KR100881072B1 - 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법에 관한 것이다.
이 방법은 특히 예를 들어 세라믹 및 경금속 산업에 사용되는 비산화물 분말의 처리 및 가공에 유용하게 사용할 수 있다.
본 발명에 따른 방법에서는 공정 상 보조제가 첨가된다. 본 발명에 따른 방법은 이 보조제로서 폴리비닐아민 및/또는 그 일차 산물이 사용된다.
미세립, 분말, 분산, 보조제, 비산화물 분말, 경금속 산업, 폴리비닐아민
Description
본 발명은 미세립 경금속 분말, 세라믹 분말 및 원소 주기율표의 제3 및 4 족 원소의 원소 분말을 물 및 수용성 매체에서 분산 및 부동화하기 위한 방법에 관한 것이다.
본 발명은 특히 분말 처리 산업(세라믹 산업, 경금속 산업)에 응용 가능하다.
현재 경금속 및 세라믹 재질의 주형 제조는 주로 분말 가공 기술이 적용되는 분야에서 이루어지는데, 이 분야에서는 우선 분말이 첨가제와 함께 액체로 혼합되고 필요 시 분쇄된 후 분말 혼합물이 건조되어 주형에서 압착 및 소결된다. 이때 규산염 세라믹 및 산화물 세라믹에서는 특히 물이 분쇄액 및 혼합액(분산매, 현수제)으로 사용되는데, 분말의 산화 현상 및 가수분해 현상을 억제 또는 차단하기 위해, 경금속 분말과 같은 비산화물 분말, 질소화물 및 탄화물 분말이 비수용성 분산매에서 처리된다. 여기에서 비수용성 액체로서는 지방족 및 방향족 탄화수소, 알코올 및 아세톤이 사용된다. 이러한 유기성 액체에서의 미세립 분말의 처리는 기술적 안전성, 작업 및 환경 보호의 이유에서 비교적 복잡하고 상당한 비용이 소요되므 로(방폭형 설비 및 건물, 용매 회수장치, 순환 공정), 특수한 보조제를 첨가하는 조건으로 물 또는 수용성 매체에서 분말을 분산시키는 시도가 실시되었다.
유럽 특허 EP 1153652에서는 TiC, TaC, TiN, (W, Ti)C와 같은 다른 경질 물질을 일부 추가한 탄화텅스텐 및 코발트 분말(경금속 분말 혼합물)의 혼합물을 수용성 또는 에탄올성 매체에서 양이온성 고분자 전해질 폴리에틸렌이민의 첨가 하에 분산하는 방법이 설명되어 있다. 여기에서는 몰 질량이 5,000 내지 50,000, 바람직하게는 10,000 내지 30,000 g/mol인 폴리에틸렌이민 0.1 내지 10 질량%, 바람직하게는 0.1 내지 1 질량%를 첨가함으로써 물에서 경금속 분말 혼합물의 양호한 분산이 달성되었으며 전단율 10-100 s-1에서 후속 분사 건조 공정에 적합한 점도, 즉 예를 들어 8-20 mPas로 조절되었다. 또한 WO 98/00256에 따르면 WC-Co 분말 혼합물로 이루어진, 분사 건조에 적합한 수용성 에탄올성 경금속 현탁액은 폴리아크릴레이트, 히드록시에틸셀룰로오스, 스티렌-말레인산 코폴리머 및 산화에틸렌-우레탄 코폴리머와 같은 분산매를 0.01 내지 10 질량%, 바람직하게는 0.1 내지 5 질량%를 첨가함으로써 구현된다. 하지만 이런 경우 건조된 분말의 산소 농도가 증가한다. 하지만 이 내용은 출원에 공개되지 않았다.
