TWI718212B - 包含兩親各向異性顆粒之雙連續乳液型組成物 - Google Patents
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Abstract
本揭露關於包含兩親各向異性粉末、非極性油以及水之雙連續乳液型組成物，其中該兩親各向異性粉末包含第一親水性聚合物球體以及第二疏水性聚合物球體，該第一聚合物球體及該第二聚合物球體係以一聚合物球體至少部分穿透至另一聚合物球體的結構彼此連結，該第一聚合物球體具有核-殼結構，且該殼具有一官能基。
Description
本揭露關於包含兩親各向異性粉末(amphiphilic anisotropic powder)之雙連續乳液型組成物及其製備方法。
在使用界面活性劑的乳液系統中，水包油(oil-in-water,O/W)或油包水(water-in-oil,W/O)型乳液配方的形成，是取決於界面活性劑的親水親油平衡(hydrophile-lipophile balance,HLB)值。換言之，水相以及油相彼此混合及乳化以形成乳液系統，其具有內部相以及外部相，彼此可區分且隨著時間推移呈現穩定。
雙連續乳液(bi-continuous emulsion,BCE)是一種配方，其中兩相共存且內部相及外部相彼此無法區分。在此BCE配方中，油相以及水相為連續地存在且彼此互相跨越。圖2為繪示水包油型乳液、油包水型乳液以及雙連續乳液的示意圖。雙連續乳液也稱作「軟固體」，其中顆粒被浸潤於連續相中且藉由產生旋節分解(spinodal decomposition)而穩定。基於此結構特性，雙連續乳液也稱為「雙連續界面干擾乳液凝膠(bi-continuous interfacially jammed emulsion gel,BIJEL)」。透過其獨特配方特性之效能，此雙連續乳液被應用於多種工業領域，包含催化劑、分離製程、細胞工程(cell engineering)、燃料電池、太陽能電池、阻障材料以及感測器。
根據相關領域，使用界面活性劑形成雙連續乳液受限於三元系統(水、油、界面活性劑)的組成比例。此外，其有一個問題在於因為乳液界面膜層的可流動性而難以穩定。
包含聚合物之球形微粒取決於其製作方法而具有可控制的尺寸及形狀，因此有高應用性。舉例而言，已有一種皮克林乳液(Pickering emulsion)，其使用球形微粒形成穩定的巨乳液(macroemulsion)顆粒。水相與油相之間的接觸角(θ)隨著球形顆粒的親水性/疏水性而改變。當接觸角大於90°，形成O/W乳液顆粒。同理，當接觸角小於90°，形成W/O乳液顆粒。
此外，已經有一些嘗試要將兩親性質(也就是親水性及疏水性兩者)導入球形微粒中，以求獲得新穎的各向異性粉末。此可由Janus球形顆粒(Janus spherical particles)來闡釋。不過，此類球形顆粒因為其形態(morphological)限制而具有化學各向異性的限制。換言之，儘管這些顆粒為形態各向異性，其可能整體為疏水性或親水性，因此具有限制的化學各向異性。
因此，已有一些嘗試要藉由控制幾何形狀以及導入化學各向異性，以獲得表面活化各向異性粉末。不過，儘管此兩親各向異性粉末表現出高應用性，迄今為止，都尚未發展出兩親各向異性粉末的量產方法。此外，要以工業規模大量生產均勻兩親各向異性粉末相當困難，導致無法實際應用。
本揭露欲解決之技術問題為，提供具有優異乳液穩定性之雙連續乳液型組成物。
本揭露欲解決之另一技術問題為，提供一種雙連續乳液型組成物，其同時具有水相特性以及油相特性。
本揭露欲解決之另一技術問題為，提供一種雙連續乳液型組成物，其在寬廣的溫度範圍內維持其配方。
本揭露欲解決之另一技術問題為，提供一種雙連續乳液型組成物，其隨著時間推移具有優異的穩定性。
本揭露欲解決之另一技術問題為，提供一種雙連續乳液型組成物，其具有特定非可流動的凝膠配方。
在一通用態樣中，提供一種包含兩親各向異性粉末、非極性油以及水的雙連續乳液型組成物，其中該兩親各向異性粉末包含第一親水性聚合物球體(hydrophilic polymer spheroid)以及第二疏水性聚合物球體(hydrophobic polymer spheroid)，該第一聚合物球體及該第二聚合物球體係以一聚合物球體至少部分穿透至另一聚合物球體的結構彼此連結，該第一聚合物球體具有核-殼結構(core-shell structure)，且該殼具有一官能基。
在一態樣中，本揭露提供一種雙連續乳液型組成物，其具有優異乳液穩定性。
在另一態樣中，本揭露提供一種雙連續乳液型組成物，其同時具有水相特性以及油相特性。
在另一態樣中，本揭露提供一種雙連續乳液型組成物，其在寬廣的溫度範圍內維持其配方。
在另一態樣中，本揭露提供一種雙連續乳液型組成物，其隨著時間推移具有優異的穩定性。
