이 분체에 우수한 발수성을 부여하며, 동시에 폴리올레핀수지는 분체에 우수한 오일 분산성과 쿠션감, 투명감 등을 부여하게 된다.

본 발명에 따른 화장료는 상기와 같은 방법으로 얻어진 표면처리 분체를 함유한 것으로, 이 복합 표면처리 분체가 화장료 중에 배합되는 양은 유효량과 제형안정성을 고려하여, 0.5∼60중량%의 범위이며, 특히 바람직하게는 1∼25중량%이다. 상기와 같은 뛰어난 물성을 가진 표면처리 분체를 사용하여 몰딩제형의 화장료를 보다 용이하게 만들 수 있으며, 상기한 표면 처리 분체가 갖는 특성에 따라, 발수성, 피부밀착성, 전연성, 지속성 및 매끄럽고 부드러우며 뽀송뽀송한 사용감을 주는 화장료를 제공할 수 있다.

한편, 본 발명을 통해 제공되는, 상기의 복합 표면처리 분체를 함유한 화장료에는 투웨이케익, 페이스파우더, 아이섀도우 등과 같은 분제품류와 액상 파운데이션 등의 색조 유화제품류 그리고 케익형 파운데이션, 펜슬과 같은 몰딩형 메이크업 제품뿐만 아니라 기초 화장료, 헤어 제품, 네일 에나멜 등을 포함하여, 제한되지 않음을 밝혀둔다.

이하, 실시예와 시험예를 통해 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하였다.

[실시예 1] 폴리에틸렌과 폴리메틸하이드로겐실록산(메티콘)으로 표면처리된 마이카

마이카(미광운모社의 마이카 A­325) 500g을 헨셀 믹서기에 넣고 교반하면서 폴리메틸하이드로겐실록산(미국 Dow Corning社의 DC1107) 10g을 에탄올 30㎖에 녹인 용액과 폴리에틸렌(미국 New Phase Technology社 PERFOMALENE 500) 10g을 폴리디메틸사이클로실록산 10㎖에 녹인 용액을 동시에 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 30분간 충분히 교반한 다음 분말을 회수하여 건조기에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하여 폴리에틸렌/실리콘 복합 표면처리 마이카를 제조하였다.

[실시예 2] 폴리에틸렌과 폴리디메틸실록산(디메티콘)으로 표면처리된 탈크

탈크(일본 ASADA제분社의 탈크 JA­46R) 500g을 헨셀 믹서기에 넣고 교반하면서 폴리디메틸실록산(미국 Dow Corning社의 Q1-3563) 10g을 에탄올 60㎖에 녹인 용액과 폴리에틸렌(미국 New Phase Technology社 PERFOMALENE 500) 10g을 파라핀오일 10㎖에 녹인 용액을 동시에 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 30분간 충분히 교반한 다음 분말을 회수하여 건조기에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하여 폴리에틸렌/실리콘 복합 표면처리 탈크를 제조하였다.

[실시예 3] 폴리에틸렌과 디메티코놀 스테아레이트로 표면처리된 세리사이트

세리사이트(일본 SANSHIN광업社의 세리사이트 FSE) 500g을 헨셀 믹서기에 넣고 교반하면서 디메티코놀 스테아레이트(미국 SilTech社의 SilWax S) 10g을 에탄올 30㎖에 녹인 용액과 폴리에틸렌(미국 New Phase Technology社 PERFOMALENE 500) 10g을 폴리디메틸사이클로실록산 10㎖에 녹인 용액을 동시에 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 30분간 충분히 교반한 다음 분말을 회수하여 건조기에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하여 폴리에틸렌/실리콘 복합 표면처리 세리사이트를 제조하였다.

[비교예 1-1] 폴리에틸렌으로 표면처리된 마이카

시판되고 있는 마이카(일본 Toshiki Pigment社의 Mica HP-18K)를 비교시료로 사용하였는데 이는 폴리에틸렌이 3% 피복처리된 마이카이다.

