KR100926743B1 - 수소용해수 제조장치 - Google Patents
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Abstract
초순수제조장치(1)의 후단에 탈 가스장치(10), 수소용해장치(12), 팔라듐 촉매탑(17)을 순차적으로 설치하고, 팔라듐 촉매탑(17)의 처리수 출구측에 불순물 제거장치(19)를 연결한다. 불순물 제거장치(19)는 팔라듐 촉매탑(17)에 의한 처리시에 피처리수로 용출되는 불순물 이온이나 피처리수로 혼입되는 불순물 미립자를 제거한다. 이 불순물 제거장치(19)는 이온 교환장치(20)와 한외여과막장치, 역침투막장치등의 막 처리장치(21)로 이루어진다. 이와 같이, 불순물 제거장치(19)를 설치하는 것으로서, 팔라듐 촉매에 의한 과산화수소 제거처리시에 발생하는 불순물을 제거하여 수소용해수의 수질저하를 방지할 수 있다.
수소용해수
Description
도 1은 본 발명의 제 1 실시형태를 나타낸 개략도이다.
도 2는 분기배관마다 pH조정을 행하는 일 구성예를 나타낸 본 발명의 요부개략도이다.
도 3은 본 발명의 제 2 실시형태를 나타낸 개략도이다.
본 발명은, 반도체 디바이스등의 제조공정에서 세정수 또는 침지수로서 이용되는 수소용해수의 제조장치에 관한 것이다.
최근, 초 LSI의 고집적화, 배선의 미세화가 진행되면서, 그에 동반하여 단위면적당 집적도를 높히기 위하여 기판표면의 평탄화, 다층배선화의 기술개발이 진전되고 있으며 또한 배선의 미세화 실현을 위하여 저저항의 배선재료가 도입되고 있다.
LSI부품의 대부분이 실리콘 기판상에서 만들어지지만, 그 제조공정은 통상 이하와 같다. 즉, 표면을 경면상으로 연마한 실리콘 웨이퍼표면에 고온의 확산로 내에서 산화막을 생성시키는 산화공정과 절연막상 일면에 포토 레지스트(감광제)를 도포하여 감광성을 가지게 하는 포토 레지스트 도포공정과, 미리 패턴을 묘사한 마스크를 웨이퍼에 씌워서 해당 마스크 위에서 포토 레지스트 노광용의 빛을 조사하여 마스크에 묘사된 것과 같은 패턴을 인쇄하는 노광 공정과, 현상액으로 레지스트의 감광부분만을 제외하고 다시 에칭액에 담가 감광부분의 절연막을 에칭하는 현상-에칭 공정과, 상기 현상-에칭공정에 의하여 노출된 실리콘 면에 불순물을 주입하는 산화-확산 공정과, 배선을 형성하기 위한 금속피막층을 웨이퍼 표면에 생성시키는 메탈라이즈공정으로 이루어지고, 다층화 배선의 경우에는 더욱이 절연막을 생성시킨 후에 상기와 같은 공정이 반복하여 행해진다.
기판표면의 평단화를 위하여 행해지는 연마공정의 후세정은 오염물질잔류에 의한 배선불량을 방지하기 위하여 불가결한 처리이다. 제거대상이 되는 오염물질로서는 연마후의 잔류지립이 주요한 것이지만, 이 오염물질제거를 위하여 종래 초순수가 주로 이용되어져 왔다. 최근, 세정처리후에 기판표면에 잔류하는 미립자는 수뿐만 아니라, 미립자 직경에 대해서도 관리되도록 되고 있다. 즉, 디바이스 자체의 고집적화의 요구와 디바이스 검사장치의 성능향상이 서로 어우러져 미립자 직경에 대하여 보다 미세지름 수준으로 관리되도록 되고, 직경 0.12μm이하의 미립자까지도 관리대상이 되는 경우가 있다.
이와 같이 반도체 디바이스의 세정도가 높아짐에 따라서 초순수보다도 세정능력이 높은 세정액의 채용이 확산되고 있다. 세정능력이 높은 세정액으로서는, 물을 전기분해하여 얻어지는 전해 이온수나 초순수에 수소가스를 용해시킨 수소 용해수, 혹은 키레이트제를 첨가한 알칼리약액등이 있다. 특히, 전해이온수나 수소 용해수는 세정액중으로의 첨가물이 매우 작고 안정성도 높기 때문에, 환경부하가 적은 세정액으로서 주목되고 있다.
