KR100711294B1 - 고 점성도 지수를 갖는 윤활제용 탄화수소 베이스 오일 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 다수의 탄소 원자에서 분지된 이소파라핀 탄화수소 장쇄를 주로 포함하는 점성도 지수(VI)가 130 이상인 신규한 윤활유용 탄화수소계 베이스 오일에 관한 것이다. 본 발명은, 상기 탄화수소 장쇄가 25 이상의 탄소 원자를 포함하고, 메틸형 치환체의 갯수에 대한 두 개 이상의 탄소 원자를 포함하는 치환체의 갯수의 비가 0.9 이상인 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 여러 원산지의 탄화수소 유분으로부터 얻은 고품질의 신규한 윤활유용 탄화수소 베이스 오일에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 본 발명은 NF T 60-136 표준에 의해 계산한 점성도 지수(VI)가 130 보다 크고, NF T 60-100 표준에 의해 측정한 100℃에서의 동적 점성도(kinematic viscosity)(Vk@100℃)가 3.5∼4.5 ㎟/s(또는 cSt)인 유형의 오일에 관한 것이다. 이와 같은 신규한 베이스 오일은 특히 자동차 산업에서 엔진, 또는 이와 유사한 산업적 용도를 위한 윤활유 배합물에 사용될 수 있다.
베이스 오일은 통상적으로 API의 분류에 의하면 하기 표 1에서 정의된 바와 같은 특징을 기준으로 하여 5 개의 군으로 분류된다.
포화 화합물 (중량%) | 황 함량 (중량%) | 점성도 지수 VI | |
I군 | <90 | >0.03 | 80<VI<120 |
II군 | >90 | <0.03 | 80<VI<120 |
III군 | >90 | <0.03 | >120 |
IV군 | PAO (폴리-α-올레핀) | ||
V군 | 기타(에스테르) |
파라핀 원유의 진공 증류에 의해 얻은 증류물의 유분으로부터 I군의 윤활유용 베이스 오일을 생성하는 것은 오래전부터 공지되어 있는데, 이는 우수한 VI값을 제공하는 원유에 이소파라핀 함량이 높기 때문이다. 이러한 증류물은 용제에 의한 추출로 처리하여 파라핀이 풍부한 라피네이트 및 방향족 화합물이 풍부한 추출물을 생성하며, 고형 파라핀 또는 슬랙 왁스(slack wax, gatsch)를 분리하여 VI가 95 이상이고 냉각시 우수한 특성(유동점)을 갖는 오일을 얻기 위하여 라피네이트는 유기 용제(예: 메틸에틸케톤 또는 MEC)와 혼합, 냉각 및 여과하여 탈파라핀화 처리하며, 이러한 오일은 최종적으로 안정화 및 색상 개선을 위하여 수소화 정제 처리된다.
석유 산물의 점성도 지수(VI)의 계산은 NF T 60-136 표준에 의해 40℃ 및 100℃에서의 동적 점성도로부터 실시된다.
한편, 수년간 자동차 엔진의 작동 조건이 점점 더 엄격해지면서, 엔진 오일에 사용되는 베이스 오일에 대한 규제 요건, 특히 휘발도 및 유동점의 감소 및 VI값의 증가(105 이상)에 더 많은 구속이 수반되었다. 그러나, 이러한 특성은 촉매 수소화 분해 및/또는 촉매 수소화탈파라핀화에 의한 것과 같은 기타의 유분에서 오일을 생성하는 방법인 증류 유분("직류")의 용제 추출만에 의해서는 확실히 얻어지지 않는다. 사실상, 탄화수소 공급원료의 수소화분해 반응 중에는, 주로 방향족 화합물의 포화 및 나프텐의 개환이 일어나고, 수소화탈파라핀 반응은 n-파라핀의 분해 및 이성화를 유발하며, 윤활유 베이스의 저온에서의 특성을 개선시키게 된다.
용제를 사용한 탈파라핀 공정으로 처리한 수소화 분해 잔사로부터 얻어지는 전술한 API 분류의 III군에 속하는 베이스는 NHC5 ("Neutral HydroCracted(중성 수소화분해 처리된)")의 명칭하에 Vk@100℃가 4.5∼5 ㎟/s (4.5∼5 cSt)인 산물이 본 출원인에 의해 실제로 생산되고 있다.
수소화 분해 잔사 또는 중질 유분에서 생성된 탄화수소 공급원료로부터 예컨대 125 이상의 높은 점성도 지수(VI)를 갖는 윤활유 베이스 오일을 생산하는 것은 당업자에게 이미 공지되어 있다. 프랑스 특허 출원 제2,194,767A호에는 특히 고비점의 광유 유분의 촉매 수소화 분해 처리, 유출물의 분별, 비점이 350℃ 이상인 잔사의 탈파라핀화 및 획득된 파라핀의 촉매 수소화 이성화를 포함하는, VI가 높은 윤활유의 제법이 기재되어 있다.
