KR100690110B1 - 분말 충전제와 중합체 매트릭스의 복합체 및 그것의 제조방법 - Google Patents

분말 충전제와 중합체 매트릭스의 복합체 및 그것의 제조방법 Download PDF

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Abstract

폴리(아릴렌 에테르) 중합체 재료의 매트릭스 내 미소 분말 충전 재료의 입자 적어도 60 체적%, 바람직하게는 70 체적%를 포함하고 있는 복합 재료는, 성분들의 혼합물을 형성하고, 그것으로부터 요구되는 물체를 형성하고 그런 후 중합체를 용융하기에 충분한 온도 및 용융된 중합체를 충전 입자들 사이의 세공들 내로 분산시키기에 충분한 압력까지 그 물체를 가열 및 압력화 함에 의해 만들어진다. 놀랍게도, 이들 중합체 재료는, 보다 낮은 함량에서는 얻어지는 물체가 너무 약하기 때문에, 고체 함량이 규정된 것만큼 높을 때에야, 오직 결합 재료로 유효할 수 있다. 이것은, 복합물은 고체 함량이 상승함에 따라 점차 약해지기 때문에 그 함량이 제한되어야 한다고 생각한 승인되어 있는 선행 기술 실행과는 완전히 반대이다. 공정에서는 가급적 완전한 성분들의 분산물을 얻기 위해, 성분들을 필요한 첨가제와 함께 중합체를 포함하는 액체 분산 매질 내에 개별적으로 분산시키고, 각 혼합물은 필요한 대로 분쇄되어 소망하는 입자 크기를 얻으며, 혼합물들을 혼합하고, 분산을 통한 생성을 위해(균일한 분산물을 얻기 위해) 다시 분쇄하고, 액체 분산 매질을 분리하고, 얻어진 페이스트 혼합물로부터 생 물체를 형성한다. 그런 뒤 그 생 물체를 상기와 같이 가열 가압한다. 상이한 충전 재료들의 혼합물들은 최종 재료의 전기 및 물리적 성질을 소망대로 조절하는데 사용될 수 있다. 그 물체는 바람직하게는 전자 회로에서의 사용을 위한 기판일 수 있다.
중합체, 매트릭스, 충전재료, 복합재료

Description

분말 충전제와 중합체 매트릭스의 복합체 및 그것의 제조 방법{COMPOSITES OF POWDERED FILLERS AND POLYMER MATRIX AND PROCESS FOR PREPARING THEM}
본 발명은 중합체 재료의 매트릭스 내에 결합된 미분화 충전재료의 입자들로 구성된 복합 재료의 제조 방법, 및 그런 방법에 의해 제조된 신규 복합 재료에 관한 것이다.
전자 공업은 인쇄 배선판이나 지지판으로서의 기판 그리고 전자 회로를 위한 사용 유전 부재를 상당히 사용하는 공업의 예인데, 그 기판은 출발 물질 및 물리 및 전자 물성에 관한 규격을 정확히 만족하도록 만들어진 박평판으로 구성되어 있다. 이 공업의 역사는 점차적으로 높아지는 작동 주파수를 사용한 것을 보여주는데, 현재에는 약 800 메가 헤르츠(MHz)까지의 주파수에 대해서 에폭시, 시아니드 에스테르, 폴리테르라플루오로에틸렌(PTFE) 및 폴리아미드와 같은 유리 섬유 보강 중합체로 된 동 피복 회로 기판이 사용되어 왔고 아직도 사용되고 있다. 현재 그런 용도를 위한 한 인기 있는 적층 재료는 직조 유리 직물 위에 퇴적된 에폭시 수지로 구성된 FR-4인데, 그 이유는 이 재료는 제조하기 용이하고 가격이 저렴하기 때문이다. 전형적으로 이 재료는 유전 상수 4.3-4.6 및 소산 인자 0.016-0.22를 갖고 있고 약 500 MHz 이하의 컴퓨터 관련 용도에 흔히 사용된다. 이동 전화는 현재 1-40 GHz에서 작동하고 일부 컴퓨터는 미래에는 더 높은 주파수를 예상하면서 이미 0.5 GHz에서 작동한다. 신호 속도를 향상시키기 위해 컴퓨터 용도에는 가능한 한 가장 낮은 유전 상수치가 바람직하다. 약 0.8 GHz 이상의 높은 작동 주파수에서는, FR-4 및 유사 재료는 저가임에도 불구하고 더 이상 전혀 적합하지 않은데, 그 주 이유는 용납 불가한 유전 손실, 가열, 충분한 균일성의 부족, 용납 불가한 이방성, 유전재료와 이것의 피복 금속 사이의 열 팽창의 큰 불일치, 및 기판의 작동 온도가 변동하는데 따른 이방적 열팽창 계수 문제 때문이다. 이 열 팽창 문제는 기판 재료로 사용된 중합체들의 비교적 큰 열 팽창 계수 및 길이 및 두께 치수에 있어 보강 섬유들의 팽창 계수들의 불일치에 기인한다. 800 MHz 이상의 주파수에 대해서는 기판의 유전자 재료는 신호 전파에 있어 활성 용량적 소자가 되고 그래서 현재 선정되는 재료는 용융된 실리카; 알루미나; 질화알루미늄; 질화붕소; 티탄산바륨; Sc2O3 및 희토류 산화물로 도핑된 Ba(Mg1/3Ti2/3)O2, Ba(Zr,Sn)TiO4 및 BaTiO3와 같은 티탄산 바륨 착화합물; 알콕시드-유도된 SrZrO3 및 SrTiO3; 및 피로클로르(pyrochlore) 구조의 Ba(Zr,Nb)산화물을 소결 또는 소성시킴에 의해 형성된 특정 세라믹들이다. 금속 분말 및 유리 또는 중합체 매트릭스에 매립된 반도체 분말로 구성된 기판이 또한 사용되었는데, 특히 바람직한 중합체 군은 PTFE 계통의 것들이다.
따라서 곤란성,고가의 금강석 기계 가공과 중첩 및 부수되는 상당한 비블록 흐름 설명도의 다른 부분이고,블록 흐름 설명도의 다른 부분이고,용과 함께 요구되는 소결과 및 높은 처리 온도를 방지할 수 있는 전자 기판의 제조 및 전자 포장 재 료용 복합 재료의 제조 방법에는 계속적 관심이 있다.
현재 이용가능한 매트릭스 형성 중합체의 낮은 고유 기계 강도 및 그들의 과도한 열팽창 계수는, 직조된 유리 섬유포와 같은 보강 재료를 기판체 내에 매립하여 그것을 강화하고 또한 그의 과도한 열 팽창을 수용하게 할 필요가 있게 만들었다. 그러나 그런 보강 재료는 불행하게도 구조의 지나친 불균질성을 야기한다. 예컨대 그런 보강재의 존재는 분말 충전재를 균일하게 기판 체 내에 통합시키는 것을 어렵게 만든다. 다른 난점은 상업적으로 이용가능한 매트릭스 중합체의 통상의 충전재에 대한 대체로 불량한 부착성에 기인하고, 중합체와 분말 성분 사이에 충분한 부착성을 제공하여 얻어지는 기판에 만족한 기계적 강도를 제공할 결합제를 발견하기 위해, PTFE와 같은 공지의 기판 형성 중합체와 관련하여,과거 광범한 연구 개발이 행해졌고 현재도 계속되고 있다.
