KR100840170B1 - 가스로부터 수은을 제거하는 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 이산화황과 산소를 함유하는 가스, 및 이 가스에 함유된 황산증기로부터 수은을 제거하는 방법에 관한 것이다. 본 방법에 따라, 셀레늄 이온을 함유하는 수용액으로 가스를 세척하여, 산소의 존재하에 금속셀레늄이 형성되며, 이것은 가스와 증기 내에서 셀레늄화물로서, 또는 염소를 함유하는 환경에서는 수은과 셀레늄의 이중 염화물로서 수은을 석출시킨다. 가스 세척은 50℃ 미만의 저온에서 발생한다.
수은 제거 방법

Description

가스로부터 수은을 제거하는 방법{METHOD FOR REMOVING MERCURY FROM GAS}
본 발명은 이산화황과 산소를 함유하는 가스, 및 이 가스에 함유된 황산증기로부터 수은을 제거하는 방법에 관한 것이다. 본 방법에 따라, 셀레늄이온을 함유하는 수용액으로 가스를 세척하여, 산소의 존재하에 금속셀레늄이 형성되며, 이것은 가스와 증기내에서 셀레늄화물로서, 또는 염소를 함유하는 환경에서는 수은과 셀레늄의 이중 염화물로서 수은을 석출시킨다. 가스 세척은 50℃이하의 저온에서 발생한다.
황산은 보통, 아연정광과 구리정광의 배소 및 제련으로부터 발생하는 이산화황-함유 가스로부터 생산된다. 배소에서 발생하는 가스중 Hg 함량은 약 5-500 mg/Nm3 이다. 고품질의 황산을 생산하기 위해서는 가스로부터 수은을 완전히 제거하는 것이 필수적이다. 이것은, 황산의 최대 수은함량이 약 0.1 mg/kg H2SO4 인 것을 의미한다.
가스로부터 수은을 제거하기 위해 다양한 방법이 실행되어 왔으며, 이 방법들은 그 작동원리에 따라 두가지 군으로 분리될 수 있다. 첫째 방법은 흡착과 여과에 기초를 둔 방법을 포함하며, 두번째 방법은 석출과 여과에 기초를 둔 방법 이다.
흡착-여과 방법은, 가스의 수은농도가 낮은 상태(즉, 전형적으로 약 10 mg/Nm3 미만)에만 적용가능하다. 이러한 방법에서, 가스가 필터를 통과하면 수은이 접촉면에 흡착된다. 황, 활성탄 및 셀레늄 필터가 함유된 Y-형 제올라이트(zeolite)가 흡착제로서 사용되어왔다. 예를 들어, 미국 특허 제 3,786,619 호에는 셀레늄 필터의 사용이 서술되어 있으며, 여기서의 방법은 수은가스와 고체셀레늄간의 반응에 기초를 두고 있다. 상기 방법에서는 불활성의 다공성 필터물질이 사용되며, 이 필터물질 위에 이산화셀레늄(SeO2)을 함유하는 용액이 흡착되어 건조된다. 이산화셀레늄은 세척될 가스내 이산화황의 영향으로 셀레늄원소로 환원되고, 수은과 더 반응하여 셀레늄화물(HgSe)을 형성한다.
가스내 함유된 수은이 많은 공정(800 mg/Nm3 이상)에는 석출-여과법이 사용된다. 이러한 방법에서, 수은은 불용성 화합물로서 석출되어 슬러리로서 세척기로부터 제거되어 여과된다. 예를 들어, 미국특허 제 3,677,696 호에는 여과법이 서술되어 있으며, 여기서 수은은 160 - 220℃ 의 온도에서 농축 세척산에서 황산처리되어 순환하는 황산용액으로부터 석출된다. 가스가 염화용액으로 세척되어 수은이 카로멜(Hg2Cl2)로서 석출되는 방법이, 미국특허 제 4,640,751 호에 공지되어 있다.
캐나다특허 제 934 131 호는, 수은을 함유하는 가스가 50 - 110℃의 온도에서 1 - 67 중량 퍼센트의 황산을 사용하여 세척되는 방법을 나타내고 있다. 따라서, 사용된 세척액은 현탁액에서 고체의 형태로 존재하는 활성황 또는 셀레늄으로 포화된 황산용액이다. 여기서 사용된 언어의 의미에서, 활성이란 단어는, 화합물이 매우 미세하게 분리된 형태, 바람직하게는 새롭게 발생한 상태로 존재할 수 있다는 것을 의미한다. 황 또는 셀레늄을 세척전에 배소가스에 첨가하거나 또는 직접 세척산에 첨가하는 것이 유리하다. 셀레늄은, 예를 들어 이산화셀레늄의 형태로 첨가될 수 있다. 이 화합물이 배소가스 내의 이산화황과 접촉하게 되는 경우, 상기 이산화황은 묽은 산에서 특히, 활성 "제자리(in situ)"형으로 이산화셀레늄을 셀레늄 원소로 환원시킨다. 황과 셀레늄은 결합에 있어서 놀라운 효과가 있다는 것이 밝혀져왔다. 이 방법은, 황산내의 수은함량을 0.2 mgHg/kg H2SO4 의 값으로 감소시키는 것을 가능하게 하여왔다.
이산화황 가스로부터 생성된 황산용액에 티오황산염을 첨가하여, 예를 들어 부유선광 또는 여과로 형성된 황화수은을 분리함으로써 수은을 제거하는 방법이 캐나다특허 제 983 671 호에 공지되어 있다.