WO 93/21127에는 저분자의(500 g/mol 미만의 몰 질량) 유기성 화합물을 통해 각각 변형되지 않은 분말을 물 및/또는 알코올과 같은 유기성 용매에 분산시키고 이어서 현수제로 제거함으로써, 예를 들어 Si3N4, SiC, Al203 및 Zr02와 같이 표면 변형된 나노 단위의 분말을 제조하는 방법이 공개되어 있다. 유기성 화합물(보조 제)로는 예를 들어 카르복실산, 아민, β-디카르보닐 화합물 및 오르가노알콕시실란이 사용된다. 독일 특허 제 4336694 호에는 세라믹 분말의 분산을 위한 보조제가 몰 질량 1000 g/mol 미만의 저분자 유기성 물질에까지 확대된다.
유럽 특허 EP 0771316에서는 소결이 가능한 생소지(green body)를 제조할 목적으로 유기성 현수제에 TiN, TiC, Si3N4 및 SiC와 같은 나노 단위의 비산화물 분말을 분산시키는 방법이 설명되어 있는데, 여기에서 하나 또는 복수의 극성기 및 하나 또는 복수의 긴 사슬구조 지방족 잔기, 예를 들어 디카르복실산의 알킬치환된 이미드를 포함하는 고분자 물질이 분산매로서 사용된다.
독일 특허 DE 19751355에는 바람직하게도 물 또는 수용성 매체에 미세립 무기성 분말을 분산하기 위한 방법이 설명되어 있는데, 이 방법에서는 예를 들어 당, 전분 및/또는 키틴 유도체와 같은 생물학적 생성 물질이 분산 보조제로서 사용된다. 여기에서는 특히 수용성 매체에서 장기간 안정적인 분산액이 생성된다.
또한 독일 특허 DE 19800310에는 비산화물 세라믹이 수용액 또는 유기성 용매에 존재하는 용액의 아미노산과 함께 존재하는 용액이 설명되어 있다. 또한 독일 특허 10130161에는 질화티타늄 또는 규소 탄질화물과 같은 비산화물 미세립 분말의 처리 방법이 공개되어 있는데, 이 방법에서는 제1 공정 단계에서 극성 머리기에 질소를 포함하는 보조계면활성제에 의해 유기 용매에서 분말의 코팅이 이루어지고 이어서 제2 공정 단계에서는 코팅된 비산화물 미세립 분말이 물 또는 공기 중에서 계속 처리되며, 이때 미세립 분말의 산소 농도는 증가하기 않거나 또는 단지 경미하 게만 증가한다.
전술한 종래 기술에 따른 방법의 단점은, 미세 및 미세립 분말의 분산이 물에서 이루어지지 않고 유기성 또는 유기성-수용성 매체에서 이루어지거나 또는 물에서 이루어지는 전술한 분말의 후속 분산 공정에서 분말의 부동화가 전혀 달성되지 않는 것이다. 즉, 전술한 보조제에 의해 비산화물 분말이 물에 충분히 분산되기는 하지만, 산화 및 가수분해로부터 안전한 지에 대해서는 설명되지 않았다.
따라서 본 발명의 목적은, 종래 기술에 따른 방법의 단점을 극복하도록, 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법을 제공하려는 것이다. 특히 비산화물 분말 및 원소 분말에 대해 분산 뿐만 아니라 물의 화학적 공격에 대항하는 부동화도 동시에 이루어지며, 이로써 종래 기술에 따른 처리 방법에 비해 산소 농도가 증가하지 않거나 또는 단지 경미하게만 증가하는, 물에서의 미세립 분말의 분산하기 위한 방법을 제공하려는 것이다.
