상기한 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에 따른 녹차꽃 향취를 재현한 향료 조성물은 아세토페논, 알파-메틸벤질 알코올, 2-페닐에틸 알코올 등의 녹차꽃 향취 주성분에 인공합성물질인 라일락 알코올을 유효성분으로 함유하는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
본 발명에서는 녹차꽃 향취의 주성분으로서 아세토페논(Acetophenon), 알파-메틸벤질 알코올(a-Methylbenzyl alcohol) 및 2-페닐에틸 알코올(2-Phenylethyl alcohol)과 부차적인 성분으로서 리날룰(Linalool), 제라니올(geraniol), 리날룰 옥사이드(Linlool oxide) 메틸 살리실레이트(Methyl salicylate), 인돌(Indole) 및 바닐린(Vanillin)으로 이루어진 녹차꽃의 향기 성분에, 인공합성물질로서 라일락 알코올(Lilac alcohol 을 필수성분으로 함유함으로써 녹차꽃의 고유향취를 재현할 수 있으며, 우수한 기호성을 나타내는 향료 조성물을 제공한다.
상기 향료 조성물은, 조성물 100중량%에 대하여 아세토페논 26.0~35.0중량%, 알파-메틸벤질 알코올 20.0~27.0중량%, 2-페닐에틸 알코올 8.5~11.0중량%로 함유하고, 인공합성물질로서 라일락 알코올 0.1~7.4중량% 범위로 함유하는 것이 바람직하다.
그외 부차적인 성분인 리날룰 3.0~4.0중량%, 제라니올 1.5~2.5중량%, 리날룰 옥사이드 2.0~3.0중량%, 메틸 살리실레이트 0.1~1.0중량%, 인돌 0.01~0.1중량%, 바닐린 0.01~0.1중량의 범위로 함유할 수 있다.
녹차꽃의 향취를 재현하기 위한 주요성분들인 아세토페논, 알파-메틸벤질 알코올, 2-페닐에틸 알코올 및 인공합성물질인 라일락 알코올은 상기 범위를 벗어난 범위로 사용할 경우, 녹차꽃과의 향취 유사성이 낮아지고, 향취의 기호성도 낮아지므로 바람직하지 않다. 그 외의 성분들은 상기 범위 내에서 사용하는 것이 바람직하지만 녹차꽃의 향취에 크게 영향을 미치지 않기 때문에, 녹차꽃 향취를 재현하는데 영향을 미치지 않는 한 상기 범위를 벗어나는 양으로도 함유될 수 있다.
또한 상기의 범위로 혼합된 본 발명에 따른 외용제 조성물은 조성물 총 중량에 대하여 0.1~25.0중량%로 함유하여 배합될 수 있고, 예를 들면 로션, 크림, 에 멀젼 등과 같은 화장품 뿐만 아니라, 향수, 연고, 가용화상, 현탁액, 젤, 스프레이, 파프제, 경고제, 패치제 또는 물파스 등의 외용기제로 제형화될 수 있다. 이들 각 제형의 배합량은 당업계에 통상적인 기술에 따라, 목적하는 효과를 이루기 위해 적절하게 선택하여 배합할 수 있지만 이들에만 한정되지 않고, 당업계에 주지된 어떠한 기제에도 배합될 수 있다.
한편, 본 발명에서 녹차꽃의 향기성분에 대한 분석방법으로는 용매추출법을 사용하였다. 용매추출법은 녹차꽃을 용매에 침적 후 향기성분을 뽑아내는 방법으로 소량 함유되어 있지만 향취에 크게 영향을 미치는 향기성분들을 찾아내는데 유리하다.
본 발명에서는, 용매추출법에 의해서 분석된 녹차꽃의 향취성분을 토대로 조합 향료를 조성하고, 이에 대해 녹차꽃 향취와의 유사성 및 향취의 기호성을 후각관능검사를 통해 수행하였다. 관능검사는 전문 조향사 및 일반인에 의해 실시되었고, 녹차꽃 향취와의 유사성 및 향취의 기호성은 설문 조사를 통해 평가되었다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명이 이들 예로만 한정되는 것은 아니다.
