KR100966838B1 - 무화과를 이용한 음료 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 무화과를 이용한 음료 및 그 제조방법에 관한 것으로, 무화과를 이용하여 미용 기능성 음료를 제조하기 위한 최적 추출조건을 확인하여 추출물의 품질특성 즉, 수율, 총페놀성 화합물 함량, 전자공여능, 아질산염소거능, 환원당 함량 및 갈색도가 우수한 무화과 추출물을 제조하고 이를 이용하여 최적 배합조건에서 색, 향, 맛 등 전반적인 기호도 면에서 관능점수가 뛰어난 음료를 제조할 수 있는 매우 뛰어난 효과가 있다.
무화과, 추출, 최적추출조건, 음료
Description
본 발명은 무화과를 이용한 음료 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 무화과를 이용하여 미용 기능성 음료를 제조하기 위한 최적 추출조건을 확인하여 추출물의 품질특성이 우수한 무화과 추출물을 제조하고 이를 이용하여 최적 배합조건에서 색, 향, 맛 등 전반적인 기호도 면에서 관능점수가 뛰어난 음료를 제조하는 방법 및 이로부터 제조된 음료에 관한 것이다.
무화과는 아열대성 반교목성 낙엽활엽수로 뽕나무과(Moraceae)에 속하는 식물로 세계적으로 600여종 이상의 품종이 분포하고, 오랜 역사상 인간이 가장 먼저 이용한 과일로 알려져 있다. 무화과의 원산지는 소아시의 카리카(Carica)지방으로, 오늘날 세계적인 주요 산지는 미국과 지중해 부근으로 비교적 비가 많으며 배수가 잘 되는 지역에서 재배되고 있다. 우리나라에서는 1930년부터 전라남도 목포에서 처음 과수로서 재배되기 시작하여 주로 제주도 및 남부지방에서 재배되고 있으며, 연간 178ha에 1,504M/T이 생산되고 있다. 우리나라의 주생산 품종은 보통계 품종인 봉래시(Horaish)와 승정도후인(Masui Dauphine)으로 가을에 수확되며 병충해가 적 고 번식도 용이한 다수확성 과수이나, 수송력, 저장성이 거의 없기 때문에 수확 즉시 가공처리 하지 않으면 과실로서의 가치가 떨어져 증산이나 대량 생산 시 문제가 되고 있다.
무화과는 예로부터 약용으로 쓰이기도 했는데, 히스기아(Hezkiah, BC 726~698)왕이 무화과를 반죽하여 종처(腫處)에 발라 수명을 연장했다는 구약성서의 구절이 가장 오래된 기록으로 남아 있다. 동양의학에서는 무화과를 소화불량, 식욕부진, 장염, 변비, 이질, 치질 등에 사용하고, 그 잎은 치질에서 오는 종창 등에 사용한다. 우리나라의 동의보감과 민간요법에서는 설사, 각혈, 위통, 피부질환과 부인병, 빈혈 등에 좋은 것으로 알려져 있다.
무화과의 과실에는 수분이 거의 85% 정도 함유되어 있고, 당질의 함량이 비교적 높은 편이다. 칼륨과 칼슘, 나트륨, 마그네슘 등의 무기질 함량도 높아서 쌀을 주식으로 하는 우리의 식생활에서 영양적 균형을 맞추어 줄 수 있는 식물이기도 하다. 뿐만 아니라 성인병 예방에 관계가 깊은 섬유소가 다량 함유되어 있고, 다양한 유기산이 칼륨염 형태로 존재하기 때문에 체내의 산-알칼리 균형에도 크게 기여하는 것으로 알려져 있다. 무화과는 열량이 적고 비타민을 다량 함유하고 있기 때문에 여성들의 다이어트와 피부미용에도 효과를 준다. 무화과에 다량 함유되어 있는 비타민 C는 피부 색소인 멜라닌을 탈색시키고 색소세포 활성 호르몬을 억제하는 미백효과가 있으며 비타민 B2는 자외선에 대한 저항력을 키워준다. 단백질 분해 효소인 피신(ficin)은 소화작용을 돕고 변비, 장염, 치질, 부스럼 등을 예방하며, 조리에서는 연육효소로도 이용된다. 또한 무화과는 지방과 콜레스테롤이 거의 함유되 어 있지 않은 과실로서 다른 과일보다 섬유소의 함유량이 많아 혈중 콜레스테롤의 저하에 따른 심장질환 및 비만치료효과가 보고되고 있다. 예로부터 서양에서는 건강식으로 소비되고 있으며, 특히 당분 함량이 높아 건과, 잼, 젤리, 술, 주스 등의 원료가 되기도 한다.
최근 무화과에 대한 연구에서 무화과의 잎, 줄기 및 목질부의 메탄올 추출물에서 프소라렌(psoralen)(C11H6O4), 베르갑텐(bergapten)(C12H8O4), β-시토스테롤(β-sitosterol)(C29H50O)과 움베리페론(umbelliferone)(C9H6O3)과 같은 항균 및 항산화 물질이 있다는 연구가 보고되었다.
본 발명자는 무화과를 이용한 기능성 미용음료를 개발하기 위하여 무화과 최적추출 및 가공조건을 확립하고자 하였으며, 이를 위하여 무화과의 유용성분 추출특성을 반응표면분석에 의해 모니터링하고, 최적 추출조건에서 얻어진 추출물을 이용하여 음료를 제조함으로써 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 목적은 최적추출 및 가공조건으로 제조된 무화과 추출물을 이용한 음료를 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 최적추출 및 가공조건으로 무화과 추출물을 제조하고 이를 이용하여 음료를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
이하, 본 발명의 구성 및 작용을 설명한다.
본 발명은 무화과를 이용한 음료 및 그 제조방법을 제공한다.
바람직하기로는, 본 발명의 무화과를 이용한 음료 제조방법은 하기 단계를 포함한다:
무화과를 용매비 17~25 mL/g, 추출온도 80~100 ℃ 및 추출시간 100~170분의 조건으로 열수추출하여 무화과 추출물을 제조하는 단계; 및
과당 5~10중량%, 구연산 0.2~0.4중량% 및 사과농축액 4~5중량%를 배합한 뒤 상기 단계의 무화과 추출물을 전체 중량이 100중량%가 되게 배합하고 혼합하는 단계.
