KR100826937B1 - 감온변색 기능을 갖는 나노캡슐 및 이의 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 감온변색 염료를 코어로서 내부 중심에 구비시키고, 상기 감온변색 염료의 외주면에 고분자가 코팅되어 캡슐화된 것을 포함하는 1 내지 1000nm 크기의 감온변색 나노캡슐을 제공한다.

본 발명에 따르면, 단위면적당 캡슐입자의 수를 증가시켜 나노캡슐의 효율을 증가시킬 뿐만 아니라, 변색 성능의 감응성 및 사용 가능한 캡슐 막 소재를 다양화할 수 있는 효과가 있다.

감온변색, 나노캡슐, 고분자, 코어

Description

감온변색 기능을 갖는 나노캡슐 및 이의 제조방법{Nano-Capsules Containing Thermal Sensitive Discoloration Materials and Preparation Method Thereof}

도 1은 본 발명에 따른 감온변색 기능을 갖는 나노캡슐의 단면도,

도 2는 본 발명에 따른 감온변색 기능을 갖는 나노캡슐의 제조방법을 나타내는 흐름도,

도 3은 본 발명에 따른 감온변색 나노캡슐의 전자현미경 사진을 나타내는 도이다.

본 발명은 감온변색 나노캡슐 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 온도에 따라 색상이 변하는 감온변색 염료를 코어로 하여 그 외주면에 단량체의 중합반응을 통해 고분자가 형성되어 캡슐화된 감온변색 나노캡슐 및 이의 제조방법에 관한 것이다.

일반적인 감온변색 염료는 온도에 따라 액상화 또는 고상화되기 때문에 쉽게 유실되고 성형 가공하기 곤란하여, 이를 실생활에 적용하기 곤란한 문제점이 있었 다.

또한, 종래의 감온변색 염료는 내구성이 부족하여 백색효과가 쉽게 상실되는 등 상품가치가 낮았을 뿐만 아니라, 물과의 친화성이 적어 물과 반응하면 회합되는 등 침염방법에 사용할 수 없기 때문에 염료를 캡슐화하는 방법이 제안되었다.

한편, 고체 입자를 캡슐화하는 방법은 지금까지 주로 의약품을 마이크로 캡슐화하여 약품의 효과를 장기간 발휘하거나 쓴맛의 차폐 등을 목적으로 이용되어 왔는데, 예를 들면 셀룰로오스 화합물을 인화점이 낮은 사이클로헥산과 같은 유기 용매에 80℃로 가열하여 용해하고 이 용액을 냉각하여 셀룰로오스 화합물을 고체 분말의 표면에 석출시키는 방법이 행해지고 있다.

이와 같은 마이크로 캡슐화방법의 일례로서, 대한민국특허공개 특1997-042853호에는 셀룰로오스 화합물이 용해된 유기 용매에 감광변색 색소를 용해하여 제조하는 단계, 수용성 폴리머를 물에 용해하여 수상을 제조하는 단계, 상기 유상과 수상을 1차 유화시켜 W/O 에멀젼을 제조하는 단계, 과량의 수용성 폴리머의 수용액을 교반하면서 W/O 애멀젼을 첨가하여 2차 유화시키고 침전하는 단계 및 유기용매를 완전히 증발시킨 후 물로 경화하여 마이크로캡슐을 제조하는 단계로 이루어진 감광변색 색소의 마이크로캡슐화 방법이 개시되어 있다.

또한, 대한민국특허공개 특1995-009349호에는 0.1 내지 1중량%의 광변색제인 스피로계 화합물 0.01 내지 1중량%의 첨가제 등과 함께 16 내지 20중량%의 오일에 가열, 용해시켜 60 내지 70℃의 온도로 유지시킨 용액 A를 준비함과 동시에 별도의 용기에 10 내지 14중량%의 젤라틴을 58.8 내지 71.8중량%의 물에 가온, 용해시켜 70 내지 75℃의 온도로 유지시킨 용액 B를 준비하고, 기계교반기를 사용하여 상기 용액 B를 3,000 내지 8,000rpm으로 교반하면서 상기 용액 B에 상기 용액 A를 3 내지 7ml/초의 속도로 적가하여 에멀젼을 형성시키고, 계속해서 10분간 교반하면서 얻어진 에멀젼 용액 2 내지 6중량%의 코팅용 수지를 가하여 유화된 입자들을 수지로 코팅시킨 후 계속해서 약 5분간 더 교반하여 코팅용 수지로 코팅되어 캡슐화된 광변색제 조성물을 제조하는 방법이 개시되어 있다.