[참고 실시예 1] 용매추출법을 이용한 녹차꽃의 향취 분석
녹차꽃의 향기 성분을 추출하기 위해 제주도 서광다원에 피어있는 녹차꽃 720g을 따서 1리터짜리 삼각플라스크 3개에 나눈 다음 꽃들이 완전히 잠기도록 에틸 에테르(Ethyl Ether, 순도 99.0%, Fisher Scientific) 1.5리터를 붓고 4시간 15 분 동안 침적시켰다. 침적물을 아드방테크 2번 여과지(Advantec No.2, 지름 185mm)로 여과 후 꽃은 버리고, 추출물은 무수황산나트륨(Na2SO4 , Sodium Sulfate, 순도 99.7%, Sigma Aldrich) 100g을 사용하여 수분을 제거하고, 다시 아드방테크 2 번 여과지를 이용해서 여과했다. 그런 다음 38℃의 물중탕에서 용제인 에틸 에테르를 휘발시키고, 다시 감압수증기증류를 실시하여 13.2mg의 향기농축물을 얻었다. 이 향기농축물을 분석을 위해 오염되지 않은 유리병에 담아 뚜껑을 닫은 다음 밀봉해서 냉장고에 보관했다.
이렇게 얻어진 향기농축물을 GC 주입구에 주입하고, GC-MS 분석을 행하였다. GC-MS 분석조건은 다음과 같다.
분 석 조 건
. 분석기기: HP 6890 II GC . 검출기: HP 5973 MSD
. 칼럼: PEG-20M(60mX0.25mmX0.25um) . 운반기체: He
. 주입 온도: 250 ℃ . 검출온도: 280 ℃
. 오븐온도: 70℃~220℃(3℃/min) . 이온전압 : 70eV
. Injection Volume : 1ml . 분할비(Split Ratio): 1:40
그 결과, 용매출법에 의해 분석된 녹차꽃의 향기성분은 하기 표 1과 같다.
향 료 명 |
함 량(%) |
아세토페논 |
31.10 |
알파-메칠벤질 알코올 |
23.60 |
2-페닐에틸 알코올 |
10.15 |
리날룰 |
3.53 |
제라니올 |
1.94 |
리날룰 옥사이드 |
2.25 |
메틸 살리실레이트 |
0.11 |
인돌 |
0.05 |
바닐린 |
0.04 |
기타 |
27.23 |
총 함 량 |
100.00 |
표 1에서 보는 바와 같이, 녹차꽃은 아세토페논, 알파-메틸벤질 알코올, 2-페닐에틸 알코올 등을 주요 향기성분으로 하고 있으며, 이들 주요성분은 전체의 64.85%를 차지한다.
[참고 실시예 2] 분석결과로 조성된 향료와 천연 녹차꽃의 향취와의 비교관능평가
상기 분석된 결과를 토대로 새로이 조성한 하기 표 2의 조성을 갖는 조합향료(샘플 B)를 만들고, 이 항료와 천연 녹차꽃의 향취 유사성을, 관능평가를 통하여 검증하였다.
향 료 명 |
함 량(%) |
아세토페논 |
31.10 |
알파-메칠벤질 알코올 |
23.60 |
2-페닐에틸 알코올 |
10.15 |
리날룰 |
3.53 |
제라니올 |
1.94 |
리날룰 옥사이드 |
2.25 |
메칠 살리실레이트 |
0.11 |
인돌 |
0.05 |
바닐린 |
0.04 |
DPG(Solvent) |
27.23 |
총 함 량 |
100.00 |
관능평가는 20~45세의 일반남녀 20명을 대상으로 하였으며, 녹차꽃이 만개한 화분의 샘플 A와, 용매추출법으로 재현한 조합향료의 샘플 B의 향취를 각각 맡아보도록 하고, 하기 표 3의 설문지에 응답하도록 함으로써, 샘플 A와 샘플 B의 향취 유사성(질문 1) 및 향취의 기호성(질문 2)을 조사하였다. 그 결과는 표 4에 나타내었다.
