TWI731900B - 包括固態脂之乳化型化妝品組成物及其製備方法 - Google Patents

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Abstract

揭露一種包含兩親性異向性粉末及固態脂之乳化型化妝品組成物，其中該兩親性異向性粉末包含一第一親水性聚合物球形體及一第二疏水性聚合物球形體，該第一聚合物球形體及該第二聚合物球形體係以一結構彼此結合，其中一聚合物球形體至少部分地貫穿入其他聚合物球形體， 該第一聚合物球形體具有一核-殼結構，且該殼具有一官能基團。

Description

包括固態脂之乳化型化妝品組成物及其製備方法
本發明係關於含固態脂之一乳化型化妝品組成物及其製備方法。
室溫下為固態之植物脂具有優異之延展性、使用感及保濕效果，因此可被廣泛地應用於具有無水配方之乳化製劑及唇部產品。然而，因為植物脂在室溫下為固態，當此種植物脂被摻入乳化製劑時，可能難以穩定乳化物。
在使用表面活性劑之乳化物系統中，該表面活性劑表現出在乳化界面處之流動性，由於乳化顆粒聚結而可能發生內相沉澱。
此外，當製造一水包油型乳化物化妝品製劑，該乳化步驟主要係於高溫下進行。因此，在製造過程中乳化液體形式存在之油脂，但冷卻至使用溫度(service temperature)時可將其固化成具有粗糙表面之顆粒。由於此種表面形狀，油脂可容易地藉由乳化層逸出(escape)且可促進乳化顆粒聚結。
為了製造穩定之植物脂乳化製劑，認為可加入蠟、分散劑或增稠劑以增加製劑黏度並防止乳化顆粒聚結，或可提供使用大量表面活性劑之製劑。然而，使用如此大量表面活性劑時，可能發生皮膚刺激。此外，加入用以增加穩定性之其他成份可能導致使用感降低或黏度過度增加。
含聚合物之球形微顆粒具有取決於其製備方法之大小及形狀，因此具有高適用性。例如，提供皮克林乳化(Pickering emulsion)，其使用球形微顆粒以形成穩定之巨乳化顆粒。水相及油相間之接觸角(θ)隨著球形顆粒之親水性/疏水性而不同。當接觸角大於90°，形成O/W乳化顆粒。同時，當接觸角小於90°，形成W/O乳化顆粒。
此外，進行某些嘗試來賦予球形微顆粒兩親性之性質(即，親水性性質及疏水性性質二者)以獲得新穎異向性粉末。這可以用非對稱(Janus)球形顆粒來說明。然而，該球形顆粒由於其形態限制而有化學異向性之限制。換句話說，雖然該顆粒係形態異向性，其整體可為疏水性或親水性，因此具有有限之化學異向性。
因此，進行某些嘗試來獲得表面活性異向性粉末，其係藉由控制幾何形狀及賦予化學異向性。然而，迄今仍未發展出大規模生產兩親性異向性粉末之方法，雖然該兩親性異向性粉末顯示高適用性。此外，難以在產業規模中大量地生產均勻兩親性異向性粉末，導致無法在實際中應用。
本發明欲解決之一技術問題係在提供一乳化型化妝品組成物，其包含一固態脂且具有優異之乳化穩定性。
本發明欲解決之另一技術問題係在提供一乳化型化妝品組成物，其在含高量固態脂時能有優異乳化穩定性。
本發明欲解決之還另一技術問題係在提供一乳化型化妝品組成物，其具有在大溫度範圍中之優異乳化穩定性。
本發明欲解決之還另一技術問題係在提供一乳化型化妝品組成物，其具有隨時間推移之乳化穩定性。
本發明欲解決之還另一技術問題係在提供一乳化型化妝品組成物，其可能被形成具大黏度範圍之製劑。
本發明欲解決之還另一技術問題係在提供一乳化型化妝品組成物，其具有低黏度及可流動性並顯示出優異之穩定性。
本發明欲解決之又另一技術問題係在提供一乳化型化妝品組成物，其藉由膨裂出(burst)顆粒而呈現特殊使用感。
在一通常態樣中，提供含兩親性異向性粉末及一固態脂之一乳化型化妝品組成物，其中該兩親性異向性粉末包含一第一親水性聚合物球形體及一第二疏水性聚合物球形體，該第一聚合物球形體及該第二聚合物球形體係以一結構彼此結合，其中一聚合物球形體至少部分地貫穿入其他聚合物球形體，該第一聚合物球形體具有一核-殼結構，且該殼具有一官能基團。
在一態樣中，本發明提供一乳化型化妝品組成物，其包含固態脂且具有優異之乳化穩定性。
在另一態樣中，本發明提供一乳化型化妝品組成物，其在含高量固態脂時能有優異乳化穩定性。
在還另一態樣中，本發明提供一乳化型化妝品組成物，其具有在大溫度範圍中之優異乳化穩定性。
在還另一態樣中，本發明提供一乳化型化妝品組成物，其具有隨時間推移之乳化穩定性。
在還另一態樣中，本發明提供一乳化型化妝品組成物，其可能被形成具大黏度範圍之製劑。
在還另一態樣中，本發明提供一乳化型化妝品組成物，其具有低黏度及可流動性並顯示出優異之穩定性。
在又另一態樣中，本發明提供一乳化型化妝品組成物，其藉由膨裂出顆粒而呈現特殊使用感。
圖1係一示意圖，其說明本發明具體實施例之兩親性異向性粉末之形成。
圖2顯示根據時間之實施例1水包油型組成物之光學顯微影像(比例尺：10μm)。
圖3顯示根據時間及溫度之實施例2水包油型組成物之光學電子顯微影像。
圖4顯示比較實施例2水包油型組成物之光學電子顯微影像，其係剛製備完成後及經過4週後。
最佳實施例
下文將參考附圖更充分地描述例示性具體實施例，其中該附圖顯示例示性具體實施例。然而，本揭露內容可以許多不同形式體現且不應被解釋為受限於列於其中之該等例示性具體實施例。相反地，此等具體實施例被提供以使得本揭露內容完全及完整，並向本領域技術人員充分傳達本發明之範圍。在圖式中，為了清楚起見，可能誇大圖式之形狀、尺寸及區域等。而且，儘管為了便於描述而顯示出部分構成元件，但本領域技術人員可容易地理解其餘部分。 此外，本領域技術人員可理解在不悖離所附申請專利範圍定義之本揭露範圍之情況下，可對形式及細節進行各種改變。
