CN102834367A - 用于芳香族羧酸的浆体分离的方法和旋压过滤设备 - Google Patents
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Abstract
从芳香族羧酸的溶剂浆体除去所述芳香族羧酸的方法，其包括步骤：(a)将浆体分为子流，并且每一所述子流供给至单独的旋压过滤器，以便所述子流以并联方式经过过滤器；以及(b)使气体在开环布置中以串联方式经过所述旋压过滤器。
Description
本发明涉及用于制备芳香族羧酸，特别是对苯二甲酸和间苯二甲酸的方法和设备。更具体地，其涉及用于从浆体除去芳香族羧酸，例如对苯二甲酸或间苯二甲酸的方法。还更具体地，其涉及其中与现有技术方法或使用现有技术设备所实现的相比，气体损耗降低和/或生成的芳香族羧酸饼具有降低的水分含量的方法。术语“气体”包括蒸汽，并涉及用于设备的固体分离部分的增压目的的气体。
通常，粗制对苯二甲酸通过氧化对二甲苯而制备。使用乙酸作为溶剂，在催化剂的存在下，进行氧化。然后将溶液以逐步的方式冷却，从而结晶对苯二甲酸。然后，必须从乙酸溶剂除去对苯二甲酸晶体，并且这通常使用真空过滤器来实施。然后，使除去的晶体经过干燥步骤以除去残留的水分。
然后，使粗制对苯二甲酸经过纯化过程。压力离心常用作该过程的一部分。然而，旋压过滤器可以用于替换常规的离心。使用这类过滤器的实例能在2010年5月20日提交的第1008412.7号GB专利申请中找到。
通过在诸如钴-锰催化剂的催化剂上氧化间二甲苯来制备间苯二甲酸。用于分离和纯化的过程的其余部分与上述对苯二甲酸类似。还能以类似方式处理其他的芳香族羧酸。为了易于参考，我们将讨论与特定的对苯二甲酸相关的现有技术方法，但应明白，该评述等同地用于其它的芳香族羧酸。
与更常规的系统相比，旋压过滤器的使用提供了多种优势。例如，它们比压力离心更可靠，由此需要较少的维护，使得停机时间和维护成本降低。
通过使用旋压过滤器获得的另一优势在于它们能在比常规真空过滤和压力离心更高的压力下运行。这产生了更干燥的对苯二甲酸饼，其减少了分离步骤下游的干燥职责，由此改善了系统的经济性。
与使用旋压过滤器相关的另一个益处在于能使用更有效的饼洗涤系统，其能产生具有比现有技术系统所实现的更低杂质含量的饼。此外，这些压力过滤与现有技术离心相比更易于操作，因为它们更缓慢地旋转。另一个优势在于它们为该方法提供了灵活性，因为压力下降和旋转速率能易于调节以最优化产品输出和/或操作需要。
为了处理显著生产量的源自商业氧化过程的对苯二甲酸，将使用多个旋压过滤器。这些以并联方式操作，以便来自氧化反应的产品流被分为通过过滤器的子流(sub stream)。同时，通常使用并联布置的两个过滤器，存在的过滤器的数量取决于设备生产量和翻转原理(turndown philosophy)。
当操作旋压过滤器时，在过滤器壳和鼓内部之间的压力下降通过气流而实现。气流的速率取决于过滤器尺寸和操作条件，例如温度、压力、压力下降、饼孔隙率和饼的所需残留水分。
如上所述，术语“气体”不仅包括可为例如惰性气体、氮气、氧气、二氧化碳、一氧化碳等的一种或多种的气体，而且还包括诸如水蒸汽和/或过程蒸汽的蒸汽，并且应当相应地解释。
该现有技术方法在图1中示例性地示出。对苯二甲酸的溶剂浆体分别在线路1，通过过滤器供给泵2以及线路3和4到过滤器5和6。因此，以并联方式操作过滤器。将气体分别供给在线路7中，并通过线路8和9到过滤器5和6。将用于从过滤器的滤布除去湿润的饼的回吹气体从线路7移除并分别供给在线路17和18中以达到过滤器5和6的鼓。
在线路10中从过滤器5除去分离的滤饼，并且在线路11中除去源自过滤器6的滤饼。在线路12中从过滤器5除去母液和气体，并且使它们经过分离器13。在线路14中从过滤器6除去母液和气体，并同样使它们经过分离器13。除去在线路15中的分离的母液，以及线路16中的气体。源自分离器的气体压力必须与最后结晶器的相同。该过程通常导致水分含量为约12%至约14%。
当使用过程气体时，应理解供给至旋压过滤器的流代表总的气体流的一部分，其以其它方式离开设备的氧化反应部分，并传送至用于能量回收的气体膨胀器。当使用蒸汽时，供给至旋压过滤器的流表示传送至用于能量回收的蒸汽涡轮的总蒸汽的一部分。因此，过滤器需要气体越多，则通过能量回收装置的越少，并由此回收的能量越少。
尝试解决该问题，通常以闭合环的形式操作压力过滤器的气体回路。即，使从分离器回收的气体再循环并用作过滤器的气体供给。尽管需要源自设备气体的补充气体，但其通常为较小的量。同时，问题的这种解决方案使对过滤系统的气体需求最小化，并因此使来自能量回收的气体流的损失最小化，闭环系统需要大量的仪器，包括气/液分离器、蒸汽冷凝器和增压压缩器，这增加了系统的资金和操作成本。
因此，期望提供满足下述需求的系统，即，使气体消耗最小化并由此使能量回收最大化，但其不具有目前操作的闭环系统的高仪器成本的缺点。
已经发现，如果操作多个压力过滤器，以使气体从一个过滤器进入下一个，即，气体流动途径是串联的，同时浆体以并联方式经过过滤器，则能克服现有技术布置的问题。应理解，在该方法中，在要过滤的浆体被以并联方式供给至过滤器时，气体在开环布置中被以串联方式供给经过过滤器。