상기 무화과를 이용한 음료 제조시 가르시니아 캄보지아 추출물 분말 0.5중량%, 폴리덱스트로스 1중량%, 비타민 C 0.1중량%, 올리고당 2중량%, 꿀 1중량%, 겔란검 0.02중량% 및 무화과향 0.1중량%를 추가로 혼합할 수 있다.
본 발명은 또한 상기 제조방법으로 제조된 무화과 음료를 제공한다.
바람직하기로는 본 발명의 무화과를 이용한 음료의 조성은 과당 5~10중량%, 구연산 0.2~0.4중량%, 사과농축액 4~5중량% 및 잔량의 무화과 추출물로 구성됨을 특징으로 한다.
바람직하기로는 본 발명의 무화과를 이용한 음료는 상기 혼합된 무화과 추출물 혼합물 100 중량부에 대하여 가르시니아 캄보지아 추출물 분말 0.5중량부, 폴리덱스트로스 1중량부, 비타민 C 0.1중량부, 올리고당 2중량부, 꿀 1중량부, 겔란검 0.02중량부 및 무화과향 0.1중량부를 추가로 포함할 수 있다.
본 발명은 무화과를 이용하여 미용 기능성 음료를 제조하기 위한 최적 추출조건을 확인하여 추출물의 품질특성 즉, 수율, 총페놀성 화합물 함량, 전자공여능, 아질산염소거능, 환원당 함량 및 갈색도가 우수한 무화과 추출물을 제조하고 이를 이용하여 최적 배합조건에서 색, 향, 맛 등 전반적인 기호도 면에서 관능점수가 뛰어난 음료를 제조할 수 있는 매우 뛰어난 효과가 있다.
이하, 본 발명을 실시예와 실험예를 이용하여 상세히 설명한다. 단, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
1: 무화과 추출조건 설정
시료
무화과 시료는 시중에서 판매되는 건무화과(이란산, 동서유통)를 구입하여 사용하였다.
추출
추출조건 설정을 위한 추출물의 추출방법은 시료 10 g을 취하여 각각 조건별로 가수한 다음, 환류냉각장치로 추출온도와 추출시간을 달리하면서 추출한 후 300 mL로 정용하여 Watman No.2 여과지를 사용하여 감압여과한 것을 추출물의 품질인자 측정에 사용하였으며, 각 조건별로 3회 반복 추출하였다.
추출조건 설정을 위한 실험계획
본 발명에서는 반응표면분석법(response surface methodology, RSM)을 이용하여 최적 추출조건의 예측과 추출조건에 따른 추출물의 이화학적 특성을 모니터링하였다. 추출조건의 최적화를 위한 실험계획은 중심합성계획법에 의하여 설계하였고, 반응표면분석을 위해서는 SAS(statistical analysis system) program을 사용하였다.
중심합성계획에 의한 독립변수(Xi)의 설험계획은 하기 표 1과 같이 추출공정에서 중요한 변수로 고려되는 인자, 즉 용매비(X1), 추출온도(X2), 추출시간(X3)을 -2, -1, 0, 1, 2의 5단계로 부호화하였다.
표 1에 나타난 독립변수(Xi)는 중심합성계획에 따라 표 2와 같이 16구간으로 설정하여 추출실험을 실시하였다. 또한 이들 요인변수에 의해 영향을 받는 종속변수(Yn)는 , 추출물의 품질인자로서 수율(Y1), 총페놀성 화합물 함량(Y2), 전자공여능(Y3), 아질산염소거능(Y4), 환원당 함량(Y5), 갈색도(Y6)로 하였으며, 이들은 3회 반복 측정하여 그 평균값을 회귀분석에 사용하였다. 변수들의 추출특성과 그에 상응하는 최적 추출조건은 Mathematica program을 이용하여 4차원반응표면으로 나타내었다.
| Xn | 추출조건 | 레벨(Level) | ||||
| -2 | -1 | 0 | 1 | 2 | ||
| X1 | 시료에 대한 용매비 (mL/g) | 5 | 10 | 15 | 20 | 25 |
| X2 | 추출온도 (℃) | 60 | 70 | 80 | 90 | 100 |
| X3 | 추출시간 (min) | 60 | 90 | 120 | 150 | 180 |
| Exp. No.1) |
독립변수(Independent variables) | ||
| 시료에 대한 용매비 (mL/g) |
추출온도 (℃) |
추출시간 (min) |
|
| 1 | 20 ( 1) | 90 ( 1) | 150 ( 1) |
| 2 | 20 ( 1) | 90 ( 1) | 90 (-1) |
| 3 | 20 ( 1) | 70 (-1) | 150 ( 1) |
| 4 | 20 ( 1) | 70 (-1) | 90 (-1) |
| 5 | 10 (-1) | 90 ( 1) | 150 ( 1) |
| 6 | 10 (-1) | 90 ( 1) | 90 (-1) |
| 7 | 10 (-1) | 70 (-1) | 150 ( 1) |
| 8 | 10 (-1) | 70 (-1) | 90 (-1) |
| 9 | 15 ( 0) | 80 ( 0) | 120 ( 0) |
| 10 | 15 ( 0) | 80 ( 0) | 120 ( 0) |
| 11 | 5 (-2) | 80 ( 0) | 120 ( 0) |
| 12 | 25 ( 2) | 80 ( 0) | 120 ( 0) |
| 13 | 15 ( 0) | 60 (-2) | 120 ( 0) |
| 14 | 15 ( 0) | 100 ( 2) | 120 ( 0) |
| 15 | 15 ( 0) | 80 ( 0) | 180 (-2) |
| 16 | 15 ( 0) | 80 ( 0) | 60 ( 2) |
| [주] 1) 중심합성계획에 의한 실험조건의 번호 | |||
실시예
2: 추출조건에 따른 무화과 추출물의 이화학적 특성 조사
중심합성계획에 의한 16구간의 추출조건에 따라 추출시험을 실시하고, 이때 얻어진 각각의 추출물에 대하여 수율, 총페놀성 화합물 함량, 전자공여능, 아질산염소거능, 환원당 함량 및 갈색도를 측정한 결과를 하기 표 3과 표 4에 나타내었다.