除非另有說明，本文所用之「經取代」意指至少本文所述之該官能基團之一氫原子係經以下取代：一鹵素原子(F、Cl、Br或I)，羥基基團，硝基基團，亞胺基基團(=NH、=NR，其中R係C1-C10烷基基團)，甲脒基基團，肼基或腙基基團，羧基基團，經取代或未經取代之C1-C20烷基基團，經取代或未經取代之C3-C30雜芳基基團，或經取代或未經取代之C2-C30雜環烷基基團。
本文所用之「(甲基)丙烯醯基」意指丙烯醯基及/或甲基丙烯醯基。
本文所用之兩親性異向性粉末顆粒大小係被測定為最大長度，其係該粉末顆粒之最大長度。本文所用之存在於組成物中之兩親性異向性粉末顆粒之大小範圍意指至少95%該兩親性異向性粉末屬於此對應範圍。
本文所用之乳化顆粒平均粒徑意指各顆粒之平均直徑。本文所用之乳化顆粒平均粒徑範圍意指至少95%該存在於組成物中之乳化顆粒屬於此對應範圍。
本文所用之「固態脂」意指在室溫(15-25℃)及環境氣壓條件下以固態存在之脂類，其不具可流動性。
本文所用之「液態脂」意指在室溫(15-25℃)及環境氣壓條件下以可流動液態存在之脂類。
本文所用之「黏度」意指於室溫(約25℃)及1.0atm壓力測得之黏度。
在一態樣中，提供包含兩親性異向性粉末及固態脂之乳化型化妝品組成物。
根據一具體實施例，該固態脂可提供該組成物柔軟延展性及保濕效果。
該固態脂可為熔點為30℃或其以上之脂類。舉例而言，其熔點可為30℃或其以上、35℃或其以上、40℃或其以上、45℃或其以上、50℃或其以上、或55℃或其以上，及65℃或其以下、60℃或其以下、55℃或其以下、50℃或其以下、45℃或其以下、或40℃或其以下。該脂類於室溫可呈固體存在且被體溫熔化，以使得其可在上述範圍內被輕柔地鋪展開。
該固態脂可為植物脂，諸如：乳油木果脂(shea butter)，可可脂(cocoa butter)，杏仁果脂(almond butter)，杏桃果脂(apricot butter)，古布阿蘇果脂(cupuacu butter)，開心果脂(pistachio butter)，橄欖脂(olive butter)，巴巴蘇脂(babassu butter)，酪梨脂(avocado butter)，荷荷芭脂(jojoba butter)，藤黃果脂(kokum butter)，可可豆脂(cacao butter)，芒果脂(mango butter)，大豆脂(soy butter)，葡萄籽脂(grape seed butter)及澳洲堅果脂(macadamia seed butter)。特別地，該固態脂為乳油木果脂。
根據本發明之另一具體實施例，該固態脂以該組成物總重為基礎可以下述之量使用：5wt%或其以上、6wt%或其以上、7wt%或其以上、8wt%或其以上、9wt%或其以上、10wt%或其以上、11wt%或其以上、12wt%或其以上、13wt%或其以上、14wt%或其以上、15wt%或其以上、16wt%或其以上、17wt%或其以上、18wt%或其以上、19wt%或其以上、或20wt%或其以上；及50wt%或其以下、49wt%或其以下、48wt%或其以下、47wt%或其以下、46wt%或其以下、45wt%或其以下、44wt%或其以下、43wt%或其以下、42wt%或其以下、41wt%或其以下、40wt%或其以下、39wt%或其以下、38wt%或其以下、37wt%或其以下、36wt%或其以下、35wt%或其以下、34wt%或其以下、33wt%或其以下、32wt%或其以下、31wt%或其以下、或30wt%或其以下。舉例而言，該 固態脂以該組成物總重為基礎可以5wt%-50wt%、10wt%-45wt%、15wt%-40wt%或20wt%-30wt%之量使用。一具體實施例之乳化型化妝品組成物即使使用高含量固態脂時仍能保持乳化穩定性。可在上述範圍內提供由固態脂衍生之輕柔使用感及保濕效果以呈現出優異之乳化物穩定性。
根據還另一具體實施例，該兩親性異向性粉末包含一第一親水性聚合物球形體及一第二疏水性聚合物球形體，其中該第一聚合物球形體及該第二聚合物球形體係以一結構彼此結合，其中一聚合物球形體至少部分地貫穿入其他聚合物球形體，該第一聚合物球形體具有一核-殼結構且該殼具有一官能基團。
本文所用之球形體意指由聚合物形成之一單體(single body)。舉例而言，其可能具有一球形、球面(globoidal)或橢圓形及毫米級或奈米級長軸，其係以本體部(section of the body)最大長度為基礎。
根據一具體實施例，該第二聚合物球形體及該第一聚合物球形體之核可能包含乙烯基聚合物，且該該第一聚合物球形體之可能包含一乙烯基單體之共聚合物，其具一含官能基團之單體。
根據另一具體實施例，該乙烯基聚合物可能包含一乙烯基芳香族聚合物，特別為聚苯乙烯。
根據還另一具體實施例，該乙烯基單體可能包含一乙烯基芳香族單體。舉例而言，該乙烯基單體可為經取代或未經取代之苯乙烯。
根據還另一具體實施例，該官能基團可為矽氧烷(siloxane)。
