JP2003521566A - 粉末充填剤とポリマーマトリックスを含む複合品およびかかる複合品を形成するための方法 - Google Patents

粉末充填剤とポリマーマトリックスを含む複合品およびかかる複合品を形成するための方法

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JP2003521566A
JP2003521566A JP2001508252A JP2001508252A JP2003521566A JP 2003521566 A JP2003521566 A JP 2003521566A JP 2001508252 A JP2001508252 A JP 2001508252A JP 2001508252 A JP2001508252 A JP 2001508252A JP 2003521566 A JP2003521566 A JP 2003521566A
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polymer
mixture
filler
composite
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リチャード エー． ホール，
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ホール テクノロジーズ カンパニー
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Abstract

(57)【要約】 成分の混合物を生成し、この混合物から所望のボディを形成し、続いて、ポリマーを溶融させるのに十分な温度かつ、溶融後のポリマーを充填剤粒子間の隙間に分散させるのに十分な圧力までこのボディを加熱およびプレスして、ポリ（アリーレンエーテル）ポリマー材料のマトリックス中に少なくとも６０容量％、好ましくは７０容量％の微粉末充填剤材料粒子を含む複合材料を生成する。驚くべきことに、これらのポリマー材料では、固体含有量が少ないと得られるボディが脆すぎるため、含有量が指定値ほど多い場合にしかボンディング材料として機能しない場合がある。これは、固体含有量が増すにつれて複合品が次第に弱くなるためこの含有量には制限があるとみなしている、一般に認められている従来技術のやり方とは全く対照的である。成分をできるだけ完全に分散させるための方法では、これらの成分を、必要に応じて各混合物を練磨して、必要な添加剤と共にポリマーを含有する液体分散媒に個々に分散させる。これらの混合物を混合し、再度練磨して完全な分散物を得て、液体分散媒から分離し、得られるペースト状混合物から素地物品を形成する。次に、この素地物品を上述したようにして加熱およびプレスする。異なる充填剤材料の混合物を用いて、最終材料の電気的および物性を目的に応じて変えてもよい。これらの物品は、電子回路に用いられる基板を含むものであると好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ポリマー材料で構成されるマトリックス中にて結合された微粉末充
填剤材料粒子からなる複合材料を製造するための方法と、かかる方法によって作
製される新規な複合材料と、に関する。
【０００２】
【従来の技術】
電子回路用の支持体および誘電性要素としてプリント配線板や基板を多く利用
している産業のひとつに電子産業がある。この場合の基板は、開始材料、物性、
電気的特性に関して、厳格な仕様に沿って製造された薄く平坦な小片からなるも
のである。この産業の変遷をみると、使われる動作周波数が次第に高くなってき
ているのだが、現在では、エポキシ、シアン化エステル、ポリテトラフルオロエ
チレン（ＰＴＦＥ）およびポリイミドなどのガラス繊維強化ポリマーからなる銅
張回路基板が最大約８００メガヘルツ（ＭＨｚ）の周波数で旧態依然として用い
られている。現在、製造しやすく低コストであることから上記のような用途向け
に普及している積層材料のひとつに、ガラス布にエポキシ樹脂を浸透させたＦＲ
−４がある。この材料は一般に誘電率が４．３〜４．６、誘電正接（dissipatio
n factor）が０．０１６〜０．０２２であり、コンピュータ関連の用途では約５
００ＭＨｚ未満の周波数で利用されることが多い。現在の携帯電話は１〜４０Ｇ
Ｈｚの周波数で動作し、コンピュータの中にもすでに０．５ＧＨｚで動作するも
のがあるため、将来的にはさらに高周波数化していくことが見込まれる。コンピ
ュータでの用途では、信号速度を増すために誘電率が可能な限り小さな値である
ことが好ましい。動作周波数が約０．８ＧＨｚよりも高くなるあたりから、ＦＲ
−４やこれに類する材料は、誘電損が許容範囲を超える、熱を持ってしまう、十
分な均一性に欠ける、異方性が許容範囲を超える、誘電材料とその金属化物（me
tallization）との間での熱膨張率が許容範囲を超えて合わなくなる、基板の動
作温度変動に伴って異方性熱膨張の問題が生じることなどが主な理由となって、
低コストであるにもかかわらず全くもって適した材料ではなくなるのである。こ
うした熱膨張の問題は、基板材料として使われるポリマーの熱膨張係数が比較的
大きく、強化用繊維の長さ方向と厚み方向とでは膨張係数が異なることが原因で
生じている。８００ＭＨｚよりも高い周波数では、信号伝搬時に基板の誘電材料
が活性容量要素になるが、現在のところ選択肢となる材料は、石英ガラス、アル
ミナ、窒化アルミニウム、窒化ホウ素、チタン酸バリウムの他、Ｓｃ2Ｏ3および
希土酸化物をドープした、Ｂａ（Ｍｇ1/3Ｔｉ2/3）Ｏ2、Ｂａ（Ｚｒ，Ｓｎ）Ｔ
ｉＯ4およびＢａＴｉＯ3などのチタン酸バリウム複合体、アルコキシド誘導Ｓｒ
ＺｒＯ3およびＳｒＴｉＯ3、パイロクロア型Ｂａ（Ｚｒ，Ｎｂ）酸化物などの好
適な粉末無機材料を焼結または焼成して形成される特定のセラミックである。ま
た、金属粉末とガラスまたはポリマーのマトリックスに埋封された半導体粉末と
からなる基板も用いられており、特に好ましいポリマーファミリはＰＴＦＥを主
成分とするものである。
【０００３】 したがって、電子基板作製用の複合材料および電子パッケージ材料として使わ
れる複合材料を製造するための方法に関心がもたれ続けている。この方法では、
必要とされる焼結作業や高い加工温度、これに伴う困難、ダイアモンド機械加工
およびラップ仕上げでの高いコスト、これに関連して発生する相当なコストが回
避される。
【０００４】 現在利用できるマトリックス形成ポリマーは、もともと機械的強度が低く熱膨
張係数の大きすぎるものであるため、ガラス繊維の布などの強化材を基板本体に
埋封し、基板本体を強化すると同時に過剰な熱膨張を防止しなければならない。
しかしながら、このような強化材を用いると、残念ながら構造の不均一さが許容
できる範囲を超えてしまう。たとえば、このような強化材が存在すると粉末充填
剤材料を基板の本体に均一に取り込むことが困難になる。もうひとつ問題となっ
ているのが、一般的な充填剤材料に対する市販マトリックスポリマーの接着性が
概して低いことである。このため、ポリマーと粉末成分との間に十分な接着性を
もたせ、得られる基板に満足できるレベルの機械的強度を与えるカップリング剤
を見出すべく、ＰＴＦＥなどの既知の基板形成用ポリマーについて従来から幅広
い研究調査や開発がなされており、今なお続いている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
