TWI747855B - 包括光干涉顏料之乳化型化妝品組成物及其製備方法 - Google Patents

包括光干涉顏料之乳化型化妝品組成物及其製備方法 Download PDF

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Abstract

揭露一種包含兩親性異向性粉末及平均粒徑1-20 μm之一光干涉顏料之乳化型化妝品組成物，其中該兩親性異向性粉末包含一第一親水性聚合物球形體及一第二疏水性聚合物球形體，該第一聚合物球形體及該第二聚合物球形體係以一結構彼此結合，其中一聚合物球形體至少部分地貫穿入其他聚合物球形體， 該第一聚合物球形體具有一核-殼結構，且該殼具有一官能基團。

Description

包括光干涉顏料之乳化型化妝品組成物及其製備方法
本發明係關於含光干涉顏料之一乳化型化妝品組成物及其製備方法。
用於化妝品之光干涉顏料具有板狀或針狀之形狀，不同於用於實現一般色調以提供能呈現珍珠般效果之視覺效果之非晶形顏料。此外，此光干涉顏料需要至少以預定量摻入以賦予視覺效果。當粉末(諸如微干涉珍珠(fine interference pearl))被摻入乳化型化妝品中時，該光干涉顏料由於其形狀特徵及高含量而侵蝕(attack)該乳化界面，從而難以保持乳液化物穩定性且導致乳化顆粒黏度下降及尺寸增加。為了解決此等問題，使用大量增稠劑來防止分散在外相中之珍珠顆粒聚結及侵蝕該乳化界面。以此方式，可幫助穩定分散珍珠顆粒及穩定乳化物製劑。然而，於此情況下，該增稠劑會產生黏稠使用感，且由於黏度高可能無法得到柔軟延展性。此外，使用大量表面活性劑、增稠劑或增稠劑會導致皮膚安全性降低。
含聚合物之球形微顆粒具有取決於其製備方法之大小及形狀，因此具有高適用性。例如，提供皮克林乳化(Pickering emulsion)，其使用球形微顆粒以形成穩定之巨乳化顆粒。水相及油相間之接觸角(θ)隨著球形顆粒之親水性/疏水 性而不同。當接觸角大於90°，形成O/W乳化顆粒。同時，當接觸角小於90°，形成W/O乳化顆粒。
此外，進行某些嘗試來賦予球形微顆粒兩親性之性質(即，親水性性質及疏水性性質二者)以獲得新穎異向性粉末。這可以用非對稱(Janus)球形顆粒來說明。然而，該球形顆粒由於其形態限制而有化學異向性之限制。換句話說，雖然該顆粒係形態異向性，其整體可為疏水性或親水性，因此具有有限之化學異向性。
因此，進行某些嘗試來獲得表面活性異向性粉末，其係藉由控制幾何形狀及賦予化學異向性。然而，迄今仍未發展出大規模生產兩親性異向性粉末之方法，雖然該兩親性異向性粉末顯示高適用性。此外，難以在產業規模中大量地生產均勻兩親性異向性粉末，導致無法在實際中應用。
本發明欲解決之一技術問題係在提供一穩定之乳化型化妝品化合物，其包含一光干涉顏料。
本發明欲解決之另一技術問題係在提供一乳化型化妝品化合物，其具有優異皮膚安全性。
本發明欲解決之還另一技術問題係在提供一乳化型化妝品化合物，其包含於其中均勻分散而不會沉澱或聚結之一光干涉顏料且具有優異之製劑及乳化穩定性。
本發明欲解決之還另一技術問題係在提供一乳化型化妝品化合物，其包含即使有高含量光干涉顏料均勻分散於其中而不會沉澱或聚結之光干涉顏料，且具有優異之製劑及乳化穩定性。
本發明欲解決之還另一技術問題係在提供一乳化型化妝品化合物，其不需使用過量之增稠劑仍可提供一穩定製劑。
本發明欲解決之還另一技術問題係在提供一乳化型化妝品化合物，其藉由避免使用過量之增稠劑、分散劑或表面活性劑來防止皮膚刺激。
本發明欲解決之還另一技術問題係在提供一乳化型化妝品化合物，其藉由乳化顆粒之摻水效果(watering effect)顯示出清爽使用感及含水(watery)感。
本發明欲解決之又另一技術問題係在提供一乳化型化妝品化合物，其提供霧面及粉狀之完成感。
在一通常態樣中，提供含兩親性異向性粉末及一光干涉顏料之一乳化型化妝品組成物，其中該兩親性異向性粉末包含一第一親水性聚合物球形體及一第二疏水性聚合物球形體，該第一聚合物球形體及該第二聚合物球形體係以一結構彼此結合，其中一聚合物球形體至少部分地貫穿入其他聚合物球形體，該第一聚合物球形體具有一核-殼結構，且該殼具有一官能基團，且該光干涉顏料具有1-20μm之平均粒徑。
在一態樣中，本發明提供一穩定之乳化型化妝品化合物，其包含一光干涉顏料。
在另一態樣中，本發明提供一乳化型化妝品化合物，其具有優異之皮膚安全性。
在還另一態樣中，本發明提供一乳化型化妝品化合物，其包含於其中均勻分散而不會沉澱或聚結之一光干涉顏料且具有優異之製劑及乳化穩定性。
在還另一態樣中，本發明提供一乳化型化妝品化合物，其包含即使於高含量之情況下能均勻分散於其中而不會沉澱或聚結之一光干涉顏料，且具有優異之製劑及乳化穩定性。
在還另一態樣中，本發明提供一乳化型化妝品化合物，其不需使用過量之增稠劑仍可提供一穩定製劑。
在還另一態樣中，本發明提供一乳化型化妝品化合物，其藉由避免使用過量之增稠劑、分散劑或表面活性劑來防止皮膚刺激。
在還另一態樣中，本發明提供一乳化型化妝品化合物，其藉由乳化顆粒之摻水效果(watering effect)顯示出清爽使用感及含水(watery)感。
在又另一態樣中，本發明提供一乳化型化妝品化合物，其提供霧面及粉狀之完成感。
圖1係一示意圖，其說明本發明具體實施例之兩親性異向性粉末之形成。
圖2顯示一電子顯微影像，其說明於製備當日或經過一週後觀察到之實施例1及比較實施例1-3組成物之乳化顆粒及其顆粒大小。