根據還另一具體實施例，該含官能基團單體可為一含矽氧烷(甲基)丙烯酸酯，特別為至少一選自於由以下所組成之群組：3-(三甲氧基矽基)丙烯酸丙酯(3-(trimethoxysilyl)propyl acrylate)，3-(三甲氧基矽基)甲基丙烯酸丙酯 (3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate)，乙烯基三乙氧基矽烷(vinyltriethoxysilane)及乙烯基三甲氧基矽烷(vinyltrimethoxysilane)，或其組合。
根據還另一具體實施例，該聚合物球形體之殼可能進一步具有被引入之一親水性官能基團。
根據還另一具體實施例，該親水性官能基團可為一負價或正價官能基團或聚乙二醇(polyethylene glycol，PEG)為主之官能基團且可能包含至少一選自於由以下所組成之群組：羧酸(carboxylate)基團、碸(sulfone)基團、磷酸(phosphate)基團、胺基(amino)基團、烷氧基(alkoxy)基團、酯(ester)基團、乙酸(acetate)基團、聚乙二醇(polyethylene)基團及羥基(hydroxyl)基團。
根據還另一具體實施例，該第一聚合物球形體之殼可能進一步具有被引入之一含醣官能基團。
根據還另一具體實施例，該含醣官能基團可衍生自至少一選自於由以下所組成之群組：N-{N-(3-三乙氧基矽基丙基)氨基乙基}葡糖醯胺(N-{N-(3-triethoxysilylpropyl)aminoethyl}gluconamide)，N-(3-三乙氧基矽基丙基)葡糖醯胺(N-(3-triethoxysilylpropyl)gluconamide)及N-{N-(3-三乙氧基矽基丙基)氨基乙基}-寡-質酸醯胺(N-{N-(3-triethoxysilylpropyl)aminoethyl}-oligo-hyaluronamide)。
根據還另一具體實施例，該兩親性異向性粉末可能具有對稱形狀、不對稱雪人形狀或不對稱倒雪人形狀，其係以該第一聚合物球形體及該第二聚合物球形體彼此結合之結合處為基礎。該雪人形狀係指彼此結合及具有不同大小之該第一聚合物球形體及該第二聚合物球形體。
根據還另一具體實施例，該兩親性異向性粉末可能具有100-2500nm之顆粒大小。在一變體中，該兩親性異向性粉末可能具有100-1500nm、100-500nm或200-300nm之顆粒大小。特別地，該兩親性粉末可能具有以下之顆粒大小：100nm或其以上，200nm或其以上，300nm或其以上，400nm或其以上，500nm或其以上，600nm或其以上，700nm或其以上，800nm或其以上，900nm或其以上，1000nm或其以上，1100nm或其以上，1200nm或其以上，1300nm或其以上，1400nm或其以上，或1500nm或其以上；及2500nm或其以下，2400nm或其以下，2300nm或其以下，2200nm或其以下，2100nm或其以下，2000nm或其以下，1900nm或其以下，1800nm或其以下，1700nm或其以下，1600nm或其以下，1500nm或其以下，1400nm或其以下，1300nm或其以下，1200nm或其以下，1100nm或其以下，1000nm或其以下，900nm或其以下，800nm或其以下，700nm或其以下，600nm或其以下，500nm或其以下，400nm或其以下，300nm或其以下，或200nm或其以下。
根據還另一具體實施例，該兩親性異向性粉末可能形成巨乳化顆粒，其具有2-200μm之大小。在一變體中，該兩親性異向性粉末可能形成巨乳化顆粒，其具有5-200μm、10-100μm、10-50μm或25μm之大小。特別地，該兩親性異向性粉末可能形成具有以下大小之乳化顆粒：2μm或其以上、5μm或其以上、10μm或其以上、15μm或其以上、20μm或其以上、25μm或其以上、30μm或其以上、40μm或其以上、50μm或其以上、80μm或其以上、100μm或其以上、130μm或其以上、150μm或其以上、或180μm或其以上；及200μm或其以下、180μm或其以下、150μm或其以下、130μm或其以下、100μm或其以下、80μm或其以 下、50μm或其以下、40μm或其以下、30μm或其以下、25μm或其以下、20μm或其以下、15μm或其以下、10μm或其以下、或5μm或其以下。
由於該兩親性異向性粉末之疏水部分及親水部分具有與界面不同之定向性，可能形成巨乳化顆粒。可能提供具各種黏度之乳化物製劑，其包含由於此巨乳化顆粒而具有較不黏輕柔使用感之製劑。
因為由習知之分子級表面活性劑所形成之界面層會形成動態(dynamic)乳化相，由兩親性異向性粉末所形成之乳化顆粒之界面層厚度增加到數百奈米，且由於粉末顆粒間之強結合性形成一穩定之界面層。如此界面層之形成可改善乳化穩定性。此外，可不受固態脂影響而保持穩定乳化狀態。
根據還另一具體實施例，該兩親性異向性粉末以該組成物之總重為基礎可以下述之量存在：0.1wt%或其以上、0.2wt%或其以上、0.3wt%或其以上、0.4wt%或其以上、0.5wt%或其以上、0.6wt%或其以上、0.7wt%或其以上、0.8wt%或其以上、0.9wt%或其以上、或1.0wt%或其以上；及20wt%或其以下、19wt%或其以下、18wt%或其以下、17wt%或其以下、16wt%或其以下、15wt%或其以下、14wt%或其以下、13wt%或其以下、12wt%或其以下、11wt%或其以下、10wt%或其以下、9wt%或其以下、8wt%或其以下、7wt%或其以下、6wt%或其以下、5wt%或其以下、4wt%或其以下、或3wt%或其以下。舉例而言，該兩親性異向性粉末以該組成物之總重為基礎可以0.1-10wt%之量存在。可在上述範圍內形成穩定之乳化顆粒且形成具有適當大小之乳化顆粒。
