KR100762258B1 - 나노갭 전극의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 나노갭소자 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 나노갭 금속 전극의 제조방법 및 이를 이용한 나노갭 소자에 관한 것으로, 본 발명에 따른 제조방법은 소정 형상으로 형성된 금속 패턴의 표면에 용액 중의 금속 이온으로부터 환원 반응에 의하여 환원된 금속을 성장시키는 것을 특징으로 한다. 본 발명에 따른 나노갭 금속 전극의 제조방법은 종래의 방법으로는 제조하기가 어려운 1 내지 100 nm의 갭을 갖는 나노갭 전극을 용이하게 제조할 수 있는 장점이 있다.
나노갭, 나노, 전극, 환원, 금, 표면, 성장, 협소화
Description
도 1은 나노갭 전극의 제조 공정을 모식화 한 것이며.
도 2는 전자빔 리소그라피 방법에 의하여 형성된 금 패턴의 FESEM사진(a) 및 상기 금 패턴의 표면에 형성된 나노갭 금 전극의 FESEM 사진(b)이며,
도 3은 도 2(b)의 나노갭 전극의 I-V 그래프이고,
도 4는 본 발명에 따른 3극 전극으로 형성된 나노갭 전극의 FESEM 사진이며,
도 5는 다중 금 패턴의 FESEM 사진(a) 및 상기 다중 금 패턴의 표면에 형성된 나노갭 금 전극의 FESEM 사진(b)이고,
도 6은 20,000개로 형성된 나노갭 전극의 FESEM 사진이며,
도 7은 40x10으로 형성된 나노갭 전극의 FESEM 사진(a) 및 상기 나노갭 전극 간극의 히스토그램(b)이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1 : 기판 2 : 금속 패턴 3 : 금속 성장층
본 발명은 나노갭을 갖는 전극을 형성하는 방법에 관한 것이다. 나노갭 전극은 1-100 nm 정도의 간격을 갖는 전극을 의미하는 것으로 최근 나노갭 전극의 제조 방법이 등장함에 따라 나노튜브, 나노입자, 나노선 등과 단백질, DNA와 같은 나노미터 수준의 크기를 가지는 물질에 대한 특성을 측정하고 응용하는 분야 등이 빠른 속도로 발전하고 있다.
그러나 100 nm 이하의 나노갭은 기존의 반도체 공정 기술을 이용하는 경우 그 공정의 한계로 인하여 제조가 매우 어려워지는 문제가 있다.
최근 mechanical break junction (C. Zhou, C. J. Muller, M. R. Deshpande, J. W. Sleight, and M. A. Reed, Appl. Phys. Lett. 67, 1160 (1995); R. Reichert, R. Ochs, D. Beckmann, H. B. Weber, M. Mayor, and H. v. Lohneysen, Phys. Rev. Lett. 88, 176804-1 (2002)), electromigration (H. Park, A. K. L. Lim, A. P. Alivisatos, J. Park, and P. L. McEuen, Appl. Phys. Lett. 75, 301 (1999)) 등에서 나노갭 또는 옹스트롱(Å) 갭을 형성하는 방법이 제안되었으나, 이 방법은 1 nm 내외의 매우 좁은 갭을 형성하는 방법으로 유용할 뿐 3 내지 100 nm 정도의 범위를 갖는 나노갭의 제작은 어렵다. 또한 이 방법은 재현성 문제로 상용화하기가 어려울 뿐 만 아니라 임의의 형상이거나 다중인 나노갭 전극을 제조하는 것은 불가능하다.
한편 반도체 기판 위에 메사구조(mesa structure)의 습식식각(wet-eching)에 의해 나노갭 전극의 형성방법이 공지(R. Krahne, A. Yacoby, H. Shtrikman, I. Bar-Joseph, T. Dadosh, and J. Sperling, Appl. Phys. Lett. 81, 730 (2002))되어 있기는 하지만, 상기의 방법도 수 나노미터로 이격된 임의의 형상이거나 다중인 금속 나노갭 전극의 경제적이고, 재현성 있는 제조방법이 되지 못한다.
이외에도 electrodeposition (C. Z. Li, H. X. He, and N. J. Tao, Appl. Phys. Lett. 77, 3995 (2000); A. F. Morpurgo, C. M. Marcus, and D. B. Robinson, Appl. Phys. Lett. 74, 2084 (1999)) 방법 등이 있으나, 상기의 방법 역시 제작공정이 복잡할 뿐만 아니라 break junction 기술 등과 마찬가지로 임의의 형상이거나 다중인 나노갭의 제작이 불가능한 단점이 있다.
