KR100955572B1 - 노니 초임계 추출물을 함유하는 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 화장료 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 조성물은 노니 초임계 추출물을 유효성분으로 함유하며, 이러한 노니 초임계 추출물은 섬유아세포 증식을 촉진시키는 효과가 우수하며 또한 콜라겐 생합성을 증가시키는 효과가 있어서, 이를 함유하는 본 발명의 화장료 조성물은 피부 주름의 개선 효과가 우수하고, 제형의 안정성이 뛰어나다.

피부 주름, 노니, 초임계추출, 섬유아세포, 콜라겐, 화장료 조성물

Description

노니 초임계 추출물을 함유하는 화장료 조성물{Cosmetic composition comprising a supercritical fluid extract of Morinda citrifolia}

본 발명은 피부 주름을 개선시키기 위한 화장료 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 섬유아세포 증식촉진효과와 콜라겐 합성 촉진효과가 우수한 노니 초임계유체 추출물을 함유함으로써 피부 주름을 개선시키는 화장료 조성물에 관한 것이다.

피부는 체내의 습도, 체온 등의 항상성을 유지해주고 외부로부터의 물리적, 화학적 자극으로부터 체내를 보호해 주는 기능을 한다. 그러나 나이가 들거나 외부의 자극에 지속적으로 노출되게 되면 피부가 손상되고 생리 기능이 저하되는 피부 노화가 빠르게 진행된다. 이러한 피부 노화는 나이가 들어감에 따라 필연적으로 발생하는 자연스런 현상이나 생활수준의 향상으로 삶의 질에 대한 요구가 증대되고 있고, 여러 가지 환경요인에 의해 피부 노화의 발생 요인이 증가한 지금에 들어서는 피부 노화에 대한 대책이 절실히 요구되고 있다.

노화에 수반한 피부의 외관 변화 중 가장 두드러진 것은 주름이다. 주름은 이마, 눈 주변, 양미간, 입 주변 등의 안면이나 목, 목 둘레, 팔꿈치, 겨드랑이, 손, 발등의 신체 각부에 생긴다. 대부분 30세 전후부터 눈에 띄기 시작해 나이가 들어감에 따라서 그 수나 깊이, 범위가 증가해간다.

피부 주름은 진피층에 존재하는 콜라겐 교원섬유에 의해 결정되는데 콜라겐 분자는 섬유아세포에서 생성되어 진피층으로 분비된 후 자동회합에 의해 콜라겐 섬유로 형성되고, (Implant dentistry 2002;11(3):280-285). 이러한 콜라겐 섬유는 피부 진피층에서 피부의 기계적 견고성, 조직의 결합력, 세포와의 부착, 세포 분화 등에 관여하며 (Journal of the american academy of dermatology 1989;21:610-613), 이러한 콜라겐은 내인적 요인 및 외인적 요인에 의해 생성이 감소하거나 변형이 지속적으로 축적되어 주름 생성의 원인이 된다(Clinics in geriatric medicine 2001;17(4):617-630).

피부 노화가 진행되면 피부 세포들의 증식 및 재생능력이 저하된다. 표피에서는 표피세포의 증식이 저하되고, 따라서 표피의 턴오버(turn-over) 즉 신진대사가 저하한다. 표피와 마찬가지로 진피에 있어서도 주된 세포이며, 콜라겐이나 엘라스틴과 같은 결합조직뿐만 아니라 세포간 지질 성분인 글리코스아미노글리칸(glycosaminoglycans)과 글리코프로테인(glycoproteins) 등의 합성 및 분해를 담당하는 섬유아세포의 증식활성이 저하하고, 그 대사 기능도 저하한다. 피부 세포의 활성 촉진에 의한 세포 증식 및 재생 능력은 피부 주름 개선에서 매우 중요한 요소이다. 피부 세포들의 대사 활성 촉진으로 손상을 입은 세포의 회복을 빠르게 하고, 활발한 세포 분열을 유도하여 조직 형성 능력을 갖추게 되면 피부의 유연성과 탄력성이 증가하고, 주름이 개선되는 효과를 기대할 수 있다.

따라서, 노화가 진행된 피부에 나타나는 주름의 개선을 위해 진피 결합조직 성분의 대부분을 차지하는 콜라겐 섬유의 합성을 증가시키고, 진피 구성 성분의 대사를 조절하는 섬유아세포의 증식능을 촉진시키는 우수한 물질의 개발이 요구되고 있다.

