KR100723166B1 - 고인성, 고강도 및 수소유기균열 저항성이 우수한라인파이프 강재 및 그 제조방법 - Google Patents

고인성, 고강도 및 수소유기균열 저항성이 우수한라인파이프 강재 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 H2S 가 포함된 원유 및 가스 수송용 라인파이프 강재 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 고강도, 우수한 저온인성 및 우수한 수소유기균열 저항성을 갖는 라인파이프용 강재를 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.
본 발명은 중량%로, C: 0.02~0.06%, Si: 0.1~0.4%, Mn: 0.8~1.5%, Cu: 0.05~0.3%, Ni: 0.05~0.3%, Al:0.001~0.1%, P: 0.015% 이하, S: 0.002%이하, Ca: 5~30ppm, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 조성되고, 상기 성분중 Ca 및 S 가 1.2 < Ca/S < 3.5를 만족하고, 그 미세조직이 평균 결정립 크기가 20㎛이하이고, 각 결정립 크기간 차이가 10㎛이하인 침상페라이트와 페라이트를 제외한 제 2상의 분율이 10%이하로 이루어지는 고인성, 고강도 및 수소유기균열 저항성이 우수한 라인파이프 강재를 그 요지로 한다.
본 발명에 의하면, 고강도, 우수한 저온인성 및 우수한 수소유기균열 저항성을 갖는 라인파이프용 강재를 제공할 수 있다.
수소유기균열, 고강도, 저온인성, 라인파이프

Description

고인성, 고강도 및 수소유기균열 저항성이 우수한 라인파이프 강재 및 그 제조방법{High Strength Linepipe Steel with High Toughness and High HIC Resistance at the H2 Ｓ Containing Environment, and Manufacturing Method Therefor}
도 1은 발명강의 미세조직을 광학현미경으로 관찰한 결과를 나타내는 사진
도 2는 발명강의 제 2상분율을 광학현미경으로 관찰한 결과를 나타내는 사진
도 3은 비교강의 미세조직을 광학현미경으로 관찰한 결과를 나타내는 사진
도 4는 비교강의 미세조직을 광학현미경으로 관찰한 결과를 나타내는 사진
도 5는 가열시 강재 내부의 수소량의 경시변화를 나타내는 그래프
본 발명은 H2S 가 포함된 원유 및 가스 수송용 라인파이프 강재 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 H2S 함량이 높은 원유나 가스에서도 수소유기균열 저항성이 우수한 API X65급 이상의 고인성, 고강도 및 수소유기균열 저항성이 우수한 라인파이프 강재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
API(American Petroleum Institute)강재는 송유관 및 원정시설에 사용되는 철강 재료를 통칭하여 부르는 말이다.
송유관 및 유전 시설에 사용되는 재료는 사용 환경이 가혹하여, 우수한 기계적, 화학적 성질을 요구하고 있다.
특히. 최근 유전시설이 심해저 및 극한지로 바뀌고, 송유관 파이프의 구경이 대형화됨으로써, 이러한 필요성은 더욱 더 높아지고 있다.
일반적으로 이러한 강관 소재는 고강도 저합금 (High Strength Low Alloy)계열의 철강 재료가 많이 사용된다.
HSLA계열의 라인파이프강은 높은 항복강도를 필요로 하므로, 물리 야금학상 가능한 모든 강화 기구를 동원한다.
일반적인 HSLA의 경우 미세한 결정립에 의한 강화 효과, 미세한 이차상들에 의한 강화 효과, 전위들이 밀집한 구조, 고용에 의한 강화 효과, 가공경화(work hardening)효과 등을 이용할 수 있다.
이와 같은 효과는 미세한 탄화물(fine carbide)이나, 질화물(fine nitride)을 형성할 수 있는 합금 원소를 첨가하고, 압연 과정 및 냉각 과정을 거침으로써 가능하다.
수소유기균열은 H2S를 포함하고 있는 환경에서 부식에 의하여 발생된 수소원자가 외부에서 재료내부로 침입하여 수소 원자가 임계농도 이상에 이르면 균열이 생성, 성장하여 파괴가 일어나는 것으로 설명되고 있다.
재료 내부로 들어온 수소 원자는 재료내에서 확산하다가, 취약한 불순물, 특히, MnS 및 편석대, 개재물(inclusion)등에 포획된다.
이러한 부위에 수소 원자가 집약되면, 수소취성에 의하여 재료의 기계적 성질이 저하되고, 국부적으로 가해지는 응력이 증가하여, 재료가 견딜 수 있는 최대 응력이 낮아진다.
재료가 견딜 수 있는 응력보다 국부적으로 가해진 응력이 더욱 크다면, 균열은 성장하며 파괴가 진전된다.
이와 같은 수소유기균열은 불순물의 형상 및 조직에 민감하다.
따라서, MnS등에 의해서 이와 같은 경향이 두드러지는 것은 끝이 날카로운 곳에서 소성 변형을 일으키기 쉽고, 펄라이트 밴드와 같이 주위와 경도가 다른 띠 형상을 가진 조직에서 균열이 진행할 가능성이 높아지기 때문이다.
이러한 균열은 판 두께 방향에 평행하게 전파되거나(straight cracking), 혹은 평행하게 전파된 미세한 균열등이 연결되어 계단형(stepwise cracking)으로 전파된다.
강재가 고강도화 될수록 강재의 인성 특히 저온에서의 인성은 저하된다.
고강도 강재를 얻기 위하여 C, Mn 및 미량 합금원소를 첨가시키는 것이 일반적인 방법이나, 이러한 합금원소 첨가에 의한 강도상승은 인성 뿐만 아니라 수소유기균열 저항성도 저하시킨다.
