KR100713253B1

KR100713253B1 - 테레프탈산 제조공정에서의 고액분리장치 및 이를 이용한고액분리방법

Info

Publication number: KR100713253B1
Application number: KR1020060037273A
Authority: KR
Inventors: 홍성호
Original assignee: 삼성석유화학(주)
Priority date: 2006-04-25
Filing date: 2006-04-25
Publication date: 2007-05-02

Abstract

본 발명에 따르면, 테레프탈산 제조공정에 사용되는 테레프탈산 고액분리장치에 있어서, 테레프탈산 케이크(cake)를 가압하에서 용매 치환시키는 가압분리조; 가압분리조의 일측에 구비되며, 용매치환수를 저장하는 다수의 용매치환수저장조; 다수의 용매치환수저장조와 가압분리조를 연결시키며, 다수의 용매치환수저장조와 가압분리조 사이에 용매치환수가 흐르도록 하는 다수의 스트림 도관; 테레프탈산 케이크에 함유된 불순물을 진공하에서 제거하는 진공분리조; 다수의 용매치환수저장조 중 어느 한 용매치환수저장조와 진공분리조를 연결시키며, 진공분리조에 용매치환수를 분사하는 용매치환수분사노즐을 구비하는 용매치환수분사노즐부; 및 진공분리조 내로 초산을 분사하여 테레프탈산 케이크를 세척하는 다수의 초산분사노즐을 구비하는 다수의 초산분사노즐부를 포함하는 것을 특징으로 하는 테레프탈산 제조공정에서의 고액분리장치가 제공된다.

이와 같은 고액분리장치에 의하면, 가압분리조와 진공분리조를 부분적으로 통합함으로써 가압분리조와 진공분리조를 병렬로 운전할 때 발생되는 진공분리조의 효율 저하를 방지할 수 있다는 장점을 갖는다.

테레프탈산, 고액분리, 가압분리조, 진공분리조

Description

테레프탈산 제조공정에서의 고액분리장치 및 이를 이용한 고액분리방법{Solid and liquid separator in producing terephthalic acid and separating method using the same}

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 테레프탈산 제조공정에서의 고액분리장치의 개념도,

도 2는 본 발명의 실시예에 따른 테레프탈산 제조공정에서의 고액분리방법의 흐름도이다.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>

110 : 가압분리조 120 : 제1용매치환수저장조

130 : 제2용매치환수저장조 140 : 제3용매치환수저장조

150 : 진공분리조 160 : 초산저장조

본 발명은 테레프탈산 제조공정에서의 고액분리장치 및 이를 이용한 고액분리방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 가압분리조와 진공분리조를 부분적으로 통합함으로써 가압분리조와 진공분리조를 병렬로 운전할 때 발생되는 진공분리조의 효율 저하를 방지할 수 있는 고액분리장치 및 이를 이용한 방법에 관한 것이다.

일반적으로 테레프탈산(Terephthalic acid)은 브롬과 금속 촉매 존재하에 초산을 용매로 하여 파라자일렌(para-xylene)을 산화시킴으로써 수득할 수 있다. 이렇게 파라자일렌을 산화시켜 조테레프탈산을 제조할 수 있으며, 이러한 조테레프탈산은 정제공정을 거쳐 고순도 테레프탈산으로 생산할 수 있다. 조테레프탈산 제조 공정은 용해공정, 수소화반응공정, 결정화공정, 분리공정 및 제품회수공정의 다섯가지 주요한 공정을 포함한다.

상기 용해공정은 파라자일렌을 산화시켜 수득된 조테레프탈산(Crude terephthalic acid)을 물과 섞어 슬러리를 만든 다음 고온고압하에서 맑은 용액으로 만드는 단계이다. 이렇게 용해된 조테레프탈산에 함유된 4-카르복시벤즈알데히드(4-Carboxybenzaldehyde)는 수소화반응공정에서 수소와 반응하여 파라톨루엔산(paratoluic acid)으로 환원된다.

그 다음 결정화공정에서 테레프탈산은 결정으로 석출되고 파라톨루엔산과 같은 불순물은 용액에 남게 된다. 여기서, 고액분리공정를 행하면 테레프탈산 결정을 얻을 수 있다.

상기와 같이 용매와 석출된 테레프탈산을 분리시키기 위한 고전적 방법은 원심분리 방법이 있다. 최근까지 테레프탈산 고액분리공정은 상기와 같은 원심분리 공정에서 진공분리공정, 가압분리공정인 용매치환공정까지 발전하여 왔다.