根據還另一具體實施例，該組成物可包含以下重量比之該固態脂及兩親性異向性粉末：1-9：9-1(固態脂：兩親性異向性粉末)，特別為1-9：1，更特別為3：1。可在上述範圍內保持穩定乳化狀而不會有乳化顆粒之聚結。
該組成物可具有以下黏度：1000cps或其以上、1100cps或其以上、1200cps或其以上、1300cps或其以上、1400cps或其以上、1500cps或其以上、1600cps或其以上、1700cps或其以上、1800cps或其以上、1900cps或其以上、2000cps或其以上、2100cps或其以上、2200cps或其以上、2300cps或其以上、2400cps或其以上、或2500cps或其以上；及20000cps或其以下、19000cps或其以下、18000cps或其以下、17000cps或其以下、16000cps或其以下、15000cps或其以下、14000cps或其以下、13000cps或其以下、12000cps或其以下、11000cps或其以下、10000cps或其以下、8900cps或其以下、8800cps或其以下、8700cps或其以下、8600cps或其以下、8500cps或其以下、8400cps或其以下、8300cps或其以下、8200cps或其以下、8100cps或其以下、8000cps或其以下、7900cps或其以下、7800cps或其以下、7700cps或其以下、7600cps或其以下、7500cps或其以下、7400cps或其以下、7300cps或其以下、7200cps或其以下、7100cps或其以下、7000cps或其以下、6900cps或其以下、6800cps或其以下、6700cps或其以下、6600cps或其以下、6500cps或其以下、6400cps或其以下、6300cps或其以下、6200cps或其以下、6100cps或其以下、或6000cps或其以下。舉例而言，該黏度可為1000-20000cps、1000-10000cps、1000-7000cps、1500-7000cps或2000-6000cps。
由於該組成物即使在使用高含量固態脂時仍保持乳化製劑之穩定性，可提供上述大黏度範圍之組成物而不使用過量增稠劑。即使使用高含量固態脂，可提供具1500-6000cps、2000-5000cps或2500-4000cps黏度之低黏度組成物。可在上述範圍內提供可流動之輕柔製劑及實現不黏清爽之使用感。
本發明之一具體實施例之組成物可藉由包含以下之方法獲得：製備該兩親性異向性粉末，及使用該兩親性異向性粉末乳化一油相部分及一水相部分。
根據一具體實施例，該兩親性異向性粉末可能藉由包含以下之方法獲得：聚合一第一單體以獲得一第一聚合物球形體之核；披覆該第一聚合物球形體之核以獲得具有核-殼結構之一第一聚合物球形體；及使該具核-殼結構之第一聚合物球形體與一第一單體反應以獲得兩親性異向性粉末，其中一第二聚合物球形體係被形成。
圖1係一示意圖，其說明本發明具體實施例之兩親性異向性粉末之形成。可能形成一第二聚合物球形體，其係藉由使該第一聚合物球形體之核貫穿該第一聚合物球形體之殼並藉由使用上述方法朝向外部生長。
根據另一具體實施例，該用於製備兩親性異向性粉末之方法可能包含：(1)攪拌一第一單體及一聚合反應起始劑以形成一第一聚合物球形體之核；(2)攪拌該形成之一第一聚合物球形體之核及一第一單體、一聚合反應起始劑及一含官能基團單體以形成具有經披覆之核-殼結構之一第一聚合物球形體；及(3)攪拌該形成之具核-殼結構之第一聚合物球形體及一第二單體及一聚合反應起始劑以獲得異向性粉末，其中一第二聚合物球形體係被形成。
在步驟(1)、(2)及(3)中，該攪拌可為旋轉攪拌。由於需要均勻地機械混合以及化學修飾以產生均勻顆粒，因此較佳為旋轉攪拌。該旋轉攪拌可以在圓柱形反應器中進行，但不限於此。
於此，該反應器內部之設計顯著地影響粉末形成。該圓柱形反應器之擋板之大小及位置以及與葉輪之距離對於產生顆粒之均勻性具有顯著影響。較佳地，內阻流板及葉輪葉片間之間隔係被最小化以使得其對流及強度均勻，將粉狀反應混合物引入至低於該阻流板長度之程度並使葉輪保持在高轉速。旋轉速度可為200rpm或其以上，且反應器直徑與高度之比可以為1-3：1-5。特別地， 該反應器可能有直徑10-30cm及高度10-50cm。該反應器可能有與反應容量成比例之尺寸變量。而且，該圓柱形反應器可能由陶瓷、玻璃等製成。該攪拌較佳係在50-90℃溫度下進行。
在圓柱形旋轉反應器中之簡單混合可產生均勻顆粒，需要低耗能且提供最大化之反應效率，並因此適於批量生產。習知滾轉(tumbling)方法(包含反應器本身之旋轉)導致該反應器整體於高速度以一定角度及旋轉傾斜，因此需要高耗能並限制該反應器之尺寸。由於反應器大小之此種限制，產量被限制在約數十毫克至數克之小量。因此，習知之滾轉方法並不適用於批量生產。
根據一具體實施例，該第一單體及該第二單體可能相同或不同，且特別地可能為一乙烯基單體。而且，該於步驟(2)加入之第一單體可能與步驟(1)使用之該第一單體相同且該於各步驟中使用之聚合反應起始劑可能相同或不同。