본 발명은 상기한 문제점들을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 재현성 있는 나노갭 전극을 제조하는 방법을 제공하는 것이고, 또 다른 목적은 임의의 형상이거나 다중인 나노갭을 제작하는 방법을 제공하는 것이며, 또한 바이오 센서 분야 등에서 사용 가능한 나노갭 전극을 제조할 수 있는 경제적인 방법을 제공하는 것이며, 이러한 방법을 통하여 제조된 나노갭 전극을 이용한 소자를 제공하는 것이다.
본 발명은 나노갭을 갖는 전극을 형성하는 방법에 관한 것으로 상세하게는 소정 형상으로 형성된 금속 패턴의 표면에 용액 중의 금속 이온으로부터 환원 반응에 의하여 환원된 금속을 성장시키는 것을 특징으로 한다. 상기 금속 패턴의 표면에 금속을 성장시키는 방법은 표면-촉매에 의한 화학적 성장 방법(surface-catalyzed chemical deposition)으로서 본 발명에 따른 방법은 1 내지 100 nm의 갭을 갖는 다중선 나노갭 전극을 90% 이상의 높은 수율과 재현성으로 제조할 수 있으며, 특히 제조하기 어려운 10 nm 정도의 나노갭 전극을 제조할 수 있는 방법이다.
나노갭 전극의 제조방법은 상세하게는 금속이온이 포함된 용액에 소정 형상의 금속 패턴이 형성된 기판을 침치한 후에 상기 용액에 환원제를 가함으로써 금속패턴의 표면에 용액 중의 금속 이온으로부터 환원된 금속을 성장시키는 것을 특징으로 한다. 또한, 금속 이온이 포함된 용액이 채워진 여러 개의 반응 조에 금속 패턴이 형성된 기판을 침지하는 단계 및 환원제를 가하는 단계를 반복하여 금속을 성장시킬 수 있으며, 금속 이온의 농도는 반응 조에 따라 동일하게 할 수도 있고, 서로 다른 농도를 갖는 금속 이온 용액을 사용할 수도 있다.
본 발명에 따른 나노갭 전극의 제조방법을 도 1을 참조하여 설명하면, 소정 형상으로 형성된 금속 패턴(2)을 사용하며, 금속 패턴(2) 상에 금속 이온의 환원 반응에 의해 금속 성장층(3)을 형성한다. 상기 금속패턴(2)의 갭은 특별히 한정되지는 않으나, 50 내지 500 nm 정도의 갭인 것이면 적절하며, 상기 금속 패턴(2)은 기판(1) 위에 전자빔 리소그라피, 광 리소그라피, X-ray 리소그라피, 인쇄법 등으로부터 선택되는 통상의 방법에 의하여 형성할 수 있으며, 금속패턴은 Au, Ag, Al, Cu, Pt 일 수 있다.
상기 금속 패턴은 기판과의 접착성 향상을 위하여 기판과 금속 패턴 사이에 Ti, Ni, Cr 등에서 선택되는 금속 접착층(adhesive layer)을 더 구비할 수 있다.
상기 금속이온은 금속패턴과의 상용성을 감안하면 금속 패턴과 동일한 금속으로부터 기인된 이온인 것이 바람직 하지만 동일하지 않은 금속이온을 사용할 수도 있으며, 상기 금속이온은 환원되어 도전성을 갖는 것이면 어떤 금속이온도 채용될 수 있으며, 금속이온은 HAuCl4, AgNO3, AuCl, AuCl2, AuCl3, AuCl4, Au(CO)Cl, NaAuCl4, CuSO4 로 예시되며, 상기 금속이온을 용해하는 용매는 물 또는 물과 유기용매의 혼합용매를 사용할 수 있으며, 1 μM 내지 1 mM 정도의 저농도가 바람직하다.
한편 금속 패턴이 형성된 기판을 상기 금속이온을 함유하는 용액 내에 침지되도록 한 후 환원제를 천천히 가함으로서 상기 용액 내의 금속이온이 환원되어 상기 금속 패턴의 표면에 석출되어 성장하면서 나노갭을 형성하게 되며, 상기 환원제는 금속이온의 환원속도를 적절하게 제어하기 위하여 약한 환원제를 사용하는 것이 바람직하며, 루이스산 또는 약한 브뢴스테드산을 포함하며, 특히 하이드록실아민(H2NOH), 아스코르브산, 포도당, 로셀염, 포름알데히드가 예시될 수 있다.