설문지 (1) 질문1 : 샘플A와 샘플B의 향취가 얼마나 유사(비슷)한가? 1) 전혀 유사하지 않다. 2) 별로 유사하지 않다. 3) 그저그렇다. 4) 어느정도 유사하다. 5) 상당히 유사하다. (2) 질문2 : 샘플 B의 향취를 얼마나 좋아하는가? 1) 전혀 좋지 않다. 2) 별로 좋지 않다. 3) 그저그렇다. 4) 좋다. 5) 상당히 좋다. |
평가요원
|
질문 1 (유사성)
|
질문 2 (기호성)
|
1 |
5 |
5 |
2 |
2 |
5 |
3 |
3 |
2 |
4 |
2 |
5 |
5 |
5 |
2 |
6 |
3 |
5 |
7 |
2 |
5 |
8 |
5 |
4 |
9 |
2 |
2 |
10 |
2 |
2 |
11 |
5 |
5 |
12 |
5 |
3 |
13 |
3 |
2 |
14 |
5 |
5 |
15 |
3 |
3 |
16 |
4 |
2 |
17 |
3 |
2 |
18 |
2 |
5 |
19 |
5 |
2 |
20 |
4 |
5 |
평균
|
3.5
|
3.55
|
상기 표 4에서 보는 바와 같이, 조합향료의 샘플 B는 천연 녹차꽃의 향취와 기호도적인 측면에서 어느 정도 유사한 점을 보였지만 만족할 만한 수준은 아니었다.
[참고 실시예 3] 전문 평가단에 의한 향취분석과 녹차꽃과의 향취비교
상기 참고 실시예 1에서 보는 바와 같이, 용매추출법에 의해 분석된 성분으로 조성한 향료 조성물은 녹차꽃과 항취 유사성이 낮았다. 이에, 조향사로 구성된 전문 평가단은 녹차꽃의 각각의 향취성분들에 대하여 관능평가를 수행하였다. 그 결과, 녹차꽃의 향취성분들 중, 오렌지꽃(Orange flower) 향취를 풍기는 아세토페논과, 치자꽃(Gardenia) 향취를 풍기는 알파-메틸벤질 알코올, 장미(Rose) 향취를 풍기는 2-페닐에틸 알코올 세 성분이 녹차꽃의 고유향취를 만들어내는 주요성분임을 확인하였다.
한편, 용매추출 분석결과에서 아세토페논, 알파-메틸벤질 알코올, 2-페닐에틸 알코올과 함께 부차적인 성분으로 분류된 리날룰, 제라니올, 리날룰 옥사이드, 메틸 살리실레이트, 인돌, 바닐린 등의 향기성분은 녹차꽃 향취의 발현에 별 영향을 주지 않음을 관능평가를 통해 확인하였다.
[실시예 1] 세 가지 주성분의 함량변화에 따른 새로운 조합향료의 제조
상기 참고 실시예 3로부터, 녹차꽃의 독창적 향취의 주성분이 아세토페논, 알파-메틸벤질 알코올, 2-페닐에틸 알코올 임을 확인할 수 있었다. 따라서, 본 발명자들은 이들 세 성분을 함유하여, 녹차꽃의 향취를 그대로 나타내면서, 기호성이 좋은 향료를 제조하기 위해서, 하기 #1부터 #6의 새로운 조합 향료들을 만들었다.
조합향료 #1부터 #6은 이들 세 성분의 비율은 일정하게 유지하면서, 세가지 향료의 총함량을 50~75%로 변화시켜 제조하였다(표 5참조).