根據另一具體實施例，該乙烯基單體可為一乙烯基芳香族單體。該乙烯基芳香族單體可為經取代或未經取代之苯乙烯。
根據還另一具體實施例，該聚合反應起始劑可為自由基聚合反應起始劑。特別地，該聚合反應起始劑可為一以過氧化物為主或以偶氮為主之起始劑或其組合。而且，可能使用過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀。
根據還另一具體實施例，在步驟(1)中，該第一單體及該聚合反應起始劑可以100-1000：1重量比混合。在一變體中，該第一單體及該聚合反應起始劑可以100-750：1、100-500：1或100-250：1重量比混合。
在一變體中，在步驟(1)中，一穩定劑係與該第一單體及該聚合反應起始劑一起加入，其係以100-1000：1：0.001-5重量比之方式混合該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑。該粉末之大小及形狀係藉由控制步驟(1)之該第一聚 合物球形體之大小來確認，且該第一聚合物球形體之大小可藉由該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑之比例來控制。而且，可能提高異向性粉末之均勻性，其係藉由使該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑在上述比例內混合。
根據一具體實施例，該穩定劑可為離子性乙烯基單體，且可能使用特別為4-乙烯基苯磺酸鈉(sodium4-vinylbenzene sulfonate)。該穩定劑防止該顆粒膨脹，且賦予粉末表面正或負價，藉此防止該顆粒靜電聚結(結合)。
當該兩親性異向性粉末具有200-250nm大小，其可能由含有以下比例之該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑之該第一聚合物球形體獲得：110-130：1：2-4，特別為115-125：1：2-4。
而且，當該兩親性異向性粉末具有400-450nm之大小，其可能由含有以下比例之該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑之該第一聚合物球形體獲得：225-240：1：1-3，特別為230-235：1：1-3。
此外，當該兩親性異向性粉末具有1100-2500nm之大小，其可能由藉以下比例之該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑反應製得之該第一聚合物球形體獲得：110-130：1：0，特別為115-125：1：0。
而且，具不對稱雪人形狀之兩親性異向性粉末可能由藉以下比例之該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑反應製得之該第一聚合物球形體獲得：100-140：1：8-12，特別為110-130：1：9-11。
此外，具不對稱倒雪人形狀之兩親性異向性粉末可能由藉以下比例之該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑反應製得之該第一聚合物球形體獲得：100-140：1：1-5，特別為110-130：1：2-4。
根據還另一具體實施例，步驟(2)之該含官能基團之單體可能為含矽氧烷之(甲基)丙烯酸酯，諸如3-(三甲氧基矽基)丙烯酸丙酯(3-(trimethoxysilyl)propyl acrylate)、3-(三甲氧基矽基)甲基丙烯酸丙酯(3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate)、乙烯基三乙氧矽烷(vinyl triethoxysilane)、乙烯基三甲氧矽烷(vinyl trimethoxysilane)或其組合。
根據還另一具體實施例，在步驟(2)中，該第一單體、該聚合反應起始劑及該含官能基團組成物可以80-98：0.2-1.0：1-20重量比混合。在一變體中，該第一單體、該聚合反應起始劑及該含官能基團組成物可以160-200：1：6-40重量比混合。可能根據該反應比例控制披覆程度，然後披覆程度決定兩親性異向性粉末之形狀。當該第一單體、該聚合反應起始劑及該含官能基團組成物係在上述比例內使用，該披覆後度以起始厚度為基礎增加約10-30%，特別為約20%。於此情況下，粉末之形成順利進行，沒有諸如因披覆過厚導致無法形成粉末或因披覆過薄導致粉末多向形成之問題。而且，在上述重量比內可能提高異向性粉末均勻性。
在步驟(3)中，該第一聚合物球形體之核貫穿該殼，由具核-殼結構之該第一聚合物球形體之一方向突出其殼。然後，該突出部分可由該第二單體之聚合物生長以形成異向性粉末之形狀。
根據還另一具體實施例，在步驟(3)中，該第二單體及該聚合反應起始劑可於150-250：1重量比混合。在一變體，該第二單體及該聚合反應起始劑可於以下重量比混合：160-250：1、170-250：1、180-250：1、190-250：1、200-250：1、210-250：1、220-250：1、230-250：1或240-250：1。