그러나 전술한 종래의 기술은 염료를 코어로 한 마이크로미터 단위의 캡슐을 제조할 뿐 이를 나노미터 단위의 캡슐로 제조하는데 곤란한 문제점이 있다.

특히, 상기 염료를 코어로 하는 나노미터 크기의 나노캡슐의 경우 단위면적당 캡슐입자의 수를 증가시켜 나노캡슐의 효율을 증가시킬 뿐만 아니라, 변색 성능의 감응성 및 사용 가능한 캡슐 막 소재를 다양화할 수 있는 효과를 얻을 수 있으므로, 염료를 나노미터 크기로 캡슐화한 감온벽색 나노캡슐을 제조하는 것이 필요한 실정이다.

본 발명은 전술한 문제점을 극복하기 위하여 도출된 것으로서, 감온변색 염료를 내부 중심에 코어로 구비시키고, 상기 감온변색 염료의 외주면에 고분자가 코팅되어 캡슐화된 감온변색 나노캡슐을 제공하는 것에 기술적 과제가 있다.

또한, 본 발명은 감온변색 염료를 고분자의 단량체에 용해시키고, 유화제를 용매에 용해시킨 후 상기 유화제가 용해된 혼합물 및 감온변색 염료가 단량체에 용 해된 혼합물을 서로 혼합하여 유화시킨 뒤 상기 유화된 혼합물을 물리적으로 나노미터 크기로 파쇄하고, 상기 물리적으로 파쇄 되어진 혼합물에 개시제를 첨가하여 중합반응시켜 감온변색 염료를 캡슐화하는 감온변색 나노캡슐의 제조방법을 제공한다.

한 가지 관점에서, 본 발명은 감온변색 염료를 코어로서 내부 중심에 구비시키고, 상기 감온변색 염료의 외주면에 고분자가 코팅되어 캡슐화된 것을 포함하는 1 내지 1000nm 크기의 감온변색 나노캡슐을 제공한다.

다른 관점에서, 본 발명은 ⅰ) 단량체와 단량체 중량대비 20 내지 300중량%의 감온변색 염료를 혼합한 후 80 내지 150℃의 온도에서 교반하여 혼합물을 제조하는 혼합단계; ⅱ) 상기 감온변색 염료 중량대비 2 내지 30중량%의 유화제를 180ml의 수용액에 용해시켜 혼합물을 제조하는 혼합단계; ⅲ) 상기 단계 ⅰ) 및 단계 ⅱ)에서 제조된 혼합물을 서로 혼합한 후 60 내지 80℃의 온도에서 교반하여 혼합물을 유화시켜 에멀젼을 제조하는 에멀젼 제조단계; ⅳ) 상기 단계 ⅲ)의 유화된 에멀젼 상을 물리적으로 나노미터 크기로 파쇄하는 분리단계; 및 ⅴ) 상기 단계 ⅳ)가 종료된 혼합물에 감온변색 염료 중량대비 0.9 내지 1중량%의 개시제를 투입하여 4 내지 12시간 동안 50 내지 80℃의 온도에서 교반하여 중합반응시킴으로써 감온변색 염료를 캡슐화하는 단계를 포함하는 감온변색 나노캡슐의 제조방법을 제공한다.

본 발명에 따른 나노캡슐은 나노미터 크기, 바람직하게는 1 내지 1000nm 크기, 보다 바람직하게는 50 내지 600nm를 갖는 캡슐을 의미하는 것으로서, 그 내부에 코어 형태로 감온변색 염료가 채워져 있고, 그 외부에는 고분자, 바람직하게는 고분자층이 구비되어 캡슐을 구성한다.