향료명 |
조합향료 (주성분향료의 총함량) |
#1 50중량% |
#2 55중량% |
#3 60중량% |
#4 65중량% |
#5 70중량% |
#6 75중량% |
아세토페논 |
23.97 |
26.37 |
28.77 |
31.17 |
33.57 |
35.97 |
알파-메틸벤질 알코올 |
18.20 |
20.02 |
21.84 |
23.65 |
25.47 |
27.29 |
2-페닐에틸알코올 |
7.83 |
8.61 |
9.39 |
10.18 |
10.96 |
11.74 |
리날룰 |
3.53 |
3.53 |
3.53 |
3.53 |
3.53 |
3.53 |
제라니올 |
1.94 |
1.94 |
1.94 |
1.94 |
1.94 |
1.94 |
리날룰 옥사이드 |
2.25 |
2.25 |
2.25 |
2.25 |
2.25 |
2.25 |
메틸 살리실레이트 |
0.11 |
0.11 |
0.11 |
0.11 |
0.11 |
0.11 |
인돌 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
바닐린 |
0.04 |
0.04 |
0.04 |
0.04 |
0.04 |
0.04 |
DPG(Solvent) |
42.08 |
37.08 |
32.08 |
27.08 |
22.08 |
17.08 |
총 함 량 |
100.0 |
100.0 |
100.0 |
100.0 |
100.0 |
100.0 |
[실시예 2] 실시예 1에서 제조된 향료들의 관능평가
새로이 조합된 6가지의 향료 중, 참고 실시예 2에서 평가한 향료와 유사한 함량을 갖는 #4번 향료을 제외한 나머지 5개의 조합향료에 대해, 녹차꽃 향취와의 유사성 및 기호성을, 참고 실시예 2에서와 동일한 방법으로 관능평가에 의해 실시하였다. 한편, 두 개의 조합향료에 대한 비교관능평가를 실시한 후, 5분 동안의 휴식시간을 주어 후감각마비현상이 없도록 하였다. 새로운 조합향료와 녹차꽃과의 향취 유사성 및 기호성에 관한 관능평가결과는 하기 표 6에 나타내었다.
평가요원 |
질문1 (유사성) |
질문2 (기호성) |
조합향료번호 |
조합향료번호 |
#1 |
#2 |
#3 |
#5 |
#6 |
#1 |
#2 |
#3 |
#5 |
#6 |
1 |
2 |
4 |
3 |
5 |
3 |
2 |
3 |
5 |
5 |
1 |
2 |
2 |
3 |
3 |
3 |
2 |
3 |
3 |
3 |
5 |
1 |
3 |
3 |
3 |
4 |
3 |
1 |
3 |
4 |
3 |
5 |
2 |
4 |
2 |
3 |
3 |
2 |
2 |
4 |
3 |
5 |
3 |
2 |
5 |
2 |
4 |
2 |
2 |
1 |
3 |
3 |
2 |
4 |
2 |
6 |
2 |
4 |
3 |
5 |
1 |
3 |
4 |
3 |
3 |
2 |
7 |
3 |
4 |
2 |
2 |
2 |
2 |
5 |
3 |
3 |
2 |
8 |
2 |
3 |
3 |
5 |
2 |
3 |
5 |
2 |
3 |
4 |
9 |
3 |
4 |
5 |
2 |
2 |
2 |
3 |
2 |
3 |
2 |
10 |
2 |
4 |
5 |
5 |
2 |
3 |
4 |
2 |
5 |
2 |
11 |
2 |
3 |
5 |
5 |
2 |
3 |
3 |
3 |
5 |
2 |
12 |
3 |
4 |
5 |
3 |
3 |
2 |
3 |
5 |
5 |
3 |
13 |
2 |
2 |
2 |
5 |
3 |
2 |
3 |
5 |
2 |
2 |
14 |
3 |
2 |
3 |
5 |
2 |
3 |
2 |
3 |
2 |
1 |
15 |
3 |
4 |
3 |
5 |
1 |
2 |
3 |
5 |
2 |
3 |
16 |
2 |
3 |
3 |
5 |
1 |
3 |
5 |
5 |
2 |
2 |
17 |
2 |
3 |
5 |
2 |
3 |
4 |
5 |
5 |
3 |
2 |
18 |
1 |
4 |
5 |
3 |
2 |
2 |
4 |
3 |
5 |
1 |
19 |
2 |
4 |
5 |
5 |
3 |
1 |
4 |
4 |
5 |
2 |
20 |
2 |
5 |
3 |
5 |
1 |
1 |
3 |
5 |
5 |
2 |
평균 |
2.25 |
3.5 |
3.6 |
3.85
|
1.95 |
2.55 |
3.6 |
3.65 |
3.75
|
2 |
상기 표 6에서 보는 바와 같이, 주요 세 성분의 총함량이 70%를 차지하는 샘플 #5가 6개의 조합향료 중 가장 뛰어난 유사성과 기호성을 갖는 것으로 보여졌으나, 유사성과 기호성이 모두 기대에 미치지 못하는 것으로 나타났다.