VI가 높은 윤활유의 제조를 위한 특정 촉매를 사용한 수소화 분해 및 이성화 단계의 조합이 또한 EP 0,574,191A 및 EP 0,597,935A에 기재되어 있다. 그리고, EP 0,744,452A의 경우에는 비점이 370℃ 이상인 탄화수소 유분의 25 중량% 이상을 전환시키도록, 백금계 및/또는 팔라듐계 촉매를 사용한 수소화분해기 저부의 유분의 수소화 분해 단계 후, 100℃에서의 동적 점성도가 3.5 ㎟/s 또는 cSt 이상이고, VI가 125 이상, 바람직하게는 135 이상인 중질 유분의 유출물 분별 단계를 포함하며, 중질유분은 탈파라핀화 단계로 처리하는 베이스 오일의 제법이 기재되어 있다. 그러나, 이러한 특허 문헌 또는 출원 명세서에는 획득된 윤활유 베이스의 저온 특성, 예컨대 유동점에 대하여 상세히 기재되어 있지 않으며, 또한 이들의 구조에 대하여서도 기재되어 있지 않다.
VI가 높은 베이스 오일을 얻기 위한 공지의 기타의 방법은 파라핀성이 많은 탄화수소 공급원료로부터, 특히 피셔-트롭셰 합성법에 의해 얻은 n-파라핀 또는 왁스 또는 슬랙 왁스(slack wax, gatsch) 화합물로 이루어진다. 특히, EP 0,323,092A에는 수소화 처리 단계, 촉매 수소화 이성화 단계 및 탈파라핀화 단계를 포함하는 VI가 높은 오일의 제법이 기재되어 있으며, WO 97/21788A에는 피셔-트롭셰 파라핀 공급원료의 비점이 370℃ 이상인 유분(여기서 중질 유분은 메틸 라디칼에 의해 분지된 파라핀을 포함)의 수소화 이성화 단계 및 촉매 수소화 분해 단계, 얻은 유출물의 분별 단계, 용제를 사용한 탈파라핀화 단계를 포함하는, 생분해성 윤활유 베이스의 제법이 기재되어 있다. 여기서, 분자당 분지도가 탄소 원자 100 개당 메틸기 6∼7.5 개의 기인 경우, 두 개의 탄소 원자를 포함하는 기(에틸) 또는 두 개 보다 많은 탄소 원자를 가지는 기에 의해 분지된 것은 거의 드문 것으로 기재되어 있다.
그러나, 본 출원인은 이러한 오일의 품질이 사용된 유분의 탄화수소쇄의 이소파라핀의 성질, 특히 이러한 쇄가 보유한 치환체의 여러가지 유형 간의 특정 관계와 관련되어 있다는 것을 알아내었다.
본 발명의 목적은, 여러 원산지의 탄화수소 유분으로부터 얻은 고품질의 신규한 윤활유용 탄화수소 베이스 오일로서, 점성도 지수가 높고 저온에서의 특성이 우수하며, 특히 유동점이 -18℃ 미만이고, 이러한 베이스 오일로부터 배합된 최종 윤활유 오일은 베이스 오일을 포함하는 파라핀 분자의 분지의 특수한 구조에 의해 넓은 온도 범위 (-30℃∼+100℃)에서 우수한 유동학적 성질을 갖는 베이스 오일을 제공하는 것이다.
특히, 본 발명에 의한 베이스 오일은 수소화 분해 처리된 산물로부터 유래하며, 전술한 API 분류의 III군에 속하고, 용제의 탈파라핀화 처리되거나(NHC5형 오일) 또는 촉매 탈파라핀화 처리된 실제 시판중인 베이스에 비하여 매우 우수한 성능을 지니는 것으로 확인되었다. 특히, VI의 증가에 의한 특성은 공지되어 있으나 광물원의 베이스에 비하여 매우 높은 비용이 소요되는 단점이 있는 IV군에 속하는 폴리-α-올레핀(PAO)과 같이 공지된 합성 베이스를 대체할 수 있다.
이러한 목적을 위하여, 본 발명의 첫 번째 대상은 복수의 탄소 원자상에서 분지되고 탄소 원자수가 25 보다 큰 이소파라핀 탄화수소 장쇄를 포함하는 점성도 지수(VI)가 130 이상인 윤활유용 탄화수소 베이스 오일로서, 상기 장쇄는 메틸 치환체의 갯수에 대한 두 개 이상의 탄소 원자를 포함하는 치환체의 갯수의 비가 0.9 이상이며, CH2기의 갯수에 대한 두 개 이상의 탄소 원자를 포함하는 치환체의 갯수의 비가 0.23 이상인 것을 특징으로 하는 베이스 오일을 제공한다.
