KR100878065B1 - 니오븀계 커패시터 애노드 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 니오븀 금속 코어, 전도성 니오븀 아산화물층 및 니오븀 오산화물 유전 장벽층을 포함하는, 니오븀계 장벽층을 갖는 애노드에 관한 것이다.
니오븀, 애노드, 니오븀 오산화물, 니오븀 아산화물, 커패시턴스
Description
본 발명은 전해질 커패시터용 니오븀계 애노드 및 이러한 애노드를 제조하는 방법에 관한 것이다.
이러한 애노드 및 커패시터의 제조를 위한 출발 물질로서 문헌들은 특히 산성 토류 금속인 니오븀 및 탄탈을 언급해 왔다. 애노드는 미세하게 나눈 금속 분말을 소결하여 큰 표면적을 갖는 구조를 만들고, 이 소결체의 표면을 산화시켜 비전도성 절연층을 만들고, 이산화망간층 또는 전도성 중합체층 형태의 반대 전극을 제공하여 제조한다.
현재까지는 커패시터의 제조에 있어서 탄탈 분말만이 산업상 중요한 위치를 점하여 왔다.
커패시터의 중요한 특성은 비표면적, 절연체를 형성하는 산화물층의 두께 d, 및 상대 유전율 εr에 의해 결정된다. 용량 C는 아래와 같이 계산된다.
여기서, ε0는 하기와 같이 정의되는 유전 상수이고, A는 커패시터 표면적이 다.
커패시터의 절연 산화물층은 통상 커패시터 애노드를 형성하는 소결된 니오븀 또는 탄탈 구조를 전해질(통상 묽은 인산임)에 담그고 전기장을 가함으로써 전기 분해하여 제조한다. 산화물층의 두께는 전기 분해 전압에 직접 비례한다. 이 전기 분해 전압은 초기 전류 제한을 유지한 채 전기 분해 전류가 0으로 떨어질 때까지 가해진다. 일반적으로 산화물층은 커패시터의 작동 전압보다 1.5 내지 4배 큰 전기 분해 전압("형성 전압")에서 제조한다.
일반적으로 오산화탄탈의 상대 유전율은 27이고, 오산화니오븀의 상대 유전율은 41이다. 산화물층을 형성시킬 때 산화물층 두께의 성장 속도는 탄탈의 경우 약 2 nm/V(형선 전압)이고 니오븀의 경우 약 3.7 nm/V이다. 따라서 니오븀의 상대 유전율이 더 크다는 사실은 동일한 형성 전압에 있어서 산화물층의 두께가 더 크다는 사실에 의해 상쇄된다.
소결된 구조를 만들기 위해 미세 분말을 사용하고 소결 온도를 낮추어 비표면적을 크게 함으로써 커패시터를 소형화할 수 있다.
절연 산화물층은 소정의 두께를 가질 필요가 있기 때문에 커패시터의 소형화, 즉 비용량의 증가에 일정한 제한을 가한다. 이것은 전류 전도를 위한 충분한 전도성 상(conductive phase) 및 결과적으로 발생하는 옴 열에 대한 제한이 산화된 소결된 구조 내에 존재해야 하기 때문이다. 따라서 커패시터가 소형화되면 될수록 산화 경향은 증가한다. 이것은 탄탈 커패시터에 비해 니오븀 커패시터의 경우에 더욱 그러한데, 니오븀 커패시터가 동일한 형성 전압에서 더 두꺼운 절연 산화물층을 요구하기 때문이다.
형성 과정 동안 니오븀과 안정한 착물을 형성하는 여러자리(multidentate) 유기산 음이온을 함유하는 전해질을 사용하면 커패시터의 특성을 유리하게 개질할 수 있음이 발견되었다. 형성 전해질에 사용하기에 적합한 유기산은 예를 들면 옥살산, 젖산, 시트르산, 타르타르산, 또는 프탈산이고, 바람직한 음이온은 옥살산 음이온이다.
전해질은 수용액에 유기산을 함유할 수 있다. 물에 가용성인 유기산염을 사용하는 것이 바람직하다. 양이온으로 적절한 것은 산화물층에 나쁜 영향을 미치지 않고, 또한 대응하는 산 음이온과의 착물 형성 상수가 니오븀과 산 음이온과의 착물 형성 상수보다 작아서 니오븀 이온이 대응하는 금속 이온에 의해 치환될 수 있도록 하는 것이다. 산화물층에 도입되었을 때 커패시터 특성에 좋은 영향을 미치는 것이 바람직하다. 특히 바람직한 양이온은 탄탈이다.
