KR100752975B1 - 동력전달유체 및 첨가제 조성물 - Google Patents

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Abstract

하기 성분들을 갖는 첨가제 조성물을 포함하는 첨가제 조성물 및 동력전달유체: 분산제, 산화방지제, 소포제, 및 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트 (dihydrocarbyl hydrogen phosphite). 동력전달유체는 상기 성분들을 포함하는 첨가제 조성물을 포함함으로써 향상된 마모 보호 성능 및 향상된 떨림-방지 내구성 을 갖도록 조제될 수 있다.
동력전달유체, 첨가제 조성물, 분산제, 산화방지제, 소포제, 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트

Description

동력전달유체 및 첨가제 조성물{POWER TRANSMITTING FLUIDS AND ADDITIVE COMPOSITIONS}
도 1은 본원에 기술된 구현예의 신규(fresh) 오일 및 인공적으로 노후된(ISOT: artificially aged) 오일에 대하여 Falex 저속 마찰 장치로부터 수득된 마찰 커브의 결과를 나타내며;
도 2는 본원에 기술된 비교예의 신규 오일 및 인공적으로 노후된(ISOT) 오일에 대하여 Falex 저속 마찰 장치로부터 수득된 마찰 커브의 결과를 나타내며;
도 3은 본원에 기술된 구현예 및 비교예의 Falex 블록-언-링 시험 (Falex Block-on-Ring test)으로부터 수득된 마찰 커브의 결과를 나타낸다.
본 발명은 향상된 마모 보호 및 떨림-방지 내구성(anti-shudder durability)을 갖는 동력전달유체(power transmitting fluid) 및 첨가제 조성물의 조제(formulating) 방법에 관한 것이다. 본 발명의 첨가제는 분산제, 산화방지제, 소포제, 및 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트 (dihydrocarbyl hydrogen phosphite) 를 포함한다.
자동차 동력전달유체는 매우 과도한 온도 및 압력 조건 하에서 특정한 마찰 특성을 제공하기 위해 요구된다. 상기 조건들의 결과로서 상대적 이동 속력 (sliding speed), 온도 또는 압력의 함수인 상기 유체의 마찰 특성의 변화는 차량(vehicle) 운전자에게 즉시 감지될 수 있을 정도의 성능 감소를 야기할 수 있다. 그러한 효과는 용인될 수 없을 정도로 길거나 짧은 기어 변속 (gear shift), 차량 떨림 또는 진동, 소음, 및/또는 거친 변속 {"기어 변경 충격 (gear change shock)"}을 포함한다. 따라서, 높은 온도 및 압력의 조건 하에서 최소한의 마찰 변화가 일어나는 변속기 유체(transmission fluid)가 필요하다. 그러한 유체는 장치 및 성능 문제를 최소화하면서 유체 변화 사이의 간격을 최대화한다. 토크 전환기 (torque converter) 및 변속 클러치(shifting clutch)의 부드러운 맞물림(engagement)을 가능하게 함으로써, 상기 유체들은 떨림, 진동, 및/또는 소음을 최소화하며, 일부의 경우 더 긴 유체 수명 동안 연료 효율을 향상시킨다.
저이동속도에서 표면 (예를 들면, 토크 전환기 클러치 또는 변속 클러치의 구성부들) 간의 마찰을 감소시키기 위해 마찰 조정제가 자동 변속기 유체에 사용된다. 결과는 양(positive)의 기울기를 갖는 마찰 대 속도 (μ-v) 커브이며, 이는 차례로 부드러운 클러치의 맞물림을 유도하고 "스틱-슬립 (stick-slip)" 현상 (예를 들면, 떨림, 소음 및 거친 변속)을 최소화한다. 그러나, 많은 통상의 유기 마찰 조정제들은 열적으로 불안정하다. 열에 장기간 노출 시, 이들 첨가제들은 분해되고, 그들이 클러치 성능에 부여하는 이점들이 상실된다.
본 발명은 하기 성분을 가질 수 있는 첨가제 조성물을 제공한다: 분산제, 산화방지제, 소포제, 및 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트 (dihydrocarbyl hydrogen phosphite). 상기 첨가제 조성물은 기유 (base oil)과 조합되어 동력전달유체를 제공한다. 상기 첨가제 조성물은 향상된 마모 보호 성능을 위한 인(phosphorous) 공급원 및 또한 향상된 떨림-방지 내구성를 위한 마찰 조정제로서 작용한다.
본 개시에 따른 첨가제 조성물은 하기 성분을 가질 수 있다: 분산제, 산화방지제, 소포제, 및 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트 (dihydrocarbyl hydrogen phosphite). 상기 첨가제 조성물은 기유(base oil)와 조합되어 동력전달유체를 제공한다. 상기 첨가제 조성물은 향상된 마모 보호 성능을 위한 인(phosphorous) 공급원 및 또한 향상된 떨림-방지 내구성를 위한 마찰 조정제로서 작용한다.
본 개시의 구현예는 떨림-방지 내구성 및 성능을 위해 향상된 마모 보호 및 마찰 조정의 예상외의 이중 기능을 제공한다.