전해이온수는 순수 또는 초순수를 전기분해하는 것으로서 양극실에서는 산화성의 양극수를, 음극실에서는 환원성의 음극수를 각각 얻는 것이지만, 양극수에는 산, 특히 염산을 첨가하여 산성인 동시에 보다 높은 산화력의 수질을 얻을 수 있고, 음극수에는 염기를 첨가하여 알칼리성인 동시에 보다 높은 환원력의 수질을 얻을 수 있다. 양극수는 금속제거나 살균등에, 또한 음극수는 미립자 제거나 재부착방지에 이용된다. 또한, 수소용해수는 순수 또는 초순수에 수소 가스를 용해시켜서 얻은 것이지만, 수소 가수의 용해방법으로서는 일반적으로 통내에 중공사막을 충진한 기체용해막을 이용하여 순수 또는 초순수와 수소 가스를 접촉시키는 것이 용해효율도 높아 많이 이용되고 있다. 수소가스 공급방법으로서는 반도체 제조에 이용하는 수소가스를 이용하는 방법, 수소 가스폭탄를 이용하는 방법, 물의 전기분해에 의해 생성되는 수소가스를 이용하는 방법이 있지만, 수소가스의 청정성과 설비의 간단함때문에 물의 전기분해에 의해 생성되는 수소가스를 이용하는 방법이 많이 실시되고 있다. 수소용해수는 전해이온수 가운데 음극수와 마찬가지로 미립자제거나 재부착방지에 이용되고 있다.
물론, 반도체 디바이스의 제조에 있어서 모든 불순물의 존재가 바람직하지 않는 것은 말할 것도 없다. 미립자 오염은 패턴결함을 발생시켜, 절연막신뢰성을 열화시킨다. 미립자 이외의 불순물로서는 절연막 신뢰성의 열화와 각종 전류누전을 일으키는 금속오염이나 콘택트저항의 증대나 절연막 신뢰성열화를 일으키는 유 기물오염이 있고, 또한 무기 이온 오염이나 의도치 않은 자연산화막의 생성등도 반도체 제조공정에 있어서 불량을 발생시키는 것이고, 따라서, 세정액은 이들 불순물을 극한까지 제거할 수 있는 것이 바람직하다.
현재의 기술에서는, 서브 미크로 디자인 룰의 LSI제조용의 일반적인 초순수 제조장치에서 제조된 초순수는, 예를 들어, 이하의 표 1에 표시된 수질을 지니고 있고, 이와 같은 수질의 초순수에 의한 헹굼공정중에서 초순수 유래의 오염물질이 반도체 기판표면에 부착하는 것은 없다고 되어 있다.
| 전기저항률 | 18.2MΩㆍ㎝이상 |
| 전유기탄소 | 1㎍ C/리터 이하 |
| 미립자수 | 1개/밀리리터 이하 (입경 0.05 μm 이상) |
| 생균수 | 0.1개/리터이하 |
| 실리카 | 0.1㎍ Si02/리터 이하 |
| 나트륨 | 0.005㎍ Na/리터 이하 |
| 철 | 0.005㎍ Fe/리터 이하 |
| 동 | 0.005㎍ Cu/리터 이하 |
| 염화물이온 | 0.005㎍ Cl/리터 이하 |
| 수소이온농도(pH) | 7.0 |
| 산화환원전위 | +350mV(대NHE) |
| 용존산소농도 | 2㎍ 0/리터 이하 |
초순수제조장치는, 원수를 응집침전장치, 모래여과장치, 활성탄여과장치, 역침투막장치, 2상 3탑식 이온교환장치, 혼상식 이온교환장치, 정밀 필터등에서 처리한 1차 순수를 얻는 1차계순수제조장치와, 1차순수를 1차순수조에 저류하여 자외선 산화장치, 카트리지 폴리셔, 한외여과막장치나 역침투막장치와 같은 막처리장치등에서 처리하여 2차순수를 얻는 2차계순수장치로 구성된다. 1차순수를 2차처리하는 것에 의해, 1차 순수중에 잔류하는 미립자, 콜로이드 물질, 유기물, 금속, 음이온등을 제거하여 초순수를 얻는다.
상술의 전해 이온수나 수소 용해수의 제조용 원수로서 또한, 예를 들어 표 1에 나타낸 수질의 초순수가 이용된다.
그런데, 관계된 현상에 있어서는 이하와 같은 문제가 있다. 즉, 초순수 수질관리항목의 하나인 TOC농도를 달성하기 위하여 이용되는 자외선산화장치에서 극히 소수이기는 하지만 과산화 수소가 생성한다고 하는 문제가 있다. 즉, 초순수제조공정 가운데 유기물 분해를 위하여 이용되는 자외선산화장치에는 파장 185nm을 중심으로 하는 자외선을 조사하지만, 이에 의해 물분자도 또한 분해되어 산화성물질인 과산화 수소가 생성된다. 그 생성량은 약 10㎍/L에서 수십㎍/L정도이지만, 그 존재에 의해 반도체 디바이스 제조공정에서 예기치 못한 산화가 발생하는 경우가 있다.