이와 같은 고액분리공정에서는 세척수의 온도, 압력, 테레프탈산 결정의 크기 분포도, 테레프탈산 결정의 평균크기, 용액 내의 불순물 함유율 등의 다양한 조 건이 복합적인 상호작용을 일으켜 테레프탈산 분리 효율에 영향을 미친다.

특히, 고액분리공정 중 진공분리공정에서 상기의 조건들에 따라 분리 효율이 민감하게 변한다. 이에 따라, 가압분리공정과 진공분리공정을 동시에 수행할 경우 진공분리공정의 효율 저하가 빠르게 나타나게 된다.

본 발명은 상기의 문제점을 해결하기 위하여 창출된 것으로서, 진공분리공정과 가압분리공정을 효과적으로 통합시키며, 테레프탈산에 함유된 불순물을 효율적으로 제거시킬 수 있는 테레프탈산 제조공정에서의 고액분리장치 및 이를 이용한 고액분리방법을 제공하는데 그 목적이 있다.

본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기에 설명될 것이며, 본 발명의 실시예에 의해 알게 될 것이다. 또한 본 발명의 목적 및 장점들은 특허청구범위에 나타낸 수단 및 조합에 의해 실현될 수 있다.

상기의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 테레프탈산 제조공정에 사용되는 테레프탈산 고액분리장치에 있어서, 테레프탈산 케이크(cake)를 가압하에서 용매 치환시키는 가압분리조; 상기 가압분리조의 일측에 구비되며, 용매치환수를 저장하는 다수의 용매치환수저장조; 상기 다수의 용매치환수저장조와 가압분리조를 연결시키며, 상기 다수의 용매치환수저장조와 가압분리조 사이에 용매치환수가 흐르도록 하는 다수의 스트림 도관; 다수의 용매치환수저장조 중 어느 한 용매치환수저장조의 일측에 구비되며, 테레프탈산 케이크에 함유된 불순물을 진공하에서 제거하는 진공분리조; 다수의 용매치환수저장조 중 어느 한 용매치환수저장조와 진공분리조를 연결시키며, 진공분리조에 용매치환수를 분사하는 용매치환수분사노즐을 구비하는 용매치환수분사노즐부; 및 상기 진공분리조 내로 초산을 분사하여 테레프탈산 케이크를 세척하는 다수의 초산분사노즐을 구비하는 다수의 초산분사노즐부를 포함하는 것을 특징으로 하는 테레프탈산 제조공정에서의 고액분리장치를 제공한다.

여기서, 상기 용매치환수분사노즐부는 그 일측에 0 ~ 20ton/hr 유량의 용매치환수가 진공분리조에 주입되도록 제어부를 구비하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 용매치환수분사노즐부는 진공분리조로 유입되는 전체 용매치환수 100중량%에 대하여 물의 농도가 60 ~ 80중량%인 용매치환수를 분사하는 것이 바람직하다.

상기의 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 테레프탈산 케이크의 불순물이 제거되고 용매가 치환되도록 용매치환수를 주입하는 용매치환수주입단계 및 상기 용매치환수주입단계에서 주입된 용매치환수를 이용하여 가압하에서 테레프탈산 케이크를 용매치환시키는 다수의 용매치환단계를 포함하는 가압분리단계; 및 테레프탈산 케이크의 불순물이 제거되도록 상기 다수의 용매치환단계 중 어느 한 용매치환단계에서 사용된 용매치환수를 진공하에서 테레프탈산 케이크에 분사하는 용매치환수분사단계 및 진공하에서 초산을 분사하는 초산분사단계를 포함하는 진공분리단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 테레프탈산 제조공정에서의 고액분리방법을 제공한다.

여기서, 상기 다수의 용매치환단계 중 어느 한 용매치환단계에서 사용된 용 매치환수가 진공분리단계로 유입되는 유입량을 조절하는 용매치환수분사량제어단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.

게다가, 상기 용매치환수분사단계는 진공분리단계로 유입되는 전체 용매치환수 100중량%에 대하여 물의 농도가 60 ~ 80중량%인 용매치환수를 분사하는 단계인 것이 바람직하다.

이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.

따라서, 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.

이하, 도 1을 참조하여 본 발명의 실시예에 따른 테레프탈산 제조공정에서의 고액분리장치를 설명하도록 한다.