誘電材料は一般に、回路間の絶縁層および多層集積回路における回路の層とし
て用いられている。このうち最も広く用いられているのがシリカであり、その誘
電率はさまざまな改質形態に応じて約３．０〜５．０、より一般的には４．０〜
４．５である。誘電率の値は低い方が好ましいが、有機ポリマーはもともと誘電
値が１．９〜３．５の範囲と低いのが普通であるため、このような特別な目的に
適したポリマー、なかでも材料によっては誘電率が空気と同程度に低く１．００
である、ポリイミド（フッ素化されていることが多い）、ＰＴＦＥおよびフッ素
化ポリ（アリーレンエーテル）を開発しようと少なからぬ研究調査ならびに努力
がなされてきた。誘電率の低下、光学的透明度の増大、有機溶剤に対する親水性
および可溶性の低下など、得られる改善との兼ね合いで現在採用されている最も
一般的なポリマー改質方法がフッ素化であるが、フッ素化を行うと、所望の誘電
特性を得る上で問題となり得るほどの極性を呈するポリマーになってしまうのが
普通である。
【０００６】 開示内容を本願明細書に援用する１９９７年８月１９日発行の米国特許第５，
６５８，９９４号ならびに１９９９年２月２３日発行の同第５，８７４，５１６
号（いずれもペンシルバニア州アレンタウンのエアー．プロダクツ．アンド．ケ
ミカルス．インコーポレーテッド）には、シリカを主成分とする誘電材料に代わ
るものとして、一種のポリ（アリーレンエーテル）をマイクロエレクトロニクス
デバイス用の誘電コーティング材料として用いる独特な使い道が開示およびクレ
ームされている。このポリ（アリーレンエーテル）は、非芳香族炭素（過フェニ
ル化炭素を除く）、フッ素化置換基または有意に極性化可能な官能基を含まない
ものである。これらの材料は比較的容易に合成されるものであるが、驚くべきこ
とに、所望の特性すなわち、熱安定性、低誘電率値、低吸水率、水蒸気ガス発生
率の低さを非常によく兼ね備えていることが見出された。
【０００７】 米国特許第５，６５８，９９４号は、その最も広い態様において、誘電材料と
マイクロエレクトニクスデバイスとの組み合わせを含む製造品を開示およびクレ
ームしている。誘電材料が、マイクロエレクトニクスデバイスの表面に設けられ
、本質的に以下の構造を有する非官能性反復単位からなるポリ（アリーレンエー
テル）ポリマーを含有する。
【０００８】
【化１】
【０００９】 式中、ｍ＝０〜１．０であり、ｎ＝１．０−ｍであり、Ａｒ1、Ａｒ2、Ａｒ3、
Ａｒ4は各々、フェニレンと、ビフェニルジラジカルと、パラ−ターフェニルジ
ラジカルと、メタ−ターフェニルジラジカルと、オルト−ターフェニルジラジカ
ルと、ナフタレンジラジカルと、アントラセンジラジカルと、フェナントレンジ
ラジカルと、特定タイプの９，９−ジフェニイフルオレンのジラジカルと、ジベ
ンゾフランの４，４’−ジラジカルと、これらの混合物と、からなる群から選択
される二価のアリーレンラジカルであるが、ジラジカルである９，９−ジフェニ
ルフルオレン以外のＡｒ1、Ａｒ2、Ａｒ3、Ａｒ4は異性体として等しいものでは
ない。
【００１０】 米国特許第５，８７４，５１６号は、本質的に以下の構造を有する非官能性反
復単位からなるポリ（アリーレンエーテル）をクレームしている。
【００１１】
【化２】
【００１２】 式中、ｍ＝０．２〜１．０であり、ｎ＝１．０−ｍであり、Ａｒ1、Ａｒ2、Ａｒ 3 は各々、上記段落にて定義した群から選択される二価のラジカルであるか、本
質的に以下の構造を有する非官能性反復単位からなる。
【００１３】
【化３】
【００１４】 式中、ｍ＝０〜１．０であり、ｎ＝１．０−ｍであり、Ａｒxは特別なラジカル
である９，９−ビス（４−オキシフェニル）フルオレンであり、Ａｒ1およびＡ
ｒ3は各々、すぐ上の段落にて定義した群から選択される二価のラジカルである
。
【００１５】 結晶性の低減または除去、モジュラス、引張強さ、高ガラス転移点などのさま
ざまな特性を利用できるようにするために、Ａｒ1、Ａｒ2、Ａｒ3、Ａｒ4のバリ
エーションについて説明する。これらのポリマーは、本質的に化学的に不活性で
あり、極性が低く、他に官能基や反応基を含有せず、不活性雰囲気下にて４００
℃〜４５０℃の温度で熱的に安定していると言われている。上記にて概説した基
本ポリマー構造だけでなく、これらのポリマーは、３５０℃〜４５０℃の範囲の
温度に暴露されることで架橋そのものが起こるか、あるいは、フェニルエチニル
、ベンゾシクロブテン、エチニルおよびニトリルなどの周知のエンドキャッピン
グ剤を含むエンドキャッピングポリマーならびに架橋剤が提供されることで、架
橋している場合もある。高温にて分子量と密度を目立って増大しつつ架橋する機
能があることから、これらの材料はマイクロエレクトロニクスの用途で特に有用
なものとなっている。溶液で塗布した上で熱によって溶剤耐性のあるコーティン
グに変えることが容易にできるためである。
【００１６】 表記のポリマーは、化学的に不活性であって、マイクロエレクトニクスデバイ
スを製造する上での用途では害になる官能基を含有しないという点で非官能性で
ある。これらのポリマーは、水分の吸収を促進する、アミド、イミド、ケトンな
どのカルボニル部分を含有していない。また、金属の蒸着操作で金属源と反応し
得る、フッ素、塩素、臭素、ヨウ素などのハロゲンも含まれていない。これらの
ポリマーは、芳香族の構造に近いことから芳香族炭素の特徴を多く有する、９，
９−フルオレニリデン基における橋となる炭素以外は、本質的に芳香族炭素で構
成されている。本発明の目的において、炭素は過フェニル化炭素であるとみなす
。
【００１７】 これらのポリマーは、マイクロエレクトニクスデバイスにおいて、コーティン
グ、層、カプセル材料、遮蔽領域または遮蔽層または基板として使用することが
提案されているものである。デバイスとしては、マルチチップモジュール、集積
回路、集積回路の導体層、集積回路の回路パターンにおける導線、回路基板なら
びに、絶縁または誘電性の領域または層を必要とする同様の電子構造または類似
の電子構造があげられるが、これに限定されるものではない。また、これらのポ
リマーを回路基板またはプリント配線板における基板（誘電材料）として利用す
ることも提案されている。かかる回路基板は、さまざまな導電回路用のパターン
が表面に形成されたものであり、ガラス布などの非導電性織物繊維といったさま
ざまな強化材を含む場合もある。このような回路基板は片面であっても両面であ
ってもよく、多層であってもよい。
【００１８】 安定剤、難燃剤、顔料、可塑化剤、界面活性剤など、ポリマーの従来技術にお
いて従来から知られているような添加剤を用いて、目的とする特定の特性を付与
できるようにすることが提案されている。また、定着剤を用いてポリマーを適当
な基板に接着できるようにすることも提案されている。このような定着剤の代表
的なものとしてヘキサメチルジシラザンがあげられるが、これはシリカ表面など
の表面上に存在していることのある利用可能なヒドロキシル官能性と相互作用さ
せるべく利用できるものである。
【００１９】 本発明の主な目的は、ポリマー材料で構成されるマトリックス中にて結合され
た微粉末充填剤材料の粒子からなる複合材料を製造するための新規な方法と、か
かる複合材料と、この複合材料から作られる物品と、を提供することにある。
【００２０】 もう１つの目的は、少なくとも６０容量％の充填剤材料と、必要な添加剤と共
にポリマー材料のマトリックスからなる残りの成分と、を含む、複合材料および
