KR100810942B1 - 처리 제품 및 이를 제조하는 방법과 사용하는 방법 - Google Patents

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Abstract

처리 제품 및 이를 제조하는 방법 및 이를 사용하는 방법이 개시된다. 처리 제품은 기재에 불연성을 부여하는 처리제로 처리된 섬유, 텍스타일, 부직포 및 종이 중에서 선택된 기재를 포함한다.

Description

처리 제품 및 이를 제조하는 방법과 사용하는 방법{Treated articles and methods of making and using same}
본 발명은 섬유, 텍스타일, 부직포 및 종이 중에서 선택된 기재를 포함하는, 처리 제품에 관한 것이며, 여기서 기재 표면 중 적어도 일부가 처리 제품에 불연성을 부여하는 처리제로 처리된다. 본 발명은 또한 이러한 처리 제품을 제조하는 방법 및 사용하는 방법에 관한 것이다.
텍스타일과 부직포 제품에 불연성을 부여하는데 다양한 재료가 사용된다. 이 목적으로 가장 널리 사용된 재료는 산화안티몬과 조합하여 사용된 브롬화 디페닐 에테르이다. 이들 브롬화 재료는 우수한 비용 대 성능 특성으로 제안되고 있다. 그럼에도, 이들 브롬화 재료는 최근 연구하에 건강과 환경에 대해 잠재적으로 해독을 나타내는 것으로 되었다.
텍스타일과 부직포 제품에 난연성을 부여하기 위해 제안된 할로겐화 재료에 의한 처리에 대한 별도 수단 하나는 알루미늄 트리히드록시드와 마그네슘 히드록시드에 의한 처리이다. 이러한 재료는 높은 충전 수준(즉, >50중량%)에서 효과적이라고 기록되어 있다. 그러나, 이들 충전 수준에서 이러한 재료는 처리된 텍스타일 또는 부직포 제품의 취급과 포장에 악영향을 미치는 경향이 있다.
처리된 재료의 감촉을 실질적으로 변경하지 않으면서 텍스타일 재료에 난연성을 부여하기 위해 제안된 할로겐화 재료에 의한 처리에 대해 다른 별도 수단은 Chatelin 등에 의해 미국특허 제 5,281,329 호에 개시되어 있다. Chatelin 등은 폴리머 구조에 질소 원자를 함유한 텍스타일 재료에 난연성을 부여하는 처리 방법을 개시하고 있으며, 이 방법은 이 재료를 다음 일반식의 인산 에틸렌 에스테르로 융합하는(grafting) 것으로 구성된다:
Figure 112007014555236-pat00001
상기 식에서,
R1은 수소 및 알킬로 구성된 그룹 중에서 선택되며,
R2는 알킬렌, 알킬렌 옥사이드 및 폴리알킬렌 옥사이드로 구성된 그룹 중에서 선택되고,
융합율은 20% 이하이다.
그럼에도, 기재에 난연성을 부여하기 위한 새로운 처리제 및 이들을 섬유, 텍스타일, 부직포 및 종이 기재에 난연성을 부여하도록 적용하는 방법에 대한 필요성이 존재한다.
본 발명의 일예에서, 표면이 있는 기재 및 처리제를 포함하는, 처리된 제품 이 제공되며, 여기서 섬유, 부직포, 텍스타일 및 종이 중에서 선택되며, 표면 중 적어도 일부는 처리제에 의해 처리되며, 처리제는 인 함유 폴리머를 포함하고, 인 함유 폴리머는 인 함유 모노머 유도 단위의 >10 중량%(고체 기준) 포함하며, 단 처리제는 비닐포스폰산으로부터 유도되지 않는 인 함유 모노머 유도 단위 >10 중량%(고체 기준)를 함유하고 처리된 제품은 적어도 1 중량%(고체 기준)의 인을 함유한다.
본 발명의 다른 일예에서, 표면이 있는 기재, 및 처리제를 포함하는, 처리된 제품이 제공되며, 여기서 기재는 섬유, 부직포, 텍스타일 및 종이 중에서 선택되고, 표면 중 적어도 일부는 처리제로 처리되며; 처리제는 인 함유 폴리머를 포함하고, 인 함유 폴리머는 인 함유 모노머 유도 단위의 >10 중량%(고체 기준)를 포함하며, 인 함유 모노머 유도 단위는 화학식 (1)에 따른 모노머 및 이들의 염으로부터 유도되며; 단 처리제는 인 함유 모노머 유도 단위의 >10 중량%(고체 기준)를 함유하고 처리된 제품은 적어도 1 중량%(고체 기준)의 인을 함유한다:
Figure 112007014555236-pat00002
상기 식에서,
Z는 O 및 NH 중에서 선택되고,
R1은 수소, 히드로카르빌 그룹 및 치환된 히드로카르빌 그룹 중에서 선택되며,
R2는 각각 독립적으로 수소, 히드로카르빌 그룹 및 치환된 히드로카르빌 그룹 중에서 선택되고,
X1은 알킬 그룹, 치환된 알킬 그룹, 알케닐 그룹, 치환된 알케닐 그룹, 아릴 그룹, 치환된 아릴 그룹 및 -(CR1 2)d-O- 그룹 중에서 선택되며,
d는 1, 2, 3 및 4 중에서 선택되고,
X2는 수소 및 히드록시 그룹 중에서 선택되며,
a는 1, 2 및 3 중에서 선택되고,
b는 0, 1 및 2 중에서 선택되며,
a+b=3이다.
본 발명의 다른 일예에서, 본 발명의 처리된 제품을 포함하는 품목이 제공되며, 여기서 이 품목은 의류, 의류 심지, 가구류, 카펫, 패딩, 천장 타일, 방음 타일, 배킹, 벽지, 루핑 제품, 벽판, 방수지(house wraps), 절연재, 베딩, 와이핑 천, 타월, 장갑, 깔개, 바닥 매트, 드레이퍼리(drapery), 네이퍼리(napery), 텍스타일 백, 차일, 차량 커버, 보트 커버, 텐트, 농업용 커버, 토목용 섬유, 자동차 헤드라이너(headliner), 공기 및 유체 여과 매질, 먼지 마스크, 섬유 필, 봉투, 태그, 라벨 및 의료용 보호 제품 중에서 선택된다.
본 발명의 다른 일예에서, 섬유, 부직포, 텍스타일 및 종이 중에서 선택된 기재를 제공하고; >10 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위가 포함되는, 인 함유 폴리머를 포함하는 처리제를 제공하며; 기재를 처리제로 처리하여 처리된 제품을 제조하고; 임의로, 처리제를 경화시키는 것을 포함하나, 단 처리제는 비닐포스폰산으로부터 유도되지 않는 적어도 10 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함하며 처리된 제품은 적어도 1 중량(고체 기준)의 인을 함유하는 처리된 제품을 제조하는 방법이 제공된다.
본 발명에서 사용되고 특허청구범위에서 사용된 "섬유" 또는 "텍스타일 섬유"란 실로 만들어질 수 있거나 접착 또는 예를 들어, 제직, 니트, 합사, 펠트, 연사 또는 편물을 비롯한 다양한 방법으로 인터레이싱(interlacing)함으로써 천으로 만들어질 수 있는 재료의 단위를 뜻한다.
본 발명에서 사용되고 특허청구범위에서 사용된 "실"이란 제직, 니트, 합사, 펠트, 연사, 편물 또는 달리 천으로 구성하는데 적합한 형태로 텍스타일 섬유의 가닥을 뜻한다.
본 발명에서 사용되고 특허청구범위에서 사용된 "천"이란 천연 또는 제조된 섬유, 실 또는 그의 대용품으로부터, 또는 이들과 조합하여 직조, 부직포, 니트, 펠트 또는 달리 생성된 재료를 뜻한다.
본 발명에서 사용되고 특허청구범위에서 사용된 "알킬"이란 직쇄, 측쇄 및 사이클릭 알킬 그룹을 모두 포함한다.
본 발명에서 사용되고 특허청구범위에서 사용된 "알케닐"이란 직쇄 및 측쇄 알케닐 그룹을 모두 포함한다.
본 발명에서 사용되고 특허청구범위에서 사용된 "(메트)아크릴레이트"란 메타크릴레이트 및 아크릴레이트를 모두 포함한다.
본 발명에서 사용되고 특허청구범위에서 사용된 "코트 웨이트"(coat weight)란 처리제의 중량을 처리된 제품의 총 중량으로 나눈 값을 뜻한다.
본 발명에서 사용되고 특허청구범위에서 사용된 "인 함유 모노머"란 적어도 하나의 에틸렌 불포화도 및 적어도 하나의 -P=O 그룹을 함유하는 모노머를 뜻한다.
본 발명에서 사용되고 특허청구범위에서 사용된 "인 함유 모노머 유도 단위"란 인 함유 모노머로부터 유도된 폴리머 사슬 일부를 뜻한다.