본 발명에 따른 감온변색 염료는 상기 나노캡슐의 내부에 코어 형태로 구비되어 일정한 온도범위 내에서 고상으로부터 액상으로 또는 액상으로부터 고상으로 변화하면서 색상이 변하는 물질을 의미하는 것으로서, 이러한 성질을 갖는 물질이라면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 당업계에서 통상적으로 사용하는 감온변색 염료를 사용하는 것이 좋고, 보다 바람직하게는 디페닐 아미노페놀(Diphenyl aminophenol), 테레프탈로일 아세타닐리드(Terephthaloyl acetanilide) 등과 같은 발색제와 상기 발색제와 화합하여 새로운 색을 발색케 하는 톨루이딘(Toluidine), 아미노아조벤젠(Aminoazobenzene) 등과 같은 현색제 혼합물 및/또는 에코산(Eicosane), 노나데칸(Nonadecane) 등의 파라핀계 물질을 사용하는 것이 좋다. 이때, 상기 사용 가능한 파라핀계 물질은 특별히 한정되는 것은 아니며 다양한 녹는점 갖는 파라핀계 물질을 선택하여 사용할 수 있다.

본 발명에 따른 고분자는 상기 코어 형태로 구비되는 감온변색 염료의 외주면을 코팅함으로써 캡슐형태를 갖도록 하는 것으로서, 상기 감온변색 염료가 고체 또는 액체로 변화되더라도 캡슐형태를 지속적으로 유지할 수 있는 것이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아마이드, 폴리에틸렌, 폴리비닐알콜, 멜라민 수 지, 요소 수지, 젤라틴, 셀룰로오스, 에폭시 또는 이들의 혼합물인 것이 좋다.

이때, 상기 고분자는 본 발명에 따른 감온변색 염료의 외주면을 감싸므로써 나노캡슐의 외벽을 이루고 있으므로 고분자 층으로 혼용될 수 있다.

전술한 구성을 갖는 본 발명에 따른 감온변색 나노캡슐, 바람직하게는 1 내지 1000nm, 보다 바람직하게는 50 내지 600nm 크기의 감온변색 나노캡슐의 제조방법을 설명하면 다음과 같다.

본 발명에 따른 나노캡슐의 제조방법은 ⅰ) 단량체와 단량체 중량대비 20 내지 300중량%의 감온변색 염료를 혼합한 후 80 내지 150℃의 온도에서 교반하여 혼합물을 제조하는 혼합단계;

ⅱ) 상기 감온변색 염료 중량대비 2 내지 30중량%의 유화제를 180ml의 수용액에 용해시켜 혼합물을 제조하는 혼합단계;

ⅲ) 상기 단계 ⅰ) 및 단계 ⅱ)에서 제조된 혼합물을 서로 혼합한 후 60 내지 80℃의 온도에서 교반하여 혼합물을 유화시켜 에멀젼을 제조하는 에멀젼 제조단계;

ⅳ) 상기 단계 ⅲ)의 유화된 에멀젼 상을 물리적으로 나노미터 크기로 파쇄하는 분리단계; 및

ⅴ) 상기 단계 ⅳ)가 종료된 혼합물에 단량체 중량대비 0.5 내지 1중량%의 개시제를 투입하여 4 내지 12시간 동안 50 내지 80℃에서 교반하여 중합반응시킴으로써 감온변색 염료를 캡슐화하는 단계로 구성된다.

여기서, 본 발명에 따른 단량체는 중합반응을 수행함으로써 감온변색 염료의 외주면에 고분자, 즉 고분자층이 형성되는 물질로서, 상기 고분자를 형성하기 위해 통상적으로 사용되는 단량체라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 스티렌 단량체, 보다 바람직하게는 메틸메타크릴레이트, 우레탄, 에스테르, 아마이드, 에틸렌, 비닐알콜, 멜라민, 요소, 젤라틴, 셀룰로오스, 에폭시 또는 이들의 혼합물로 이루어진 단량체인 것이 좋다.