在一變體中，在步驟(3)中，一穩定劑可與該第二單體及該聚合反應起始劑一起加入，其係以該第二單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑為150-250：1：0.001-5重量比之方式混合。該穩定劑之特別例係與上述相同。上述重量比可能提高異向性粉末均勻性。
根據還另一具體實施例，在步驟(3)中，該第二單體以100重量份具核-殼結構之該第一聚合物球形體為基礎可於40-300重量份之量混合。特別地，當該第二單體以該第一聚合物球形體100重量份為基礎之含量為40-100重量份，獲得不對稱雪人形粉末。當該第二單體之含量為100-150重量份或110-150重量份，獲得對稱之粉末。而且，當該第二單體之含量為150-300重量份或160-300重量份，獲得不對稱倒雪人形粉末。上述重量比可能提高異向性粉末均勻性。
根據還另一具體實施例，該用於製備兩親性異向性粉末之方法可能進一步包括在步驟(3)後之步驟(4)引入親水性官能基團至該異向性粉末。
根據還另一具體實施例，步驟(4)之該親水性官能基團可能使用矽烷偶聯劑及反應改質劑引入，但不限於此。
根據還另一具體實施例，該矽烷偶聯劑可為至少一選自於由以下所組成之群組：N-[(3-(三甲氧基矽基)丙基)乙二胺(N-[(3-(trimethoxysilyl)propyl)ethylenediamine]，N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]乙烯二銨氯化物(N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylene diammonium chloride)，(N-丁二醯基-3-胺基丙基)三甲氧基矽烷((N-succinyl-3-aminopropyl)trimethoxysilane)，1-[3-(三甲氧基矽基)丙基]脲(1-[3-(trimethoxysilyl)propyl]urea)及3-[(三甲氧基矽基)丙基氧基]-1,2-丙二醇(3-[(trimethoxysilyl)propyloxy]-1,2-propanediol)。特別地，該矽烷偶聯劑可為N-[(3-(三甲氧基矽基)丙基)乙二胺。
根據還另一具體實施例，該矽烷偶聯劑以100重量份步驟(3)獲得之異向性粉末為基礎可於以下量混合：35-65重量份，特別為40-60重量份。可在上述範圍內充分進行親水化。
根據還另一具體實施例，該反應改質劑可為氫氧化銨。
根據還另一具體實施例，該反應改質劑以100重量份步驟(3)獲得之異向性粉末為基礎可於以下量混合：85-115重量份，特別為90-110重量份。可在上述範圍內充分進行親水化。
根據還另一具體實施例，用於製備兩親性異向性粉末之方法可進一步包含在步驟(3)後之步驟(4)引入一含醣官能基團至該異向性粉末。
在步驟(4)中，該含醣官能基團可使用一含醣矽烷偶聯劑及一反應改質劑引入，但不限於此。
根據還另一具體實施例，該含醣矽烷偶聯劑可為至少一選自於由以下所組成之群組：N-{N-(3-三乙氧基矽基丙基)氨基乙基}葡糖醯胺(N-{N-(3-triethoxysilylpropyl)aminoethyl}gluconamide)，N-(3-三乙氧基矽基丙基)葡糖醯胺(N-(3-triethoxysilylpropyl)gluconamide)及N-{N-(3-三乙氧基矽基丙基)氨基乙基}-寡-質酸醯胺(N-{N-(3-triethoxysilylpropyl)aminoethyl}-oligo-hyaluronamide)。
根據還另一具體實施例，該反應改質劑可為氫氧化銨。
根據還另一具體實施例，該反應改質劑以100重量份步驟(3)獲得之異向性粉末為基礎可於以下量混合：85-115重量份，特別為90-110重量份。可在上述範圍內充分引入該含醣官能基團。
本文所述用於製備兩親性異向性粉末之方法沒有使用交聯劑，因此不會造成集聚作用及提供高產量及均勻性。而且，本文所述方法使用簡單攪拌製程，相較於滾轉製程更適合批量生產。特別地，本文所述方法之優勢在於可於數十克及數十公斤之大規模生產300nm大小或更小之奈米大小顆粒。
本發明之還一具體實施例之組成物可為水包油(oil-in-water)或油包水(water-in-oil)型乳化物組成物，特別為水包油型組成物。
根據還另一具體實施例，該乳化型化妝品組成物可進一步包含液態脂。該液態脂可為液態之乳油木果脂，但不限於此。該液態脂以該組成物總重為基礎可以0.1-20wt%、特別為0.5-15wt%、更特別為1-10wt%之量使用。可藉由額外併入該液態脂增進該組成物之皮膚保溼效果及輕柔延展性。
根據還另一具體實施例，該固態脂及液態脂可以1-5：2-1(固態脂：液態脂)之重量比使用。可在上述範圍內增進該組成物之皮膚保溼效果及輕柔延展性。
根據還另一具體實施例，乳化型化妝品組成物可進一步包含一增稠劑或分散劑。可藉由使用本發明一具體實施例之兩親性異向性粉末改善乳化穩定性。然而，可能藉由併入小量增稠劑或分散劑來控制黏度或進一步增加乳化穩定性。如此之增稠劑或分散劑以該組成物總重為基礎可以0.001-5wt%、特別為0.01-1wt%之量使用，但不限於此。
本發明之一具體實施例之包含固態脂之組成物可提供輕柔延展性及皮膚保濕效果。