[비교예 1-2] 폴리디메틸실록산(디메티콘)으로 표면처리된 마이카

시판되고 있는 마이카(인터켐社의 Mica MS4-IMA)를 비교시료로 사용하였는데 이는 폴리디메틸실록산이 4% 피복처리된 마이카이다.

[비교예 2-1] 폴리에틸렌으로 표면처리된 탈크

시판되고 있는 폴리에틸렌 표면처리 탈크가 없어 다음의 방법으로 비교시료 탈크를 제조하여 사용하였다. 탈크(일본 ASADA제분社의 탈크 JA­46R) 500g을 헨셀 믹서기에 넣고 교반하면서 폴리에틸렌(미국 New Phase Technology社 PERFOMALENE 500) 10g을 파라핀오일 10㎖에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 30분간 충분히 교반한 다음 분말을 회수하여 건조기에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하여 폴리에틸렌으로 표면처리된 탈크를 제조하였다.

[비교예 2-2] 폴리디메틸실록산(디메티콘)으로 표면처리된 탈크

시판되고 있는 탈크(한국합성펄社의 Talc-SS)를 비교시료로 사용하였는데 이는 폴리디메틸실록산이 3% 피복처리된 탈크이다.

[비교예 3-1] 폴리에틸렌으로 표면처리된 세리사이트

시판되고 있는 폴리에틸렌 표면처리 세리사이트가 없어 다음의 방법으로 비교시료 탈크를 제조하여 사용하였다. 세리사이트(일본 SANSHIN광업社의 세리사이트 FSE) 500g을 헨셀 믹서기에 넣고 교반하면서 폴리에틸렌(미국 New Phase Technology社 PERFOMALENE 500) 10g을 폴리디메틸사이클로실록산 10㎖에 녹인 용액을 헨셀 믹서기 내부로 스프레이 분사하여 부가하였다. 30분간 충분히 교반한 다음 분말을 회수하여 건조기에서 120℃로 하룻밤 동안 건조 및 열처리하여 폴리에틸렌으로 표면처리된 세리사이트를 제조하였다.

[비교예 3-2] 폴리디메틸실록산(디메티콘)으로 표면처리된 세리사이트

시판되고 있는 세리사이트(한국합성펄社의 Sericite-SSA)를 비교시료로 사용하였는데 이는 폴리디메틸실록산이 3% 피복처리된 세리사이트이다.

[시험예 1] 표면처리 분체의 발수성 시험

실시예 1~3 및 비교예 1-1~3-2의 시료에 대해, 다음의 방법으로 발수성을 시험하였다.

100㎖ 시험관에 증류수 20㎖를 넣고 그 중에 분체 0.1g을 가하여 격렬하게 30회 흔들어 섞고, 30분간 정치한 후의 외관을 관찰하였다. 각 시료의 발수성 평가방법은 완전하게 분체상과 액체상이 분리된 상태를 5로 하고 분체가 액체 중에 분산되어 불투명한 상태를 1로 하여, 탁도를 지표로 한 5단계로써 평가하였다. 그 결과는 표 1에 나타내었다.

구분	실시예 1	비교예 1-1	비교예 1-2	실시예 2	비교예 2-1	비교예 2-2	실시예 3	비교예 3-1	비교예 3-2
발수성평가 지표	5	2	4	5	1	4	5	2	4

상기의 시험결과에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 폴리에틸렌/실리콘 복합표면처리 분체의 경우가 비교예의 어떤 분체보다 발수성이 우수한 것으로 나타났다.

[시험예 2] 표면처리 분체의 오일 내에서의 분산성 시험

실시예 1~3 및 비교예 1-1~3-2의 시료에 대해, 다음의 방법으로 오일베이스 내에서의 분산성을 시험하였다.