본 발명에 따른 유화제는 단량체 및 감온변색 염료를 유화시켜 액적, 바람직하게는 작은 크기의 안정한 액적을 제조하기 위한 것으로서, 이러한 목적을 위해 사용되는 것이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 당업계에서 통상적으로 사용되는 유화제, 보다 바람직하게는 소디움 라우릴 설페이트(Sodium Lauryl Sulphate; SLS)와 같은 계면활성제를 사용하는 것이 좋다.

한편, 본 발명에 따른 나노캡슐의 제조방법에 있어서, 상기 단계 ⅳ)의 유화된 에멀젼 상을 물리적으로 나노미터 크기로 파쇄하는 분리단계는 균질화기(homogenizer) 등의 물리적인 장치를 이용하여 액적을 나노미터 크기로 파쇄하는 것으로서, 이러한 목적을 위해 당업계에서 통상적으로 사용되는 분리방법이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하다.

이때, 상기 균질화기를 사용하여 유화된 에멀젼 상을 분리할 경우 5,000 내지 16,000rpm의 속도로 5 내지 30분간 교반하여 에멀젼 상을 물리적으로 분리하는 것이 좋다.

또한, 본 발명에 따른 개시제는 상기 분리단계를 거친 에멀젼에 첨가되어 단량체가 중합반응을 하도록 하기 위한 물질로서, 이러한 목적을 위해 사용되는 통상적인 개시제라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하지만, 바람직하게는 포타슘 퍼셀페이트(Potassium persulfate; KPS), 아미노프로판술폰산(Aminopropanesulfonic acid; APS), 아조비스 메틸프로피오니트릴(Azobis methylpropionitrile; AIBN) 또는 이들의 혼합물을 사용하는 것이 좋고, 추천하기로는 포타슘 퍼설페이트를 사용하는 것이 좋다.

상술한 본 발명에 따른 감온변색 염료를 코어로서 내부 중심에 구비시키고, 상기 감온변색 염료의 외주면에 고분자가 코팅되어 캡슐화된 감온변색 나노캡슐, 바람직하게는 1 내지 1000nm 크기의 감온변색 나노캡슐은 특정온도에 따라 색상이 변화되어 각종 코팅제, 바람직하게는 플라스틱 코팅제, 프린트용 잉크, 바람직하게는 오프셋 프린트용 잉크, 기능성 섬유 및/또는 전자제품 외장재 등에 널리 사용될 수 있다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다. 그러나 하기의 실시에는 오로지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로 이들 실시예에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.

<실시예 1>

캡슐막 소재로 중합될 수 있는 스티렌 단량체[(주)덕산, 대한민국] 25g 및 캡슐코어 물질로서 감온변색 염료를 구성하는 발색제인 디페닐 아미노페놀(Diphenyl aminophenol)[Sigma-Aldrich, 미국]과 현색제인 톨루이딘(Toluidine)[Sigma-Aldrich, 미국]의 혼합물(발색제:현색제 = 1:2) 25g 을 120℃에서 교반하여 혼합물을 제조하였다.

그 다음, 상기 스티렌 단량체 중량대비 3%인 다이비닐벤젠[Fluka, 스위스] 0.75g과 세틸알코올[(주)덕산, 대한민국] 1.82g을 상기 혼합물에 용해시킨 뒤 180ml의 물에 소듐라우릴설페이트[(주)덕산, 대한민국] 0.72g이 용해되어있는 수용액과 혼합한다.

그 다음, 상기 혼합물을 균질화기[T25 basic ULTRA-TURAX, IKA, 독일]를 이용하여 약 5분간 14,000rpm으로 교반하여 강제유화시켰다.

그 다음, 상기 혼합물에 개시제인 포타슘 퍼설페이트[(주)덕산, 대한민국] 0.25g을 첨가한 후 70℃에서 6시간 동안 교반 중합반응시켜 나노캡슐을 제조하였다.

