KR100871608B1 - 테프론-실리콘 접착 필름 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 테프론-실리콘 접착필름 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 테프론 기재의 표면에 플라즈마 처리를 통해 반응성 작용기를 활성시키고, 또한 상기 반응성 작용기와 화학적 결합이 가능한 실란 커플링제를 함유시킨 액상 실리콘 고무를 상기 테프론 기재에 도포하여 경화시킴으로써, 상기 테프론 기재와 실리콘 고무 간의 결합강도를 향상시킬 수 있는 테프론-실리콘 접착필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.

테프론-실리콘 접착필름, 플라즈마 처리, 실리콘 고무

Description

테프론-실리콘 접착 필름 및 그 제조방법{LAMINATING FILM OF TEFLON-SILICON AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}

도 1은 플라즈마 처리를 거치기 이전의 테프론 표면의 접촉각을 나타나는 사진.

도 2는 본 발명에 따른 플라즈마 처리를 거친 직후의 테프론 표면의 접촉각을 나타내는 사진.

도 3은 본 발명에 따른 플라즈마 처리를 거치고 24시간 방치한 후의 테프론 표면의 접촉각을 나타내는 사진.

본 발명은 테프론-실리콘 접착필름 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 테프론 기재의 표면을 플라즈마 처리를 통해 반응성 작용기를 활성시키고, 상기 반응성 작용기와 화학적 결합이 가능한 실란 커플링제를 실리콘 고무에 함유시킴으로써 상기 테프론 기재와 실리콘 고무 간의 결합강도를 향상시킬 수 있는 테프론-실리콘 접착필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.

실리콘 고무는 내열성, 전기절연성 등이 우수하며 고무 특유의 탄성을 갖고 있어 LCD 및 PDP 패널(Panel) 제조시 상기 패널과 연성인쇄회로(Flexible Printed Circuit, FPC)와의 부착을 위한 본딩시트(bonging sheet)로 많이 사용되고 있다.

그러나, 이러한 본딩시트로 사용되는 실리콘 고무는 실리콘 특유의 이형성이 존재할 뿐만 아니라, 고무 표면의 약한 점착성에 의하여 패널(panel)과 연성인쇄회로(FPC)를 연결시키는 이방성 도전 필름(anisotropic conducting film, ACF)의 부착을 필요로 하나 이로 인해 불량의 원인이 되고 있다.

이를 개선하기 위하여 이형성이 우수한 테프론 필름(Teflon film)을 사용하기도 하나, 이러한 테프론 필름은 열에 의한 변형이 심하여 사용 수명이 짧아지는 문제점이 있어, 통상 이형성이 우수한 테프론 필름을 하부에 장착하고 내열성 및 탄성이 우수한 실리콘 고무를 상부에 장착하여 각각 독립적으로 공급되는 본딩시트(bonding sheet)로 사용하고 있는 실정이다. 그러나 이 또한 실리콘 고무와 테프론이 상호 견고히 접착되지 않고 쉽게 박리되는 문제점이 여전히 존재한다.

본 발명자들은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위하여 연구를 거듭한 결과, 테프론 기재의 표면에 플라즈마 처리를 통해 반응성 작용기를 생성시키고, 상기 반응성 작용기와 화학적 결합이 가능한 실란 커플링제를 함유하는 액상 실리콘 고무(LSR, Liquid Silicone Rubber)를 상기 테프론 기재에 도포하여 경화시킬 경우 상기 테프론 기재와 실리콘 고무간의 결합강도를 비약적으로 향상시킬 수 있음을 확인함으로써 본 발명에 이르게 되었다.

따라서, 본 발명의 목적은 테프론 기재와 실리콘 고무 간의 결합강도를 비약 적으로 향상시킬 수 있는 테프론-실리콘 접착필름을 제공하는 데 있다.

본 발명의 또 다른 목적은 상기 테프론-실리콘 접착필름의 제조방법을 제공하는 데 있다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은

플라즈마 처리를 통해 표면에 반응성 작용기를 생성시킨 테프론 기재; 상기 반응성 작용기와 화학적 결합이 가능한 실란 커플링제; 및 상기 실란 커플링제를 함유하고 상기 테프론 기재에 도포되는 실리콘 고무;를 포함하는 것을 특징으로 하는 테프론-실리콘 접착필름을 제공한다.