在另一態樣中，本揭露提供一種雙連續乳液型組成物，其具有特定非可流動的凝膠配方。
圖1為說明根據本揭露一實施例兩親各向異性粉末形成的示意圖。
圖2為繪示水包油(O/W)型乳液、油包水(W/O)型乳液以及雙連續乳液(BCE)的示意圖。
圖3為說明基於水溶性染料及油溶性染料之染料親和力形成之雙連續乳液型配方的測試結果。
圖4為說明取決於實例及比較例之油含量而生之配方變化以及導電性變化之圖表。
圖5為說明雙連續乳液(BCE)之凝膠可形成性及穩定性之照片。
現將參考呈現示範實施例的伴隨圖式，於後文中更全面地說明示範實施例。不過，此揭露可以被包含在許多不同形式中，而且不應被推論為限定至本文提出的示範實施例。更準確地說，提供這些實施例是為了讓本揭露能夠透徹且完整，且將能全面傳達本揭露之範籌給本領域之技術人員。在圖式中，為了清楚，圖式的形狀、尺寸及區域等等可能會被誇張化。此外，儘管為了便於描述而示出部分構成元件，但是本領域技術人員可以容易地理解剩餘部分。此外，本領域技術人員將理解，在不脫離由所附權利要求限定的本公開的範圍的情況下，可以對形式和細節進行各種改變。
在本文中，「經取代」表示在此描述的官能基的至少一個氫原子經鹵原子(F,Cl,Br或I)、氫氧基(hydroxyl group)、硝基(nitro group)、亞胺基(imino
group)(=NH、=NR，其中R為C1-C10的烷基)、甲脒基(amidino group)、胼或腙基(hydrazine or hydrazone group)、羧基(carboxyl group)、經取代或未經取代之C1-C20的烷基、經取代或未經取代之C3-C30的雜芳基(heteroaryl group)、或經取代或未經取代之C2-C30的雜環烷基(heterocycloalkyl group)取代，除非另有描述。
在本文中，「(甲基)丙烯基((meth)arcyl)」表示丙烯基(acryl)及/或甲基丙烯基(methacryl)。
本文中，兩親各向異性粉末的顆粒尺寸，是測量最大長度，其為粉末顆粒的最大長度。在本文中，兩親各向異性粉末的顆粒尺寸範圍表示該兩親各向異性粉末的組成中至少95%屬於該對應範圍。
在一態樣中，提供了一種包含兩親各向異性粉末的雙連續乳液型組成物。根據一實施例，當以傳統分子層級界面活性劑形成的界面膜層形成動態乳液相，兩親各向異性粉末形成之乳液顆粒界面膜層厚度增加至數幾百奈米，且憑藉粉末顆粒間強力鍵結的效能形成穩固界面膜層。因此，對該包含兩親各向異性粉末之組成物而言，可維持緊密且穩定之連續相界面以及形成穩定的雙連續乳液配方。
根據本揭露一實施例，該雙連續乳液組成物包含兩親各向異性粉末以及非極性油。
根據另一實施例，以該組成物之總重量為基準，該非極性油之使用量為40-65重量百分比(wt%)，特別為56-60wt%。以該兩親各向異性粉末、非極性油以及水之結合重量為基準，該非極性油之使用量為40wt%以上、41wt%以上、42wt%以上、43wt%以上、44wt%以上、45wt%以上、46wt%以上、47wt%以上、48wt%以上、49wt%以上、50wt%以上、51wt%以上、52wt%以上、53wt%以上、54wt%以上、55wt%以上、或56wt%以上，且為60wt%以下、59wt%
以下、58wt%以下、或57wt%以下。在上述定義範圍內可形成穩定的雙連續乳液配方且隨著時間推移維持穩定配方。
根據另一實施例，以該組成物之總重量為基準，該兩親各向異性粉末之使用量為1.0wt%以上、1.5wt%以上、2.0wt%以上、2.5wt%以上、3.0wt%以上、或3.5wt%以上；且為8.0wt%以下、7.5wt%以下、7.0wt%以下、6.5wt%以下、6.0wt%以下、5.5wt%以下、5.0wt%以下、4.5wt%以下、或4.0wt%以下。舉例而言，以該組成物之總重量為基準，該兩親各向異性粉末之使用量可為1-8wt%，特別為2-4wt%。在上述定義範圍內可形成穩定的雙連續乳液配方且隨著時間推移維持穩定配方。當該兩親各向異性粉末的含量增加時，會形成更緊密的界面膜層以提供更高配方穩定性。
根據另一實施例，以該組成物之總重量為基準，水的使用量為22-59wt%，特別為36-44wt%。在上述定義範圍內可形成穩定的雙連續乳液配方且隨著時間推移維持穩定配方。
根據另一實施例，該兩親各向異性粉末與非極性油之使用重量比例為1：15-30，特別為1：25(兩親各向異性粉末：非極性油)。在上述定義範圍內可形成穩定的雙連續乳液配方且隨著時間推移維持穩定配方。
根據另一實施例，該兩親各向異性粉末與水之使用重量比例為1：2-20、1：4-15或1：5(兩親各向異性粉末：水)。在上述定義範圍內可形成穩定的雙連續乳液配方且隨著時間推移維持穩定配方。