인성 및 수소유기균열 저항성은 C, Mn함유량이 증가함에 따라 낮아지게 되고, Cr, Mo등의 강도향상에 도움이 되는 합금원소도 인성 및 수소유기균열 저항성을 저해하 므로 그 함유량이 제한되어야 한다.
강도와 수소유기균열 저항성외에, 저온에서 쉽게 파괴되지 않는 우수한 인성을 확보하기 위해서는 강재의 결정립 크기 및 제 2상의 분율을 제한하여야 한다. 결정립 크기가 작을수록 강도와 인성은 향상되고, 제 2상의 분율이 작을수록 수소유기균열 저항성은 높아진다.
우수한 수소유기균열 저항성 및 저온인성을 갖는 고강도강의 제조방법에 대한 종래기술의 예로는 일본 공개특허공보 소 62-211326호, 소 63-243221호 및 특개2002-339037호가 있다.
상기 일본 공개특허공보 소 62-211326호에서는 Mn 을 0.3%이하로 Cu 를 1.2~3,0%로 제한하고 있으나, 이와 관련하여 본 발명자가 조사한 바에 의하면 Cu 를 0.2% 이상 첨가하면 주조시 슬라브 표면에 균열이 발생하여 그 사용에 제한을 받게 되며, Cu를 첨가할 경우에는 반드시 Ni을 동시에 첨가하여야 표면균열을 방지할 수 있다.
상기 일본 공개특허공보 소63-243221호에서는 성분계 및 제조공정이 유사하나 여기서는 강재를 제조한 후 300~600℃에서 열처리를 행함으로써 강재내의 수소를 외부로 방출시켜 수소유기균열 저항성을 더욱 우수하게 함이 그 차이점이다.
상기 일본 공개특허공보 특개 2002-339037호에서는 인장강도 72kgf/mm2 이상급 강재로 제한하고 있으며 Ni은 첨가하지 않는다.
상기에서 언급한 바와 같이 Cu만 첨가하게 되면 강재에 표면 균열이 발생하는 문제가 있다.
또한, 상기 일본 공개특허공보 특개 2002-339037호에서는 고강도를 얻기 위하여 압연판을 Ar3이상 재가열 후 소입하고 소려처리하였다.
그러나, 상기 일본 공개특허공보 특개 2002-339037호에서와 같이 소입 및 소려처리를 행하는 경우에는 마르텐사이트나 베이나이트등의 저온 상(相)이 주상(主相)이 되므로, 수소유기균열 저항성이 떨어지는 문제점이 있다.
본 발명은 강 성분 및 압연 및 가속냉각 조건을 최적화하여 강의 미세조직중 페라이트의 결정립크기와 페라이트를 제외한 제 2상분율을 적절하게 제어함에 의하여 고강도, 우수한 저온인성 및 우수한 수소유기균열 저항성을 갖는 라인파이프 강재를 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
본 발명은 중량%로, C: 0.02~0.06%, Si: 0.1~0.4%, Mn: 0.8~1.5%, Cu: 0.05~0.3%, Ni: 0.05~0.3%, Al:0.001~0.1%, P: 0.015% 이하, S: 0.002%이하, Ca: 5~30ppm, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 조성되고, 상기 성분중 Ca, S 가 하기 관계식 (1)을 만족하고, 그리고
[관계식 1]
1.2 < Ca/S < 3.5
그 미세조직이 평균 결정립 크기가 20㎛이하이고, 각 결정립 크기간 차이가 10㎛이 하인 침상페라이트와 페라이트를 제외한 제 2상의 분율이 10%이하로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고인성, 고강도 및 수소유기균열 저항성이 우수한 라인파이프 강재에 관한 것이다.
바람직하게는 상기 강재에 Nb :0.01~0.1%, V: 0.1%이하 Ti: 0.03%이하, Cr: 0.5%이하 및 Mo: 0.5% 이하로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 추가로 첨가하는 것이다.
또한, 본 발명은 중량%로, C: 0.02~0.06%, Si: 0.1~0.4%, Mn: 0.8~1.5%, Cu: 0.05~ 0.3%, Ni:0.05~ 0.3%, Al:0.001~0.1%, P: 0.015% 이하, S: 0.002%이하, Ca: 5~30ppm, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 조성되고, 상기 성분중 Ca, S 가 하기 관계식 (1)을,
[관계식 1]
1.2 < Ca/S < 3.5
만족하는 강 슬라브를 1050~1200℃의 온도범위에서 가열하고 1000℃이하에서 마무리 압연을 개시하여 마무리 압연종료온도를 Ar3+(20~80)℃로 하는 조건으로 압하율 50%이상으로 열간압연한 다음, Ar3온도 이상에서 냉각을 개시하여, 5~15℃/sec의 냉각속도로 420~550℃의 온도범위까지 가속냉각하고 상온까지 공냉하는 것을 특징으로 하는 고인성, 고강도 및 수소유기균열 저항성이 우수한 라인파이프 강재의 제조방법에 관한 것이다.
바람직하게는, 상기 강 슬라브에 Nb :0.01~0.1%, V: 0.1%이하 Ti: 0.03%이하, Cr: 0.5%이하 및 Mo: 0.5% 이하로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 추가로 첨가하는 것이다.
바람직하게는, 상기 강재를 300~600℃에서 20분 이상 가열하는 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세하게 설명한다.
항복강도 45kgf/mm2급 이상을 요구하는 고강도 구조용 강재는 C, Mn 및 합금원소를 다량첨가하여 강도를 높이는 방법과, 합금원소 첨가를 줄이고 압연 및 가속냉각을 제어하는 TMCP공정을 이용하여 강도를 높이는 두가지 방법으로 제조가 가능하다. TMCP 공정을 이용할 경우 적은 량의 합금원소 첨가로 용접시 용접성을 개선할 수 있다.