본원에서 사용되는 것과 같이, "동력전달유체" 또는 "변속기 유체"는, 슬리핑 토크 전환기 (slipping torque converter), 락업(lock-up) 토크 전환기, 시동(starting) 클러치, 및/또는 하나 이상의 변속 클러치와 변속기 내에 포함되어, 기계적 에너지의 전달에 수반되는 기어와의 접촉에 유용한 윤활제를 포함할 수 있다. 그러한 변속기로는, 3-, 4-, 5-, 6-, 또는 7-단 변속기, 또는 무단변속기 (continuously variable transmission) (사슬, 밸트, 도넛형 디스크 타입)가 포함된다. 상기 유체는 또한 자동화 수동변속기 (automated manual transmission) 및 이중-클러치 변속기(dual-clutch transmission)를 포함한 수동변속기에서 사용하기에 적합하다. 동력전달유체 또는 변속기 유체는 최종 유체, 즉, 첨가제 조성물과 조합된 기유를 포함할 수 있다.
상기 용어 "향상된"은 본원에서 마모 보호 성능 및/또는 떨림-방지 내구성과 관련하여 사용된다. 상기 용어 "향상된"은, 본원에서 기술된 첨가제 조성물을 포함하지 않는 유사한 유체에 대하여 상대적으로 동력전달유체의 성능 및/또는 내구성의 향상을 의미한다.
A. 분산제
본 개시의 변속기 유체 조성물은 하나 이상의 분산제를 포함할 수 있다. 분산제는 분자 내에 염기성 질소 및/또는 하나 이상의 하이드록실기를 갖는 무회(ashless) 분산제, 예컨대, 숙신이미드 분산제, 숙신산 에스테르 분산제, 숙신산 에스테르-아미드 분산제, Mannich 염기 분산제, 하이드로카르빌 폴리아민 분산제, 또는 중합체성 폴리아민 분산제 등을 함유할 수 있다. 사용에 적합한 분산제로는 또한 비인계 분산제 (non-phosphorous-containing dispersant), 상기 기술된 인-함유 분산제 및 인-함유 분산제와 비인계 분산제의 혼합물이 포함된다.
숙신기가 30 개 이상의 탄소 원자를 포함하는 하이드로카르빌 치환기를 포함하는 폴리아민 숙신이미드는, 예를 들면 US 특허 번호 3,172,892; 3,202,678; 3,216,936; 3,219,666; 3,254,025; 3,272,746; 및 4,234,435에 기술되어 있다. 알케닐 숙신이미드는, 알케닐 숙신산 무수물, 알케닐 숙신산, 알케닐 숙신산-에스테르, 알케닐 숙신산 할로겐화물, 또는 알케닐 숙신산 저급 알킬 에스테르를 하나 이상의 1차 아미노기를 포함하는 폴리아민과 함께 가열하는 등의 통상적 방법으로써 형성될 수 있다. 상기 알케닐 숙신산 무수물은 올레핀 및 말레산 무수물의 혼합물을 예를 들면 약 180-220℃로 가열함으로써 용이하게 제조될 수 있다. 상기 올레핀은 저급 모노올레핀 예컨대 에틸렌, 프로필렌, 1-부텐, 이소부텐 등의 중합체 또는 공중합체 및 이들의 혼합물 일 수 있다. 한 예로서, 알케닐기의 공급원은, 약 10,000 이상, 또는 대안적으로 약 500 내지 약 2,500의 범위, 또는 더욱 대안적으로는 약 800 내지 1,200의 범위의 젤투과크로마토그래피 (GPC) 수평균 뷴자량을 갖는 폴리이소부텐이다.
본원에서 사용되는 것과 같은 상기 용어 "숙신이미드"는, 하나 이상의 폴리아민 반응물과 탄화수소-치환 숙신산 또는 그 무수물 (또는 숙신산 아실화제 등)의 반응으로부터의 완료된 반응 생성물을 포함하는 것을 의미하며, 상기 생성물이 1차 아미노기와 무수물 부분의 반응으로부터 얻어지는 유형의 이미드 결합(linkage)과 더불어 아미드, 아미딘, 및/또는 염 결합 (salt linkages)을 가질 수 있는 화합물을 포함하는 것이다.
약 2 내지 20 개의 탄소 원자 및 약 2 내지 6 개의 하이드록실기를 포함하는 다가(polyhydric) 알코올의 알케닐 숙신산 에스테르 및 디에스테르는 인-함유 무회 분산제 형성에 사용될 수 있다. 대표적인 예는 US 특허 번호 3,331,776; 3,381,022; 및 3,522,179에 기술되어 있다. 상기 에스테르의 알케닐 숙신산 부분은 상기한 숙신이미드의 알케닐 숙신산 부분에 해당한다.
인산화(phosphorylated) 무회 분산제 형성에 적합한 알케닐 숙신산 에스테르-아미드는 예를 들면 US 특허 번호 3,184,474; 3,576,743; 3,632,511; 3,804,763; 3,836,471; 3,862,981; 3,936,480; 3,948,800; 3,950,341; 3,957,854; 3,957,855; 3,991,098; 4,071,548; 및 4,173,540에 기술되어 있다.