사실상, 베이스 오일의 경우, 메틸 치환체의 갯수에 대한 두 개 이상의 탄소 원자를 포함하는 치환체의 갯수의 비가 0.9보다 작거나, CH2기의 갯수에 대한 두 개 이상의 탄소 원자를 포함하는 치환체의 갯수의 비가 0.23보다 작은 경우, 이러한 베이스 오일로부터 얻은 최종 윤활유의 특성은 그 성능이 저하된다.
특히, 본 발명에 의한 베이스 오일은 점성도 지수(VI)(NF T 60-136 표준에 의해 측정함)에 대한 저온에서의 점성도 지수(VIF)의 비가 1 이상이다.
특히, 본 발명에 의한 베이스 오일은 점성도 지수(VI)(NF T 60-136 표준에 의해 측정함)에 대한 저온에서의 점성도 지수(VIF)의 비가 1 이상이다.
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바람직하게는, 상기 베이스 오일은 나프텐 분자 함유량이 0.1 이하이다.
특히, 베이스 오일은 바람직하게는 13 중량% 보다 작은 Noack 휘발도값(CEC-L-40-A 95 규격에 의해 계산함)을 갖고, -18℃ 보다 낮은 유동점 (NFT 60-105 표준에 의해 계산함)을 갖는다. 또한, 이 베이스 오일은 바람직하게는 +30의 Saybolt 색도값(ASTM D 156 방법에 의해 측정함)를 갖는다.
또한, 이 베이스 오일은 저온에서의 점성도 지수(VIF)가 125 보다 큰 것이 바람직하다.
특히, 상기 베이스 오일은 -30℃에서의 역학 점성도(dynamic viscosity)는 1,200 m㎩·s 보다 낮고, 100℃에서의 동적 점성도(kinematic viscosity)는 4 ㎟/s일 수 있다.
특히, 본 발명에 의한 베이스 오일은 점성도 지수(VI)가 130∼135이고, 100℃에서의 동적 점성도(Vk)가 3.5∼4.5 ㎟/s일 수 있다.
보다 상세하게는, 이러한 베이스 오일은 점성도 지수(VI)가 135 보다 크고, 100℃에서의 동적 점성도(Vk)가 4.5∼5 ㎟/s인 것이 바람직하다.
본 발명의 두 번째 대상은, OW30 등급의 자동차용 엔진 윤활유 배합물에 전술한 베이스 오일을 사용하는 용도에 관한 것이다.
본 발명의 세 번째 대상은, 수소화 분해에 따른 잔사 유분의 수소화 처리 단계, 수소화 탈파라핀화 단계, 분별 단계 및 수소화 정제 단계를 포함하는 본 발명의 베이스 오일의 제법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 베이스 오일은 저온에서 중요한 특성을 갖는데, 이는 유동점이 -18℃ 미만이고, 저온에서의 점성도 지수(VIF)라 하는 신규한 지수를 특징으로 하는데, 본 발명의 베이스 오일은 저온에서의 점성도 지수(VIF)/점성도 지수(VI)의 비가 1 이상이다. 저온에서의 점성도 지수 VIF는 측정하고자 하는 산물의 100℃ 및 40℃에서의 동적 점성도 값을 적분한 VI 계산의 통상의 공식 (NF T 60-136 표준에 의함)을 사용하나, 40℃에서의 동적 점성도 값 대신에, -30℃에서의 동적 점성도 값을 사용함으로써 계산한다. -30℃에서의 동적 점성도 값은 -30℃에서의 역학 점성도(dynamic viscosity) 값(측정 가능함)을 산물의 -30℃에서의 밀도로 나누어서 얻는데, 여기서 -30℃에서의 밀도는 15℃에서의 밀도로부터 온도 보정에 의해 계산한다.
본 발명에 따른 베이스 오일(베이스 오일 A) 및 하기와 같은 비교 산물을 분석하기 위하여 각종의 분석 방법을 수행하였다:
- 수소화 분해 처리 및 수소화 탈파라핀화 처리된 슬랙 왁스(slack wax, gatsch)와 같은 파라핀 함량이 높은 공급원료로부터 얻은 베이스 오일 B,
- 수소화 분해 처리 및 수소화 탈파라핀화 처리된 파라핀 함량이 낮은 공급원료로부터 얻은 베이스 오일 C,
- NHC5 형의 베이스 오일 D,
- 150N 형(I군)의 베이스 오일 E.
이와 같은 모든 오일은 동적 점성도 Vk@100℃가 4∼5 ㎟/s (4∼5 cSt)이다.
질량 스펙트럼 분석에 의하면, 각종 베이스 오일의 나프텐 분자 함유량을 평가할 수 있으며, 오일 A와 오일 B의 경우 약 10%이고, 오일 C의 경우 30%, 오일 D의 경우 40% 및 오일 E의 경우 60%이다.