物品を得ることのできる、かかる新たな方法を提供することにある。
【００２１】
【課題を解決するための手段】
本発明によれば、ポリマー材料で構成されるマトリックス中に微粉末充填剤材
料粒子を均一に分散してなる複合材料の製造方法であって、 圧縮時の気孔容積が最小となる６０〜９７容量％の充填剤材料粒子と、１００
容量％から充填剤材料粒子の量を差し引いた残りの量の、非官能性ポリ（アリー
レンエーテル）からなるポリマー結合材料と、を混合し、複合混合物を生成する
ステップと、 ポリマー材料を溶融させるのに十分な温度下、かつ、充填剤材料粒子間の隙間
に溶融後のポリマー材料を均一に分散させるのに十分な圧力下に、複合混合物を
付すステップと、を含む製造方法が得られる。
【００２２】 また、本発明によれば、ポリマー材料で構成されるマトリックス中に微粉末充
填剤材料粒子を均一に分散してなる複合材料であって、 混合されて均一な複合混合物を形成する、６０〜９７容量％の圧縮充填剤材料
粒子と、１００容量％から充填剤材料粒子の量を差し引いた残りの量の、非官能
性ポリ（アリーレンエーテル）からなるポリマー材料と、を含み、 複合混合物が、ポリマー材料を溶融させるのに十分な温度下、かつ、充填剤材
料粒子間の隙間に溶融後のポリマー材料を均一に分散させるのに十分な圧力下に
付されたものである複合材料が得られる。
【００２３】 このポリマー材料は最大寸法または最大等積球寸法が５０μｍのものであると
好ましい。
【００２４】 以下、本発明の特定の好ましい実施形態である、新規な複合材料を生成するた
めの方法および装置、新規な複合材料、かかる方法および装置を用いて上記の新
規な複合材料で作られる物品について、一例として添付の図面を参照して説明す
る。
【００２５】
【発明の実施の形態】
本願発明者は、予想外に、既知のファミリのポリマーすなわちポリ（アリーレ
ンエーテル）の特定のサブファミリが、マトリックス材料と併用して電子基板を
生成可能な種類の微粉砕充填剤材料に対して異例に高い固有接着性を示すことを
発見し、また、予想外に、有用な材料を生成するには複合材料の生成にかつて用
いられてきた方法とは全く逆の方法が必要であることを発見した。複合材料を形
成する従来技術の方法ならびにこの方法で得られる基板における主な問題のひと
つに、充填剤の固形分含有量が増えるにつれて機械的強度が次第に失われるとい
うことがあり、今までは、約４０容量％を上回る量を取り込もうとすると、得ら
れる複合品は一般に、工業生産上必要とされる程度の応力が加わると、試験では
文字通り崩壊して砂状材料の山となってしまうほど、非常に脆いものである。さ
らに、均一な混合が事実上不可能なほどの粘度を混合物が持ってしまうため、４
０容量％と多い固体材料を取り込むことは従来技術の方法では困難であることが
見出された。したがって、必然的に、適当な機械的強度の基板を得られる程度の
量の充填剤材料しか取り込むことをせず、かつ、結果として生じる電気的特性が
所望のものより低い状態を容認するような方法がとられてきた。しかしながら、
本願発明者は、複合材料をうまく生成するための本発明の方法を用いることで、
固体含有量を逆に従来技術の値よりもかなり大きな値まで増やさなければならな
いことを発見した。本願発明者の新規な複合材料では、この材料が必要とされる
最低限の機械的強度を持つ場合で許容可能な最小量は６０容量％であり、固体含
有量を減らすのではなく、約９５〜９７容量％の値まで増やすことで機械的強度
も増し、これを超えると均一に分散された充填剤粒子間の接着を適度に維持する
のに必要な最小値未満までポリマーの比率が少なくなることが見出されている。
本願発明者は、このように極めて予想外の結果が得られる理由は、他にもいくつ
か考えられるであろうし、よって本願発明者は本発明をこれだけに限定するつも
りもないのであるが、シリカ、酸化アルミニウム、金属粉末、窒化ホウ素などの
酸化物材料に対して、選択したポリマーは異例に高い接着性を示すとはいえ、こ
れらのポリマーはとりたてて機械的に強いわけではなく、したがって、本発明の
方法でのみ得ることができるような充填剤粒子間に介在する極めて薄い粘着性層
の状態で用いた場合に、固体含有量が十分に高ければ、新規かつ特別なこの用途
において最も効果的であることが可能性としてあげられるのではないかと考えて
いる。どのような精度であろうと、介在層の最適な厚さを特定するのは困難であ
る。適当な強度をもたせて接着性を高めるには１〜３μｍの層を用いると極めて
うまくいき、上限として考え得る値は４０μｍ（０．００１インチ）であること
が知られている。
【００２６】 本発明の複合材料は、０．１〜５０μｍの範囲など十分に小さな寸法または等
積球寸法の、選択した非極性非官能性ポリマー材料の粒子を、重量または容量で
必要な分量と、ここでも０．１〜５０μｍの範囲など十分に小さな寸法または等
積球寸法の、選択した充填剤材料を重量または容量で対応する分量と、を混合し
、この混合物を、２８０〜４００℃の範囲などポリマー材料を溶融させるのに十
分な温度下かつ、溶融後のポリマー材料を充填剤材料粒子間の隙間に分散させる
のに十分な、３．５〜１，３８０ＭＰａ（５００〜２００，０００ｐｓｉ）、好
ましくは７０〜１，３８０ＭＰａ（１０，０００〜２００，０００ｐｓｉ）の範
囲などの圧力下に付すことで、生成可能なものである。等積球直径とは、指定の
粒子と同一容積で完全に球状の粒子の直径を意味する。詳細については後述する
別の方法では、ポリマーをその溶液の状態で添加してもよい。ただし、充填剤と
ポリマー材料とが均一に混合された後で溶剤をすべて除去するステップが必要に
なる。このポリマー材料は、ポリアリーレンエーテル−２と、ポリアリーレンエ
ーテル−３と、ポリアリーレンエーテル−４と、を含む群から選択されるもので
あると好ましい（これらの材料の詳細については後述する）。また、充填剤材料
は、無機材料の粒子と、電磁材料の粒子と、無機材料のコアが金属酸化物材料の
層に覆われた粒子と、金属材料の粒子と、磁性材料の粒子と、低誘電率高融点ポ
リマー材料の粒子と、を含む群から選択され、これらの粒子はいずれも中空であ
ってもよい。
【００２７】 このようにして得られる、加熱および加圧した複合混合物を、シート、フィル
ムまたはテープ状に成形してもよく、その表面に、加熱下かつ真空圧力中にて、
銅箔のダイレクトボンディングまたはスパッタリングのいずれかによって銅の層
を設けてもよい。この場合、シート、フィルムまたはテープは、熱可塑的押出法
によって形成されたものである。あるいは、加熱および加圧のステップの前にシ
ートまたはテープから素地を切り取り、熱可塑性圧縮法によってこれらの素地を
加熱プレス体に加工することも可能であり、ここでも、その表面に、加熱下かつ
真空圧力中にて、銅箔のダイレクトボンディングまたはスパッタリングのいずれ
かによって銅の層を設けることが可能である。このようにして得られる物は、電
子回路用の基板や、電子回路またはデバイス用のエンクロージャを含むものであ
ってもよい。以下、このような薄くて平坦なプレートを製造する場合を例に、本
発明の方法について一層詳細に説明するが、良好な表面仕上げ、極めて均一な微
小構造および寸法的な画一性の高い状態を、仕上がる物品ごとに直接作り出すこ
とができると望ましい、あらゆる形状の成形品に本発明の方法を適用可能である
ことは明らかであろう。
【００２８】 マイクロエレクトニクスデバイスでは、さらに、現在用いられている高めの周