먼저 200㎖ 비이커에 몰딩류 화장료에 많이 사용되는 오일인 옥틸팔미테이트(미국 ISP社의 Ceraphyl 368) 20.0g과 왁스상인 밀납(미국 MIKI社의 Bees Wax) 2.0g, 카르나우바왁스(미국 Strahl & Pitsch社의 Carnauba Wax) 2.0g를 넣고 80∼85℃로 가온용해시켜 왁스·오일 베이스를 만들었다. 그리고 이 온도를 유지하면서 각 시료분체 1.5g을 가하여 교반봉으로 1분 정도 저어주면서, 각 시료의 분산성을 1차적으로 확인하고, 이를 냉각시킨 다음, 손등에 내용물을 도포하면서 각 시료들이 고르게 분산되어 있는지 확인하였다. 분산성 평가방법은 왁스·오일 베이스에 각 시료샘플이 완전하게 분산되어 뭉침이 전혀 없을 때를 5로 하고 시료샘플이 왁스·오일 베이스 중에 분산되지 않고 가라앉거나 덩어리로 뭉쳐있을 상태를 1로 하여, 5단계로 평가하였다. 그 결과는 표 2에 나타내었다.

구분	실시예 1	비교예 1-1	비교예 1-2	실시예 2	비교예 2-1	비교예 2-2	실시예 3	비교예 3-1	비교예 3-2
분산성평가 지표	5	5	3	5	4	3	5	5	2

상기의 시험결과에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 폴리에틸렌/실리콘 복합표면처리 분체의 경우가 비교예의 어떤 분체보다 오일내에서의 분산성도 양호한 것으로 나타났다.

[시험예 3] 사용감 및 피복·부착성 시험

실시예 1~3 및 비교예 1-1~3-2의 시료에 대해, 나이 20∼35세의 여성 패널 20명에 의한 관능시험에 의해, 사용감과 피복·부착성의 상대 평가를 행하였다. 각 사람의 손등의 피부에 개질분체를 충분히 여러 번 바른 후, 그 때의 느낌과 감촉을하기한 바와 같이 5단계로 판정하여, 그 평가치의 평균값을 구하여, 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.

5 : 매우 우수하다.

4 : 우수하다.

3 : 보통이다.

2 : 약간 나쁘다.

1 : 나쁘다.

구분	실시예 1	비교예 1-1	비교예 1-2	실시예 2	비교예 2-1	비교예 2-2	실시예 3	비교예 3-1	비교예 3-2
사용감	4.4	2.2	3.5	4.2	2.1	2.4	4.6	2.6	3.8
피복·부착성	4.4	3.2	2.7	4.0	1.8	2.0	4.5	3.3	2.7

상기의 시험결과에서 볼 수 있는 바와 같이, 본 발명의 폴리에틸렌/실리콘 복합표면처리 분체의 경우가 비교예의 어떤 분체보다 상대적인 사용감과 피복·부착성 측면에서 양호한 결과를 나타내었다.

이하, 본 발명의 실시예에 의해 제공된 분체를 함유한 제형과 비교예를 통해 제공된 분체를 함유하는 제형을 예로 들어, 관능 시험을 시행한 결과를 시험예로써 설명하고자 한다. 그러나, 본 발명이 예로 든 제형예에 한정되는 것은 아니다.

[제형예 1] 투웨이케익

본 발명의 복합 표면처리 분체를 함유한 화장료중 하기 표 4에 표시한 처방에 따라 투웨이케익을 제조하였다.