각각의 결과를 이용하여 최적 추출조건을 얻고자 반응표면 회귀분석을 실시하여 각 종속변수 즉, 수율, 총페놀성 화합물 함량, 전자공여능, 아질산염소거능, 환원당 함량 및 갈색도에 대한 회귀식을 얻었다(표 5). 또한 변수별 최적 추출조건과 품질특성 값을 예측하여 표 6에 나타내었으며, 각각의 종속변수에 대한 추출조건의 영향을 표 7에 나타내었다. 반응변수들의 4차원 반응표면은 Mathematica program으로 용매비, 추출온도 및 추출시간을 독립변수로 하여 도 1 내지 도 6에 나타내었다.
| Exp. No.1) | 이화학적 특성 | ||
| 수율(%) | 총페놀성 화합물 함량(㎍/mL) | 전자공여능(%) | |
| 1 | 64.21±0.71 | 99.12±3.64 | 48.50±0.43 |
| 2 | 59.56±0.87 | 93.08±6.76 | 46.32±0.59 |
| 3 | 57.27±0.29 | 81.99±3.73 | 38.26±0.82 |
| 4 | 48.66±0.08 | 69.66±3.83 | 35.86±0.94 |
| 5 | 60.60±0.19 | 79.28±1.19 | 43.24±1.10 |
| 6 | 56.83±0.46 | 75.28±7.56 | 43.93±0.57 |
| 7 | 51.19±0.16 | 61.70±3.77 | 34.70±0.96 |
| 8 | 46.22±0.33 | 52.53±3.57 | 34.27±0.61 |
| 9 | 58.47±0.35 | 94.87±3.49 | 40.05±1.08 |
| 10 | 62.47±0.59 | 93.16±3.56 | 39.44±0.65 |
| 11 | 52.24±0.10 | 50.62±2.24 | 41.96±2.06 |
| 12 | 64.48±0.47 | 94.37±3.94 | 46.07±1.28 |
| 13 | 51.56±0.36 | 63.95±5.04 | 35.23±1.05 |
| 14 | 62.44±0.10 | 127.33±3.81 | 55.17±1.57 |
| 15 | 62.78±0.16 | 101.49±7.56 | 47.32±1.18 |
| 16 | 46.43±0.76 | 53.28±4.11 | 45.61±1.13 |
| [주] 1) 중심합성계획에 의한 실험조건의 번호 | |||
| Exp.No.1) | 이화학적 특성 | ||
| 아질산염소거능(%) | 환원당 함량(mg/mL) | 갈색도(O.D) | |
| 1 | 33.83±5.79 | 18.37±0.23 | 0.462±0.005 |
| 2 | 31.94±3.11 | 16.72±0.99 | 0.298±0.002 |
| 3 | 28.44±3.53 | 16.29±0.96 | 0.159±0.010 |
| 4 | 22.95±3.95 | 12.12±1.96 | 0.177±0.006 |
| 5 | 34.83±7.76 | 15.76±1.14 | 0.383±0.002 |
| 6 | 28.34±1.69 | 14.16±0.59 | 0.193±0.003 |
| 7 | 21.86±2.12 | 14.18±0.72 | 0.167±0.001 |
| 8 | 25.85±1.83 | 12.82±0.22 | 0.125±0.005 |
| 9 | 29.34±0.85 | 15.64±1.51 | 0.325±0.013 |
| 10 | 29.44±0.99 | 15.08±0.74 | 0.317±0.002 |
| 11 | 27.35±0.85 | 15.22±2.87 | 0.148±0.026 |
| 12 | 29.85±1.83 | 17.13±0.05 | 0.191±0.013 |
| 13 | 19.36±0.28 | 12.73±0.03 | 0.170±0.008 |
| 14 | 33.63±0.42 | 14.99±2.80 | 0.760±0.007 |
| 15 | 29.24±0.99 | 17.18±2.13 | 0.216±0.015 |
| 16 | 23.25±1.83 | 13.98±1.41 | 0.120±0.011 |
| [주] 1) 중심합성계획에 의한 실험조건의 번호 | |||
| 반응(Responses) | 2차 다항식(Second order polynomials) | R2 | 유의수준 |
| 수율 | YY = -95.539375+1.108750X1+2.100375X2+0.620458X3 -0.021100X1 2-0.005450X1X2-0.008675X2 2 +0.003767X1X3-0.002150X2X3-0.001629X3 2 |
0.9093 | 0.0157 |
| 총페놀성 화합물 함량 | YP = -202.746875+7.924000X1+1.212500X2+1.692250X3 -0.215200X1 2+0.000550X1X2+0.004063X2 2 +0.004333X1X3-0.004775X2X3-0.004619X3 2 |
0.9010 | 0.0199 |
| 전자공여능 | YE = 126.035625-2.002250X1-1.716375X2-0.447708X3 +0.042700X1 2+0.006250X1X2+0.013637X2 2 +0.004033X1X3-0.000558X2X3+0.001867X3 2 |
0.9165 | 0.0125 |
| 아질산염소거능 | YN = -36.046250+0.106000X1+1.219375X2-0.035125X3 -0.007900X1 2-0.002700X1X2-0.007238X2 2 +0.004067X1X3+0.002867X2X3-0.000874X3 2 |
0.9075 | 0.0165 |