본 발명에서 사용된 "유리전이온도" 또는 "Tg"란 유리질 폴리머가 폴리머 사슬의 세그먼트 운동을 수행하는 온도 또는 그 이상의 온도를 의미한다. 폴리머의 유리전이온도는 다음과 같이 폭스 식(Fox equation)[Bulletin of the American Physical Society, 3 Page 123 (1956)]에 의해 평가된다: 1/Tg=w1/Tg (1)+w2/Tg (2). 코폴리머에 대해, w1 및 w2는 2개 코-모노머의 중량 분율이고, Tg (1)과 Tg (2)는 2개의 상응하는 호모폴리머의 유리전이온도(켈빈 온도)이다. 3 개 이상의 모노머를 함유한 폴리머에 대해, 추가 텀(wn/Tg(n))이 추가된다. 별도로, 폴리머상의 Tg는 호모폴리머의 유리전이온도에 대한 적합한 값을 이용하여 계산되며, 이들 온도는 예를 들어 문헌["Polymer Handbook", edited by J. Brandrup and E. H. Immergut, Interscience Publishers]에서 발견된다. 본 발명에서 기록된 Tg의 값은 폭스 식을 기준으로 계산된다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품은 표면이 있는 기재를 포함하며, 여기서 기재는 섬유, 부직포, 텍스타일 및 종이 중에서 선택된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 기재는 섬유, 부직포 및 텍스타일 중에서 선택된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 기재는 부직포 및 텍스타일 중에서 선택된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 기재는 부직포이다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 기재는 섬유이다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 기재는 텍스타일이다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 기재는 종이이다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품은 표면이 있는 기재를 포함하며, 여기서 기재는 천연섬유, 합성섬유, 무기섬유, 이들의 조합물 및 블렌드 중에서 선택된 섬유를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 섬유는 데니어로 구성될 수 있으며; 복수- 또는 일-필라멘트일 수 있고; 가연사 또는 연사일 수 있으며; 연사 및/또는 용융을 통해 복수 데니어 필라멘트를 단일 실로 혼입할 수 있고; 예를 들어, 시쓰/코어(sheath/core) 형태, 병렬(side by side) 형태, 파이 웨지(pie wedge) 형태, 세그먼트 리본 형태, 세그먼트 크로스 형태, 팁 삼엽 형태 및 콘주게이트 형태를 비롯한, 어느 형태의 단면을 나타내는 복수-성분 섬유일 수 있다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 섬유는 실크, 면, 울, 아마, 가죽, 털, 셀룰로스, 라미, 대마, 린넨, 목재 펄프 및 이들의 조합물을 포함한다. 이들 구체예의 일부 일 예에서, 섬유는 폴리올레핀, 이를테면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리부틸렌; 할로겐화 폴리머, 이를테면 폴리비닐 클로라이드; 폴리아라미드, 이를테면 폴리-p-페닐렌테트라프탈아미드(예, 듀퐁사제 Kevlar® 섬유 ), 폴리-m-페닐렌테라프탈아미드(예, 듀퐁사제 Nomex® 섬유); 멜라민 및 멜라민 유도체(예, 바소필파이버사(Basofil Fibers, LLC)제 Basofil® 섬유); 폴리에스테르, 이를테면 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리에스테르/폴리에테르; 폴리아미드, 이를테면 나일론-6 및 나일론-6,6; 폴리우레탄, 이를테면 노베온사(Noveon)제 Tecophilic® 지방족 열가소성 폴리우레탄; 및 이들의 조합물 중에서 선택된 합성섬유를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 섬유는 파이버글래스, 보론 파이버 및 락 울 중에서 선택된 무기 섬유를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 섬유는 나일론-6; 나일론-6,6; 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트 중 적어도 하나를 포함한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품은 처리제를 포함하며, 여기서 처리제는 인 함유 폴리머를 포함하며, 인 함유 폴리머는 >10 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함하나, 단 처리제는 비닐포스폰산으로부터 유도되지 않은 인 함유 모노머 >10 중량%(고체 기준)를 함유하고 처리된 제품은 적어도 1 중량%(고체 기준)의 인을 함유한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 인 함유 폴리머는 >10 내지 100 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 인 함유 폴리머는 30 내지 90 중량%, 별도로 >10 내지 85 중량%, 별도로 >10 내지 75 중량%, 별도로 >10 내지 50 중량%, 별도로 >10 내지 30 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함한다. 본 발명의 일부 일예 에서, 처리된 제품은 적어도 1.25 중량%, 별도로 적어도 1.5 중량%, 별도로 적어도 1.75 중량%, 별도로 적어도 2.0 중량%, 별도로 적어도 2.5 중량%, 별도로 적어도 3.0 중량%, 별도로 적어도 3.5 중량%(고체 기준)의 인을 함유한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리제는 인 함유 폴리머를 포함하며, 여기서 인 함유 폴리머는 >10 중량%, 별도로 >10 내지 100 중량%, 별도로 30 내지 90 중량%, 별도로 >10 내지 85 중량%, 별도로 >10 내지 75 중량%, 별도로 >10 내지 50 중량%, 별도로 >10 내지 30 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함하고; 인 함유 모노머 유도 단위는 화학식 (1)에 따른 모노머 및 그의 염으로부터 유도되고, 여기서 화학식(1)은 다음과 같으나, 단 처리제는 >10 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 함유하며 처리된 제품은 적어도 1 중량%, 별도로 적어도 1.25 중량%, 별도로 적어도 1.5 중량%, 별도로 적어도 1.75 중량%, 별도로 적어도 2.0 중량%, 별도로 적어도 2.5 중량%, 별도로 적어도 3.0 중량%, 별도로 적어도 3.5 중량%(고체 기준)의 인을 함유한다:
[화학식 1]
Figure 112007014555236-pat00003
상기 식에서,
Z는 O 및 NH 중에서 선택되며; 별도로 Z는 O이고;
R1은 수소, 히드로카르빌 그룹 및 치환된 히드로카르빌 그룹 중에서 선택되며; 별도로 R1은 수소, 알킬 그룹, 치환된 알킬 그룹, 알케닐 그룹, 치환된 알케닐 그룹, 아릴 그룹 및 치환된 아릴 그룹 중에서 선택되고; 별도로 R1은 수소 및 메틸 그룹 중에서 선택되며; 별도로 R1은 수소이고;
R2는 각각 독립적으로 수소, 히드로카르빌 그룹 및 치환된 히드로카르빌 그룹 중에서 선택되며; 별도로 R2는 각각 독립적으로 수소, 알킬 그룹, 치환된 알킬 그룹, 알케닐 그룹, 치환된 알케닐 그룹, 아릴 그룹 및 치환된 아릴 그룹 중에서 선택되고; 별도로 R2는 각각 독립적으로 수소 및 -CO2R3 그룹 중에서 선택되며;
여기서 R3는 수소, 알킬 그룹, 치환된 알킬 그룹, 알케닐 그룹, 치환된 알케닐 그룹, 아릴 그룹 및 치환된 아릴 그룹 중에서 선택되며;
X1은 알킬 그룹; 치환된 알킬 그룹; 알케닐 그룹; 치환된 알케닐 그룹; 아릴 그룹; 치환된 아릴 그룹 및 -(CR1 2)d-O- 그룹 중에서 선택되며;
d는 1, 2, 3 및 4 중에서 선택되며;
별도로 X1은 C1 -4 알킬 그룹, -(CH2)-O- 그룹, -(CH2)2-O- 그룹 및 -(CH2)3-O- 그룹 중에서 선택되고;
X2는 수소 및 히드록시 그룹 중에서 선택되며;
a는 1, 2 및 3 중에서 선택되고;
b는 0, 1 및 2 중에서 선택되며;
a+b=3이다.
본 발명의 일 구체예에서, 인 함유 모노머 유도 단위는 화학식(2)에 따른 모노-포스페이트 작용 모노머 및 이의 염 중에서 선택된 모노머로부터 유도되고, 여기서 화학식(2)은 다음과 같다:
Figure 112007014555236-pat00004
상기 식에서,
R4는 수소 및 메틸 그룹 중에서 선택되고,
R5는 각각 독립적으로 수소, C1 -12 알킬 그룹, 아릴 그룹, 치환된 알킬 그룹 및 치환된 아릴 그룹 중에서 선택된다.
본 발명의 일 구체예에서, 처리제는 인 함유 폴리머를 포함하며, 여기서 인 함유 폴리머는 >10 중량%, 별도로 >10 내지 100 중량%, 별도로 30 내지 90 중량%, 별도로 >10 내지 85 중량%, 별도로 >10 내지 75 중량%, 별도로 >10 내지 50 중량%, 별도로 >10 내지 30 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함하며, 인 함유 모노머 유도 단위는 비스(히드록시-메틸)푸마레이트의 알릴 포스페이트; 비스(히드록시-메틸)이타코네이트의 알릴 포스페이트; 비스(히드록시-메틸)푸마레이트의 모노-포스페이트; 비스(히드록시-메틸)이타코네이트의 모노-포스페이트; 비스(히드록시-메틸)푸마레이트의 디-포스페이트; 비스(히드록시-메틸)이타코네이트의 디-포스페이트; 및 이들의 염 중에서 선택된 모노머로부터 유도된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 처리된 제품은 적어도 1.25 중량%, 별도로 적어도 1.5 중량%, 별도로 적어도 1.75 중량%, 별도로 적어도 2.0 중량%, 별도로 적어도 2.5 중량%, 별도로 적어도 3.0 중량%, 별도로 적어도 3.5 중량%(고체 기준)의 인을 함유한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리제는 인 함유 폴리머를 포함하며, 여기서 인 함유 폴리머는 >10 중량%, 별도로 >10 내지 100 중량%, 별도로 30 내지 90 중량%, 별도로 >10 내지 85 중량%, 별도로 >10 내지 75 중량%, 별도로 >10 내지 50 중량%, 별도로 >10 내지 30 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함하며, 인 함유 모노머 유도 단위는 (메트)아크릴아미드의 포스페이트 및 그의 염 중에서 선택된 모노머로부터 유도된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 인 함유 모노머 유도 단위는 2-아크릴아미도-2-메틸프로판포스폰산 및 2-메타크릴아미도-2-메틸프로판포스폰산 중에서 선택된 모노머로부터 유도된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 처리된 제품은 적어도 1.25 중량%, 별도로 적어도 1.5 중량%, 별도로 적어도 1.75 중량%, 별도로 적어도 2.0 중량%, 별도로 적어도 2.5 중량%, 별도로 적어도 3.0 중량%, 별도로 적어도 3.5 중량%(고체 기준)의 인을 함유한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리제는 인 함유 폴리머를 포함하며, 여기서 인 함유 폴리머는 >10 중량%, 별도로 >10 내지 100 중량%, 별도로 30 내지 90 중량%, 별도로 >10 내지 85 중량%, 별도로 >10 내지 75 중량%, 별도로 >10 내지 50 중량%, 별도로 >10 내지 30 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함하고, 인 함유 모노머 유도 단위는 히드록시알킬 (메트)아크릴레이트의 포스페이트, (히드록시)포스피닐메틸 (메트)아크릴레이트 및 이들의 염 중에서 선택된 모노머로부터 유도된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 모노머는 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트의 포스페이트, 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트의 포스페이트 및 (히드록시)포스피닐메틸 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 모노머는 2-포스포에틸 (메트)아크릴레이트, 포스포에틸 디(메트)아크릴레이트, 2-포스포프로필 (메트)아크릴레이트, 3-포스포프로필 (메트)아크릴레이트, 및 3-포스포-2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 모노머는 2-포스포에틸 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 처리된 제품은 적어도 1.25 중량%, 별도로 적어도 1.5 중량%, 별도로 적어도 1.75 중량%, 별도로 적어도 2.0 중량%, 별도로 적어도 2.5 중량%, 별도로 적어도 3.0 중량%, 별도로 적어도 3.5 중량%(고체 기준)의 인을 함유한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품은 ≤5 중량%의 비닐 포스폰산 및 비닐 포스폰산 유도 단위를 함유한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 처리된 제품은 <4 중량%; 별도로 <3 중량%; 별도로 <2 중량%; 별도로 <1 중량; 별도로 <0.5 중 량%; 별도로 <0.1 중량%; 별도로 <0.05 중량%; 별도로 <0.01 중량; 별도로 <0.001 중량%의 비닐 포스폰산 및 비닐 포스폰산 유도 단위를 함유한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품은 1 내지 99 중량%(고체 기준)의 처리제를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 처리된 제품은 5 내지 99 중량%, 별도로 10 내지 90 중량%, 별도로 20 내지 80 중량%(고체 기준)의 처리제를 포함한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품은 FMVSS 302 내장재의 가연성(TP-302-03; 1991. 10. 18)에 대한 미국 교통부 국가도로 안전국 실험실 시험 과정에 의해 제시된 내연소성 조건에 만족한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품은 세척-내구성이 있다. 본 발명에서 사용되고 특허청구범위에서 사용된 "세척-내구성"이란 처리된 제품이 AATCC 시험 방법 124-2001에 따라 수행된 5회 세척 후 ≥0.5 중량%의 인을 함유한다는 것을 의미한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 인 함유 폴리머는 Tg가 -45 내지 85℃; 별도로 -30 내지 60℃; 별도로 -20 내지 40℃이다.
