KR20130138080A - 방향족 카르복시산의 슬러리 분리 방법 및 그 방법을 위한 회전식 압력 여과 장치 - Google Patents
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Abstract
용매 중의 방향족 카르복시산의 슬러리로부터 방향족 카르복시산을 제거하는 방법으로서,
(a) 슬러리를 서브 스트림으로 분할하고, 상기 서브 스트림이 병렬 상태의 필터를 통과하도록 각각의 상기 서브 스트림을 회전식 압력 필터에 공급하는 단계; 및
(b) 개방-루프 배열의 직렬 상태의 상기 회전식 압력 필터를 통해 가스를 이송시키는 단계
를 포함하는, 방향족 카르복시산의 제거 방법.
(a) 슬러리를 서브 스트림으로 분할하고, 상기 서브 스트림이 병렬 상태의 필터를 통과하도록 각각의 상기 서브 스트림을 회전식 압력 필터에 공급하는 단계; 및
(b) 개방-루프 배열의 직렬 상태의 상기 회전식 압력 필터를 통해 가스를 이송시키는 단계
를 포함하는, 방향족 카르복시산의 제거 방법.
Description
본 발명은 방향족 카르복시산, 특히 테레프탈산 또는 이소프탈산의 제조 방법 및 그 방법에 사용되는 장치에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 슬러리로부터 테레프탈산 또는 이소프탈산과 같은 방향족 카르복시산을 제거하는 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 종래 기술의 방법에서 또는 종래 기술의 장치를 사용하여 얻을 수 있었던 것에 비해 가스 소비가 감소되고 및/또는 얻어지는 방향족 카르복시산의 케익이 감소된 수분 함량을 가지는, 제조 방법에 관한 것이다. '가스'라는 용어는 증기를 포함하고, 플랜트의 고체 분리 섹션에서 가압 목적으로 사용되는 가스를 의미한다.
전형적으로는, 크루드(crude) 테레프탈산은 p-자일렌의 산화에 의해 제조된다. 상기 산화 반응은 촉매의 존재 하에서 아세트산을 용매로 사용하여 수행된다. 이어서, 용액은 단계적으로 냉각되어 테레프탈산이 결정화된다. 다음으로, 테레프탈산 결정은 아세트산 용매로부터 제거되어야 하는데, 이것은 통상적으로 진공 필터를 이용하여 수행된다. 제거된 결정은 이어서 건조 단계를 거쳐 잔류 수분이 제거된다.
크루드 테레프탈산은 이어서 정제 공정을 거칠 수 있다. 정제 공정의 일부로서 압력식 원심분리기가 통상적으로 사용된다. 그러나, 종래의 원심분리기 대신에 회전식 압력 필터(rotary pressure filter)가 사용될 수 있다. 그러한 필터를 사용하는 예는 2010년 5월 20일에 출원된 영국 특허출원 제1008412.7호에서 찾아볼 수 있다.
이소프탈산은 코발트-망간 촉매와 같은 촉매 위에서 메타-자일렌의 산화에 의해 제조된다. 분리와 정제를 위한 상기 공정의 나머지 부분은 테레프탈산과 관련하여 앞에 기재된 바와 유사하다. 다른 방향족 카르복시산도 유사한 방식으로 처리된다. 용이한 이해를 위해, 특별히 테레프탈산을 참고하여 종래 기술의 방법을 설명할 것인데, 상기 설명은 다른 방향족 카르복시산에 대해서도 동일하게 적용된다는 것을 이해할 것이다.
회전식 압력 필터의 사용은 보다 통상적인 시스템에 비해 다양한 이점을 제공한다. 예를 들면, 회전식 압력 필터는 압력식 원심분리기보다 더 신뢰성이 있으므로, 유지보수의 필요성이 적어서 정지시간과 유지보수 비용의 절감을 가져온다. 회전식 압력 필터를 사용함으로써 얻어지는 추가적 이점은 상기 필터는 통상적 진공 필터 및 압력식 원심분리기보다 더 높은 압력에서 가동될 수 있다는 점이다. 이것은 분리 단계의 하류에서 건조 부담을 감소시키는 더 건조된 케익 형태의 테레프탈산을 생성하며, 그 결과 시스템의 경제성을 향상시킨다.
회전식 압력 필터의 사용과 관련된 또 다른 이점은, 종래 기술의 시스템에 의해 달성가능한 것보다 더 낮은 불순물 함량을 가진 케익을 생성하는, 보다 효율적인 케익 세척 시스템이 사용될 수 있다는 점이다. 또한, 이들 압력식 필터는 종래 기술의 원심분리기보다 가동하기에 더 용이하다. 추가적 이점은, 생성물 산출량 및/또는 가동 요건을 최적화하기 위해 압력 강하 및 회전 속도를 용이하게 조절할 수 있기 때문에 공정에 대한 융통성을 제공한다는 점이다.