根據另一實施例，該兩親各向異性粉末、非極性油與水之使用重量比例為1：15-30：4-15(兩親各向異性粉末：非極性油：水)。在上述定義範圍內可形成穩定的雙連續乳液配方且隨著時間推移維持穩定配方。
非極性油之特定例子可包含非極性羥油(hydrocarbon oil)，例如己烷(hexane)、辛烷(octane)、癸烷(decane)、十二烷(dodecane)、十四烷(tetradecane)、
十六烷(hexadecane)、礦物油(mineral oil)、液態石蠟(liquid paraffin)、異十六烷(isohexadecane)、異十二烷(isododecane)、地蠟(ozokerite)、氫化聚(C6-C14烯烴)，氫化聚癸烯(hydrogenated polydecene)、鯊烷(squalane)、鯊烯(squalene)、石蠟(paraffin)、異烷烴(isoparaffin)、純地蠟(ceresin)、凡士林(vaseline)、聚二甲基矽氧烷(dimethicone)、十甲基環五矽氧烷(decamethyl cyclopentasiloxane)以及氫化聚異丁烯(hydrogenated polyisobutene)，但不限於此。
水可包含蒸餾水以及去離子水。
根據另一實施例，兩親各向異性粉末包含第一親水性聚合物球體以及第二疏水性聚合物球體，其中該第一聚合物球體及該第二聚合物球體係以一聚合物球體至少部分穿透至另一聚合物球體的結構彼此連結，該第一聚合物球體具有核-殼結構，且該殼具有一官能基。
如本文所用，球體表示聚合物形成的單一個體。舉例而言，其可以具有球形、桶形(globoidal)、卵形形狀，以及根據個體部位中最大長度的微米規模或奈米規模長軸長度。
根據一實施例，第二聚合物球體與第一聚合物球體的核可包含乙烯基聚合物(vinyl polymers)，且第一聚合物球體的殼可包含乙烯基單體與含官能基單體的共聚物(copolymer)。
根據另一實施例，乙烯基聚合物可包含乙烯基芳香聚合物，特別是聚苯乙烯(polystyrene)。
根據另一實施例，乙烯基單體可包含乙烯基芳香單體。舉例而言，乙烯基單體可為經取代或未經取代的苯乙烯。
根據另一實施例，官能基可包含矽氧烷(siloxane)。
根據另一實施例，含官能基單體可以是含矽氧烷(甲基)丙烯酸酯(siloxane-containing(meth)acrylate)，特別是至少一選自由3-(三甲氧基矽烷基)丙
基丙烯酸酯(3-(trimethoxysilyl)propyl acrylate)、3-(三甲氧基矽烷基)丙基甲基丙烯酸酯(3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate)、乙烯基三乙氧基矽烷(yinyltriethoxysilane)以及乙烯基三甲氧基矽烷(yinyltrimethoxysilane)或上述組合所組成之族群。
根據另一實施例，該聚合物球體之殼可更具有接於其上之親水性官能基。
根據另一實施例，該親水性官能基可為負電性或正電性官能基、或聚乙二醇(polyethylene glycol,PEG)型官能基，且可包含至少一選自由羧酸酯基團(carboxylate group)、碸基團(sulfone group)、磷酸酯基團(phosphate group)、胺基團(amino group)、烷氧基團(alkoxy group)、酯基團(ester group)、乙酸酯基團(acetate group)、聚乙二醇基團(polyethylene glycol group)以及氫氧基團(hydroxyl group)所組成之族群。
根據另一實施例，該第一聚合物球體之殼可更具有接於其上之含醣官能基(saccharide-containing functional group)。
根據另一實施例，含醣官能基可衍生自至少一選自由N{N-(3-三乙氧矽基丙基)胺乙基}葡糖醯胺(N-{N-(3-triethoxysilylpropyl)aminoethyl}gluconamide)、N-(3-三乙氧矽基丙基)葡糖醯胺(N-(3-triethoxysilylpropyl)gluconamide)以及N{N-(3-三乙氧矽基丙基)胺乙基}-寡-玻糖醛酸醯胺。(N-{N-(3-triethoxysilylpropyl)aminoethyl}-oligo-hyaluronamide)組成之族群。
根據另一實施例，以第一聚合物球體與第二聚合物球體彼此鍵結之接合處為基準，兩親各向異性粉末可具有對稱形狀(symmetric shape)、不對稱雪人形狀(asymmetric snowman shape)或不對稱反轉雪人形狀(asymmetric reverse
snowman shape)。雪人形狀意指第一聚合物球體與第二聚合物球體彼此鍵結且具有不同尺寸。