| 환원당 함량 | YR = -12.376875-1.152500X1+0.661250X2+0.057208X3 +0.008150X1 2+0.009400X1X2-0.003750X2 2 +0.002383X1X3-0.000950X2X3+0.000061111X3 2 |
0.9206 | 0.0108 |
| 갈색도 | YB = 2.120062+0.029975X1-0.067550X2+0.001463X3 -0.001515X1 2+0.000350X1X2+0.000360X2 2 -0.000071667X1X3+0.000138X2X3-0.000042500X3 2 |
0.9451 | 0.0038 |
| 반응 | 추출조건1 ) | ||||
| X1 | X2 | X3 | 예측조건 | 형태(Morphology) | |
| 수율 (%) | 12.85 | 67.50 | 74.97 | 42.86 (min.) | Maximum |
| 22.08 | 90.59 | 148.04 | 66.46 (max.) | ||
| 총페놀성 화합물 함량 (㎍/mL) |
7.20 | 71.91 | 91.41 | 39.16 (min.) | Saddle point |
| 17.87 | 98.82 | 130.80 | 121.31 (max.) | ||
| 전자공여능 (%) | 13.48 | 62.34 | 114.72 | 33.51 (min.) | Minimum |
| 18.13 | 98.81 | 127.95 | 54.09 (max.) | ||
| 아질산염소거능 (%) | 13.15 | 60.55 | 128.41 | 19.37 (min.) | Maximum |
| 18.18 | 95.77 | 151.56 | 36.39 (max.) | ||
| 환원당 함량 (mg/mL) | 16.34 | 62.67 | 91.15 | 11.15 (min.) | Saddle point |
| 22.66 | 86.30 | 153.59 | 19.14 (max.) | ||
| 갈색도 (O.D) | 8.86 | 78.18 | 72.97 | 0.047 (min.) | Saddle point |
| 16.08 | 99.23 | 135.17 | 0.720 (max.) | ||
| [주] X1: 시료에 대한 용매비(mL/g), X2: 추출온도(℃), X3: 추출시간(min) | |||||
| 추출조건 | F-Ratio | ||
| 시료에 대한 용매비 (mL/g) |
추출온도 (℃) |
추출시간 (min) |
|
| 수율 | 2.86 | 6.52** | 6.23** |
| 총페놀성 화합물 함량 | 4.66** | 5.97** | 2.90 |
| 전자공여능 | 1.72 | 14.53*** | 1.81 |
| 아질산염소거능 | 0.63 | 12.20*** | 2.61 |
| 환원당 함량 | 4.14* | 6.95** | 6.54** |
| 갈색도 | 2.16 | 17.28*** | 3.88* |
| [주] ***: 1% 수준의 유의성, **: 5% 수준의 유의성, *: 10% 수준의 유의성 | |||
수율측정
시료의 수율은 항량을 구한 수기에 추출액 10 mL을 취하여 105℃에서 증발 건고시킨 후 그 무게를 측정하여 추출액 조제에 사용된 원료 양의 백분율로 나타내었다.
무화과의 추출조건에 따른 수율을 측정한 결과는 상기 표 3과 같이 46.22~64.48%의 범위로 측정되었으며, 결과에 대한 반응표면 회귀식의 R2는 0.9093으로 유의성이 5%이내의 유의수준에서 인정되었다(표 5). 예측된 정상점은 최대점으로 최대값은 용매비 22.08 mL/g, 추출온도 90.59℃ 및 추출시간 148.04 min에서 66.46%로 예측되었다(표 6). 이것은 반응표면분석으로 예측된 값을 나타낸 것으로 수율(도 1)은 용매비, 추출온도, 추출시간이 증가할수록 높아지는 것으로 나타났으며, 추출온도 및 추출시간에 가장 큰 영향을 받고 있는 것으로 나타났다(표 7).
총페놀성
화합물 함량 측정
총페놀성 화합물 함량은 Folin-Denis 법에 의해 비색 정량 하였다. 즉, 시료 1 mL에 Folin-reagent 1 mL를 가하여 3분간 정치한 후 10% Na2CO3 1 mL를 혼합하고 1시간 실온에서 방치하여 700 nm에서 흡광도를 측정하였다. 표준곡선은 tannic acid 용액으로 작성하였다.
중심합성계획에 의한 무화과 추출조건별 총페놀성 화합물 함량은 표 3에서와 같이 50.62~101.49 μg/mL의 범위로 측정되었으며, 결과에 대한 반응표면 회귀식의 R2는 0.9010으로 유의성이 5%이내의 유의수준에서 인정되었다(표 5). 무화과 추출물의 총페놀성 화합물 함량의 예측된 정상점은 안장점으로 능선분석을 실시하여 본 결과, 최대값은 121.31 μg/mL으로 예측되었으며, 이때의 추출조건은 용매비 17.87 mL/g, 추출온도 98.82℃ 및 추출시간 130.80 min이었다(표 6). 총페놀성 화합물 함량은 용매비와 추출온도에 가장 큰 영향을 받고 있었으며(표 7), 용매비 및 추출온도가 높아질수록 증가하는 경향을 나타내었다(도 2).
전자공여능
측정
추출물 및 용매 분획물의 전자공여능은 α,α'-diphenyl-β-pycrylhydrazyl(DPPH)을 사용한 방법으로 측정하였다. 즉, DPPH 시약 12 mg을 absolute ethanol 100 mL에 용해한 후 50% ethanol 용액을 첨가하여 DPPH 용액의 흡광도를 517 nm에서 약 1.0으로 조정한 후, 추출액 0.5 mL에 DPPH 용액 5 mL를 혼합하여 흡광도를 측정하고 하기 수학식 1과 같이 계산하였다.
상기 식에서 abc는 517nm에서 시료 무첨가구의 DPPH 용액 흡광도이고, abs는 517nm에서 시료 첨가구의 DPPH 용액 흡광도이다.