이러한 베이스 오일의 13C NMR 스펙트럼을 시료의 제조 후 다음의 "TOTAL" 방법에 의해 얻을 수 있다: 중수소 클로로포름 1.5 ㎖에 오일 0.77 g을 혼입하고, 여기에 디옥산 (0.23 g) 200 ㎕을 첨가한다. 일정 함량의 디옥산의 첨가 (포화 탄소 영역 밖인 67.2 ppm에서 미세한 단일 피이크로 나타남)는 각 스펙트럼의 내부 표준화가 가능하며, 이들 사이의 여러가지 스펙트럼 피이크의 높이를 비교할 수 있다. 하기 표 2에 기재한 값은 ㎝ 단위의 실험 피이크 높이이며, 이들 모두는 100 ㎝에서의 디옥산 피이크에 대해 표준화하여 이들 값을 비교할 수 있다.
13C NMR 스펙트럼 테스트에 의하면 다음 사항을 확인할 수 있다:
A) 나프텐 탄소: 이의 존재는 미세한 피이크에 의해서는 나타나지 않지만, 포화 탄소 영역(65-5 ppm)에서의 연속 배경에 의해 정성적 관점에서 거의 보이지 않는다.
B) 방향족 탄소: 이러한 오일들의 방향족 탄소 함유량은 적으며(1% 미만), 이는 미세한 피이크가 나타나지 않는다.
C) 파라핀 탄소: 이러한 탄소의 스펙트럼은 일반적으로 포화 탄소 영역(65-5 ppm)내에서의 피이크 스펙트럼이다. 이러한 피이크는 특정 환경에서 파라핀 탄소에 해당한다. 이러한 피이크 대부분은 기지의 구조로 확인되었으며, 이에 할당되는 것이다. 특히 이는 다음과 같이 식별된다.
- 치환체 또는 쇄의 말단의 세 개 이상의 탄소 원자에 위치하는 CH2 부분의 특징인 "장쇄의 CH2 피이크"; 이러한 피이크의 높이는 기타의 베이스 오일보다 베이스 오일 B에 대하여 더 크며, 이는 평균적으로 기타의 것에서 보다 이러한 오일에서 더 긴 치환 없는 직쇄 부분의 존재에 의한 것이며; 오일 D 및 오일 A는 이 값이 더 작은 것에 유의한다 (하기 표 2 참조).
- "Subst.C1"으로 나타낸 분자의 메틸 치환체의 수는 특징적인 4 개의 피이크의 높이의 합에 해당하며; 오일 B는 이 값이 가장 높으며, 그 다음이 오일 A 및 오일 C이다.
- "Subst.C2+"로 나타낸 분자의 더 긴 치환체의 수, 즉 두 개의 탄소 원자(에틸) 및 그 이상의 탄소 원자는 3 개의 특징적 피이크의 합에 해당하며; 본 발명에 의한 오일 A는 기타의 장쇄 치환체에 비하여 더 풍부한 것으로 확인되었다.
또한, 메틸 치환체의 수에 대한 두 개 이상의 탄소 원자의 치환체 수의 비의 경우, 오일 A의 경우 1에 근사한 0.947로 가장 높은 값을 얻었는데, 이는 오일 D, B 및 C 그리고 심지어 오일 E에 대하여 평형화된 치환 방식을 나타내는데, 치환비는 메틸기를 고려하여 더 크다.
마찬가지로, 장쇄의 CH2 부분의 수에 대한 두 개 이상의 탄소 원자의 치환체의 수의 비는 % 단위로 표시하여 오일 A의 경우 23% 이상인 반면, 오일 C의 경우에는 21.8%정도이며, 오일 B 및 D의 경우에는 약 14%이고, 오일 E는 3% 이하이다. 본 발명에 의한 오일 A의 경우, 이는 n-파라핀쇄 구조가 파라핀이 매우 풍부한 기원의 베이스보다 더 짧으나, 더 많은 수의 더 긴 쇄가 치환되어 있는 것을 특징으로 한다.
특히, 베이스 오일은 바람직하게는 13 중량% 보다 작은 Noack 휘발도값(CEC-L-40-A 95 규격에 의해 계산함)을 갖고, -18℃ 보다 낮은 유동점 (NFT 60-105 표준에 의해 계산함)을 갖는다. 또한, 이 베이스 오일은 바람직하게는 +30의 Saybolt 색도값(ASTM D 156 방법에 의해 측정함)를 갖는다.
또한, 이 베이스 오일은 저온에서의 점성도 지수(VIF)가 125 보다 큰 것이 바람직하다.
특히, 상기 베이스 오일은 -30℃에서의 역학 점성도(dynamic viscosity)는 1,200 m㎩·s 보다 낮고, 100℃에서의 동적 점성도(kinematic viscosity)는 4 ㎟/s일 수 있다.
특히, 본 발명에 의한 베이스 오일은 점성도 지수(VI)가 130∼135이고, 100℃에서의 동적 점성도(Vk)가 3.5∼4.5 ㎟/s일 수 있다.