제조된 나노캡슐을 전자현미경[titanTM 80-300S, 독일]으로 측정하였으며, 그 결과를 도 3으로 나타냈다.

도 3에 나타낸 바와 같이, 제조된 나노캡슐의 크기는 250nm임을 알 수 있었다.

<실시예 2>

실시예 1과 동일하게 실시하되, 감온변색 염료 중 발색제인 디페닐 아미노페 놀(Diphenyl aminophenol)[Sigma-Aldrich, 미국] 과 현색제인 톨루이딘(Toluidine) 혼합물 25g 대신 테레프탈로일 아세타닐리드(Terephthaloyl acetanilide)[Sigma-Aldrich, 미국] 와 아미노아조벤젠(Aminoazobenzene)[Sigma-Aldrich, 미국] 혼합물(발색제:현색제 = 1:2) 25g을 각각 사용하였다.

그 결과 제조된 나노캡슐의 크기는 250nm였다.

<실시예 3>

실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 스티렌 단량체 25g 대신 메틸메타아크릴레이트 단량체[Junsei Chemical, 일본] 25g을 사용하였다.

그 결과, 제조된 나노캡슐의 크기는 약 330nm였다.

<실시예 4>

실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 감온변색 염료 디페닐 아미노페놀(Diphenyl aminophenol) 25g 대신 단량체 중량 대비 20 내지 300중량%로 디페닐 아미노페놀(Diphenyl aminophenol)의 중량을 변화시키며 나노캡슐을 제조하였다.

그 결과, 제조된 나노캡슐은 감온변색염료인 디페닐 아미노페놀을 상기 스티렌 단량체 대비 20중량%로 사용할 경우 50nm 크기의 나노캡슐이 제조되었고, 최대 300중량%로 사용할 경우 1㎛ 크기의 나노캡슐이 제조되었다.

<실시예 5>

실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 균질화기를 이용하여 14,000rpm으로 교반하는 대신 5,000 내지 16,000rpm으로 교반하여 강제유화시켰다.

그 결과, 제조된 나노캡슐의 크기는 5,000rpm으로 강제유화시킨 경우 600nm였으며, 16,000rpm으로 강제유화시킨 경우 50nm였다.

<실시예 6>

실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 균질화기를 이용하여 약 5분간 14,000rpm으로 교반하는 대신 5 내지 30분간 14,000rpm으로 교반하여 강제유화시켰다.

그 결과, 제조된 나노캡슐의 크기는 100nm였다.

<실시예 7>

실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 70℃에서 6시간 동안 중합반응시키는 대신 70℃에서 4 내지 12시간 동안 중합반응시켰다.

그 결과, 제조된 나노캡슐의 크기는 200 내지 300nm였다.

<실시예 8>

실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 70℃에서 6시간 동안 중합반응시키는 대신 6시간 동안 50 내지 80℃에서 중합반응시켰다.

그 결과, 제조된 나노캡슐의 크기는 200 내지 300nm였다.

<실시예 9>

실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 수용액 180ml에 상기 스티렌 단량체 중량대비 2.88%인 소듐라우릴설페이트 0.72g를 용해시켜 혼합물을 제조하는 대신 감온변색 염료 중량대비 2 내지 30중량%의 소듐라우릴설페이트를 수용액에 용해시켜 혼합물을 제조하였다.

그 결과, 제조된 나노캡슐의 크기는 50 내지 450nm였다.

이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시할 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 일실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

본 발명은 감온변색 염료를 내부 중심에 코어로 구비시키고, 상기 감온변색 염료의 외주면에 고분자가 코팅되어 캡슐화된 감온변색 나노캡슐을 제공함으로써, 단위면적당 캡슐입자의 수를 증가시켜 나노캡슐의 효율을 증가시킬 뿐만 아니라, 변색 성능의 감응성 및 사용 가능한 캡슐 막 소재를 다양화할 수 있는 효과가 있다.