본 발명의 일부 구체예에서, 인 함유 폴리머는 추가로 스티렌; 부타디엔; α-메틸 스티렌; 비닐 톨루엔; 비닐 나프탈렌; 에틸렌; 프로필렌; 비닐 아세테이트; 비닐 베르사테이트; 비닐 클로라이드; 비닐리덴 클로라이드; 아크릴로니트릴; 메타크릴로니트릴; (메트)아크릴아미드; 메틸올 (메트)아크릴아미드; (메트)아크릴산의 C1-C40알킬 에스테르; 다른 (메트)아크릴레이트; 알콕시알킬 (메트)아크릴레이트; 에틸렌 불포화 디- 및 트리-카르복실산의 모노-, 디-, 트리알킬 에스테르 및 무수물; 및 다른 카르복실산 함유 모노머 중에서 선택된 비-인 모노머로부터 유도된 모노머 단위를 <90 중량%(고체 기준) 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, (메트)아크릴산의 C1-C40 알킬 에스테르는 예를 들어, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 사이클로헥실 (메트)아크릴레이트, n-옥틸 (메트)아크릴레이트, n-데실 (메트)아크릴레이트, n-도데실 (메트)아크릴레이트, 테트라데실 (메트)아크릴레이트, 라우릴 (메트)아크릴레이트, 올레일 (메트)아크릴레이트, 팔미틸 (메트)아크릴레이트 및 스테아릴 (메트)아크릴레이트를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 다른 (메트)아크릴레이트는 예를 들어, 이소보르닐 (메트)아크릴레이트, 벤질 (메트)아크릴레이트, 페닐 (메트)아크릴레이트, 2-브로모에틸 (메트)아크릴레이트, 2-페닐에틸 (메트)아크릴레이트 및 1-나프틸 (메트)아크릴레이트를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 알콕시알킬 (메트)아크릴레이트는 예를 들어 에톡시에틸 (메트)아크릴레이트이고, 히드록시알킬 (메트)아크릴레이트는 예를 들어, 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트 및 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 에틸렌 불포화 디- 및 트리-카르복실산의 모노-, 디-, 트리-알킬 에스테르 및 무수물은 예를 들어, 에틸 말레에이트, 디메틸 푸마레이트 및 에틸 메틸 이타코네이트를 포함한다. 본 발명의 일부 구체예에서, 다른 카 르복실산 함유 모노머는 예를 들어, (메트)아크릴산, 이타콘산, 푸마르산 및 말레산을 포함한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 인 함유 폴리머는 추가로 분자량을 상승시키고 폴리머 입자를 가교결합하는데 효과적인 적어도 하나의 복수-에틸렌 불포화 모노머를 포함하는 비-인 함유 모노머로부터 유도된 모노머를 <90 중량%(고체 기준) 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 적어도 하나의 복수-에틸렌 불포화 모노머는 알릴 (메트)아크릴레이트; 트리프로필렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트; 디에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트; 에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트; 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트; 1,3-부틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트; 폴리알킬렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트; 디알릴 프탈레이트; 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트; 디비닐벤젠; 디비닐톨루엔; 디에틸렌 글리콜 디비닐에테르; 트리비닐벤젠; 디비닐 나프탈렌 및 이들의 조합물 중에서 선택된다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리제는 추가로 적어도 하나의 결합제를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 처리제는 0 내지 <90 중량%, 별도로 10 내지 70 중량%, 별도로 15 내지 <90 중량%, 별도로 25 내지 <90 중량%, 별도로 70 내지 <90 중량%(고체 기준)의 결합제를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 적어도 하나의 결합제는 폴리우레탄 결합제, 아크릴릭 결합제, 폴리비닐 아세테이트 결합제, 에틸렌 비닐 아세테이트 결합제, 에틸렌 비닐 클로라이드 결합제, 스티렌 부타디엔 고무 결합제, 니트릴 결합제, 실리콘 결합제, 폴리비닐 알코올 결합제, 페놀릭 결합제, 열경화성 결합제, 폴리비닐 클로라이드 결합제, 페놀 포름알데히드 결합제, 멜라민 포름알데히드 결합제, 우레아 포름알데히드 결합제, 멜라민 우레아 결합제, 이소시아네이트 결합제 및 이소시아누레이트 결합제 중에서 선택된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 적어도 하나의 결합제는 메틸올-아크릴레이트, 우레아, 차단된 이소시아네이트, 에폭시, 멜라민-포름알데히드, 알콕시알킬멜라민, 카르보디이미드 및 이들의 조합물 중에서 선택된 가교제를 함유한 가교결합된 결합제이다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 적어도 하나의 결합제는 적어도 하나의 아크릴릭 결합제를 포함한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리제는 추가로 첨가제를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 첨가제는 촉진제(예, 인-함유 촉진제); 유화제; 안료; 충전제; 증량제(예, 우레아 및 셀룰로스와 슈가와 같은 탄수화물); 이동방지 조제(antimigration aid); 경화제; 유착제(coalescent); 계면활성제(예, 이온성 계면활성제, 비이온성 계면활성제 및 쯔비터이온성 계면활성제); 살포제(spreading agent); 먼지 억제제(예, 광유 먼지 억제제); 살생물제; 가소제; 유기실란; 소포제(예, 디메티콘, 실리콘유 및 에톡실화 비이온성 물질); 부식 억제제(예, pH<4에서 효과적인 부식 억제제, 예 티오우레아, 옥살레이트 및 크로메이트); 착색제; 정전기 방지제; 윤활제; 왁스; 산화방지제; 커플링제(예, 다우-코닝사(Dow-Corning Corporation)제 유기 실리콘유; 페트라치 시스템즈사(Petrarch Systems)제 A0700, A0750 및 A0800; 다우 케미칼사제 A1160 및 GE 실리콘즈--OSi 스페셜티즈사제 SilquestTM A-187); 폴리머; 방수제(예, 실리콘 및 에멀젼 폴리머, 이를테면 공중합 단위로서 에멀젼 폴리머 고체의 중량을 기준으로 C4 이상의 알킬 그룹을 함유한 에틸렌 불포화 아크릴릭 모노머를 30 중량% 이상 함유한 에멀젼 폴리머); 습윤제; 리그닌; 난연제; 산화방지제; 레올로지 개질제; 광택제; 자외선 안정화제; 발포제 및 이들의 조합물 중에서 선택된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 첨가제는 칼슘 카보네이트, 마그네슘 히드록시드, 알루미늄 트리히드록시드, 실리카, 마이카, 나노 크기의 무기 물질, 클레이, 진크 보레이트, 브롬화 디페닐 에테르, 우레아, 멜라민, 실란, 아미노실란, 유기포스페이트, 안료, 아민, 에탄올아민 및 계면활성제 중에서 선택된다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품은 추가로 코팅, 프린팅, 착색제(예, 폴리(옥시알킬렌화) 착색제, 그외에 안료, 염료 및 염색제), 정전기 방지제, 광택 화합물, 핵형성제, 산화방지제, UV 안정화제, 충전제, 퍼머넌트 프레스 마감제(permanent press finish), 연화제, 윤활제, 경화 촉진제, 보풀방지제(anti-pilling agent), 반사 코팅, 유백제, 난연제, 블로킹 방지제(anti-blocking agent) 및 이들의 조합물을 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 처리된 제품은 추가로 처리 제품의 습윤성과 세척성을 개선하는 방오제(soil release agent)를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 처리된 제품은 추가로 방수 물질을 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 방수 물질은 발수제 플루오로카본 및 이들의 유도체, 실리콘, 왁스 및 이들의 조합물 중에서 선택된다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품을 제조하는 방법은 섬유, 부직포, 텍스타일 및 종이 중에서 선택되는 기재를 제공하는 것을 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 기재는 섬유, 부직포 및 텍스타일 중에서 선택된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 기재는 부직포 및 텍스타일 중에서 선택된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 기재는 부직포이다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 기재는 섬유이다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 기재는 텍스타일이다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 기재는 종이다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품을 제조하는 방법은 천연섬유, 합성섬유, 무기 섬유, 이들의 조합물 및 블렌드 중에서 선택된 섬유를 포함하는, 기재를 제공하는 것을 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 섬유는 어느 데니어로 될 수 있으며; 멀티- 또는 모노-필라멘트일 수 있고; 가연사 또는 연사일 수 있고; 복수 데니어 필라멘트를 연사 및/또는 용융을 통해 단일 실로 일체화할 수 있으며; 예를 들어, 시쓰/코어 형태, 병렬 형태, 파이 웨지 형태, 세그먼트 리본 형태, 세그먼트 크로스 형태, 팁 삼엽 형태 및 콘주게이트 형태를 비롯한, 어느 형태의 단면을 나타내는 복수 성분의 섬유일 수 있다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 섬유는 실크, 면, 울, 플렉스, 가죽, 털, 셀룰로스, 아마, 대마, 린넨, 목재 펄프 및 이들의 조합물 중에서 선택된 천연섬유를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 섬유는 폴리올레핀, 이를테면 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 및 폴리부틸렌; 할로겐화 폴리머, 이를테면 폴리비닐 클로라이드; 폴리아라미드, 이를테면 폴리-p-페닐렌테라프탈아미드(예, 듀퐁사제 Kevlar® 섬유); 멜라민 및 멜라민 유도체(예, Basofil Fibers, LLC제 Basofil® 섬유); 폴리에스테르, 이를테면 폴리에틸렌 테레 프탈레이트; 폴리에테르; 폴리아미드, 이를테면 나일론-6 및 나일론-6,6; 폴리우레탄, 이를테면 노베온사제 Tecophilic® 지방족 열가소성 폴리우레탄; 아세테이트; 레이온 아크릴릭; 및 이들의 조합물 중에서 선택된 합성섬유를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 섬유는 파이버글래스, 보론 섬유 및 락 울 중에서 선택된 무기 섬유를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 섬유는 적어도 하나의 나일론-6; 나일론-6,6; 폴리프로필렌 및 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 