因此，根据本发明，提供了从芳香族羧酸的溶剂浆体中除去芳香族羧酸的方法，其包括下列步骤：
(a)将浆体分为子流，并且每一所述子流供给至单独的旋压过滤器，以便所述子流以并联方式经过过滤器；以及
(b)使气体在开环布置中以串联方式经过所述旋压过滤器。
如上所述，术语“气体”不仅包括可为例如惰性气体、氮气、氧气、二氧化碳、一氧化碳等的一种或多种的气体，而且还包括诸如水蒸汽和/或过程蒸汽的蒸汽，并且应当相应地解释。
在一个布置中，使用两个旋压过滤器，即第一和第二过滤器。在该布置中，使浆体以并联方式进入第一和第二过滤器，并且使气体首先进入第一过滤器，然后进入第二过滤器。
通常，在不同的压力水平下操作过滤器，即使它们的温度相同。在一个布置中，供给至所述过程的气体可以以约4barg至约8barg、更优选约5barg至约7barg的压力供给。还可以使用6barg。当气体供给至第一旋转过滤器时，可以使气体降至约3barg至约6barg，更优选为约4barg至约5barg。当其离开第一压力过滤器时，其的压力通常比其被供给时的压力低。根据整个第一过滤器的压力下降，可以使气体下降以在将其供给至第二过滤器前进一步降低。第二过滤器的合适压力可以包括约3barg至约5barg，或为约4barg。
可以使用任何合适的温度。通常，温度为约100°C至约160°C。
本发明的方法提供了多种优势。当气体流动途径为以串联方式通过过滤器时，气体损耗与使用并联布置所需的损耗相比降低，同时在生成的饼中达到的水分水平可与现有技术布置所达到的相当。例如，当使用两个过滤器时，气体损耗通常降低50%。
或者，能操作该方法，同时气体损耗相当于通过增加气体流动速率进行的现有技术并联布置所记录的损耗。该布置的益处在于降低生成的饼水分，由此使下游的干燥职责最小化。
本发明的布置的主要益处在于省略了对闭环现有技术布置中使用的辅助设备的需求，所述需求增加了资金和操作成本。
本发明的方法可以用于制备芳香族羧酸方法的粗制部分或纯化部分中的之一或二者。
在一个布置中，芳香族羧酸为对苯二甲酸或间苯二甲酸。
根据本发明的第二方面，提供了用于从芳香族羧酸的溶剂浆体除去芳香族羧酸的设备，其包括：
(a)多个旋压过滤器；
(b)用于以并联方式将浆体供给至过滤器的装置；以及
(c)用于在开环布置中以串联方式将气体依次供给至过滤器的装置。
在一个布置中，芳香族羧酸为对苯二甲酸或间苯二甲酸。
参考下列附图来描述本发明，其中：
图1是现有技术的图示；以及
图2是本发明方法的图示。
本领域技术人员应理解，附图为概略的，并且在商业设施中可能需要其它的设备项目。该设备的辅助项目的供给形成了非本发明的部分，并且应根据常规的化工实践。
为了易于参考，参考从对苯二甲酸浆体分离对苯二甲酸来描述所述方法。然而，该讨论可以同样地应用于其它芳香族羧酸，例如间苯二甲酸的制备。
使对苯二甲酸的溶剂浆体分别在线路21，通过过滤器供给泵22，以及线路22和24，到达过滤器25和26。因此，以并联方式操作过滤器。使气体经过线路27到达过滤器25。使回吹气体经过线路28到达过滤器25的滤罩。在线路29中除去干燥的滤饼，并且在线路30中除去母液。在线路31中除去气体到过滤器26。使回吹气体经过线路32到达过滤器26的滤罩。在线路33中除去干燥的滤饼。在线路34中从过滤器26除去母液。在线路35中从过滤器26除去气体。
在存在两个过滤器的布置中，可能用为具有两个过滤器的现有技术闭环布置的大约一半的气体供给来操作本发明的系统，并且仍实现来自每一过滤器的滤饼具有约12%至约14%的水分含量。或者，如果使用与现有技术闭环系统所用的相似的气体流动速率，则能实现水分含量为约6%至约8%的滤饼。
Claims (7)
1.从芳香族羧酸的溶剂浆体除去所述芳香族羧酸的方法，其包括步骤：
(a)将所述浆体分为子流，并且将每一所述子流供给至单独的旋压过滤器，以使所述子流以并联方式经过所述过滤器；以及
(b)使气体在开环布置中以串联方式经过所述旋压过滤器。
2.如权利要求1所述的方法，其中存在第一过滤器和第二过滤器；将所述浆体分为两个子流，所述子流以并联方式经过所述第一过滤器和第二过滤器，并且所述气体首先经过所述第一过滤器，然后经过所述第二过滤器。
3.用于制备粗制芳香族羧酸的方法，其包括权利要求1或2所述的方法。
4.用于纯化粗制芳香族羧酸的方法，其包括权利要求1或2所述的方法。
5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的方法，其中所述芳香族羧酸为对苯二甲酸或间苯二甲酸。
6.用于从芳香族羧酸的溶剂浆体除去所述芳香族羧酸的设备，其包括
(a)多个旋压过滤器；
(b)用于以并联方式将浆体供给至所述过滤器的装置；以及
(c)用于在开环布置中以串联方式将气体依次供给至所述过滤器的装置。
7.如权利要求6所述的设备，其中所述芳香族羧酸为对苯二甲酸或间苯二甲酸。
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