圖3係說明實施例1及比較實施例1-3各組成物之黏度變化之圖。
最佳實施例
下文將參考附圖更充分地描述例示性具體實施例，其中該附圖顯示例示性具體實施例。然而，本揭露內容可以許多不同形式體現且不應被解釋為受限於列於其中之該等例示性具體實施例。相反地，此等具體實施例被提供以使得本揭露內容完全及完整，並向本領域技術人員充分傳達本發明之範圍。在圖式中，為了清楚起見，可能誇大圖式之形狀、尺寸及區域等。而且，儘管為了便於描述而顯示出部分構成元件，但本領域技術人員可容易地理解其餘部分。此外，本領域技術人員可理解在不悖離所附申請專利範圍定義之本揭露範圍之情況下，可對形式及細節進行各種改變。
除非另有說明，本文所用之「經取代」意指至少本文所述之該官能基團之一氫原子係經以下取代：一鹵素原子(F、Cl、Br或I)，羥基基團，硝基基團，亞胺基基團(=NH、=NR，其中R係C1-C10烷基基團)，甲脒基基團，肼基或腙基基團，羧基基團，經取代或未經取代之C1-C20烷基基團，經取代或未經取代之C3-C30雜芳基基團，或經取代或未經取代之C2-C30雜環烷基基團。
本文所用之「(甲基)丙烯醯基」意指丙烯醯基及/或甲基丙烯醯基。
本文所用之兩親性異向性粉末顆粒大小係被測定為最大長度，其係該粉末顆粒之最大長度。本文所用之存在於組成物中之兩親性異向性粉末顆粒之大小範圍意指至少95%該兩親性異向性粉末屬於此對應範圍。
本文所用之乳化顆粒平均粒徑意指各顆粒之平均直徑。本文所用之乳化顆粒平均粒徑範圍意指至少95%該存在於組成物中之乳化顆粒屬於此對應範圍。
本文所用之光干涉顏料平均粒徑意指藉由計算基於顆粒大小分佈之體積平均獲得之體積平均粒徑，其係藉由已知用於確認顆粒大小分佈方法來確認，諸如觀察電子顯微影像、雷射繞射等。
在一態樣中，提供一乳化型化妝品組成物，其包含一光干涉顏料及兩親性異向性粉末。該組成物可被用作為包含用於賦予珍珠般效果之一光干涉顏料之彩妝(makeup)化妝品組成物。
本文所用之「光干涉顏料」亦被稱為珍珠顏料或珠光顏料，其藉由反射在顏料表面之光引起之干涉現象顯示出珠光光澤、彩虹光或金屬光澤，且具有板狀或針狀之粉末形狀。主要用於賦予彩妝化妝品化合物珍珠般效果或珍珠般顏色。
該光干涉顏料可具有以下之平均粒徑：0.5-30μm，特別為1-20μm，更特別為2-16μm。舉例而言，該光干涉顏料可具有以下之平均粒徑：0.5μm或其以上、0.6μm或其以上、0.8μm或其以上、0.9μm或其以上、1μm或其以上、1.5μm或其以上、2μm或其以上、2.5μm或其以上、3μm或其以上、3.5μm或其以上、4μm或其以上、4.5μm或其以上、或5μm或其以上；及30μm或其以下、29μm或其以下、27μm或其以下、26μm或其以下、25μm或其以下、24μm或其以下、23μm或其以下、22μm或其以下、21μm或其以下、20μm或其以下、19μm或其以下、18μm或其以下、17μm或其以下、或16μm或其以下。本發明之一具體實施例之組成物可包含一顏料，其具有在其製劑中穩定而不會沉澱或聚結之相對大尺寸。
根據本發明之另一具體實施例，該光干涉顏料以該組成物總重為基礎可以下述之量使用：0.1wt%或其以上、0.2wt%或其以上、0.3wt%或其以上、 0.4wt%或其以上、0.5wt%或其以上、0.6wt%或其以上、0.7wt%或其以上、0.8wt%或其以上、0.9wt%或其以上、1.0wt%或其以上、1.1wt%或其以上、1.2wt%或其以上、1.3wt%或其以上、1.4wt%或其以上、1.5wt%或其以上、1.6wt%或其以上、1.7wt%或其以上、1.8wt%或其以上、1.9wt%或其以上、或2.0wt%或其以上；及10wt%或其以下、9.5wt%或其以下、9.0wt%或其以下、8.5wt%或其以下、8.0wt%或其以下、7.5wt%或其以下、7.0wt%或其以下、6.5wt%或其以下、6.0wt%或其以下、5.5wt%或其以下、5.0wt%或其以下、4.5wt%或其以下、4.0wt%或其以下、3.5wt%或其以下、或3.0wt%或其以下。舉例而言，該光干涉顏料以該組成物總重為基礎可以0.1wt%-10wt%、0.5wt%-5wt%或1wt%-4wt%之量使用。可在上述範圍中提供優異之珍珠般效果及保持穩定乳化物製劑。本發明之一具體實施例之組成物即使存在有如此高含量顏料時仍保持穩定乳化狀態，且保持該顏料均勻分散在該組成物中而不會有顏料顆粒聚結之狀態。
根據本發明之還另一具體實施例，該光干涉顏料可包含碳酸鉛、BiOCl、經TiO2披覆雲母(mica)、經TiO2披覆合成雲母、經TiO2披覆氧化鋁(Al2O3)、經TiO2披覆二氧化矽(SiO2)、玻璃碎片(glass flake)等，但不限於此。
根據本發明之一具體實施例，藉由該兩親性異向性粉末穩固地保持該乳化顆粒之乳化界面。此外，可提供柔軟使用感而不會有光干涉顏料顆粒聚結。
根據還另一具體實施例，該兩親性異向性粉末包含一第一親水性聚合物球形體及一第二疏水性聚合物球形體，其中該第一聚合物球形體及該第二聚合物球形體係以一結構彼此結合，其中一聚合物球形體至少部分地貫穿入其他聚合物球形體，該第一聚合物球形體具有一核-殼結構且該殼具有一官能基團。
本文所用之球形體意指由聚合物形成之一單體(single body)。舉例而言，其可能具有一球形、球面(globoidal)或橢圓形及毫米級或奈米級長軸，其係以本體部(section of the body)最大長度為基礎。