형성 전해질로 바람직한 것은 탄탈 옥살레이트 수용액이다. 이하에서는 탄탈 옥살레이트의 예를 사용하여 본 발명을 설명할 것이다. 그러나 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 형성 방법에 의하면 묽은 인산에서의 통상적인 형성 방법에 비해 50%까지 증가된 용량을 갖는 커패시턴스를 얻을 수 있다. 비누설전류(specific leakage current)는 0.5 nA/㎌V 미만이다.
형성 과정에서 전해질의 전도율이 크면 클수록 용량 증가 효과가 크다는 것이 발견되었다.
전해질 농도는 전해질의 전도율이 0.15 내지 25 mS/cm, 바람직하게는 1.5 내지 25 mS/cm, 보다 바람직하게는 5 내지 20 mS/cm, 특히 바람직하게는 8 내지 18 mS/cm가 되도록 조절하는 것이 바람직하다.
형성 과정에서 형성 전류는 초기에 30 내지 150 mA/m2(애노드 면적)으로 제한하는 것이 유리하다. 전도율이 작은 전해질의 경우에는 상기 범위 중 낮은 범위의 형성 전류를 사용하는 것이 좋고, 전해질이 높은 전해질의 경우에는 높은 범위의 형성 전류를 사용할 수 있다.
본 발명에 의한 용량 증가 효과는 형성 과정에서 애노드 구조로부터 니오븀 비표면적이 제거되는 것에 기인한다. 형성 과정 후 형성 전해질에서 발견되는 니오븀 함량은 사용한 애노드 구조의 수 중량% 정도이다. 일반적으로 형성 과정에 있어서 니오븀 용해 정도는 애노드 구조의 3 내지 5 중량%이고, 어떤 경우에는 10 중량%에 이른다. 묽은 인산에서 형성하는 것에 비해 유효 커패시터 면적이 증가하도록 표면적 제거가 발생함이 명백하다. 인산에서의 통상적인 형성 과정에서는 산화물층의 형성에 의한 부피 증가 때문에 포어가 밀봉되거나 막혀서 유효 커패시터 표면적이 감소된다. 유기산 음이온이 특히 좁은 포어 채널을 막고 있는 표면적을 정확히 공격하는 것이 확실하다.
본 발명의 또 다른 이점은 산화물층이 두 층(절연층을 형성하는 외부 오산화물층 및 이 오산화물층과 금속 코어 사이에 위치하는 전도성 내부 아산화물층)으로 형성된다는 것이다. 형성된 애노드 파편의 파면을 SEM 현미경 사진으로 관찰해 보면 두께 성장 속도가 5 nm/V(형성 전압) 또는 그 이상에 해당하는 층 두께를 갖는 매우 두꺼운 산화물층을 확인할 수 있고, 어떤 경우에는 매우 작은 금속 코어가 둘러싸여 있는 것을 확인할 수 있다. 밝은 현미경으로 관찰해 보면 색 차이(보라색/초록색)를 발견할 수 있는데, 이것은 산화물층이 2개의 인접한 아층(sublayer)으로 구성되어 있음을 나타내는 것이다. 아산화물층은 산소가 오산화물층에서 확산되어 나오는 것을 막는 역할을 하고, 따라서 애노드에 장시간 안정성을 부여한다.
본 발명의 또 다른 이점은 전해질 용액의 양이온이 소량 애노드 표면에 전착되고, 산화가 일어 나는 동안 산소가 애노드로 확산하고 니오븀이 애노드 표면으로 확산하는 것과 경쟁적으로 확산에 의해 산화물층에 안정한 방법으로 도입된다는 것이다. 따라서 안정한 아산화물을 형성하지 않는 탄탈이 오산화물층을 안정화시키는 데 적합하다. 니오븀은 탄탈에 비해 자리 교환 가능성이 크기 때문에(예를 들면, J. Perriere, J. Siejka, J. Electrochem. Soc. 1983, 130(6), 1260-1273 참고) 니오븀은 산화가 일어 나는 동안 표면에 전착된 탄탈을 뛰어 넘을 수 있고, 그 결과 탄탈은 외관상 성장하고 있는 산화물층 내에서 안쪽으로 이동하지 않는다. 니오븀은 오산화물층 내부에 축적되고 이것을 안정화시킨다. 본 발명에 의해 형성된 애노드의 탄탈 함량은 애노드를 기준으로 1500 내지 12000 ppm, 바람직하게는 1500 내지 10000 ppm, 보다 바람직하게는 3000 내지 6000 ppm이고, 오산화물층에 집중되어 있다. 본 발명의 용량 증가 효과는 오산화물층 두께 성장 및 임의적으로 유전율에 유리한 영향을 미칠 것이다.