波数では、基板の物理的および化学的な構成ならびに物理的および化学的な特性
の点での適切な画一性に関する問題が悪化してきており、上述した単純な混合方
法では十分な画一性が得られないのが普通であるため、このような場合、以下に
詳細に説明するような方法および装置を採用する必要性が生じてくる。
【００２９】 ここで図１を参照すると、この特定の方法では特に、この機会を利用して当該
方法によって得られる基板の機械的および電気的特徴を最終製品に合わせて具体
的に変えることに鑑みて、異なる充填剤材料からなる混合物を用いる場合を想定
する。ポリマーについては、シクロヘキサノンなどの好適な溶剤に溶解した溶液
の状態（通常は約１０％濃度）で使用し、場合によっては、この溶剤を充填剤材
料用の液体分散媒および懸濁用ビヒクルとしても利用する。まず、通常は無機材
料である選択した微粉末充填剤材料各々と選択したポリマー溶液との予備混合物
を形成するが、もちろん他の方法では他のビヒクルも利用できる。充填剤材料ま
たは材料の混合物を、それぞれ沈殿または共沈によって好適な前駆物質の溶液か
ら、得ることができるが、得られるものが、所望の純度、誘電率、損失正接、粒
度分布を兼ね備えたものでなければならない。この実施形態では、複数のホッパ
ー１０、１２、１４および１６をそれぞれ備える送達計量系から、最大で４種類
の粉末材料を供給することが可能である。一方、ポリマーをシクロヘキサノンに
溶解した溶液は、そのホッパー１８から供給され、界面活性剤、可塑化剤、潤滑
剤などの好適な表面活性官能性添加剤が必要な場合であれば、これらの添加剤は
それぞれのホッパー２０から供給される。それぞれのホッパー１０、１２、１４
および１６に各粉末材料を直接供給することが可能であり、あるいは、それぞれ
の沈殿または共沈系２２、２４または２６（ホッパー１６の内容物に対する系は
図示していない）から各粉末材料を得るようにしてもよい。ポリマーを粉末状で
利用する場合はホッパー１８から供給することになり、一方、分散ビヒクルはそ
れぞれのホッパーまたはおそらくホッパー２０から添加剤と共に供給されること
になる。ホッパーからの各充填剤粉末のフローはそれぞれのメーター２８によっ
て正確に連続計量され、ポリマー溶液のフローはメーター３２によって、表面活
性添加剤のフローはメーター３４によって計量され、混合ポリマー溶液／充填剤
または添加剤のフローはそれぞれのメーター３６によって計量される。ポリマー
溶液、粉末および添加剤からなる各予備混合物は、詳細については後述するそれ
ぞれのドラムタイプミキサー／錬磨ミル３８に供給される。
【００３０】 本発明を従来技術の方法と区別する本発明の態様のひとつとして、粒子を最適
な状態で充填するには比較的広い粒度範囲の低コスト粉末を用いると好ましい点
と、特に加工時に適切な均一性を得る上で焼成セラミック基板の製造に必要であ
る、粒度が極めて均一であるがゆえに高価であった粉末とは対照的に、介在する
ポリマー層を最小限に抑えられる点があげられる。各混合物を形成する前の段階
では、それぞれの粉末粒子は、粒度にばらつきのある粒子と、さらに粒の細かい
多くの粒子がかたまってできる、粒子自体よりも大きさがまちまちな場合もある
凝集塊と、からなるのが普通であるため、特に凝集塊をもとのばらばらの粒子に
戻すなど、補正をしてやる必要がある。各ミキサー／ミル３８は、成分を混合し
て粉末材料を液体ビヒクル中で完全に分散させるように作用すると共に、それぞ
れの粉末粒子や凝集塊を所望の粒度分布であるが圧縮すると気孔容積が最小にな
る分布まで細砕して、所望の均一度を得るための錬磨ミルとしても機能する。
【００３１】 ホッパーから供給される、粉末、ポリマー溶液、添加剤の比率は、それぞれの
予備混合物における固体含有量が４０〜９５容量％の範囲になるような比率であ
り、分散用のビヒクルおよび官能性添加剤の量については、混合物のコンシステ
ンシーを比較的水分の多いペーストまたはスラリーのコンシステンシーに維持す
るのに十分な程度にできるだけ低く抑え、それぞれのミル３８とミルの後で供給
される装置に形成された比較的狭い加工用流路を自由に流動できるようにする。
通常は約１００〜１０，０００センチポアズの範囲の粘度で十分である。本発明
の方法では、本願発明者による１９９４年１月１８日発行の米国特許第５，２７
９，４６３号ならびに１９９６年７月２３日発行の同第５，５３８，１９１号（
それぞれの開示内容を本願明細書に援用する）の主題である特別なミルをこの目
的で利用して、上記のような各予備混合物の錬磨、解凝集および分散を、それぞ
れのミル３８において同時に実施すると好ましい。
【００３２】 このような特別なミルには、おそらく主に２つのタイプがあり、このうち第１
のタイプでは、ミルには同軸の円形板部材が２枚あり、その間に加工空隙が設け
られている。回転軸は水平の垂直であってもよい。しかしながら、静止した中空
の外側シリンダ部材と、その内部で水平軸を中心にして回転可能な内側シリンダ
部材と、からなる第２のタイプのミルを使用すると好ましい。これらの２つのシ
リンダは軸がわずかにずれているため、円周に沿った一方の長手方向位置では、
対向する壁面間の距離が短めで、軸に沿って加工空隙またはミクロ空隙と呼ばれ
るものが形成され、直径方向に反対側の長手方向位置では、この距離は長めで、
ここでも軸に沿って補空隙（complementary gap）またはマクロ空隙と呼ばれる
ものが形成されている。混合物が加工空隙内を流動するとマクロ空隙部分とその
近辺においていわゆる「超コルモゴロフ」混合渦がスラリー部分に生じ、ミクロ
空隙すなわち加工空隙内にはいわゆる「準コルモゴロフ」混合渦が生じる。加工
空隙に長手方向の圧力振動を印加して「準コルモゴロフ」混合渦を強化する超音
波振動子を静止部材に装着してもよい。このような装置を用いると、従来の高剪
断ミキサーおよびボールミルまたはサンドミルでは数日かかる場合がある１μｍ
未満の粒子からなる比較的濃厚なスラリーを数分で加工することができる。
【００３３】 ここで別々の予備混合物同士を混合し、これをミキサー／ミル４０に通すこと
で均一なスラリーまたは水分の多いペーストのコンシステンシーを有する一体混
合物を形成する。ここで、この一体混合物に対して、別の錬磨処理、解凝集処理
および均一に分散させる処理を施す。ここでも、ミキサー／ミル４０は、本願発
明者による米国特許第５，２７９，４６３号および同第５，５３８，１９１号の
主題である上述の特別なミルのうちのひとつであり、静止した中空の外側シリン
ダ部材とその内部で回転可能な内側シリンダ部材とを有するタイプのものである
。本実施形態ではミキサー／ミル４０を１つしか用いていないが、やり方によっ
ては、必要な練磨、解凝集および混合の量と速度とに応じて、２つまたはそれ以
上のミルを連携させて用いる方が好ましい場合もある。
【００３４】 ミル４０から出た細砕後のスラリーを、ここでも静止した中空の外側シリンダ
部材４６とその内部で回転可能な内側シリンダ部材４４とを備えるタイプのミキ
サー／溶剤蒸発ミル４２に通す。ペーストは薄いフィルム４７の状態で部材４４
の外側のシリンダ面に保持されている。ミルではペーストを強く攪拌混合してい
る間にシクロヘキサノン溶剤のほとんどが除去され、ペーストは、蒸発ミルのフ
ィード流入点４８からミルの排出口５０までの螺旋状の軌道を移動する間に溶剤
排出口５２から溶剤が除去されていくにつれて次第に濃くなっていく。溶剤はこ
の排出口から凝縮器（図示せず）に送られて回収および再利用される。装置の底