항복강도 400Mpa급 이상을 요구하는 강재의 최종미세조직은 일반적으로 페라이트 + 퍼얼라이트의 2상조직을 가진다.
이러한 이상조직을 가진 강재의 경우, 수소유기균열 저항성이 떨어지는데 이는 수소유기균열이 침상페라이트와 퍼얼라이트 밴드의 경계를 따라 쉽게 전파하기 때문이다.
항복강도 450Mpa 급 이상을 요구하는 강재는 페라이트 조직이 다각형의 페라이트가 아니라 길게 연신된 침상형태의 페라이트로 생성된다.
침상페라이트는 압연중 발생한 가동전위나 탄소를 상당량 고용하고 있는 페라이트로 다각형의 페라이트 보다 높은 강도를 나타내게 된다.
그러나, 일반적으로 강도가 높아짐에 따라 저온인성은 저하되게 된다.
저온인성을 향상시키기 위해서는 페라이트의 결정립 크기를 제어하여야 한다.
압연 중 압하율과 냉각시작온도를 Ar3 이상으로 제어하여 오스테나이트 내부에 페라이트가 생성될 수 있는 자리를 많이 만들어 주고 압연 후 냉각이 시작되기 전 공냉중에 페라이트 생성을 억제해 줌으로 침상페라이트의 결정립 크기를 미세화시킬 수 있다.
한편, 수소유기균열 저항성을 향상시키기 위해서는 퍼얼라이트와 같은 제 2상의 생성을 억제하고 페라이트 단상으로 미세조직을 제어하여야 한다.
물론, 페라이트외에 베이나이트나 마르텐사이트와 같은 저온변태상 단상으로 조직을 제어할 수 있으나 이들 저온 상은 경도가 높아 수소유기균열 저항성이 떨어진다.
페라이트 단상의 조직이 우수한 수소유기균열 저항성을 나타내지만 페라이트 단상을 얻기 위해서는 압연온도, 냉각개시온도, 냉각종료온도 및 냉각속도등을 엄격하게 관리하여야 하므로 생산성의 저하를 수반하고 최종제품의 불량율이 비교적 크므로 용이한 생산을 위하여 수소유기균열 저항성에 영향을 미치지 않는 퍼얼라이트의 분율을 결정하는 것이 바람직하다.
우수한 수소유기균열 저항성을 갖는 고강도 고인성강을 얻기 위해서는 성분조절과 압연 및 가속냉각공정 제어를 통하여 적절한 결정립 크기를 가진 페라이트와 적절한 양의 제 2상을 가진 미세조직의 강을 제조하여야 한다.
이하, 본 발명의 성분의 제한이유에 대하여 설명한다.
C: 0.02~0.06중량%
상기 C는 강도를 향상시키기 위해 첨가되는 원소로 그 함량을 증가시키면 소입성을 향상시켜 강도를 향상시킬 수 있지만, 0.06중량%를 초과하면 수소유기균열 저항성을 해치는 퍼얼라이트 밴드 생성이 용이할 뿐만 아니라 Mn중심편석을 조장하고, 0.02중량%미만에서는 45kgf/mm2 이상의 강도확보가 불가능하므로, C의 함량은 0.02~0.06중량%로 제한하는 것이 바람직하다.
Si: 0.1~0.4중량%
상기 Si는 탈산제로 작용할 뿐만 아니라 강의 강도를 증가시키는 역할을 하는 성분이다.
상기 Si의 함량이 0.4중량%를 초과하면 인성 및 용접성을 저해하고 강중 산화개재물 량을 증가시켜 수소유기균열 저항성을 감소시키는 문제점이 있고, 인성의 저해없이 강도를 확보하기 위해서는 0.1중량%이상 첨가되어야 하므로, Si의 함량은 0.1~0.4중량%로 제한하는 것이 바람직하다.
Mn: 0.8~1.5중량% 이하
상기 Mn은 인성을 저하시키지 않으면서 강도를 상승시키는데 유효한 성분으로서, 함량이 증가하면 소입성이 증가하여 강도가 증가하게 된다.
상기 Mn은 강도를 확보하기 위하여 최소 0.8중량% 이상은 첨가되어야 한다.
한편, Mn은 응고시에 쉽게 편석을 일으키는 원소로 첨가량이 증가함에 따라 슬라브 중심부 편석이 심화되고 이러한 편석부에서 수소유기균열이 쉽게 발생하게 되므 로, 그 함량은 1.5중량% 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
Cu: 0.05~0.3중량%
상기 Cu는 강중에 고용되어 강도를 향상시키고 황화수소를 포함하는 분위기 내에서 표면에 보호 피막을 형성하여 강의 부식 속도를 낮추고, 강 중으로 확산하는 수소 양을 줄여 부식 저항성을 향상시키기 위하여 첨가되는 성분으로서, 이러한 첨가효과를 얻기 위해서는 0.05중량%이상 첨가하여야 한다.
그러나, 상기 Cu는 열간압연시 표면에 균열을 유발시켜 표면품질을 저해하는 원소이므로 그 상한은 0.3중량%로 제한하는 것이 바람직하다.
Ni: 0.05~0.3중량%
Ni은 Cu첨가에 의하여 열간 압연 시에 발생하는 표면 균열을 감소시키기 위해서 첨가되는 성분으로서, 이러한 첨가효과를 얻기 위하여 Cu와 마찬가지로 0.05중량% 이상 첨가하여야 한다.
그러나, 그 첨가량이 0.3중량%를 초과하는 경우에는 Cu 첨가에 의한 수소 취화 특성 향상을 방해하므로 그 상한을 0.3중량%로 하는 것이 바람직하다.