따라서, 본 발명의 목적은 피부 주름 개선에 효능이 뛰어난 화장료 조성물을 제공함에 있다. 특히 피부 주름개선 효능을 충족시키기 위해 콜라겐의 합성을 촉진시키고 섬유아세포 증식능을 증가시키는 물질을 개발하여 화장료 조성물에 적용하고자 하는 것이다.

본 발명자들은 장기간에 걸쳐 다수의 천연물로부터 다양한 추출방법으로 추출물을 제조하였고 세포증식 촉진 효과가 우수한 물질을 선별하는 작업을 수행한 결과 노니 초임계 추출물을 발견하게 되었다.

미국 특허 제6,589,514호에서 화장료 성분으로 사용할 경우 항산화, 콜라겐 합성 촉진, 피부색 개선 효과 및 유연성 증가 효과가 있는 것으로 알려진 노니 과즙과는 달리, 노니 초임계 유체 추출물이 신규효능인 섬유아세포 증식 촉진 효과가 우수함을 발견하였고, 또한 콜라겐 생합성을 크게 증진시킨다는 사실을 발견하여 이를 피부 주름개선용 화장료 조성물에 제공하여 본 발명을 완성하게 된 것이다.

그러므로 본 발명에 의하면 노니 초임계 추출물을 유효성분으로 함유하는 화 장료 조성물이 제공된다.

바람직하게 본 발명에 의하면 노니 초임계 추출물을 섬유아세포 증식촉진을 위한 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물이 제공된다.

이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.

노니(Morinda citrifolia)는 화산지질의 열대성 기후인 남태평양 섬나라에서 주로 서식하는 식물인데 노니의 열매는 전통적인 치료제로서 타이티 섬과 그 주변의 섬에서 사용되어 왔다. 우리나라에서도 동의보감에 해파극, 파극천으로 노니의 뿌리가 전해지고 있다. 이처럼 고대부터 인도, 인도네시아, 말레이시아 등 아시아권과 남태평양 등지의 열대 지방에서는 노니를 귀중한 약재로 이용해오고 있다. 그들은 노니 과즙, 꽃, 뿌리, 줄기 등을 말라리아, 천식, 해열, 두통, 변비, 구충, 눈병뿐만 아니라 지혈제, 외상 치료 등에도 사용해왔다 한다. 현재 노니의 효능이 많은 연구자들에 의해 밝혀지고 있다. 노니의 효능으로는 피를 정화시키고 손상된 부위를 치료하며, 세포 기능을 강화해준다. 게다가 혈압을 안정시키며 콜레스테롤 수치를 낮추고 심신을 안정시키는 등 다양한 의학적 효능들이 이미 입증되었다.

본 발명에 의하면 노니는 통상의 유기용매 추출법 대신에 초임계 유체 추출법(supercritical fluid extraction)을 사용하여 얻은 추출물 상태로 사용된다.

초임계 유체는 기체가 고온 고압 조건에서 임계점에 도달하였을 때 갖는 액체 및 기체의 성질을 지니고 있으며 화학적으로 비극성 용매와 유사한 극성을 지니고 있다 (J. Chromatogr. A. 1998;479:200-205). 이러한 특성으로 인해 초임계 유체는 지용성 물질의 추출에 사용되고 있다.

바람직하게 본 발명의 노니 초임계 추출물은 초임계 이산화탄소를 이용하여 효과적으로 지용성 물질을 추출하여 얻을 수 있다. 이산화탄소는 초임계 유체기기의 작동으로 압력 및 온도가 임계점까지 이르는 과정을 거치면서 액체 및 기체 성질을 동시에 지닌 초임계 유체가 되고 그 결과 지용성 용질에 대한 용해도가 증가한다. 초임계 이산화탄소가 일정량의 시료를 함유한 추출 용기를 통과하게 되면 시료에 함유된 지용성 물질은 초임계 이산화탄소에 추출되어 나온다.

지용성 물질을 추출한 후 추출 용기에 남아있는 시료에 다시 소량의 공용매가 함유된 초임계 이산화탄소를 흘려 통과시키면 순수한 초임계 이산화탄소만으로는 추출되지 않았던 성분들이 추출되어 나오게 할 수 있다. 또는, 처음부터 소량의 공용매가 함유된 초임계 이산화탄소를 사용함으로써 효과적으로 유효 성분을 추출할 수 있다.