각각의 추출물에 대한 전자공여능 측정 결과는 표 3에 나타내었으며, 결과에 대한 회귀식은 표 5에 나타내었다. 전자공여능에 대한 회귀식의 R2는 0.9165로 유의성이 5%이내의 유의수준에서 인정되었다(표 5). 전자공여능은 용매비 18.13 mL/g, 추출온도 98.81℃ 및 추출시간 127.95 min일때 최대값 54.09%를 나타내는 것으로 예측되었다(표 6). 전자공여능은 추출온도에 가장 큰 영향을 받고 있었으며(표 7), 추출온도가 높아질수록 증가하는 경향을 나타내었다(도 3)
아질산염
소거능
측정
추출물 및 용매 분획물이 발암성 nitrosamine 생성의 전구물질인 아질산염을 소거하거나 또는 분해하는 작용을 알아보기 위하여 Kato 등과 김 등의 방법에 따라 1 mM NaNO2 용액 1 mL에 시료 용액 1 mL를 첨가하고, 0.1 N HCl(pH 1.2)로 반응용액의 pH를 1.2로 조정한 다음 총량을 10 mL로 정용하였다. 이를 37℃에서 1시간 동안 반응시킨 다음 1 mL를 취하여 여기에 2% 초산 용액을 5 mL 첨가하고 Griss 시약(30% 초산으로 1% sulfanilic acid와 1% naphthylamine을 각각 조제하여 1:1의 비율로 사용직전 혼합한 것) 0.4 mL를 가하여 실온에서 15분간 방치한 후, 520 nm에서 흡광도를 측정하여 잔존하는 아질산염의 양을 산출하였다. 대조구는 시료 대신 증류수를 1 mL 가하여 상기와 같은 방법으로 실시하였으며, 아질산염 소거능은 추출액을 첨가한 경우와 첨가하지 않은 경우의 아질산염 백분율로 하기 수학식 2와 같이 나타내었다.
상기 식에서 abc는 520nm에서 무처리구의 흡광도이고 abs는 520nm에서 처리구의 흡광도이다.
추출조건에 따른 아질산염소거능은 표 4에서와 같이 19.36~34.83%의 범위로 측정되었으며, 반응표면 회귀식의 R2는 0.9075로 유의성이 5%이내의 유의수준에서 인정되었다(표 5). 예측된 정상점은 최대점으로 최대값은 36.39%로 예측되었으며, 이때의 추출조건은 용매비 18.18 mL/g, 추출온도 95.77℃ 및 추출시간 151.56 min이었다(표 6). 아질산염소거능은 전자공여능과 마찬가지로 추출온도에 가장 큰 영향을 받고 있는 것으로 나타났으며(표 7), 추출온도가 높아질수록 증가하는 경향을 나타내었다(도 4).
환원당 함량 측정
각 추출물의 환원당 함량은 DNS (3,5-dinitrosalicylic acid)법을 의하여 525 nm에서 흡광도를 측정하여 정량하였다. 이때 표준물질로 glucose를 0.1~0.8 mg/mL의 농도로 조제하여 검량곡선을 작성하였다.
중심합성계획에 의한 무화과의 추출조건별 환원당 함량은 표 4에 나타내었으며, 결과에 대한 회귀식은 표 5에 나타내었다. 환원당 함량에 대한 회귀식의 R2는 0.9206로 유의성이 5%이내의 유의수준에서 인정되었다(표 5). 예측된 정상점은 안장점으로 능선분석을 실시하여 본 결과, 19.14 mg/mL%로 예측되었으며, 이때의 추출조건은 용매비 22.66 mL/g, 추출온도 86.30℃ 및 추출시간 153.59 min이었다(표 6). 환원당 함량은 추출온도와 추출시간에 가장 큰 영향을 받고 있는 것으로 나타났다(표 7). 환원당 함량에 대한 반응표면(도 5)에서 볼 수 있듯이 무화과의 추출조건에 따른 환원당 함량은 추출시간이 증가할수록 높아지는 것으로 나타났다(도 4).
갈색도 측정
각 조건별 무화과 추출물의 갈색도는 420 nm에서 흡광도를 측정하여 나타내었다.
각각의 추출물에 대한 갈색도의 측정 결과는 표 4에 나타내었으며, 결과에 대한 회귀식은 표 5에 나타내었다. 갈색도에 대한 회귀식의 R2는 0.9451로 유의성이 5%이내의 유의수준에서 인정되었다(표 5). 갈색도는 용매비 16.08 mL/g, 추출온도 99.23℃ 및 추출시간 135.17 min일때 최대값 0.720을 나타내는 것으로 예측되었다(표 6). 갈색도 또한 추출온도에 가장 큰 영향을 받고 있는 것으로 나타났으며(표 7), 추출온도가 높아질수록 갈색도는 증가하였다(도 3).
실시예
3: 최적 추출조건의 예측 및 실증시험
최적 추출조건은 반응변수인 추출물의 특성 즉, 수율, 총페놀성 화합물 함량, 전자공여능 등의 반응표면을 superimposing했을 때 중복되는 부분의 범위로 예측하였다. 또한 예측된 범위에서 임의의 점을 설정하여 회귀식에 대입한 후 그 예측된 최적값들에 대하여 검증을 실시하였다.
무화과의 최적 추출조건은 도 7의 dark zone과 같이 수율, 총페놀성 화합물 함량 및 전자공여능이 모두 만족하는 범위는 용매비 17~25 mL/g, 추출온도 80~100 ℃ 및 추출시간 100~170 min으로 나타났다.
따라서 이와 같이 예측된 최적조건 범위 내에서 임의의 조건 즉, 용매비 20 mL/g, 추출온도 90℃, 추출시간 150 min을 대입하여 이화학적 특성을 예측해 보았다. 그 결과 수율 65.84%, 총페놀성 화합물 함량 111.13 μg/mL, 전자공여능 59.10%, 아질산염소거능 35.14%, 환원당함량 18.17 mg/mL, 갈색도 0.490으로 예측되었다.