Al: 0.001~0.1중량%
상기 Al은 제강시 탈산을 위하여 필수적으로 첨가되는 원소로서, 충격흡수에너지를 개선시키지만 Si과 마찬가지로 산소와 반응하여 산화물계 개재물을 형성한다.
상기 Al의 함량이 0.001중량% 미만이면 탈산이 충분히 이루어지지 않으며, 0.1중량%를 초과하면 오히려 충격인성을 저해할 뿐만 아니라 다량의 개재물을 형성하여 수소유기균열 저항성을 저해하는 문제점이 있으므로, 그 함량은 0.001~0.1중량% 로 제한하는 것이 바람직하다.
P: 0.015중량% 이하
상기 P는 제강중 필수적으로 강중에 포함되는 원소로 용접성 및 인성을 저해할 뿐만 아니라 응고시 슬라브 중심부에 쉽게 편석되는 원소로 중심부의 인성 및 수소유기균열 발생을 유발시키므로 그 함량은 0.015중량%이하로 제한하는 것이 바람직하다.
S: 0.002중량% 이하
상기 S는 일반적으로 Mn과 반응하여 MnS를 형성함으로써 압연시 연신되어 수소유기균열 발생의 기점으로 작용한다.
따라서, S는 가능한 한 줄이는 것이 바람직하나, S 제거를 위한 공정제약등의 원인으로 그 범위는 0.002중량% 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
Ca: 0.0005~0.003중량%(5~30ppm)
상기 Ca는 MnS 개재물을 구상화시키는 역할을 한다.
상기 MnS는 용융점이 낮은 개재물로 압연시 연신되어 수소유기균열의 기점으로 작용한다.
첨가된 Ca은 MnS와 반응하여 MnS 주위를 둘러싸게 되므로 MnS의 연신을 방해한다. 이러한 Ca의 MnS구상화 작용은 S 양과 밀접한 관계가 있다.
효과적으로 MnS를 구상화시키기 위해서는 Ca량은 관계식 (1)을 만족시키는 범위에서 결정된다.
상기 S에 비하여 Ca이 다량 투입되면 수소유기균열 개시점이 될 수 있는 산화물성 개재물을 다량 생성시키므로 그 상한을 제한하여야 한다.
Ca의 적정량은 S의 함유량에 의해 결정되지만 일반적으로 제강공정을 생각하면 그 양은 0.0005~0.003중량%(5~30ppm)로 제한하는 것이 바람직하다.
Nb: 0.01~0.1중량%
상기 Nb는 재가열시 고용되어 주로 900°C 부근의 온도에서 압연중에Nb(C,N)의 형태로 석출하여 강도를 증가시킨다.
또한, 이차 열간 압연 중에 발생하는 오스테나이트의 재결정을 억제하여 페라이트 입자를 미세화시키므로 강도와 저온인성을 향상시키는 역할을 한다.
Nb 첨가에 의한 강도 향상을 위해서는 상기 Nb는 0.01중량%이상 첨가하여야 한다. 하지만, Nb를 포함하는 이차상들이 수소유기균열 개시의 장소로서 작용할 수 있으므로 그 상한은 0.1중량%로 제한하는 것이 바람직하다.
V: 0.1중량% 이하
상기 V은 강 중에 N의 양이 충분히 존재할 경우에는 VN가 형성되기도 하지만, 일반적으로 VC의 형태로 페라이트 영역에서 석출한다.
오스테나이트-페라이트로 변태 시에 공석 탄소 농도를 낮추고, VC가 세멘타이트 (cementite)형성을 위한 핵 생성 장소를 제공한다.
그러므로, 입계에 Fe3C가 연속적으로 형성되기보다는 불연속적인 구조의 형태를 가지게 되어 수소유기균열에 대한 저항성을 증가시킨다.
그러나, 그 함량이 0.1중량%를 초과하게 되면 조대한 V석출물이 형성되어 인성을 저해할 뿐만 아니라 강중 수소집적사이트가 되어 수소유기균열에 대한 저항성을 떨어뜨린다.
따라서, 상기 V의 함량은 0.1중량%이하로 제한하는 것이 바람직하다.
Ti: 0.03중량% 이하
상기 Ti은 탄화물이나 질화물을 형성하는 원소로서 오스테나이트 상의 결정립 미세화를 통하여 미세한 페라이트를 형성시키는 역할을 하므로 강도와 저온인성을 동시에 향상시킨다.
미하게 분산된 Ti(C, N) 석출물은 수소의 확산계수를 감소시키고 수소유기균열에 대한 저항성을 증가시킨다.
그러나, 그 첨가량이 증가하게 되면 Ti(C, N) 석출물은 조대해 지므로 수소집중사이트가 되어 오히려 수소유기균열 저항성을 저해하므로 그 상한은 0.03중량%로 제한하는 것이 바람직하다.
Cr: 0.5%이하
상기 Cr은 부식 저항성의 향상 및 조직의 제어를 위하여 첨가되는 성분으로서, A3 온도를 높이고 베이나이트나 마르텐사이트의 변태 시작 온도를 낮추며, 페라이트-펄라이트 변태를 지연시키는 역할을 한다.
따라서 Cr의 첨가는 침상페라이트 형성을 조장하는 특징을 가진다.
상기 Cr은 그 첨가량이 증가함에 따라 페라이트-펄라이트 조직에서 수소유기균열 저항성이 나쁜 페라이트-베이나이트 조직으로 변화한다.
따라서, 상기 Cr의 첨가량은 0.5중량% 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
Mo: 0.5%이하
상기 Mo 도 Cr과 마찬가지로 부식저항성 향상 및 침상페라이트 형성을 촉진시키기 위하여 첨가한다.