보다 상세하게는, 이러한 베이스 오일은 점성도 지수(VI)가 135 보다 크고, 100℃에서의 동적 점성도(Vk)가 4.5∼5 ㎟/s인 것이 바람직하다.
본 발명의 두 번째 대상은, OW30 등급의 자동차용 엔진 윤활유 배합물에 전술한 베이스 오일을 사용하는 용도에 관한 것이다.
본 발명의 세 번째 대상은, 수소화 분해에 따른 잔사 유분의 수소화 처리 단계, 수소화 탈파라핀화 단계, 분별 단계 및 수소화 정제 단계를 포함하는 본 발명의 베이스 오일의 제법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 베이스 오일은 저온에서 중요한 특성을 갖는데, 이는 유동점이 -18℃ 미만이고, 저온에서의 점성도 지수(VIF)라 하는 신규한 지수를 특징으로 하는데, 본 발명의 베이스 오일은 저온에서의 점성도 지수(VIF)/점성도 지수(VI)의 비가 1 이상이다. 저온에서의 점성도 지수 VIF는 측정하고자 하는 산물의 100℃ 및 40℃에서의 동적 점성도 값을 적분한 VI 계산의 통상의 공식 (NF T 60-136 표준에 의함)을 사용하나, 40℃에서의 동적 점성도 값 대신에, -30℃에서의 동적 점성도 값을 사용함으로써 계산한다. -30℃에서의 동적 점성도 값은 -30℃에서의 역학 점성도(dynamic viscosity) 값(측정 가능함)을 산물의 -30℃에서의 밀도로 나누어서 얻는데, 여기서 -30℃에서의 밀도는 15℃에서의 밀도로부터 온도 보정에 의해 계산한다.
본 발명에 따른 베이스 오일(베이스 오일 A) 및 하기와 같은 비교 산물을 분석하기 위하여 각종의 분석 방법을 수행하였다:
- 수소화 분해 처리 및 수소화 탈파라핀화 처리된 슬랙 왁스(slack wax, gatsch)와 같은 파라핀 함량이 높은 공급원료로부터 얻은 베이스 오일 B,
- 수소화 분해 처리 및 수소화 탈파라핀화 처리된 파라핀 함량이 낮은 공급원료로부터 얻은 베이스 오일 C,
- NHC5 형의 베이스 오일 D,
- 150N 형(I군)의 베이스 오일 E.
이와 같은 모든 오일은 동적 점성도 Vk@100℃가 4∼5 ㎟/s (4∼5 cSt)이다.
질량 스펙트럼 분석에 의하면, 각종 베이스 오일의 나프텐 분자 함유량을 평가할 수 있으며, 오일 A와 오일 B의 경우 약 10%이고, 오일 C의 경우 30%, 오일 D의 경우 40% 및 오일 E의 경우 60%이다.
이러한 베이스 오일의 13C NMR 스펙트럼을 시료의 제조 후 다음의 "TOTAL" 방법에 의해 얻을 수 있다: 중수소 클로로포름 1.5 ㎖에 오일 0.77 g을 혼입하고, 여기에 디옥산 (0.23 g) 200 ㎕을 첨가한다. 일정 함량의 디옥산의 첨가 (포화 탄소 영역 밖인 67.2 ppm에서 미세한 단일 피이크로 나타남)는 각 스펙트럼의 내부 표준화가 가능하며, 이들 사이의 여러가지 스펙트럼 피이크의 높이를 비교할 수 있다. 하기 표 2에 기재한 값은 ㎝ 단위의 실험 피이크 높이이며, 이들 모두는 100 ㎝에서의 디옥산 피이크에 대해 표준화하여 이들 값을 비교할 수 있다.
13C NMR 스펙트럼 테스트에 의하면 다음 사항을 확인할 수 있다:
A) 나프텐 탄소: 이의 존재는 미세한 피이크에 의해서는 나타나지 않지만, 포화 탄소 영역(65-5 ppm)에서의 연속 배경에 의해 정성적 관점에서 거의 보이지 않는다.
B) 방향족 탄소: 이러한 오일들의 방향족 탄소 함유량은 적으며(1% 미만), 이는 미세한 피이크가 나타나지 않는다.
C) 파라핀 탄소: 이러한 탄소의 스펙트럼은 일반적으로 포화 탄소 영역(65-5 ppm)내에서의 피이크 스펙트럼이다. 이러한 피이크는 특정 환경에서 파라핀 탄소에 해당한다. 이러한 피이크 대부분은 기지의 구조로 확인되었으며, 이에 할당되는 것이다. 특히 이는 다음과 같이 식별된다.
- 치환체 또는 쇄의 말단의 세 개 이상의 탄소 원자에 위치하는 CH2 부분의 특징인 "장쇄의 CH2 피이크"; 이러한 피이크의 높이는 기타의 베이스 오일보다 베이스 오일 B에 대하여 더 크며, 이는 평균적으로 기타의 것에서 보다 이러한 오일에서 더 긴 치환 없는 직쇄 부분의 존재에 의한 것이며; 오일 D 및 오일 A는 이 값이 더 작은 것에 유의한다 (하기 표 2 참조).