인산화될 수 있는 하이드로카르빌 폴리아민 분산제는 평균 약 40 개 이상의 탄소 원자를 포함하는 지방족 또는 지환족 할로겐화물 (또는 이들의 혼합물)을 하나 이상의 아민, 바람직하게는 폴리알킬렌 폴리아민과 반응시킴으로써 일반적으로 제조된다. 그러한 하이드로카르빌 폴리아민 분산제의 예는 US 특허 번호 3,275,554; 3,394,576; 3,438,757; 3,454,555; 3,565,804; 3,671,511; 및 3,821,302에 기술되어 있다.
일반적으로, 하이드로카르빌-치환 폴리아민은 그 분자 내에 염기성 질소를 포함하는 고분자량 하이드로카르빌-N-치환 폴리아민이다. 보통 상기 하이드로카르빌기는 GPC에 의해 측정된 것으로서 약 750 내지 약 1,000의 범위, 더욱 통상적으로는 약 1,000 내지 약 5,000의 범위 내 수평균 분자량을 가지며, 적합한 폴리올레핀에서 유래된다. 일부 하이드로카르빌-치환 아민 또는 폴리아민은 폴리이소부테닐 염화물, 및 약 2 내지 약 12 개의 아민 질소 원자 및 약 2 내지 약 40 개의 탄소 원자를 갖는 폴리아민으로부터 제조된다.
상기 인산화 무회 분산제 형성에 사용될 수 있는 Mannich 폴리아민 분산제 는, 보통 그 고리 상에 긴 사슬 알킬 치환기를 갖는 알킬 페놀과, 약 1 내지 약 7 개의 탄소 원자를 포함하는 하나 이상의 지방족 알데하이드 (특히 포름알데하이드 및 그 유도체), 및 폴리아민 (특히 폴리알킬렌 폴리 아민)의 반응 생성물이다. Mannich 축합 생성물 및 그들의 제조 방법의 예는 많은 US 특허에 기술되어 있다.
예를 들면, Mannich 폴리아민 분산제 제조용 탄화수소 공급원은 실질적으로포화 석유 분획 및 올레핀 중합체, 바람직하게는 약 2 내지 약 6 개의 탄소 원자를 갖는 모노-올레핀의 중합체로부터 유래되는 것이다. 상기 탄화수소 공급원은 일반적으로 약 40 개 이상 바람직하게는 약 50 개 이상의 탄소 원자를 포함하여 분산제에 실질적인 유용성(oil solubility)을 부여한다. 약 600 내지 약 5,000의 GPC 수평균 분자량을 갖는 올레핀 중합체가 반응 용이성 및 저비용의 이유로 인해 바람직하다. 그러나, 고분자량의 중합체가 또한 사용될 수 있다. 탄화수소 공급원은 이소부틸렌 중합체가 특히 적합하다.
사용될 수 있는 Mannich 염기 분산제는 약 1 몰비의 긴 사슬 탄화수소-치환 페놀과 약 1 내지 약 2.5 몰의 포름알데하이드 및 약 0.5 내지 약 2 몰의 폴리알킬렌 폴리아민을 축합반응시킴으로써 형성되는 Mannich 염기 무회 분산제이다.
인산화 무회 분산제 제조에 적합한 중합체성 폴리아민 분산제는 염기성 아민기 및 유용성 기 (예를 들면, 약 8 개 이상의 탄소 원자를 갖는 가지형(pendant) 알킬기)를 포함하는 중합체이다. 그러한 재료는, 데실 메타크릴레이트, 비닐 데실 에테르 또는 상대적으로 고분자량의 올레핀 등의 다양한 단량체와 아미노알킬 아크릴레이트 및 아미노알킬 아크릴아미드로부터 형성되는 인터폴리머로써 설명된다. 중합체성 폴리아민 분산제의 예는 US 특허 번호 3,329,658; 3,449,250; 3,493,520; 3,519,565; 3,666,730; 3,687,849; 및 3,702,300에 제시되어 있다.
상기 분산제는 기유에 첨가되거나 첨가제 팩키지(package)에 포함될 수 있다. 첨가제 조성물의 제형(formulation)은 약 0.4 중량% 내지 약 40 중량%의 분산제를 포함할 수 있다. 변속기 유체의 제형은 약 0.1 중량% 내지 약 10 중량%의 분산제를 포함할 수 있다.