성 분 명	제형예 1	비교제형예1-1	비교제형예 1-2
A	1. 나일론파우더	5.0	5.0	5.0
	2. 카올린	5.0	5.0	5.0
	3. 실리카파우더	5.0	5.0	5.0
	4. 스테아린산 아연	2.0	2.0	2.0
	5. 실시예 1의 복합 마이카	20.0	-	-
	6. 실시예 2의 복합 탈크	to 100	-	-
	7. 실시예 3의 복합 세리사이트	20.0	-	-
	5. 비교예 1-1의 마이카	-	20.0
	6. 비교예 2-1의 탈크	-	to 100	-
	7. 비교예 3-1의 세리사이트	-	20.0	-
	5. 비교예 1-2의 마이카	-	-	20.0
	6. 비교예 2-2의 탈크	-	-	to 100
	7. 비교예 3-2의 세리사이트	-	-	20.0
B	8. 산화철	2.0	2.0	2.0
	9. 이산화티탄	7.0	7.0	7.0
C	10. 옥틸 팔미테이트	5.0	5.0	5.0
	11. 방부제	0.20	0.20	0.20
	12. 향료	0.20	0.20	0.20

<제조 방법>

제형예 1 : 1) A,B를 헨셀믹서에 투입하고 일정 속도로 혼합 교반하였다.

2) (A+B)상에 C를 분무하면서 혼합 교반하였다.

3) (A+B)와 C의 혼합 교반된 벌크를 아토마이저로 3회 분쇄하였다.

4) 반제품을 체질하여 2일간 밀폐보관 숙성한 후 성형(타정)하였다.

비교제형예 1-1, 1-2 : 비교예 1-1, 2-1, 3-1 및 비교예 1-2, 2-2, 3-2의 복합분체를 사용하는 것만을 제외하고 제형예 1과 동일하게 제조하였다.

[제형예 2] 페이스파우더

본 발명의 복합 표면처리 복합분체를 함유한 화장료중 하기 표 5에 표시한 처방에 따라 페이스파우더를 제조하였다.

성 분 명	제형예 2	비교제형예2-1	비교제형예2-2
A	1. 나일론파우더	10.0	10.0	10.0
	2. 실리카파우더	5.0	5.0	5.0
	3. 중질탄산마그네슘	3.0	3.0	3.0
	4. 산화아연	3.0	3.0	3.0
	5. 실시예 1의 복합 마이카	20.0	-	-
	6. 실시예 2의 복합 탈크	to 100	-	-
	7. 실시예 3의 복합 세리사이트	15.0	-	-
	5. 비교예 1-1의 마이카	-	20.0	-
	6. 비교예 2-1의 탈크	-	to 100	-
	7. 비교예 3-1의 세리사이트	-	15.0	-
	5. 비교예 1-2의 마이카		-	20.0
	6. 비교예 2-2의 탈크	-	-	to 100
	7. 비교예 3-2의 복합탈크	-	-	15.0
B	8. 산화철	1.0	1.0	1.0
C	9. 방부제	0.15	0.15	0.15
	10. 향료	0.30	0.30	0.30

<제조 방법>

제형예 2, 비교제형예 2-1, 비교제형예 2-2 : 상기 투웨이케익의 제형예 1의 제조 방법과 동일한 과정으로 진행하였다.

[제형예 3] 케익형 파운데이션

본 발명의 복합 표면처리 분체를 함유한 화장료 중 하기 표 6에 표시한 처방에 따라 케익형 파운데이션을 제조하였다.

성 분 명	제형예 3	비교제형예3-1	비교제형예3-2
A	1. 밀납	1.50	1.50	1.50
	2. 카르나우바 왁스	1.00	1.00	1.00
	3. 칸데릴라 왁스	3.00	3.00	3.00
	4. 세레신 왁스	2.00	2.00	2.00
	5. 방부제	0.20	0.20	0.20
	6. 옥틸팔미테이트	to 100	to 100	to 100
B	7. 산화철	3.00	3.00	3.00
	8. 이산화티탄	15.00	15.00	15.00
C	9. 실시예 1의 복합 마이카	10.00	-	-
	10. 실시예 3의 복합 세리사이트	5.00	-	-
	9. 비교예 1-1의 마이카	-	10.00	-
	10. 비교예 3-1의 세리사이트	-	5.00	-
	9. 비교예 1-2의 마이카	-	-	10.00
	10. 비교예 3-2의 세리사이트	-	-	5.00
	11. 실리카 파우더	8.00	8.00	8.00
	12. 나일론 파우더	5.00	5.00	5.00
D	13. 향료	0.20	0.20	0.20

<제조 방법>

제형예 3 : 1) A상을 용해조내에서 80∼85℃로 가온 용해하였다.