部にあるカートリッジヒーター５４の列から熱を加えてミルからの溶剤の蒸発を
促進する。ヒーターの出力は、約１５０℃のテープ体において得られるような出
力である。ミルの排出口近辺では、ペーストは、従来のペースト押出機５８を用
いて厚みと幅が所望の寸法の薄い粘着テープ５６に押し出すことが可能な程度の
十分な剛性のものである。このテープには依然として少量の溶剤および添加剤が
含まれているため、トンネル乾燥機のオーブンにてさらに加熱処理を施さなけれ
ばならない。この目的のために、テープをエンドレスコンベア６０に積載してこ
れを乾燥機のオーブン６２に通し、オーブンを通る間に溶剤とできるだけ多くの
量の添加剤とを除去して、１種または複数種の充填剤材料の粒子と１種または複
数種のポリマーとの、完全かつ均一に分散された複合混合物のみからなる帯条片
またはテープのみが残るようにする。このようなオーブンに適した温度は、たと
えば、１５０〜２５０℃の範囲である。このとき、取り除かれる分散媒および添
加剤によって気泡の穴が形成されたり、添加剤の分解産物が形成されたりするの
を可能な限り防止する目的で、加熱をゆっくりと行うようにする。
【００３５】 乾燥ペーストのテープ５６を切断ステーション６４に通し、ここで、材料の意
図した用途が電子回路基板である場合であれば、通常は矩形で電子回路基板に必
要なサイズの個々の「素地」基板プレフォーム６６に裁断する。加熱した上側プ
ラテン６８と下側プラテン７０とを備える圧縮金型を加熱し、この金型のキャビ
ティに上記のプレフォームを手作業または自動で入れる。このとき、キャビティ
が加熱した下側プラテン７０の中に位置するようにし、仕込み作業をやりやすく
しておく。プレフォームを仕込んだら、加熱した上側プラテン６８を下方向に移
動させて金型のキャビティを閉じる。上側プラテンがキャビティ内部に突出して
プレフォームを所望の寸法および密度まで圧縮する。金型内でプレフォームを加
熱する温度はポリマーを溶融するのに十分な温度であるため、ポリマーは印加圧
力下で自由に流動して隙間を完全に埋めると同時に充填剤材料の粒子を被覆する
。一方、温度の上限はポリマーが許容できないほどの分解を開始する温度である
。使用する最低圧力を、上述したように溶融ポリマーを流動させるのに十分な値
でなければならない、選択した温度と組み合わせる。金型を閉じる圧力と時間は
、プレフォームの材料を最大限に充填するのに十分な圧力および時間である。加
熱および加圧のサイクルの間に、溶融ポリマーは比較的自由に流動し、このポリ
マーが、相応に極めて薄い層の形で固体粒子間の比較的狭い隙間を完全に埋める
ことができるだけの十分な時間、その温度と圧力を維持する。一般に、温度は８
０〜４００℃の範囲、圧力は７０ＭＰａ〜１，３８０ＭＰａ（１０，１５０〜２
００，０００ｐｓｉ）の範囲であるが、業務よりの場合は圧力が約３４５ＭＰａ
（５０，０００ｐｓｉ）のことが多く、かたや３．５ＭＰａ（５００ｐｓｉ）と
低い圧力でも利用可能な場合もある。プレフォームと接触するプラテン表面には
鏡面仕上げまたはそれ以上の仕上げ処理を施し、マイクロ波周波数での用途向け
に作られる電子基板で望ましい平滑な表面を得やすいようにする。
【００３６】 使用した非官能性ポリ（アリーレンエーテル）のもう１つの予想外の利点とし
て、この物質が酸素の存在下で３５０℃〜４５０℃の範囲の温度に暴露すること
で架橋可能なものであるため、まずはポリマーを再度溶融させてボディ全体に完
全に拡散させた（この段階でのポリマーは比較的流動性がある）後、ポリマーの
架橋とこれに対応する高密度化が起こるまで温度を上昇させるサイクルで、最終
基板を得ることが可能な点があげられる。あるいは、上記よりも低い温度で所望
の高密度化が起こるように、複合混合物に添加剤として架橋剤および／またはエ
ンドキャッピング剤を含んでもよい。上述したように、このような高温で架橋お
よび／またはエンドキャップを行う機能によって、これらの材料がマイクロエレ
クトロニクス関連の用途に特に役立つものとなる。低粘度の材料として、たとえ
ば上述したような溶液状としてですら容易に適用可能であり、加熱によって最大
密度の耐溶剤性材料に加工することができるためである。
【００３７】 プレスから送り出される基板６６を、加熱したマルチスタンドの平坦化用ロー
ルミル７２に供給し、ここで正確に制御した厚さに圧延して平坦化する。ここで
も所望の最終平滑面が得られるようにロールの表面も鏡面仕上げまたはそれ以上
の仕上げ処理を施す。プレフォームを切り出すもとになった、シート、フィルム
またはテープは通常、厚みが約６０ミル未満であり、約３０ミル未満であること
が可能であり、約１０ミル未満であってもよく、約４ミル未満であってもよく、
約１ミル未満ですら可能である。電子回路で使用することを目的とした基板は通
常、厚みが０．１２５ｍｍ〜１．５ｍｍ（５〜６０ミル）の範囲であり、厚めの
フィルムで使用することを目的とした場合は通常、約０．７５〜０．９０μｍ（
２２〜４０ミクロイン）まで平滑化しておく必要があり、薄めのフィルムで使用
することを目的とした場合であれば、０．０５μｍ（２ミクロン）よりも平坦で
なければならない。ここで、加熱した積層プレス７４にプレフォームを供給し、
ここでプレフォームの各々片側または両側を同一サイズの銅シートの薄く平坦な
平滑小片７６と積層し、続いてこれにエッチング処理を施して電気回路を形成す
る。切断・鏡面仕上げ加工処理ステーション８０で小片に切断されるロール（図
示せず）から巻出される帯条片７８から切り取って、これらのシート銅小片を得
る。この面仕上げ手段は、切断された小片を加熱した一対のプラテンの間でプレ
スするホットプレスを備える。このプラテンの表面には、鏡面仕上げまたはそれ
以上の仕上げ処理が施され、小片の表面に対応する仕上げ加工がなされるように
してある。上述したように、電流は導体の表面層のみを流れる傾向にあり、エッ
チングによって得られた導体の特徴の画一性がこのような平滑な表面によって助
長されるため、基板表面の鏡面仕上げと銅小片の鏡面仕上げは超高周波数での用
途において特に重要である。
【００３８】 本発明の方法を用いると、充填剤材料の容量パーセントを６０％またはそれ以
上にすることが可能であり、ポリマーの介在層がいくぶん厚すぎて、基板が対応
する大きさの機械的強度をもつのに必要な機械的強度を介在層で達成できなくな
る値が最小値になる。最大値は、特定の充填剤材料を適宜結合して丈夫な粘着体
を形成するのに必要な特定のポリマーの量によって定められる。このため、本発
明の方法は、固体含有量が、容易かつ経済的に６０容量％〜９７容量％、好まし
くは７０容量％〜９７容量％の範囲になる複合材料の製造を可能にするものであ
る。混合物中のポリマーの容積分率は、最小細孔数まで、好ましくは細孔がなく
なるまで圧縮して高密度化した後、無機粉末に残った細孔を充填しつつ充填剤材
料粒子を互いに接着するのに必要なものにすぎない。複合材料中に存在する比較
的少量のポリマーは、微粒子の間に極めて良好かつ均等に分散していなければな
らず、これは、充填剤材料の粒度とは事実上無関係に用いられる方法を用いて容
易に達成可能なものである。
【００３９】 上述した方法および装置は、複合材料を大量に生産する場合に特に適している
が、これよりも少ない装置だけしか必要のない一層単純な方法も本発明の範囲内
に包含される。たとえば、上述したように、細分割した充填剤材料とポリマー、
分散媒、必要な添加剤を混合した後、ひとつまたは一連のミキサー／ミル３８お