根據另一實施例，兩親各向異性粉末之顆粒尺寸可為100-2500奈米(nm)。在一變化中，兩親各向異性粉末之顆粒尺寸可為100-1500nm、100-500nm或200-300nm。特別地，兩親性粉末之顆粒尺寸可為100nm以上、200nm以上、300nm以上、400nm以上、500nm以上、600nm以上、700nm以上、800nm以上、900nm以上、1000nm以上、1100nm以上、1200nm以上、1300nm以上、1400nm以上、或1500nm以上；以及2500nm以下、2400nm以下、2300nm以下、2200nm以下、2100nm以下、2000nm以下、1900nm以下、1800nm以下、1700nm以下、1600nm以下、1500nm以下、1400nm以下、1300nm以下、1200nm以下、1100nm以下、1000nm以下、900nm以下、800nm以下、700nm以下、600nm以下、500nm以下、400nm以下、300nm以下、或200nm以下。
根據一實施例，兩親各向異性粉末可藉由該方法獲得，包括：聚合一第一單體以獲得一第一聚合物球體之核；塗覆該第一聚合物球體之核以獲得具有核-殼結構之一第一聚合物球體；以及將具有核-殼結構的該第一聚合物球體與第二單體反應以獲得兩親各向異性粉末，其中第二聚合物球體被形成。
圖1為說明根據本揭露一實施例之兩親各向異性粉形成的示意圖。藉由讓第一聚合物球體的核穿透第一聚合物球體之殼，且藉由上述方法朝向外部成長，以形成第二聚合物球體。
根據另一實施例，製備兩親各向異性粉末之方法可包括：(1)攪拌第一單體與聚合起始劑以形成第一聚合物球體之核；(2)將已形成之第一聚合物球體之核與第一單體、聚合起始劑以及含官能基之單體一起攪拌，以形成具有塗覆的核-殼結構之第一聚合物球體；以及(3)將已形成之具有核-殼結構之第一聚
合物球體與第二單體、聚合起始劑一起攪拌以形成各異向性粉末，其中第二聚合物球體被形成。
在步驟(1)、(2)及(3)中，該攪拌可為旋轉攪拌。因為同相機械式混合必須伴隨著化學修飾以產生均勻的顆粒，旋轉攪拌是較佳的。旋轉攪拌可於圓筒狀反應器中執行，但不限於此。
在此，反應器的內部設計顯著影響粉末形成。圓筒狀反應器擋板(baffles)的尺寸及位置以及葉輪(impeller)的距離對於所欲製造顆粒的均勻有顯著影響。較佳地，內部擋板以及葉輪葉片的間隔較佳是縮減的，以製造對流且讓其強度均勻，粉狀反應混合器被置入低於擋板長度的位置，且葉輪維持在高旋轉速度。旋轉速度的每分鐘轉數(rpm)可為200rpm以上，且反應器的直徑與高度的比例可為1-3：1-5。特別地，反應器的直徑可為10-30公分(cm)且高度為10-50cm。反應器可隨著反應容量依比例作尺寸變化。此外，圓筒狀反應器可由陶瓷、玻璃等製成。較佳於50-90℃溫度下進行攪拌。
圓筒狀旋轉反應器的簡易混合能夠產生均勻的顆粒，所需能源損耗低，且提供極大化的反應效率，因此適合大量製造。傳統翻滾法包含反應器本身的旋轉，造成反應器整體部分有特定角度的斜角，且於高速下旋轉，因此所需能源損耗高且限制了反應器尺寸。因為反應器尺寸的限制，產出被限制至很小的量大約數十毫克至數克。因此，傳統翻滾法不適合大量製造。
根據一實施例，第一單體與第二單體可為相同或不同，且較佳為乙烯基單體。此外，步驟(2)中添加的第一單體可與步驟(1)使用的第一單體相同，每一步驟中所使用的聚合起始劑可為相同或不同。
根據另一實施例，乙烯基單體可為乙烯基芳香單體(vinyl aromatic monomer)。乙烯基芳香單體可為經取代或未經取代的苯乙烯。
根據另一實施例，聚合起始劑可為自由基聚合起始劑。特別地，聚合起始劑可為過氧化型(peroxide-based)或偶氮型(azo-based)起始劑，或是其結合。此外，也可使用過硫酸銨(ammonium persulfate)、過硫酸鈉(sodium persulfate)或過硫酸鉀(potassium persulfate)。
根據另一實施例，在步驟(1)中，第一單體與聚合起始劑混合的重量比例可為100-1000：1。在一變化中，第一單體與聚合起始劑混合的重量比例可為100-750：1、100-500：1或100-250：1。
在一變化中，在步驟(1)中，可將穩定劑以第一單體、聚合起始劑及穩定劑混合重量比例為100-1000：1：0.001-5的方式，一起加入第一單體及聚合起始劑中。粉末的尺寸及形狀係由控制步驟(1)中的第一聚合物球體尺寸來決定，且第一聚合物球體的尺寸可由第一單體、聚合起始劑以及穩定劑的比例來控制。此外，由上述定義比例內混合第一單體、聚合起始劑以及穩定劑，可增加各向異性粉末的均勻度。
根據一實施例，穩定劑可以是離子型乙烯基單體，且特別可使用4-乙烯基苯磺酸鈉(sodium4-vinylbenzene sulfonate)。穩定劑防止顆粒膨脹，且導入正電或負電荷至粉末表面，因此防止了靜電顆粒聚結(連結)。