[실시예 3] 전문 평가단의 분석에 의한 향취 개선향료 제조
상기 표 6에서 녹차꽃의 향취와 가장 유사한 것으로 나타난 샘플 #5의 향료의 유사성 및 기호성을 개선하기 위해서, 샘플 #5에서와 같이, 아세토페논, 알파-메틸벤질 알코올, 2-페닐에틸 알코올의 총함량을 70% 함유하고, 여기에 고상한 꽃향기를 풍기는 라일락 알코올(Lilac alcohol)을 사용하여 새로운 조합향료를 제조하였다. 라일락 알코올의 함량은 0.1%, 0.5%, 1.0%, 2.5%, 5.0%, 7.5%, 10% 의 농도로 첨가하였다. 이들 재조합 향료의 조성은 하기 표 7과 같다.
조합향료 번호 |
#가 |
#나 |
#다 |
#라 |
#마 |
#바 |
#사 |
향 료 명 |
함량(%) |
함량(%) |
함량(%) |
함량(%) |
함량(%) |
함량(%) |
함량(%) |
아세토페논 |
33.57 |
33.57 |
33.57 |
33.57 |
33.57 |
33.57 |
33.57 |
알파-메칠벤질 알코올 |
25.47 |
25.47 |
25.47 |
25.47 |
25.47 |
25.47 |
25.47 |
2-페닐에틸 알코올 |
10.96 |
10.96 |
10.96 |
10.96 |
10.96 |
10.96 |
10.96 |
리날룰 |
3.53 |
3.53 |
3.53 |
3.53 |
3.53 |
3.53 |
3.53 |
제라니올 |
1.94 |
1.94 |
1.94 |
1.94 |
1.94 |
1.94 |
1.94 |
리날룰 옥사이드 |
2.25 |
2.25 |
2.25 |
2.25 |
2.25 |
2.25 |
2.25 |
메칠 살리실레이트 |
0.11 |
0.11 |
0.11 |
0.11 |
0.11 |
0.11 |
0.11 |
인돌 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
0.05 |
바닐린 |
0.04 |
0.04 |
0.04 |
0.04 |
0.04 |
0.04 |
0.04 |
라일락 알코올
|
0.1
|
0.5
|
1.0
|
2.5
|
5.0
|
7.5
|
10.0
|
DPG(Solvent) |
21.98 |
21.58 |
21.08 |
19.58 |
17.08 |
14.58 |
12.08 |
총 함 량 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
100.00 |
[실시예 4] 실시예 3에서 제조된 조합향료들의 관능평가
상기에서 #가, #나, #다, #라, #마, #바, #사 의 조합향료들에 대해 녹차꽃과의 향취 유사성 및 향취의 기호성을 상기 참고 실시예 1과 동일한 방법에 의해서, 관능평가를 실시하였다. 두 개의 조합향료에 대한 비교관능평가를 실시한 후, 5분 동안의 휴식시간을 주어, 후감각 마비현상이 없도록 하였다. 새로운 조합향료와 녹차꽃과의 향취 유사성 및 향취 기호성에 대한 결과는 하기 표 8에서 보는 바와 같다.