미량의 과산화 수소를 포함한 초순수를 이용하여 제조시킨 전해이온수나 수소용해수 중에도 과산화수소는 잔류한다. 기체용해막내에서의 혼합에 의한 것에서는, 초순수중의 미량과산화수소와 수소가스와의 화합은 통상 발생하지 않는 것이다. 전해음극수나 수소용해수는 환원성질을 나타내지만, 상기 미량 과산화 수소의 존재는 반도체 디바이스 제조공정에 있어서 예기치 않은 산화를 일으키는 경우가 있다.
상술한 바와 같이 반도체 디바이스의 미세화는 급속히 진전되고 있다. 배선의 협건화뿐만 아니라 배선이나 절연막등의 두께의 박화도 필수인 것으로서 요구되고 있다. 반도체 디바이스 제조용 기판으로서는 실리콘 웨이퍼가 이용되는 것이 압도적으로 많고, 이 경우 절연막으로서는 실리콘 산화막이 형성된다. 이 두께는 수 나노미터로 제어된 것도 있고, 이미 초순수중에 존재하는 산화성 물질에 의한 예기치 않은 산화는 무시할 수 없는 상태가 되어 있다.
본 발명자등은, 상기 과산화수소를 제거하기 위한 방법을 확립하기 위한 검토를 하던 중, 일반적인 처리법인 활성탄을 이용한 방법이나, 환원성 물질첨가에 의한 중화처리방법은, 비수처리로서는 유효하지만, 초순수중의 TOC농도나 이온 부하를 현저하게 증가시키기 때문에 반도체 디바이스의 세정용수로서의 처리에는 적용불가능한 것이 판명되고, 게다가 검토를 더하던 중, 초순수를 팔라듐 촉매에 접촉시킨 것에 의해 과산화 수소를 제거하는 방법이 제거효율의 면에서도 우수한 방법이라고 하는 지견을 얻었다.
그러나, 더욱더 기술상의 검토를 계속한 결과, 이와 같은 팔라듐 촉매를 이용하여 과산화 수소를 제거하는 처리에 있어서, 팔라듐 촉매에서의 불순물 용출에 의한 피세정물의 오염의 문제가 있는 것이 판명되었다. 음이온 교환수지를 모체로 하는 팔라듐 촉매는 사용전에는 충분한 정제가 실시되어져 있고 통상은 불순물 용출의 우려는 없지만, 장기간 사용에 의해 성능의 열화가 일어나면 담체로서의 이온 교환 수지에서 모체의 원재료유래의 아민류가 분리하여 초순수중으로 용출되거나, 혹은 이온 교환수지의 파쇄가 일어나서, 이 파쇄미립자가 초순수중으로 혼입된다고 하는 불량이 발생한다.
통상의 이온 교환수지는 처리수의 비저항의 저하에 의해서 교환 또는 재생의 안내 정도를 얻을 수 있으나, 팔라듐 촉매의 경우에는 이와 같은 수질저하가 나타나지 않은 것에서 성능의 열화를 알아차리기 어렵다고 하는 문제가 있다.
본 발명은 수소용해수의 제조에서, 팔라듐 촉매에 의한 과산화수소 제거처리시에 발생하는 불순물을 확실하게 제거하여, 수소용해수의 수질저하를 방지가능한 수소용해수 제조장치를 제공한다.
즉, 본 발명의 수소용해수 제조장치는, 탈 가스 처리한 초순수에 수소를 용해하는 수소용해장치와, 초순수에 함유된 과산화 수소를 제거하는 팔라듐촉매장치와,상기 팔라듐 촉매장치의 처리수 출구쪽에 설치한 불순물 제거장치로 구성된다.
따라서, 초순수제조장치에 있어서 자외선산화처리를 행할 시에 생성되는 과산화 수소를 팔라듐 촉매장치에 의해서 제거가능함과 동시에, 이 팔라듐 촉매장치에 의한 처리시 피처리수로 용출되는 불순물 이온이나, 피처리수로 혼입되는 불순물 미립자를 불순물 제거장치에 의해 확실히 제거할 수 있다. 따라서, 수소 용해수의 수질저하를 방지할 수 있고, 세정수, 침지수등의 용도에 이용하는 경우, 고품질 처리를 행하는 효과가 있다.
실시예
이하 본 발명의 실시예를 도면에 근거하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 일실시예를 나타낸 것으로, 도면부호 1은 초순수제조장치로서, 상기 초순수제조장치(1)은 일차순수제조장치(2)와 이차순수제조장치(3)으로 이루어지고, 일차순수 제조장치(2)는 특히 도시되지는 않지만, 예를 들어 응집침전장치, 모래여과장치, 활성탄여과장치, 역침투막장치, 2상 3탑식 이온교환장치, 혼상식 이온교환장치, 정밀 필터를 구비하여, 원수를 응집침전장치, 모래여과장치, 활성탄 여과장치에서 전 처리를 행하고 이어서 역침투막 장치, 2상 3탑식 이온교환장치, 혼상식 이온교환 장치, 정밀 필터에서 처리하여 일차순수를 얻는 것이다. 도면부호 4는 일차순수 탱크로서, 일차순수제조장치에서 얻어진 일차순수를 저장하는 것이다.