根據一具體實施例，該第二聚合物球形體及該第一聚合物球形體之核可能包含乙烯基聚合物，且該該第一聚合物球形體之可能包含一乙烯基單體之共聚合物，其具一含官能基團之單體。
根據另一具體實施例，該乙烯基聚合物可能包含一乙烯基芳香族聚合物，特別為聚苯乙烯。
根據還另一具體實施例，該乙烯基單體可能包含一乙烯基芳香族單體。舉例而言，該乙烯基單體可為經取代或未經取代之苯乙烯。
根據還另一具體實施例，該官能基團可為矽氧烷(siloxane)。
根據還另一具體實施例，該含官能基團單體可為一含矽氧烷(甲基)丙烯酸酯，特別為至少一選自於由以下所組成之群組：3-(三甲氧基矽基)丙烯酸丙酯(3-(trimethoxysilyl)propyl acrylate)，3-(三甲氧基矽基)甲基丙烯酸丙酯(3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate)，乙烯基三乙氧基矽烷(vinyltriethoxysilane)及乙烯基三甲氧基矽烷(vinyltrimethoxysilane)，或其組合。
根據還另一具體實施例，該聚合物球形體之殼可能進一步具有被引入之一親水性官能基團。
根據還另一具體實施例，該親水性官能基團可為一負價或正價官能基團或聚乙二醇(polyethylene glycol，PEG)為主之官能基團且可能包含至少一選自於由以下所組成之群組：羧酸(carboxylate)基團、碸(sulfone)基團、磷酸(phosphate) 基團、胺基(amino)基團、烷氧基(alkoxy)基團、酯(ester)基團、乙酸(acetate)基團、聚乙二醇(polyethylene)基團及羥基(hydroxyl)基團。
根據還另一具體實施例，該第一聚合物球形體之殼可能進一步具有被引入之一含醣官能基團。
根據還另一具體實施例，該含醣官能基團可衍生自至少一選自於由以下所組成之群組：N-{N-(3-三乙氧基矽基丙基)氨基乙基}葡糖醯胺(N-{N-(3-triethoxysilylpropyl)aminoethyl}gluconamide)，N-(3-三乙氧基矽基丙基)葡糖醯胺(N-(3-triethoxysilylpropyl)gluconamide)及N-{N-(3-三乙氧基矽基丙基)氨基乙基}-寡-質酸醯胺(N-{N-(3-triethoxysilylpropyl)aminoethyl}-oligo-hyaluronamide)。
根據還另一具體實施例，該兩親性異向性粉末可能具有對稱形狀、不對稱雪人形狀或不對稱倒雪人形狀，其係以該第一聚合物球形體及該第二聚合物球形體彼此結合之結合處為基礎。該雪人形狀係指彼此結合及具有不同大小之該第一聚合物球形體及該第二聚合物球形體。
根據還另一具體實施例，該兩親性異向性粉末可能具有100-2500nm之顆粒大小。在一變體中，該兩親性異向性粉末可能具有100-1500nm、100-500nm或200-300nm之顆粒大小。特別地，該兩親性粉末可能具有以下之顆粒大小：100nm或其以上，200nm或其以上，300nm或其以上，400nm或其以上，500nm或其以上，600nm或其以上，700nm或其以上，800nm或其以上，900nm或其以上，1000nm或其以上，1100nm或其以上，1200nm或其以上，1300nm或其以上，1400nm或其以上，或1500nm或其以上；及2500nm或其以下，2400nm或其以下，2300nm或其以下，2200nm或其以下，2100nm或其以下，2000nm或 其以下，1900nm或其以下，1800nm或其以下，1700nm或其以下，1600nm或其以下，1500nm或其以下，1400nm或其以下，1300nm或其以下，1200nm或其以下，1100nm或其以下，1000nm或其以下，900nm或其以下，800nm或其以下，700nm或其以下，600nm或其以下，500nm或其以下，400nm或其以下，300nm或其以下，或200nm或其以下。
根據還另一具體實施例，該兩親性異向性粉末可能形成巨乳化顆粒，其具有2-500μm之大小。在一變體中，該兩親性異向性粉末可能形成巨乳化顆粒，其具有5-400μm、10-350μm、30-300μm或50-300μm之大小。特別地，該兩親性異向性粉末可能形成具有以下大小之乳化顆粒：2μm或其以上、3μm或其以上、4μm或其以上、5μm或其以上、6μm或其以上、7μm或其以上、8μm或其以上、9μm或其以上、10μm或其以上、11μm或其以上、12μm或其以上、13μm或其以上、14μm或其以上、15μm或其以上、16μm或其以上、17μm或其以上、18μm或其以上、19μm或其以上、20μm或其以上、21μm或其以上、22μm或其以上、23μm或其以上、24μm或其以上、25μm或其以上、26μm或其以上、27μm或其以上、28μm或其以上、29μm或其以上、30μm或其以上、31μm或其以上、32μm或其以上、33μm或其以上、34μm或其以上、35μm或其以上、36μm或其以上、37μm或其以上、38μm或其以上、39μm或其以上、40μm或其以上、41μm或其以上、42μm或其以上、43μm或其以上、44μm或其以上、45μm或其以上、46μm或其以上、47μm或其以上、48μm或其以上、49μm或其以上、或50μm或其以上；及500μm或其以下、490μm或其以下、480μm或其以下、470μm或其以下、460μm或其以下、450μm或其以下、440μm或其以下、430μm或其以下、420μm或其以下、410μm或其以下、400μm或其以下、390μm或其以下、 380μm或其以下、370μm或其以下、360μm或其以下、350μm或其以下、340μm或其以下、330μm或其以下、320μm或其以下、310μm或其以下、300μm或其以下、290μm或其以下、280μm或其以下、270μm或其以下、260μm或其以下、250μm或其以下、240μm或其以下、230μm或其以下、220μm或其以下、210μm或其以下、200μm或其以下、190μm或其以下、180μm或其以下、170μm或其以下、160μm或其以下、或150μm或其以下。