이 목적은 본 발명의 청구항 1의 구성에 의해 달성된다. 다른 실시 형태는 청구항 2 내지 청구항 13에서 설명된다. 물 및/또는 수용성 매체에서 미세립 분말을 분산하고 더 나아가 물에서 비산화물 미세립 분말을 부동화하기 위한 본 발명에 따른 방법에서는 수용성 폴리비닐아민 및/또는 그 일차 산물, 예를 들어 폴리비닐포름아미드가 사용된다. 폴리비닐아민은 일반 실험식이 [CH2-CH-NH2]n이며 각 구조 단위에서 물에 양성자를 첨가할 수 있는 아민기(-NH2) 그룹을 포함한다. 폴리비닐포름아미드는 일반 실험식이 [CH2-CH-NH-CHO]n이고 물에서 양성자화 될 수 있는 포름아미드기(-NH-CHO) 그룹을 포함한다.
사용된 수용성 폴리비닐아민 및/또는 그 일차 산물은 5000 내지 350,000, 바람직하게는 5000 내지 100,000의 몰 질량을 갖는다. 이들은 현탁액의 고체 농도를 기준으로 0.01 내지 10 질량%의 농도에서 바람직하게도 0.1 내지 0.5 질량%로 투입된다. 특히 경금속 분말, 비산화물 세라믹 분말 및/또는 원소 분말이 미세립 분말로서 사용된다. 사용된 경금속 분말은 원소주기율표의 제IV, V 및/또는 VI 족 원소의 탄화물, 질소화물 및/또는 탄질화물, Co, Ni 및/또는 Fe로 구성된다. 이 경금속 분말은 WC 및/또는 TiC, TaC, NbC, Cr3C2 , VC와 같은 일부 다른 경질 물질, 및 Co 및/또는 결합 금속으로서 일부 Ni 및/또는 Fe의 혼합물 및/또는 TiC 또는 TiCN 및 Mo2C 및 Co 및/또는 Ni 및/또는 결합 금속으로서 Fe의 혼합물로 이루어진다. 질소화물, 탄화물, 붕소화물 및/또는 규화물, 예를 들어 Si3N4, SiC, AlN, BN, B4C, TiN, TiC, ZrC 및/또는 ZrN이 비산화물 세라믹 분말로서 사용된다. 원소 주기율표의 제3 및 제4 족의 결정질 및/또는 무형질 원소가 원소 분말로서 사용된다. 여기에는 예를 들어 붕소원소 및 규소, 카본 블랙, 다이아몬드 분말, 흑연 형태의 탄소 및 기타 무형질 및 부분 결정질의 탄소변형체가 포함된다.
본 발명에서는 보조제인 폴리비닐아민 및/또는 그 일차 산물을 규정된 농도로 물에서 교반하여 용해하고, 이어서 계속 교반하거나, 경우에 따라서는 초음파 처리하면서 미세립 분말을 조금씩 첨가한다. 그 후에 예를 들어 교반형 볼 분쇄기(stirred ball mill)와 같은 볼 분쇄기로 교반 분쇄한다. 수용성 현탁액의 고체 농도는 40-90 질량%, 바람직하게는 60-85 질량%이다. 보조제로 사용되는 폴리비닐아민 및/또는 그 일차 산물에 의해 후속 처리하는 과정에서 안정적인 현탁액이 형성되며 분무 건조법에 적합한 점도가 된다. 점도는 70%의 고체 농도에서 예를 들어 12-100 mPa*s의 범위에 있거나 또는 85%의 고체 농도에서 예를 들어 20-300 mPa*s의 범위에 있다.
정전기적 반발력의 측정값으로서 또는 제타 전위의 계산을 위한 측정값으로서 현탁액에서의 미세립 분말 입자의 안정성 및 분산성을 기술하는, 동적 이동성은 고체 농도를 기준으로 하여 예를 들어 0.2 질량% 농도의 폴리비닐아민 및/또는 그 일차 산물을 첨가할 때 0.8 내지 2 m2(V*s)-1의 값에 도달하는데, 이는 종래 방식의 보조제를 첨가할 때 도달할 수 있는 값의 몇 배에 해당하는 값이다.