또한, 본 발명은

ⅰ) 플라즈마 처리를 통해 테프론 기재의 표면에 반응성 작용기를 생성시키는 단계; 및

ⅱ) 상기 반응성 작용기와 화학적 결합이 가능한 실란 거플링제를 함유한 액상실리콘 고무를 상기 테프론 기재 표면에 도포한 후 경화시키는 단계;

를 포함하는 것을 특징으로 하는 테프론-실리콘 접착필름의 제조방법을 제공한다.

이하, 본 발명을 보다 각 단계에 따라 상세하게 설명한다.

ⅰ) 플라즈마 처리를 통해 테프론 기재의 표면에 반응성 작용기를 생성시키는 단계

본 단계에서는 테프론 기재와 상기 테프론 기재에 도포되어 경화되는 액상 실리콘 고무 간의 결합강도를 향상시키기 위하여, 상기 테프론 기재의 표면에 플라즈마 처리를 실시한다. 상기 플라즈마 처리를 통해 상기 테프론 기재의 표면에 반응성 작용기가 생성되는데, 상기 반응성 작용기는 -OH, -OOH, -COOH, -C-O-, -C=O, -O-C-O- 등의 산소 함유 반응성 작용기로 추정된다.

상기 플라즈마 처리에 있어서, 통상의 방법에 따라 플라즈마 처리를 실시할 수 있으나, 테프론 기재의 표면에 효과적인 반응성 작용기를 생성하기 위해 1× 10^-3torr 이하의 압력 하에서 수행하는 것이 바람직하다. 상기 압력보다 높은 압력에서 플라즈마 처리를 하게 되면 불순물에 의한 아크방전이 일어나거나 산란에 의한 반응성 작용기의 발생밀도가 떨어지는 문제점이 발생할 수 있기 때문이다.

상기 플라즈마 처리시 이온 건(ion gun)에 주입되는 산소와 아르곤 가스의 함량 역시 특별히 한정할 필요는 없으나, 산소 대 아르곤 중량비가 1:1 내지 4:1 인 것이 바람직하다.

또한, 플라즈마 발생시의 인가 전압이 증가할수록 플라즈마 방전 밀도가 높아져 테프론 기재의 표면에 상기 반응성 작용기의 생성이 증가하게 되는바, 인가 전압은 10 내지 4000 W이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 100 내지 3000 W일 수 있다.

통상적으로 플라즈마 처리를 하면 단순히 표면 식각이 발생할 것으로 예상되나, 상기 도 1 내지 도 3을 살펴보면, 플라즈마 처리 전(도 1), 플라즈마 처리한 직후(도 2) 및 플라즈마 처리 후 24시간 방치된 경우(도 3)에 대한 각각의 접촉각 이 109.46°, 24.25°, 47.37°인 것으로 표시되는데, 이는 본 발명에 따른 플라즈마 처리로 인해 테프론 기재의 표면에 반응성 작용기가 생성되었다가 시간이 경과하면서 상기 반응성 작용기가 대기 중의 물질과 반응되어 감소되었음을 의미하는 것으로서, 이를 통해 본 발명에 따른 테프론의 플라즈마 처리를 거치면 그 표면에 반응성 작용기가 발생함을 명확히 확인할 수 있다.

또한 본 발명에 적용될 수 있는 테프론 필름은 테프론 필름 자체 뿐만 아니라 제조된 접착필름의 치수안정 및 인장력을 향상시키기 위하여 유리섬유(glass cloth)를 함유한 페브릭 쉬트(fabric sheet)일 수 있다.

ⅱ) 실란 거플링제를 함유한 액상 실리콘 고무를 상기 테프론 기재 표면에 도포한 후 경화시키는 단계

본 단계에서는 상기 테프론 기재의 표면에 형성된 반응성 작용기와 화학적 결합이 가능한 실란 커플링제를 함유하는 액상 실리콘 고무를 상기 테프론 기재에 도포하여 경화시킨다. 상기 실란 커플링제는 테프론 기재와 실리콘 고무 간에 고분자 화합결합을 유도함으로써 접착강도를 증가시킨다.