유전 재료는 보통 회로들, 및 다층 집적 회로에서 회로 층들 사이의 절연층으로 사용되는데, 그중 가장 흔히 사용되는 것은 실리카이고 이것은 여러 변형이 있는데 유전 상수 3.0-5.0 이상 정도, 흔히 4.0-4.5을 갖는다. 낮은 유전 상수치가 바람직하고 유기 중합체는 본래 보통 1.9-3.5 범위의 낮은 유전치를 갖고 그래서 상당한 연구와 작업이 이 특수 목적에 적합한 중합체들을 개발하고자 행해졌는데, 그 중합체들 중에는 폴리아미드(흔히 플루오르화 된), PTFE 및 플루오르화 폴리(아릴렌 에테르)가 있고, 그 재료들의 일부는 공기 수준의 낮은 유전 상수, 즉 1.00을 갖는다. 현재 플루오르화는 낮은 유전 상수, 상승된 광학적 투명성, 및 감소된 친수성 및 유기 용제중 용해도등 얻어진 개선을 고려할 때 가장 일반적으로 사용되는 중합체의 변형법이지만 흔히 플루오르화는 흔히 소망하는 유전적 성질을 얻는데 문제를 일으킬 수 있는 정도의 분극을 나타내는 중합체를 얻게한다.
모두 펜실바니아 알렌타운의 Air Products and Chemicals 사 소유의, 1997 년 8 월 19 일 발행된 미국 특허 제 5,658,994 호 및 1999 년 2 월 23 일 발행된 제 5,874, 516 호는 그 개시 내용이 참고로 여기에 통합되어 있는데, 이들 특허는 실리카계 유전 재료용 대치물로서 폴리(아릴렌 에테르) 군의 미소 전자 장치를 위한 유전 피복 재료로서의 독특한 기재하고 청구하고 있는데, 거기에서 폴리(아릴렌 에테르)는 비방향족 탄소(페르페닐화 탄소를 제외하고), 플루오르화 치환기 또는 심하게 분극된 기능기를 갖고 있지 않다. 비교적 용이하게 합성되는 이들 재료는 놀랍게도 소망하는 성질들, 즉 열 안정성, 낮은 유전 상수치, 낮은 수분 흡수성 및 낮은 수분 증산성을 탁월하게 조합하여 구비하고 있는 것이 발견되었다.
미국 특허 제 5,658,994 호는 광범한 양태로 유전 물질과 미소 전자 장치의 조합으로 된 제조 물체를 기재하고 청구하고 있는데, 여기에서는 유전 물질이 미소 전자 장치 위에 배치되어 있고 실질적으로 다음 구조의 비기능성 반복 단위로 구성된 폴리(아릴렌 에테르) 중합체를 포함하고 있다:
-{-O-Ar1-O-Ar2-}m-{-O-Ar3-O-Ar4-}n-
상기식에서 m=0 내지 1.0; 1.0-m; 및 Ar1, Ar2, Ar3 및 Ar4는 각각 페닐렌, 비페닐 디래디칼; 파라-테르페닐 디래디칼; 메타-테르페닐 디래디칼; 오르토-테르페닐 디래디칼; 나타탈렌 디래디칼; 안트라센 디래디칼; 페난트렌 디래디칼; 특정 형 태의 9,9-디페닐플루오렌의 디래디칼; 및 디벤조푸란의 4,4'-디래디칼 및 그들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선택된 2 가의 아릴렌 래디칼이고, 그러나 Ar1, Ar2, Ar3 및 Ar4는 (디래디칼 9,9-디페닐플루오렌을 제외하고) 이성체 동등물이다.
미국 특허 제 5,874,516 호는 실질적으로 다음 구조의 비 기능성 반복 단위로 구성된 폴리(아릴렌 에테르)를 청구하고 있다:
-{-O-Arx-O-Ar1-}m-{-O-Ar2-O-Ar3-}n-
상기식에서 m=0.2 내지 1.0; 및 n=1.0-m; 및 Ar1, Ar2 및 Ar3은 독립적으로 앞 단락에서 정의된 군으로부터 선택된 2 가 래디칼; 또는 실질적으로 다음 구조의 비 기능성 반복 단위로 되어 있다:
-{-O-Arx-O-Ar1-}m-{-O-Arx-O-Ar3-}n-
상기식에서 m=0 내지 1.0; 및 n=1.0-m; 및 Arx는 특별한 래디칼 9,9-비스(4-옥시페닐)플루오렌이고 및 Ar1 및 Ar3은 독립적으로 역시 바로 앞 단락에 정의된 군으로부터 선택된 2 가 래디칼이다.
Ar1, Ar2, Ar3 및 Ar4의 변화성은 결정성의 감소나 제거, 계수, 인장 강도, 높은 유리 전이 온도 등과 같은 다양한 성질에의 접근을 허락하기 위해 진술되어 있다. 중합체는 실질적으로 화학적으로 불활성이고, 낮은 극성을 갖고 추가의 기능성 또는 반응성 기를 갖고 있지 않고 중성 분위기에서 400 -450℃의 온도에서 열적으로 안정하다고 한다. 상기와 같은 기본 중합체 구조에 부가하여, 그 중합체는 또한 자체 교차 반응, 350-450℃ 범위의 온도에의 노출을 통해 또는 교차 반응제를 제공하고 페닐에티닐, 벤조사이클로부텐, 에티닐 및 니트릴과 같은 기지의 말단 봉지제에 의해 중합체를 말단 봉지함에 의해 교차 결합될 수 있다. 결과적으로 현저히 분자량과 밀도가 증가하면서 상승된 온도에서 교차 반응하는 능력은 이 물질을 미소 전자 용도에 특히 유용하게 하는데, 그 이유는 이들은 용액으로 바로 사용되고 이어서 가열에 의해 내 용제성 피막으로 변환될 수 있기 때문이다.
특정 중합체는, 이들은 화학적으로 중성이고 미소 전자 장치의 제작에 사용하는데 방해가 되는 기능성 기를 갖고 있지 않다는 점에서 비 기능성이다. 이들은 아미드, 이미드 및 케톤과 같은 물의 흡착을 촉진하는 카르보닐 잔기를 갖고 있지 않다. 이들은 금속 퇴적 공정에서 금속원과 반응할 수 있는 플루오르, 염소, 브롬 및 요드와 같은 할로겐을 갖고 있지 않다. 이들은 방향족 구조에 접근되어 있음으로써 방향족 탄소적인 성질을 많이 갖고 있는, 9,9-플루오레닐리덴 기에 있는 가교 탄소를 제외하고는, 실질적으로 방향족 탄소로 구성되어 있는데; 본 발명의 목적을 위해서는 탄소는 페르페닐화 탄소로 간주된다.
중합체는 미소 전자 장치에 있어 피막, 층, 장벽 영역 또는 장벽층 또는 기판으로 사용할 것이 제의된다. 이들 장치는 제한되는 것은 아니지만 다중칩 모듈, 집적 회로, 집적 회로 내 전도층, 집적 회로의 회로 패턴 내 도전체, 회로 기판 및 절연 또는 유전 영역 또는 층을 필요로 하는 유사 또는 대등한 전자 구조를 포함한다. 이들은 회로 기판 또는 인쇄 회로 기판 내 기판(기질)(유전 재료)로 사용될 것도 추천되고 있다. 그런 회로 기판은 그 표면 위에 여러 전기 도전 회로를 위한 패 턴을 싣고 있고 유리 천등의 직조 비 전도 섬유와 같은 여러 보강재를 포함하고 있다. 그런 회로 기판은 단일 측면 및 양측면 또는 다층일 수 있다.
통상적으로 중합체 기술 분야에서와 같이, 안정화제, 방염제, 안료, 가소제, 계면 활성제 등을 포함하는, 특정 목표 성질을 부여하기 위해 첨가제를 사용할 것이 추천된다. 또한 중합체를 적당한 기판에 부착시키기 위해 부착 촉진제를 사용할 것도 추천된다. 그런 촉진제는 전형적으로 헥사메틸디실라잔인데, 이것은 실리카 표면과 같은 표면 위에 존재하는 이용가능한 히드록실 기와 상호 반응시키기 위해 사용된다.
본 발명의 주 목적은 중합체 재료의 매트릭스 내에 함께 결합되어 있는 미세 분말화 충전 재료의 입자들로 구성된 복합 재료를 제조하는 방법, 그런 신규 복합 재료 및 그런 복합 재료로 만들어진 물체를 제공하는 것이다.