よび／または４０での加工処理に頼って所望の完全な分散物を生成すると同時に
、好ましい範囲の粒度を得ることも可能である。その後生成される分散混合物に
ついては、従来の方法と同様に乾燥用のオーブン４６などに通す。
【００４０】 多くの用途では、完成基板の材料に必要な均一性の度合いは、上述した広範囲
にわたる具体的な方法では不十分であるような場合で、充填剤材料粒子がポリマ
ーの粒子および薄いコーティングと密に関連していることが違うだけで基板を破
砕してほぼもとの粒度分布と同じまで戻す別の一連のステップを適用する必要が
あるような場合でも。分散媒を除去して得られる材料を再度加熱およびプレスし
て所望の基板を得た場合に、最大限に可能な均一性が得られるまで、上述したミ
ル３８および４０などのひとつまたは一連の特別なミルを利用して、この細分割
材料を再度粉砕して好適な媒質に分散させる。このポリマーは、これに必要な温
度が可能になる程度に十分熱可塑性のものである。
【００４１】 図６および７は、銅シートの鏡面仕上げ小片７６を基板の鏡面仕上げ面に貼り
付けた前と後それぞれにおいて、本発明の材料の断面をそれぞれ顕微鏡写真に撮
った図であり、この材料は、サイズおよび形状がまちまちで、独立した粒子とし
ては存在せずに、薄い介在フィルムおよび隙間充填塊として存在する、ポリマー
材料８４によってコーティングおよび接着された充填剤材料の充填用粒子８２か
らなるものである。関与している粒子などのサイズについては、図６に示す正方
形断面が一辺５μｍであるので、これとの対比で分かるであろう。本発明のポリ
マーの接着性は、強化用の繊維や繊維布を必要とすることなく適切な結合を保証
できるだけの十分なものである。
【００４２】 反復単位が９，９−ジフェニルフルオレンの４，４’−ジラジカルに結合した
ビフェニルジラジカルである選択されたポリ（アリーレンエーテル）ポリマーの
現段階で特に好ましい群をＰＡＥ−２で示し、反復単位が９，９−ジフェニルフ
ルオレンの４，４’−ジラジカルと結合したパラ−ターフェニルジラジカルであ
る現段階で好ましい別の群をＰＡＥ−３で示し、反復単位がＰＡＥ−２とＰＡＥ
−３の単位の組み合わせである、現段階で好ましい第３の群を、ＰＡＥ−４で示
す。これらのポリマーを生成するための方法は、参照することのできる上述した
米国特許第５，６５８，９９４号および同第５，８７４，５１６号に開示されて
いる。これらのポリマー試料の主要な特徴は以下のとおりであることが見出され
ている。
【００４３】
【表１】
【００４４】 上述した米国特許では、これらの材料は、ＰＡＥ−１で示される従来技術のフ
ッ素化ポリ（アリーレンエーテル）材料と比べて特性が改善されたと説明されて
いる。従来の材料の特定試料では上記に匹敵する特徴は以下のとおりである。
【００４５】
【表２】
【００４６】 ＰＡＥ−２を用いて作製された基板は極めて大成功であった。すなわち、材料
は空気中で酸化せず、カップリング剤を使用しなくても極めて接着性が高く、特
に注目されている周波数範囲（１〜１０ＧＨｚ）での損失正接が０．０００８未
満である。これは、電子回路における用途に現在用いられている他のほとんどの
熱硬化性ポリマー材料での損失正接すなわち、０．０２〜０．００５に匹敵する
ものである。ポリマーは熱可塑性であり、２８０〜３００℃で加工可能であるが
、損失正接が０．０００８未満まで降下した場合は、基板を３００〜４００℃に
て後処理して架橋を引き起こすことで、このポリマーを熱硬化性にすることが可
能である。重量平均分子量が約３０，０００未満のポリマーは、本発明の方法で
用いるのにはあまり望ましくないとみなされる。ＰＡＥ−２／３／４材料よりも
多くしても、これらの比較的濃厚な構造が多数の小さな断片に粉砕されてしまう
傾向があり、構造的に適宜強度のあるフィルムやシート、あるいは実質的に三次
元の形状を有する他の何らかの実体を形成することができないためである。しか
しながら、本願発明者は、驚くべきことに、分子量をもっと小さくしても材料が
変化することはなく、厚さ約１〜３μｍという低マイクロメートル域の薄いフィ
ルム付着物と同様に粘着性であるため、これらの材料を利用可能であることを発
見した。ただし、分子量が大きめの材料の方が好ましい。
【００４７】 充填剤材料とポリマーとの相対比率は、少なくともある程度が基板を用いる用
途次第であり、極めて高い周波数の回路を設置する場合であれば、充填剤の誘電
材料を最大量にしてポリマーの量を最小限に抑えると好ましい。上述したように
、最小量のポリマーは、隙間の量が最小限である場合は粗粒間の隙間を埋めるの
に必要な量に設定され、得られる複合品が所望の機械的強度を持てるだけの粗粒
の十分なコーティングを保証するのに必要な量に設定される。このため、複合品
では通常、充填剤材料の最適な粒子充填状態が得られる限りにおいて最低３容量
％のポリマーが存在し、残りの９７％の固体含有量が、充填剤誘電材料と、残り
の表面活性剤およびカップリング剤、有機また無機の、強化用、強度付与用の繊
維およびウィスカーなどを用いる場合はそれも含めたものとなる。
【００４８】 特に充填剤開始材料では、かつ、１種または複数種の固体ポリマーを用いる場
合はこのポリマーでも、比較的粒度の小さい材料を用いる方がよい。充填剤開始
材料での好ましい粒度範囲は０．０１〜５０μｍであり、ポリマーの場合は０．
１〜５０μｍである。上述したように、サイズ範囲の異なる充填剤材料粒子が存
在していると好ましい。このようにしておくことで、隙間を埋めて粒子同士を接
着するのに必要なポリマー量を低減できることに加えて、隙間の容積を減らし、
結果として本発明の特徴である極めて薄く接着性の高い層を製造しやすくなる形
で密度の高い充填状態を達成できる可能性が高くなるためである。サイズが均一
である充填用の球が約４５％である場合に得られる最小隙間容積を示すことが理
論的には可能である。利用可能な粒度分布が拡がるため、この容積を指定値の約
３％までかなり削減することが可能である。
【００４９】 上述したように、使用する充填剤およびポリマーを選択する上で考慮しなけれ
ばならない、得られる基板にとって重要なパラメータが多数ある。このうち、可
能な限り高い値にしておく必要があるのが、引張強さ、剥離強さ、はんだ接合部
の信頼性、コンプライアンスすなわち、低モジュラス、メッキしたスルーホール
の信頼性、誘電率、化学的不活性さ、寸法安定性およびＱ値である。また、可能
な限り低い値にしておく必要があるのが、吸水率、クロストークｖ線ピッチ、損
失正接または誘電正接（Ｑ値に反比例）である。
【００５０】 本発明の方法は、微粉末充填剤材料が、現在は電子回路用の焼成セラミック基
板を作製するための産業において利用されている「高度な」材料１種または混合
物からなる複合材料を生成する上で、特に適用可能である。こうした材料のうち
最も一般的なのが、窒化アルミニウム、チタン酸バリウム、バリウム−チタン酸
ネオジム、銅タングステン酸バリウム、チタン酸鉛、マグネシウムニオブ酸鉛、
亜鉛ニオブ酸鉛、鉄ニオブ酸鉛、鉄タングステン酸鉛、チタン酸ストロンチウム
、タングステン酸ジルコニウム、上記の化学的および／または物理的等価物、ア
ルミナ、石英ガラス、窒化ホウ素：金属粉末、半導体である。もう１つの重要な
群として、すでに生成され、変圧器、誘導子およびフェライトコアデバイスなど
の磁気受動製品において用いられている、粉末フェライトおよび同様の誘導性材
料をポリマーマトリックス中に含む組成物があげられるが、ここで使用する方法