상기 실란 커플링제는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물 중 1종 이상 선택하여 사용될 수 있다.

(상기 식에서, R1은 수소 혹은 비닐기이며, R2 내지 R4는 탄소수가 1내지 18인 알킬기 혹은 말단에 에폭시기를 갖는 탄소수가 3내지 18인 알킬기이다.)

상기 실란 커플링제의 함량은 실리콘 고무 100 중량부에 대하여 0.1 내지 30 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 0.5 내지 15중량부일 수 있다.

상기 커플링제의 함량이 0.1 중량부 미만일 경우에는 접착력이 미약할 수 있고, 30 중량부 초과할 경우에는 부산물에 의한 기포발생으로 인해 접착력이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.

본 발명에서 상기 실란 커플링제가 상기 테프론 필름의 표면에 형성된 반응성 작용기와 용이하게 반응시키기 위하여 촉매인 주석 화합물을 사용할 수 있으며, 상기 주석 화합물은 하기 화학식 2로 표시되는 화합물일 수 있다.

(상기 식에서, R5 내지 R8은 탄소수 1 내지 18인 알킬기이다.)

상기 촉매의 함량은 실리콘 고무 100 중량부 기준으로 0.05 내지 5 중량부일 수 있으며, 바람직하게는 0.1 내지 2 중량부일 수 있다.

상기 실리콘 고무는 상기 실리콘계 고무는 디메틸 실록산, 비닐기를 가지는 실록산 및 실록산계 가교제로 이루어진 원료로부터 제조될 수 있으나, 반드시 이에 한정되는 것은 아니다.

상기 액상 실리콘 고무에는 경화제 및 필요에 따라 무기제 필러, 액상실리콘 경화촉매, 물성개량제 등이 추가로 더 함유될 수 있다.

이하, 하기의 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명의 범위가 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실시예]

실시예 1

산소와 아르곤의 중량비가 4:1이고, 1,500V / 0.2~1.0A (300~1,500W)의 전압이 인가되는 플라즈마 처리장치를 이용하여 테프론 필름의 표면에 반응성 작용기를 생성하였다.

비닐기로 마감된 액상실리콘[Poly(dimethyl siloxane) fluid] 55중량부, 경화제[Poly(methylhydro siloxane-co-dimethyl siloxane) fluid) 3중량부, 무기제 필러(alumina) 40중량부, 실란 커플링제 0.5중량부, 주석 화합물 촉매 0.1중량부, 백금계 액상실리콘 경화촉매 0.5중량부, 물성개량제인 실리카 나노입자 0.9중량부로 이루어진 액상 실리콘 고무 조성물을 상기 플라스마로 표면을 처리한 테프론 필름의 표면에 도포한 후 100℃에서 5분간 경화시켜 테프론-실리콘 접착필름을 제조하였다.

실시예 2

비닐기로 마감된 액상실리콘 25.5중량부, 실란 커플링제 30중량부를 사용한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

실시예 3

비닐기로 마감된 액상실리콘 40.5중량부, 실란 커플링제 15중량부를 사용한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

실시예 4

비닐기로 마감된 액상실리콘 48.6중량부, 실란 커플링제 5중량부 및 주석 화합물 촉매 2 중량부를 사용한 것 외에는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

[비교예]

비교예 1

비닐기로 마감된 액상실리콘 40.5중량부, 경화제 3중량부, 무기제 필러 40중량부, 실란 커플링제 15중량부, 주석 화합물 촉매 0.1중량부, 액상실리콘 경화촉매 0.5중량부, 물성개량제 0.9중량부로 이루어진 액상 실리콘 고무 조성물을 플라스마로 처리하지 않은 테프론 필름의 표면에 도포한 후 100℃에서 5분간 경화시켜 테프론-실리콘 접착필름을 제조하였다.

비교예 2

비닐기로 마감된 액상실리콘 55.6중량부를 사용하고, 실란 커플링제는 사용하지 않은 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 실시하였다.

[실험예]

상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 1 내 2에 따라 제조된 테프론-실리콘을 하기 표 1에 기재된 바와 같이 박리 여부를 실험하였다.