상업적 산화 공정으로부터 발생되는 상당한 양의 테레프탈산을 처리하기 위해, 다중 회전식 압력 필터가 사용된다. 이것들은 산화 반응에서 나오는 생성물 스트림이 필터로 이송될 서브 스트림들로 분리되도록 병렬로 가동된다. 통상 병렬로 배열된 2개의 필터가 사용되지만, 존재하는 필터의 수는 플랜트 용량과 턴다운(turndown) 원리에 의존할 것이다.
회전식 압력 필터가 가동될 때, 필터 케이스와 드럼의 내부 사이의 압력 강하는 가스 흐름에 의해 얻어진다. 가스 흐름의 속도는 필터의 치수와, 온도, 압력, 압력 강하, 케익 다공도 및 케익의 얻고자 하는 잔류 수분과 같은 가동 조건에 의존할 것이다.
앞에서 지적한 바와 같이, "가스"라는 용어는 예를 들면 하나 이상의 불활성 가스, 질소, 산소, 이산화탄소, 일산화탄소 등의 하나 이상일 수 있는 가스뿐 아니라, 스팀 및/또는 공정 증기와 같은 증기도 포함하며, 그에 따라 해석되어야 한다.
이러한 종래 기술의 방법을 도 1에 개략적으로 예시한다. 용매 중 테레프탈산의 슬러리가 라인(1)에 유입되어 필터 공급 펌프(2)를 통과하여 라인(3, 4)를 거쳐 각각 필터(5, 6)로 이송된다. 가스는 라인(7)에 공급되어, 라인(8, 9)을 통해 각각 필터(5, 6)로 이송된다. 필터의 필터 천으로부터 습윤 상태의 케익을 제거하는 데 사용되는 블로우-백(blow-back) 가스는 라인(7)으로부터 제거되어, 라인(17, 18)에 유입되어 각각 필터(5, 6)의 드럼으로 이송된다.
분리된 필터 케익은 필터(5)로부터 제거되어 라인(10)에 유입되고, 필터(6)로부터 제거되어 라인(11)에 유입된다. 모액과 가스는 필터(5)로부터 제거되어 라인(12)에 유입되고, 또한 세퍼레이터(13)로 이송된다. 분리된 모액은 제거되어 라인(15)에 유입되고, 가스는 라인(16)에 유입된다. 세퍼레이터로부터의 가스의 압력은 최종 결정화기에 있는 것과 동일해야 한다. 이 방법은 일반적으로 약 12% 내지 약 14%의 수분 함량을 가져올 것이다.
공정 가스가 사용되는 경우에, 회전식 압력 필터에 공급되는 흐름은 총 가스 스트림의 일부를 나타내는데, 이것은 다른 경우에는 플랜트의 산화 반응 섹션을 떠나, 에너지 회수를 위해 가스 팽창기로 이송될 것으로 이해된다. 스팀이 사용되는 경우, 회전식 압력 필터에 공급되는 흐름은 에너지 회수를 위해 스팀 터빈에 이송되는 총 스팀의 일부를 나타낸다. 따라서, 필터에 의해 요구되는 가스가 많을수록, 에너지 회수 장치로 이송되는 가스가 더 적어지고, 따라서 회수될 수 있는 에너지가 적어진다.
이 문제를 해결하려는 시도에 있어서, 가스 회로를 폐쇄 루프(closed loop)로서 압력 필터까지 가동하는 것이 보통이다. 즉, 세퍼레이터로부터 회수된 가스는 재순환되어 필터에 공급되는 가스로서 사용된다. 플랜트 가스로부터 보충 가스가 필요하지만, 이것은 일반적으로 비교적 소량일 것이다. 상기 문제에 대한 이러한 해법은 필터 시스템에 대한 가스 요구조건을 최소화하고, 그에 따라 에너지 회수용으로 이송되는 가스 스트림으로부터 손실을 최소화하지만, 폐쇄 루프 시스템은 실제로 기체/액체 세퍼레이터, 증기 응축기 및 부스터 압축기를 포함하는 상당한 설비 품목을 필요로 하므로, 투자비와 시스템의 가동비를 증가시킨다.
따라서, 가스 소비량을 최소화하고, 따라서 에너지 회수를 극대화하면서도, 현재 가동되는 폐쇄 루프 시스템의 높은 장치비용으로 인한 단점을 갖지 않는 요건에 부합되는 시스템을 제공할 필요성이 존재한다.