추출된 시료는 대부분 이산화탄소를 함유하고 있는데 이산화탄소는 실온에서 공기 중으로 휘발되므로 상기 방법으로 얻은 추출물을 화장료 조성물로서 사용할 수 있으며, 공용매는 감압증발기로 제거할 수 있다.

추출의 재료가 되는 노니 열매는 이를 건조하여 사용하거나 또는 그대로 사용할 수 있으며, 바람직하게는 건조하여 사용하는 것이다. 건조법으로는 자연 건조 또는 열풍 건조법을 이용할 수 있다.

초임계 유체 추출법에 의한 노니 추출물의 제조방법의 일예를 들어 설명하면 다음과 같다.

노니를 정제수로 세척한 후 건조하고 작은 조각으로 파쇄한 뒤, 시료 초임계 추출용기에 놓고 액체 크로마토그래피 펌프를 이용하여 순수한 이산화탄소를 적당한 온도 및 압력에서 초임계 상태로 만들어 흘려보내면서 추출물을 시험관에 받는다. 또는, 공용매를 이산화탄소와 함께 흘려보내 추출한다.

특별히 제한하기 위한 것은 아니지만, 초임계 유체 추출시 이산화탄소는 바람직하게 35 내지 100℃, 보다 바람직하게 50 내지 70℃, 가장 바람직하게 60℃의 온도에서, 바람직하게 100 내지 500 기압, 보다 바람직하게 200 내지 400 기압, 가장 바람직하게 300 기압의 압력하에 초임계상태로 만들어 주는 것이 좋다.

본 발명에 있어서, 노니의 초임계 유체 추출에는 이산화탄소만을 이용할 수도 있지만, 이산화탄소에 추가적으로 공용매를 혼합한 혼합유체를 사용하여 수행할 수도 있다. 초임계 유체 추출후 추출 용기에 남아있는 시료에 다시 소량의 공용매가 함유된 초임계 이산화탄소를 흘려 통과시키면 순수한 초임계 이산화탄소만으로는 추출되지 않았던 성분들이 추출되어 나오게 할 수 있다.

이러한 공용매의 바람직한 예로는 클로로포름, 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 헥산 및 디에틸에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상의 혼합물이 있으며, 이중에서도 특히 바람직한 것은 클로로포름이다.

이산화탄소와 공용매를 혼합하여 사용할 때, 공용매의 배합비율은 상기 혼합유체 총 부피를 기준으로 하여 바람직하게 3 내지 40 부피%, 보다 바람직하게 5 내지 20 부피%, 가장 바람직하게 10 부피%이다.

또한, 본 발명의 노니 초임계 추출물은 상술한 추출법에 의한 추출물 뿐 만 아니라, 통상적인 정제 과정을 거친 추출물도 포함한다. 예컨대, 일정한 분자량 컷-오프 값을 갖는 한외여과막을 이용한 분리, 다양한 크로마토그래피 (크기, 전하, 소수성 또는 친화성에 따른 분리를 위해 제작된 것)에 의한 분리 등, 추가적으로 실시된 다양한 정제 방법을 통해 얻어진 분획도 본 발명의 노니 추출물에 포함되는 것이다.

본 발명의 노니 추출물은 감압 증류, 동결 건조 또는 분무 건조 등과 같은 추가적인 과정에 의해 분말 상태로 제조될 수 있다.

특별히 제한하기 위한 것은 아니지만 본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 상기 노니 초임계 추출물의 함량은 화장료 조성물 총 중량에 대하여 0.0001-10.0 중량%가 바람직하다. 본 조성물에 있어서, 노니 초임계 추출물의 함량이 상기한 범위의 하한 보다 적으면 그 배합에 따른 소망하는 정도의 효과를 기대하기 어려우며, 상기한 범위의 상한을 초과하는 경우에는 생산 코스트 등의 측면에서 문제가 있어 바람직하지 않다.

본 발명의 화장품 조성물에 포함되는 성분은 유효 성분으로서 상기 노니 초임계추출물 이외에 화장품 조성물에 통상적으로 이용되는 성분들을 포함하며, 예컨대 항산화제, 안정화제, 용해화제, 비타민, 안료 및 향료와 같은 통상적인 보조제, 그리고 담체를 포함한다.