본 발명은 셀레늄을 사용하여 이산화황과 산소를 함유하는 가스와, 그 가스내에 함유된 황산증기로부터 수은을 제거하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은, 셀레늄이온이 이산화황에 의해 금속으로 용이하게 환원된다는 공지의 사실을 이용한다. 본 발명에 따라, 배소가스등의 산소-함유 이산화황 가스에 대한 세척액으로서, 셀레늄이온을 함유하는 용액을 첨가한 물이 사용된다. 가스내에 함유된 이산화황 및 산소와, 세척액내의 셀레늄화합물 사이의 반응은 금속셀레늄과 황산을 발생시킨다. 또한, 가스내에 황산증기가 존재한다. 실제로, 배소기로부터 산 설비(acid plant)로 오는 가스는, 대부분 산 증기에 용해된 상태의 수은을 함유하며, 수은중 매우 작은 비율(10% 미만)만이 수은가스 또는 수은화합물로서 존재한다. 황산은 가스중의 수은을 세척액속에 용해시키고 용해되는 수은이 세척액중의 셀레늄 입자와 더 반응하여 저용해성의 Se,Hg 화합물을 형성한다. 상기 반응은 50℃ 미만의 저온에서 발생한다. 세척액중 셀레늄의 함량은 100 - 1000 mg Se/ℓ 의 범위로 조정된다. 본 발명의 본질적인 특징은 첨부된 청구범위에서 명백해 질것이다.
배소가스를 사용하는 세척액내에 함유된 셀레늄화합물의 환원은 다음의 반응식으로 서술될 수 있다.
Se4+ + 2 SO2(g) + O2(g) + 2 H2O + 4 e- ⇒ Se 0 + 4 H+ + 2 SO4 2- (1)
작은 물방울(증기) 형태의 황산이 아래의 반응식에 따라 세척액중의 셀레늄화합물과 반응한다.
Se4+ + 2 SO3 2- + 2 H2O ⇒ Se0 + 4 H+ + 2 SO4 2- (2)
가스내 수은은 형성된 황산의 도움으로 세척되어, 세척액내에서 용해되는 수은이 더 반응하여 셀레늄 입자의 표면에서 저용해성의 Se,Hg 화합물을 만든다. 세척단계는, 예를 들어 수은원소에 관한 완전한 반응으로 표현될 수 있다.
Hg + H2SO4 ⇒ Hg2+ + SO4 2- + 2 H+ + 2 e- (3)
세척중 형성된 셀레늄 원소의 표면에서 발생하는 반응은, 수은제거가 염소가 없는 환경에서 실행되는가 또는 염소를 함유한 환경에서 실행되는가에 의존한다. 염소가 없는 환경이라면, 수은은 셀레늄 입자의 표면에서 반응하여 저용해성 셀레늄수은을 형성한다. 염소를 함유하는 환경에서는, Hg,Se 이중 염화물을 생성한다. 상기 반응은 다음과 같이 표현될 수 있다.
Hg2+ + Se + 2e- ⇒ HgSe (4)
3 Hg2+ + 2Se + 2Cl- + 4e- ⇒ 2HgSe·HgCl2 (5)
실험에서, 고함량의 셀레늄(예를 들어, 100 - 1000 mg Se/ℓ)이 세척용액에 유지되는 경우에 수은의 제거작업이 최상이라는 것이 밝혀졌다. 셀레늄의 양은, 셀레늄 함량이 액체로부터 형성된 금속 셀레늄에 관한 모든 조건에서 포화되도록 조정된다. 셀레늄 함량의 조절은 연속적인 공급으로 수행된다. 세척단계에서, 황산이 세척액에 첨가되지 않고, 그 대신 세척에 필요한 세척액은 순수한 물이며 모든 반응에 필요한 산은 가스에서 산증기로서 존재하거나 또는 가스내 셀레늄 이온과 이산화황의 반응결과로서 발생한다. 반응 (2) 에서 생성된 산과 셀레늄의 높은 농도는 수은을 효과적으로 제거하기에 적합한 환경을 충분히 만든다. 따라서, 상기 방법은 거의 순수한 물에서 작업되며, 셀레늄의 환원반응으로 생성된 산은, 수은제거의 관점에서 셀레늄원소가 충분히 긴 기간동안 (준)안정한 상태로 남는 조건을 발생시킨다. 실제로, 본 발명에 의해 0.1 mg/kg H2SO4 미만의 수은함량을 갖는 상업적 수준의 황산을 생산하는 것이 가능하다고 밝혀졌다.

Claims (5)

  1. 이산화황과 산소를 함유하는 가스 및 상기 가스 내에 함유된 황산증기로부터 수은을 제거하는 방법으로서,
    상기 가스는 세척액으로서 물을 사용하여 세척되며, 세척액의 셀레늄 함량이 50℃ 미만의 온도에서 100 - 1000 mg Se/ℓ 의 범위 내에 들도록 액체 셀레늄화합물을 세척액에 공급하는 것을 특징으로 하는 수은 제거 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 세척액으로부터 형성된 금속 셀레늄에 대한 모든 조건에서 셀레늄 함량이 포화상태가 되도록 셀레늄의 양을 조정하는 것을 특징으로 하는 수은 제거 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 연속적인 공급을 통하여 셀레늄 함량을 조절하는 것을 특징으로 하는 수은 제거 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 염소가 없는 환경에서, 상기 수은을 셀레늄수은(HgSe)으로서 회수하는 것을 특징으로 하는 수은 제거 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 염소를 함유하는 환경에서, 상기 수은을 이중 염화물(HgSe·HgCl2)로서 회수하는 것을 특징으로 하는 수은 제거 방법.
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