무화과의 품질에 관련된 성분들의 예측치와 동일조건에서 실제 실험하여 얻은 실험치와의 추출효율을 확인하여 회귀식의 신뢰성을 검증하였다. 이때 임의의 추출조건은 용매비 20 mL/g, 추출온도 90℃, 추출시간 150 min으로 하여 추출효율을 확인해 본 결과, 표 8과 같이 임의의 조건에서 실제 실험을 통하여 얻은 추출물의 품질특성 즉, 수율, 총페놀성 화합물 함량, 전자공여능, 아질산염소거능, 환원당 함량 및 갈색도는 반응표면분석법에 의해 예측된 값과 비교하여 유사한 경향으로 나타나 도출된 회귀식의 신뢰성을 검증할 수 있었다.
| 이화학적 특성 | 예측값 | 실험값 |
| 수율 (%) | 65.84 | 67.01 |
| 총페놀성 화합물 함량 (㎍/mL) | 111.13 | 105.82 |
| 전자공여능 (%) | 59.10 | 68.91 |
| 아질산염소거능 (%) | 35.14 | 35.73 |
| 환원당 함량 (mg/mL) | 18.17 | 20.26 |
| 갈색도 (O.D) | 0.490 | 0.400 |
| 1) 조건: 용매비 20 mL/g, 추출온도 90℃, 추출시간 150 min | ||
실시예
4: 배합비에 따른 무화과 음료의 관능적 특성 조사
상기 실시예 3에서 얻은 최적 추출조건 즉, 용매비 20 mL/g, 추출온도 90℃, 추출시간 150 min의 조건으로 추출된 무화과 추출물(3 °Brix)을 음료 제조에 사용하였으며, 제조된 무화과 음료의 관능적 특성을 모니터링하였다.
무화과 추출물을 이용하여 음료를 제조하기 위하여 액상과당, 구연산, 사과농축액(72 °Brix, 경북능금조합)을 독립변수로 하여 중심합성계획에 의해 하기 표 9 및 표 10과 같이 5단계로 부호화하고 16구간의 제조조건을 설정하여 제조한 다음 관능검사용 시료로 사용하였다. 각 조건의 제조시 무화과 추출물 혼합물 100중량부에 대하여 가르시니아 캄보지아 추출물 분말 0.5중량부 (HCA 함량 60중량%), 폴리덱스트로스 1중량부, 비타민 C 0.1중량부, 올리고당 2중량부, 꿀 1중량부, 겔란검 0.02중량부, 무화과향(FAC-7128, 화인향료(주)) 0.05중량부, 무화과향(FAC-7127, 화인향료(주)) 0.05중량부를 혼합하였다.
각 조건별로 제조된 무화과 음료에 대하여 관능적 품질을 평가하였다. 본 실험에 흥미가 있고 차이식별 능력이 있는 15명을 관능검사 요원으로 선정하여 이들에게 색, 향, 맛 및 전반적인 기호도에 대한 관능시험을 5점채점법(1: 매우 나쁘다/very poor, 2: 나쁘다/poor, 3: 보통이다/fair, 4: 좋다/good, 5: 매우 좋다/very good)으로 실시하고 이들 관능평점을 회귀분석에 사용하여 관능적 품질이 가장 우수한 배합비를 예측하였다.
중심합성계획에 의해 16구간으로 무화과 음료 제조 배합비에 따라 음료를 제조하고, 관능검사를 실시하여 색, 향, 맛 및 전반적인 기호도를 하기 표 11에 나타내었으며, 관능검사 결과를 이용하여 반응표면 회귀분석을 실시하고 각 반응변수에 대한 회귀식을 얻었다(표 12).
과당 함량, 구연산 함량 및 사과농축액 함량을 실험계획을 바탕으로 제조된 16구간의 음료에 대해서 5점채점법에 따라 관능적 품질을 평가해 본 결과 색 2.6~4.0, 향 2.3~4.0, 맛 2.4~4.2 및 전반적인 기호도 2.3~4.5로 배합비에 따라 많은 차이를 나타내었다(표 11). 또한 무화과 추출물을 이용한 음료의 색, 향, 맛 및 전반적인 기호도의 관능검사 결과를 SAS program을 이용하여 회귀분석한 결과 반응표면 회귀식의 R2는 0.9235, 0.9201, 0.8745, 0.9777로 1%, 1%, 5% 및 1%의 유의수준에서 유의성이 인정되었다(표 12).
색은 과당 함량 9.54중량%, 구연산 함량 0.21중량% 및 사과농축액 함량 3.23중량%일 때 4.09로 가장 높은 관능점수를 나타내었으며(표 13), 사과농축액 함량에 가장 큰 영향을 받고 있는 것으로 나타났다(표 14). 도 8에서 보는 바와 같이 색은 사과농축액의 함량이 많아질수록 관능점수가 높아지는 것으로 나타났다.
향은 표 13에서와 같이 과당 함량 6.17중량%, 구연산 함량 0.26중량% 및 사과농축액 함량 4.96중량%일 때 관능점수가 4.12로 최대값을 나타내었으며, 구연산 함량과 사과농축액의 함량에 가장 큰 영향을 받고 있는 것으로 예측되었다(표 14) 도 9에서 보는 바와 같이 향은 사과농축액의 함량이 증가할수록 관능점수가 높아지는 경향을 나타내었다.
맛은 과당의 함량에 가장 큰 영향을 받고 있었으며(표 14), 과당 함량 8.87중량%, 구연산 함량 0.36중량% 및 사과농축액 함량 1.76중량%일 때 관능점수가 가장 높은 것으로 예측되었다(표 13). 도 10에서 보는 바와 같이 색은 과당 함량 5~8중량%, 구연산 함량 0.3~0.4중량%에서 관능점수가 가장 높은 것으로 나타났다.
전반적인 기호도의 측정결과, 전반적인 기호도는 과당 함량 6.84중량%, 구연산 함량 0.35중량% 및 사과농축액 함량 4.90중량%일 때 관능점수가 4.47로 최대값을 나타내었다(표 13). 전반적인 기호도는 표 14에서와 같이 과당 함량, 구연산 함량 및 사과농축액 함량에 크게 영향을 받고 있는 것으로 나타났으며, 과당 함량 5중량%이상, 구연산 함량 0.2~0.4중량% 및 사과농축액 함량 4중량% 이상일 때 높은 관능적 특성을 나타내는 것으로 예측되었다(도 11).