본 발명의 화장료 조성물은 당 업계에서 통상적으로 제조되는 어떠한 제형으로도 제조될 수 있으며, 예를 들어, 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이 등으로 제형화될 수 있으나, 이에 한정되 는 것은 아니다. 보다 상세하게는, 유연 화장수, 영양 화장수, 영양 크림, 마사지 크림, 에센스, 아이 크림, 클렌징 크림, 클렌징 포옴, 클렌징 워터, 팩, 스프레이 또는 파우더의 제형으로 제조될 수 있다.

본 발명의 제형이 페이스트, 크림 또는 겔인 경우에는 담체 성분으로서 동물성유, 식물성유, 왁스, 파라핀, 전분, 트라칸트, 셀룰로오스 유도체, 폴리에틸렌 글리콜, 실리콘, 벤토나이트, 실리카, 탈크 또는 산화아연 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 파우더 또는 스프레이인 경우에는 담체 성분으로서 락토스, 탈크, 실리카, 알루미늄 히드록시드, 칼슘 실리케이트 또는 폴리아미드 파우더가 이용될 수 있고, 특히 스프레이인 경우에는 추가적으로 클로로플루오로히드로카본, 프로판/부탄 또는 디메틸 에테르와 같은 추진체를 포함할 수 있다.

본 발명의 제형이 용액 또는 유탁액인 경우에는 담체 성분으로서 용매, 용해화제 또는 유탁화제가 이용되고, 예컨대 물, 에탄올, 이소프로판올, 에틸 카보네이트, 에틸 아세테이트, 벤질 알코올, 벤질 벤조에이트, 프로필렌 글리콜, 1,3-부틸글리콜 오일, 글리세롤 지방족 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비탄의 지방산 에스테르가 있다.

본 발명의 제형이 현탁액인 경우에는 담체 성분으로서 물, 에탄올 또는 프로필렌 글리콜과 같은 액상의 희석제, 에톡실화 이소스테아릴 알코올, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 에스테르 및 폴리옥시에틸렌 소르비탄 에스테르와 같은 현탁제, 미소 결정성 셀룰로오스, 알루미늄 메타히드록시드, 벤토나이트, 아가 또는 트라칸트 등이 이용될 수 있다.

본 발명의 제형이 계면-활성제 함유 클렌징인 경우에는 담체 성분으로서 지방족 알코올 설페이트, 지방족 알코올 에테르 설페이트, 설포숙신산 모노에스테르, 이세티오네이트, 이미다졸리늄 유도체, 메틸타우레이트, 사르코시네이트, 지방산 아미드 에테르 설페이트, 알킬아미도베타인, 지방족 알코올, 지방산 글리세리드, 지방산 디에탄올아미드, 식물성 유, 라놀린 유도체 또는 에톡실화 글리세롤 지방산 에스테르 등이 이용될 수 있다.

상기 화장료 조성물은 우수한 세포증식 효과 및 콜라겐 합성 촉진 효과와 피부 주름 개선 효과를 나타내는 것을 특징으로 한다.

이하, 제조예, 실험예 및 제형예를 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 단 이들 제조예, 실험예 및 제형예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 제조예, 실험예 및 제형예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

[제조예 1]

노니 열매를 정제수로 세척한 후 물기를 제거하고 분쇄기를 사용하여 작은 조각으로 파쇄한 뒤, 와트만 5번 여과지로 여과하여 노니 과즙을 얻었다.

[제조예 2]

노니를 정제수로 세척한 후 건조하고 작은 조각으로 파쇄한 뒤, 시료 1 g을 초임계 추출용기 (Supercritical fluid extractor, Jasco, 일본국)에 넣고 액체 크로마토그래피 펌프 (Supercritical fluid chromatograph, Jasco, 일본국)를 이용하여 순수한 이산화탄소를 온도 60℃ 및 압력 300 기압 조건에서 초임계 상태로 만들고 공용매로 부틸아세테이트를 흘려보내면서 매 4분씩 40분까지 추출물을 10 ㎖ 용량의 유리 시험관에 받았다. 예비 실험에서 초임계 추출을 위해서는 60℃ 및 300 기압이 최상의 결과를 보여 주어 이 조건을 실험에 이용하였다. 상기 추출액을 회전감압 증발기로 건조하여, 건조중량 30.9 ㎎/g을 얻었다. 건조된 노니 추출 파우더를 50% 1,3-부틸렌 글리콜에 용해하여 사용하였다.