- "Subst.C1"으로 나타낸 분자의 메틸 치환체의 수는 특징적인 4 개의 피이크의 높이의 합에 해당하며; 오일 B는 이 값이 가장 높으며, 그 다음이 오일 A 및 오일 C이다.
- "Subst.C2+"로 나타낸 분자의 더 긴 치환체의 수, 즉 두 개의 탄소 원자(에틸) 및 그 이상의 탄소 원자는 3 개의 특징적 피이크의 합에 해당하며; 본 발명에 의한 오일 A는 기타의 장쇄 치환체에 비하여 더 풍부한 것으로 확인되었다.
또한, 메틸 치환체의 수에 대한 두 개 이상의 탄소 원자의 치환체 수의 비의 경우, 오일 A의 경우 1에 근사한 0.947로 가장 높은 값을 얻었는데, 이는 오일 D, B 및 C 그리고 심지어 오일 E에 대하여 평형화된 치환 방식을 나타내는데, 치환비는 메틸기를 고려하여 더 크다.
마찬가지로, 장쇄의 CH2 부분의 수에 대한 두 개 이상의 탄소 원자의 치환체의 수의 비는 % 단위로 표시하여 오일 A의 경우 23% 이상인 반면, 오일 C의 경우에는 21.8%정도이며, 오일 B 및 D의 경우에는 약 14%이고, 오일 E는 3% 이하이다. 본 발명에 의한 오일 A의 경우, 이는 n-파라핀쇄 구조가 파라핀이 매우 풍부한 기원의 베이스보다 더 짧으나, 더 많은 수의 더 긴 쇄가 치환되어 있는 것을 특징으로 한다.
오일 베이스 A | 오일 베이스 B | 오일 베이스 C | 오일 베이스 D | 오일 베이스 E | |
13C NMR 스펙트럼 분석 (㎝ 단위의 피이크 높이) 장쇄의 CH2 피이크 | 59.34 | 87.03 | 50.22 | 76.14 | 42.49 |
Subst.C1 피이크 | 14.64 | 16.37 | 14.33 | 13.66 | 9.85 |
Subst.C2+ 피이크 | 13.86 | 12.44 | 10.95 | 10.89 | 1.27 |
Subst.C2+/Subst.C1 비 | 0.947 | 0.760 | 0.764 | 0.797 | 0.129 |
100*Subst. C2+/장쇄의 CH2 비 | 23.36 | 14.29 | 21.80 | 14.30 | 2.99 |
나프텐 분자(%) | 10 | 10 | 30 | 40 | 60 |
VI | 131.4 | 142 | 126 | 128 | 100 |
VIF | 135.7 | 112 | 123 | 113 | 50 |
VIF/VI | 1.03 | 0.79 | 0.98 | 0.88 | 0.5 |
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바람직한 비제한적인 구체예에 의하면, 본 발명의 윤활유 베이스 오일의 매우 우수한 점성도 특성 및 저온에서의 유동점을 얻기 위하여, 본 출원인은 비점이 300℃∼600℃인 수소화 분해 처리로부터의 잔사를 하기의 단계를 연속적으로 수행하였다:
(1) 380℃∼480℃의 온도, 고압(8 ㎫<PH2<27 ㎫) 및 낮은 시간당 공간 속도(0.15<VVH<1 h-1)에서, 무정형 지지체 상에서, 도핑 처리되거나 또는 처리되지 않은 Ni-Mo형 촉매 상에서, 수소화 처리하는 제1 단계. 이러한 단계 중 나프텐의 개환, 방향족 화합물의 포화, 분해가 발생하며, 그리하여 VI가 개선되고 동적 점성도가 감소된다.
(2) n-파라핀의 분해 및 이성화 반응과 관련되어 있는, 백금과 같은 귀금속에 의해 도핑된 제올라이트계 촉매의 존재하에, 고온(T는 300℃∼400℃임)에서 제2의 촉매 탈파라핀화 단계. 이러한 단계에서 처리된 유분의 저온 특성이 개선될 수 있으며, 특히 VI값을 유지하면서 유동점을 감소시킬 수 있다.
(3) 약 4 ㎟/s의 동적 점성도 Vk@100℃ 및 13% 보다 작은 Noack 휘발도를 조절할 수 있는 약 400℃∼470℃의 유분(TBP)을 얻기 위해 진공 분별하는 제3 단계.
(4) 오일에 낮은 착색(Saybolt 색도값 +30) 및 산화 반응에 대한 안정성을 부여하기 위한 방향족 화합물을 포화시킬 수 있는(함량<1,000 ppm), T<250℃, 고압(PH2>10 ㎫), 낮은 시간당 공간 속도(0.3<VVH<0.8 h-1)에서, Pt/Pd 또는 Ni 촉매를 사용하여 수소화 정제하는 제4 단계.