결과적인 복합 재료와 물체가 적어도 60 체적 퍼센트의 충전 재료 및 어떤 필요한 첨가제를 가진 중합체 재료 매트릭스로 구성된 잔부로 되어 있게 하는 그런 신규 방법을 제공하는 것이 다른 목적이다.
본 발명에 따라 중합체 재료의 매트릭스 내에 균일하게 분포된 미세 분말 충전 재료의 입자들로된 복합 재료를 제조하는 방법이 제공되는데, 이 방법은:
압착했을 때 최소 다공 체적의 충전 재료의 입자들 60 내지 97 체적 퍼센트와 비 기능화된 폴리(아릴렌 에테르)로 구성된 중합체 결합 재료 잔부를 함께 혼합하여 복합체 혼합물을 형성하는 단계; 및
복합체 혼합물을 중합체 재료를 용융하기에 충분한 온도 및 용융된 중합체 재료를 충전 재료의 입자들 사이의 공극들 내로 균일하게 분산시키기에 충분한 압력에 노출시키는 단계로 되어 있다.
또한 본 발명에 따라 중합체 재료의 매트릭스 내에 균일하게 분포된 미세 분말 충전 재료의 입자들로된 복합 재료가 제공되는데, 이 재료는:
압착된 충전 재료의 입자들 60 내지 97 체적 퍼센트와 비 기능화된 폴리(아릴렌 에테르)로 구성된 중합체 재료 잔부를 포함하여 이들은 함께 균일한 복합체 혼합물을 형성하며;
복합체 혼합물을 중합체 재료를 용융하기에 충분한 온도 및 용융된 중합체 재료를 충전 재료의 입자들 사이의 공극들 내로 균일하게 분산시키기에 충분한 압력에 노출시킨다.
바람직하게는 중합체 재료는 최대 치수 또는 최대 등가 구형 치수 50㎛이다.
도 1은 본 발명의 복합 재료와 물체를 제조하기 위한, 특히 전자 회로에 사용하도록 의도된 평평한 직사각형 동 피복 기판을 제조하기 위한 특정 방법과 장치의 블록 흐름 설명도의 첫째 부분이고,
도 2는 도 1의 개략도 내에 표시된 혼합기/용제 증발 분쇄기의 측면도이고,
도 3은 도 2의 분쇄기의 A-A 선 단면도이고,
도 4는 도 1에서 계속되는 블록 흐름 설명도의 다른 부분이고,
도 5는 도 4에서 계속되는 블록 흐름 설명도의 또 다른 부분이고,
도 6 및 7은 각각 본 발명의 전형적 재료의 소편의 확대 부분 단면도로서 그 입자 조직을 보여주기 위한 것이고 각각 표면에 도포될 시점에 있는 그리고 표면에 도포되어 있는 금속층을 보여준다.
본 발명의 특히 바람직한 실시예인, 신규 복합 재료를 제조하기 위한 방법과 장치 및 그런 방법과 장치를 사용하여 생산된, 그런 신규 복합 재료로 만들어진 신규 복합 재료와 물체가, 첨부된 도표형 도면을 참고로 예에 의해 설명될 것이다.
본 발명자는, 의외로 공지의 중합체 족 중 특정 하위 족, 즉 폴리(아릴렌 에테르)가 매트릭스 재료와 함께 전자 기판을 제조하는데 이용될 수 있는 종류의 미세 분쇄 충전 재료에 대한 비상히 높은 고유 접착성을 나타내는 것, 그리고 역시 예상 외로 유용한 재료의 제조에는 과거 복합 재료의 제조에 사용되었던 것과는 완전히 반대의 접근법이 필요하다는 것을 발견했다. 복합 재료를 형성하는 선행 기술 공정 및 그렇게 해서 얻어진 기판에 있어 중요한 문제점은, 충전체 고체 함량이 증가하면서 나타나는 점차적 기계적 강도의 상실 및 과거에 약 40 체적 퍼센트 통합시키려고 시도했을 때에는 대체로, 복합물이 너무 약해서 복합물이 시험시 상업적 실행에서 요구되는 정도로 응력을 받을 경우에는 문자 그대로 모래 물질 더미 같이 붕괴하는 복합물을 얻는 결과에 이르렀다. 더욱이 선행 기술에서는 혼합물이 균일한 혼합이 사실상 불가능할 정도로 점도가 상승하기 때문에 40 체적 퍼센트의 많은 고체 물질을 함유시키는 것이 어렵다는 것이 발견되었다. 결과적으로 해법은 필연적으로 충분한 기계적 강도의 기판이 얻어지게하는 정도의 (적은) 충전제 재료만을 혼입하고 얻어지는 낮은 소망 전기 특성을 용인하는 것이었다. 그러나 본 발명의 방법에 의해서는 복합 재료의 성공적 제조를 위해서는 그와는 달리 종래 선행 기술의 값을 훨씬 초과하는 값까지 고체 함량을 증가시켜야 한다. 이 신 복합 재료에 대한 허용 가능한 최소치는 그런 재료가 요구되는 최소 기계 강도의 것이라는 점에서 60 체적 퍼센트인데, 기계적 강도는 고체 함량 증가와 더불어 감소하는 대신에 약 95-97 체적 퍼센트의 값까지는 증가하고 또는 그것을 초과하면 중합체의 비율은 균일하게 분포된 충전체 입자들 사이에 적당한 부착력을 유지하는데 요구되는 최소치 이하로 감소한다는 것이 발견되었다. 본 발명자가 믿기로는, 다른 설명도 가능할 것이어서 이것에 한정할 의도는 없지만 이런 높은 예상외의 결과에 대한 가능한 설명은, 선정된 중합체가 특히 실리카, 산화알루미늄, 금속 분말 및 질화붕소와 같은 산화물 재료에 대해 비상히 높은 부착력을 보이지만 이들 중합체가 특히 기계적으로 강한 것이 아니고, 따라서 오직 본 발명 방법에 따라 제조될 때와 같이 중합체가 충전 입자들 사이에 삽입된 대단히 얇은 부착층의 형태로 사용되면 또한 고체 함량이 충분히 높을 때에 이 새롭고 특별한 용도에서 가장 효과가 있다는 것이다. 삽입된 층에 대한 최적 두께를 어떤 정도의 정확도로 규정하는 것은 어렵고; 1-3 마이크로미터의 층이 적당한 강도를 가진 최적 부착성을 제공하는데 대단히 성공적임이 알려졌고 가능한 상한은 40 마이크로미터(0.001 인치)이다.
본 발명의 복합 재료는, 충분히 작은 크기 또는 해당하는(등가의) 구형 크기, 예컨대 0.1 내지 50 마이크로미터 범위의 선정된 비 극성, 비 기능화 중합체 물질 소요 중량, 또는 체적부의 입자들을, 역시 충분히 작은 치수 또는 해당하는 구형 크기, 예컨대 0.1 내지 50 마이크로미터 범위의 선정된 충전 재료의 대응하는 중량 또는 체적부와 함께 혼합하고, 그 혼합물을 중합체 재료를 용융하기에 충분한 온도, 예컨대 280-400℃ 범위의 온도 및 용융된 중합체를 충전 재료의 입자들 사이의 공극들 내로 분산시키기에 충분한 3.5 내지 1,380 MPa(500 내지 200,000 psi) 범위, 바람직하게는 70 내지 1,380 MPa(10,000 내지 200,000 psi)에 노출시킴에 의해 제조될 수 있다. 대응하는(등가) 구형 직경이란 특정 입자와 같은 체적을 가진 완전한 구형 입자의 직경을 의미한다. 이하에서 보다 상세히 설명되는 대안적 공정에서는 중합체가 용액의 형태로 가해지고, 일단 충전제와 중합체 재료가 서로 균일하게 혼합되면 모든 용제를 제거하도록 공정단계를 제공하여 취한다. 중합체 재료는 바람직하게는 이하에서 보다 상세히 설명되는, 폴리아릴렌 에테르-2, 폴리아릴렌 에테르-3, 및 폴리아릴렌 에테르-4로 된 군으로부터 선택되고, 한편 충전 재료는 무기 재료의 입자, 전자기 재료의 입자, 금속 산화물 재료 층으로 피복된 무기 재료의 심부의 입자, 금속 재료의 입자, 자기 재료의 입자 및 저유전 상수 고융점 중합체 재료의 입자로부터 선택되는데, 이들 입자는 중공일 수 있다.