이차순수제조장치(3)는, 자외선산화장치(5), 혼상식 카트리지 폴리셔등의 이온교환장치(6), 한외여과막장치, 역침투막장치등의 막처리장치(7)을 구비하여, 일차순수에 자외선 조사, 이온교환처리, 한외여과막처리를 실시하여, 일차순수중에 잔류하는 미립자, 콜로이드 물질, 유기물, 금속이온, 음이온등을 제거하여 초순수를 얻는 것이다. 도면부호 8은 이차순수제조장치(3)의 출구측과 일차순수탱크(4)를 연결하는 순환라인으로 이 순환라인(8)에 의해 남은 초순수를 일차순수탱크(4)에 순환하도록 되어 있다.
상기한 초순수제조장치(1)와 탈가스 장치(10)가 배관(9)에 의해 연결되고, 상기 탈 가스장치(10)와 수소용해장치(12)가 배관(11)에 의해 연결되어 있다. 탈 가스장치(10)는, 특히 초순수중에 용존하고 있는 산소가스, 질소가스, 탄산가스를 제거하기 위한 것으로, 상기 장치로서는 가스 투과막을 개입시켜 진공 탈가스를 행하는 구조의 것이 바람직하지만, 이에 한정된 것은 아니다. 이 탈 가스장치(10)는 수소용해장치(12)의 전단에 설치된다.
이와 같은 수소용해처리전에 탈 가스처리가 행해지지만, 이 탈 가스처리에 있어서 산소가스, 질소가스, 탄산가스 가운데 1종 또는 2종이상의 용존가스의 농도가 10ppm미만, 바람직하게는 2ppm이하가 되도록 탈 가스하는 것이 바람직하다. 용 존가스농도가 10ppm이상이 되면, 수소용해처리시 충분한 수소용해량을 얻는 것이 불가능하고, 또한 수소용해량의 미조정을 행하는 것이 곤란하게 된다. 더욱이, 용존가스농도가 10ppm이상이면, 수소용해수를 이용하여 세정을 행할 때 기포가 발생하여 피세정물에 기포가 부착되어 기포가 부착된 부분의 세정효과가 저하하는 불량이 발생한다.
탈 가스장치(10)은 수소용해장치(12)의 전단에 설치하면 되므로, 상기 탈 가스장치(10)를 초순수제조장치(1)내에 설치하는 것도 가능하다. 이 경우, 일차순수탱크(4)에는 질소 가스가 정화가스로서 공급되기 때문에, 이 질소가스를 제거할 필요가 있으므로 탈가스장치(10)는 일차순수탱크(4)의 후단 즉, 이차순수제조장치(3)내에 설치된다.
수소용해장치(12)는 탈 가스처리한 초순수에 수소를 용해하는 것으로, 상기 장치로서 가스투과막(15)를 지니고, 상기 가스 투과막(15)를 통해서 수소를 용해하는 구조의 것이 최적으로 이용된다. 관련된 구조의 것으로서, 가스 투과막(15)을 중공사상으로 형성한 것이 바람직하고, 특히 상기 중공사막을 대부분 병설하여 모듈화한 것이 바람직하다. 본 발명은 상기 구조 이외에, 예를 들어 초순수중에 수소가스를 버블링(bubbling)하여 용해시키는 장치, 초순수에 에젝터(ejector)를 개입시켜 수소가스를 용해시키는 장치, 초순수를 공급하는 펌프의 상류측에 수소가스를 공급하여 펌프내의 교반에 의해 용해시키는 장치등을 수소용해장치(12)로서 이용할 수 있다.
수소용해장치(12)와 수소공급장치(13)는 배관(14)에 의해 연결되고, 이 수소 공급장치(13)에 의해 수소용해장치(12)에 수소가스가 공급된다. 이 수소공급장치(13)로서는, 물의 전해장치, 수소가스폭탄등이 이용된다. 물의 전해장치를 이용하는 경우, 통상 이 전해장치에는 초순수가 공급되고, 초순수는 전해장치내에서 전기분해되어 전해장치의 음극실에서 고순도 수소가스가 발생한다. 발생한 수소가스는 배관(14)를 통해서 수소용해장치(12)로 유도된다.