B. 산화방지제
적합한 산화방지제로는 다른 여러 가지들 중에서 페놀계 산화방지제, 방향족계 아민 산화방지제 및 황화 폐놀계 산화방지제가 포함된다. 페놀계 산화방지제의 예로는, 2,6-디-tert-부틸페놀, 3차 부틸화 페놀의 액체 혼합물, 2,6-디-tert-부틸-4-메틸페놀, 4,4'-메틸렌비스(2,6-디-tert-부틸페놀), 2,2'-메틸렌비스(4-메틸-6-tert-부틸페놀), 혼합된 메틸렌-가교 폴리알킬 페놀류 및 4,4'-티오비스(2-메틸-6-tert-부틸페놀)이 포함된다. N,N'-디-sec-부틸-p-페닐렌디아민, 4-이소프로필아미노디페닐 아민, 페닐-나프틸 아민, 및 고리-알킬화 디페닐아민이 방향족 아민 산화방지제의 예가 된다. 다른 산화방지제로는 입체장애 3차 부틸화 페놀, 고리-알킬화 디페닐아민 및 이들의 조합이 포함된다.
산화방지제는 기유에 첨가되거나 첨가제 팩키지에 포함될 수 있다. 첨가제 조성물의 제형은 약 0.4 중량% 내지 약 12 중량%의 산화방지제를 포함할 수 있다. 변속기 유체의 제형은 약 0.1 중량% 내지 약 3.0 중량%의 산화방지제를 포함할 수 있다.
C. 소포제
거품 억제제(foam inhibitor)는 상기 변속기 유체 및 첨가제 조성물 내 억제제 성분으로서의 사용에 적합한 억제제의 한 유형을 형성한다. 상기로는 실리콘, 폴리아크릴레이트, 계면활성제, 습윤제(wetting agent) 등이 포함된다. 열거된 소포제 중 두 개 이상의 조합이 목적하는 성능 수준을 만족시키기 위해 사용될 수 있다. 하나의 적당한 아크릴계 거품제거제(defoamer) 재료는 PC-1244 (Monsanto Company)이다.
상기 소포제는 기유에 첨가되거나 첨가제 팩키지에 포함될 수 있다. 첨가제 조성물의 제형은 약 0.04 중량% 내지 약 4.0 중량%의 소포제를 포함할 수 있다. 변속기 유체의 제형은 약 0.01 중량% 내지 약 1.0 중량%의 소포제를 포함할 수 있다.
D. 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트
적합한 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트 (산 포스파이트 에스테르)로는 디부틸 하이드로젠 포스파이트, 또는 디펜틸 하이드로젠 포스파이트, 또는 디-2-에틸헥실 하이드로젠 포스파이트, 또는 디팔미틸 하이드로젠 포스파이트, 또는 디라우릴 하이드로젠 포스파이트, 또는 디스테아릴 하이드로젠 포스파이트, 또는 디올레일 하이드로젠 포스파이트, 및 다른 C3-C30 알킬 또는 알케닐 산 포스파이트, 또는 디크레실 하이드로젠 포스파이트, 및 다른 C6-C30 아릴 산 포스파이트, 및 이들의 혼합물이 포함될 수 있다. 더욱 일반적으로는, 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트는, 선형으로, 또는 분지형 또는 이소-알킬 이성질체 형태로 배열된, 약 10 내지 약 30 개 탄소 원자로 독립적으로 변화될 수 있는 하이드로카르빌기를 갖는다.
디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트는 기유에 첨가되거나 첨가제 팩키지에 포함될 수 있다. 첨가제 조성물의 제형은 약 0.04 중량% 내지 약 40 중량%의 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트를 포함할 수 있다. 변속기 유체의 제형은 약 0.01 중량% 내지 약 10 중량%의 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트를 포함할 수 있다.
E. 추가 첨가제 성분 및 기유
변속기 유체는 하나 이상의 마찰 조정제, 점도지수 향상제, 알칼리금속 청정제 (detergent), 알칼리토금속 청정제, 밀봉 팽윤제 (seal swell agent), 부식 억제제, 구리 부식 억제제, 황 및/또는 인-함유 내마모/극압 첨가제, 윤활성제(lubricity agent) 및 염료를 추가 포함할 수 있다.
상기 선택적 첨가제의 선택에 있어서, 선택된 성분(들)이 첨가제 팩키지 및 최종 조성물 내에 용해가능하거나 안정하게 분산가능하고, 조성물의 다른 성분들과 혼화가능하고, 전체 최종 조성물에서 요구되거나 적어도 목적되는 조성물의 성능 특성, 예컨대 마찰, 점도, 및/또는 전단(shear) 안정도 특성 등에 현저하게 방해되지 않도록 하는 것이 중요하다.
일반적으로, 보조 첨가제 성분들이 기유의 성능 특징 및 특성을 향상시키기에 충분한 소량으로 오일 내에 채용된다. 따라서, 그 양은 채용되는 기유의 점도 특징, 최종 유체에서 목적되는 점도 특징, 최종 유체가 의도되는 사용 조건, 및 최종 유체에서 목적되는 성능 특징 등의 요인들에 따라 변화된다. 그러나, 일반적으로, 최종 유체 내 추가 성분들(활성 원료들)의 하기 농도 (중량퍼센트)가 예시된다.