では、粉末充填剤材料をポリマーマトリックスに加え、その固体含有量は通常約
５０容量％以下に制限されていた。本発明を用いることで、固体含有量をたとえ
ば８０容量％またはそれ以上に増して上記のような複合材料を生成することが可
能になる。
【００５１】 今のところ、利用できる誘電率が温度安定的であるセラミック材料でのみ、２
．６〜１２、３７〜３９および８０〜９０の範囲の値が得られているのであるが
、８００ＭＨｚから３０ＧＨｚを上回るマイクロ波周波数をベースにしており、
なおかつ小型で軽いことが次第に重要となりつつある、急激に拡大している無線
電気通信市場では、現在のように利用できる極めて限られた範囲の誘電率で決ま
る回路アーキテクチャではなく、最適な回路アーキテクチャによって決まる選択
肢に基づいて、好ましい誘電率値を８〜２０００のどこかに変える必要がある。
マイクロ波またはＧＨｚの周波数では、信号の伝播は主に回路の導波管の特性に
左右され、結果として、導線の幅を狭くして長さを短くして使うことが可能な誘
電率の高い材料を使用しない限り、大幅な小型化を行うことはできないのである
。たとえば、今のところ世界中で２５００万を超える携帯電話において利用され
ている同軸誘電共振器では、基板材料の誘電率を現在のアルミナの値である約９
から４００を上回る値まで高め、その誘電損（損失正接）を０．０００５未満に
維持することができれば、サイズと重量を半分よりさらに小さくすることが可能
であり、コスト面では２／３よりさらに小さくすることが可能である。
【００５２】 これらの方法を用いると、粉末充填剤材料が個々の材料２種類またはそれ以上
を目的に合わせて配合したものである複合材料を製造することが可能である。基
板材料に対する要件、特に極めて高い周波数での用途に対する要件は、非常に厳
密であり、充填剤材料含有量、かさ密度（範囲）、表面仕上げ、粗粒度（平均）
、吸水率（％）、曲げ強度、弾性係数、線熱膨張係数、熱伝導率、誘電強度、誘
電率、誘電正接および体積抵抗率を含む多数の物性を考慮する必要がある。この
ような配合を行うことが可能であるため、多くの場合は焼成の相律が乱されてし
まって得られる焼成材料が崩壊することから焼成セラミックでは不可能であるよ
うな方法で、基板の特性を具体的な作業に合わせて変えることが可能になる。特
定の比率で充填剤材料を組み合わせる主な理由のひとつが、たとえば−５０℃か
ら＋２００℃の温度範囲にわたって均一に維持される誘電率を目的に合わせて調
節し、かつ、Ｑ値が望ましくは５００を上回り、可能であれば５，０００である
など極めて高い（損失正接が極めて低いことに相当する）混合物を得るためであ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の複合材料および物品を製造するための具体的な方法およ
び装置、特に、電子回路で使用することを目的とした平らな矩形の銅クラッド基
板を製造するための具体的な方法および装置を示すブロック流れ図の最初の部分
である。
【図２】 図１に概略的に示すミキサー／溶剤蒸発ミルの側面図である。
【図３】 図２のミルを線Ａ−Ａで切った断面図である。
【図４】 図１の続きとして、ブロック流れ図の別の部分を示す図である。
【図５】 図４の続きとして、ブロック流れ図のさらに別の部分を示す図で
ある。
【図６】 本発明の典型的な材料の粗粒構造を示すために、この材料からな
る小片を大きく拡大して示した部分断面図であり、表面に形成される金属層を正
しく位置決めした状態を示している。
【図７】 本発明の典型的な材料の粗粒構造を示すために、この材料からな
る小片を大きく拡大して示した部分断面図であり、金属層が表面に形成された状
態を示している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 23/31 (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＭＺ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ， ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ， ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＢＺ，Ｃ Ａ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ， ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，Ｋ Ｅ，ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ， ＭＷ，ＭＸ，ＭＺ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，Ｒ Ｕ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ， ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4F070 AA52 AC13 AC15 AC23 AC28 AD03 AE06 AE21 BA02 FA03 FA07 FC03 FC07 4F071 AA51 AB17 AB20 AB22 AB28 AD03 AE17 AF39 AF40 AF41 AH12 AH13 BB06 BC01 BC12 4J002 CH071 DE146 DE186 DK006 DL006 FB076 GQ01 GQ05 4M109 AA01 EA01 EB12

Claims (26)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリマー材料で構成されるマトリックス中に微粉末充填剤材
    料粒子を均一に分散してなる複合材料の製造方法であって、 ６０〜９７容量％の充填剤材料粒子と、１００容量％から該充填剤材料粒子の
    量を差し引いた残りの量の、非官能性ポリ（アリーレンエーテル）からなる非極
    性ポリマー結合材料と、を混合し、複合混合物を生成するステップと、 前記ポリマー材料を溶融させるのに十分な温度下、かつ、充填剤材料粒子間の
    隙間に溶融後のポリマー材料を均一に分散させるのに十分な圧力下に、前記複合
    混合物を付すステップと、を含むことを特徴とする製造方法。
  2. 【請求項２】 前記ポリマー材料が、ポリアリーレンエーテル−２と、ポリ
    アリーレンエーテル−３と、ポリアリーレンエーテル−４と、からなる群から選
    択されることを特徴とする、請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 前記ポリマーを３５０〜４５０℃の範囲の温度まで加熱し、
    これを架橋させることを特徴とする、請求項２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 前記複合混合物が架橋剤および／またはエンドキャッピング
    剤を含むことを特徴とする、請求項２または３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 前記充填剤材料が、いずれも中空であってもよい、無機材料
    の粒子と、電磁材料の粒子と、無機材料のコアが金属酸化物材料の層に覆われた
    粒子と、金属材料の粒子と、低誘電率高融点ポリマー材料の粒子と、からなる群