도 1은 본 발명의 실시예에 따른 테레프탈산 제조공정에서의 고액분리장치의 개념도이다.

본 발명의 실시예에 따른 고액분리장치는 가압분리조(110), 제1용매치환수저 장조(120), 제2용매치환수저장조(130), 제3용매치환수저장조(140), 진공분리조(150) 및 초산저장조(160)를 포함한다.

상기 가압분리조(110)는 테레프탈산 케이크(cake)를 가압하에서 용매 치환시키는 처리조이다. 도 1을 참조하면, 이러한 가압분리조(110)는 테레프탈산 케이크를 용매 치환시키고 세척하기 위한 용매치환수가 입출되는 다수의 스트림 도관을 구비한다.

여기서, 상기 테레프탈산 케이크는 파라자일렌을 산화시켜 벤젠고리의 메틸기를 카르복실키로 전환시켜 제조되며, 중간 물질인 4-카르복시벤즈알데히드, 벤조산, 파라톨루엔산 등을 포함한다.

또한, 상기 가압조건은 0.5 ~ 5.0kg/cm2G가 바람직하며, 이 범위를 벗어나면 용매치환과정에서 초산 용매의 손실이 증가되는 문제가 야기될 수 있다.

본 발명의 실시예에 따른 가압분리조(110)는 제1스트림 도관(111), 제2스트림 도관(112), 제3스트림 도관(113), 제4스트림 도관(114), 제5스트림 도관(115), 제6스트림 도관(116), 제7스트림 도관(117) 및 제8스트림 도관(118)이 구비된다.

상기 제1스트림 도관(111)은 테레프탈산 케이크의 용매를 치환하고 세척하기 위한 용매치환수를 상기 가압분리조(110)내로 주입시키며, 제1스트림 도관(111)을 통해 주입된 용매치환수가 제2 내지 제7스트림 도관을 지난 후 상기 제8스트림 도관(118)을 통해 외부로 배출된다. 여기서, 상기 제2 내지 제7스트림 도관에 대한 자세한 설명은 후술하도록 한다. 또한, 도 1을 참조하면 용매치환수가 제1스트림 도관(111), 제2스트림 도관(112), 제3스트림 도관(113), 제4스트림 도관(114), 제5 스트림 도관(115), 제6스트림 도관(116), 제7스트림 도관(117) 및 제8스트림 도관(118)을 차례로 거치면서 물과 초산의 용매 치환이 일어나기 때문에 용매치환수 중의 초산 농도가 점차 높아지게 된다.

상기 제1용매치환수저장조(120)는 가압분리조(110)의 일측에 구비되며, 용매치환수를 저장한다. 이러한 제1용매치환수저장조(120)는 제2스트림 도관(112) 및 제3스트림 도관(113)에 의해 가압분리조(110)와 연결된다. 이에 따라, 가압분리조(110)내의 용매치환수는 제2스트림 도관(112)을 통해 제1용매치환수저장조(120)내로 유입될 수 있으며, 다시 제3스트림 도관(113)을 통해 제1용매치환수저장조(120)에서 가압분리조(110)로 용매치환수가 유출될 수 있다.

상기 제2용매치환수저장조(130)는 가압분리조(110)의 일측에 구비되며, 용매치환수를 저장한다. 이러한 제2용매치환수저장조(130)는 제4스트림 도관(114) 및 제5스트림 도관(115)에 의해 가압분리조(110)와 연결된다. 이에 따라, 가압분리조(110)내의 용매치환수는 제4스트림 도관(114)을 통해 제2용매치환수저장조(130)내로 유입될 수 있으며, 다시 제5스트림 도관(115)을 통해 제2용매치환수저장조(130)에서 가압분리조(110)로 용매치환수가 유출될 수 있다.

상기 제3용매치환수저장조(140)는 가압분리조(110)의 일측에 구비되며, 용매치환수를 저장한다. 이러한 제3용매치환수저장조(140)는 제6스트림 도관(116) 및 제7스트림 도관(117)에 의해 가압분리조(110)와 연결된다. 이에 따라, 가압분리조(110)내의 용매치환수는 제6스트림 도관(116)을 통해 제3용매치환수저장조(140)내로 유입될 수 있으며, 다시 제7스트림 도관(117)을 통해 제3용매치환수저장 조(140)에서 가압분리조(110)로 용매치환수가 유출될 수 있다.