얻어지는 가열되고 압축된 복합체 혼합물은 시트, 필름 또는 테이프로 성형될 수 있고, 그 표면 위에는 스퍼터링에 의해 또는 진공 중 가열 압력 하에서 동 포일을 직접 결합함에 의해 동(구리) 층이 도포될 수 있는데, 시트, 필름 또는 테이프는 열가소성 압출 공정에 의해 형성된다. 다른 방법으로는, 가열 및 압력 단계 전에 생 물체를 시트 또는 테이프로부터 절단하고 그런 뒤 이들 생 물체를 열 가소성 압출 공정에 의해 가열 압출된 물체로 변환시키고, 여기서도 그 표면에는 스퍼 터링에 의해 또는 진공 중 가열 압력 하에서 동 포일의 직접 결합에 의해 동층이 가해질 수 있다. 얻어지는 물체는 전자 회로용 기판 또는 전자 회로 또는 장치를 위한 피봉물일 수 있다. 본 발명의 공정을 그런 얇은 평판의 제조와 관련하여 이하에 상세히 설명될 것이지만, 그것은 완성된 개별 물체들로부터 탁월한 표면 마무리, 대단히 균일한 미소 조직 및 치수의 높은 균일성이 소망되는 임의 형태의 성형 물체에 적용될 수 있는 것은 명백할 것이다.
미소 전자 장치 및 현재 사용되는 높은 주파수에 의해, 기판의 물리 화학적 구성 및 물리 전기적 성질의 적절한 균일성의 문제는 악화되었고 상기한 단순 혼합 공정은 보통 충분한 균일성을 제공 못할 것이고 그런 경우 이하에 상술하는 방법 및 장치를 사용할 필요가 있게 된다.
이제 도 1에 있어, 이 특정 공정에서는, 특히 최종 제품을 위한 결과 기판의 기계 및 전기적 특성을 특정적으로 맞춤 주문할 수 있는 제공된 이 기회를 고려하여, 상이한 충전제 재료의 혼합물을 사용한다로 가정한다. 중합체는 사이클로헥사논과 같은 적당한 용제 내 용액(보통 약 10%의 농도)의 형태로 사용되고 이 기회를 이용하여 이 용제를 충전 물질을 위한 액체 분산물 및 현탁물 비히클(희석제)로 이용한다. 선택된 중합체 용액과 함께, 선택된 미세 분말 재료들, 보통 무기 재료의 각각으로 먼저 예비 혼합물을 형성하는데, 다른 공정에서는 여기서와 다른 비히클가 사용될 수도 있다. 충전제 재료 또는 재료들의 혼합물은 각각 적당한 전구체의 용액으로부터 침전에 의해 또는 동시 침전에 의해 얻어질 수 있으나 어떻게 얻어졌거나 요구되는 순도, 유전 상수, 손실 탄젠트 및 입자 크기 분포를 가져야 한다. 이 실시예에서는 각각 복수개의 호퍼(10,12,14 및 16)로 구성된 송출 및 계량 시스템으로부터 4 개까지의 상이한 분말 재료가 공급되는 한편, 사이클로헥사논 내 중합체의 용액은 호퍼(18)로부터 공급되고, 필요에 따라 계면 활성제, 가소제 및 광택제와 같은 적당한 표면 활성 기능 첨가제가 각 호퍼(20)로부터 공급된다. 각 분말 재료는 직접 각 호퍼(10,12,14 및 16)로부터 공급될 수도 있고 또는 대안적으로는 각 침전 또는 동시 침전 시스템(22,24 또는 26)(호퍼(16)의 내용물을 위한 시스템은 도시되지 않음)으로부터 얻어질 수도 있다. 중합체가 분말의 형태로 사용되면, 그것은 호퍼(18)로부터 공급될 것이고 한편 분산 비히클은 첨가제와 함께 각 호퍼, 또는 아마도 호퍼(20)로부터 공급될 것이다. 각 충전제 분말의 그의 호퍼로부터의 흐름은 각 계량기(28)에 의해 연속적으로 정밀 계량되고, 중합체 용액의 흐름은 계량기(32)에 의해 계측되고, 표면 활성 첨가제의 흐름은 계량기(34)에 의해 계측되며, 조합된 중합체 용액/충전제 또는 첨가제 흐름은 각 계기(36)에 의해 계측된다. 중합체 용액, 분말 및 첨가제의 각 예비 혼합물은 이하게 더 상세히 설명될 것이지만 각 드럼형 혼합기/분쇄기(38) 내로 송출된다.
본 발명을 선행 기술 공정과 구별짓게 하는 본 발명의 한 측면은 바람직하게 비교적 광범위한 입자 크기 범위의 저가 분말을 사용할 수 있는 것으로, 이에 의해 입자들의 최적 충전이 얻어지고 대단히 균일한 크기에 비해 삽입 중합체 층들이 최소화 될 수 있고 특히 적절한 처리 균일성을 달성하기 위한 하소된 세라믹 제조를 위한 결과적으로 목적에 맞는 고가의 분말이 얻어진다. 각 혼합물 형성 전 각 분말 입자들은 보통 큰 크기 범위의 입자들 및 더욱 광범위하게 크기가 변할 수 있는 많 은 미소 입자들의 집합체로 구성되어 이것은 교정되어야 하고 특히 집합체들은 그들의 개별 입자들로 복귀되어야 한다. 각 혼합기/분쇄기는, 성분들을 혼합하여 액체 비히클 내 분말 재료의 완전한 분산물을 생상하도록 작동하고, 요구하는 정도의 균일도, 그렇지만 압착되었을 때 최소 다공 체적을 보일 분포가 얻어지도록, 각 분말 입자들과 집합체들을 요구하는 입자 분말로 분쇄하는 분쇄기로서 역할을 한다.
호퍼로부터의 분말, 중합체 용액 및 첨가제의 비율은 각 예비 혼합물 내에서 40-95 체적 % 범위의 고체 함량이 되게 하며, 분산 비히클 및 기능성 첨가제의 양은 가급적 낮지만, 혼합물의 농도가 비교적 젖은 페이스트 또는 슬러리의 농도로 유지되게 하기에 충분하여 각 분쇄기(38)의 비교적 좁은 처리류 통로 및 후속 기계를 자유롭게 통과할 수 있을 정도가 되게 한다. 약 100 내지 10,000 센티포아즈의 점도가 보통 만족하다. 본 발명의 방법에서는 바람직하게는 각 예비 혼합물의 분쇄, 탈 집결 및 분산화는 각 분쇄기(38)에서 동시에 행해졌는데, 이 목적을 위해 그 개시 내용이 참고로 여기에 통합되어 있는 1994 년 1 월 18 일 발행된 미국 특허 제 5,279,463 호, 및 1996 년 7 월 23 일 발행된 미국 특허 제 5,538,191 호의 주제인 특수 분쇄기가 사용되었다.