구분	제조시	제조 후 24시간 경과시	내환경 시험 후 (120℃)
			100시간	500시간	1,000시간
실시예 1	박리안됨	박리안됨	박리안됨	박리안됨	박리안됨
실시예 2	박리안됨	박리안됨	박리안됨	기포발생	박리됨
실시예 3	박리안됨	박리안됨	박리안됨	박리안됨	박리안됨
실시예 4	박리안됨	박리안됨	박리안됨	박리안됨	박리안됨
비교예 1	박리안됨	박리됨
비교예 2	박리안됨	박리됨

플라즈마 처리를 하지 않은 테프론 필름을 사용한 비교예 1 및 플라즈마 처리는 하되 실란 커플링제가 함유되지 않은 비교예 2는 제조 후 24시간이 경과된 시점에서 박리되는 반면, 플라즈마 표면처리를 한 테프론 필름에 실란 커플링제를 함유한 액상 실리콘 고무를 도포하였던 실시예 1 내지 4는 제조 후 24시간 경과된 시점에서도 박리가 이루어지 않았으며, 120℃에서 500시간이 경과한 시점에서도 여전히 박리가 이루어지지 않았음을 확인할 수 있었다.

본 발명에 따라 제조된 테프론-실리콘 접착필름은 플라즈마 처리를 통해 테프론 기재의 표면에 발생한 반응성 작용기와 실리콘 고무에 함유된 실란 커플링제의 화학적 결합으로 인해 상기 테프론 기재와 실리콘 고무간의 결합강도를 비약적으로 향상시킬 수 있는 효과가 있다.

Claims (6)

1× 10^-3torr 이하의 압력 및 산소 대 아르곤 중량비가 1:1 내지 4:1인 산소 분위기 하에서의 플라즈마 처리를 통해 표면에 반응성 작용기가 생성된 테프론 기재; 상기 반응성 작용기와 화학적으로 결합되는 하기 화학식 1 구조의 실란 커플링제; 및 상기 테프론 기재에 도포되고 상기 실란 커플링제와 화학적으로 결합하는 실리콘 고무;를 포함하고, 상기 실리콘 고무는 하기 화학식 2의 구조를 가지는 촉매를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 테프론-실리콘 접착필름.

[화학식 1]

(상기 식에서, R1은 수소 혹은 비닐기이며, R2 내지 R4는 탄소수가 1내지 18인 알킬기 혹은 말단에 에폭시기를 갖는 탄소수가 3내지 18인 알킬기이다.)

[화학식 2]

(상기 식에서, R5 내지 R8은 탄소수 1 내지 18인 알킬기이다.)

삭제

제1항에 있어서,

상기 실란 커플링제의 함량은 전체 실리콘 고무 100 중량부를 기준으로 0.1 내지 30 중량부인 것을 특징으로 하는 테프론-실리콘 접착필름.

삭제

제1항에 있어서,

상기 테프론 기재는 유리섬유를 함유한 페브릭 쉬트인 것을 특징으로 하는 테프론-실리콘 접착필름.

ⅰ) 1× 10^-3torr 이하의 압력 및 산소 대 아르곤 중량비가 1:1 내지 4:1인 산소 분위기 하에서의 플라즈마 처리를 통해 테프론 기재의 표면에 반응성 작용기를 생성시키는 단계; 및

ⅱ) 상기 반응성 작용기와 화학적 결합이 가능한 하기 화학식 1 구조의 실란 거플링제 및 하기 화학식 2의 구조를 가지는 촉매를 함유한 액상실리콘 고무를 상기 테프론 기재 표면에 도포한 후 경화시키는 단계;

를 포함하는 것을 특징으로 하는 테프론-실리콘 접착필름의 제조방법.

[화학식 1]

(상기 식에서, R1은 수소 혹은 비닐기이며, R2 내지 R4는 탄소수가 1내지 18인 알킬기 혹은 말단에 에폭시기를 갖는 탄소수가 3내지 18인 알킬기이다.)

[화학식 2]

(상기 식에서, R5 내지 R8은 탄소수 1 내지 18인 알킬기이다.)

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