當兩親各向異性粉末尺寸為200-250nm，其可由第一聚合物球體獲得，包含第一單體、聚合起始劑及穩定劑比例為110-130：1：2-4，特別為115-125：1：2-4。
此外，當兩親各向異性粉末尺寸為400-450nm，其可由第一聚合物球體獲得，包含第一單體、聚合起始劑及穩定劑比例為225-240：1：1-3，特別為230-235：1：1-3。
此外，當兩親各向異性粉末尺寸為1100-2500nm，其可由第一聚合物球體獲得，透過將第一單體、聚合起始劑及穩定劑以比例為110-130：1：0反應製備而成，特別為115-125：1：0。
此外，具有不對稱雪人形狀的兩親各向異性粉末，其可由第一聚合物球體獲得，透過將第一單體、聚合起始劑及穩定劑以比例為100-140：1：8-12反應製備而成，特別為110-130：1：9-11。
此外，具有不對稱反轉雪人形狀的兩親各向異性粉末，其可由第一聚合物球體獲得，透過將第一單體、聚合起始劑及穩定劑以比例為100-140：1：1-5反應製備而成，特別為110-130：1：2-4。
根據另一實施例，在步驟(2)之含官能基單體可為含矽氧烷(甲基)丙烯酸酯(siloxane-containing(meth)acrylate)，例如3-(三甲氧基矽烷基)丙基丙烯酸酯(3-(trimethoxysilyl)propyl acrylate)、3-(三甲氧基矽烷基)丙基甲基丙烯酸酯(3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate)、乙烯基三乙氧基矽烷(vinyl triethoxysilane)、乙烯基三甲氧基矽烷(vinyl trimethoxysilane)或上述之結合。
根據另一實施例，在步驟(2)中，第一單體、聚合起始劑以及含官能基化合物可依重量比例為80-98：0.2-1.0：1-20混合。在一變化中，第一單體、聚合起始劑以及含官能基化合物可依重量比例為160-200：1：6-40混合。可依照反應比例控制塗覆程度，且塗覆程度決定兩親各向異性粉末之形狀。以起始厚度為基準，當第一單體、聚合起始劑以及含官能基化合物依上述定義比例內使用時，塗覆厚度增加約10-30%，特別地大約為20%。在此案例中，粉末順利形成而沒有下列問題，例如過厚的塗覆造成粉末無法形成、或過薄的塗覆造成粉末多向性形成。此外，在上述重量比例內可以增加各向異性粉末的均勻度。
在步驟(3)，第一聚合物球體的核從該具有核-殼結構之第一聚合物球體的方向穿透經過殼體，且從該殼體向外凸出。然後，此凸起可透過第二單體的聚合物來增大，以形成各向異性粉末形狀。
根據另一實施例，在步驟(3)中，第二單體與聚合起始劑可依重量比例為150-250：1來混合。在一變化例，第二單體與聚合起始劑的混合重量比例可為160-250：1、170-250：1、180-250：1、190-250：1、200-250：1、210-250：1、220-250：1、230-250：1、或240-250：1。
在一變化中，在步驟(3)中，可將穩定劑以第二單體、聚合起始劑及穩定劑混合重量比例為150-250：1：0.001-5的方式，一起加入第二單體及聚合起始劑中。穩定劑之特定例子與上述相同。在上述重量比例內，可增加各向異性粉末之均勻度。
根據另一實施例，在步驟(3)中，以具有核-殼結構之第一聚合物球體重量為100重量份，第二單體的混合重量約為40-300重量份。特別地，以該第一聚合物球體為100重量份為基底，當該第二單體的含量為40-100重量份%時，得到非對稱雪人狀粉末。當該第二單體的含量為100-150重量份或110-150重量份時，得到對稱粉末。此外，當該第二單體的含量為150-300重量份或160-300重量份時，得到非對稱反轉雪人狀粉末。在上述重量比例內可增加各向異性粉末之均勻度。
根據另一實施例，製備兩親各向異性粉末的方法可在步驟(3)後，更包括步驟(4)，將親水性官能基接入該各向異性粉末。
根據另一實施例，步驟(4)的親水性官能基可透過使用矽烷耦合劑(silane coupling agent)以及反應修飾劑(reaction modifier)來接入，但不限於此。
根據另一實施例，矽烷耦合劑可至少一選自由N-[(3-(三甲氧基矽烷基)丙基)乙二胺(N-[(3-(trimethoxysilyl)propyl)ethylenediamine)、N-[3-(三甲氧