| Xn | 배합조건 | 레벨(Level) | ||||
| -2 | -1 | 0 | 1 | 2 | ||
| X1 | 과당 함량 (%) | 2 | 4 | 6 | 8 | 10 |
| X2 | 구연산 함량 (%) | 0.1 | 0.2 | 0.3 | 0.4 | 0.5 |
| X3 | 사과농축액 함량 (%) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| Exp. No.1) |
독립변수(Independent variables) | |||||
| 과당 함량 (%) |
구연산 함량 (%) |
사과농축액 함량 (%) |
||||
| 1 | 8 | ( 1) | 0.4 | ( 1) | 4 | ( 1) |
| 2 | 8 | ( 1) | 0.4 | ( 1) | 2 | (-1) |
| 3 | 8 | ( 1) | 0.2 | (-1) | 4 | ( 1) |
| 4 | 8 | ( 1) | 0.2 | (-1) | 2 | (-1) |
| 5 | 4 | (-1) | 0.4 | ( 1) | 4 | ( 1) |
| 6 | 4 | (-1) | 0.4 | ( 1) | 2 | (-1) |
| 7 | 4 | (-1) | 0.2 | (-1) | 4 | ( 1) |
| 8 | 4 | (-1) | 0.2 | (-1) | 2 | (-1) |
| 9 | 6 | ( 0) | 0.3 | ( 0) | 3 | ( 0) |
| 10 | 6 | ( 0) | 0.3 | ( 0) | 3 | ( 0) |
| 11 | 2 | (-2) | 0.3 | ( 0) | 3 | ( 0) |
| 12 | 10 | ( 2) | 0.3 | ( 0) | 3 | ( 0) |
| 13 | 6 | ( 0) | 0.1 | (-2) | 3 | ( 0) |
| 14 | 6 | ( 0) | 0.5 | ( 2) | 3 | ( 0) |
| 15 | 6 | ( 0) | 0.3 | ( 0) | 1 | (-2) |
| 16 | 6 | ( 0) | 0.3 | ( 0) | 5 | ( 2) |
| [주] 1) 중심합성계획에 의한 실험조건의 번호 | ||||||
| Exp. No.1) |
관능적 특성(Organoleptic properties)2 ) | |||
| 색 | 향 | 맛 | 전체적 기호도 | |
| 1 | 3.3±0.7 | 3.5±0.6 | 3.7±0.8 | 3.8±0.1 |
| 2 | 3.2±0.6 | 3.0±0.6 | 4.2±0.7 | 3.0±0.3 |
| 3 | 3.8±0.8 | 3.5±0.3 | 3.2±0.5 | 3.2±0.3 |
| 4 | 3.5±0.8 | 3.2±0.2 | 3.5±0.6 | 3.3±0.4 |
| 5 | 3.3±0.6 | 3.2±0.7 | 2.7±0.1 | 2.9±0.7 |
| 6 | 3.2±0.3 | 3.0±1.0 | 2.4±0.3 | 2.0±0.1 |
| 7 | 3.4±1.0 | 3.8±0.8 | 2.8±0.5 | 3.2±0.6 |
| 8 | 3.1±0.8 | 3.3±0.7 | 2.7±1.0 | 3.0±0.8 |
| 9 | 3.7±0.3 | 3.4±0.2 | 3.8±0.4 | 3.3±0.5 |
| 10 | 3.8±0.5 | 3.3±0.2 | 3.7±0.6 | 3.2±0.5 |
| 11 | 3.7±0.3 | 2.8±0.6 | 2.5±0.6 | 2.3±0.6 |
| 12 | 4.0±0.7 | 3.2±0.5 | 3.3±0.5 | 3.5±0.7 |
| 13 | 3.5±0.6 | 3.2±0.4 | 2.4±0.7 | 2.9±0.4 |
| 14 | 3.6±0.6 | 2.3±0.3 | 2.8±0.4 | 2.5±0.3 |
| 15 | 2.6±0.4 | 3.3±0.3 | 3.2±0.3 | 3.3±0.7 |
| 16 | 3.0±0.2 | 4.0±0.8 | 4.0±0.3 | 4.5±0.2 |
| [주] 1) 중심합성계획에 의한 실험조건의 번호 2) 관능점수 5: 매우 좋다, 4: 좋다, 3: 보통이다, 2: 나쁘다, 1: 매우 나쁘다 |
||||
| 반응 | 2차 다항식 | R2 | 유의수준 |
| 색 | YC = -0.481250+0.118750X1+7.125000X2+1.675000X3 +0.006250X1 2-0.500000X1X2-5.000000X2 2 -0.500000X2X3-0.237500X3 2 |
0.9235 | 0.0098 |
| 향 | YF = 2.606250+0.134375X1+4.937500X2-0.268750X3 -0.021875X1 2+0.437500X1X2-15.000000X2 2 +0.006250X1X3-0.125000X2X3+0.07500X3 2 |
0.9201 | 0.0110 |
| 맛 | YT = -2.243750+0.737500X1+12.250000X2+0.750000X3 -0.053125X1 2+1.000000X1X2-28.7500007X2 2 -0.075000X1X3-0.037500X3 2 |
0.8745 | 0.0376 |
| 전체적 기호도 |
YO = 4.456250+0.181250X1-4.875000X2-01.162500X3 -0.021875X1 2+1.000000X1X2-13.750000X2 2 -0.025000X1X3+2.000000X2X3+0.162500X3 2 |
0.9777 | 0.0003 |
| [주] X1: 과당함량(%), X2: 구연산 함량(%), X3: 사과농축액 함량(%) | |||
| 반응 | 배합조건(Recipe conditions)1 ) | |||||
| X1 | X2 | X3 | 예측반응값 | 형태(Morphology) | ||
| 색 | 5.63 | 0.28 | 1.02 | 2.52 | (min.) | Saddle point |
| 9.54 | 0.21 | 3.23 | 4.09 | (max.) | ||
| 향 | 4.45 | 0.48 | 2.75 | 2.34 | (min.) | Saddle point |
| 6.17 | 0.26 | 4.96 | 4.12 | (max.) | ||
| 맛 | 2.69 | 0.40 | 2.55 | 1.86 | (min.) | Maximum |
| 8.87 | 0.36 | 1.76 | 4.03 | (max.) | ||
| 전체적 기호도 |
3.41 | 0.44 | 2.37 | 1.57 | (min.) | Saddle point |
| 6.84 | 0.35 | 4.90 | 4.47 | (max.) | ||
| [주] X1: 과당함량(%), X2: 구연산 함량(%), X3: 사과농축액 함량(%) | ||||||
| 배합조건 | F-Ratio | ||
| 과당함량 (%) |
구연산 함량 (%) |
사과농축액 함량 (%) |
|
| 색 | 2.19 | 1.67 | 11.15*** |
| 향 | 1.79 | 7.87** | 5.13** |
| 맛 | 7.34** | 4.16* | 0.67 |
| 전체적 기호도 | 23.67*** | 15.18*** | 24.73*** |
| [주] ***: 1% 수준의 유의성, **: 5% 수준의 유의성, *: 10% 수준의 유의성 | |||
상기 실시예들을 통해, 무화과를 이용하여 미용 기능성 음료를 제조하기 위한 최적 추출조건은 용매비 20 mL/g, 추출온도 90℃ 및 추출시간 150 min인 것으로 확인되었으며, 과당함량, 구연산 함량 및 사과농축액 함량에 따른 무화과 음료의 관능적 특성을 조사한 결과 최적 배합비가 과당 함량 6.84%, 구연산 함량 0.35% 및 사과농축액 함량 4.90%인 것을 알 수 있었다. 최적 배합조건에서 전반적인 기호도의 관능점수가 4.47을 나타내 주고 있어 관능적으로 우수한 기능성 미용음료의 개발이 가능할 것으로 판단되었다.