포함한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품을 제조하는 방법은 인 함유 폴리머가 포함되는 처리제를 제공하는 것을 포함하며, 여기서 인 함유 폴리머는 인 함유 모노머 유도 단위를 >10 중량%(고체 기준) 포함하나, 단 처리제는 비닐포스폰산으로부터 유도되지 않은 인 함유 모노머 유도 단위를 >10 중량%(고체 기준) 포함하며 처리된 제품은 적어도 1 중량%(고체 기준)의 인을 함유한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 인 함유 폴리머는 >10 내지 100 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 인 함유 폴리머는 30 내지 90 중량%, 별도로 >10 내지 85 중량%, 별도로 >10 내지 75 중량%, 별도로 >10 내지 50 중량%, 별도로 >10 내지 30 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 처리된 제품은 적어도 1.25 중량%, 별도로 적어도 1.5 중량%, 별도로 적어도 1.75 중량%, 별도로 적어도 2.0 중량%, 별도로 적어도 2.5 중량%, 별도로 적어도 3.0 중량%, 별도로 적어도 3.5 중량%(고체 기준)의 인을 함유한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품을 제조하는 방법은 인 함유 폴리머 가 포함되는 처리제를 제공하는 것을 포함하며, 여기서 인 함유 폴리머는 >10 중량%, 별도로 >10 내지 100 중량%, 별도로 30 내지 90 중량%, 별도로 >10 내지 85 중량%, 별도로 >10 내지 75 중량%, 별도로 >10 내지 50 중량%, 별도로 >10 내지 30 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함하며; 인 함유 모노머 유도 단위는 화학식(1)에 따른 모노머 및 이의 염으로부터 유도되며, 화학식(1)은 다음과 같으나, 단 처리제는 >10 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 함유하며 처리된 제품은 적어도 1 중량%, 별도로 적어도 1.25 중량%, 별도로 적어도 1.5 중량%, 별도로 적어도 1.75 중량%, 별도로 적어도 2.0 중량%, 별도로 적어도 2.5 중량%, 별도로 적어도 3.0 중량%, 별도로 적어도 3.5 중량%(고체 기준)의 인을 함유한다:
[화학식 1]
Figure 112007014555236-pat00005
상기 식에서,
Z는 O 및 NH 중에서 선택되며; 별도로 Z는 O이고;
R1은 수소, 히드로카르빌 그룹 및 치환된 히드로카르빌 그룹 중에서 선택되며; 별도로 R1은 수소, 알킬 그룹, 치환된 알킬 그룹, 알케닐 그룹, 치환된 알케닐 그룹, 아릴 그룹 및 치환된 아릴 그룹 중에서 선택되고; 별도로 R1은 수소 및 메틸 그룹 중에서 선택되며; 별도로 R1은 수소이고;
R2는 각각 독립적으로 수소, 히드로카르빌 그룹 및 치환된 히드로카르빌 그룹 중에서 선택되며; 별도로 R2는 각각 독립적으로 수소, 알킬 그룹, 치환된 알킬 그룹, 알케닐 그룹, 치환된 알케닐 그룹, 아릴 그룹 및 치환된 아릴 그룹 중에서 선택되고; 별도로 R2는 각각 독립적으로 수소 및 -CO2R3 그룹 중에서 선택되며;
여기서 R3는 수소, 알킬 그룹, 치환된 알킬 그룹, 알케닐 그룹, 치환된 알케닐 그룹, 아릴 그룹 및 치환된 아릴 그룹 중에서 선택되며;
X1은 알킬 그룹; 치환된 알킬 그룹; 알케닐 그룹; 치환된 알케닐 그룹; 아릴 그룹; 치환된 아릴 그룹 및 -(CR1 2)d-O- 그룹 중에서 선택되며;
d는 1, 2, 3 및 4 중에서 선택되며;
별도로 X1은 C1 -4 알킬 그룹, -(CH2)-O- 그룹, -(CH2)2-O- 그룹 및 -(CH2)3-O- 그룹 중에서 선택되고;
X2는 수소 및 히드록시 그룹 중에서 선택되며;
a는 1, 2 및 3 중에서 선택되고;
b는 0, 1 및 2 중에서 선택되며;
a+b=3이다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품을 제조하는 방법은 인 함유 폴리머가 포함되는 처리제를 제공하는 것을 포함하며, 여기서 인 함유 폴리머는 >10 중량%, 별도로 >10 내지 100 중량%, 별도로 30 내지 90 중량%, 별도로 >10 내지 85 중량%, 별도로 >10 내지 75 중량%, 별도로 >10 내지 50 중량%, 별도로 >10 내지 30 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함하며; 인 함유 모노머 유도 단위는 화학식(2)에 따른 모노-포스페이트 작용성 모노머 및 이의 염 중에서 선택된 모노머로부터 유도되고, 여기서 화학식(2)은 다음과 같다:
[화학식 2]
Figure 112007014555236-pat00006
R4는 수소 및 메틸 그룹 중에서 선택되며
R5는 각각 독립적으로 수소, C1 -12 알킬 그룹, 아릴 그룹, 치환된 알킬 그룹 및 치환된 아릴 그룹 중에서 선택된다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품을 제조하는 방법은 인 함유 폴리머가 포함되는 처리제를 제공하는 것을 포함하며, 여기서 인 함유 폴리머는 >10 중량%, 별도로 >10 내지 100 중량%, 별도로 30 내지 90 중량%, 별도로 >10 내지 85 중량%, 별도로 >10 내지 75 중량%, 별도로 >10 내지 50 중량%, 별도로 >10 내지 30 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함하며; 인 함유 모노머 유도 단위는 비스(히드록시-메틸)푸마레이트의 알릴 포스페이트; 비스(히드록시-메틸)이타코네이트의 알릴 포스페이트; 비스(히드록시-메틸)푸마레이트의 모노-포스페이트; 비스(히드록시-메틸)이타코네이트의 모노-포스페이트; 비스(히드록시-메틸)푸마레이트의 디-포스페이트; 비스(히드록시-메틸)이타코네이트의 디-포스페이트; 및 이들의 염 중에서 선택된 모노머로부터 유도된다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품을 제조하는 방법은 인 함유 폴리머가 포함되는 처리제를 제공하는 것을 포함하며, 여기서 인 함유 폴리머는 >10 중량%, 별도로 >10 내지 100 중량%, 별도로 30 내지 90 중량%, 별도로 >10 내지 85 중량%, 별도로 >10 내지 75 중량%, 별도로 >10 내지 50 중량%, 별도로 >10 내지 30 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함하며; 인 함유 모노머 유도 단위는 (메트)아크릴아미드의 포스페이트 및 이의 염 중에서 선택된 모노머로부터 유도된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 인 함유 모노머 유도 단위는 2-아크릴아미도-2-메틸프로판포스폰산 및 2-메타크릴아미도-2-메틸프로판포스폰산 중에서 선택된 모노머로부터 유도된다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품을 제조하는 방법은 인 함유 폴리머가 포함되는 처리제를 제공하는 것을 포함하며, 여기서 인 함유 폴리머는 >10 중량%, 별도로 >10 내지 100 중량%, 별도로 30 내지 90 중량%, 별도로 >10 내지 85 중량%, 별도로 >10 내지 75 중량%, 별도로 >10 내지 50 중량%, 별도로 >10 내지 30 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함하고, 인 함유 모노머 유도 단위는 히드록시알킬 (메트)아크릴레이트의 포스페이트, (히드록시)포스피닐메틸 (메트)아크릴레이트 및 이들의 염 중에서 선택된 모노머로부터 유도된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 모노머는 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트의 포스페이트, 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트의 포스페이트 및 (히드록시)포스피닐메틸 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 모노머는 2-포스포에틸 (메트)아크릴레이트, 포스포에틸 디(메트)아크릴레이트, 2-포스포프로필 (메트)아크릴레이트, 3-포스포프로필 (메트)아크릴레이트, 및 3-포스포-2-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 모노머는 2-포스포에틸 (메트)아크릴레이트 중에서 선택된다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리제로서 기재를 처리하여 처리된 제품을 제조하는 것은 적합한 방법을 이용하여 기재의 표면 중 적어도 일부에 처리제를 적용하는 것을 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 배기, 패드 코팅, 스크린 코팅, 스프레이 코팅, 롤 코팅, 나이프 코팅, 포움 코팅, 딥 코팅 및 이들의 조합법 중에서 선택된 방법을 이용하여 처리제를 기재에 적용한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 패드 코팅, 스프레이 코팅, 나이프 코팅, 롤 코팅 및 이들의 조합법 중에서 선택된 방법을 이용하여 처리제를 기재에 적용한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 기재를 처리제로 처리하여 처리된 제품을 제조하는 것은 처리제로 기재를 처리하여 처리된 제품을 제조하기 용이하도록 처리제를 담체 매질에 혼합하는 것을 포함한다. 적합한 담체 매질은 액체, 고체, 기체 및 이들의 조합물을 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 담체 매질로서 물에 처리제를 혼합한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 담체 매질로서 저분자량 유기 용매에 처리제를 혼합한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 저분자량 유기 용매는 에탄올, 메탄올, n-프로판올, 이소프로판올 및 이들의 혼합물 중에서 선택된다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 담체 매질로서 하나 이상의 저분자량 유기 용매와 물의 혼합물에 처리제를 혼합한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 기재를 처리제로 처리하여 처리된 제품을 제조하는 것은 기재 표면에 처리제를 건조 형태로 적용하는 것을 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 건조 분말, 과립, 정제, 캡슐화 복합체 또는 이들의 조합물로서 기재에 처리제를 적용한다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품을 제조하는 방법은 추가로 처리제로서 기재를 처리하여 처리된 제품을 제조한 후 처리된 제품을 건조시키는 것을 포함한다. 처리된 제품의 임의 건조로 습기와 다른 휘발성 성분을 제거하는 작용이 있을 수 있다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 대류 건조, 접촉 건조, 방사 건조 및 이들의 조합법 중에서 선택된 기술을 이용하여 처리된 제품을 건조시킨다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품을 제조하는 방법은 추가로 기재를 처리제로 처리한 후 처리제를 경화시키는 것을 포함한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 처리된 제품을 건조하여 경화시킬 수 있다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 처리된 제품을 1 공정 단계로 또는 2 이상의 공정 단계로 건조하여 경화시킬 수 있다.