비산화물 미세립 분말 및 원소 분말에서 보조제로서 폴리비닐아민 및 예를 들어 폴리비닐포름아미드와 같은 그 일차 산물로 미세립 분말을 분산하기 위한 전술한 방법은 이외에도 이러한 분말의 부동화, 즉 산화 및 가수분해에 대한 안정성, 및 이로써 종래 기술에 따른 처리와 비교하여 산소 농도의 비증가 또는 단지 경미한 증가만을 발생시킨다는 것이 밝혀졌다. 폴리비닐아민의 각 구조 단위에 존재하며 예를 들어 폴리비닐아민에서 연속 탄소사슬을 끊지 않는 양성자화 NH2 기가, 분말 표면의 전하 비율 및 구조적 형상에 대한 정전기적 및 입체적 상호작용으로 인해 물분자에 대한 효과적인 보호기능을 수행하는데 특히 적합한 것으로 추측된다. 본 발명에서는 종래 물에서 처리하는 것이 불가능하였던 미세립 분말, 즉 경금속 분말, 비산화물 세라믹 분말 및 원소 분말을 저비용 및 환경 친화적으로 물에서 처리하는 것이 가능하며, 본 발명에서는 그 산소 농도가 종래 방법에 비해 현저히 증가하지 않는다. 본 발명에 따른 방법을 통해 종래 기술에서의 단점이 극복될 수 있으며, 제시된 목적이 달성된다.
본 발명은 하기 실시예를 통해 상세히 설명된다.
예 1:
현탁액의 고체 농도를 기준으로 몰 질량이 10,000 g/mol 미만인 0.15 질량%의 폴리비닐아민을 물에 용해시키고 이어서 경금속 분말 혼합물을 교반하면서 첨가함으로써, 72 질량%의 WC/Co 분말(이중 90 질량%는 WC, 10 질량%는 Co)을 포함하는 수용성 현탁액을 만든다. WC의 입도는 0.5 ㎛이다. 교반분쇄기에서 6시간 동안 교반 분쇄한 후 점도는 240 min-1의 전단율에서 28 mPa*s였다. 분쇄 후 산소 농도는 0.38%였다. 동적 이동성은 0.9 m2(V*s)-1이였다. 첨가제로서 폴리비닐아민을 첨가하지 않을 경우 산소 농도가 0.7%로 증가했다.
예 2
현탁액의 고체 농도를 기준으로 몰 질량이 45,000 g/mol인 0.15 질량%의 폴 리비닐아민을 물에 용해시키고 이어서 경금속 분말 혼합물을 교반하면서 첨가함으로써, 72 질량%의 경금속 분말(이중 59 질량%는 WC, 16 질량%는 TiC, 11.2 질량%는 TaC, 4.8 질량%는 NbC, 9 질량%는 Co)을 포함하는 수용성 현탁액을 만든다. 교반분쇄기에서 6시간 동안 교반 분쇄한 후 점도는 240 min-1의 전단율에서 15 mPa*s였다. 분쇄 후 산소 농도는 0.54 %였다. 동적 이동성은 1.2 m2(V*s)-1이였다.
예 3
현탁액의 고체 농도를 기준으로 몰 질량이 45,000 g/mol인 0.6 질량%의 폴리비닐아민을 물에 용해시키고 이어서 경금속 분말 혼합물을 교반하면서 첨가함으로써, 40 질량%의 세라믹 질화규소분말 혼합물(이중 90 질량%는 Si3N4, 6 질량%는 Y2O3, 4 질량%는 Al2O3)을 포함하는 수용성 현탁액을 만든다. 실험실 교반분쇄기(Laborattritor)에서 3시간 동안 교반 분쇄한 후 점도는 240 min-1의 전단율에서 32 mPa*s였다. 동적 이동성은 1.2 m2(V*s)-1였다. . 폴리비닐아민을 첨가하지 않을 경우 점도는 299 mPa*s였고 동적 이동도는 0.9 m2(V*s)-1였다.