即使存在有高量固態脂，本發明之一具體實施例之組成物顯示出在乳化製劑中之優異乳化穩定性，因此可提供作為乳化組成物之輕柔使用感。
本發明之一具體實施例之組成物可包含固態脂在巨乳化顆粒之內相中，且可在施用至皮膚時藉由膨裂(burst)巨乳化顆粒擠出固態脂而提供特殊使用感。
本發明之一具體實施例之組成物即使有固態脂存在仍可實現低黏度製劑，因此可提供具輕薄及清爽使用感之輕柔乳化組成物。
本發明之一具體實施例之組成物可不使用過量表面活性劑而提供穩定乳化製劑，因此呈現優異之皮膚安全性。
本發明一具體實施例之組成物顯示出在廣溫度範圍內隨時間經過之乳化穩定性，諸如自-15℃至60℃之溫度範圍。
本發明一具體實施例之組成物包含巨乳化顆粒以提供柔軟及絲滑之使用感。
本發明具體實施例之組成物可將美容或皮膚學上可接受之介質或基質併入來配製。如此之製劑包含任何適用於局部施用之製劑，且可以懸浮液、微乳化物、微膠囊、微顆粒或離子(脂質體)及非離子型囊泡分散劑之形式提供，或霜劑(cream)、薄層(skin)、化妝水(lotion)、粉末、軟膏、噴霧或遮瑕棒(conceal stick)之形式提供。而且，該組成物可以泡沫或氣膠組成物之形式使用，其進一步包含加壓推進劑。如此組成物可由該領域技術人士之已知方法獲得。
本發明具體實施例之組成物可包含習知用於美容或皮膚領域中之補充成份，諸如粉末、脂質、有機溶劑、增溶劑、濃縮劑、膠凝劑、軟化劑、抗氧化劑、懸浮劑、穩定劑、發泡劑、芳香劑、表面活性劑、水、離子或非離子乳化劑、填料、金屬離子螯合劑、螯合劑、防腐劑、維生素、保護劑、潤濕劑、精油(essential oil)、染料、顏料、親水性或親油性活化劑、脂質囊泡或習知用於 美容之任何其他成份。此補充成份係以美容或皮膚領域通常使用量引入。本發明具體實施例之組成物可進一步包含皮膚吸收促進劑以提高改善膚況之效果。
發明實施模式
現在將對實施例進行敘述以詳細說明本發明。本領域技術人員將理解以下實施例僅用於說明目的，並非意圖限制本發明之範圍。
[製備實施例1-4]
根據下表1之組成物獲得製備實施例1-4。下文將說明該製備方法。
用於製備實施例1-4之成份係如下所示。
Figure 105138608-A0305-02-0022-1
MeOH：甲醇(共溶劑)
KPS：過硫酸鉀(Potassium persulfate)(起始劑)
SVBS：乙烯基苯磺酸鈉(Sodium vinyl benzene sulfonate)(穩定劑)
PS：聚苯乙烯(聚合物珠粒)
CS：經披覆之具核-殼結構之第一聚合物球形體
DB：兩親性異向性粉末
TMSPA：三甲氧基矽基丙烯酸丙酯(Trimethoxysilyl propylacrylate)(官能基團)
AIBN：偶氮二異丁腈Azobisisobutyronitrile)(聚合反應起始劑)
製備實施例1. 製備聚苯乙烯(PS)第一聚合物球形體
首先，50g苯乙烯單體、1.0g之4-乙烯基苯磺酸鈉穩定劑及0.5g偶氮二異丁腈(AIBN)聚合反應起始劑係在水相中經混合並在75℃下反應8小時。該反應係藉由在直徑11cm高度17cm及由玻璃製成之圓柱形反應器中以200rpm速度攪拌該反應混合物來進行。
製備實施例2. 製備經披覆之具核-殼(CS)結構之第一聚合物球形體
首先，由上述獲得之300g聚苯乙烯(PS)第一聚合物球形顆粒與50g苯乙烯單體混合，使6g之3-(三甲氧基矽基)丙烯酸丙酯(TMSPA)及0.2g偶氮二異丁腈(AIBN)聚合反應起始劑及該反應混合物於75℃反應8小時。該反應藉由在一圓柱形反應器中攪拌反應混合物來進行。
製備實施例3. 製備兩親性異向性粉末(DB)
首先，將上述得到之聚苯乙烯-核殼(PC-CS)分散物之240g水性分散物與40g苯乙烯單體、0.35g之4-乙烯基苯磺酸鈉穩定劑及0.2g偶氮二異丁腈(AIBN)聚合反應起始劑混合，該反應混合物係被加熱至75℃以進行反應8小時。該反應藉由在一圓柱形反應器中攪拌該反應混合物來進行。於此方式中獲得兩親性異向性粉末。
製備實施例4. 製備親水化兩親性異向性粉末
首先，如上述獲得之該異向性粉末之600g水性分散物係與30g之N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]乙二胺)矽烷偶聯劑及60g氫氧化銨之反應改質劑混合，且使該反應混合物於25℃反應24小時以引入親水性官能基團。該反應藉由在一圓柱形反應器中攪拌該反應混合物進行以獲得親水性兩親性異向性粉末。
[實施例及比較實施例]製備乳化型組成物
實施例1-2及比較實施例1-2之水包油型乳化物組成物係根據下表2之組成物製備。實施例1-2係使用製備實施例3製得之兩親性異向性粉末所獲得之乳化組成物，而比較實施例1-2係使用習知表面活性劑之乳化組成物。
特別地，基於表2所示之組成物，該油相部分被溫熱(65℃)及溶解，該水相部分被溫熱(65℃)及溶解，該異向性粉末被引入該水相部分然後攪拌所得之混合物以使得該異向性粉末在該水相部分中均勻分散。然後，該油相部分被加入至該水相部分中以進行初始乳化，之後冷卻及除氣。在比較實施例之情況中，在該初始乳化後加入增稠劑，然後進行二次乳化。
該用於以下實施例及比較實施例之成分係如下所示。
(a)固態脂：乳油木果脂(KARITE CP，SOPHIM)
(b)表面活性劑：甘油硬脂酸酯檸檬酸酯(Glyceryl stearate citrate)(DRACORIN CE,SYMRISE)