상기 Cr에 비하여 Mo가 소입성이 더욱 커서 Cr에 비해 작은량을 첨가하여도 동일한 효과를 얻을 수 있다.
상기 Mo 첨가는 HIC에서 강 표면에서의 수소 흡착을 막아 수소유기균열 저항성을 향상시키지만, 그 첨가량이 0.3중량%를 초과하는 경우에는 반대 특성을 나타내므로 그 첨가량은 0.5중량%이하로 제한하는 것이 바람직하다.
본 발명의 강에는 상기한 성분 이외에 불가피한 불순물이 포함될 수 있다.
한편, 상기한 바와 같이, Ca는 연신개재물로 수소유기균열을 개시점으로 작용하는 MnS의 구상화에 기여할 뿐만 아니라 수소유기균열 저항성 향상에 도움이 되지않는 복합산화물도 형성한다.
따라서, 복합산화물의 형성을 억제하고 MnS 개재물의 구상화를 위해서는 Ca의 첨가량을 제어하는 것이 바람직하다.
하기 관계식(1)은 복합산화물을 다량 생성을 억제하고 MnS 개재물을 효과적으로 구상화할 수 있는 Ca과 S의 비를 나타내는 것으로서, 본 발명자의 오랜 연구 및 반복된 실험을 통해 얻어진 것이다.
[관계식1]
1.2 < Ca(%)/S(%) < 3.5
본 발명의 성분범위를 만족하더라도 상기 관계식(1)을 만족하지 않는 경우에는 최종제품에서 MnS 연신개재물이 생성되거나 과도한 Ca계 복합산화물이 형성되어 수소유기균열이 쉽게 발생한다.
즉, 상기 관계식(1)을 만족하도록 Ca 및 S 함량을 제어하면 과도한 Ca계 복합산화물의 생성 없이 MnS 개재물을 구상화할 수 있으므로 본 발명이 목적으로 하는 수소유기균열 저항성의 향상을 도모할 수 있다.
또한, 본 발명의 수소유기균열 저항성이 우수한 고강도 고인성 라인파이프 강재는 그 최종 조직이 침상페라이트와 페라이트를 제외한 제 2상으로 이루어진다.
상기 침상페라이트는 450Mpa급 이상 고강도 확보에 유리한 조직이며 이들 페라이트의 결정립 크기가 작을수록 저온인성이 우수해진다.
상기 침상 페라이트의 평균결정립 크기가 20㎛ 를 초과할 경우에는 저온인성이 저하되기 때문에 그 결정립 크기는 20㎛이하로 제한하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 최종조직을 구성하는 결정립들의 크기가 불균일하여 미세한 결정립과 조대한 결정립이 동시에 존재하면 평균 결정립은 작더라도 저온 인성은 나빠진다. 따라서, 상기 최종조직의 결정립간 크기 차이가 10㎛이하가 되도록 하는 것이 바람직하다.
상기 제2상으로는 페라이트를 제외한 퍼얼라이트, 마르텐사이트/오스테나이트, 베이나이트, 마르텐사이트등을 들 수 있다.
본 발명에서는 상기 제2상으로는 퍼얼라이트 단독 또는 그 양이 많을수록 바람직하다.
상기 제 2상의 분율이 10%를 초과하는 경우에는 수소유기균열 저항성이 저하되기 때문에 그 분율은 10%이하로 제한하는 것이 바람직하다.
즉, 미세조직중에 존재하는 제 2상은 페라이트보다 경도가 높은 상으로 강 중에 수소가 침입하여 확산하게 되면 이러한 상 경계에 수소원자가 집적하게 되고 이들 원자가 분자로 결합하면서 높은 압력이 발생하여 균열이 시작된다.
또한, 이들 제 2상들이 밴드와 같은 형태로 모여 있다면 균열은 쉽게 진전된다.
제 2상의 분율이 10%를 넘게 되면 이러한 제 2상들은 밴드형태로 나타나게 된다.
상기 제 2상의 분율이 10%이하가 되도록 상기 강 조성과 함께 제조공정을 제어하는 것이 필요하다.
본 발명의 바람직한 강재는 450Mpa이상의 항복강도, 300J 이상의 -40℃샤피 충격에너지 및 85% 이상의 -20℃ DWTT 연성파면율을 갖는다.
이하, 본 발명의 제조공정에 대하여 설명한다.
상기와 같이 최종제품의 미세조직을 제어하기 위해서는 상기 강 조성과 함께 제조조건 특히, 압연 및 냉각시 그 조건을 제어하는 것이 필요하다.
압연 및 냉각을 거친 강재 내부에는 수소가 일정량 포함되어 있다.
수소유기균열은 H2S 환경하에서 강재 사용시 부식에 의해 발생하는 수소원자가 강재내부로 침입하여 국부적으로 집적되어 수소분자가 될 때 발생하는 압력에 의하여 균열이 개시되는 것으로 알려져 있다.
따라서, 사용 전에 강재 내부에 포함되어 있는 수소를 제거함으로써 수소유기균열 저항성을 향상시킬 수 있다.
수소는 침입형 원소로 낮은 온도에서도 쉽게 이동할 수 있다.
그러므로 강재의 물성에 영향을 미치지 않는 낮은 온도에서 가열을 행하여 강재내부의 수소를 외부로 방출시키면 수소유기균열 저항성은 높아진다.
이하, 제조조건의 제한사유에 대하여 설명한다.