예시 범위 1 예시 범위 2
마찰 조정제(들) 0-0.5 0-1.0
점도지수 향상제 0-20 0-10
밀봉 팽윤제 0-30 0-20
녹 억제제 0-0.5 0.01-0.3
구리 부식 억제제 0-1.5 0.01-0.05
내마모/극압제 0-1 0.25-1
윤활성제 0-1.5 0.5-1
염료 0-0.05 0.015-0.035
채용되는 개별 성분들은 원하는 경우 별도로 기유 내로 배합되거나 다양한 부조합물(sub-combination)로 상기에 배합될 수 있는 것으로 생각된다. 더욱이, 그러한 성분은 희석제 중 별도 용액의 형태로 배합될 수 있다. 농축물의 형태로 사용되는 첨가 성분들을 배합하는 것도 가능하며, 이로써 배합 공정이 단순화되고, 배합 에러(error)의 가능성을 감소시키고, 전체 농축물에 의해 제공되는 혼화성 및 용해도 특성을 유리하게 한다.
따라서, 첨가제 농축물들은 첨가제 성분들의 일부 또는 전부 및 원하는 경우, 기유의 일부를 포함하도록 조제될 수 있다. 대부분의 경우, 첨가제 농축물은 상기 농축물의 처리 및 배합을 용이하게 하기 위해, 하나 이상의 희석제 예컨대 저급 광유 등을 포함한다. 따라서, 용매가 저온 및 고온 및 인화점 특징 및 최종 동력전달유체 조성물의 성능을 저해하는 양으로 존재하지 않는다면, 하나 이상의 희석제 또는 용매 약 50 중량% 이하를 포함하는 농축물이 사용될 수 있다. 이러한 관계에서, 사용되는 상기 첨가제 성분들이 선택되고 적절한 비율로 조절됨으로써 상기 성분들로부터 조제된 첨가제 농축물 또는 팩키지가 ASTM D-92 시험 과정을 사용하여 약 170℃ 이상의 인화점, 또는 추가 예로서, 약 180℃ 이상의 인화점을 갖도록 한다.
상기 변속기 유체 형성에 사용되는 기유는 상기 사용을 위한 필요한 점도 특성을 갖는 임의의 적합한 천연 또는 합성 오일일 수 있다. 천연 오일로는 동물성 오일 및 식물성 오일 {예를 들면, 피마자유(castor oil), 돈지(lard oil) 등}, 액체 석유 오일 및 수소화정제된(hydrorefined), 매우 수소화처리된(hydrotreated), 이소-탈왁스된(iso-dewaxed), 용매-처리되거나 산-처리된, 파라핀계, 나프텐계, 및 혼합 파라핀계-나프텐계 유형의 미네랄(mineral) 윤활유가 포함된다. 석탄 또는 쉐일(shale)로부터 유래된, 윤활 점도를 갖는 오일이 또한 기유로서 유용하다. 사용에 적합한 합성 윤활유로는 통상적으로 사용되는 합성 탄화수소 오일 중 어느 하나로서, 이에 제한되지는 않지만, 폴리-알파-올레핀, 합성 에스테르, 알킬화 방향족, 산화알킬렌 중합체, 인터폴리머(interpolymer), 공중합체 및 말단 하이드록실기가 에스테르화, 에테르화 등에 의해 개질된 이들의 유도체, 디카르복실산의 에스테르 및 규소-기재 오일 중 어느 하나가 포함된다. 따라서, 기유는 적합한 점도의 광유 등 천연 오일로 전부 구성될 수 있거나 적합한 점도의 폴리-알파-올레핀 올리고머 등 합성 오일로 전부 구성될 수 있다. 또한, 배합물이 변속기 유체 형성에서의 사용을 위한 필수 특성을 갖는한, 상기 기유는 천연 및 합성 기유의 배합물일 수 있다. 보통, 상기 기유는 100℃에서 약 1 내지 약 10 센티스트로크(centistroke: cSt)의 범위 내, 또는 추가 예로서 100℃에서 약 3 내지 약 8 cSt의 운동학적 점도를 가져야 한다. 사용되는 예시적 변속기 유체는 점도지수 향상제 없이 조제되어 약 100℃에서 약 4.0 cSt 이상의 운동학적 점도 및 약 -40℃에서 약 50,000 cP 이하, 대안적으로 약 30,000 cP 이하, 더욱 대안적으로는 약 20,000 cP 이하의 Brookfield 점도를 갖거나, 점도지수 향상제를 사용하여 조제되어 100℃에서 약 5.0 cSt 이상, 또는 예를 들면 100℃에서 약 6.8 cSt 이상의 운동학적 점도 및 약 -40℃에서 약 20,000 cP 이하의 Brookfield 점도를 갖는다.
F. 실시예
1. 극압 및 마모 보호
Falex 극압 시험, 더욱 상세하게는, Palex Pin 및 Vee Block 시험은 윤활제 시료 내에 잠긴 두 개의 정지 V-블록에 대해 약 290±10 rpm으로 회전 스틸 저널(journal)을 회전시키는 것으로 이루어진다. V-블록에 250 lbf (1112 N) 증가량으로 하중이 적용된다. 실패는 시험 핀(pin)의 파괴 또는 하중의 증가 또는 유지 불가능으로써 나타낸다.