2) 용해된 A상에 B상을 투입하여 3단 롤러로 균일 분산시켰다.

3) 균일 분산된 (A+B)상을 80∼85℃로 다시 가온 용해하고 C상을 투입하여 스크래퍼로 혼합 분산시켰다.

4) C상 혼합 교반 확인 후 D상을 투입하였다.

5) 내용물을 체질하면서 부상하고 2, 3일간 밀폐보관 숙성한 후 몰딩하였다.

비교제형예 3-1, 3-2 : 비교예 1-1, 비교예 3-1, 비교예 1-2 및 비교예 3-2의 분체를 사용하는 것만을 제외하고 제형예 1과 동일하게 제조하였다.

[시험예 4] 본 발명에 따른 복합 표면처리 분체를 함유한 화장료의 관능시험

(4-1) 제형예 1의 투웨이케익 품평

상기한 제형예 1과 비교제형예 1-1 및 1-2에 따라 제조한 투웨이케익 각각에대하여 전연성, 피부밀착성, 지속성, 발수성 및 전체적인 사용감 등의 5개 항목을 25~35세의 여성 50명을 대상으로 비교 품평 앙케이트를 실시한 후 그 결과를 표 7에 나타내었다. 참고로, 하기에서 전체적인 사용감은 매끄럽고 부드러우며 뽀송뽀송한 느낌을 주는지에 대하여 평가한 것이다.

구 분	전연성	피부밀착성	전체적인 사용감	발수성	지속성
제형예 1	20	22	20	22	25
비교제형예 1-1	12	18	18	8	14
비교제형예 1-2	18	10	12	20	11

표 7에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 폴리에틸렌/실리콘 복합물질로 표면처리한 복합분체를 함유한 제형예 1은 폴리에틸렌 또는 실리콘만으로 표면처리한 분체를 함유한 비교제형예들보다 각 항목에서 매우 우수하거나 양호한 선호도를 나타냄을 알 수 있다.

(4-2) 제형예 2의 페이스파우더 품평

상기한 제형예 2와 비교제형예 2-1 및 2-2에 따라 제조한 페이스파우더 각각에 대하여 전연성, 피부밀착성, 전체적인 사용감, 블루밍효과, 발수성 및 지속성 등의 6개 항목을 25~35세의 여성 50명을 대상으로 비교 품평 앙케이트를 실시한 후, 그 결과를 표 8에 나타내었다. 참고로, 하기에서 전체적인 사용감은 매끄럽고 부드러우며 뽀송뽀송한 느낌을 주는지에 대하여 평가한 것이다.

구 분	전연성	피부밀착성	전체적인 사용감	블루밍효과	발수성	지속성
제형예 2	22	22	24	24	20	22
비교제형예 2-1	10	16	22	6	6	16
비교제형예 2-2	18	12	4	20	18	12

표 8에서 알 수 있는 바와 같이, 투웨이케익의 경우와 유사하게, 본 발명에따른 폴리에틸렌/실리콘 복합물질로 표면처리한 분체를 함유한 제형예 3은 폴리에틸렌 또는 실리콘만으로 표면처리한 분체를 함유한 비교제형예들보다 전연성, 피부밀착성, 전체적인 사용감, 발수성 및 지속성 측면에서 매우 우수하거나 양호한 결과를 보여주었으며, 피부가 화사하게 표현되는 블루밍 효과에 있어서도 비교제형예에 비해 우수한 것으로 나타나, 발수, 발유성이 효과적으로 나타남을 확인할 수 있었다.