(1) 380℃∼480℃의 온도, 고압(8 ㎫<PH2<27 ㎫) 및 낮은 시간당 공간 속도(0.15<VVH<1 h-1)에서, 무정형 지지체 상에서, 도핑 처리되거나 또는 처리되지 않은 Ni-Mo형 촉매 상에서, 수소화 처리하는 제1 단계. 이러한 단계 중 나프텐의 개환, 방향족 화합물의 포화, 분해가 발생하며, 그리하여 VI가 개선되고 동적 점성도가 감소된다.
(2) n-파라핀의 분해 및 이성화 반응과 관련되어 있는, 백금과 같은 귀금속에 의해 도핑된 제올라이트계 촉매의 존재하에, 고온(T는 300℃∼400℃임)에서 제2의 촉매 탈파라핀화 단계. 이러한 단계에서 처리된 유분의 저온 특성이 개선될 수 있으며, 특히 VI값을 유지하면서 유동점을 감소시킬 수 있다.
(3) 약 4 ㎟/s의 동적 점성도 Vk@100℃ 및 13% 보다 작은 Noack 휘발도를 조절할 수 있는 약 400℃∼470℃의 유분(TBP)을 얻기 위해 진공 분별하는 제3 단계.
(4) 오일에 낮은 착색(Saybolt 색도값 +30) 및 산화 반응에 대한 안정성을 부여하기 위한 방향족 화합물을 포화시킬 수 있는(함량<1,000 ppm), T<250℃, 고압(PH2>10 ㎫), 낮은 시간당 공간 속도(0.3<VVH<0.8 h-1)에서, Pt/Pd 또는 Ni 촉매를 사용하여 수소화 정제하는 제4 단계.
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그러나, 특히 피셔-트롭셰 합성의 파라핀 또는 왁스, 왁스 또는 슬랙 왁스(slack wax, gatsch) 및 대기압 증류물 또는 진공 증류물을 도핑시키기 위해 선행 공급원료와의 혼합에 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 올레핀, 특히 점성도 감소 유닛의 중질 가솔린중의 또는 FCC (촉매 분해)의 가솔린 중에 존재하는 경질 α-올레핀의 올리고머화 반응에 의해 본 발명에 의한 윤활유 베이스 오일을 얻는 것을 고려할 수 있다. 이러한 올리고머화 반응은 약 190℃∼340℃의 온도에서 인산 또는 염화알루미늄형 촉매의 존재하에 수행할 수 있으며, 그리하여 분지가 큰 장쇄 탄화수소 산물이 생성된다.
이와 같이 하여 얻은, VI가 130 보다 크고, VIF가 125 보다 큰 베이스 오일은 PAO형 합성 윤활 베이스를 대체할 수 있는데, 이는 자동차 엔진용 오일의 배합에서, 특히 9.3∼12.5 ㎟/s의 동적 점성도(kinematic viscosity) Vk@100 및 3,250 m㎩·s 보다 낮은 -30℃에서의 역학 점성도(dynamic viscosity) 등 저온에서의 특성의 요건이 가장 엄격한 OW30과 같은 등급에서 중요한 경제적 잇점을 가진다.
그리하여, 본 출원인은 중량% 단위로 나타낸 하기 조성의 OW30 등급의 엔진 오일을 배합하였다.
- 베이스 오일 A: 80.1
- 성능 첨가제: 13.8
- VI 개선 첨가제: 5.8
- 유동점 강하 첨가제: 0.3.
이러한 오일은 하기와 같은 특징을 지니며,
- 동적 점성도(kinematic viscosity) Vk@100℃: 9.65 ㎟/s
- 40℃에서의 동적 점성도: 50.8 ㎟/s
- VI: 178
- -30℃에서의 역학 점성도(dynamic viscosity): 3,000 m㎩·s,
이는 PAO형 오일 베이스 또는 PAO 혼합물 및 에스테르를 대체하면서 상기 등급의 요건에 충족한다. 또한, 이러한 배합물은 특히 엔진 테스트 기준 TU3MH (CEC-L-55-T-95 규격에 의함)에 부합된다.
이와 같은 베이스는 공업적 윤활유를 위한 배합물에서 중요한 용도를 갖는다.
한편, 올레핀, 특히 점성도 감소 유닛의 중질 가솔린중의 또는 FCC (촉매 분해)의 가솔린 중에 존재하는 경질 α-올레핀의 올리고머화 반응에 의해 본 발명에 의한 윤활유 베이스 오일을 얻는 것을 고려할 수 있다. 이러한 올리고머화 반응은 약 190℃∼340℃의 온도에서 인산 또는 염화알루미늄형 촉매의 존재하에 수행할 수 있으며, 그리하여 분지가 큰 장쇄 탄화수소 산물이 생성된다.