본 발명의 일부 구체예에서, 처리된 제품은 유용하게도 예를 들어 의류, 의류 심지, 가구류, 카펫, 패딩(예, 재생 패드), 천장 타일, 방음 타일, 재생 패드, 배킹, 벽지, 루핑 제품, 벽판, 방수지, 절연재, 베딩, 와이핑 천, 타월, 장갑, 깔개, 바닥 매트, 드레이퍼리, 네이퍼리, 텍스타일 백, 차일, 차량 커버, 보트 커버, 텐트, 농업용 커버, 토목용 섬유, 자동차 헤드라이너, 여과 매질, 먼지 마스크, 섬유 필, 봉투, 태그, 라벨, 기저귀, 상처 보호 제품 및 의료용 보호 제품(예, 무균 랩, 캡, 가운, 마스크, 붕대)를 비롯한, 다양한 품목으로서 또는 품목에 사용될 수 있다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 처리된 제품은 유용하게도 품목에 난연 특성을 부여한다. 이들 구체예의 일부 일예에서, 품목은 표준화 시험을 이용하여 측정된 바와 같이 난연 작용을 나타낼 것이다.
본 발명의 일부 구체예는 다음 실시예에서 상세히 설명될 것이다.
실시예 1: 인 함유 폴리머 없는 비교 처리제
가열 맨틀, 교반기, 질소 입구 및 모노머 공급 라인 입구가 장착된 3-리터, 4-목 플라스크에 525 g의 탈이온수, 6.25 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(스테판(Stepan)사제 Polystep® A-16-22 ) 및 15 g의 이타콘산을 넣었다. 플라스크 내용물을 교반하면서 85℃로 가열하였다. 85℃에 도달할 때, 14 g의 탈이온수, 0.05 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(Polystep® A-16-22), 37.5 g의 부틸 아크릴레이트, 3 g의 스티렌, 0.25 g의 아크릴산 및 12.5 g의 수중 1.5 g의 암모늄 퍼설페이트 개시제 용액을 함유한 모노머 에멀젼을 플라스크에 넣었다. 그 후 플라스크 내용물을 85℃에서 10 분간 유지하여 폴리머 시드를 생성하였다. 그 후 262 g의 탈이온수, 1.75 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(Polystep® A-16-22), 760 g의 부틸 아크릴레이트, 100 g의 스티렌, 및 25 g의 아크릴산을 함유한 모노머 에멀젼을 4.4 g/분의 속도에서 20 분간 및 그 후 9.68 g/분의 속도에서 2 시간 플라스크에 넣었다. 52.5 g의 수중 1.0 g의 암모늄 퍼설페이트를 함유한 촉매 용액을 동시에 0.215 mL/분의 속도에서 20 분간 그 후 0.481 mL/분의 속도에서 2.0 시간 플라스크에 넣었다. 일단 공급물 둘 다의 공급이 완료되면, 플라스크 내용물을 85℃에서 15 분간 유지하였다. 96 g의 탈이온수, 0.75 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(Polystep® A-16-22), 90 g의 스티렌, 및 10 g의 아크릴산을 함유한 제 2 단계 에멀젼을 플라스크에 충전하였다. 그 후 플라스크를 3.25 g의 0.015 중량% 황산철 용액, 0.9 g의 70 중량% t-부틸 히드로퍼옥시드(15 g의 물에 용해) 및 0.5 g의 이소아스코르브산(20 g의 물에 용해)을 함유한 용액으로 충전하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 65℃로 냉각하였다. 그 후 플라스크를 3.0 g의 70 중량% t-부틸 히드로퍼옥시드(22.5 g의 물에 용해) 및 1.25 g의 이소아스코르브산(87.5 g의 물에 용해)로서 45 분간에 걸쳐 충전하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 실온으로 냉각하고 21.5 g의 28% 암모늄 히드록시드 용액(67.5 g의 수중)을 첨가하였다. 그 후 플라스크 내용물을 100 메시 나일론 스크린(Tyler 등가물 150 마이크론 오프닝, ASTME 11 규격)으로 여과하였다. 생성 여과액에서 Tg가 -29℃인 45 중량% 의 고체를 수득하였다.
실시예 2: (7 중량% 포스포에틸메타크릴레이트 모노머 유도 단위가 있는 인 함유 폴리머를 포함하는 처리제)
가열 맨틀, 교반기, 질소 입구 및 모노머 공급 라인 입구가 장착된 3-리터, 4-목 플라스크에 525 g의 탈이온수, 6.25 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(스테판사제 Polystep® A-16-22 ) 및 15 g의 이타콘산을 넣었다. 플라스크 내용물을 교반하면서 85℃로 가열하였다. 85℃에 도달할 때, 14 g의 탈이온수, 0.05 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(Polystep® A-16-22), 39.0 g의 부틸 아크릴레이트, 3 g의 스티렌, 0.25 g의 아크릴산 및 12.5 g의 수중 1.5 g의 암모늄 퍼설페이트 개시제 용액을 함유한 모노머 에멀젼을 플라스크에 넣었다. 그 후 플라스크 내용물을 85℃에서 10 분간 유지하여 폴리머 시드를 생성하였다. 그 후 266 g의 탈이온수, 1.74 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(Polystep® A-16-22), 711 g의 부틸 아크릴레이트, 57 g의 스티렌, 4.75 g의 아크릴산, 12 g의 메틸메타크릴레이트, 및 70 g의 포스포에틸메타크릴레이트를 함유한 모노머 에멀젼을 4.4 g/분의 속도에서 20 분간 및 그 후 9.68 g/분의 속도에서 2.0 시간 플라스크에 넣었다. 52.5 g의 수중 1.0 g의 암모늄 퍼설페이트를 함유한 촉매 용액을 동시에 0.215 mL/분의 속도에서 20 분간 그 후 0.481 mL/분의 속도에서 2.0 시간 플라스크에 넣었다. 일단 공급물의 공급이 완료되면, 플라스크 내용물을 85℃에서 15 분간 유지하였다. 96 g의 탈이온수, 0.75 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(Polystep® A-16-22), 90 g의 스티렌, 및 10 g의 아크릴산을 함유한 제 2 단계 에멀젼을 플라스크에 충전하였다. 그 후 플라스크를 4 g의 0.015% 황산철 용액, 0.9 g의 70% t-부틸 히드로퍼옥시드(15 g의 물에 용해) 및 0.5 g의 이소아스코르브산(20 g의 물에 용해)을 함유한 용액으로 충전하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 65℃로 냉각하였다. 그 후 플라스크를 3.0 g의 70 중량% t-부틸 히드로퍼옥시드(22.5 g의 물에 용해) 및 1.25 g의 이소아스코르브산(87.5 g의 물에 용해)로서 45 분간에 걸쳐 충전하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 실온으로 냉각하고 21.5 g의 28% 암모늄 히드록시드 용액(67.5 g의 수중)을 첨가하였다. 그 후 플라스크 내용물을 100 메시 나일론 스크린(Tyler 등가물 150 마이크론 오프닝, ASTME 11 규격)으로 여과하였다. 생성 여과액에서 Tg가 -29℃인 44 중량%의 고체를 수득하였다.