이들 두 분쇄기는 두 개의 주요 형일 수 있는데, 그 첫째 것에서는 분쇄기는 두 개의 원형 동축 판 부재를 갖고 있고 그 둘 사이에는 처리 갭이 형성되어 있으며, 회전축은 수직 또는 수평일 수 있다. 그러나 고정된 중공 외부 원통 부재 내 수평 축 주위로 회전 가능한 내부 원통 부재로 구성된 제 2 형의 분쇄기를 사용하는 것이 바람직한데, 두 원통의 축들은 약간 변위되어 있어, 대향하는 벽들은, 축 들에 평행하게 처리 갭 또는 미소 갭으로 언급되는 것을 형성하기 위해 주변 주위로 한 종 위치에서는 서로 더 가깝게 격리되어 있고 다시 축들에 평행하게 보조 갭 또는 거대 갭으로 언급되는 것을 형성하기 위해 직경 반대 방향 종 위치에서는 보다 넓게 격리되어 있다. 혼합물은 거대 갭에서 또한 그 가까이에서 슬러리 부분 내에 소위 "상부 콜모르고로프 혼합 와류를 형성하면서 또한 미소 또는 처리 갭 내에서 소위 "하부 콜모르고로프" 혼합 와류를 생성하면서 처리 갭을 통과해 흐른다. 종방향 압력 발진을 처리 갭 내에 인가하여 "하부 콜모르고로프" 혼합 와류를 보강하는 초음파 변환기가 고정 부재 위에 장착될 수 있다. 그런 장치는 수분 내에 마이크로미터 이하 입자의 비교적 두꺼운 슬러리를 처리할 수 있는데, 이것은 그렇지 않고 통상적 고전단 혼합기 및 볼 또는 샌드 밀에서는 수일이 걸릴 수 있다.
별도의 예비 혼합기들은 이제, 균일한 슬러리 또는 습윤 페이스트의 농도를 가진 조합된 혼합물을 조합 혼합물이 다른 분쇄, 탈 집결 및 균일한 분산 조작을 받게 되는 혼합기/분쇄기(40) 내에 통과시킴에 의해 그 조합 혼합물을 형성하기 위해, 함께 혼합된다. 혼합기/분쇄기(40)는 고정된 중공 외부 원통 부재 내에서 회전하는 내부 원통 부재를 포함하는 유형의 것인 발명자의 미국 특허 제 5,279,463 호 및 제 5,538,191 호의 주제인 상기한 특별 분쇄기의 하나이다. 이 실시예에서는 단지 한 혼합기/분쇄기(40)가 사용되었지만 일부 공정에서는 분쇄와 탈응집의 양과 율 그리고 요구되는 혼합에 따라 둘 이상의 그런 혼합기의 연결체를 이용하는 것이 바람직할 것이다.
분쇄기(40)로부터 분쇄된 슬러리는, 역시 고정된 중공 외부 원통 부재(46) 내에서 회전 가능한 내부 원통 부재로 되어 있는 형의 것인 혼합기/용제 증발 분쇄기(42)에 이르고, 페이스트는 박막(47)의 형태로 부재(44)의 외부 원통 표면 위에 실린다. 분쇄기에서 대부분의 사이클로헥사논 용제는 페이스트가 심하게 교반되는 동안 제거되고, 점차 더 많은 용제가 용제 배출구(42)를 통해 배출되어 회수 및 재사용을 위해 응축기(비 표시)로 이행함에 따라, 페이스트는 증발 분쇄기의 공급 유입점(48)으로부터 그 배출구(50)까지 나선 통로로 진행하면서 계속적으로 더 점조해진다. 이 분쇄기로부터 용제의 증발은 기계의 저부에 있는 일렬의 카트리지 가열기들(54)로부터의 열에 의해 촉진되고, 가열기들의 출력은 테이프 체의 온도가 약 150℃의 온도가 될 정도이다. 분쇄기의 배출구 가까이에서 페이스트는 충분한 딱딱하여, 통상적 페이스트 압출기(58)를 사용함에 의해 소망하는 두께 및 폭 치수의 응집성의 얇은 테이프(56)로 압출될 수 있다. 이 테이프는 아직 소량의 용제와 첨가제를 포함하고 있기 때문에, 테이프는 터널 건조 오븐에서 추가 가열 공정을 받아야 되고 이를 위해 테이프는 무단 콘베이어(60) 위에 퇴적되어 건조 오븐(62)을 통과하고 그 통과 중 용제와 최대한의 첨가제가 제거되고 그래서 스트립 또는 테이프는 오직 충전 재료의 입자들과 중합체로 된 철저하고 균일하게 분산된 복합체 혼합물로만 구성되어 남는다. 그런 오븐에 적합한 온도는 예컨대 150-250℃이며, 가열은 가급적 제거되는 분산매질 및 첨가제 또는 첨가제 파단 생성물에 의한 기포 구멍의 형성이 방지되도록 서서히 행해진다.
건조된 페이스트의 테이프(56)는 절단소(64)를 통과하고, 테이프는, 재료의 용도가 그런 경우이면, 직사각형 형상이고 전자 회로 기판에 요구되는 크기의, 개 별적 "생" 기판 프레폼(사전 성형물)들(66)로 절단된다. 프레폼들은 가열된 상부 및 하부 판(68) 및 (70)으로 된 가열된 압축 몰드의 공극 내로 수동 또는 자동으로 퇴적되는데, 그 공극은 적재 공정을 용이하게 하기 위해 하부 가열판(70)에 위치한다. 일단 프레폼이 적재되면, 몰드 공극은, 프레폼을 요구되는 치수와 밀도로 압축하기 위해 공극 내로 돌출되는 하향 이동하는 가열된 상부 판(68)에 의해 폐쇄된다. 프레폼이 몰드 내에서 가열되는 온도는 중합체를 용융시키기에 충분하여 중합체가 가해지는 압력 하에 자유롭게 흘러서 세공들을 완전히 메꾸고 충전 재료 입자들을 피복하는 온도이고, 한편 온도 최고 상한점은 중합체가 용납 불가하게 퇴화하기 시작하는 온도이다. 사용되는 최고 압력은, 압력이 용융된 중합체가 소망하는대로 흐르게 하기에 충분해야 하기 때문에, 선택되는 온도와 연결되어 있고, 압력 및 몰드를 폐쇄해 두는 시간은 프레폼의 재료가 최대 압착 및 밀도를 얻을 수 있게 하기에 충분해야 한다. 가열 및 압력 사이클 동안, 용융된 중합체는 비교적 자유롭게 흐를 것이고 그 온도 및 압력은 중합체가 해당하는 대단히 얇은 층의 형태로 고체 입자들 사이의 세공들을 확실히 완전히 충만시키기에 충분한 기간 동안 유지된다. 보통 온도는 280-400℃이고, 압력은 70 내지 1,380 MPa(10,150 내지 200,000 psi) 범위인데, 보다 공업적으로 적당할 압력은 약 345 MPa(50,000 psi)이고, 하지만 3.5 MPa(500 psi)의 낮은 압력도 채용 가능하다. 프레폼과 접촉하는 판의 표면은, 마이크로파 주파수 용도를 위해 의도된 전자 기판에 요구되는 평활한 표면을 얻게 하는데 도움을 주도록 거울면 정도 이상으로 매끈하게 마무리되어야 한다.
사용된 비 기능화 폴리(아릴렌 에테르)의 다른 비예측적 이점은, 이것은 산 소의 존재하에 350-450℃ 범위의 온도에 노출됨에 의해 교차 결합되었을 것이기 때문에, 처음 중합체는 다시 녹아 물체 전체를 통해 철저히 확산되어 이 단계에서 중합체는 상당히 액체화 되고 그런 뒤 온도가 교차 반응 및 대응하는 중합체의 치밀화가 일어나기까지 상승되는 사이클을 완성된 기판이 겪을 수 있다는 점이다. 다른 방법으로는, 소망하는 치밀화가 저온에서 일어날 수 있도록, 복합체 혼합물은 첨가제로서 교차 반응제 및/또는 말단 봉지제를 포함할 수 있다. 상기와 같이 고온에서의 이 교차 반응 및/또는 말단 봉지 능력은 이 재료를 특히 미소 전자 용도에 유용하게 하는데, 그 이유는 이들이 저점도 물질로서, 예컨대 상기와 같이 용액으로부터 용이하게 도포되고, 그런 후 가열에 의해 최대 밀도의 내 용제 물질로 변환될 수 있기 때문이다.