由於該兩親性異向性粉末之疏水部分及親水部分具有與界面不同之定向性，可能形成巨乳化顆粒。可能提供具各種黏度之乳化物製劑，其包含由於此巨乳化顆粒而具有較不黏柔使用感之製劑。
因為由習知之分子級表面活性劑所形成之界面膜會形成動態(dynamic)乳化相，由兩親性異向性粉末所形成之乳化顆粒之界面膜厚度增加到數百奈米，且由於粉末顆粒間之強結合性形成一穩定之界面膜。因此，可保持穩定乳化狀態同時不受光干涉顏料影響。
根據還另一具體實施例，該兩親性異向性粉末以該組成物之總重為基礎可以下述之量存在：0.1wt%或其以上、0.2wt%或其以上、0.3wt%或其以上、0.4wt%或其以上、0.5wt%或其以上、0.6wt%或其以上、0.7wt%或其以上、0.8wt%或其以上、0.9wt%或其以上、或1.0wt%或其以上；及30wt%或其以下、29wt%或其以下、28wt%或其以下、27wt%或其以下、26wt%或其以下、25wt%或其以下、24wt%或其以下、23wt%或其以下、22wt%或其以下、21wt%或其以下、20wt%或其以下、19wt%或其以下、18wt%或其以下、17wt%或其以下、16wt%或其以下、15wt%或其以下、14wt%或其以下、13wt%或其以下、12wt%或其以下、11wt%或其以下、10wt%或其以下、9wt%或其以下、8wt%或其以 下、7wt%或其以下、6wt%或其以下、5wt%或其以下、4wt%或其以下、或3wt%或其以下。舉例而言，該兩親性異向性粉末以該組成物之總重為基礎可依以下量存在：0.1-30wt%，特別為0.5-20wt%，更特別為1-10wt%，甚至更特別為1-3wt%。可在上述範圍內形成穩定之乳化顆粒且形成具有適當大小之乳化顆粒。
該組成物可具有以下黏度：1000cps或其以上、1100cps或其以上、1200cps或其以上、1300cps或其以上、1400cps或其以上、1500cps或其以上、1600cps或其以上、1700cps或其以上、1800cps或其以上、1900cps或其以上、2000cps或其以上、2100cps或其以上、2200cps或其以上、2300cps或其以上、2400cps或其以上、或2500cps或其以上；及30000cps或其以下、29000cps或其以下、28000cps或其以下、27000cps或其以下、26000cps或其以下、25000cps或其以下、24000cps或其以下、23000cps或其以下、22000cps或其以下、21000cps或其以下、20000cps或其以下、19000cps或其以下、18000cps或其以下、17000cps或其以下、16000cps或其以下、15000cps或其以下、14000cps或其以下、13000cps或其以下、12000cps或其以下、11000cps或其以下、10000cps或其以下、8900cps或其以下、8800cps或其以下、8700cps或其以下、8600cps或其以下、8500cps或其以下、8400cps或其以下、8300cps或其以下、8200cps或其以下、8100cps或其以下、8000cps或其以下、7900cps或其以下、7800cps或其以下、7700cps或其以下、7600cps或其以下、7500cps或其以下、7400cps或其以下、7300cps或其以下、7200cps或其以下、7100cps或其以下、7000cps或其以下、6900cps或其以下、6800cps或其以下、6700cps或其以下、6600cps或其以下、6500cps或其以下、6400cps或其以下、6300cps或其以下、6200cps或其以下、6100cps或其以下、或6000cps或其以下。舉例而言，該黏度可為1000-30000cps、1000-20000cps、1500-10000 cps、或2000-7000cps。該組成物可形成具穩固乳化界面之巨乳化顆粒。而且存在不會形成乳化顆粒之單一兩親性異向性粉末。因此，該光干涉顏料可均勻分散而不會沉澱或聚結。此外，該製劑可具有優異之乳化穩定性。
本發明之組成物即使其包含高含量之光干涉顏料，不需使用其他增稠劑或蠟而可保持乳化物組成物之穩定性。因此，可提供具有如上述大範圍黏度之組成物。即使使用高含量光干涉顏料，可提供具有8000cps或其以下、7000cps或其以下、或4000-7000cps低黏度之組合物。可在上述範圍內提供可流動之柔軟製劑，因而顯示不黏之清爽使用感。
本發明之一具體實施例之組成物可藉由包含以下之方法獲得：製備該兩親性異向性粉末，及使用該兩親性異向性粉末乳化一油相部分及一水相部分。
根據一具體實施例，該兩親性異向性粉末可能藉由包含以下之方法獲得：聚合一第一單體以獲得一第一聚合物球形體之核；披覆該第一聚合物球形體之核以獲得具有核-殼結構之一第一聚合物球形體；及使該具核-殼結構之第一聚合物球形體與一第一單體反應以獲得兩親性異向性粉末，其中一第二聚合物球形體係被形成。