변속기 오일, 오일 A는 3.0 중량% 분산제, 0.4 중량% 산화방지제, 0.07 중량% 소포제, 및 2.9 중량% 디올레일 하이드로젠 포스파이트를 포함하도록 조제되었다.
참조 오일, 참조 1은, 디올레일 하이드로젠 포스파이트 대신에 비인계 마찰 조정제가 최종 유체의 3.5 중량%로 사용되었다는 것을 제외하고 오일 A와 동일하다.
하기 비교 결과는 Timken 마모 및 Falex EP 시험에서 수득되었다.
Figure 112004042067221-pat00001
상기 결과는 참조 1에 대하여 오일 A의 변속기 오일에서 첨가제 조성물의 향상된 마모 보호 성능을 입증한다.
2. 떨림-방지 내구성
a. 스틸 언 페이퍼(steel on paper) 마찰 내구성
Falex 블록 언 링 시험 (Falex Block on Ring Test)은, 접촉 면이 라인(line)을 형성하도록 회전 스틸(S10) 링과 정지 블록 사이에 접촉하는 유체의 마찰 계수를 측정하는데 사용되는 마찰 벤치(bench) 시험이다. 상기 정지 블록은 대상 마찰 재료를 포함한다. 시험은 지정된 유체 온도 및 블록 상에 적용되는 지정된 하중에서 수행된다. 마찰 계수는 0.53 m/sec의 최대 속력까지의 회전 속도의 증가 후 동일한 속도로 정지 위치로의 감속의 함수로서 측정된다.
변속기 오일 B는 숙신이미드 분산제 6.0 중량%, 산화방지제 0.4중량%, 소포제 0.07 중량%, 및 디올레일 하이드로젠 포스파이트 2.9 중량%를 포함하도록 조제되었다. 참조 오일 2는 디올레일 하이드로젠 포스파이트 대신 3.5 중량%의 비인계 마찰 조정제를 갖는 점에서만 오일 B와 상이하였다.
도 1 및 2는 신규 오일 및 인공적으로 노후된 (ISOT) 오일에 대하여 Falex 저속 마찰 장치로부터 수득된 마찰 커브의 결과를 나타낸다. 사용된 시험 조건은 하기와 같았다: 오일 온도: 90℃ ; 하중: 1000N; 가속: 0.01 m/s2; 및 최대 속력: 0.537 m/s. 상기 결과는 참조 2에 대하여 오일 B에서 첨가제 조성물의 향상된 떨림-방지 내구성을 입증한다.
b. 스틸 언 스틸(steel on steel) 마찰 성능
변속기 유체의 스틸-언-스틸 마찰 특성은 Falex 블록-언-링 시험을 사용하여 평가될 수 있다. 본 설명의 유체는 Falex 블록-언-링 시험을 사용하여 시험되었다.
시험 블록 상에 적용된 하중은 300N 이었다. 오일 온도는 40℃이었다. 0.537 m/s의 최대 속도로의 가속도는 0.01 m/s2이었다.
변속기 오일 C는 산화방지제 0.5중량%, 소포제 0.08 중량%, 및 디올레일 하이드로젠 포스파이트 0.95 중량%를 포함하는 반면, 참조 오일 (참조 3)은 디올레일 하이드로젠 포스파이트를 제외하고는 동일한 양으로 상기 성분들 모두를 포함하였다.
도 3은 Falex 블록-언-링 시험으로부터 수득된 마찰 커브의 결과를 나타낸다. 상기 커브의 중간점은 최대 속력에서의 마찰이 운동 마찰 계수 (μdyn)를 대표하는 반면, 양 말단에서의 마찰은 정지 마찰 계수 (μs)를 나타낸다. 따라서, 오일 C에 대한 비율 μs/μdyn은 참조 오일의 것보다 작다는 것이 상기 그래프로부터 명백하다. 따라서, 상기 실시예 결과는 또한 참조 3에 대하여 오일 C에서 첨가제 조성물의 향상된 떨림-방지 성능을 입증한다.
본 명세서 또는 그의 청구범위에서 화합물 명칭으로써 나타내는 반응물들 및 성분들은, 단수 또는 복수로 나타내든지, 화합물 명칭 또는 화학적 유형 (예를 들면, 기재 연료, 용매 등)으로써 나타내는 또 다른 물질과의 접촉되기 전에 그들이 존재하는 것으로서 정의된다. 화학적 변화, 전환 및/또는 반응 등 어떠한 것이 수 득된 혼합물 또는 용액 또는 반응 매질 내에서 일어나더라도, 그러한 변화, 전환 및/또는 반응은 본 개시에 따라 요구되는 조건 하에 구체화된 반응물들 및/또는 성분들을 함께 도입하는 것의 자연적 결과이다. 따라서, 반응물들 및 성분들이 원하는 화학반응 (예컨대 유기금속 화합물의 형성 등)의 수행에서 또는 원하는 조성물 (예컨대 첨가제 농축물 또는 첨가된 연료 배합물)의 형성에서 함께 도입되는 원료들로서 정의된다. 또한, 상기 첨가제 성분들은 각각 그 자체 및/또는 예비형성된 첨가제 조합물 및/또는 부조합물 형성에 사용되는 성분들로서 기유 내로 또는 기유와 함께 첨가 또는 배합될 수 있다. 따라서, 비록 이하 청구범위가 물질들, 성분들 및/또는 원료들을 현재 시제 ("함유한다", "이다" 등)로 나타낸다 하더라도, 이는 상기 물질들, 성분들 및/또는 원료들이 본 개시에 따라 하나 이상의 다른 물질들, 성분들 및/또는 원료들과 처음 배합되거나 혼합되기 바로 전에 존재하는 것과 같은 것을 나타낸다. 상기 물질들, 성분들 및/또는 원료들이 상기 배합 또는 혼합 공정 과정 중에 또는 바로 직후에 화학적 반응 또는 변환을 통해 그의 본래 동일성을 상실한다는 사실은, 이로써 본 개시 및 그의 청구범위의 정확한 이해 및 인식에 대하여 전체적으로 중요하지 않다.