[제조예 3 - 9]

표 1에 나타낸 바와 같은 공용매를 사용한 것을 제외하고는 상기 제조예 2와 동일한 절차를 반복하여 추출하였다. 각 예의 추출수율(최종추출물의 건조중량)은 표 1에 제시된다.

제조예	추출 용매	최종 추출물의 건조중량(㎎/g)
제조예 3	에탄올	47.3
제조예 4	메탄올	46.9
제조예 5	이소프로판올	40.3
제조예 6	클로로포름	51.7
제조예 7	2-부탄올	44.2
제조예 8	아세톤	56.1
제조예 9	에틸아세테이트	32.5

실험예 1: 노니 초임계 유체 추출물의 콜라겐 생성 촉진 효과

제조예 1-9의 노니 추출물에 대하여 콜라겐 합성 촉진 효과를 측정하였다. 제조예 1 - 9의 노니 추출물은 PBS 완충용액에 적당한 농도로 용해 시켜 사용하였다.

사람의 정상 섬유아세포 (human normal fibroblast)를 10%의 우태아 혈청이 함유된 DMEM 배지 (Sigma Co., Ltd. 미국)가 들어 있는 48-웰 마이크로 플레이트에 접종시키고 (1x105 세포/웰), 5% 농도(CO2)의 CO2 배양기에서 37℃로 24시간 배양하였다. 상기 사람의 정상 섬유아세포는 병원에서 신생아의 포경 수술 후 채취한 피부조직을 분리하여 사용하였다. 제조예 1 - 9의 노니의 최종 농도가 500 ㎍/㎖ 되도록, 혈청이 들어있지 않은 DMEM 배지를 만들고, 상기 섬유아세포 배양 배지를 이 배지로 교체하여 24시간, 48시간 및 72시간 동안 섬유아세포를 배양한 후, 각각의 세포배양액을 채취하였다.

타카라사 (Takara Shuzo Co., Ltd. 일본국)의 콜라겐 단백질 측정키트를 사용하여, 채취한 세포배양액에서 생성된 프로콜라겐 타입 I C-펩타이드의 양을 측정함으로써 콜라겐 생성 촉진 정도를 확인하였다. 먼저 1차 콜라겐 항체가 균일하게 도포 된 96-웰 마이크로 플레이트에 채취된 세포배양액을 넣고 37℃에서 3시간동안 항원-항체 반응이 일어나도록 하였다. 웰 내의 세포배양액을 제거하고 PBS 완충용액으로 4회 세척하였다. 각 웰에 발색 유발 물질을 넣고 상온에서 15분간 반응시킨 후, 1 N 황산용액을 첨가하여 반응을 중지시켰다. 분광광도계로 파장 450 ㎚에서의 흡광도를 측정하였다. 표준용액을 이용하여 표준곡선을 작성하고, 상기의 방법으로 얻은 흡광도를 표준곡선에 대입하여 각 시료가 첨가된 세포배양액의 콜라겐 생성량을 산출하였다. 콜라겐 합성 촉진율은 하기의 수식으로 구하였다. 그 결과는 표 2 에 제시된다.

콜라겐 합성 촉진율(%) = [(A-B)/B]×100

(위 식에서, A는 시료 첨가 배양액의 콜라겐 생성량이며, B는 시료를 첨가하지 않은 배양액의 콜라겐 생성량이다.)

시료	타입Ⅰ 콜라겐생성량(ng/ml)	콜라겐합성촉진율(%)
무첨가	128.4	-
제조예 1	198.0	54.2
제조예 2	246.7	92.1
제조예 3	268.1	108.8
제조예 4	212.8	65.7
제조예 5	208.0	61.9
제조예 6	349.5	172.1
제조예 7	222.4	73.2
제조예 8	302.5	135.5
제조예 9	289.2	125.2

상기 실험 결과와 같이 노니 과즙(제조예 1)에 비해 , 제조예 6의 클로로포름을 용매로 초임계 유체 추출한 노니 추출물의 섬유아세포의 타입 I 콜라겐 생성 증가 효과가 월등히 우수하였다.

실험예 2: 노니 초임계 유체 추출물의 섬유아세포 증식 촉진 효과

제조예 1-9의 노니 추출물에 대하여 섬유아세포 증식 촉진 효과를 측정하였다. 제조예 1 - 9의 노니 추출물은 PBS 완충용액에 적당한 농도로 용해 시켜 사용하였다.