圖1係一示意圖，其說明本發明具體實施例之兩親性異向性粉末之形成。可能形成一第二聚合物球形體，其係藉由使該第一聚合物球形體之核貫穿該第一聚合物球形體之殼並藉由使用上述方法朝向外部生長。
根據另一具體實施例，該用於製備兩親性異向性粉末之方法可能包含：(1)攪拌一第一單體及一聚合反應起始劑以形成一第一聚合物球形體之核；(2)攪拌該形成之一第一聚合物球形體之核及一第一單體、一聚合反應起始劑及一含官能基團單體以形成具有經披覆之核-殼結構之一第一聚合物球形體；及(3)攪拌 該形成之具核-殼結構之第一聚合物球形體及一第二單體及一聚合反應起始劑以獲得異向性粉末，其中一第二聚合物球形體係被形成。
在步驟(1)、(2)及(3)中，該攪拌可為旋轉攪拌。由於需要均勻地機械混合以及化學修飾以產生均勻顆粒，因此較佳為旋轉攪拌。該旋轉攪拌可以在圓柱形反應器中進行，但不限於此。
於此，該反應器內部之設計顯著地影響粉末形成。該圓柱形反應器之擋板之大小及位置以及與葉輪之距離對於產生顆粒之均勻性具有顯著影響。較佳地，內阻流板及葉輪葉片間之間隔係被最小化以使得其對流及強度均勻，將粉狀反應混合物引入至低於該阻流板長度之程度並使葉輪保持在高轉速。旋轉速度可為200rpm或其以上，且反應器直徑與高度之比可以為1-3：1-5。特別地，該反應器可能有直徑10-30cm及高度10-50cm。該反應器可能有與反應容量成比例之尺寸變量。而且，該圓柱形反應器可能由陶瓷、玻璃等製成。該攪拌較佳係在50-90℃溫度下進行。
在圓柱形旋轉反應器中之簡單混合可產生均勻顆粒，需要低耗能且提供最大化之反應效率，並因此適於批量生產。習知滾轉(tumbling)方法(包含反應器本身之旋轉)導致該反應器整體於高速度以一定角度及旋轉傾斜，因此需要高耗能並限制該反應器之尺寸。由於反應器大小之此種限制，產量被限制在約數十毫克至數克之小量。因此，習知之滾轉方法並不適用於批量生產。
根據一具體實施例，該第一單體及該第二單體可能相同或不同，且特別地可能為一乙烯基單體。而且，該於步驟(2)加入之第一單體可能與步驟(1)使用之該第一單體相同且該於各步驟中使用之聚合反應起始劑可能相同或不同。
根據另一具體實施例，該乙烯基單體可為一乙烯基芳香族單體。該乙烯基芳香族單體可為經取代或未經取代之苯乙烯。
根據還另一具體實施例，該聚合反應起始劑可為自由基聚合反應起始劑。特別地，該聚合反應起始劑可為一以過氧化物為主或以偶氮為主之起始劑或其組合。而且，可能使用過硫酸銨、過硫酸鈉或過硫酸鉀。
根據還另一具體實施例，在步驟(1)中，該第一單體及該聚合反應起始劑可以100-1000：1重量比混合。在一變體中，該第一單體及該聚合反應起始劑可以100-750：1、100-500：1或100-250：1重量比混合。
在一變體中，在步驟(1)中，一穩定劑係與該第一單體及該聚合反應起始劑一起加入，其係以100-1000：1：0.001-5重量比之方式混合該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑。該粉末之大小及形狀係藉由控制步驟(1)之該第一聚合物球形體之大小來確認，且該第一聚合物球形體之大小可藉由該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑之比例來控制。而且，可能提高異向性粉末之均勻性，其係藉由使該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑在上述比例內混合。
根據一具體實施例，該穩定劑可為離子性乙烯基單體，且可能使用特別為4-乙烯基苯磺酸鈉(sodium 4-vinylbenzene sulfonate)。該穩定劑防止該顆粒膨脹，且賦予粉末表面正或負價，藉此防止該顆粒靜電聚結(結合)。
當該兩親性異向性粉末具有200-250nm大小，其可能由含有以下比例之該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑之該第一聚合物球形體獲得：110-130：1：1-5，特別為115-125：1：2-4。
而且，當該兩親性異向性粉末具有400-450nm之大小，其可能由含有以下比例之該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑之該第一聚合物球形體獲得：225-240：1：1-3，特別為230-235：1：1-3。
此外，當該兩親性異向性粉末具有1100-2500nm之大小，其可能由藉以下比例之該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑反應製得之該第一聚合物球形體獲得：110-130：1：0，特別為115-125：1：0。
而且，具不對稱雪人形狀之兩親性異向性粉末可能由藉以下比例之該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑反應製得之該第一聚合物球形體獲得：100-140：1：8-12，特別為110-130：1：9-11。
此外，具不對稱倒雪人形狀之兩親性異向性粉末可能由藉以下比例之該第一單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑反應製得之該第一聚合物球形體獲得：100-140：1：1-5，特別為110-130：1：2-4。