강 슬라브 재가열온도: 1050~1200℃
제강 후 연속주조시 Mn, P, S 등의 원소편석이 발생하여 슬라브 중심부의 농도가 주변의 농도보다 높게 된다. 중심편석은 수소유기균열 발생시 균열의 전파경로로 작용할 수 있으므로 중심편석을 억제하는 것이 바람직하다. 이러한 중심편석 원소들은 재가열시 주변부로 확산되어 중심부 편석이 재가열하는 동안 완화된다.
확산에 의한 중심편석의 완화를 위해서는 재가열 온도를 1050℃ 이상으로 제한하는 것이 바람직하다.
또한 Nb, V 첨가시에는 강중에 첨가된 Nb, V는 강 슬라브 재가열시 충분히 고용되어 압연중 미세석출함으로써 강도를 상승시킨다.
따라서, Nb, V을 고용시키기 위하여 재가열 온도는 1050~1200℃로 제한하는 것이 바람직하다.
중심편석 완화 및 상기 Nb 고용을 위하여 가열온도를 높이면 재가열시 오스테나이트 결정립 성장으로 최종 침상페라이트의 결정립 크기가 커지므로 저온인성이 저하된다.
따라서,중심편석 완화와 Nb의 적정고용과 결정립크기 제어를 위하여 강 슬라브 가 열온도는 1050℃ 이상으로 제한하여야 한다.
그라나, 강 슬라브 가열온도가 높으면 중심편석 완화 및 Nb의 고용은 용이하여 강도상승은 커지나 동시에 오스테나이트의 결정립 크기가 증가하므로 저온인성 특성이 나빠진다.
그러므로, 저온인성 특성을 고려하여 강 슬라브 가열온도는 1200℃ 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
마무리압연 개시온도 : 1000℃ 이하
조압연시 발생하는 재결정 현상에 의하여 오스테나이트 결정립 크기는 감소한다. 이러한 재결정 현상은 일정온도 이상에서 압연될 때 가능하고, 그 온도보다 낮은 온도에서는 강재에서 부분적으로 재결정이 일어나는 부분재결정, 더 낮은 온도에서는 재결정이 일어나지 않고 압연시 강재에 에너지가 축적되는 미재결정역으로 구분할 수 있다.
일반적으로, 재가열된 슬라브는 재결정역에서 조압연되고, 미재결정역에서 마무리압연된다.
부분재결정역에서 압연이 될 경우에는 강재내부의 오스테나이트의 결정립 크기가 불균일 해지므로 냉각 후 최종제품의 침상페라이트의 결정립 크기가 균일하지 않다.
이러한 불균일한 결정립의 분포는 저온 인성을 저하시킨다.
따라서, 부분재결정에서는 마무리압연하지 않고 미재결정역 구간에서 마무리압연이 진행되어 결정립간 크기차이가 10㎛이하가 되도록 마무리압연 개시온도를 1000℃ 이하로 제한하는 것이 바람직하다.
마무리압연 종료온도 : Ar3 + (20~80℃)
우수한 수소유기균열 저항성을 얻기 위해서는 조직내에 퍼얼라이트와 같은 제 2상의 분율이 높아서는 안된다.
이러한 제2상 분율을 최소화하기 위해서는 마무리 압연 후 가속냉각을 Ar3이상 또는 직하에서 시작하여야 한다.
따라서, 마무리 압연 종료온도는 Ar3 + 20℃이상으로 제한하는 것이 바람직하다.
한편, 가속냉각 개시 전 마무리 압연 종료온도가 높을수록 퍼얼라이트의 분율은 감소하나, 압연종료온도가 높아짐에 따라 강도가 하락하므로 이를 방지하기 위하여 마무리 압연 종료온도는 Ar3 + 80℃이하로 제한하는 것이 바람직하다.
마무리압연 압하율 : 50% 이상
미재결정 영역에서 진행되는 마무리압연시 강재내부에 에너지가 축적되고 이들 에너지는 오스테나이트 결정립 내부에 냉각시 페라이트 변태의 개시점으로 작용되는 변형대를 생성시킨다.
상기 변형대가 많을 수록 페라이트 변태의 개시점이 많아지므로 페라이트의 결정립 크기는 감소하고, 오스테나이트 결정립내 변형대는 마무리압연 압하율이 증가할수록 증가한다.
따라서, 최종제품내 침상페라이트의 평균 결정립크기를 20㎛로 제한하기 위해서는 마무리압연의 압하율은 50% 이상으로 제한하는 것이 바람직하다.
냉각종료온도: 420~550℃
수소유기균열 저항성을 높이기 위해서는 페라이트 변태종료온도 보다 냉각종료온도가 높아야 한다.
페라이트를 제외한 제 2상중 퍼얼라이트를 제외한 과도한 저온변태상의 생성은 수소유기균열 저항성 뿐만 아니라 저온인성을 저하시키므로 저온변태상의 생성을 제한하기 위하여 냉각종료 온도는 420℃ 이상이어야 한다.
그러나, 냉각종료온도가 변태종료온도 보다 높아질 경우 퍼얼라이트의 분율이 증가하므로 10%이하의 퍼얼라이트 분율을 얻기 위해서 냉각종료온도는 550℃ 이하이어야 한다,
따라서, 우수한 수소유기균열 저항성과 저온인성을 확보하기 위해서는 냉각종료온도를 420~550℃로 제한하는 것이 바람직하다.
가열처리 : 300~600℃에서 20분 이상
강재 내부의 수소는 상온에서도 외부로 방출될 수는 있으나 그 속도가 매우 느리므로 상온 방치시 그 효과는 미미하다.
빠른 시간내에 수소를 방출시키기 위해서는 온도를 높여야 하며 300℃이상에서 빠른 속도로 수소가 방출되므로 그 하한은 300℃로 하는 것이 바람직하다.