상기 진공분리조(150)는 다수의 용매치환수저장조 중 어느 한 용매치환수저장조의 일측에 구비되며, 테레프탈산 케이크에 함유된 불순물을 진공하에서 제거한다. 본 발명의 실시예에 따른 진공분리조(150)는 그 일측에 제1초산분사노즐부(172), 제2초산분사노즐부(174), 제3초산분사노즐부(176) 및 용매치환수분사노즐부(178)를 구비한다.

상기 제1초산분사노즐부(172)는 그 일측에 진공분리조(150)를 향하도록 제1초산분사노즐(171)을 포함한다. 이와 마찬가지로 제2초산분사노즐부(174)와 제3초산분사노즐부(176)는 각각 그 일측에 진공분리조(150)를 향하도록 제2초산분사노즐(173)과 제3초산분사노즐(175)을 포함한다. 이러한 제1초산분사노즐부(172), 제2초산분사노즐부(174) 및 제3초산분사노즐부(176)는 그 일단이 후술할 초산저장조(160)와 연결되어 초산저장조(160)에서 초산을 공급받는다.

이와 같이 공급된 초산은 제1초산분사노즐부(172), 제2초산분사노즐부(174) 및 제3초산분사노즐부(176) 각각에 구비된 제1초산분사노즐(171), 제2초산분사노즐(173) 및 제3초산분사노즐(175)을 통하여 진공분리조(150)를 향해 분사된다. 이렇게 분사된 초산은 진공분리조(150)에서 테레프탈산 케이크에 함유된 금속 등의 불순물을 제거하는 데 사용된다. 여기서, 제1초산분사노즐(171), 제2초산분사노즐(173) 및 제3초산분사노즐(175)에서 시간당 0 ~ 20ton의 초산이 분사되도록 할 수 있다.

본 발명의 실시예에 따른 용매치환수분사노즐부(178)는 제7스트림 도관(117) 과 연결되며, 그 일측이 진공분리조(150)를 향하도록 초산분사노즐(177)을 포함한다. 이에 따라, 제6스트림 도관(116)을 따라 제3용매치환수저장조(140)로 유입된 용매치환수 중 소정의 용매치환수가 용매치환수분사노즐부(178)로 유입되게 되며, 바람직하게는 제3용매치환수저장조(140)로 유입된 용매치환수 총 100중량부에 대하여 20 ~ 40중량부가 용매치환수분사노즐부(178)로 유입된다. 이 때, 유입되는 용매치환수가 상기 범위보다 높아져 필요이상의 치환수가 진공분리조(150)로 유입될 경우에는, 조텔레프탈산의 물 함유량이 증가하여 다음 공정인 탈수 공정에서 많은 에너지가 손실되는 문제가 야기될 수 있다.

이렇게 용매치환수분사노즐부(178)에 유입된 용매치환수는 용매치환수분사노즐(177)에 의해 진공분리조(150)에 분사되어 진공분리조(150)내에서 조테레프탈산 케이크 중 함유된 불순물이 효과적으로 제거되도록 한다. 자세히 설명하면, 본 발명의 실시예에 따른 제1초산분사노즐부(172), 제2초산분사노즐부(174) 및 제3초산분사노즐부(176)를 통해 진공분리조(150)내로 분사되는 초산에 의하여 진공분리조(150)내의 테레프탈산 케이크 중 함유된 금속 등의 불순물이 제거되긴 하지만, 초산만으로는 테레프탈산 케이크의 불순물 제거 효과가 높지 않다.

이에 따라, 본 발명에서는 진공분리조(150)의 일측에 스트림 도관과 연결되는 용매치환수분사노즐부(178)을 구비하여 용매치환수가 진공분리조(150)로 분사되도록 함으로써, 테레프탈산 케이크 중 함유된 불순물 제거 효과를 높일 수 있다.

여기서, 용매치환수분사노즐(177)은 진공분리조(150)로 유입되는 전체 용매치환수 100중량%에 대하여 물의 농도가 60 ~ 80중량%에 해당하는 용매치환수를 분 사하는 것이 바람직하다. 이렇게, 물의 농도가 60 ~ 80중량%인 용매치환수를 사용하여 테레프탈산 케이크를 세정함으로써, 초산에 대한 용해도가 낮으나 상대적으로 물에 대한 용해도가 높은 불순물을 효과적으로 제거시킬 수 있다. 여기서, 물의 농도가 80중량% 초과된 용매치환수를 사용하면, 즉 제1용매치환수저장조(120)이나 제2용매치환수저장조(130)에서 일부를 진공분리조(150)로 보내게 되면 용매 치환 설비의 초산 분리효과가 저하되는 결과를 초래한다. 또한, 물이 60중량% 미만 함유된 용매치환수를 사용하면, 즉 제8스트림도관(118)에서 일부를 진공분리조로 보내면, 초산에 대한 용해도가 낮은 불순물의 제거 효과가 낮아지게 된다.