根據還另一具體實施例，步驟(2)之該含官能基團之單體可能為含矽氧烷之(甲基)丙烯酸酯，諸如3-(三甲氧基矽基)丙烯酸丙酯(3-(trimethoxysilyl)propyl acrylate)、3-(三甲氧基矽基)甲基丙烯酸丙酯(3-(trimethoxysilyl)propyl methacrylate)、乙烯基三乙氧矽烷(vinyl triethoxysilane)、乙烯基三甲氧矽烷(vinyl trimethoxysilane)或其組合。
根據還另一具體實施例，在步驟(2)中，該第一單體、該聚合反應起始劑及該含官能基團組成物可以80-98：0.2-1.0：1-20重量比混合。在一變體中，該第一單體、該聚合反應起始劑及該含官能基團組成物可以160-200：1：6-40重量比混合。可能根據該反應比例控制披覆程度，然後披覆程度決定兩親性異向性粉末之形狀。當該第一單體、該聚合反應起始劑及該含官能基團組成物係在上述比 例內使用，該披覆後度以起始厚度為基礎增加約10-30%，特別為約20%。於此情況下，粉末之形成順利進行，沒有諸如因披覆過厚導致無法形成粉末或因披覆過薄導致粉末多向形成之問題。而且，在上述重量比內可能提高異向性粉末均勻性。
在步驟(3)中，該第一聚合物球形體之核貫穿該殼，由具核-殼結構之該第一聚合物球形體之一方向突出其殼。然後，該突出部分可由該第二單體之聚合物生長以形成異向性粉末之形狀。
根據還另一具體實施例，在步驟(3)中，該第二單體及該聚合反應起始劑可於150-250：1重量比混合。在一變體，該第二單體及該聚合反應起始劑可於以下重量比混合：160-250：1、170-250：1、180-250：1、190-250：1、200-250：1、210-250：1、220-250：1、230-250：1或240-250：1。
在一變體中，在步驟(3)中，一穩定劑可與該第二單體及該聚合反應起始劑一起加入，其係以該第二單體、該聚合反應起始劑及該穩定劑為150-250：1：0.001-5重量比之方式混合。該穩定劑之特別例係與上述相同。上述重量比可能提高異向性粉末均勻性。
根據還另一具體實施例，在步驟(3)中，該第二單體以100重量份具核-殼結構之該第一聚合物球形體為基礎可於40-300重量份之量混合。特別地，當該第二單體以該第一聚合物球形體100重量份為基礎之含量為40-100重量份，獲得不對稱雪人形粉末。當該第二單體之含量為100-150重量份或110-150重量份，獲得對稱之粉末。而且，當該第二單體之含量為150-300重量份或160-300重量份，獲得不對稱倒雪人形粉末。上述重量比可能提高異向性粉末均勻性。
根據還另一具體實施例，該用於製備兩親性異向性粉末之方法可能進一步包括在步驟(3)後之步驟(4)引入親水性官能基團至該異向性粉末。
根據還另一具體實施例，步驟(4)之該親水性官能基團可能使用矽烷偶聯劑及反應改質劑引入，但不限於此。
根據還另一具體實施例，該矽烷偶聯劑可為至少一選自於由以下所組成之群組：N-[(3-(三甲氧基矽基)丙基)乙二胺(N-[(3-(trimethoxysilyl)propyl)ethylenediamine]，N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]乙烯二銨氯化物(N-[3-(trimethoxysilyl)propyl]ethylene diammonium chloride)，(N-丁二醯基-3-胺基丙基)三甲氧基矽烷((N-succinyl-3-aminopropyl)trimethoxysilane)，1-[3-(三甲氧基矽基)丙基]脲(1-[3-(trimethoxysilyl)propyl]urea)及3-[(三甲氧基矽基)丙基氧基]-1,2-丙二醇(3-[(trimethoxysilyl)propyloxy]-1,2-propanediol)。特別地，該矽烷偶聯劑可為N-[(3-(三甲氧基矽基)丙基)乙二胺。
根據還另一具體實施例，該矽烷偶聯劑以100重量份步驟(3)獲得之異向性粉末為基礎可於以下量混合：35-65重量份，特別為40-60重量份。可在上述範圍內充分進行親水化。
根據還另一具體實施例，該反應改質劑可為氫氧化銨。
根據還另一具體實施例，該反應改質劑以100重量份步驟(3)獲得之異向性粉末為基礎可於以下量混合：85-115重量份，特別為90-110重量份。可在上述範圍內充分進行親水化。
根據還另一具體實施例，用於製備兩親性異向性粉末之方法可進一步包含在步驟(3)後之步驟(4)引入一含醣官能基團至該異向性粉末。
在步驟(4)中，該含醣官能基團可使用一含醣矽烷偶聯劑及一反應改質劑引入，但不限於此。
根據還另一具體實施例，該含醣矽烷偶聯劑可為至少一選自於由以下所組成之群組：N-{N-(3-三乙氧基矽基丙基)氨基乙基}葡糖醯胺(N-{N-(3-triethoxysilylpropyl)aminoethyl}gluconamide)，N-(3-三乙氧基矽基丙基)葡糖醯胺(N-(3-triethoxysilylpropyl)gluconamide)及N-{N-(3-三乙氧基矽基丙基)氨基乙基}-寡-質酸醯胺(N-{N-(3-triethoxysilylpropyl)aminoethyl}-oligo-hyaluronamide)。
根據還另一具體實施例，該反應改質劑可為氫氧化銨。