가스가 하나의 필터로부터 다음 번 필터로 이송되도록, 즉 가스 유동 경로가 직렬이 되도록 복수 개의 압력 필터가 가동되는 한편, 슬러리는 병렬 상태의 필터에 이송된다면, 종래 기술의 설비의 문제점이 극복될 수 있는 것으로 밝혀졌다. 상기 방법에서, 여과될 슬러리는 병렬 상태의 필터에 공급되지만, 가스는 개방-루프(open-loop) 배열의 직렬 상태의 필터를 통해 공급된다는 것을 이해해야 한다.
따라서, 본 발명에 따르면, 용매 중의 방향족 카르복시산의 슬러리로부터 방향족 카르복시산을 제거하는 방법으로서,
(a) 상기 슬러리를 서브 스트림으로 분할하고, 상기 서브 스트림이 병렬 상태의 필터를 통과하도록 각각의 상기 서브 스트림을 회전식 압력 필터에 공급하는 단계; 및
(b) 개방-루프 배열의 직렬 상태의 회전식 압력 필터를 통해 가스를 이송시키는 단계
를 포함하는 방향족 카르복시산의 제거 방법이 제공된다.
앞에서 지적한 바와 같이, "가스"라는 용어는 예를 들면 하나 이상의 불활성 가스, 질소, 산소, 이산화탄소, 일산화탄소 등의 하나 이상일 수 있는 가스뿐 아니라, 스팀 및/또는 공정 증기와 같은 증기도 포함하며, 그에 따라 해석되어야 한다.
하나의 구현예에 있어서, 2개의 회전식 압력 필터, 즉 제1 및 제2 필터가 사용된다. 이 구현예에 있어서, 슬러리는 제1 및 제2 필터에 병렬로 이송되고, 가스는 초기에 제1 필터로 이송되고, 이어서 제2 필터로 이송된다.
일반적으로, 필터는 그것의 온도가 동일하더라도 상이한 압력 레벨에서 가동된다. 일 구현예에 있어서, 공정에 공급되는 가스는 약 4barg 내지 약 8barg, 보다 바람직하게는 약 5barg 내지 약 7barg의 압력으로 공급될 수 있고, 6barg의 압력이 사용될 수도 있다. 가스는 제1 회전식 필터에 공급될 때 약 3barg 내지 약 6barg, 보다 바람직하게는 약 4barg 내지 약 5barg의 압력까지 낮추어질 수 있다. 가스가 제1 압력 필터에서 유출될 때, 가스는 일반적으로 공급될 때의 압력보다 낮은 압력에 있게 될 것이다. 제1 필터를 가로질러 나타나는 압력 강하에 따라, 가스는 제2 필터에 공급되기 전에 더욱 낮추어질 수 있다. 제2 필터용으로 적합한 압력은 약 3barg 내지 약 5barg, 또는 약 4barg를 포함할 수 있다.
임의의 적합한 온도가 사용될 수 있다. 일반적으로, 온도는 약 100℃ 내지 약 160℃의 범위일 것이다.
본 발명의 방법은 다양한 이점을 제공한다. 가스 유동 경로가 필터를 직렬로 통과하기 때문에, 가스 소비량은 병렬 구조에서 요구되는 소비량보다 감소되는 반면, 생성되는 케익 중의 수분 수준은 종래 기술의 구성에 의해 달성할 수 있는 수준에 필적할 것이다. 예를 들면, 2개의 필터가 사용되는 경우에, 가스 소비량은 일반적으로 50% 만큼 감소될 것이다.
대안적으로, 상기 방법은 가스 유량을 증가시킴으로써 종래 기술의 병렬 배열의 경우와 동등한 가스 소비량으로 가동될 수 있다. 이 구현예의 이점은 얻어지는 케익의 수분이 감소됨으로써 하류에서의 건조 부하가 최소화된다는 점이다.
본 발명의 구현예가 가지는 주된 이점은 폐쇄-루프 종래 구현예에서 사용되는 보조 장치에 대한 필요성이 배제됨으로써 투자비와 가동비가 감소된다는 점이다.
본 발명의 방법은 방향족 카르복시산의 제조를 위한 크루드 섹션 또는 정제 섹션 중 어느 하나 또는 모두에 이용될 수 있다.
일 구현예에 있어서, 상기 방향족 카르복시산은 테레프탈산 또는 이소프탈산이다.
본 발명의 제2 측면에 따르면, 용매 중 방향족 카르복시산의 슬러리로부터 방향족 카르복시산을 제거하기 위한 장치로서,
(a) 복수 개의 회전식 압력 필터;
(b) 병렬 상태의 상기 필터에 슬러리를 공급하는 수단; 및
(c) 개방-루프 배열의 직렬 상태의 상기 필터에 순차적으로 가스를 공급하는 수단
을 포함하는 장치가 제공된다.