본 발명에 따른 나노갭의 제조방법은 약한 환원제와 낮은 금속이온 농도 조건을 채용함으로서 용액 상에서의 핵형성(nucleation)의 가능성을 없애고 표면에너지가 높은 금속 패턴의 표면에만 선택적으로 금속이 성장하게 하는 특징이 있다.
금속 패턴의 표면에서 일어나는 반응식을 하이드록실아민(H2NOH)을 예로 들어 설명하면 다음과 같다.
환원제인 H2NOH가 프로톤화 된 후 금속의 표면에 흡착(ads는 금속 표면에서의 흡착된 상태를 의미)되어 금속 패턴의 표면에서 NO로 산화되고 금속 이온은 상기 NO가 금속 패턴의 흡착된 위치에서 환원반응에 의하여 금속으로 석출되어 금속 패턴에 성장하게 된다.
본 발명에 따른 나노갭의 형성과정은 도 1에 도시된 바와 같은 성장분포를 보이게 되며, 특히 금속 패턴의 사이에 금속의 성장이 진행됨에 따라 물질이동이 저해되어 반응속도(성장속도)가 점차 느려지게 된다. 나노갭 전극의 간극은 금속이온과 환원제의 농도와 반응시간에 의하여 제어될 수 있으며, 반응시간과 반응농도가 증가할수록 나노갭 전극의 간극이 좁아지게 된다.
이하 실시예를 들어 본 발명에 따른 나노갭의 제조방법을 설명하나 제시되는 실시예가 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
[실시예 1]
SiOx 기판 위에 전자선 감광제(ER; Electron-Resist)를 도포하고 전자빔 리소그라피(electron beam lithgraohy) 공정을 이용하여 전자선 감광제 패턴을 형성한 후 금속 접착층으로 Ti 10nm 침착한 후 Au 50nm를 침착한 다음 전자선 감광제를 박리(Lift-off)하는 통상적인 전자빔 리소그라피 공정을 이용하여 40 nm 내외의 간극을 갖는 Ti/Au(10nm/50nm) 패턴을 제작하였으며, 이어서 피라나(piranha) 용액(H2SO4/30% H2O2=5:1(v/v))에 50℃에서 10분간 담군 후 초순수로 수차례 세척한 후 질소분위기에서 건조하였다.
상기 금 패턴이 형성된 기판이 침지된 물 10 mL에 400 μM 농도의 HAuCl4 수용액 1 mL를 가한 후 640 μM NH2OH수용액 1 mL를 가한 후 27.5 ℃에서 2분 동안 반응시켰으며, 상기 과정을 4차례 반복하였다.
도 2는 전자빔에 의하여 형성된 금 패턴의 FESEM사진(a) 및 상기 금 패턴의 표면에 형성된 나노갭 금 전극의 FESEM 사진(b)을 도시한 것이다. 금속 성장 전의 도 2(a)의 금 패턴의 FESEM사진과 도2(a)의 실시예 1에 따른 상기 금 패턴의 표면에 형성된 나노갭 금 전극의 FESEM 사진(b)을 비교하여 보면 금 성장 전 40 nm 정도의 간극이 1 nm 정도로 좁아졌음을 확인할 수 있다.
[시험예] 나노 갭의 측정
P. Steinmann 등의 논문(J. Vac. Sci. Technol. B 22, 3178(2004))에 기재된 수식과 실시예 1에서 제조한 나노갭 전극에서의 측정값을 바탕으로 하여 나노 갭이 1nm임을 확인하였다.
도 2b에 나타난 바와 같이 패턴 간극이 2nm 이하로 매우 좁아진 경우에 나노갭을 측정하는 것이 SEM만으로는 어려울 수 있는데, 이 때는 전기적인 측정값 및 하기 수학식 1로 표현되는 수학적 계산을 이용하여 간극을 추정할 수 있다.
[수학식 1]
도 3의 실선으로 표시된 I-V 곡선은 측정값들에 대한 최소자승법(least-square method)에 의해 얻어진 것으로서, 상기 I-V 곡선은 상기 수학식 1에서 s = 1.0 nm, φ = 0.8 eV 및 A = 3.0 ×10-15 cm2로 하였을 때 얻어지는 곡선과 일치한다. 이는 φ값(barrier height)이 대략 0.8 eV임을 기재하고 있는 Hahn 등의 논문(Appl. Phys, A:Mater. Sci. Process. 66, S467(1998))과 부합하는 것이며, 이러한 결과로부터 실시예 1의 나노 갭 전극의 나노 갭이 1 nm 임을 확인할 수 있다.