사람의 정상 섬유아세포 (human normal fibroblast)를 10%의 우태아 혈청이 함유된 DMEM 배지 (Sigma Co., Ltd. 미국)가 들어 있는 96-웰 마이크로 플레이트에 접종시키고 (5×103 세포/웰), 5% 농도(CO2)의 CO2 배양기에서 37℃로 6시간 배양하였다. 상기 사람의 정상 섬유아세포는 병원에서 신생아의 포경 수술 후 채취한 피부조직을 분리하여 사용하였다. 제조예 1 - 9의 노니의 최종 농도가 500 ㎍/㎖ 되도록, 혈청이 함유된 DMEM 배지를 투여하여 48시간 동안 배양하였다. MTT (3-[4, 5-Dimethylthiazol-2-yl]-2, 5-diphenyltetrazolium bromide)를 10 ul씩 각 웰에 첨가하고 4시간 추가 배양 하였다. 배양액을 모두 버리고 각 웰에 DMSO(Dimethylsulfoxide) 100 ㎕를 가하고 5분 동안 교반한 후, 570nm에서 흡광도를 측정하였다. 대조군은 시료 주입량 만큼 혈청이 함유된 배지를 투여하여 동시 배양을 하였으며, 대조군의 세포증식을 100%로 하여 시료 투입 실험군의 세포 증식율을 계산하였다. 세포증식율은 다음 공식에 의해 산출되었고, 그 결과는 하기 표 3에 나타내었다.

시료	세포증식율(%)
제조예1	9.6
제조예 2	53.4
제조예 3	46.8
제조예 4	41.2
제조예 5	50.5
제조예 6	171.7
제조예 7	15.9
제조예 8	29.6
제조예 9	7.0

상기 실험 결과와 같이 노니 과즙에 비해 , 제조예 6의 클로로포름을 용매로 초임계 유체 추출한 노니 추출물의 섬유아세포 증식 촉진 효과가 월등히 우수하였다.

상기 실험예를 근거로 타입 I 콜라겐 생성 효과와 섬유아세포 증식 촉진 효과가 우수한 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 노니 추출물을 함유하는 여러 가용화 제형과 유화 제형의 화장료 조성을 제시한다. 아래와 같은 제형예에서 이를 상세히 설명하지만 본 발명의 조성물이 하기 예에만 한정되는 것은 아니다.

제형예 1. 유연화장수 (스킨로션)

하기의 표 4와 같이 제조예 6의 노니 추출물을 함유하는 유연화장수를 통상의 방법에 따라 제조하였다.

성분	함량 (중량%)
노니 추출물	3.0
글리세린	5.0
1,3-부틸렌글리콜	3.0
PEG 1500	1.0
알란토인	0.1
DL-판테놀	0.3
EDTA-2Na	0.02
벤조페논-9	0.04
소듐 히아루로네이트	5.0
에탄올	10.0
옥틱도데세스-16	0.2
폴리솔베이트 20	0.2
향	0.02
유니사이드-유 13	0.01
그린 #13	0.001
증류수	잔량
합계	100

제형예 2. 수렴화장수

하기의 표 5와 같이 제조예 6의 노니 추출물을 함유하는 수렴화장수를 통상의 방법에 따라 제조하였다.

성분	함량 (중량%)
노니 추출물	3.0
글리세린	2.0
1,3-부틸렌글리콜	2.0
알란토인	0.2
DL-판테놀	0.2
EDTA-2Na	0.02
벤조페논-9	0.04
소듐 히아루로네이트	3.0
에탄올	15.0
폴리솔베이트 20	0.3
위치하겔 추출물	2.0
구연산	미량
향	0.02
유니사이드-유 13	0.01
그린 #13	0.001
증류수	잔량
합계	100

제형예 3. 영양화장수

하기의 표 6과 같이 제조예 6의 노니 추출물을 함유하는 영양화장수를 통상의 방법에 따라 제조하였다.

성분	함량 (중량%)
노니 추출물	3.0
글리세릴 스테아레이트 SE	1.5
세테아릴알콜	1.5
라놀린	1.5
폴리솔베이트 60	1.3
솔비탄스테아레이트	0.5
경화식물유	1.0
광물유	5.0
스쿠알란	3.0
트리옥타노인	2.0
디메치콘	0.8
초산 토코페롤	0.5
카르복시비닐 폴리머	0.12
글리세린	5.0
1,3-부틸렌글리콜	3.0
소듐히아루로네이트	5.0
트리에탄올아민	0.12
향	0.01
유니사이드-유 13	0.02
그린 #3	0.003
증류수	잔량
합계	100

제형예 4. 영양크림

하기의 표 7과 같이 제조예 6의 노니 추출물을 함유하는 영양크림을 통상의 방법에 따라 제조하였다.