Claims (13)

1. 감온변색 염료를 코어로서 내부 중심에 구비시키고, 상기 감온변색 염료의 외주면에 고분자가 코팅되어 캡슐화된 것을 포함하는 1 내지 1000nm 크기의 감온변색 나노캡슐을 포함하는 전자제품 외장재.
2. 제 1항에 있어서,

   상기 감온변색 염료가 디페닐 아미노페놀(Diphenyl aminophenol) 또는 테레프탈로일 아세타닐리드(Terephthaloyl acetanilide) 발색제와 상기 발색제와 화합하여 새로운 색을 발색케 하는 톨루이딘(Toluidine) 또는 아미노아조벤젠(Aminoazobenzene) 현색제 혼합물인 것을 특징으로 하는 감온변색 나노캡슐을 포함하는 전자제품 외장재.
3. 제 2항에 있어서,

   상기 감온변색 염료가 에코산(Eicosane) 또는 노나데칸(Nonadecane) 파라핀계 물질을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 감온변색 나노캡슐을 포함하는 전자제품 외장재.
4. 제 1항에 있어서,

   상기 고분자가 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리우레탄, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리에틸렌, 폴리비닐알콜, 멜라민 수지, 요소 수지, 젤라틴, 셀룰로오스, 에폭시 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 감온변색 나노캡슐을 포함하는 전자제품 외장재.
5. 삭제
6. 삭제
7. 삭제
8. 삭제
9. ⅰ) 단량체와 단량체 중량대비 20 내지 300중량%의 감온변색 염료를 혼합한 후 80 내지 150℃의 온도에서 교반하여 혼합물을 제조하는 혼합단계;

   ⅱ) 상기 감온변색 염료 중량대비 2 내지 30중량%의 유화제를 180ml 수용액에 용해시켜 혼합물을 제조하는 혼합단계;

   ⅲ) 상기 단계 ⅰ) 및 단계 ⅱ)에서 제조된 혼합물을 서로 혼합한 후 60 내지 80℃의 온도에서 교반하여 혼합물을 유화시켜 에멀젼을 제조하는 에멀젼 제조단 계;

   ⅳ) 상기 단계 ⅲ)의 유화된 에멀젼 상을 물리적으로 나노미터 크기로 파쇄하는 분리단계; 및

   ⅴ) 상기 단계 ⅳ)가 종료된 혼합물에 감온변색 염료 중량대비 0.9 내지 1중량%의 개시제를 투입하여 4 내지 12시간 동안 50 내지 80℃의 온도에서 교반하여 중합반응시킴으로써 감온변색 염료를 캡슐화하는 단계를 포함하는 감온변색 나노캡슐의 제조방법.
10. 제 9항에 있어서,

    상기 단량체가 스티렌, 메틸메타크릴레이트, 우레탄, 에스테르, 아마이드, 에틸렌, 비닐알콜, 멜라민, 요소, 젤라틴, 셀룰로오스, 에폭시 또는 이들의 혼합물로 이루어진 단량체인 것을 특징으로 하는 감온변색 나노캡슐의 제조방법.
11. 제 9항에 있어서,

    상기 감온변색 염료가 디페닐 아미노페놀(Diphenyl aminophenol) 또는 테레프탈로일 아세타닐리드(Terephthaloyl acetanilide) 발색제와 상기 발색제와 화합하여 새로운 색을 발색케 하는 톨루이딘(Toluidine) 또는 아미노아조벤젠(Aminoazobenzene) 현색제 혼합물인 것을 특징으로 하는 감온변색 나노캡슐의 제조방법.
12. 제 11항에 있어서,

    상기 감온변색 염료가 에코산(Eicosane) 또는 노나데칸(Nonadecane) 파라핀계 물질을 더 포함하는 것을 특징으로 하는 감온변색 나노캡슐의 제조방법.
13. 제 9항에 있어서,

    상기 개시제가 포타슘 퍼설페이트, 아미노프로판술폰산, 아조비스 메틸프로피오니트릴 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 감온변색 나노캡슐의 제조방법.

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