根據還另一具體實施例，該反應改質劑以100重量份步驟(3)獲得之異向性粉末為基礎可於以下量混合：85-115重量份，特別為90-110重量份。可在上述範圍內充分引入該含醣官能基團。
本文所述用於製備兩親性異向性粉末之方法沒有使用交聯劑，因此不會造成集聚作用及提供高產量及均勻性。而且，本文所述方法使用簡單攪拌製程，相較於滾轉製程更適合批量生產。特別地，本文所述方法之優勢在於可於數十克及數十公斤之大規模生產300nm大小或更小之奈米大小顆粒。
根據還另一具體實施例，該乳化物組成物可為水包油(oil-in-water)或油包水(water-in-oil)型乳化物組成物，特別為水包油型乳化物組成物。
當該組成物係水包油型組成物，該光干涉顏料存在於作為內相或外相中。該光干涉顏料可存在於該外相中且可穩定分散不會有上述之顏料顆粒沉澱或聚結。此外，該光干涉顏料可存在該內相及該乳化顆粒中，且可藉由防止乳化顆粒聚結之穩固乳化界面而被穩定分散。
根據一具體實施例，該組成物可形成由巨粉末乳化顆粒之含水效果造成之具特殊使用感製劑，而非習知油包水型黏/硬之製劑。本發明之一具體實施例之組成物不需使用高含量增稠劑而能令該光干涉顏料均勻分散，因此能防止該增稠劑造成之黏稠或皮膚刺激。
本發明之一具體實施例之組成物在應用至皮膚時製劑易於崩解以提供柔軟之延展性。
本發明之一具體實施例之組成物防止皮膚刺激，其可能由於添加增稠劑、分散劑或過量表面活性劑而發生。
本發明之一具體實施例之組成物即使含有光干涉顏料仍顯示出優異之乳化物穩定性，因而可提供乳化物組成物之柔軟使用感同時有摻水效果所致之清爽感及含水(watery)感。特別地，該組成物即使存在有高含量光干涉顏料仍顯示出上述效果而不影響其穩定性。
本發明之一具體實施例之組成物避免一表面活性劑造成之黏稠完成感，且藉由存在有未形成乳化顆粒之單獨兩親性異向性粉末。
本發明具體實施例之組成物顯示出在廣溫度範圍內隨時間經過之乳化物穩定性，諸如自-15℃至60℃、特別為-10℃至55℃之溫度範圍。
本發明一具體實施例之組成物包含巨乳化顆粒以提供柔軟及絲滑之使用感。
本發明一具體實施例之組成物中，在施用當時將巨乳化顆粒之內相擠出使摻水效果(watering effect)發生到肉眼可見程度。於此方式中，該組合物向皮膚供水，顯示出修飾皮膚紋理之效果，藉由光干涉顏料賦予皮膚珍珠般效果， 實現漂亮膚色，藉粉末提供霧面及緊密接觸感以及由該兩親性異向性粉末衍生出光感並保持持久性。
本發明具體實施例之組成物可將美容或皮膚學上可接受之介質或基質併入來配製。如此之製劑包含任何適用於局部施用之製劑，且可以懸浮液、微乳化物、微膠囊、微顆粒或離子(脂質體)及非離子型囊泡分散劑之形式提供，或霜劑(cream)、薄層(skin)、化妝水(lotion)、粉末、軟膏、噴霧或遮瑕棒(conceal stick)之形式提供。而且，該組成物可以泡沫或氣膠組成物之形式使用，其進一步包含加壓推進劑。如此組成物可由該領域技術人士之已知方法獲得。
本發明具體實施例之組成物可被配置於各種彩妝製劑中，包含粉底(foundation)、液態粉底(liquid foundation)、遮瑕膏(concealer)及妝前霜(makeup base)，但不限於此。
此外，本發明具體實施例之組成物可包含習知用於美容或皮膚領域中之補充成份，諸如粉末、脂質、有機溶劑、增溶劑、濃縮劑、膠凝劑、軟化劑、抗氧化劑、懸浮劑、穩定劑、發泡劑、芳香劑、表面活性劑、水、離子或非離子乳化劑、填料、金屬離子螯合劑、螯合劑、防腐劑、維生素、保護劑、潤濕劑、精油(essential oil)、染料、顏料、親水性或親油性活化劑、脂質囊泡或習知用於美容之任何其他成份。此補充成份係以美容或皮膚領域通常使用量引入。本發明具體實施例之組成物可進一步包含皮膚吸收促進劑以提高改善膚況之效果。
發明實施模式
現在將對實施例進行敘述以詳細說明本發明。本領域技術人員將理解以下實施例僅用於說明目的，並非意圖限制本發明之範圍。
[製備實施例1-4]
根據下表1之組成物獲得製備實施例1-4。下文將說明該製備方法。
用於製備實施例1-4之成份係如下所示。
Figure 105138616-A0305-02-0024-1
MeOH：甲醇(共溶劑)
KPS：過硫酸鉀(Potassium persulfate)(起始劑)
SVBS：乙烯基苯磺酸鈉(Sodium vinyl benzene sulfonate)(穩定劑)
PS：聚苯乙烯(聚合物珠粒)
CS：經披覆之具核-殼結構之第一聚合物球形體
DB：兩親性異向性粉末
TMSPA：三甲氧基矽基丙烯酸丙酯(Trimethoxysilyl propylacrylate)(官能基團)
AIBN：偶氮二異丁腈(Azobisisobutyronitrile)(聚合反應起始劑)
製備實施例1. 製備聚苯乙烯(PS)第一聚合物球形體
首先，50g苯乙烯單體、1.0g之4-乙烯基苯磺酸鈉穩定劑及0.5g偶氮二異丁腈(AIBN)聚合反應起始劑係在水相中經混合並在75℃下反應8小時。該反應係藉由在直徑11cm高度17cm及由玻璃製成之圓柱形反應器中以200rpm速度攪拌該反應混合物來進行。
製備實施例2. 製備經披覆之具核-殼(CS)結構之第一聚合物球形體
首先，由上述獲得之300g聚苯乙烯(PS)第一聚合物球形顆粒與50g苯乙烯單體混合，使6g之3-(三甲氧基矽基)丙烯酸丙酯(TMSPA)及0.2g偶氮二異丁腈(AIBN)聚合反應起始劑及該反應混合物於75℃反應8小時。該反應藉由在一圓柱形反應器中攪拌反應混合物來進行。