여기서, 용매치환수분사노즐부(178)는 그 일측에 5 ~ 20ton/hr 유량의 용매치환수가 진공분리조(150)에 주입되도록 제어부(180)를 구비하는 것이 바람직하다. 이렇게 제어부(180)를 구비하여 진공분리조(150)에 주입되는 용매치환수의 유량을 조절함으로써, 테레프탈산 케이크 중의 불순물 제거 효과를 극대화하고, 테레프탈산의 입자 크기를 일정하게 만들어 안정적으로 진공 분리가 이루어질 수 있도록 할 수 있다.

상기 초산저장조(160)는 초산을 저장하는 저장조이며, 제1용매치환수분사노즐부(172), 제2용매치환수분사노즐부(174), 제3용매치환수분사노즐부(176)를 통하여 진공분리조(150)에 초산을 공급한다.

이하, 본 발명에 따른 고액분리장치의 효율을 측정하기 위하여 실시한 본 발명의 제1실시예를 설명하도록 한다.

여기서, 본 발명에 따른 고액분리장치는 3개의 용매치환수저장조를 구비하 며, 3번째 용매치환수저장조와 용매치환수분사노즐부가 연결된 고액분리장치를 실험 대상으로 하였으며, 기존 고액분리장치는 진공분리조만을 구비하여 비교예로 사용하였다.

이렇게 구비된 본 발명에 따른 고액분리장치에 용매치환수를 주입하고 3번의 용매치환수저장조를 거치도록 하였다. 여기서, 고액분리장치는 3번째 용매치환수저장조와 용매치환수분사노즐부의 연결부 일측에 제어부가 구비되도록 하였다. 상기에서 언급된 바와 같이 3번째 용매 치환수저장조 이외의 스트림을 이용하게 되면 두 설비의 효율이 저하되는 현상이 발생하게 된다. 이 제어부는 용매치환수분사노즐부에서 용매치환수의 분사량이 0 ~ 20ton/hr가 되도록 조절하였다. 여기서, 용매치환수분사노즐부에 분사되는 용매치환수는 전체 용매치환수 100중량%에 대하여 물의 농도가 70중량%인 용매치환수를 사용하였다. 또한, 진공분리조에 분사되는 초산은 8ton/hr의 유량이 되도록 하였다.

여기서, 본 발명에 따른 고액분리장치와 기존 고액분리장치의 처리량을 비교하였다. 또한, 본 발명에 따른 고액분리장치와 기존 고액분리장치에서 처리되어 나온 테레프탈산에 함유된 코발트(Co), 망간(Mn), 브롬(Br)의 농도 및 함수율을 측정한 결과를 아래 표 1에 나타내었다.

	진공 고액분리만 단독 운영	본 발명에 따른 응용안 적용
고액분리장치의 처리량	20 ton/hr	28 ton/hr
코발트(Co)농도	52ppm	21ppm
망간(Mn)농도	340ppm	120ppm
브롬(Br)농도	63ppm	35ppm
함수율	14%	11%

표 1을 참조하면, 진공분리조만을 가동할 경우보다 본 발명에 따라 응용된 형태의 고액분리장치가 더 높은 처리율을 갖는 것을 알 수 있다. 또한, 코발트(Co), 망간(Mn), 브롬(Br)의 농도를 측정한 결과, 본 발명에 따른 고액분리장치에 의해 분리된 테레프탈산은 기존 고액분리장치에 의해 고액분리된 테레프탈산보다 금속의 함유율이 낮아지는 것을 확인할 수 있다.

또한, 본 발명에 따르면 고액분리된 테레프탈산에 함유되는 수분의 양이 감소하는 것을 알 수 있다.

따라서, 본 발명에 따른 고액분리장치가 테레프탈산에 함유된 상기와 같은 금속 물질과 수분을 효과적으로 제거할 수 있는 것을 알 수 있다.