평가요원 |
질문1 (유사성) |
질문2 (기호성) |
조합향료번호 |
조합향료번호 |
#가 |
#나 |
#다 |
#라 |
#마 |
#바 |
#사 |
#가 |
#나 |
#다 |
#라 |
#마 |
#바 |
#사 |
1 |
5 |
5 |
4 |
5 |
4 |
4 |
4 |
5 |
5 |
3 |
5 |
5 |
4 |
4 |
2 |
4 |
5 |
5 |
4 |
4 |
3 |
3 |
5 |
5 |
4 |
5 |
5 |
3 |
3 |
3 |
5 |
5 |
4 |
5 |
5 |
3 |
3 |
4 |
4 |
5 |
4 |
5 |
3 |
2 |
4 |
3 |
4 |
3 |
3 |
5 |
3 |
2 |
4 |
4 |
4 |
4 |
4 |
2 |
3 |
5 |
4 |
5 |
3 |
3 |
4 |
3 |
3 |
4 |
5 |
5 |
4 |
4 |
3 |
3 |
6 |
3 |
4 |
4 |
5 |
5 |
3 |
3 |
5 |
5 |
4 |
3 |
4 |
4 |
3 |
7 |
4 |
5 |
4 |
4 |
4 |
4 |
3 |
4 |
4 |
4 |
4 |
5 |
3 |
3 |
8 |
4 |
5 |
5 |
5 |
3 |
3 |
3 |
4 |
5 |
3 |
5 |
5 |
4 |
3 |
9 |
5 |
5 |
4 |
5 |
4 |
3 |
3 |
4 |
5 |
5 |
4 |
4 |
3 |
2 |
10 |
5 |
5 |
4 |
5 |
3 |
3 |
3 |
3 |
5 |
4 |
3 |
4 |
3 |
3 |
11 |
4 |
5 |
5 |
5 |
5 |
4 |
3 |
4 |
5 |
4 |
4 |
4 |
4 |
3 |
12 |
5 |
5 |
4 |
3 |
5 |
3 |
3 |
4 |
4 |
4 |
4 |
3 |
3 |
2 |
13 |
5 |
5 |
4 |
3 |
5 |
3 |
3 |
3 |
5 |
4 |
5 |
2 |
2 |
2 |
14 |
5 |
5 |
3 |
3 |
3 |
3 |
2 |
4 |
5 |
3 |
4 |
3 |
2 |
2 |
15 |
5 |
4 |
5 |
4 |
4 |
4 |
3 |
5 |
4 |
4 |
3 |
4 |
3 |
3 |
16 |
4 |
4 |
4 |
4 |
4 |
2 |
2 |
5 |
5 |
5 |
5 |
5 |
3 |
3 |
17 |
4 |
4 |
3 |
5 |
4 |
3 |
3 |
5 |
5 |
4 |
4 |
5 |
4 |
3 |
18 |
3 |
4 |
5 |
4 |
4 |
4 |
3 |
3 |
5 |
4 |
4 |
5 |
2 |
3 |
19 |
5 |
5 |
4 |
5 |
3 |
3 |
3 |
4 |
5 |
5 |
4 |
4 |
3 |
3 |
20 |
4 |
5 |
4 |
3 |
4 |
4 |
4 |
4 |
5 |
5 |
4 |
4 |
4 |
3 |
평균 |
4.3
|
4.7
|
4.05
|
4.15
|
4.1
|
3.25 |
2.95 |
4.15
|
4.75
|
4.15
|
4.1
|
4.2
|
3.1 |
2.8 |
상기 표 8에서 보는 바와 같이, 아세토페논, 알파-메칠벤질 알코올, 2-페닐에틸 알코올의 주요 향기성분에, 라일락 알코올을 0.1%~7.4% 함유할때, 녹차꽃의 향취를 재현할 수 있고, 뛰어난 기호성을 나타내는 것을 확인할 수 있었다.
한편, 라일락 알코올을 7.4% 초과하여 함유하면, 오히려 라일락 알코올이 함유되지 않은 조합향료보다 향취의 유사성 및 기호성이 낮아짐을 알 수 있다.
[제조예]
상기에서와 같이 녹차꽃의 향취와 유사성을 갖는 향료조성물을 배합하여, 하기 표 9의 향수를 제조하였다.
녹차꽃의 향취를 재현한 향료조성물을 함유하는 향수 |
녹차꽃 향취 재현 조합향료 알코올 물 색소 자외선차단제 |
15 중량% 83 중량% 2 중량% 적량 적량 |