수소용해장치(12)에 있어서 초순수에 수소가스를 용해하여 얻어진 수소용해수는 마이너스의 산화환원전위를 지닌다. 즉, 수소용해수의 산화환원전위는 환원전위측으로 된다. 예를 들어, 수소용해수의 산화환원전위를 -100mV~-600mV로 하는 것이 가능하다. 수소용해수중의 용존수소농도는 25℃, 1기압하에서 0.05ppm이상인 것이 바람직하고, 특히 0.8~1.6ppm인 것이 바람직하다. 용존수소농도가 0.05ppm미만이면, 수소용해수의 산화환원전위를 충분한 환원 전위측으로 하는 것은 불가능하고, 그 결과 수소용해수를 세정액으로서 이용한 경우에 피세정체 표면의 미립자 제거의 효율이 저하한다.
수소용해장치(12)와 팔라듐 촉매장치가 배관(16)에 의해 연결된다. 이 팔라듐 촉매장치는 도 1에서 팔라듐 촉매탑(17)로서 나타나 있고, 팔라듐 촉매를 탑내에 충진하여 이루어지는 것이다. 초순수제조공정중의 자외선 산화처리에 의해 과산화 수소가 생성되어, 초순수에 용존하지만, 팔라듐 촉매탑(17)에서의 처리에 의해 과산화 수소는 수중에 존재하는 수소와 반응하여 제거된다.
팔라듐 촉매로서는, 이온 교환수지 예를 들어, 음이온 교환수지를 담체로 하여 이에 금속 팔라듐을 담지시킨 것이 바람직하다. 상기한 바와 같이, 본 발명은 그 기술과제로서 이온 교환수지를 담체로 하는 팔라듐 촉매를 이용한 경우의 불순물 생성에 대하서 논하였지만, 담체로서 이온 교환수지이외의 재료를 이용한 때에도 마찬가지로 불순물을 생성하는 경우가 있고, 따라서 본 발명은 담체로서 이온교환수지를 이용하는 경우에 한정되는 것이 아니라, 담체로서 활성탄, 합성흡착제, 무기교환체등을 이용하는 경우에도 마찬가지로 본 발명을 적용할 수 있는 것이다.
팔라듐 촉매탑(17)에 있어서, 팔라듐 촉매에 의한 과산화수소 제거처리에 있어서 수소의 공급이 필요하지만, 팔라듐 촉매에 접촉하는 초순수는 수소용해수이기 때문에, 팔라듐 촉매탑(17)에 별도로 수소를 공급할 필요는 없다. 따라서, 수소용해수중의 수소는 과산화수소 제거처리를 위하여 필요량 소비되기 때문에, 이 과산화수소 제거처리를 위하여 필요한 수소량의 분만 여분으로 수소를 용해할 필요가 있다. 이 때문에 수소용해장치(12)에서 초순수에 수소를 용해함에 있어서 그 수소용해량은 마이너스의 산화환원전위를 지니는 수소용해수를 얻기 위하여 필요한 수소량에 상기한 과산화수소 제거처리를 위하여 필요한 수소량에 상기한 과산화수소 제거처리를 위하여 필요한 수소량을 더한 양으로 한다.
도면부호 18은 배관(16)에 연결된 용존수소농도계로서, 초순수에 용해된 수소의 농도를 측정하여, 수소용해량을 제어하여 용존수소농도를 소정의 치로 조정한다.
팔라듐 촉매탑(17)의 후단 즉, 팔라듐 촉매탑(17)의 처리수 출구측에 불순물제거장치(19)가 접속된다. 상기 불순물제거장치(19)는 팔라듐 촉매탑(17)에 의해 과산화수소 제거처리를 행할 때에 발생하는 불순물을 제거하기 위한 장치로서, 이 온 및 미립자를 제거할 수 있는 장치가 바람직하다. 즉, 파라듐 촉매의 장기간 사용에 의해 촉매의 열화가 일어나 담체인 음이온 교환수지에서 아민류나 다른 관능기가 분리하여 피처리수(수소용해수)중에 용출되어, 또는 이온교환수지의 파쇄가 일어나 파쇄미립자가 피처리수(수소용해수)중에 혼입하기 때문에 이들의 이온 및 미립자를 제거할 필요가 있다. 더욱이, 담체가 이온 교환수지이외의 재료인 경우에도, 마찬가지로 피처리수(수소용해수)중으로의 이온 및 미립자의 혼입의 문제를 일으키기 때문에 마찬가지로 이들의 제거처리가 필요하다. 이온제거를 위해서는 이온교환장치가 바람직하고, 미립자제거를 위해서는 한외여과막장치, 역침투막장치등의 막처리장치가 바람직하다.