Claims (26)
- 공정 상 보조제가 첨가되는, 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법에 있어서, 수용성 폴리비닐아민 또는 그 일차 산물이 보조제로서 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리비닐아민 또는 그 일차 산물이 5,000 내지 350,000의 몰 질량을 갖는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제2항에 있어서, 상기 폴리비닐아민 또는 그 일차 산물로 5,000 내지 100,000의 몰 질량을 갖는 것이 사용되는 것을 특징인 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리비닐아민 또는 그 일차 산물로 현탁액의 고체 농도를 기준으로 0.01 내지 10 질량% 농도를 가지는 것이 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제4항에 있어서, 상기 폴리비닐아민 또는 그 일차 산물로, 현탁액의 고체 농도를 기준으로 0.1 내지 0.5 질량% 농도의 것이 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리비닐아민 또는 그 일차 산물이 교반되는 조건에서 미세립 분말의 투입 전에 물에 용해되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리비닐아민의 일차 산물이 보조제로서 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리비닐포름아미드가 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미세립 분말로서 경금속 분말, 비산화물 세라믹 분말 또는 원소 분말이 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제9항에 있어서, 원소주기율표(PSE)의 제IV, V 또는 VI 분족 원소의 탄화물, 질소화물 또는 탄질화물 및 개별적, 혼합된 형태 또는 결합 금속상을 포함하는 금속으로서 합금된 형태의 Fe, Co, Ni이 경금속 분말로서 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제9항에 있어서, 비산화물 세라믹 분말로서 질소화물, 탄화물, 붕소화물 또는 규화물이 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제9항에 있어서, 원소주기율표 제3 및 4 족의 결정질 또는 무형질 원소가 원소 분말로서 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제9항에 있어서, 경금속 세라믹 분말 및 원소 분말과 같은 사용된 비산화물 미세립 분말의 산소 농도가 증가하지 않거나 단지 경미하게 증가하는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 공정 상 보조제가 첨가되는, 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법에 있어서, 수용성 폴리비닐아민 및 그 일차 산물이 보조제로서 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제14항에 있어서, 상기 폴리비닐아민 및 그 일차 산물이 5,000 내지 350,000의 몰 질량을 갖는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제15항에 있어서, 상기 폴리비닐아민 및 그 일차 산물로 5,000 내지 100,000의 몰 질량을 갖는 것이 사용되는 것을 특징인 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제14항 내지 제16항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 폴리비닐아민 및 그 일차 산물로 현탁액의 고체 농도를 기준으로 0.01 내지 10 질량% 농도를 가지는 것이 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 폴리비닐아민 또는 그 일차 산물로, 현탁액의 고체 농도를 기준으로 0.1 내지 0.5 질량% 농도의 것이 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리비닐아민 및 그 일차 산물이 교반되는 조건에서 미세립 분말의 투입 전에 물에 용해되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리비닐아민의 일차 산물이 보조제로서 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리비닐포름아미드가 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미세립 분말로서 경금속 분말, 비산화물 세라믹 분말 및 원소 분말이 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제22항에 있어서, 원소주기율표(PSE)의 제IV, V 또는 VI 분족 원소의 탄화물, 질소화물과 탄질화물 및 개별적, 혼합된 형태 또는 결합 금속상을 포함하는 금속으로서 합금된 형태의 Fe, Co, Ni이 경금속 분말로서 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제22항에 있어서, 비산화물 세라믹 분말로서 질소화물, 탄화물, 붕소화물 및 규화물이 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제22항에 있어서, 원소주기율표 제3 및 4 족의 결정질 및 무형질 원소가 원소 분말로서 사용되는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
- 제22항에 있어서, 경금속 세라믹 분말 및 원소 분말과 같은 사용된 비산화물 미세립 분말의 산소 농도가 증가하지 않거나 단지 경미하게 증가하는 것을 특징으로 하는 물 및 수용성 매체에서의 미세립 분말의 분산 및 부동화 방법.
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