온도가 높아질수록 수소의 방출속도는 빨라지나, 상변태가 일어나게 되면 강도 및 저온인성 등의 특성이 변화하므로 상변태가 일어나지 않는 범위로 그 상한을 제한하여야 하므로 가열온도의 상한은 600℃로 제한하는 것이 바람직하다.
상기 강재를 300℃에서 20분 이상 가열하면 강재 내부의 수소가 20%이상 방출되므로 가열시간은 20분 이상을 제한하는 것이 바람직하다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 강 성분을 최적화하고, 제조공정을 적절히 제어하여 제품의 미세조직중 침상페라이트의 평균결정립 크기를 20㎛ 이하로, 결정립간 크기 차이가 10㎛ 를 넘지 않도록 유지시키면서 페라이트를 제외한 퍼얼라이트와 같은 제 2상의 분율을 전체 10% 이내로 제어하고 또한 후열처리를 행함에 의하여 수소유기균열 저항성이 우수한 고강도 고인성 강재를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명하나, 이는 본 발명의 바람직한 일 실시예일 뿐 본 발명의 범위가 이러한 실시예의 기재범위에 의하여 제한되는 것은 아니다.
[실시예1]
하기 표 1과 같은 조성을 갖는 강[발명강(A~H), 비교강(I~P)]을 제조한 다음, 하기 표 2와 같은 방법으로 재가열, 압연 및 냉각을 실시하고, 항복강도, 인장강도, 수소유기균열 저항성을 조사하고, 그 결과를 하기 표 2에 나타내고, 또한, 광학현미경으로 관찰하여 침상페라이트 평균결정립크기 및 제2상 분율을 조사하고 , 그 결과를 하기 표 3에 나타내었다.
하기 표 2에서 Ｏ는 수소유기균열 저항성이 우수함을 나타내고, X는 수소유기균열 저항성이 나쁨을 나타낸다.
Figure 112005075957596-pat00001
Figure 112007003050919-pat00008
구분 침상페라이트 평균결정립크기(㎛) 제2상 분율(%)
발 명 강 A-1 20 5
B-2 17 4
C-3 14 6
D-4 15 4
E-5 16 7
F-6 15 6
G-7 14 7
H-8 13 8
I-9 10 5
J-10 11 4
K-11 11 6
E-12 13 8
G-13 15 6
J-14 14 3
K-15 9 4
비 교 강 L-16 25 12
M-17 22 8
N-18 18 12
O-19 17 15
P-20 21 9
Q-21 25 11
R-22 21 15
S-23 22 9
T-24 15 16
U-25 18 14
V-26 15 14
S-27 25 5
T-28 16 15
U-29 23 5
V-30 26 7
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 발명강들은 비교강들에 비하여 항복강도, -40℃ 샤피충격에너지, -20℃ DWTT연성파면율, 수소유기균열 저항성이 모두 우수함을 알 수 있다.
반면에, 비교강 모두는 수소유기균열 저항성이 나쁨을 알 수 있고, 또한 기계적 성질에서도 항복강도가 낮거나, 샤피충격에너지, DWTT연성파면율이 나쁨을 알 수 있다.
또한, 상기 표 3에 나타난 바와 같이, 발명강 모두는 침상 페라이트 평균결정립크기 및 제2상분율이 본 발명의 범위를 모두 만족시키고 있음에 반하여, 비교강의 경우에는 평균결정립크기 및 제2상분율 중 적어도 하나는 본 발명의 범위를 벗어나고 있음을 알 수 있다.
한편,발명강(A-1), 발명강(E-5) 및 발명강(K-11)에 대하여 조직을 관찰하고, 그 결과를 각각 도 1(a), (b) 및 (c)에 나타내었다.
도 1(a), (b) 및 (c)는 광학현미경으로 관찰한 조직으로, 이로부터 알 수 있는 바와 같이, 침상페라이트로 구성되어 있으며 각 발명강의 평균결정립크기는 각각 20㎛, 16 ㎛ 및 11㎛이다.
또한, 발명강 (A-1), 발명강(E-5), 발명강(K-11)에 대하여 도 1과는 다른 방법으로 에칭한 다음, 제 2상 분율을 측정하기 위하여 조직을 관찰하고, 그 결과를 각각 도 2(a), (b) 및 (c)에 나타내었다.
도 2(a), (b) 및 (c)로 부터 알 수 있는 바와 같이, 발명강 (A-1), 발명강(E-5) 및 발명강(K-11)의 각각의 제 2상 분율은 5, 7 및 6%이다
또한, 비교강 (M-17), (P-20) 및 (Q-21)에 대하여 미세조직을 관찰하고, 그 결과를 도 3(a), (b) 및 (c)에 나타내었다.
도 3(a), (b) 및 (c)에 나타난 바와 같이, 비교강 (M-17), (P-20) 및 (Q-21)은 발명강에 비하여 결정립은 매우 크고, 또한 제 2상의 분율도 증가되어 있음을 알 수 있다.
또한, 마무리압연 개시온도가 1000℃이상인 비교강 (L-16) 및 (S-23)의 미세조직을 관찰하고, 그 결과를 도 4(a) 및 (b)에 각각 나타내었다.
도 4(a) 및 (b)는 마무리 압연이 부분재결정 영역에서 개시될 경우 결정립 크기가 불균일하게 됨을 보여주고 있다.
즉, 도 4(a) 및 (b)에 나타난 바와 같이 조직이 조대한 부분과 미세한 부분으로 구성되어 있고 두 조직간의 결정립 크기 차이가 10㎛이상임을 알 수 있다.
이러한 결정립크기의 불균일은 저온인성의 저하로 나타난다.