도 1에 나타낸 불순물제거장치(19)는, 이온교환장치(20)와 한외여과막장치, 역침투막장치등의 막처리장치(21)로 이루어진다. 이 경우, 이온교환장치(20)를 전단에 배치하고, 그 후단에 막처리장치(21)을 배치하여, 최초로 이온교환장치(20)에 의해 불순물이온 제거처리를 행하고, 이어서 막처리장치(21)에 의해 미립자제거를 행하도록 하는 것이 바람직하다. 이는 이온교환장치(20)에 있어서 이온교환수지가 열화하여 파쇄미립자가 유출될 우려가 있는 것도 고려할 필요가 있는 것이 그 이유에서 이온 교환장치(20)의 후단에 막처리장치(21)을 배치하는 것이 바람직한 것이다.
팔라듐 촉매가 음이온 교환수지를 담체로서 있는 경우, 피처리수(수소용해수)중으로 용출되는 불순물 이온은 아민류등의 양이온이기 때문에, 이온교환장치(20)는 양이온 교환수지장치로서 구성하는 것이 바람직하다. 그러나, 양이온 외에 음이온이 용출되는 경우도 있는 것을 고려하여, 이온교환장치(20)는 수지탑내에 양이온 교환수지와 음이온 교환수지와의 혼합이온 교환수지를 이용하는 혼상식 이온교환장치로서 구성하는 것이 보다 바람직하다.
또한, 수소용해장치(12)의 후단에서 불순물제거장치(19)에 의한 불순물제거처리를 행하여도 수소용해수의 수질이 열화하는 일은 없다. 즉, 수소용해수중의 수소는 수중에서 해리되는 일은 없기 때문에 이온교환장치(20)에 의한 처리에 의해 수소가 일부제거되어 감량한다고 하는 일은 없다.
본 발명은 불순물제거장치(19)로서 이온흡착막장치를 이용하는 것도 가능하다. 이온흡착막장치는 막 자체가 이온교환능을 지니고 있기 때문에 한가지의 장치에서 이온 교환에 의한 불순물 이온제거처리와 미립자 제거처리를 동시에 행할 수 있다. 이 이온흡착막장치에 있어서 이온흡착막으로서는 예를 들어, 폴리에틸렌막의 구멍내부에 이온교환기가 존재하는 친수성의 필터를 이용할 수 있고, 또한, 그 외의 공지의 이온흡착막을 이용할 수 있다. 또한, 막의 형상, 구조는 중공사여도 좋고, 혹은 주름형인 것이어도 좋다.
또한, 도 1에 나타낸 불순물제거장치(19)에 있어서, 팔라듐 촉매탑(17)에서의 처리시, 불순물이온의 용출이 없는지 혹은 그 용출량이 미량인 경우에는 이온교환장치(20)는 반드시 설치할 필요가 없고, 막 처리장치(21)만으로 불순물제거장치(19)를 구성하도록 하여도 좋다.
상기한 막처리장치(21)는 막 처리에 의해 얻어진 불순물을 포함하는 농축수를 처리수와 분리하여 장치밖으로 추출한 방식인 것이어도 좋고 혹은 전량 여과타 입인 것이어도 좋다.
도면부호 22는, 불순물제거장치(19)에서 유출된 수소용해수를 세정장치(30)로 유도하기 위한 배관이다. 이 배관(22)는 도중에서 분기하여 각각 분기배관 27, 28로서 구성되어, 이들 분기배관 27, 28은 각각 세정장치(30)로 연결되어 있다.
배관(22)에는 알칼리 액조(23)가 연결되어, 펌프(24)에서 가압하여 알칼리액을 알칼리액 공급관(29)에 의해 배관(22)으로 유도하여, 배관(22) 가운데를 흐르는 수소용해수에 알칼리액을 첨가혼합하도록 구성되어져 있다. 알칼리액의 첨가에 의해 수소용해수는 알칼리성으로 되고, 이와 같이 알칼리성이 되는 것에 의해 수소용해수의 산화환원전위를 보다 환원성으로 할 수 있고(즉, 산화환원전위의 수치가 마이너스측으로 보다 큰 수치가 된다), 그 결과 수소용해수에 의한 미립자제거효과 및 미립자 재부착방지효과가 더욱 향상된다.
수소용해수를 알칼리성으로 함에 있어서, 수소용해수의 pH는 7을 넘어, 11미만이 바람직하고 보다 바람직하게는 pH8~10이다. 수소용해수를 알칼리성으로 하기 위하여 첨가되는 알칼리로서는, 암모니아수, 수산화 나트륨, 수산화 칼륨, 테트라메틸 암모늄 하이드로옥사이드(tethramethyl ammonium hydroxide)(TMAH)등의 알칼리수용액이나 암모니아가스등과 같은 알칼리의 가스등이 이용되지만, 암모니아수나 암모니아가스를 이용하면, 수산이온(OH-)의 대이온으로서 금속이온, 유기물 이온이 존재하지 않고, 대이온이 발휘성이기 때문에, 수소용해수를 세정수로서 이용할 경우의 세정대상물이 불순물이 부착하지 않는 점에서 바람직하다. 또한, 수소용해수 의 pH가 7이하이면 피세정물표면의 미립자의 제거효과가 저하된다. 또한, pH가 11이상이 되면, 알칼리성이 너무 강해서 피세정물 표면을 거칠게 할 우려가 있어서 바람직하지 않다.