본 명세서 전반에 걸쳐 많은 부분에서, 많은 US 특허, 간행된 외국 특허 출원 및 간행된 기술 논문들이 인용되었다. 상기 모든 인용 문헌들은 본원에 완전하게 나타낸 것처럼 본 개시 내로 특히 완전하게 혼입되었다.
본 발명은 그 실시에 있어서 상당한 변형이 가능하다. 따라서, 상기 설명은 상기에 제시된 특정 예시화로 본 발명을 제한하려는 것이 아니고, 제한으로서 해석 되서도 안된다. 오히려, 포함시키고자 하는 것은 청구범위에 개시된 것 및 법의 문제로서 인정되는 인정되는 그의 균등물이다.
본 출원인은 임의의 개시된 구현예를 공중에 제공하려는 것이 아니고, 문헌적으로 청구범위 내에 속하지 않을 수 있는 임의의 개시된 변형예 또는 대안예의 정도까지, 그들이 균등론 하에서 본 발명의 부분인 것으로 간주된다.
본 발명의 첨가제는 분산제, 산화방지제, 소포제, 및 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트를 포함하는 것으로서, 상기 첨가제 조성물은 기유와 조합되어 동력전달유체를 제공한다. 상기 첨가제 조성물은 향상된 마모 보호 성능을 위한 인(phosphorous) 공급원 및 또한 향상된 떨림-방지 내구성를 위한 마찰 조정제로서 작용하며, 상기 첨가제 조성물을 포함하는 동력전달유체는 향상된 마모 보호 성능 및 향상된 떨림-방지 내구성을 갖는다.

Claims (41)

  1. 하기 단계를 포함하는, 향상된 마모 보호 성능 및 향상된 떨림-방지 내구성(anti-shudder durability)을 갖는 동력전달유체 (power transmitting fluid)의 조제 방법으로서:
    - 다량의 기유(base oil)를 제공하는 단계;
    - a) 분산제, b) 산화방지제, c) 소포제(anti-foam agent) 및 d) 디하이드
    로카르빌 하이드로젠 포스파이트(dihydrocarbyl hydrogen phosphite)를 함유
    하는 소량의 첨가제 조성물을 제공하는 단계;
    - 상기 다량의 기유와 소량의 첨가제 조성물을 조합하여 동력전달유체를
    형성하는 단계;
    상기 동력전달유체는 상기 첨가제 조성물을 포함하지 않는 동력전달유체와 비교하여 향상된 마모 보호 성능 및 향상된 떨림-방지 내구성을 갖는 것이고, 상기 소포제는 동력전달유체의 0.01 내지 1.0 중량%로 함유되는 것인, 동력전달유체의 조제 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 분산제가 동력전달유체의 0.1 내지 10 중량%로 함유되는 것인, 동력전달유체의 조제 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 산화방지제가 동력전달유체의 0.1 내지 3.0 중량%로 함유되는 것인, 동력전달유체의 조제 방법.
  4. 삭제
  5. 제 1 항에 있어서, 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트가 동력전달유체의 0.01 내지 10 중량%로 함유되는 것인, 동력전달유체의 조제 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 첨가제 조성물이 황-기재 극압 첨가제, 마찰 조정제, 방녹 팩키지(anti-rust package), 점도지수 향상제, 청정제(detergent) 및 희석 오일 의 하나 이상을 추가 함유하는 것인, 동력전달유체의 조제 방법.
  7. 제 1 항에 있어서, 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트가 각각 독립적으로 선형으로, 또는 분지형 또는 이소-알킬 이성질체 형태로 배열된, 10 내지 30 개의 탄소 원자를 갖는 하이드로카르빌기들을 함유하는 것인, 동력전달유체의 조제 방법.
  8. 제 1 항에 있어서, 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트가 디올레일 하이드로젠 포스파이트를 함유하는 것인, 동력전달유체의 조제 방법.
  9. 삭제
  10. 제 1 항에 있어서, 상기 유체가 슬리핑 토크 전환기 (slipping torque converter), 락업(lock-up) 토크 전환기, 시동(starting) 클러치, 및 하나 이상의 변속 클러치(shifting clutch) 중 하나 이상을 채용하는 변속기(transmission)에서의 사용에 적합한 것인, 동력전달유체의 조제 방법.