성분	함량 (중량%)
노니 추출물	5.0
친유형 모노스테아린산글리세린	2.0
세테아릴알콜	2.2
스테아린산	1.5
밀납	1.0
폴리솔베이트 60	1.5
솔비탄스테아레이트	0.6
경화식물유	1.0
스쿠알란	3.0
광물유	5.0
트리옥타노인	5.0
디메치콘	1.0
소듐마그네슘실리케이트	0.1
글리세린	5.0
베타인	3.0
트리에탄올아민	1.0
소듐히아루로네이트	4.0
향	0.01
유니사이드-유13	0.02
그린 #3	0.003
증류수	잔량
합계	100

제형예 5. 맛사지 크림

하기의 표 8과 같이 제조예 6의 노니 추출물을 함유하는 맛사지 크림을 통상의 방법에 따라 제조하였다.

성분	함량 (중량%)
노니 추출물	4.0
친유형 모노스테아린산 글리세린	1.5
세테아릴알콜	1.5
스테아린산	1.0
폴리솔베이트 60	1.5
솔비탄스테아레이트	0.6
이소스테아릴 이소스테레이트	5.0
스쿠알란	5.0
광물유	35.0
디메치콘	0.5
히드록시에틸셀룰로오스	0.12
글리세린	6.0
트리에탄올아민	0.7
향	0.01
유니사이드-유13	0.02
그린 #3	0.003
증류수	잔량
합계	100

제형예 6. 에센스

하기의 표 9와 같이 제조예 6의 노니 추출물을 함유하는 에센스를 통상의 방법에 따라 제조하였다.

성분	함량 (중량%)
노니 추출물	5.0
글리세린	10.0
베타인	5.0
PEG 1500	2.0
알란토인	0.1
DL-판테놀	0.3
EDTA-2Na	0.02
벤조페논-9	0.04
히드록시에틸 셀룰로오스	0.1
소듐 히아루로네이트	8.0
카르복시비닐폴리머	0.2
트리에탄올아민	0.18
옥틸도데칸올	0.3
옥틸도데세스-16	0.4
에탄올	6.0
향	0.02
유니사이드-유 13	0.01
그린 #3	0.001
증류수	잔량
합계	100

제형예 7. 팩

하기의 표 10과 같이 제조예 6의 노니 추출물을 함유하는 팩을 통상의 방법에 따라 제조하였다.

성분	함량 (중량%)
노니 추출물	3.0
폴리비닐알콜	15.0
셀룰로오스 검	0.15
글리세린	3.0
PEG 1500	2.0
시이크데스트린	0.15
DL-판테놀	0.4
알란토인	0.1
글리시리진산 모노암모늄	0.3
니코틴아미드	0.5
에탄올	6.0
PEG 40 경화피마자유	0.3
향	미량
유니사이드-유13	0.02
그린 #3	0.003
증류수	잔량
합계	100

실험예 3 : 노니 초임계 유체 추출물을 함유하는 크림의 주름 개선 효과 측정

본 발명의 주름 개선 효과를 안면주름이 있는 여성 시험 대상자 30명(연령분포 35~53세)을 대상으로 측정하였다. 상기 제형예 4의 노니 추출물(제조예 6)을 함유한 크림, 제형예 4에서 노니 추출물을 제조예 1의 노니 과즙을 사용하여 5.0 중량%로 대체한 크림(비교예)을 적용하여 피부 주름 개선 효과를 비교 평가하였다. 피검자의 안면 좌부에는 제형예 4의 크림을, 우부에는 비교예의 크림을 3개월간 사용하게 하였으며, 크림 사용 이전에 안면 양쪽부의 피부 상태를 측정해 놓고, 3개 월 후 동일부위를 재측정하는 방법으로 피부주름의 변화를 측정하였다. 피부측정은 온도 24℃, 상대습도 40%의 항온실습실에서 하였으며, 눈꼬리 부위의 주름을 레플리카(replica)로 떠서 피부 비지오메타(Visiometer system; C+K사)로 피부주름을 측정하였다. 피부주름의 변화량은 하기 수학식 3에 따라 계산하였다. 그 결과는 료 11에 제시된다.