상기의 실시예에서 나타난 바와 같이 강의 성분 및 압연 및 냉각조건을 적절히 조정하여 미세조직을 제어함으로써 우수한 수소유기균열저항성과 저온인성을 동시에 가지는 고강도강을 제조할 수 있다.
이들 모든 특성을 동시에 확보하기 위해서는 침상페라이트의 결정립크기와 균일도 및 제 2상의 분율을 적절히 제어하여야 한다.
결정립 평균크기는 20㎛이하이어야 저온인성이 우수하고, 전체 2상분율은 10% 이하로 제어되어야 퍼얼라이트 밴드가 생성되지 않으므로 수소유기균열 저항성이 좋아진다. 각각의 침상페라이트 결정립 크기의 차이가 10㎛를 넘지 않도록 균일한 크기로 존재해야 한다.
[실시예 2]
상기 실시예 1에서 얻어진 발명강을 가열하여 강재 내부의 수소를 방출시킴으로써 수소유기균열 저항성을 향상시킬 수 있다.
수소는 철원자에 비해서 크기가 매우 작은 침입형 원자로서 시간이 지남에 따라 외부로 확산해 나온다.
그러나, 외부로 확산도중 수소집적위치에 잡히게 되면 확산해 나오지 못하고 수소유기균열 발생에 영향을 미치게 된다.
따라서 가열을 통해 보다 빨리 강재 내부의 수소를 외부로 방출시키면 수소유기균열 저항성이 높아지게 된다.
가열온도에 따른 강재 내부의 수소량의 변화를 관찰하고, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
이때, 가열 전의 상기 강재 내부의 수소량은 10ppm으로 가정하였다.
도 5(a)는 300℃에서, 도 5(b)는 400℃에서 가열했을 때 얻어진 결과이다
도 5에 나타난 바와 같이, 300℃ 이상에서 30분 이상 가열하게 되면 강재에 포함되어 있는 수소의 30%이상이 방출된다.
이러한 결과를 통하여 300℃ 이상에서 30분 이상 가열하게 되면 수소유기균열 저항성이 보다 향상됨을 알 수 있었다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 황화수소가 포함된 원유 및 가스분위기에서 우수한 수소유기균열 저항성을 나타냄과 동시에 우수한 저온인성을 갖는 고강도 라인파이프 강재를 제공할 수 있다.

Claims (7)

  1. 중량%로, C: 0.02~0.06%, Si: 0.1~0.4%, Mn: 0.8~1.5%, Cu: 0.05~0.3%, Ni: 0.05~0.3%, Al:0.001~0.1%, P: 0.015% 이하, S: 0.002%이하, Ca: 5~30ppm, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 조성되고, 상기 성분중 Ca 및 S 가 하기 관계식 (1)을 만족하고, 그리고
    [관계식 1]
    1.2 < Ca/S < 3.5
    그 미세조직이 평균 결정립 크기가 20㎛이하이고, 각 결정립 크기간 차이가 10㎛이하인 침상페라이트와 페라이트를 제외한 제 2상의 분율이 10%이하로 이루어지고, 상기 제2상은 퍼얼라이트, 마르텐사이트/오스테나이트, 베이나이트 및 마르텐사이트로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 고인성, 고강도 및 수소유기균열 저항성이 우수한 라인파이프 강재
  2. 제1항에 있어서, 상기 강재는 Nb :0.01~0.1%, V: 0.1%이하 Ti: 0.03%이하, Cr: 0.5%이하 및 Mo: 0.5% 이하로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 고인성, 고강도 및 수소유기균열 저항성이 우수한 라인파이프 강재
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 제2상이 퍼얼라이트인 것을 특징으로 하는 고인성, 고강도 및 수소유기균열 저항성이 우수한 라인파이프 강재
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 항복강도가 450Mpa이상, -40℃샤피 충격에너지가 300J 이상이고 그리고 -20℃ DWTT 연성파면율이 85% 이상인 것을 특징으로 하는 고인성, 고강도 및 수소유기균열 저항성이 우수한 라인파이프 강재
  5. 중량%로, C: 0.02~0.06%, Si: 0.1~0.4%, Mn: 0.8~1.5%, Cu: 0.05~ 0.3%, Ni:0.05~ 0.3%, Al:0.001~0.1%, P: 0.015% 이하, S: 0.002%이하, Ca: 5~30ppm, 나머지 Fe 및 기타 불가피한 불순물로 조성되고, 상기 성분중 Ca 및 S 가 하기 관계식 (1)을,
    [관계식 1]
    1.2 < Ca/S < 3.5
    만족하는 강 슬라브를 1050~1200℃의 온도범위에서 가열하고 1000℃이하에서 마무리 압연을 개시하여 마무리 압연종료온도를 Ar3+(20~80)℃로 하는 조건으로 압하율 50%이상으로 열간압연한 다음, Ar3온도 이상에서 냉각을 개시하여, 5~15℃/sec의 냉각속도로 420~550℃의 온도범위까지 가속냉각하고 상온까지 공냉하는 것을 특징으로 하는 고인성, 고강도 및 수소유기균열 저항성이 우수한 라인파이프 강재의 제조방법
  6. 제5항에 있어서, 상기 강 슬라브는 Nb :0.01~0.1%, V: 0.1%이하 Ti: 0.03%이하, Cr: 0.5%이하 및 Mo: 0.5% 이하로 이루어지는 그룹으로부터 선택된 1종 또는 2종 이상을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 고인성, 고강도 및 수소유기균열 저항성이 우수한 라인파이프 강재의 제조방법
  7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 강재가 300~600℃에서 20분 이상 추가로 가열되는 것을 특징으로 하는 고인성, 고강도 및 수소유기균열 저항성이 우수한 라인파이프 강재의 제조방법
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