  11. 제 10 항에 있어서, 상기 유체가 벨트(belt), 사슬(chain), 또는 디스크형 무단 변속기(disk-type continuously variable transmission)에서의 사용에 적합한 것인, 동력전달유체의 조제 방법.
  12. 삭제
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 삭제
  16. 삭제
  17. 삭제
  18. 삭제
  19. 삭제
  20. 삭제
  21. 삭제
  22. 하기를 함유하는 동력전달유체 첨가제 조성물로서:
    - 분산제;
    - 산화방지제;
    - 소포제; 및
    - 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트;
    상기 첨가제 조성물은 향상된 마모 보호 성능 및 향상된 떨림-방지 내구성을 갖는 것이고, 상기 소포제는 첨가제 조성물의 0.04 내지 4.0 중량%로 함유되는 것인 동력전달유체 첨가제 조성물.
  23. 제 22 항에 있어서, 분산제가 첨가제 조성물의 0.4 내지 40 중량%로 함유되는 것인, 동력전달유체 첨가제 조성물.
  24. 제 22 항에 있어서, 산화방지제가 첨가제 조성물의 0.4 내지 12 중량%로 함유되는 것인, 동력전달유체 첨가제 조성물.
  25. 삭제
  26. 제 22 항에 있어서, 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트가 첨가제 조성물의 0.04 내지 40 중량%로 함유되는 것인, 동력전달유체 첨가제 조성물.
  27. 제 22 항에 있어서, 첨가제 조성물이 황-기재 극압 첨가제, 마찰 조정제, 방녹 팩키지, 점도지수 향상제, 청정제 및 희석 오일 중 하나 이상을 추가 함유하는 것인, 동력전달유체 첨가제 조성물.
  28. 제 22 항에 있어서, 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트가 각각 독립적으로 선형으로, 또는 분지형으로 또는 이소-알킬 이성질체 형태로 배열된, 10 내지 30 개의 탄소 원자를 갖는 하이드로카르빌기들을 함유하는 것인, 동력전달유체 첨가제 조성물.
  29. 제 22 항에 있어서, 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트가 디올레일 하이드로젠 포스파이트를 함유하는 것인, 동력전달유체 첨가제 조성물.
  30. 제 22 항에 있어서, 상기 첨가제 조성물이 슬리핑 토크 전환기, 락업 토크 변환기, 시동 클러치, 및 하나 이상의 변속 클러치 중 하나 이상을 채용하는 변속기에서의 사용에 적합한 것인, 동력전달유체 첨가제 조성물.
  31. 제 30 항에 있어서, 상기 첨가제 조성물이 벨트, 사슬, 또는 디스크형 무단 변속기에서의 사용에 적합한 것인, 동력전달유체 첨가제 조성물.
  32. 하기를 함유하는 동력전달유체로서:
    a) 기유; 및
    b) 하기를 함유하는 첨가제 조성물:
    - 분산제;
    - 산화방지제;
    - 소포제; 및
    - 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트;
    상기 동력전달유체는 향상된 마모 보호 성능 및 향상된 떨림-방지 내구성을 갖는 것이고, 상기 소포제는 동력전달유체의 0.01 내지 1.0 중량%로 함유되는 것인 동력전달유체.
  33. 제 32 항에 있어서, 분산제가 동력전달유체의 0.1 내지 10 중량%로 함유되는 것인 동력전달유체.
  34. 제 32 항에 있어서, 산화방지제가 동력전달유체의 0.1 내지 3.0 중량%로 함유되는 것인 동력전달유체.
  35. 삭제
  36. 제 32 항에 있어서, 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트가 동력전달유체의 0.01 내지 10 중량%로 함유되는 것인 동력전달유체.
  37. 제 32 항에 있어서, 첨가제 조성물이 황-기재 극압 첨가제, 마찰 조정제, 방녹 팩키지, 점도지수 향상제, 청정제 및 희석 오일 중 하나 이상을 추가 함유하는 것인 동력전달유체.
  38. 제 32 항에 있어서, 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트가 각각 독립적으로 선형으로 또는 분지형 또는 이소-알킬 이성질체 형태로 배열된 10 내지 30 개의 탄소 원자를 갖는 하이드로카르빌기들을 함유하는 것인 동력전달유체.
  39. 제 32 항에 있어서, 디하이드로카르빌 하이드로젠 포스파이트가 디올레일 하이드로젠 포스파이트를 함유하는 것인 동력전달유체.
  40. 제 32 항에 있어서, 상기 유체가 슬리핑 토크 전환기, 락업 토크 전환기, 시동 클러치, 및 하나 이상의 변속 클러치 중 하나 이상을 채용하는 변속기에서의 사용에 적합한 것인 동력전달유체.
  41. 제 40 항에 있어서, 상기 유체가 벨트, 사슬, 또는 디스크형 무단 변속기 에서의 사용에 적합한 것인 동력전달유체.
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