이와 같이 하여 얻은, VI가 130 보다 크고, VIF가 125 보다 큰 베이스 오일은 PAO형 합성 윤활 베이스를 대체할 수 있는데, 이는 자동차 엔진용 오일의 배합에서, 특히 9.3∼12.5 ㎟/s의 동적 점성도(kinematic viscosity) Vk@100 및 3,250 m㎩·s 보다 낮은 -30℃에서의 역학 점성도(dynamic viscosity) 등 저온에서의 특성의 요건이 가장 엄격한 OW30과 같은 등급에서 중요한 경제적 잇점을 가진다.
그리하여, 본 출원인은 중량% 단위로 나타낸 하기 조성의 OW30 등급의 엔진 오일을 배합하였다.
- 베이스 오일 A: 80.1
- 성능 첨가제: 13.8
- VI 개선 첨가제: 5.8
- 유동점 강하 첨가제: 0.3.
이러한 오일은 하기와 같은 특징을 지니며,
- 동적 점성도(kinematic viscosity) Vk@100℃: 9.65 ㎟/s
- 40℃에서의 동적 점성도: 50.8 ㎟/s
- VI: 178
- -30℃에서의 역학 점성도(dynamic viscosity): 3,000 m㎩·s,
이는 PAO형 오일 베이스 또는 PAO 혼합물 및 에스테르를 대체하면서 상기 등급의 요건에 충족한다. 또한, 이러한 배합물은 특히 엔진 테스트 기준 TU3MH (CEC-L-55-T-95 규격에 의함)에 부합된다.
이와 같은 베이스는 공업적 윤활유를 위한 배합물에서 중요한 용도를 갖는다.
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Claims (14)
- 탄소 원자상에서 분지되고 탄소 원자수가 25 보다 큰 이소파라핀 탄화수소 장쇄를 포함하는 점성도 지수(VI)가 130 이상인 윤활유용 탄화수소 베이스 오일로서, 상기 장쇄는 메틸 치환체의 갯수에 대한 두 개 이상의 탄소 원자를 포함하는 치환체의 갯수의 비가 0.9 이상이며, CH2기의 갯수에 대한 두 개 이상의 탄소 원자를 포함하는 치환체의 갯수의 비가 0.23 이상인 것을 특징으로 하는 베이스 오일.
- 제1항에 있어서, 점성도 지수(VI)에 대한 저온에서의 점성도 지수(VIF)의 비가 1 이상인 것을 특징으로 하는 베이스 오일.
- 제1항에 있어서, 나프텐 분자의 함유량이 0.1 이하인 것을 특징으로 하는 것인 베이스 오일.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, Noack 휘발도 값이 13 중량% 보다 작은 것을 특징으로 하는 것인 베이스 오일.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 유동점이 -18℃ 보다 낮은 것을 특징으로 하는 것인 베이스 오일.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, Saybolt 색도값이 +30인 것을 특징으로 하는 것인 베이스 오일.
- 제2항에 있어서, 저온에서의 점성도 지수(VIF)가 125 보다 큰 것을 특징으로 하는 것인 베이스 오일.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, -30℃에서의 역학 점성도(dynamic viscosity)는 1,200 m㎩·s 보다 낮고, 100℃에서의 동적 점성도(kinematic viscosity)는 4 ㎟/s인 것을 특징으로 하는 것인 베이스 오일.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 점성도 지수(VI)는 130∼135이고, 100℃에서의 동적 점성도(Vk)는 3.5∼4.5 ㎟/s인 것을 특징으로 하는 것인 베이스 오일.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 점성도 지수(VI)는 135 보다 크고, 100℃에서의 동적 점성도(Vk)는 4.5∼5 ㎟/s인 것을 특징으로 하는 것인 베이스 오일.
- 제1항에 따른 베이스 오일을 OW30 등급의 자동차용 엔진 윤활유 배합물에 사용하는 방법.
- a) 비점이 350℃∼600℃인 수소화 분해 처리의 잔류물을, 380℃∼480℃의 온도, 고압(8 ㎫<PH2<27 ㎫) 및 낮은 시간당 공간 속도(0.15<VVH<1 h-1)에서, 무정형 지지체 상에서, 도핑 처리되거나 또는 처리되지 않은 Ni-Mo형 촉매 상에서, 수소화 처리하는 제1 단계;b) 백금을 비롯한 귀금속에 의해 도핑 처리된 제올라이트형 촉매의 존재하에 고온(T는 약 300℃∼400℃)에서 촉매 탈파라핀화하는 제2 단계;c) 약 400℃∼470℃의 유분(TBP)을 얻기 위해 진공 분별하는 제3 단계;d) T<250℃, 고압(PH2>10 ㎫) 및 낮은 시간당 공간 속도(0.3<VVH<0.8 h-1)에서, Pt/Pd 또는 Ni 촉매를 사용하여 수소화 정제하는 제4 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 제1항에 따른 베이스 오일의 제조 방법.
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