프레스에서 나온 기판(66)은 다중-스탠드, 가열된 평활 롤러 밀(72)에 공급되어 거기에서 기판들은 정확히 제어된 두께로 압연되고 평활화 된다. 이들 롤의 표면도 소망하는 최종 표면을 얻도록 경면 마무리 이상으로 평활화 되어 있다. 프레폼에서 절단되어 나온 시트, 필름 또는 테이프는 약 30 밀 이하일 것이고, 약 10 밀 이하, 약 4 밀 이하, 더욱이 1 밀 이하일 수도 있다. 전자 회로에 사용될 기판은 보통 0.125mm 내지 1.5mm(5-60 밀) 범위의 두께일 것이고, 두꺼운 필름에 사용하려는 경우에는 보통 약 0.75-0.90 마이크로미터(22-40 미크로인)로 평활화 될 필요가 있고 한편 박막용의 경우에는 0.05 마이크로미터(2 미크로인) 보다 낫게 평탄해야 한다. 이제 프레폼은 가열 적층 프레스(74)에 공급되어, 그들은 각각 일면 또는 양면으로 같은 크기의 동판의 얇고 평탄 평활한 조각(76)과 함께 적층되고 이어 서 전자 회로를 생성하기 위해 에칭된다. 이들 동판 조각들은 롤(비 표시)로부터 공급된 스트립(78)을 절단하여 얻어지는데, 그 롤은 경면 마무리 표면화 소(80)에서 조각들로 절단된다. 표면화 수단은 절단된 조각들을 쌍의 가열판 사이에서 압착시키는 고온 프레스로 되어 있고, 판 표면들은 해당하는 평활 표면이 조각들의 표면에 표현될 수 있도록 경면 마무리 이상으로 평활화 되어 있다. 기판 표면 및 동 조각의 표면의 경면 마무리는 극초 주파수 용도에서는 특히 중요한데, 그 이유는 상기와 같이 전류는 단지 도체의 표면 층에서만 흐르고 에칭된 도체 특성의 균일성은 그런 평활 표면에 의해 용이해 지기 때문이다.
본 발명의 공정에 의해, 충전 재료의 체적 퍼센트는 60 % 이상일 수 있고, 최소치는 중합체의 삽입층들이 너무 두꺼워 기판의 요구되는 기계적 강도가 얻어지지 못하여 해당하는 양의 기계 강도를 가질 수 없는 값이다. 한편 최대치는 강한 응집체를 형성하기 위해 특정 충전 재료를 적당히 결합시키는데 요구되는 특정 중합체의 양에 의해 결정된다. 그래서 고체 함량이 용이하고 경제적으로 60-97 체적 %, 바람직하게는 70-97 체적 % 범위에 있는 복합체 재료가 얻어질 수 있다. 혼합체 중 중합체의 체적 비율은, 압축 후 무기 분말에 남은 기공들을 최소 기공, 바람직하게 무 기공의 고치밀도가 되도록 메꾸면서도, 단지 충전제 재료 입자들을 함께 부착시키는데 겨우 필요한 양(비율)이다. 복합 재료 내에 존재하는 비교적 소량의 중합체는 극히 양호하게 또한 균일하게 미세 입자들 내에 분산되어야 하고, 이것이 사용되고 있는 공정에 의해 충전 재료의 입자 크기와는 실질적으로 독립적으로 용이하게 달성될 수 있다.
상기한 공정과 장치는 복합 재료의 대량 생산에 특히 적합하지만 더 적은 장치를 필요로 하는 간단한 공정도 역시 본 발명의 범위 내에 드는 것이다. 예컨대 상기와 같이 미분화 충전 재료와 중합체, 분산 매질 및 필요한 첨가제를 함께 혼합하고 그런 뒤 하나 또는 일련의 혼합기/분쇄기(38 및/또는 40)에서의 처리에 의뢰하여 분산을 통해 요구되는 것을 얻고, 한편 그와 동시에 소망하는 범위의 입자 크기를 달성하고 그런 뒤 얻어지는 분산 혼합물은 선행 기술에서와 같이 건조 오븐(46) 등에 공급하는 것도 가능하다.
많은 용도에서는 완성된 기판 재료 내에 요구되는 균일도는 상기와 같은 철저한 특정 공정도 충분하지 못할 정도일 수 있어, 기판을 대략 원래의 입자 크기 분포가 되게 파쇄하고 다시 분쇄하며 처음과 다른 것은 이제는 충진재 입자들이 입자들 및 중합체의 박 피막과 긴밀하게 접촉 연합되게 하는 추가의 일련의 단계들을 채용하는 것이 필요할 수 있다. 그런데 이 미세 분할된 재료는 다시 분쇄되며, 이 재료는, 분산 매질이 제거되고 얻어지는 재료가 다시 소망 기판을 생성하기 위해 가열 및 압력 공정에 노출될 때, 가능한 최대 균일도가 얻어질 때 까지, 상기 밀(38 및 40)과 같은 하나 또는 일련의 특수 밀의 사용에 의해, 적당한 매질 내에 분산되는데, 중합체는 이 과정에서 요구되는 온도에서 충분히 열 가소적이다.
도 6과 7은 각각 구리시트의 거울 마무리 단편(mirror finished piece)(76)이 기판의 거울 마무리 표면(mirror finished surface)에 부착되기 전과 후의 각각의 본 발명의 물질을 통한 현미경 사진 단면이고, 상기 물질은 불연속 입자로 존재하지는 않지만 사이에 끼는 얇은 막과 틈새 충전물질로 존재하는 폴리머 물질(84) 에 의해 서로 코팅되고 결합된 불규칙한 크기와 형상의 충전물질이 치밀하게 채워진 입자(82)로 구성된다. 도 6의 사각 단면에 포함된 입자 등의 크기의 표시로서 각 변이 5마이크로미터이다. 본 발명의 폴리머의 접착성은 섬유 또는 섬유-천(fiber-cloth)으로 보강할 필요없이 적절한 결합을 유지하기에 충분하다.
반복단위가 9,9-디페닐 플루오렌의 4,4'-디라디칼과 연결된 비페닐 디라디칼인 선택된 폴리(아릴렌 에테르) 폴리머의 바람직한 그룹은 PAE-2로 나타내고, 반복단위가 9,9-디페닐 플루오렌의 4,4'-디라디칼과 연결된 파라-테르페닐 디라디칼인 다른 바람직한 그룹은 PAE-3으로 나타내고, 반복단위가 PAE-2와 PAE-3의 조합인 제3의 바람직한 그룹은 PAE-4로 나타낸다. 이들 폴리머의 제조방법은 앞에서 언급한 미국특허 5,658,994 및 5,874,516에 개시되어 있고, 이들 폴리머의 샘플은 다음과 같은 주된 특성을 갖는다:
PAE-2 PAE-3 PAE-4
중량평균분자량 Mw 65,300 45,400 75,800
수평균분자량 Mn 20,700 11,400 25,700
Mw/Mn 2.58 3.98 2.95
DSC에 의한 유리전이온도 Tg 257℃ 271℃ 273℃
인장 모듈러스 dynes/cm2 1.45x1010 1.45x1010 .39x10 10
6시간후 400℃에서 중량손실% 0.36 0.57 0.65
6시간후 450℃에서 중량손실% 0.91 1.65 1.26
85℉/85RH에서 얻은 수분 중량% 0.279 0.301 0.274
위에서 언급한 미국특허에서, 이들 물질들은 다음의 특성을 갖는 샘플 PAE-1으로 나타낸 종래의 플루오르화 폴리(아릴렌 에테르) 물질과 비교해서 개선된 특성을 갖는 것이 개시되어 있다:
PAE-1
중량평균분자량 Mw 20,000
수평균분자량 Mn 7,700
Mw/Mn 2.58
DSC에 의한 유리전이온도 Tg 166℃
인장 모듈러스 dynes/cm2 1.23x1010
6시간후 400℃에서 중량손실% 0.72
6시간후 450℃에서 중량손실% 3.16
PAE-2를 사용하여 만들어진 기판은 매우 좋은 결과를 얻었고, 그 물질은 공기중에서 산화되지 않고, 결합제를 사용하지 않아도 우수한 접착성을 갖고, 전자회로 응용분야에 사용된 대개의 다른 열경화성 폴리머 물질들과 비교해서 0.0008 보다 작은 특히 중요한 주파수 범위(1-10GHz)에서 손실 탄젠트 즉 0.25-0.005를 갖는다. 폴리머는 열가소성이고, 280-300℃에서 처리될 수 있고, 가교결합(cross-linking)을 하기 위해 기판을 300-400℃에서 후처리에 의해 이들은 손실 탄젠트가 0.0008 이하로 떨어질 때 열경화성으로 될 수 있다. 중량평균분자량이 30,000 이하 인 폴리머들은 PAE-2/3/4 물질들 보다 더욱 더 양호하므로 구조적으로 강한 필름, 시트 또는 기타 실질적으로 삼차원체(three-dimensional body)를 적절히 형성할 수 없고, 이들 상대적으로 두꺼운 구조가 수많은 더 작은 단편으로 부서지는 경향 때문에 본 발명의 방법을 사용하는 것이 덜 바람직하다. 비록 고분자량 물질들이 바람직하게 사용될지라도 저분자량 물질들도 1-3마이크로미터의 낮은 마이크로미터 범위 두께로 얇은 필름 석출로서 본래대로의 응집성을 유지하고 따라서 사용될 수 있다는 것을 발견하였다.