    から選択されることを特徴とする、請求項１乃至４のいずれか１項に記載の方法
    。
  6. 【請求項６】 前記複合混合物を、３．５〜１，３８０ＭＰａ（５００〜２
    ００，０００ｐｓｉ）、好ましくは７０〜１，３８０ＭＰａ（１０，０００〜２
    ００，０００ｐｓｉ）の範囲の圧力で、２８０〜４００℃の範囲の温度まで加熱
    することを特徴とする、請求項１乃至５のいずれか１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】 微粉末形態での前記充填剤材料粒子と、前記ポリマーと、液
    体分散媒とを混合し、流動可能なその複合混合物を生成するステップと、 前記流動可能な複合混合物を錬磨して微粉末材料の粒子を前記液体分散媒中に
    均一に分散させるステップと、 流動可能な複合混合物から液体分散媒を除去してペースト状複合混合物を生成
    し、ペースト状の複合混合物から物品を成形するステップと、 前記物品を指定の温度および圧力下に付すステップと、も含むことを特徴とす
    る、請求項１乃至６のいずれか１項に記載の方法。
  8. 【請求項８】 前記ポリマーおよび前記充填剤材料を各々個別にそれぞれの
    液体分散媒と混合し、米国特許第５，２７９，４６３号および同第５，５３８，
    １９１号に開示されているようなそれぞれのドラムタイプの錬磨装置内にて混合
    し、成分の均一な分散液を得ることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
  9. 【請求項９】 米国特許第５，２７９，４６３号および同第５，５３８，１
    ９１号に開示されているようなドラムタイプの錬磨装置の少なくとも１つの中に
    て前記複合混合物を混合し、成分の均一な分散液を得ることを特徴とする、請求
    項７に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 前記充填剤材料粒子が、０．１〜５０μｍの範囲のサイズ
    であり、前記ポリマー材料が固体粒子状の場合に同じく０．０１〜５０μｍの範
    囲のサイズであり、前記充填剤材料粒子が、化学組成の異なる複数種の充填剤材
    料の混合物からなるものであってもよいことを特徴とする、請求項１乃至９のい
    ずれか１項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 加熱および加圧した複合混合物を、シート、フィルムまた
    はテープに成形するステップを特徴とする、請求項１乃至１０のいずれか１項に
    記載の方法。
  12. 【請求項１２】 加熱下かつ真空圧力中にて、銅箔のダイレクトボンディン
    グおよびスパッタリングから選択した方法によって、前記シート、フィルムまた
    はテープの表面に、銅の層を形成するステップを特徴とする、請求項１１に記載
    の方法。
  13. 【請求項１３】 前記シート、フィルムまたはテープの厚みが、約６０ミル
    未満、あるいは約３０ミル未満、あるいは約１０ミル未満、あるいは約４ミル未
    満、あるいは約１ミル未満であることを特徴とする、請求項１１または１２に記
    載の方法。
  14. 【請求項１４】 銅箔のダイレクトボンディングおよびスパッタリングから
    選択した方法によって、加熱および加圧した複合混合物の表面に銅の層を形成す
    るステップを特徴とする、請求項１乃至１３のいずれか１項に記載の方法。
  15. 【請求項１５】 上記のようにして得られる加熱およびプレスした複合材料
    を破砕して、前記ポリマー材料と十分に混ざった前記充填剤材料の細分割粒子に
    し、このようにして得られる細分割粒子を加熱およびプレス操作に再度付して前
    記複合材料の固体を生成することを特徴とする、請求項１乃至１４のいずれか１
    項に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 加熱および加圧した複合混合物から電子回路用基板を形成
    するステップを特徴とする、請求項１乃至１５のいずれか１項に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 加熱および加圧した複合混合物に電子回路またはデバイス
    を封入するステップを特徴とする、請求項１乃至１５のいずれか１項に記載の方
    法。
  18. 【請求項１８】 ポリマー材料で構成されるマトリックス中に微粉末充填剤
    材料粒子を均一に分散してなる複合材料であって、 混合されて複合混合物を形成する、６０〜９７容量％の充填剤材料粒子と、１
    ００容量％から該充填剤材料粒子の量を差し引いた残りの量の、非官能性ポリ（
    アリーレンエーテル）からなる非極性ポリマー材料と、を含み、 前記複合混合物が、前記ポリマー材料を溶融させるのに十分な温度下、かつ、
    充填剤材料粒子間の隙間に溶融後のポリマー材料を均一に分散させるのに十分な
    圧力下に付されたものであることを特徴とする、複合材料。
  19. 【請求項１９】 前記ポリマー材料が、ポリアリーレンエーテル−２と、ポ
    リアリーレンエーテル−３と、ポリアルレンエーテル−４と、からなる群から選
    択されることを特徴とする、請求項１８に記載の材料。
  20. 【請求項２０】 前記充填剤材料が、いずれも中空であってもよい、無機材
    料の粒子と、電磁材料の粒子と、無機材料のコアが金属酸化物材料の層に覆われ
    た粒子と、金属材料の粒子と、低誘電率高融点ポリマー材料の粒子と、からなる
    群から選択されることを特徴とする、請求項１８または１９に記載の材料。
  21. 【請求項２１】 前記充填剤材料粒子が、０．１〜５０μｍの範囲のサイズ
    であり、前記充填剤材料粒子が、化学組成の異なる複数種の充填剤材料の混合物
    からなるものであることを特徴とする、請求項１８乃至２０のいずれか１項に記
    載の材料。
  22. 【請求項２２】 シート、フィルムまたはテープの形状であり、前記シート
    、フィルムまたはテープの厚みが、約６０ミル未満、あるいは約３０ミル未満、
    あるいは約１０ミル未満、あるいは約４ミル未満、あるいは約１ミル未満である
    ことを特徴とする、請求項１８乃至２１のいずれか１項に記載の材料。
  23. 【請求項２３】 前記シート、フィルムまたはテープの表面に、加熱下かつ
    真空圧力中にて銅箔のダイレクトボンディングまたはスパッタリングによって形
    成された銅の層を含むことを特徴とする、請求項２２に記載の材料。
  24. 【請求項２４】 銅箔のダイレクトボンディングまたはスパッタリングによ
    って表面に形成された銅の層を含むことを特徴とする、請求項１８乃至２１のい
    ずれか１項に記載の材料。
  25. 【請求項２５】 加熱および加圧した複合混合物から形成される電子回路用
    基板を含むことを特徴とする、請求項１８乃至２４のいずれか１項に記載の材料
    。
  26. 【請求項２６】 前記複合混合物に封入された電子回路またはデバイスを含
    むことを特徴とする、請求項１８乃至２４のいずれか１項に記載の材料。
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