실시예 3: (12 중량% 포스포에틸메타크릴레이트 모노머 유도 단위가 있는 인 함유 폴리머를 포함하는 처리제)
가열 맨틀, 교반기, 질소 입구 및 모노머 공급 라인 입구가 장착된 3-리터, 4-목 플라스크에 650 g의 탈이온수, 6.25 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(스테판사제 Polystep® A-16-22 ) 및 15 g의 이타콘산을 넣었다. 플라스크 내용물을 교반하면서 85℃로 가열하였다. 85℃에 도달할 때, 14.7 g의 탈이온수, 0.1 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(Polystep® A-16-22), 39.0 g의 부틸 아크릴레이트, 3.4 g의 스티렌, 0.28 g의 아크릴산 및 12.5 g의 수중 3.0 g의 암모늄 퍼설페이트 개시제 용액을 함유한 모노머 에멀젼을 플라스크에 넣었다. 그 후 플라스크 내용물을 85℃에서 10 분간 유지하여 폴리머 시드를 생성하였다. 그 후 266 g의 탈이온수, 1.65 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(Polystep® A-16-22), 661 g의 부틸 아크릴레이트, 56.6 g의 스티렌, 4.72 g의 아크릴산, 21 g의 메틸메타크릴레이트, 및 120 g의 포스포에틸메타크릴레이트를 함유한 모노머 에멀젼을 4.4 g/분의 속도에서 20 분간 및 그 후 9.68 g/분의 속도에서 2.0 시간 플라스크에 넣었다. 52.5 g의 수중 1.0 g의 암모늄 퍼설페이트를 함유한 촉매 용액을 동시에 0.215 mL/분의 속도에서 20 분간 그 후 0.481 mL/분의 속도에서 2.0 시간 플라스크에 넣었다. 일단 공급물 둘 다의 공급이 완료되면, 플라스크 내용물을 85℃에서 15 분간 유지하였다. 96 g의 탈이온수, 0.75 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(Polystep® A-16-22), 90 g의 스티렌, 및 10 g의 아크릴산을 함유한 제 2 단계 에멀젼을 플라스크에 충전하였다. 그 후 플라스크를 3.25 g의 0.015% 황산철 용액, 0.9 g의 70% t-부틸 히드로퍼옥시드(15 g의 물에 용해) 및 0.5 g의 이소아스코르브산(20 g의 물에 용해)을 함유한 용액으로 충전하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 65℃로 냉각하였다. 그 후 플라스크를 3.0 g의 70 중량% t-부틸 히드로퍼옥시드(22.5 g의 물에 용해) 및 1.25 g의 이소아스코르브산(87.5 g의 물에 용해)로서 45 분간에 걸쳐 충전하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 실온으로 냉각하고 21.5 g의 28% 암모늄 히드록시드 용액(67.5 g의 수중)을 첨가하였다. 그 후 플라스크 내용물을 100 메시 나일론 스크린(Tyler 등가물 150 마이크론 오프닝, ASTME 11 규격)으로 여과하였다. 생성 여과액에서 Tg가 -22℃인 43 중량%의 고체를 수득하였다.
실시예 4: (20 중량% 포스포에틸메타크릴레이트 모노머 유도 단위가 있는 인 함유 폴리머를 포함하는 처리제)
가열 맨틀, 교반기, 질소 입구 및 모노머 공급 라인 입구가 장착된 3-리터, 4-목 플라스크에 525 g의 탈이온수, 6.25 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(스테판사제 Polystep® A-16-22 ) 및 10 g의 이타콘산을 넣었다. 플라스크 내용물을 교반하면서 85℃로 가열하였다. 85℃에 도달할 때, 14 g의 탈이온수, 0.05 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(Polystep® A-16-22), 35 g의 부틸 아크릴레이트, 5.0 g의 스티렌, 및 12.5 g의 수중 3.0 g의 암모늄 퍼설페이트 개시제 용액을 함유한 모노머 에멀젼을 플라스크에 넣었다. 그 후 플라스크 내용물을 85℃에서 10 분간 유지하여 폴리머 시드를 생성하였다. 그 후 245 g의 탈이온수, 1.74 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(Polystep® A-16-22), 645 g의 부틸 아크릴레이트, 9.5 g의 스티렌, 35 g의 메틸메타크릴레이트, 및 200 g의 포스포에틸메타크릴레이트를 함유한 모노머 에멀젼을 4.4 g/분의 속도에서 20 분간 및 그 후 9.68 g/분의 속도에서 2.0 시간 플라스크에 넣었다. 52.5 g의 수중 1.0 g의 암모늄 퍼설페이트를 함유한 촉매 용액을 동시에 0.215 mL/분의 속도에서 20 분간 그 후 0.481 mL/분의 속도에서 2.0 시간 플 라스크에 넣었다. 일단 공급물 둘 다의 공급이 완료되면, 플라스크 내용물을 85℃에서 15 분간 유지하였다. 96 g의 탈이온수, 0.75 g의 23 중량% 측쇄 소듐 도데실 벤젠 설포네이트 수용액(Polystep® A-16-22), 90 g의 스티렌, 및 10 g의 아크릴산을 함유한 제 2 단계 에멀젼을 플라스크에 충전하였다. 그 후 플라스크를 4 g의 0.015% 황산철 용액, 0.9 g의 70% t-부틸 히드로퍼옥시드(15 g의 물에 용해) 및 0.5 g의 이소아스코르브산(20 g의 물에 용해)을 함유한 용액으로 충전하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 65℃에서 20 분간 유지하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 실온으로 냉각하고 21.5 g의 28% 암모늄 히드록시드 용액(67.5 g의 수중)을 첨가하였다. 그 후 플라스크 내용물을 100 메시 나일론 스크린(Tyler 등가물 150 마이크론 오프닝, ASTME 11 규격)으로 여과하였다. 생성 여과액에서 Tg가 -27.5℃인 42 중량%의 고체를 수득하였다.
실시예 5: (20 중량% 포스포에틸메타크릴레이트 모노머 유도 단위가 있는 인 함유 폴리머를 포함하는 처리제)
가열 맨틀, 교반기, 질소 입구 및 모노머 공급 라인 입구가 장착된 3-리터, 4-목 플라스크에 550 g의 탈이온수 및 3 g의 30 중량% 소듐 라우릴 에테르 설페이트 수용액(코그니스사(Cognis)제 Disponil® FES 32 IS )을 넣었다. 플라스크 내용물을 교반하면서 85℃로 가열하였다. 85℃에 도달할 때, 20 g의 탈이온수 중 1.8 g의 소듐 카보네이트 및 12.75 g의 탈이온수, 0.85 g의 30 중량% 소듐 라우릴 에테르 설페이트 수용액(코그니사제 Disponil® FES 32 IS), 10.2 g의 부틸 아크릴레이트, 9.3 g의 메틸 메타크릴레이트 및 23.5 g의 수중 1.5 g의 암모늄 퍼설페이트 개시제 용액을 함유한 모노머 에멀젼의 용액을 플라스크에 넣었다. 그 후 플라스크 내용물을 85℃에서 10 분간 유지하여 폴리머 시드를 생성하였다. 다음에, 287.25 g의 탈이온수, 19.15 g의 30 중량% 소듐 라우릴 에테르 설페이트 수용액(코그니사제 Disponil® FES 32 IS), 230 g의 부틸 아크릴레이트, 230 g의 메틸 메타크릴레이트 및 120 g의 포스포에틸메타크릴레이트를 함유한 모노머 에멀젼을 6.7 g/분의 속도에서 10 분간 및 그 후 15 g/분의 속도에서 1.5 시간 플라스크에 넣었다. 일단 공급물의 공급이 완료되면, 플라스크 내용물을 65℃로 냉각하고 4 g의 0.015% 황산철 용액, 0.9 g의 70% t-부틸 히드로퍼옥시드(15 g의 물에 용해) 및 0.5 g의 이소아스코르브산(20 g의 물에 용해)을 함유한 용액으로 충전하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 65℃에서 20 분간 유지하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 실온으로 냉각하고 21.5 g의 28% 암모늄 히드록시드 용액을 첨가하였다. 그 후 플라스크 내용물을 100 메시 나일론 스크린(Tyler 등가물 150 마이크론 오프닝, ASTME 11 규격)으로 여과하였다. 생성 여과액에서 Tg가 21.5℃인 38 중량%의 고체를 수득하였다.
실시예 6: (30 중량% 포스포에틸메타크릴레이트 모노머 유도 단위가 있는 인 함유 폴리머를 포함하는 처리제)
가열 맨틀, 교반기, 질소 입구 및 모노머 공급 라인 입구가 장착된 3-리터, 4-목 플라스크에 550 g의 탈이온수 및 3 g의 30 중량% 소듐 라우릴 에테르 설페이트 수용액(코그니스사제 Disponil® FES 32 IS )을 넣었다. 플라스크 내용물을 교반하면서 85℃로 가열하였다. 85℃에 도달할 때, 20 g의 탈이온수 중 1.8 g의 소듐 카보네이트 및 12.75 g의 탈이온수, 0.85 g의 30 중량% 소듐 라우릴 에테르 설페이트 수용액(코그니사제 Disponil® FES 32 IS), 10 g의 부틸 아크릴레이트, 8.5 g의 메틸 메타크릴레이트 및 23.5 g의 수중 1.5 g의 암모늄 퍼설페이트 개시제 용액을 함유한 모노머 에멀젼의 용액을 플라스크에 넣었다. 그 후 플라스크 내용물을 85℃에서 10 분간 유지하여 폴리머 시드를 생성하였다. 다음에, 287.25 g의 탈이온수, 19.15 g의 30 중량% 소듐 라우릴 에테르 설페이트 수용액(코그니사제 Disponil® FES 32 IS), 200 g의 부틸 아크릴레이트, 201 g의 메틸 메타크릴레이트 및 180 g의 포스포에틸메타크릴레이트를 함유한 모노머 에멀젼을 6.7 g/분의 속도에서 10 분간 및 그 후 15 g/분의 속도에서 1.5 시간 플라스크에 넣었다. 일단 공급물의 공급이 완료되면, 플라스크 내용물을 65℃로 냉각하고 4 g의 0.015% 황산철 용액, 0.9 g의 70% t-부틸 히드로퍼옥시드(15 g의 물에 용해) 및 0.5 g의 이소아스코르브산(20 g의 물에 용해)을 함유한 용액으로 충전하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 65℃에서 20 분간 유지하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 실온으로 냉각하고 21.5 g의 28% 암모늄 히드록시드 용액을 첨가하였다. 그 후 플라스크 내용물을 100 메시 나일론 스크린(Tyler 등가물 150 마이크론 오프닝, ASTME 11 규격)으 로 여과하였다. 생성 여과액에서 Tg가 26℃인 37 중량%의 고체를 수득하였다.