基矽烷基)丙基)乙烯氯化銨(N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylene diammonium chloride)、(N-琥珀醯基-3-氨基丙基)三乙氧基矽烷((N-succinyl-3-aminopropyl)trimethoxysilane)、1-[3-(三甲氧基矽烷基)丙基]尿素(1-[3-(trimethoxysilyl)propyl]urea)以及3-[(三甲氧基矽烷基)丙氧基]-1,2-丙二醇(3-[(trimethoxysilyl)propyloxy]-1,2-propanediol)組成之族群。特別地，該矽烷耦合劑可為N-[(3-(三甲氧基矽烷基)丙基)乙二胺。
根據另一實施例，以步驟(3)獲得之各向異性粉末為100重量份為基準，矽烷耦合劑的混合量可為35-65重量份，特別是40-60重量份。在上述定義範圍內可以適當地實現親水化(hydrophilization)。
根據另一實施例，反應修飾劑可以是氫氧化銨(ammonium hydroxide)。
根據另一實施例，以步驟(3)獲得之各向異性粉末為100重量份為基準，反應修飾劑的混合量可為85-115重量份，特別是90-110重量份。在上述定義範圍內可以適當地實現親水化(hydrophilization)。
根據另一實施例，製備兩親各向異性粉末的方法可在步驟(3)後，更包括步驟(4)，將含醣官能基(saccharide-containing functional group)接入該各向異性粉末。
在步驟(4)中，可藉由含醣矽烷耦合劑以及反應修飾劑將含醣官能基接入，但不限於此。
根據另一實施例，含醣矽烷耦合劑可至少一選自由N{N-(3-三乙氧矽基丙基)胺乙基}葡糖醯胺、N-(3-三乙氧矽基丙基)葡糖醯胺以及N{N-(3-三乙氧矽基丙基)胺乙基}-寡-玻糖醛酸醯胺組成之族群。
根據另一實施例，反應修飾劑可為氫氧化銨。
根據另一實施例，以步驟(3)獲得之各向異性粉末為100重量份為基準，反應修飾劑的混合量可為85-115重量份，特別是90-110重量份。在上述定義範圍內可以適當地將含醣官能基接入。
本文揭露之兩親各向異性粉末的製備方法不需使用交聯劑，因此不會導致結塊(agglomeration)，且提供了高產率及均勻度。此外，本文揭露之方法使用簡易的攪拌製程，因此相較於翻滾製程(tumbling process)更易於大量製造。特別地，本文揭露之方法是相當良好的，因此其能夠大規模生產數十克至數十公斤之尺寸為300nm以下之奈米尺寸顆粒。
根據本揭露實施例之組成物可為雙連續乳液型組成物。在該雙連續乳液中是一種油相及水相連續存在且彼此互相跨越的配方。因此，組成物可具有獨特的效果為同時提供油相的特性以及水相的特性。
根據本揭露實施例之組成物的硬度可為7-60(mN)。其可提供雙連續相的獨特使用感，且在上述範圍內維持穩定性。
根據本揭露之實施例組成物可基於雙連續乳液之特性，形成非可流動性凝膠配方。
根據本揭露之實施例組成物可於寬廣的溫度範圍內隨著時間顯示乳液穩定性，特別為-15℃到60℃。
根據本揭露實施例之組成物具有獨特之主幹結構以支撐連續相之界面，因此透過其獨特性質之效能，可使用於許多工業領域中，包含化妝品、催化劑、分離製程、細胞工程、燃料電池、太陽能電池、阻障材料以及感測器。
舉例而言，當組成物用於化妝品組成物中，可提供用於清潔的化妝品試劑，其同時具有油的清潔能力以及水的清爽感。
根據本揭露實施例之化妝品組成物的配製可以摻入化妝品級或皮膚學可接受之介質或基底於其中。此配方包含因應局部應用的任意調配，且可
以懸浮液(suspension)、微乳液(microemulsion)、微膠囊(microcapsules)、微顆粒(microgranules)或離子性(脂質體(liposome))及非離子性多孔狀分散劑(vesicular dispersant)的形態提供，或是以乳膏(cream)、潤膚品(skin)、洗劑(lotion)、粉末(powder)、軟膏(ointment)、噴霧(spray)或遮瑕棒(conceal stick)的形態提供。此外，該組成物可以泡沫形態使用或是包含加壓推進劑(pressurized propellant)的氣膠(aerosol)組成物。此類組合物可以通過本領域技術人員已知的方法獲得。
根據本揭露實施例之組成物可包含傳統使用於化妝品或皮膚學領域的補充材料，例如粉末、油脂材料(fat materal)、有機溶劑(、溶解劑(solubilizer)、濃縮劑(concentrating agent)、膠化劑(gelling agent)、軟化劑(softening agent)、抗氧化劑、懸浮劑(suspending agent)、穩定劑、起泡劑(foaming agent)、香化劑(perfuming agent)、界面活性劑、水、離子型或非離子型乳化劑、填充劑、金屬離子螫合劑、螫合劑、防腐劑、維生素、保護劑、潤濕劑、精華油(essential oil)、染料、顏料、親水性或親油性活化劑、脂質囊泡(lipid vesicles)或任何其他傳統用於化妝品的材料。這些補充材料依照一般於化妝品或皮膚學領域中的使用量加入。根據本揭露實施例之組成物可更包含皮膚吸收增進劑以增加改良皮膚狀況的效果。