본 발명의 실시예에 따른 테레프탈산 제조공정에서의 고액분리방법은 용매치환수주입단계(S110), 1차용매치환단계(S120), 2차용매치환단계(S130), 3차용매치환단계(S140), 4차용매치환단계(S150), 용매치환수분사량제어단계(S160), 초산용액분사단계(S170) 및 용매치환수분사단계(S180)를 포함한다.

상기 용매치환수주입단계(S110)는 테레프탈산 케이크의 불순물이 제거되고 용매가 치환되도록 용매치환수를 주입하는 단계이다.

상기 1차용매치환단계(S120)는 용매치환수주입단계(S110)에서 주입된 용매치환수를 이용하여 테레프탈산 케이크를 세정 및 용매치환시키는 단계이다.

상기 2차용매치환단계(S130)는 1차용매치환단계(S120)를 거친 용매치환수를 이용하여 테레프탈산 케이크를 세정 및 용매치환시키는 단계이다.

상기 3차용매치환단계(S140)는 2차용매치환단계(S130)를 거친 용매치환수를 이용하여 테레프탈산 케이크를 세정 및 용매치환시키는 단계이다.

상기 4차용매치환단계(S150)는 3차용매치환단계(S140)를 거친 용매치환수를 이용하여 테레프탈산 케이크를 세정 및 용매치환시키는 단계이다. 상기와 같이 각 단계에서 용매치환이 일어나기 때문에, 1차용매치환단계(S120), 2차용매치환단계(S130), 3차용매치환단계(S140) 및 4차용매치환단계(S150)를 거치면서 용매치환수 중 함유되는 초산의 농도가 점점 높아지게 된다.

상기 용매치환수분사량제어단계(S160)는 테레프탈산 케이크의 불순물이 제거되도록 상기 다수의 용매치환단계 중 어느 한 용매치환단계에서 사용된 용매치환수를 진공하에서 테레프탈산 케이크에 분사하는 단계이다. 본 발명의 실시예에 따르면, 4차용매치환단계(S150)에서 가압분리조에 유입되는 용매치환수 중 소정량의 용매치환수가 용매치환수분사량제어단계(S160)에서 분사량이 조절되어 진공분리조로 분사되도록 한다.

본 발명의 실시예에 따른 용매치환수분사량제어단계(S160)에서 상기와 같이 4차용매치환단계(S150)에 사용되는 용매치환수를 사용하는 것은 상기 4차용매치환단계(S150)에 사용되는 용매치환수 중 물의 농도가 대략 70%이기 때문이다. 여기서, 용매치환수는 후술할 용매치환수분사단계(S180)에서 분사되는 전체 용매치환수 100중량%에 대하여 물의 농도가 60 ~ 80중량%인 것이 바람직하다. 이에 대한 설명은 후술하기로 한다.

상기 초산용액분사단계(S170)는 테레프탈산 케이크의 불순물이 제거되도록 진공하에서 초산을 분사하는 단계이다. 이 단계에서 테레프탈산에 함유된 불순물 중 초산에 대한 용해도가 높은 불순물이 제거된다.

상기 용매치환수분사단계(S180)는 테레프탈산 케이크에 함유된 불순물이 제거되도록 상기 다수의 용매치환단계 중 어느 한 용매치환단계에서 사용된 용매치환수를 진공하에서 테레프탈산 케이크에 분사하는 단계이다. 본 발명의 실시예에 따르면, 4차용매치환단계(S150)에 사용되는 용매치환수 중 소정량의 용매치환수가 진공분리조로 분사되도록 하여 진공분리조의 효율을 높인다. 여기서, 바람직하게는 상기 용매치환수 100중량부에 대하여 20 ~ 40중량부가 진공분리조로 분사된다. 이 때, 분사되는 용매치환수가 상기 범위를 벗어나면, 가압 분리기의 효율이 저하되는 문제가 야기될 수 있다. 자세히 설명하면, 상기와 같이 용매치환수를 분사함으로써 초산용액분사단계(S170)에서 분사된 초산에 대한 용해도가 낮은 불순물을 효율적으로 제거할 수 있다.

여기서, 물의 농도가 60 ~ 80중량%인 용매치환수를 사용하여 테레프탈산 케이크를 세정함으로써, 초산에 대한 용해도가 낮으나 상대적으로 물에 대한 용해도가 높은 불순물을 효과적으로 제거시킬 수 있다. 여기서, 물의 농도가 80중량% 초과된 용매치환수를 사용하면, 용매 치환 설비의 초산 분리효과가 저하되는 결과를 초래한다. 또한, 물이 60중량% 미만 함유된 용매치환수를 사용하면, 초산에 대한 용해도가 낮은 불순물의 제거 효과가 낮아지게 된다.