도 1에 나타낸 실시예에서는 배관(22)에 알칼리액조(23)을 접속하여 알칼리액을 첨가하고 있지만, 본 발명의 다른 실시예로서 도 2에 나타낸 바와 같이, 배관 (22)에 알칼리액조(23)를 접속하지 않고, 배관(22)에서 분기하여 세정장치(30)에 수소용해수를 유도하는 분기배관 27, 28에 각각 알칼리액조(23)을 접속하여 알칼리액을 첨가하도록 하여도 좋다. 이와 같이 구성한다면, 각 분기배관 27, 28에 첨가된 알칼리량을 다르게 하여 각각 pH가 다른 수소용해수를 세정장치(30)에 공급할 수 있고, 세정장치(30)의 처리목적에 따라서 수소용해수의 공급이 가능하게 된다.
또한, 도 2에서 알칼리액조(23)는 한 개만을 설치하여, 이 알칼리액조(23)에 접속된 알칼리액 공급관(29)을 도중에서 분기시켜, 분기된 알칼리액 공급관(29)의 한 쪽을 분기배관(27)에, 다른 쪽을 분기배관(28)에 각각 연결하는 동시에 분기배관(27)에 공급된 알칼리량과 분기배관(28)에 공급된 알칼리량을 임의로 제어하도록 구성하는 것도 가능하다.
수소용해수는 피세정물의 오염의 정도가 비교적 높은 경우의 세정에도, 혹은 오염의 정도가 매우 낮은, 예를 들어 최종 헹굼공정에도 이용되는 일이 있지만, 최종 헹굼공정에서 처리후의 피세정물 표면에 알칼리가 잔류하는 것은 바람직하지 않다. 따라서, 세정장치(30)가 최종 헹굼 공정에 있어서 세정장치인 경우에는, 그 전단에서 알칼리액조(23)에서 알칼리액의 첨가에 의한 pH조정은 행하지 않는 것이 바람직하다.
도면부호 25는 배관(22)에 연결된 pH측정기, 도면부호 26은 산화환원전위계이다. pH측정기(25)는 수소용해수의 pH를 측정하여, 알칼리 첨가량을 제어하여 수소용해수의 pH를 소정의 수치로 조정한다. 또한, 산화환원전위계(26)는 수소용해수의 산화환원전위를 측정하여, 수소용해량이나 알칼리 첨가량을 제어하여 수소용해수의 산화환원전위를 소정의 수치로 조정한다.
도 1에 근거한 본 발명의 작용을 설명하면, 초순수제조장치(1)에서 공급되는 초순수를 탈 가스장치(10)로 유도하여, 초순수에 용존하고 있는 산소가스, 질소가스, 탄산가스를 제거하고, 이 탈 가스처리한 초순수를 수소용해장치(12)로 유도하여 초순수에 수소가스를 용해하여, 마이너스의 산화환원전위를 지니는 수소용해수를 제조한다. 초순수로의 수소용해량은 용존수소농도계(18)에 의해 제어되어 소정의 용존수소농도를 지니는 수소용해수가 얻어진다.
수소용해수는 팔라듐 촉매탑(17)으로 유도되어 이 팔라듐 촉매탑(17)에서, 수소용해수중의 과산화수소와 수소가 팔라듐 촉매에 의해 반응하여, 과산화수소가 제거된다. 이에 의해 자외선산화장치(5)에서 자외선 조사에 의해 생성한 과산화수소가 제거된다.
이어서, 수소용해수는 불순물제거장치(19)로 유도된다. 여기서, 이온교환장치(20)에 의해 수소용해수중의 불순물이온의 제거를 행한 후, 막처리장치(21)에 의해 수소용해수중의 불순물미립자의 제거를 행한다. 이에 의해 팔라듐 촉매에 의한 과산화수소 제거처리시에 팔라듐 촉매의 담체인 이온교환수지에서 분리하여 수소용 해수로 용출된 아민류등의 불순물이온을 제거가능함과 동시에 수소용해수로 혼입한 상기 담체수지의 파쇄미립자를 확실하게 제거할 수 있다.
상기와 같은 불순물제거처리가 행해진 수소용해수에는 알칼리액조(23)에 의해 알칼리액이 첨가혼합되어 pH조정이 이루어지고, 이에 의해 환원성이 보다 큰 산화환원전위를 지니는 알칼리성 수소용해수가 얻어진다. 여기에서 pH측정기(25)에 의해 수소용해수의 pH값이 제어되어, 또한 산화환원전위계(26)에 의해 수소용해수의 산화환원전위가 제어된다.