일 구현예에 있어서, 상기 방향족 카르복시산은 테레프탈산 또는 이소프탈산이다.
본 발명에 의하면, 가스 소비량을 최소화하고, 그에 따라 에너지 회수를 극대화하면서, 종래의 폐쇄 루프 시스템의 단점을 해소한, 슬러리로부터 테레프탈산 또는 이소프탈산과 같은 방향족 카르복시산을 제거하는 방법이 제공된다.
도 1은 종래 기술의 방법을 나타내는 개략적인 도면이다.
도 2는 본 발명의 방법을 나타내는 개략적인 도면이다.
도 2는 본 발명의 방법을 나타내는 개략적인 도면이다.
상기 도면은 개략적인 것이고, 상업적 플랜트에서는 추가 품목의 장치가 필요할 수 있다는 것을 당업자는 이해할 것이다. 그러한 부수적 품목의 장치를 제공하는 것은 본 발명의 일부를 형성하는 것이 아니고, 통상적인 화학공학 실무에 따르는 것이다.
설명의 편의성을 위해, 본 발명의 방법은 테레프탈산의 슬러리로부터 테레프탈산을 분리하는 공정을 참조하여 설명될 것이다. 그러나, 상기 설명은 이소프탈산과 같은 다른 방향족 카르복시산의 제조에도 동일하게 적용된다.
용매 중 테레프탈산의 슬러리를 라인(21)에 유입하고, 필터 공급 펌프(22) 및 라인(23, 24)을 통해 각각 필터(25, 26)로 이송한다. 따라서, 필터들은 병렬로 가동된다. 가스는 라인(27)을 통해 필터(25)로 이송된다. 블로우-백 가스는 라인(28)을 통해 필터(25)의 필터 케이싱으로 이송된다. 건조된 필터 케익은 라인(29)을 통해 제거되고, 모액은 라인(30)을 거쳐 제거된다. 가스는 라인(31)을 통해 제거되어 필터(26)로 이송된다. 블로우-백 가스는 라인(32)을 통해 필터(26)의 필터 케이싱으로 이송된다. 건조된 필터 케익은 라인(33)을 통해 제거된다. 모액은 라인(34)을 통해 필터(26)로부터 제거된다. 가스는 라인(35)을 통해 필터(26)로부터 제거된다.
2개의 필터가 있는 구현예에 있어서, 본 발명의 시스템은 종래 기술의 2개의 필터를 구비한 폐쇄 루프 배열의 가스 공급량의 약 절반을 사용하여 가동이 가능하고, 그럼에도 불구하고 각각의 필터로부터 약 12% 내지 약 14%의 수분 함량을 가진 필터 케익을 얻을 수 있다. 대안적으로, 종래 기술의 폐쇄 루프 시스템에서 사용된 것과 유사한 가스 유량이 사용되는 경우, 약 6% 내지 약 8%의 수분 함량을 가진 필터 케익을 얻을 수 있다.
Claims (7)
- 용매 중의 방향족 카르복시산의 슬러리로부터 방향족 카르복시산을 제거하는 방법으로서,
(a) 상기 슬러리를 서브 스트림(sub stream)으로 분할하고, 상기 서브 스트림이 병렬 상태의 필터를 통과하도록 각각의 상기 서브 스트림을 회전식 압력 필터에 공급하는 단계; 및
(b) 개방-루프(open-loop) 배열의 직렬 상태의 상기 회전식 압력 필터를 통해 가스를 이송시키는 단계
를 포함하는, 방향족 카르복시산의 제거 방법. - 제1항에 있어서,
제1 및 제2 필터가 존재하고; 상기 슬러리는 2개의 서브 스트림으로 분할되어 상기 제1 및 제2 필터에 병렬로 이송되고; 상기 가스는 초기에는 상기 제1 필터로 이송되고, 이어서 상기 제2 필터로 이송되는, 방향족 카르복시산의 제거 방법. - 제1항 또는 제2항의 방법을 포함하는 크루드(crude) 방향족 카르복시산의 제조 방법.
- 제1항 또는 제2항의 방법을 포함하는 크루드 방향족 카르복시산의 정제 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 방향족 카르복시산이 테레프탈산 또는 이소프탈산인, 방법. - 용매 중 방향족 카르복시산의 슬러리로부터 방향족 카르복시산을 제거하기 위한 장치로서,
(a) 복수 개의 회전식 압력 필터;
(b) 병렬 상태의 상기 필터에 슬러리를 공급하는 수단; 및
(c) 개방-루프 배열의 직렬 상태의 상기 필터에 순차적으로 가스를 공급하는 수단
을 포함하는 장치 - 제6항에 있어서,
상기 방향족 카르복시산이 테레프탈산 또는 이소프탈산인, 장치.
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