충전물질들과 폴리머의 상대적 비율은 기판이 놓여야 되는 용도에 어느 정도 의존하고, 초단파 회로가 설치되면, 충전재 유전물질의 최대량과 폴리머의 최소량을 갖는 것이 바람직하게 될 것이다. 위에서 설명된 것처럼, 폴리머의 최소량은 틈새부피가 그 최소값에 있을 때 인터그레인 틈새(intergrain interstices)를 채우기 위해, 그리고 생성 복합물이 필요한 기계적 강도를 갖도록 그레인(grain)의 충분한 코팅을 확보하기 위해 요구되는 것에 의해 설정된다. 이런 연유로 복합물은 대개 충전물질의 최적 입자 충전이 얻어지는 동안 존재될 폴리머의 부피로 최소 3% 필요하고, 나머지 97%의 고체 함량은 충전재 유전물질, 잔류 표면 활성제 및 결합제, 및 유기 또는 무기 보강, 강도-제공(strength-providing), 섬유 및 휘스커(whiskers)를 포함한다.
상대적으로 작은 입자 크기의 물질들은 특히 충전재 개시물질을 위해 바람직하고, 또한 고체 폴리머 또는 폴리머들이 적용될 경우 폴리머를 위해 바람직하다. 충전재 개시물질을 위한 바람직한 입자크기범위는 0.01-50 마이크로미터이고, 폴리 머를 위한 바람직한 입자크기범위는 0.1-50 마이크로미터이다. 전술한 바와 같이, 서로 다른 크기를 포함하는 범위의 충전재 물질 입자의 존재가 바람직한데, 그 이유는 이것이 틈새부피를 감소시키는 방식으로 조밀한 충전능을 향상시키고, 결과적으로 본 발명의 특성인 매우 얇은 점착층의 생성을 촉진시키고, 그 밖에 틈새를 채우고 입자들을 서로 결합시키기 위해 필요한 폴리머의 양을 감소시키기 때문이다. 균일한 크기의 충전구역이 약 45% 일 때 얻어질 수 있는 최소 틈새부피가 이론적으로 알 수 있다. 적용될 수 있는 더 넓은 입자 크기 분포 때문에 이 부피는 약 3%의 특정치 이하로 상당히 감소될 수 있다.
전술한 바와 같이, 사용될 충전재와 폴리머를 선택하는데 고려되어야 할 생성물질에 대한 중요한 파라미터가 많이 있다. 이중에서 최고 가능한 값을 필요로 하는 것은 인장강도, 피일 강도(peel strength), 땜납 조인트 신뢰도, 컴플라이언스(compliance) 즉 낮은 모듈러스, 플레이티드 스루 홀 신뢰도(plated through holl reliability), 유전상수, 화학적 비활성(chemical inertness), 치수 안정성(dimensional stability), 및 Q 팩터이다. 이들 중에서 가장 낮은 가능한 값을 필요로 하는 것은 물 흡수, 크로스토크 v 라인 스페이싱(crosstalk v line spacing), 및 손실 탄젠트 또는 디시페이션 팩터(dissipation factor)(Q 팩터의 역)이다.
본 발명의 방법은 전자회로용 소성 세라믹 기판을 제조하는 산업에 사용되는 "진보된" 물질들 중 어느 하나 또는 이들의 혼합물을 구성하는 복합물질의 제조에 적용할 수 있고, 가장 일반적인 것은 알루미늄 나이트리드, 바륨 티타네이트, 바륨-네오디뮴 티타네이트, 바륨 코퍼 텅스테이트, 리드 티타네이트, 리드 아이언 니오베이트, 리드 아이언 텅스테이트, 스트론튬 티타네이트, 지르코늄 텅스테이트, 전술한 것들과의 화학적 및/또는 물리적 등가량, 알루미나, 용융 쿼르츠(fused quartz), 보론 나이트리드, 금속 분말, 및 반도체이다. 또 다른 중요한 그룹은 트랜스포머, 인덕터 및 페라이트 코어 장치 등의 마크네틱 패시브 제품에 사용된, 이미 제조된 폴리머 매트릭스에 분말 페라이트 따위의 유도 물질을 포함하는 조성물이지만, 사용된 방법은 분말 충전물질을 폴리머 매트릭스에 첨가하고 그들의 고체 함량은 일반적으로 부피비로 약 50% 이하로 제한된다. 본 발명은 보다 높은 고체 함량 예를 들면 부피비로 80% 이상의 복합물질의 제조를 허용한다.
온도안정 유전상수를 갖는 세라믹 물질은 2.6-12, 37-39 및 80-90 범위의 값을 갖고, 반면에 빠르게 팽창하는 무선통신 시장에서는 마이크로파 주파수 800MHz - 30GHz 범위를 기초로 하고, 소형 경량화의 중요성이 증가되고, 바람직한 유전상수 값은 현재처럼 회로 구조가 매우 제한된 범위의 유전상수에 의해 지시되는 대신에 최적의 회로구조에 의해 지시된 선택에 따라 8과 2000 사이가 되도록 맞출 필요가 있다. 마이크로파 또는 GHz 주파수에서 신호 전달은 회로의 도파관 특성에 주로 의존하고, 그 결과로서 그러한 높은 유전상수 물질들만이 더 좁은 컨덕터 라인 폭 및 더 짧은 길이의 사용을 허용하는 분명한 소형화를 허용한다. 예를 들면, 기판물질의 유전상수가 약 9의 알루미나 값에서 400 이상으로 상승되고 그 유전 손실(손실 탄젠트)이 0.0005 이하를 유지할 수 있으면 요즈음 전세계 25백만 이상의 셀룰러 폰에 사용된 동축 유전 공진기가 크기와 무게가 1/2 이상 감소되고 비용이 2/3 이상 감소될 수 있다.
이러한 공정으로 분말 충전 물질이 둘 이상의 개개의 물질들의 혼합인 복합물질을 제조할 수 있다. 기판 물질, 특히 초단파 응용을 위한 요건들은 매우 정확성이 있고, 충전재 물질 함량, 벌크 밀도(범위), 표면 마무리(surface finish), 그레인 크기(평균), 물 흡수(%), 굽힘 강도, 탄성 모듈러스, 선형 열팽창계수, 열전도성, 유전강도, 유전상수, 디시페이션 팩터, 부피저항률을 포함하는 많은 물리적 특성의 고려를 필요로 하고 있다. 이러한 블렌딩의 가능성은
대부분의 경우에 소결 상 룰(sintering phase rules)이 위배되고 생성 소성 물질(resulting fired material)이 산산이 흩어지므로 소결 세라믹과는 가능하지 않은 그들의 특정 태스크(specific task)에 기판의 특성을 맞추는 것을 가능하게 한다. 주어진 비율로 충전재 물질을 조합하는 주된 이유 중 하나는 맞추어진 유전상수와의 혼합물을 얻는 것이고, 이 상수는 -50℃ 내지 +200℃의 온도범위에서 균일하게 유지되고, 매우 높은 Q 팩터(매우 낮은 손실 탄젠트에 상당함), 바람직하게는 500 이상, 가능하면 5,000까지를 갖는다.