[發明模式]
現將描述實例以詳細說明本揭露。此領域具有通常知識者將理解下列實例僅為示例性目的且非用以意圖限制本揭露之範圍。
[製備實例1-4]
根據下表1之組成得到製備實例1-4。製備方法將於後文中解釋。
製備實例1-4使用之材料如下所示。
[表1]
MeOH：甲醇(Methanol)(共溶劑)
KPS：過硫酸鉀(Potassium persulfate)(起始劑)
SVBS：乙烯基苯磺酸鈉(Sodium vinyl benzene sulfonate)(穩定劑)
PS：聚苯乙烯(Polystyrene)(聚合物粒)
CS：具有核-殼結構的已塗覆的第一聚合物球體
DB：兩親各向異性粉末
TMSPA：三甲氧基矽烷基丙基丙烯酸酯(Trimethoxysilyl propylacrylate)(官能基)
AIBN：偶氮雙異丁腈(Azobisisobutyronitrile)(聚合起始劑)
製備實例1、製備聚苯乙烯(PS)第一聚合物球體
首先，將作為單體之50g苯乙烯、作為穩定劑之1.0g的4-乙烯基苯磺酸鈉(sodium 4-vinylbenzene sulfonate)以及作為聚合起始劑之0.5g偶氮雙異丁腈(AIBN)混合於水相中，且於75℃下反應8小時。反應的進行，是於玻璃製備之直徑為11cm高度為17cm之圓筒狀反應器中於200rpm的速度下攪拌該反應混合物。
製備實例2、製備具有核-殼(CS)結構之已塗覆的第一聚合物球體
首先，將300g之上述獲得的聚苯乙烯(PS)第一聚合物球體顆粒，與作為單體之50g苯乙烯、6g的三甲氧基矽烷基丙基丙烯酸酯(TMSPA)、以及作為聚合起始劑之0.2g偶氮雙異丁腈(AIBN)混合，且該反應混合物於75℃下反應8小時。藉由於圓筒狀反應器中攪拌該反應混合物進行反應。
製備實例3、製備兩親各向異性粉末(DB)
首先，將240g之上述獲得的聚苯乙烯-核殼(PS-CS)分散劑之水相分散劑，與作為單體之40g苯乙烯、作為穩定劑之0.35g的4-乙烯基苯磺酸鈉、以及作為聚合起始劑之0.2g偶氮雙異丁腈(AIBN)混合，且該反應混合物加熱至75℃進行反應8小時。藉由於圓筒狀反應器中攪拌該反應混合物進行反應。在此方法中，獲得兩親各向異性粉末。
製備實例4、製備親水化兩親各向異性粉末
首先，將600g上述獲得的各向異性粉末之水相分散劑，與作為矽烷耦合劑之30g的N-[(3-(三甲氧基矽烷基)丙基)乙二胺、以及作為反應修飾劑之60g的氫氧化銨混合，該反應混合物於25℃下反應24小時，以接入親水性官能基。藉由於圓筒狀反應器中攪拌該反應混合物進行反應，以獲得親水化兩親各向異性粉末。
[測試實例1]測定雙連續乳液
根據下表2所列之組成，將根據製備實例3之各向異性粉末、去離子水以及鯊烷(Squalane)倒入燒杯中，且進行均質混合(homo-mixing)，於7500rpm下維持3分鐘，以獲得根據配方實例1-3的三種類型組成物。此外，使用agi-混合機(agi-mixer)混合下表3所列組成之材料維持3分鐘，以製備水溶性染料。使用agi-
混合機(agi-mixer)混合下表3所列組成之材料維持3分鐘且進行加熱至70℃，以製備油溶性染料。
將0.5g之根據表2之配方實例1-3的每一組成物放置於玻璃板上，且將0.5毫升(mL)水溶性染料以及油溶性染料每一者滴入至每一組成物中，接著以刮勺混合。然後，確認每一組成物的分散狀態。圖3為說明分散狀態之照片。
從圖3可看出結果，配方實例1(O/W配方)與水混合佳但無法與油混合，且水溶性染料滴入至組成物中顯示出TPP藍的藍色與該組成物之均勻混合。然而，在配方實例1的情況中，該組成物無法與油溶性染料混合，且從Nile紅的紅色中產生配方的分離。相反地，配方實例2(W/O配方)與油混合但不與水混合，且因此將水溶性染料滴入該組成物造成該組成物與染料分離，而將該油溶性染料滴入該組成物顯示出該染料與該配方均勻混合。不過，可以看出配方實例3(雙連續乳液)與水溶性染料以及油溶性染料兩者都均勻混合。在使用油溶性染料的W/O情況中，可看出該配方與油混合佳但不與水混合。此特性代表BCE結合油相以及水相且該兩種相都是連續的以提供雙連續乳液。
下列實例及比較例使用之材料顯示於下。
(a)兩親各向異性粉末：將製備實例3之兩親各向異性粉末溶解於去離子水中至20wt%，以得到溶液。
(b)非極性油：鯊烷(Neossance squalane,Amyris)
(c)離子螫合劑：乙二胺四乙酸(Ethylene diamine tetraacetic acid,EDTA)(E.D.T.A.-2NA,Neord Co.,Ltd.)