(상기 식에서, T_di ; D90에서의 측정부위 값이며, T_d0 ; D0에서의 측정부위 값이다.)

구분	주름감소율 (Δ%)
제형예 4	61±13%
비교예	18±8%

상기 결과에 의하면 노니 과즙액을 함유한 크림에 비해 노니 초임계 추출물을 함유한 제형예 4의 크림에서 인체 안면 주름 개선 효과가 월등히 우수함을 알 수 있다.

실험예 4 : 노니 초임계 유체 추출물을 함유하는 크림의 제형의 안정성 시험

본 발명의 화장료 제형의 온도 변화에 따른 안정성을 시험하였다. 상기 제형예 4의 노니 추출물을 함유한 크림, 제형예 4에서 노니 추출물을 정제수로 대체한 크림(대조예)을 불투명 초자 용기에 담아 45℃로 일정하게 유지되는 항온조에서 1주동안 보관하고, 또한 불투명 초자 용기에 담아 4℃로 일정하게 유지되고 완전히 차광 된 냉장고 내에서 1주 동안 보관한 후 변색 정도를 비교 측정하였다. 그 결과는 하기 표 12에 나타나 있다. 이때 제품 변색 정도는 다음의 6등급으로 분류하여 평가하였다.

* 제품 변색 평가 기준

점수 평가기준

0 무변

1 극히 조금 변함

2 조금 변함

3 조금 심하게 변함

4 심하게 변함

5 극히 심하게 변함

온도	실험물질 변색 정도
	제형예 4	대조예
45℃	0	0
4℃	0	0

상기 표 12에서 알 수 있는 바와 같이, 제형예 4의 노니 초임계 추출물을 함유한 크림은 변색이 거의 되지 않아 제형의 안정성에 있어 문제가 없음을 알 수 있었다. 또한 노니 추출물을 함유하지 않은 크림(대조예)에서 변색이 일어나지 않은 것으로 보아 크림의 기타 함유 성분에 의해서는 변색이 일어나지 않는다는 것을 알 수 있었다.

이상으로 본 발명의 특정한 부분을 상세히 기술하였는 바, 당 업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 이러한 구체적인 기술은 단지 바람직한 구현예일 뿐이며, 이에 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아닌 점은 명백하다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항과 그의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

이상에서 상세히 설명하듯이, 초임계 유체 추출법에 의해 제조된 노니 추출물은 섬유아세포 증식 촉진 효과가 있고 콜라겐 생합성 촉진 효과가 기존의 노니 과즙액에 비해 크게 증가되어 화장료에 사용하였을 경우 탁월한 피부 주름 개선 효과가 있으며, 기존의 노니 과즙액을 주름 개선 원료로 이용한 화장료 조성물에 비하여 그 효과가 우수하고, 제형에 적용하였을 때 안정성이 우수하다.

Claims (8)

1. 노니 초임계 추출물을 유효성분으로 함유하는 피부주름개선용 화장료 조성물.
2. 제 1 항에 있어서, 노니 초임계 추출물을 섬유아세포 증식 촉진용 유효성분으로 함유하는 화장료 조성물.
3. 제 1 항에 있어서, 상기 노니 초임계 추출물은 35 내지 100℃ 온도, 100 내지 500 기압의 압력하에 초임계상태로 만든 이산화탄소를 이용한 초임계추출법으로 추출한 것임을 특징으로 하는 화장료 조성물.
4. 제 3 항에 있어서, 상기한 초임계 추출시에 초임계 이산화탄소에 추가적으로 공용매를 혼합한 혼합 유체를 사용하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.
5. 제 4 항에 있어서, 상기 공용매가 클로로포름, 에탄올, 메탄올, 물, 에틸아세테이트, 헥산 및 디에틸에테르로 이루어진 군에서 선택되는 1종 또는 2종 이상 의 혼합물인 것을 특징으로 하는 화장료 조성물
6. 제 1 항에 있어서, 노니 초임계 추출물의 함량이 조성물의 총 중량에 대해서 0.0001-10 중량%인 것을 특징으로 하는 조성물.
7. 삭제
8. 제 1 항에 있어서, 상기 조성물이 용액, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 크림, 로션, 파우더, 비누, 계면활성제-함유 클렌징, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션 및 스프레이로 구성된 군으로부터 선택되는 제형을 갖는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물.