Claims (26)

  1. 중합체 재료의 매트릭스 내에 균일하게 분포된 미세 분말 충전 재료의 입자들로된 복합 재료를 제조하는 방법에 있어서,
    충전 재료의 입자들 60 내지 97 체적 퍼센트와 비 기능화된 폴리(아릴렌 에테르)로 구성된 비 극성 중합체 결합 재료 잔부를 함께 혼합하여 복합체 혼합물을 형성하는 단계; 및
    복합체 혼합물을 중합체 재료를 용융하기에 충분한 온도 및 용융된 중합체 재료를 충전 재료의 입자들 사이의 세공들 내로 균일하게 분산시키기에 충분한 압력에 노출시키는 단계로 되어 있는 것을 특징으로 하는 복합 재료를 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 중합체 재료가 폴리아릴렌 에테르-2, 폴리아릴렌 에테르-3 및 폴리아릴렌 에테르-4로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제 2 항에 있어서, 중합체를, 그 교차 결합을 얻기 위해 350-450℃ 범위의 온도까지 가열하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제 2 항 또는 3 항에 있어서, 복합체 혼합물이 교체 결합제 및/또는 말단 봉 지제를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제 1 항에 있어서, 충전 재료는 무기 재료의 입자, 전자기 재료의 입자, 금속 산화물 재료 층으로 피복된 무기 재료의 심부의 입자, 금속 재료의 입자, 자기 재료의 입자 및 저유전 상수 고융점 중합체 재료의 입자로부터 선택되며, 이들 입자 모두 중공일 수 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제 1 항에 있어서, 복합체 혼합물을, 280-400℃ 범위의 온도까지 3.5 내지 1,380 MPa(500 내지 200,000 psi) 범위, 바람직하게는 70 내지 1,380 MPa(10,000 내지 200,000 psi)의 압력에서 가열하는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제 1 항에 있어서,
    미소 분말 형의 충전 재료 입자들, 중합체 및 액체 분산 매질을 유동성 복합 혼합물을 형성하기 위해 함께 혼합하는 단계;
    미소 분말 재료의 입자들을 액체 분산 매질 내에 균일하게 분산시키기 위해 유동성 복합 혼합물을 분쇄하는 단계;
    페이스트성 복합 혼합물을 얻기 위해 유동성 복합 혼합물로부터 액체 분산 매질을 제거하고 복합 페이스트성 혼합물로부터 물체를 형성하는 단계; 및
    상기 물체를 특정 온도 및 압력에 노출시키는 단계로 되어 있는 방법.
  8. 제 7 항에 있어서, 중합체와 충전 재료의 각각이 별도로 각 액체 분산 매질과 혼합되며 성분들의 균일한 분산물을 얻기 위해 각 드럼 형 분쇄 장치에서 혼합되는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제 7 항에 있어서, 복합 혼합물이, 성분들의 균일한 분산물을 얻기 위해 적어도 한 각 드럼 형 분쇄 장치에서 혼합되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제 1 항에 있어서, 충전 재료의 입자들이 0.1 내지 50 마이크로미터 범위의 크기이고, 중합체 재료는 고체 입자 형태로 되어 있을 때에는 역시 0.1 내지 50 마이크로미터 범위의 크기이고, 충전 재료의 입자들은 상이한 화학 조성의 충전 재료들의 혼합물로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제 7 항에 있어서, 가열 및 압력 하의 복합 혼합물을 시트, 필름 또는 테이프로 성형하는 단계를 특징으로 하는 방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 진공 중에서 열 및 압력 하에서 스퍼터링 및 동박(동 포일)의 직접 결합으로부터 선택된 공정에 의해 시트, 필름 또는 테이프의 표면에 동 층을 피복하는 단계를 특징으로 하는 방법.
  13. 제 11 항 또는 12 항에 있어서, 시트, 필름 또는 테이프의 두께는 60 밀(mil)인 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제 11 항 또는 12 항에 있어서, 스퍼터링 및 동박(동 포일)의 직접 결합으로부터 선택된 공정에 의해 가열 압력 하의 복합 혼합물의 표면에 동 층을 피복하는 단계를 특징으로 하는 방법.
  15. 제 11 항 또는 12 항에 있어서, 얻어진 가열 및 압축된 복합 재료를 분쇄하여 다시 미세 분말 충전 재료 입자가 되게하여 즉시 중합체 재료와 혼합하고 얻어진 미세 분말 충전 재료 입자를 다시 가열 및 압축 조작을 받게 하여 고체 물체의 복합 재료를 형성시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 7 항에 있어서, 가열되고 압력 받은 복합 혼합물로부터 전자 회로 용 기판을 형성하는 단계를 특징으로 하는 방법.
  17. 제 7 항에 있어서, 전자 회로 또는 장치를 가열되고 압력 받은 복합 혼합물로 둘러싸는 단계를 특징으로 하는 방법.
  18. 중합체 재료의 매트릭스 내에 균일하게 분포된 미세 분말 충전 재료의 입자들로된 복합 재료로서, 이 재료는,
    충전 재료의 입자들 60 내지 97 체적 퍼센트 및 비 기능화된 폴리(아릴렌 에테르)로 구성된 비 극성 중합체 재료 잔부를 포함하여 함께 복합체 혼합물을 형성하며;
    거기에서, 복합체 혼합물을, 중합체 재료를 용융하기에 충분한 온도 및 용융된 중합체 재료를 충전 재료의 입자들 사이의 세공들 내로 균일하게 분산시키기에 충분한 압력에 노출시키는, 복합 재료.
  19. 제 18 항에 있어서, 중합체 재료가 폴리아릴렌 에테르-2, 폴리아릴렌 에테르-3 및 폴리아릴렌 에테르-4로 구성된 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 재료.
  20. 제 18 항 또는 19 항에 있어서, 충전 재료는 무기 재료의 입자, 전자기 재료의 입자, 금속 산화물 재료 층으로 피복된 무기 재료의 심부의 입자, 금속 재료의 입자, 자기 재료의 입자 및 저유전 상수 고융점 중합체 재료의 입자로부터 선택되며, 이들 입자 모두 중공일 수 있는 것을 특징으로 하는 재료.
  21. 제 18 항에 있어서, 충전 재료의 입자들이 0.1 내지 50 마이크로미터 범위의 크기이고, 충전 재료의 입자들은 상이한 화학 조성의 충전 재료들의 혼합물로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는 재료.
  22. 제 18 항에 있어서, 재료가 시트, 필름 또는 테이프의 형태를 갖고 있으며, 시트, 필름 또는 테이프의 두께는 60 밀(mil)인 것을 특징으로 하는 재료.
  23. 제 22 항에 있어서, 재료가, 진공 중에서 열 및 압력 하에서 스퍼터링 또는 동박(동 포일)의 직접 결합에 의해 시트, 필름 또는 테이프의 표면에 배치된 동 층을 포함하고 있는 것을 특징으로 하는 재료.
  24. 제 18 항에 있어서, 재료가, 스퍼터링 또는 동박(동 포일)의 직접 결합에 의해 표면에 배치된 동 층을 갖고 있는 것을 특징으로 하는 재료.
  25. 제 18 항에 있어서, 재료가, 가열되고 압력받은 복합 혼합물로부터 형성된 전자 회로용 기판으로 되어 있는 것을 특징으로 하는 재료.
  26. 제 18 항에 있어서, 재료가 복합 혼합물로 둘러싸인 전자 회로 또는 장치로 되어 있는 것을 특징으로 하는 재료.
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