(d)甘油硬脂酸酯(Glyceryl stearate)/PEG-100硬脂酸鹽(Arlacel 170-PA-(SG)，Uniquema)。
[實例1-4以及比較例1]
實例1-4以及比較例1之乳液組成物係根據下表4製備。每一組成物之原料於7500rpm下持續3分鐘以均勻混合(homo-mixing)。
[實例5-7以及比較例2-3]
實例5-7以及比較例2-3之乳液組成物係根據下表5製備。每一組成物之原料於7500rpm下持續3分鐘以均勻混合(homo-mixing)。
[物理特性評估]
評估實例1-7以及比較例1-3之每一組成物的物理性質如下，且結果呈現於表6及7。
(1)配方形成：使用如測試實例1之相同方法，透過與水溶性染料以及油溶性染料之混合狀態來測定雙連續乳液是否形成。「○」表示雙連續乳液形成，「△」表示雙連續乳液形成但油在上層部分滴出，且「x」表示雙連續乳液未形成，但水及油彼此分離。
(2)硬度(mN)：使用流變儀(Rheometer)(compact-100Ⅱ，科協儀器股份有限公司(Sun scientific Cp.,Ltd.))於30℃測定實例及比較例之每一組成物的硬度。
(3)溫度穩定性：實例及比較例之每一組成物儲存於-15℃至60℃維持4週。然後，評估每一組成物之外觀是否顯示如同初製備時的表面狀態、油是否從表面滴出、以及該配方是否瓦解。將這些結果與溫室下之每一樣品的結果比較。「○」表示得到與室溫結果相同的結果。「△」表示該樣品相較於室溫之樣品不穩定。「x」表示該樣品無法維持其配方。
根據實例1-7之每一組成物穩定地形成雙連續乳液，具有高硬度，沒有油析出且配方分離的問題，且維持形狀如同起始製備狀態一樣。反之，兩親各向異性粉末之含量低於1wt%之比較例1不會形成雙連續乳液。非極性油含量大於60wt%之比較例2形成油包水(W/O)乳液而非雙連續乳液，且因為配方特性無法偵測硬度。使用傳統界面活性劑之比較例3形成水包油(O/W)乳液，其具有可流動的配方，無法偵測硬度，其為具有高油含量且沒有增稠劑的配方，難以維持乳液配方，且提供相當低的穩定性。
[測試實例2]導電性評估
除了非極油之使用量為0-80wt%之外，以如實例5之相同方式製備乳液配方。然後，執行導電性測試以測定雙連續乳液是否形成。
當水包油型乳液形成時，水相部分比例增加，造成高導電性。當油包水型乳液形成時，導電性是低的。在雙連續乳液的情況中，因為水相以及油相的連續相存在，造成不規則的導電性數值。
圖4為說明導電性數值取決於非極油含量之圖表。在圖4中，導電性隨著時間之變化並未被呈現。不過，當非極性油的量從40wt%變化至60wt%時，測到不規則的導電性數值。此說明了雙連續乳液的形成。
[測試實例3]隨時間推移評估配方穩定性
根據實例3-6之每一組成物被倒至燒杯，且該燒杯被反轉，因此開口面向地面且維持在-15至60℃持續180天。
根據實例3-6之每一組成物於全部溫度範圍內維持穩定性，不會產生滴落且維持穩定的配方。
圖5為說明根據實例4之組成物於製備後隔天以及維持於30℃下經過180天之後之外觀及硬度之照片。可看出組成物形成非可流動性凝膠配方，即使經過180天之後也不產生滴落且硬度沒有改變，且維持穩定的配方。
Claims (11)
- 一種雙連續乳液型組成物，包括兩親各向異性粉末、非極性油以及水，其中，該兩親各向異性粉末包含第一親水性聚合物球體以及第二疏水性聚合物球體，該第一聚合物球體以及該第二聚合物球體係以一結構彼此結合，該結構為該第二聚合球體的一部分滲入該第一聚合物球體以形成該第一親水性聚合物球體的核，且該第一聚合物球體具有核-殼結構，且該殼具有一官能基，該官能基為矽氧烷；其中，以該組成物之總重量為基準，該組成物包含該兩親各向異性粉末的量為1-8wt%，且該組成物包含該非極性油的量為40-60wt%；其中，該兩親各向異性粉末以及非極性油呈現的重量比例為1：15-30(兩親各向異性粉末：非極性油)。
- 如請求項1所述之組成物，其中該兩親各向異性粉末、非極性油以及水呈現的重量比例為1：15-30：4-15(兩親各向異性粉末：非極性油：水)。
- 如請求項1所述之組成物，其中該非極性油為烴油。
- 如請求項1所述之組成物，其中該第二聚合物球體以及該第一聚合物球體之該核包括乙烯基聚合物，且該第一聚合物球體之該殼包括乙烯基單體與含官能基單體之共聚物。
- 如請求項4所述之組成物，其中該乙烯基聚合物為乙烯基芳香聚合物。
- 如請求項4所述之組成物，其中該乙烯基單體為乙烯基芳香單體。
- 如請求項4所述之組成物，其中該含官能基單體為含矽氧烷(甲基)丙烯酸酯。
- 如請求項1所述之組成物，其中以該第一聚合物球體與該第二聚合物球體彼此鍵結之接合處為基準，該兩親各向異性粉末可具有對稱形狀、不對稱雪人形狀或不對稱反轉雪人形狀。
- 如請求項1所述之組成物，其中該兩親各向異性粉末之顆粒尺寸為100-2500nm。
- 如請求項1所述之組成物，其中該第一聚合物球體之殼包含額外接於其上之親水性官能基。
- 如請求項10所述之組成物，其中該親水性官能基至少一選自由羧酸酯基團(carboxylate group)、碸基團(sulfone group)、磷酸酯基團(phosphate group)、胺基團(amino group)、烷氧基團(alkoxy group)、酯基團(ester group)、乙酸酯基團(acetate group)、聚乙二醇基團(polyethylene glycol group)以及氫氧基團(hydroxyl group)所組成之族群。
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