실시예 7: (85 중량% 포스포에틸메타크릴레이트 모노머 유도 단위가 있는 인 함유 폴리머를 포함하는 처리제)
가열 맨틀, 교반기, 질소 입구 및 모노머 공급 라인 입구가 장착된 3-리터, 4-목 플라스크에 200 g의 탈이온수 및 20 g의 소듐 하이포포스파이트를 넣었다. 그 후 플라스크 내용물을 90℃로 가열하였다. 그 후 (a) 50 g의 탈이온수 중 170 g의 포스포에틸메타크릴레이트 및 30 g의 메틸메타크릴레이트를 함유한 용액을 2 mL/분의 속도에서 플라스크에 공급하고; (b) 200 g의 탈이온수 중 6 g의 암모늄 퍼설페이트를 함유한 용액을 2 mL/분의 속도에서 플라스크에 공급하는 동시 공급 중에 플라스크의 내용물을 90℃에 유지하였다. 공공급의 완료 후 플라스크의 내용물을 90℃에서 2 시간 유지하였다. 반응에서 고형분이 30 중량%이고, 분자량이 17,900이며 Tg가 57℃인 최종 수성상 폴리머를 수득하였다.
실시예 8: (20 중량% 포스포에틸메타크릴레이트 모노머 유도 단위가 있는 인 함유 폴리머를 포함하는 처리제)
가열 맨틀, 교반기, 질소 입구 및 모노머 공급 라인 입구가 장착된 3-리터, 4-목 플라스크에 800 g의 탈이온수 및 4.5 g의 30 중량% 소듐 라우릴 에테르 설페이트 수용액(코그니스사제 Disponil® FES 32 IS )을 넣었다. 플라스크 내용물을 교반하면서 85℃로 가열하였다. 85℃에 도달할 때, 30 g의 탈이온수 중 2.7 g의 소듐 카보네이트 및 22 g의 탈이온수, 1.5 g의 30 중량% 소듐 라우릴 에테르 설페이트 수용액(코그니사제 Disponil® FES 32 IS), 21.5 g의 부틸 아크릴레이트, 7.0 g의 메틸 메타크릴레이트 및 30 g의 수중 2.2 g의 암모늄 퍼설페이트 개시제 용액을 함유한 모노머 에멀젼의 용액을 플라스크에 넣었다. 그 후 플라스크 내용물을 85℃에서 10 분간 유지하여 폴리머 시드를 생성하였다. 다음에, 418 g의 탈이온수, 28.5 g의 30 중량% 소듐 라우릴 에테르 설페이트 수용액(코그니사제 Disponil® FES 32 IS), 408.5 g의 부틸 아크릴레이트, 164 g의 메틸 메타크릴레이트, 86 g의 히드록시에틸메타크릴레이트, 및 172 g의 포스포에틸메타크릴레이트를 함유한 모노머 에멀젼을 8.9 g/분의 속도에서 10 분간 및 그 후 20 g/분의 속도에서 1.5 시간 플라스크에 넣었다. 그 후, 플라스크 내용물을 65℃로 냉각하고 5.9 g의 0.015% 황산철 용액, 1.4 g의 70% t-부틸 히드로퍼옥시드(15 g의 물에 용해) 및 0.8 g의 이소아스코르브산(20 g의 물에 용해)을 함유한 용액으로 충전하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 65℃에서 20 분간 유지하였다. 그 후 플라스크의 내용물을 실온으로 냉각하고 12.5 g의 28% 암모늄 히드록시드 용액을 첨가하였다. 그 후 플라스크 내용물을 100 메시 나일론 스크린(Tyler 등가물 150 마이크론 오프닝, ASTME 11 규격)으로 여과하였다. 생성 여과액에서 Tg가 -9℃인 38 중량%의 고체를 수득하였다.
실시예 9: (12 중량% 포스포에틸메타크릴레이트 모노머 유도 단위가 있는 인 함유 폴리머를 포함하는 처리제)
가열 맨틀, 교반기, 질소 입구 및 모노머 공급 라인 입구가 장착된 3-리터, 4-목 플라스크에 500 g의 탈이온수, 0.60 g의 소듐 아세테이트 및 3.3 g의 암모늄 퍼설페이트를 넣었다. 그 후 플라스크 내용물을 교반하면서 85℃로 가열하였다. 15 g의 탈이온수, 1.5 g의 소듐 라우릴 설페이트 28 중량% 수용액, 15 g의 에틸 아크릴레이트 및 10 g의 메틸 메타크릴레이트를 함유한 모노머 에멀젼을 플라스크에 넣었다. 플라스크 내용물을 85℃에서 10 분간 유지하여 폴리머 시드를 생성하였다. 그 후 245 g의 탈이온수, 32 g의 소듐 라우릴 설페이트 28 중량% 수용액, 436 g의 에틸 아크릴레이트, 359 g의 메틸 메타크릴레이트, 87 g의 메틸올 아크릴아미드 및 120 g의 포스포에틸메타크릴레이트를 함유한 모노머 에멀젼을 8.6 g/분의 속도에서 10 분간 및 그 후 20 g/분의 속도에서 1.0 시간 플라스크에 넣었다. 125.0 g의 수중 0.9 g의 암모늄 퍼설페이트를 함유한 촉매 용액을 동시에 0.895 mL/분의 속도에서 10 분간 및 그 후 2.38 mL/분의 속도에서 1.0 시간 플라스크에 넣었다. 일단 공급물 둘 다의 공급이 완료되면, 19.0 g의 옥틸페놀 에톡실레이트 70 중량% 수용액(300.0 g의 수중)을 플라스크에 넣었다. 플라스크 내용물을 65℃로 냉각하고 5.7 g의 0.015% 황산철 용액, 3.2 g의 70% t-부틸 히드로퍼옥시드(20.5 g의 물에 용해) 및 1.95 g의 소듐 설폭실레이트 포름알데히드(20.5 g의 물에 용해)를 30 분에 걸쳐 플라스크에 넣었다. 그 후 플라스크의 내용물을 실온으로 냉각하였다. 그 후 플라스크 내용물을 100 메시 나일론 스크린(Tyler 등가물 150 마이크론 오프 닝, ASTME 11 규격)으로 여과하였다. 생성 여과액에서 Tg가 35℃인 38 중량%의 고체를 수득하였다.
실시예 10-19: (난연성 시험)
다음 난연성 시험에서, Whatman® 3 셀룰로스 여과지를 시험 기재로서 사용하였다. 과정에 의하면, 여과지를 표 1에 리스트한 처리제의 수용액에 침지하고 약 2 분간 지정된 고체 수준으로 희석하여 표 1에 리스트한 코트 중량을 제공하였다. 그 후 여과지를 걸어 밤새 공기 건조시킨 다음 150℃로 10 분간 가열하여 건조시켰다. 여과지 기재 위 처리제의 생성 코트 중량과 실시예 10-19 각각의 코팅된 여과지 위 %P를 표 1에 제시한다. 그 후 건조된 여과지를 부탄 불꽃에 10 초간 놓아 실시예 10-19에 따라 제조된 여과지의 난연성을 시험하였다. 그 후 불꽃을 제거하고 연소 특성을 연소 결과로서 표 1에 기록하였다.
실시예 처리제 고체 수준 (중량%로) 코트 중량 (중량%로) %P 연소 결과
10 없음 0 0 0 완전 연소
11 제조 실시예 1 25 36 0 활발하고 완전하게 연소
12 제조 실시예 2 10 19 0.33 천천히 완전하게 연소
13 제조 실시예 3 25 40 1.11 숯을 남기며 매우 천천히 연소
14 제조 실시예 3 45 72 2.3 자기 소화
15 제조 실시예 4 10 20 0.88 숯을 남기며 천천히 연소
16 제조 실시예 5 10 22 1.03 숯을 남기며 천천히 연소
17 제조 실시예 6 10 22 1.41 자기 소화
18 제조 실시예 7 10 15 1.97 자기 소화
19 제조 실시예 8 25 38 1.3 자기 소화
실시예 20-22: (난연성 FMVSS 302)
실시예 20-22를 수행하여 미국연방 자동차 안전 표준 시험 302(FMVSS 302)에 대한 자동차 폴리에스테르 장식 천에 대한 난연성을 평가하였다. 이 표준하에, 수평 시험에서 <4 in/분의 연소 속도는 통과로 간주한다. 휩(whip)이 부착된 KitchenAid® 믹서를 이용하여 표 2에 리스트한 물질들을 밀도 180 g/9 oz(676 g/L)로 블렌딩하고 발포하여 각각의 실시예 20-22에서 처리제를 이중으로 제조하였다. 그 후 발포된 처리제를 인장하에 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 장식 시험천(Collins and Aikman/Corchester VN neutral)의 뒷면 상에 스크레이프 코팅하였다. 그 후 시험천을 325℉에서 3 분간 건조/경화시켜 제품 처리된 천을 제공하였다. 그 후 제품 처리된 천을 FMVSS 302하에 시험하였다. 시험 결과가 표 2에 제시된다.
실시예 처리제 총중량 (oz/yd2) 건조 결합제 (oz/yd2) FMVSS 302
방향/위치 등급
20 (비교) 227 g의 실시예 1 제품 용액 15 g의 ATH 75 g의 decabrom:Sb2O3 2:1 중량비 67.5 중량% 수용액 3 g의 소듐 라우릴 설페이트 30 중량% 수용액 17.2 17.8 2.9 3.5 MDFD CDFD MDFU CDFU DNI DNI SE DNI
21 (비교) 227 g의 실시예 1 제품 용액 65 g의 ATH 3 g의 소듐 라우릴 설페이트 30 중량% 수용액 17.4 17.4 3.1 3.1 MDFD CDFD MDFU CDFU 실패-8.7 in/분 DNI 실패-9.3 in/분 실패-4.1 in/분
22 170 g의 실시예 3 제품 용액 70 g의 실시예 7 제품 용액 65 g의 ATH 3 g의 소듐 라우릴 설페이트 30 중량% 수용액 16.7 17.9 2.4 3.6 MDFD CDFD MDFU CDFU 통과-1.7 in/분 SE/NBR DNI DNI
주: ATH=알루미늄 트리히드록시드 Decarbrom=데카르브로모디페닐 에테르 MDFD=기계 방향, 페이스 다운(face down) CDFD=크로스 기계 방향, 페이스 다운 MDFU=기계 방향, 페이스 업 CDFU=크로스 기계 방향, 페이스 업 DNI=점화 안됨 SE=자기 소화 NBR=연소 속도 없음
실시예 23-25: (세척 내구성)
AATCC 시험 방법 124-2001을 기준으로 한 가정 세탁 방법을 이용하여 처리제의 세척 내구성을 시험하였다. 처리제의 세척 내구성은 세척 후 처리된 제품상에 인의 보유에 관한 것이다.