이상과 같이, 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 이것에 의해 한정되지 않으며 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 본 발명의 기술 사상과 아래에 기재될 청구범위의 균등 범위 내에서 다양한 수정 및 변형이 가능함은 물론이다.

상술한 바와 같이, 본 발명의 테레프탈산 제조공정에서의 고액분리장치 및 이를 이용한 고액분리방법에 의하면, 진공분리조와 가압분리조를 부분적으로 통합함으로써 가압분리조와 진공분리조를 병렬로 운전할 때 발생되는 진공분리조의 효율 저하를 방지할 수 있다는 장점을 갖는다.

또한, 이에 따라 진공분리조에서 낮은 진공의 환경에서도 진공분리조가 처리할 수 있는 용량이 증대된다.

아울러, 진공분리조에서 금속의 분리 효율이 향상되며, 테레프탈산 케이크의 함수율이 낮아진다는 장점이 있다.

Claims

테레프탈산 제조 공정에 사용되는 고액분리장치에 있어서,

테레프탈산 케이크(cake)를 가압하에서 용매 치환시키는 가압분리조;

상기 가압분리조의 일측에 구비되며, 용매치환수를 저장하는 다수의 용매치환수저장조;

상기 다수의 용매치환수저장조와 가압분리조를 연결시키며, 상기 다수의 용매치환수저장조와 가압분리조 사이에 용매치환수가 흐르도록 하는 다수의 스트림 도관;

다수의 용매치환수저장조 중 어느 한 용매치환수저장조의 일측에 구비되며, 테레프탈산 케이크에 함유된 불순물을 진공하에서 제거하는 진공분리조;

다수의 용매치환수저장조 중 어느 한 용매치환수저장조와 진공분리조를 연결시키며, 진공분리조에 용매치환수를 분사하는 용매치환수분사노즐을 구비하는 용매치환수분사노즐부; 및

상기 진공분리조 내로 초산을 분사하여 테레프탈산 케이크를 세척하는 다수의 초산분사노즐을 구비하는 다수의 초산분사노즐부를 포함하는 것을 특징으로 하는 테레프탈산 제조공정에서의 고액분리장치.
제 1항에 있어서,

상기 용매치환수분사노즐부는 그 일측에 0 ~ 20ton/hr 유량의 용매치환수가 진공분리조에 주입되도록 제어부를 구비하는 것을 특징으로 하는 고액분리장치.
제 1항 또는 제 2항에 있어서,

상기 용매치환수분사노즐부는 진공분리조로 유입되는 전체 용매치환수 100 중량%에 대하여 물의 농도가 60 ~ 80중량%인 용매치환수를 분사하는 것을 특징으로 하는 고액분리장치.
테레프탈산 케이크에 함유된 불순물이 제거되고 용매가 치환되도록 용매치환수를 주입하는 용매치환수주입단계 및 상기 용매치환수주입단계에서 주입된 용매치환수를 이용하여 가압하에서 테레프탈산 케이크를 용매치환시키는 다수의 용매치환단계를 포함하는 가압분리단계; 및

테레프탈산 케이크에 함유된 불순물이 제거되도록 상기 다수의 용매치환단계 중 어느 한 용매치환단계에서 사용된 용매치환수를 진공하에서 테레프탈산 케이크에 분사하는 용매치환수분사단계 및 진공하에서 초산을 분사하는 초산분사단계를 포함하는 진공분리단계

를 포함하는 것을 특징으로 하는 테레프탈산 제조공정에서의 고액분리방법.
제 4항에 있어서,

상기 다수의 용매치환단계 중 어느 한 용매치환단계에서 사용된 용매치환수가 진공분리단계로 유입되는 유입량을 조절하는 용매치환수분사량제어단계를 더 포 함하는 것을 특징으로 하는 고액분리방법.
제 4항 또는 제 5항에 있어서,

상기 용매치환수분사단계는 진공분리단계로 유입되는 전체 초산 세정량 100 중량%에 대하여 물의 농도가 60 ~ 80중량%인 용매치환수를 분사하는 단계인 것을 특징으로 하는 고액분리방법.