(c)水分散兩親性異向性粉末：將10wt%製備實施例3之兩親性異向性粉末溶解在55wt%純化水及35wt%丁二醇中獲得之溶液。
(d)防腐劑：苯氧乙醇(PHENOXYETHANOL P5，CLARIANT)
(e)軟化劑：乙基己基甘油(Ethylhexylglycerin)(Sensiva SC50,Schülke & Mayr)
(f)增稠劑：黃原膠(KELTROL CG SFT,TIC(THE INNOVATION COMPANY)) 聚丙烯酸酯-13及聚異丁烯及聚山梨醇酯-20(SEPIPLUS 400,SEPPIC)
(g)液態乳油木果脂(商品名：Lipex 205，可由AAK取得)
Figure 105138608-A0305-02-0024-2
Figure 105138608-A0305-02-0025-4
[測試實施例1]評價隨時間及溫度之製劑穩定性
實施例1-2及比較實施例1各組成物於4℃及-15℃靜置4週(28天)，以光學顯微鏡觀察各製劑之穩定性。結果示於圖2至圖4。
如圖2及圖3所示，可見實施例隨溫度及時間維持大小及形狀不變之乳化顆粒。相反地，圖4中之比較實施例1在4週後導致該乳化顆粒部分聚結且油脂從該製劑中分離及沈澱。
[測試實施例2]評價隨時間之黏度變化
實施例1-2及比較實施例1-2各組成物於4℃及-15℃靜置4週，使用黏度計(VISCOMETER DV-II+Pro，Brookfield)確認各組成物隨時間之黏度變化。結果示於下表3中。
Figure 105138608-A0305-02-0025-6
Figure 105138608-A0305-02-0026-8
由表3結果可見實施例1實現一初始黏度約3000cps之低黏度製劑且造成黏度隨時間變化不大。比較實施例1顯示使用增稠劑調整之初始黏度8000cps但隨著時間推移導致黏度顯著變化造成乳化潰解(collapse)。此外，比較實施例2考慮到乳化穩定性使用增稠劑但具有明顯較高之初始黏度約30000cps，並造成該製劑中之油脂分離及沉澱，從而無法確定黏度。

Claims (16)

  1. 一種乳化型化妝品組成物，其包括兩親性異向性粉末、固態脂及液態脂，其中該兩親性異向性粉末包括一第一親水性聚合物球形體及一第二疏水性聚合物球形體，該第一聚合物球形體及該第二聚合物球形體以一結構彼此結合，其中一聚合物球形體至少部分地貫穿入其他聚合物球形體，且該第一聚合物球形體具有一核-殼結構，及該殼具有一官能基團，該官能基團為矽氧烷；其中，該固態脂係以該組成物總重為基礎包含15-50wt%之量存在；其中，該液態脂係以該組成物總重為基礎包含0.1-20wt%之量存在；以及其中，該組成物具有1000-7000cps之黏度。
  2. 如請求項1所述之組成物，其中該固態脂係以該組成物總重為基礎包含20-40wt%之量存在。
  3. 如請求項1所述之組成物，其中該固態脂具有30℃或其以上之熔點。
  4. 如請求項1所述之組成物，其中該固態脂係至少一選自於乳油木果脂、可可脂、杏仁果脂、杏桃果脂、古布阿蘇果脂、開心果脂、橄欖脂、巴巴蘇脂、酪梨脂、荷荷芭脂、藤黃果脂、可可豆脂、芒果脂、大豆脂、葡萄籽脂及澳洲堅果脂。
  5. 如請求項1所述之組成物，其包括以該組成物總重為基礎0.5-10wt%之量之兩親性異向性粉末。
  6. 如請求項1所述之組成物，其係一水包油或油包水型組成物。
  7. 如請求項1所述之組成物，其中該第二聚合物球形體及該第一聚合物球形體之核包括乙烯基聚合物，且該第一聚合物球形體之殼包括一乙烯基單體與一含官能基團單體之共聚合物，其中，該含官能基團單體係選自一含矽氧烷之丙烯酸酯(siloxane-containing acrylate)以及一含矽氧烷之甲基丙烯酸酯(siloxane-containing methacrylate)的至少一種。
  8. 如請求項7所述之組成物，其中該乙烯基聚合物係一乙烯基芳香族聚合物。
  9. 如請求項7所述之組成物，其中該乙烯基單體係一乙烯基芳香族單體。
  10. 如請求項1所述之組成物，其中該兩親性異向性粉末具有在以該結合部分為基礎之對稱形狀、不對稱雪人形狀或不對稱倒雪人形狀，其中該第一聚合物球形體及該第二聚合物球形體彼此結合。
  11. 如請求項1所述之組成物，其中該兩親性異向性粉末具有100-2500nm之顆粒大小。
  12. 如請求項1所述之組成物，其中該兩親性異向性粉末形成巨乳化顆粒，其具有2-200μm之平均粒徑。
  13. 如請求項1所述之組成物，其中該第一聚合物球形體之殼包括一另外引入之親水性官能基團。
  14. 如請求項13所述之組成物，其中該親水性官能基團係至少一選自於由以下所組成之群組：羧酸基，碸基，膦酸基，胺基，烷氧基，酯基，乙酸基，聚乙二醇基及羥基。
  15. 如請求項1所述之組成物，其中該第一聚合物球形體之殼包括一另外引入之含醣官能基團。
  16. 如請求項15所述之組成物，其中該含醣官能基團係衍生自由至少一選自於由以下所組成之群組：N-{N-(3-三乙氧基矽基丙基)氨基乙基}葡糖醯胺，N-(3-三乙氧基矽基丙基)葡糖醯胺及N-{N-(3-三乙氧基矽基丙基)氨基乙基}-寡-質酸醯胺。
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