이렇게 하여 얻어진 알칼리성 수소용해수는 분기배관 27, 28을 통해 세정장치(30)으로 보내져, 반도체 디바이스등의 세정을 행하는 세정수 혹은 침지수로서 이용된다.
상기 실시예에는 팔라듐 촉매탑(17)을 수소용해장치(12)의 후단에 설치했지만, 본 발명의 다른 실시예로서 팔라듐 촉매탑(17)을 수소용해장치(12)의 전단에 설치하여, 수소용해장치(12)에서 유출한 수소용해수의 일부를 팔라듐 촉매탑(17)에 순환,공급하도록 구성하여도 좋다. 도 3은 이와 같은 실시예를 나타낸 것으로, 탈 가스장치(10)의 후단에 팔라듐 촉매탑(17)을 연결함과 동시에 상기 팔라듐 촉매탑(17)의 후단에 수소용해장치(12)를 연결하고, 수소용해장치(12)의 출구측에 접속된 배관(16)에 수소용해수 공급관(31)을 분기상으로 연결하고, 상기 공급관(31)의 타단을 팔라듐 촉매탑(17)의 입구측의 배관(11)에 접속하고 있다.
이와 같은 구성에 의하면, 수소용해장치(12)에서 유출한 수소용해수의 일부를 수소용해수 공급관(31)을 통해 팔라듐 촉매탑(17)의 입구측에 순환시키는 것이 가능하고, 이에 의해 팔라듐 촉매에 의한 과산화수소 제거처리에 필요한 수소를 공급할 수 있다. 수소용해수의 일부를 수소용해수 공급관(31)으로 유도하기 위해서는, 밸브조정등, 공지의 수단을 이용할 수 있다. 또한, 수소용해수 공급관(31)을 팔라듐 촉매탑(17)에 접속하여, 수소용해수의 일부를 직접 팔라듐 촉매탑(17)로 유도하도록 구성하는 것도 가능하다.
도 3의 구성에 있어서는, 팔라듐 촉매탑(17)과 불순물제거장치(19)와의 사이에 수소용해장치(12)가 위치하고 있다. 본 발명에 있어서, 팔라듐 촉매탑(17)의 출구측에 불순물제거장치(19)를 설치하는 것이지만, 이와 같은 구성은 팔라듐 촉매탑(17)의 후단에 인접하여 불순물제거장치(19)를 설치하는 형태의 것에 한정되는 것이 아니라, 팔라듐 촉매탑(17)과 불순물제거장치(19)와의 사이에 다른 처리장치가 존재하고 있는 형태도 포함하고 있는 것이기 때문에, 상기 도 3의 구성도 본 발명의 실시형태의 한가지이다.
상기 구성에 의한 본 발명은 수소용해수의 제조에서, 팔라듐 촉매에 의한 과산화수소 제거처리시에 발생하는 불순물을 확실하게 제거하기 위해서 불순물 제거장치를 설치함으로써, 수소용해수의 수질저하를 방지할 수 있다.
Claims (8)
- 초순수에 함유된 과산화수소를 제거하는 팔라듐 촉매장치와,상기 팔라듐 촉매장치의 후단에 설치되어 탈 가스처리한 초순수에 수소를 용해하는 수소용해장치와,상기 수소용해장치의 후단에 설치되는 불순물제거장치를 포함하고,상기 수소용해장치의 후단에 수소용해수의 일부를 상기 팔라듐 촉매장치의 입구측으로 순환시키는 수소용해수 공급관이 설치되는 것을 특징으로 하는 수소가 용해된 수소함유수를 제조하는 수소용해수 제조장치.
- 제 1항에 있어서,상기 불순물제거장치가 막 처리장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 수소가 용해된 수소함유수를 제조하는 수소용해수 제조장치.
- 제 2항에 있어서,상기 막처리장치가 한외여과막장치 또는 역침투막장치인 것을 특징으로 하는 수소가 용해된 수소함유수를 제조하는 수소용해수 제조장치.
- 제 1항에 있어서,상기 불순물제거장치가 이온교환장치 및 막 처리장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 수소가 용해된 수소함유수를 제조하는 수소용해수 제조장치.
- 제 4항에 있어서,상기 막 처리장치가 한외여과막장치 또는 역침투막장치인 것을 특징으로 하는 수소가 용해된 수소함유수를 제조하는 수소용해수 제조장치.
- 삭제
- 삭제
- 제 1항에 있어서,상기 불순물제거장치에서 처리된 처리수에 알칼리제를 첨가하는 알칼리 첨가장치를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 수소가 용해된 수소함유수를 제조하는 수소용해수 제조장치.
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