본 발명은 또한 니오븀계 커패시터용 장벽층을 갖는 애노드에 관한 것이다. 이 애노드는 금속 니오븀 코어, 전도성 니오븀 아산화물층 및 니오븀 오산화물 유전 장벽층을 포함한다. 니오븀 아산화물층은 30 nm 이상, 바람직하게는 50 nm 이상의 두께를 갖는 것이 좋다.
특히 바람직한 본 발명의 애노드는 애노드를 기준으로 1500 내지 5000 ppm의 탄탈을 함유하는 오산화물 장벽층을 갖는 것이다.
a) 니오븀 분말의 제조
독일 출원 공개 DE 198 31 280 A1에 제안되어 있는 방법으로 제조한 니오븀 분말을 사용하였다. 분말은 다음과 같은 다른 성분들을 포함했다(ppm).
Mg: 230
O: 15425
H: 405
N: 111
C:31
Fe: 3
Cr: 2
Ni: 2
Ta: 78
또한, 물리적 성질은 다음과 같았다.
BET 표면적: 4.61 m2/g
FSSS 입자 크기: 4.2 ㎛
벌크 밀도: 17.9 g/inch3
유동성: 21 s
매스터사이저(Mastersizer)로 측정한 입자 크기 분포
D10: 78.5 ㎛
D50: 178.4 ㎛
D90: 288.8 ㎛
SEM 현미경으로 측정한 일차 입자의 크기
약 550 nm
b) Nb 애노드의 제조
적절한 몰드에 압축 밀도가 2.9 g/cm3인 탄탈 와이어 및 상기 분말을 넣고 1125℃에서 20분 동안 소결시켜 애노드를 제조하였다.
c) 애노드 처리
소결된 애노드에 절연 산화물층을 만들기 위해 소결된 애노드를 전해질 용액에 담그고, 전류를 100 mA/g(애노드 중량)으로 제한하면서 80℃에서 40V까지 애노드 처리하였다. 전압이 40V가 되었을 때 이 전압을 2시간 동안 더 유지하였다. 그 동안 전류가 0으로 떨어졌다.
전해질 용액은 위 표 1에서 나타낸 조성 및 전도율을 가졌다.
d) 전기적 특성의 측정
교류 주파수 120 Hz, 직류 전압 1.5 V(+)로 바이어스 시킨 교류 전압 20 mV를 사용하여 비용량을 공지의 방법으로 측정하였다. 직류 전압 28V에서 전류 측정에 의해 누설 전류를 측정하였다. 측정 결과는 위 표1에 나타내었다.
Claims (13)
- 니오븀 금속 코어, 니오븀 오산화물 외부 유전 장벽층, 및 금속 코어와 외부 유전 장벽층 사이에 위치하는 전도성 니오븀 아산화물층을 포함하는, 니오븀계 장벽층을 갖는 애노드.
- 제1항에 있어서, 애노드를 기준으로 유전 장벽층에 1500 내지 12000 ppm의 탄탈 함량을 갖는 애노드.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 아산화물층의 두께가 30 nm 이상인 것인 애노드.
- 니오븀 금속 분말을 소결하고 전기 분해의 방법으로 이 소결체의 표면에 유전 장벽층을 형성하여 커패시터용 애노드를 제조하는 방법으로서 상기 장벽층을 만들기 위한 전해질이 여러자리(multidentate) 유기산 음이온을 함유하는 수용액을 포함하는 것을 특징으로 하는 커패시터용 애노드 제조법.
- 제4항에 있어서, 전해질로서 탄탈 옥살레이트 용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 커패시터용 애노드 제조법.
- 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 전해질이 0.15 내지 25 mS/cm의 전도율을 갖는 것을 특징으로 하는 커패시터용 애노드 제조법.
- 제6항에 있어서, 상기 전해질의 전도율이 5 mS/cm 내지 25 mS/cm인 것을 특징으로 하는 커패시터용 애노드 제조법.
- 제1항 또는 제2항의 애노드를 포함하는 커패시터.
- 제8항에 있어서, 아산화물층의 두께가 30 nm 이상인 것인 커패시터.
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