[실시예 2]
SiOx 기판위에 3극으로 Ti/Au 패턴을 형성한 것 이외에는 실시예 1과동일하게 진행하였으며, 금이 성장된 3극 전극으로 형성된 나노갭 전극의 FESEM 사진을 도 4에 도시하였다.
[실시예 3]
SiOx 기판 위에 100 nm 내외의 간극과 15 ㎛ 길이를 갖는 다중 선의 금 패턴을 갖도록 실시예 1과 동일한 전자선 리소그라피 공정으로 제작한 후, 상기 금 패턴이 형성된 기판을 36 μM 농도의 HAuCl4 수용액 11 mL 에 넣고 640 μM NH2OH수용액 1 mL를 가한 후 27 ℃에서 2분 동안 반응시키는 과정을 4차례 반복하여 다중 금 패턴 표면에 금을 성장시켜 다중 선 나노갭 금 전극을 제조하였다.
도 5(a)는 상기 실시예 3에서 사용한 다중 금 패턴의 FESEM사진(a) 이며, 도 5(b)는 상기 다중 금 패턴의 표면에 형성된 나노갭 금 전극의 FESEM 사진(b)이다. 상기 도 5(a)를 보면 100 nm 정도의 간극 폭을 갖는 금 패턴이 금 패턴 표면에 금 성장을 시킨 후 30 nm 정도의 고른 폭을 유지하는 나노갭 전극이 형성되었음을 확인할 수 있다.
도 6은 상기의 실시예들과 유사한 방법으로 제조한 1 mm x 1 mm의 면적 내에 20,000개로 형성된 나노갭 전극의 FESEM 사진으로서 2 nm 정도의 간극으로 제조되었음을 확인할 수 있다.
도 7(a)은 40x10으로 형성된 나노갭 전극의 FESEM 사진이고, 도 7(b)는 상기 도 7(a)의 나노갭 전극 제조 전후의 갭 거리의 히스토그램을 도시한 것으로서 평균거리 42±7.6 nm이었던 패턴 간극이 평균거리 3.3±1.4 nm로 좁아졌음을 확인할 수 있었고, 금속 패턴의 경우 패턴 간극의 편차가 ±7.6 nm인데 대해 금속층을 성장한 후 ±1.4 nm로 작아지는 것으로부터 본 발명에 따른 제조방법이 매우 균일한 나노 갭을 제조할 수 있음을 알 수 있다.
본 발명에 따른 나노갭 전극의 제조방법은 반응물의 농도와 반응시간을 제어함으로서 재현성있고 균일하게 나노갭 전극을 용이하게 제조할 수 있는 장점이 있으며, 특히 바이오 센서 분야 등에서 사용가능한 다중 나노갭 전극을 경제적으로 제조할 수 있는 효과가 있다.
Claims (11)
- 금속이온이 포함된 용액에 금속 패턴이 형성된 기판을 침치하여, 상기 용액 중에 포함된 환원제에 의해 상기 용액 중의 금속이온으로부터 금속패턴의 표면에 환원된 금속을 성장시키는 것을 특징으로 하는 나노갭 전극의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 금속 패턴은 전자빔 리소그라피, 광 리소그라피, X-ray 리소그라피 및 인쇄법으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 나노갭 전극의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 금속 패턴과 성장된 상기 금속 패턴에 성장된 금속은 동일한 것임을 특징으로 하는 나노갭 전극의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 용액은 물 또는 물과 유기용매의 혼합용매를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노갭 전극의 제조방법.
- 제 4 항에 있어서,상기 용액의 금속이온의 농도는 1 μM 내지 1 mM 인 것을 특징으로 하는 나 노갭 전극의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 형성된 나노갭 전극의 거리는 1 내지 100 nm인 것을 특징으로 하는 나노갭 전극의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 금속 패턴은 Au, Ag, Al, Cu 및 Pt로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 나노갭 전극의 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 6 항에 있어서,금속이온이 포함된 용액에 금속 패턴이 형성된 기판을 침치한 후에, 상기 용액에 환원제를 가하는 것을 특징으로 하는 나노갭 전극의 제조방법.
- 제 1 항에 있어서,상기 환원제는 하이드록실 아민(NH4OH), 아스코르브 산, 포도당, 로셀염, 포름알데히드 및 그 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 나노갭 전극의 제조방법.
- 제 1 항 또는 제 6 항에 있어서,상기 금속이온은 HAuCl4, AgNO3, AuCl, AuCl2, AuCl3, AuCl4, Au(CO)Cl, NaAuCl4 및 그 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 나노갭 전극의 제조방법.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의하여 제조된 나노갭 전극.
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