이상, 상기 실시예를 통하여 설명한 바와 같이 본 발명은 무화과를 이용하여 미용 기능성 음료를 제조하기 위한 최적 추출조건을 확인하여 추출물의 품질특성 즉, 수율, 총페놀성 화합물 함량, 전자공여능, 아질산염소거능, 환원당 함량 및 갈색도가 우수한 무화과 추출물을 제조하고 이를 이용하여 최적 배합조건에서 색, 향, 맛 등 전반적인 기호도 면에서 관능점수가 뛰어난 음료를 제조할 수 있는 매우 뛰어난 효과가 있으므로 식품산업상 매우 유용한 발명인 것이다.
도 1은 용매비, 추출온도 및 추출시간을 독립변수로 하여 무화과 추출을 수행함에 따른 수율의 4차원 반응표면분석 결과를 나타낸 것이다.
도 2는 용매비, 추출온도 및 추출시간을 독립변수로 하여 무화과 추출을 수행함에 따른 총페놀성 화합물 함량의 4차원 반응표면분석 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 용매비, 추출온도 및 추출시간을 독립변수로 하여 무화과 추출을 수행함에 따른 전자공여능의 4차원 반응표면분석 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 용매비, 추출온도 및 추출시간을 독립변수로 하여 무화과 추출을 수행함에 따른 아질산염소거능의 4차원 반응표면분석 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 용매비, 추출온도 및 추출시간을 독립변수로 하여 무화과 추출을 수행함에 따른 환원당 함량의 4차원 반응표면분석 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 용매비, 추출온도 및 추출시간을 독립변수로 하여 무화과 추출을 수행함에 따른 갈색도의 4차원 반응표면분석 결과를 나타낸 것이다.
도 7은 수율, 총페놀성 화합물 함량 및 전자공여능의 반응표면을 superimposing하여 최적 추출조건의 범위를 예측한 결과를 나타낸 것이다.
도 8은 과당 함량, 구연산 함량 및 사과농축액 함량을 독립변수로 하여 무화과 추출물 함유 음료를 제조함에 따른 색의 4차원 반응표면분석 결과를 나타낸 것이다.
도 9는 과당 함량, 구연산 함량 및 사과농축액 함량을 독립변수로 하여 무화과 추출물 함유 음료를 제조함에 따른 향의 4차원 반응표면분석 결과를 나타낸 것 이다.
도 10은 과당 함량, 구연산 함량 및 사과농축액 함량을 독립변수로 하여 무화과 추출물 함유 음료를 제조함에 따른 맛의 4차원 반응표면분석 결과를 나타낸 것이다.
도 11은 과당 함량, 구연산 함량 및 사과농축액 함량을 독립변수로 하여 무화과 추출물 함유 음료를 제조함에 따른 전체적 기호도의 4차원 반응표면분석 결과를 나타낸 것이다.
Claims (3)
- 무화과를 용매비 17~25 mL/g, 추출온도 80~100 ℃ 및 추출시간 100~170분의 조건으로 열수추출하여 무화과 추출물을 제조하는 단계;과당 5~10중량%, 구연산 0.2~0.4중량% 및 사과농축액 4~5중량%를 배합한 뒤 상기 단계의 무화과 추출물을 전체 중량이 100중량%가 되게 배합하고 혼합하는 단계; 및상기 혼합된 무화과 추출물 혼합물 100 중량부에 대하여 가르시니아 캄보지아 추출물 분말 0.5중량부, 폴리덱스트로스 1중량부, 비타민 C 0.1중량부, 올리고당 2중량부, 꿀 1중량부, 겔란검 0.02중량부 및 무화과향 0.1중량부를 추가로 혼합하는 단계로 이루어진 것을 특징으로 하는 무화과를 이용한 음료 제조방법.
- 삭제
- 제 1항 기재의 제조방법으로 제조된 무화과를 이용한 음료.
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|---|---|---|---|---|
| KR101252386B1 (ko) * | 2011-07-08 | 2013-04-08 | 농업회사법인영암녹색무화과주식회사 | 무화과를 함유하는 과채 음료 조성물 및 그 제조방법 |
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| CN1124597A (zh) | 1994-12-13 | 1996-06-19 | 高新 | 无花果、甘蔗汁饮料 |
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| CN1586325A (zh) | 2004-09-14 | 2005-03-02 | 金文宗 | 无花果青果浸提液制造方法及含该浸提液的无花果青果茶 |
| KR100685110B1 (ko) * | 1999-04-24 | 2007-02-22 | (유)키토산메디신테크 | 무화과 활성물질을 이용한 켄음료의 제조방법 |
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2007
- 2007-12-28 KR KR1020070140339A patent/KR100966838B1/ko not_active IP Right Cessation
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