製備實施例3. 製備兩親性異向性粉末(DB)
首先，將上述得到之聚苯乙烯-核殼(PS-CS)分散物之240g水性分散物與40g苯乙烯單體、0.35g之4-乙烯基苯磺酸鈉穩定劑及0.2g偶氮二異丁腈(AIBN)聚合反應起始劑混合，該反應混合物係被加熱至75℃以進行反應8小時。該反應藉由在一圓柱形反應器中攪拌該反應混合物來進行。於此方式中獲得兩親性異向性粉末。
製備實施例4. 製備親水化兩親性異向性粉末
首先，如上述獲得之該異向性粉末之600g水性分散物係與30g之N-[3-(三甲氧基矽基)丙基]乙二胺)矽烷偶聯劑及60g氫氧化銨之反應改質劑混合，且使該反應混合物於25℃反應24小時以引入親水性官能基團。該反應藉由在一圓柱形反應器中攪拌該反應混合物進行以獲得親水性兩親性異向性粉末。
[實施例及比較實施例]製備乳化型組成物
實施例1及比較實施例1-3之水包油型乳化物組成物係根據下表2之組成物製備。
該用於以下實施例及比較實施例之成分係如下所示。
(a)油：丁烯氫化聚癸烯(Butylene hydrogenated polydecene)(Puresyn 4,Exxon Mobile)
(b)表面活性劑：硬脂酸甘油酯/PEG-100硬脂酸脂(Arlacel 170-PA-(SG),Uniquema)
(c)矽油：十甲基環戊矽氧烷(Decamethyl cyclopentasiloxane)(DC345,Dow Corning)
(d)水分散兩親性異向性粉末：將10wt%製備實施例3之兩親性異向性粉末溶解在55wt%純化水及35wt%丁二醇中獲得之溶液。
(e)光干涉顏料：二氧化鈦/氧化錫/合成氟金雲母(fluorphilogopite)(cosmetic soft focus white 9003F,CQV，平均顆粒直徑2-16μm)
(f)離子螯合劑：二鈉EDTA(E.D.T.A.-2NA,Neord Co.,Ltd.)
(g)增稠劑：聚丙烯酸酯-13 &聚異丁烯&聚山梨醇酯20(Sepiplus 400,SEPPIC)
Figure 105138616-A0305-02-0026-2
[測試實施例1]評價乳化顆粒穩定性
實施例1及比較實施例1-3之組成物係被靜置在30℃經過1週以評價乳化顆粒之穩定性。各組成物在製備當日及製備一週後經以電子顯微鏡照相以觀察乳化顆粒之改變，並確認顆粒大小。結果示於圖2中。
由圖2結果可見當使用習知表面活性劑之比較實施例1在製備當日形成較小乳化顆粒，包含除習知表面活性劑系統以外光干涉顏料之比較實施例2顯示出相較於製備當日之比較實施例1大小增加約2μm之乳化顆粒，其表示該光干涉顏料引發乳液顆粒之不穩定性。一週後，比較實施例2造成該乳化顆粒聚結及顯示出不穩定之製劑狀態。相反地，實施例1即使在經過1週後，形成巨乳化顆粒且該乳化顆粒大小沒有明顯改變，如同不含光干涉顏料之比較實施例1。
[測試實施例2]評價黏度之變化
使用黏度計(LVDV-II+PRO,BROOKFIELD,USA)測定被靜置在30℃經過4週之實施例1及比較實施例1-3各組成物之黏度。結果示於圖3中。
由圖3可見實施例1黏度不變而保持穩定，即使其具有低黏度如同不含光干涉顏料之製劑。相反地，使用習知表面活性劑系統之被加入該光干涉顏料之比較實施例2顯示黏度明顯下降。此表示該光干涉顏料使得該乳化製劑不穩定。

Claims (8)

  1. 一種乳化型化妝品組成物，其包括兩親性異向性粉末及一光干涉顏料，其中該兩親性異向性粉末包括一第一親水性聚合物球形體及一第二疏水性聚合物球形體，該第一聚合物球形體及該第二聚合物球形體以一結構彼此結合，其中該第二聚合物球形體的一部分穿入該第一聚合物球形體以形成該第一聚合物球形體的核，該第一聚合物球形體具有一核-殼結構，及該殼具有一官能基團，該官能基團為矽氧烷，該第二聚合物球形體及該第一聚合物球形體之核包括聚苯乙烯，該第一聚合物球形體之殼包括一乙烯基單體與一矽氧烷之(甲基)丙烯酸酯之共聚合物，該光干涉顏料具有2-16μm之平均粒徑，其中，該乳化型化妝品組成物為一水包油型組成物，且具有2,000-7,000cps之黏度；其中，該乳化型化妝品組成物包含以該組成物總重為基礎0.1-30wt%之量之該兩親性異向性粉末；且其中，該光干涉顏料為二氧化鈦/氧化錫/合成氟金雲母。
  2. 如請求項1所述之乳化型化妝品組成物，其中該光干涉顏料係以該組成物總重為基礎之0.5-5wt%之量存在。
  3. 如請求項1所述之乳化型化妝品組成物，其中該光干涉顏料係被分散在一外相中。
  4. 如請求項1所述之乳化型化妝品組成物，其中該兩親性異向性粉末具有在以該結合部分為基礎之對稱形狀、不對稱雪人形狀或不對稱倒雪人形狀，其中該第一聚合物球形體及該第二聚合物球形體彼此結合。
  5. 如請求項1所述之乳化型化妝品組成物，其中該兩親性異向性粉末具有100-2500nm之顆粒大小。
  6. 如請求項1所述之乳化型化妝品組成物，其中該兩親性異向性粉末形成巨乳化顆粒，其具有50-300μm之平均粒徑。
  7. 如請求項1所述之乳化型化妝品組成物，其中該第一聚合物球形體之殼包括一另外引入之親水性官能基團。
  8. 如請求項7所述之乳化型化妝品組成物，其中該親水性官能基團係至少一選自於由以下所組成之群組：羧酸基，碸基，膦酸基，胺基，烷氧基，酯基，乙酸基，聚乙二醇基及羥基。
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