과정
50/50 폴리코튼(polycotton) 직물을 기재로서 사용하였다. 기재를 단일의 기계 세척과 린스 사이클로 예비-세척하였다. 가정용 회전식 건조기를 이용하여 기재를 건조시켰다. 그 후 기재를 실시예 23-25 각각에 대해 표 4에 제시한 처리제를 함유한 수조에 넣었다. 그 후 수조에서 재료를 꺼내, 닙 롤을 통과시켜 149℃에서 3 분 가열함으로써 경화시켜 처리제 코트 중량이 31%인 처리된 기재를 제공하였다. 처리된 시편을 9" x 9" 크기로 절단하였다. 컷 가장자리를 2중 스티치하여 에지 닳아 해짐을 최소화하였다. 그 후 처리된 기재에 표 3에 제시된 조건하에 가정 스타일의 자동 세탁기로 2 또는 5 회 세척 사이클과 가정 스타일의 회전식 건조기에서 1회 건조 사이클로 처리하였다. 밸러스트로서 사용된, 백색 면 타월을 세탁기 교반기 주위에 일정하게 놓고 처리된 기재를 동일하게 교반기 주위 및 밸러스트의 상단에 분포시켰다. 그 후 X-선 형광 스펙트로스코피(XRF)를 이용하여 세척된, 처리 기재 각각의 인 퍼센트를 측정하였다.
세척 변수
물 수준 16.6 갈론(~63 L)
세척 온도 140℉
린스 온도 <85℉
사이클 시간 15 분
세제* 66±0.1 g
밸러스트** 4.0±0.13 lbs.
*Tide® 분말 세제
** 백색 면 타월
실시예 처리제 중량% P (세척 0) 중량% P (2회 세척) 중량% (5회 세척)
23 없음 0 0 0
24 35 중량% 고체로 희석된 실시예 8의 제품 1.230 0.727 0.550
25 35 중량% 고체로 희석된 실시예 9의 제품 1.075 0.450 0.450

Claims (10)

  1. 표면이 있는 기재 및 처리제를 포함하며,
    여기서 기재는 섬유, 부직포, 텍스타일 및 종이 중에서 선택되고,
    표면 중 적어도 일부를 처리제로 처리하며; 처리제는 인 함유 폴리머를 포함하고, 인 함유 폴리머는 인 함유 모노머 유도 단위를 >10 중량%(고체 기준) 포함하나,
    단 처리제는 비닐포스폰산으로부터 유도되지 않는 인 함유 모노머 유도 단위를 >10 중량%(고체 기준) 함유하고, 처리된 제품은 적어도 1 중량%(고체 기준)의 인을 함유하는 처리된 제품.
  2. 표면이 있는 기재, 및 처리제를 포함하며,
    여기서 기재는 섬유, 부직포, 텍스타일 및 종이 중에서 선택되고,
    표면 중 적어도 일부를 처리제로 처리하며; 처리제는 인 함유 폴리머를 포함하고, 인 함유 폴리머는 인 함유 모노머 유도 단위를 >10 중량%(고체 기준) 포함하며, 인 함유 모노머 유도 단위는 다음 화학식(1)에 따른 모노머 및 이들의 염으로부터 유도되나; 단 처리제는 인 함유 모노머 유도 단위를 >10 중량%(고체 기준) 함유하고, 처리된 제품은 적어도 1 중량%(고체 기준)의 인을 함유하는 처리된 제품:
    [화학식 1]
    Figure 112007014555236-pat00007
    상기 식에서,
    Z는 O 및 NH 중에서 선택되고,
    R1은 수소, 히드로카르빌 그룹 및 치환된 히드로카르빌 그룹 중에서 선택되며,
    R2는 각각 독립적으로 수소, 히드로카르빌 그룹 및 치환된 히드로카르빌 그룹 중에서 선택되고,
    X1은 알킬 그룹, 치환된 알킬 그룹, 알케닐 그룹, 치환된 알케닐 그룹, 아릴 그룹, 치환된 아릴 그룹 및 -(CR1 2)d-O- 그룹 중에서 선택되며,
    d는 1, 2, 3 및 4 중에서 선택되고,
    X2는 수소 및 히드록시 그룹 중에서 선택되며,
    a는 1, 2 및 3 중에서 선택되고,
    b는 0, 1 및 2 중에서 선택되며,
    a+b=3이다.
  3. 제 2 항에 있어서, 인 함유 모노머 유도 단위가 다음 화학식(2)에 따른 모노머 및 이의 염으로부터 유도되는 처리된 제품:
    [화학식 2]
    Figure 112007014555236-pat00008
    상기 식에서,
    R4는 수소 및 메틸 그룹 중에서 선택되고,
    R5는 각각 독립적으로 수소, C1 -12 알킬 그룹, 아릴 그룹, 치환된 알킬 그룹 및 치환된 아릴 그룹 중에서 선택된다.
  4. 제 2 항에 있어서, 인 함유 모노머 유도 단위는 포스포에틸 (메트)아크릴레이트 모노머로부터 유도되는 처리된 제품.
  5. 제 1 항에 있어서, 세척-내구성이 있고 5회 세척 후 0.5 중량% 이상의 인을 함유하는 처리된 제품.
  6. 제 1 항에 있어서, 인 함유 폴리머가 추가로 스티렌, 부타디엔, α-메틸 스 티렌, 비닐 톨루엔, 비닐 나프탈렌, 에틸렌, 프로필렌, 비닐 아세테이트, 비닐 베르사테이트, 비닐 클로라이드, 비닐리덴 클로라이드, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, (메트)아크릴아미드, 메틸올 (메트)아크릴아미드, (메트)아크릴산의 다양한 C1-C40알킬 에스테르; 예를 들어, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, n-부틸 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 사이클로헥실 (메트)아크릴레이트, n-옥틸 (메트)아크릴레이트, n-데실 (메트)아크릴레이트, n-도데실 (메트)아크릴레이트, 테트라데실 (메트)아크릴레이트, 라우릴 (메트)아크릴레이트, 올레일 (메트)아크릴레이트, 팔미틸 (메트)아크릴레이트 및 스테아릴 (메트)아크릴레이트; 다른 (메트)아크릴레이트 예를 들어, 이소보르닐 (메트)아크릴레이트, 벤질 (메트)아크릴레이트, 페닐 (메트)아크릴레이트, 2-브로모에틸 (메트)아크릴레이트, 2-페닐에틸 (메트)아크릴레이트 및 1-나프틸 (메트)아크릴레이트, 알콕시알킬 (메트)아크릴레이트, 예를 들어 에톡시에틸 (메트)아크릴레이트, 히드록시알킬 (메트)아크릴레이트 예를 들어, 2-히드록시에틸 (메트)아크릴레이트, 3-히드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 에틸렌 불포화 디- 및 트리-카르복실산의 모노-, 디-, 트리-알킬 에스테르 및 무수물, 예를 들어, 에틸 말레에이트, 디메틸 푸마레이트 및 에틸 메틸 이타코네이트; 및 카르복실산 함유 모노머 예를 들어, (메트)아크릴산, 이타콘산, 푸마르산 및 말레산 중에서 선택된 모노머로부터 유도된 단위를 <90 중량%(고체 기준) 포함하며, 별도로, 모노머는 분자량을 상승시키고 폴리머 입자를 가교결합하는데 효과적인 적어도 하나의 복수-에틸렌 불포화 모노머 를 포함하며, 사용될 수 있는 복수-에틸렌 불포화 모노머의 일예는 알릴 (메트)아크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 에틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산디올 디(메트)아크릴레이트, 1,3-부틸렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 폴리알킬렌 글리콜 디(메트)아크릴레이트, 디알릴 프탈레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 디비닐벤젠, 디비닐톨루엔, 트리비닐벤젠, 및 디비닐 나프탈렌 및 이들의 조합물을 포함하는 처리된 제품.
  7. 제 1 항에 있어서, 처리제가 추가로 적어도 하나의 바인더를 포함하는 처리된 제품.
  8. 제 1 항에 있어서, 처리제가 추가로 첨가제를 포함하는 처리된 제품.
  9. 의류, 의류 심지, 가구류, 카펫, 패딩, 천장 타일, 방음 타일, 배킹, 벽지, 루핑 제품, 벽판, 방수지(house wraps), 절연재, 베딩, 와이핑 천, 타월, 장갑, 깔개, 바닥 매트, 드레이퍼리(drapery), 네이퍼리(napery), 텍스타일 백, 차일, 차량 커버, 보트 커버, 텐트, 농업용 커버, 토목용 섬유, 자동차 헤드라이너, 공기 및 유체 여과 매질, 먼지 마스크, 섬유 필, 봉투, 태그, 라벨 및 의료용 보호 제품 중에서 선택되는 제 1 항의 처리된 제품을 포함하는 품목.
  10. 섬유, 부직포, 텍스타일 및 종이 중에서 선택되는 기재를 제공하고;
    >10 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위가 포함되는, 인 함유 폴리머를 포함하는 처리제를 제공하며;
    기재를 처리제로 처리하여 처리된 제품을 제조하고;
    단, 처리제는 비닐포스폰산으로부터 유도되지 않는 적어도 10 중량%(고체 기준)의 인 함유 모노머 유도 단위를 포함하며 처리된 제품은 적어도 1 중량(고체 기준)의 인을 함유하는 처리된 제품을 제조하는 방법.
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