(4-3) 제형예 3의 케익형 파운데이션 품평

상기한 제형예 3 및 비교제형예 3-1, 3-2에 따라 제조한 케익형 파운데이션 각각에 대하여 전연성, 피부밀착성, 전체적인 사용감, 발수성 및 지속성 등의 5개 항목을 25~35세의 여성 50명을 대상으로 비교 품평 앙케이트를 실시한 후, 그 결과를 표 9에 나타내었다. 참고로, 하기에서 전체적인 사용감은 매끄럽고 부드러우며 뽀송뽀송한 느낌을 주는지에 대하여 평가한 것이다.

구 분	전연성	피부밀착성	전체적인 사용감	발수성	지속성
제형예 3	21	23	20	23	25
비교제형예 3-1	12	18	18	14	13
비교제형예 3-2	17	9	12	21	12

표 9에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 폴리에틸렌/실리콘 복합물질로 표면처리한 복합분체를 함유한 제형예 3은 폴리에틸렌만 또는 실리콘만으로 표면처리한 분체를 함유한 비교제형예들보다 각 항목에서 매우 우수하거나 양호한 선호도를 나타냄을 알 수 있다.

이로써 본 발명에 따른 표면처리 분체를 함유한 화장료는 전연성, 피부밀착성, 매끄럽고 부드러우며 뽀송뽀송한 사용감, 발수성 및 지속성을 효과적으로 나타내며, 또한 이로 인해 화사한 피부표현을 오랜 시간 지속시킬 수 있음을 알 수 있다.

상기한 결과로부터, 본 발명의 폴리올레핀수지/실리콘 복합 표면처리 분체는 종래 몰딩 제품에의 적용이 어려웠던 실리콘 처리 분체와 발수성이 부족한 폴리에틸렌 처리 분체의 단점을 개선하여, 발수성 및 오일내에서의 분산성에 있어 상승 효과를 나타내고, 아울러 사용감과 피복 부착성이 강화된 것임을 알 수 있으며, 이에 따라, 화장료에 상기의 표면처리 분체를 함유함으로써, 발수성, 피부밀착성, 전연성, 지속성 및 매끄럽고 부드러우며 뽀송뽀송한 사용감이 강화된 화장료를 제공할 수 있다.

Claims (5)

1. (1) 분체를 혼합분쇄기에 넣고 교반, 혼합하는 단계;

   (2) 폴리올레핀수지와 실리콘을 용제에 녹이는 단계; 및

   (3) 상기 용제에 녹인 폴리올레핀수지와 실리콘 혼합물을 상기 교반, 혼합된 혼합분쇄기 내부의 분체에 부가하여 충분히 혼합하여 분체의 표면에 실리콘과 폴리올레핀수지 균일하게 코팅하는 단계를 포함하며,

   폴리올레핀수지 및 실리콘 각각의 비율이 표면처리 전 원료 분체의 무게 대비 0.5~10 중량%이고, 폴리올레핀수지 중량과 실리콘의 중량비가 1:0.5~2 인 것을 특징으로 하는 폴리올레핀수지/실리콘 복합 표면처리 분체의 제조방법.
2. 제 1항에 있어서, 폴리올레핀수지는 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌임을 특징으로 하는 폴리올레핀수지/실리콘 복합 표면처리 분체의 제조방법.
3. 제 1항에 있어서, 용제는 에탄올, 이소프로필알코올, 아세톤, 폴리사이클로메틸실록산 및 광유로 이루어진 군에서 선택됨을 특징으로 하는 폴리올레핀수지/실리콘 복합 표면처리 분체의 제조방법.
4. 삭제
5. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 따른 방법에 의해 제조된 폴리올레핀수지/실리콘 복합 표면처리 분체를 0.5~60중량%로 함유함을 특징으로 하는 화장료 조성물.