KR100659365B1

KR100659365B1 - 모발처리제 조성물 및 그 제조방법

Info

Publication number: KR100659365B1
Application number: KR1020047002781A
Authority: KR
Inventors: 오시마신지; 가토고; 나루카와쇼지; 키토나오시; 마츠유라준
Original assignee: 니혼메나드게쇼힝 가부시끼가이샤
Priority date: 2001-08-30
Filing date: 2002-08-30
Publication date: 2006-12-19
Also published as: JP2010070559A; CN102166163A; CN102166163B; EP1430873A4; TWI264308B; CN1599590A; EP1430873A1; KR20040029039A; RU2274441C2; HK1158493A1; RU2004108049A; WO2003017959A1

Abstract

모발처리제 조성물에 있어서는, 알칼리제로 암모니아를 이용하는 것이 많아, 일반적으로 사용시에 강한 불쾌취를 느끼고 있었다.

모발처리제를 구성하는(A) 알칼리제, (B) 기제, (C) 환원제로부터 되는 모발처리제 조성물에 있어서, 이러한 각 제제를, 후각을 자극하는 소정 성분, 예를 들면 암모니아, 아민류, 황화수소, 메르캅탄 등의 비율이, 후각상의 감지 한계 이하인 것으로부터 선택하고, 이러한 제제를 이용해 구성했다. 이 때문에, 본 발명의 모발처리제 조성물은, 사용시에 대해도 불쾌한 냄새를 느낄 수 없고, 쾌적하게 사용할 수 있다. 또, 제조도 간단하고 쉽다.

모발처리제, 염모제, 악취, 냄새

Description

모발처리제 조성물 및 그 제조방법{Hair treatment agent composition and method for production thereof}

본 발명은 모발처리제 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 모발처리제를 구성하는 복수의 제제로 구성되는 모발처리제 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.

사람의 케라틴질 재료, 예를 들면 모발, 체모 또는 피부의 처리를 위하여 사용되는 화장품 조성물은, 일반적으로 조성물의 pH를 5~13의 값으로 하기 위한 알칼리제를 적어도 하나 함유하는 것으로 알려져 있다. 염기성의 pH를 가지는 조성물의 경우, 그 알칼리제의 역할은 상기 조성물의 형에 따라 상이하다. 산화제로서 수성 과산화수소를 이용하는 조성물의 경우에는, 수성 과산화수소를 분해시키기 위해 염기성의 pH로 할 필요가 있다. 일반적으로 모발을 처리하고자 하는 조성물의 경우에는, 염기성 pH로 하는 것에 의하여 모발의 큐티클을 넓히는 것을 가능하게 하고, 모발내부에 처리제가 들어가는 것을 용이하게 한다. 이러한 두가지 효과는 조성물이 탈모제, 모발의 염색 또는 표백조성물, 피부용의 염색 또는 탈색조성물 또는 파마넌트웨이브 또는 직모화를 위한 모발의 영구변형용 조성물이면, 화장품 조성물의 많은 적용에 있어서 각각 또는 동시에 일어난다.

현재의 기술에 있어서의 모발처리제 조성물, 예를 들면 염모제, 모발탈색제 및 파마넌트웨이브용 조성물에 일반적으로 사용되고 있는 알칼리제는, 수성 암모니아 또는 탄산암모늄, 중탄산암모늄 등의 암모늄염과 같은 자극성 냄새를 가진다. 이 때문에 사용시에 이러한 종류의 모발처리제 조성물의 사용자가, 불쾌한 느낌을 가지는 경우가 있는 문제가 있었다. 예를 들면 수성의 암모니아는 강한 자극냄새로 숨쉬기 어려운 냄새를 낸다. 파마넌트웨이브, 염색 또는 표백조성물 사용자는 특히 괴롭다. 더욱이 탄산암모늄 등의 암모늄염에 있어서도, 암모니아 정도는 아니지만 자극적 냄새가 있다. 또한 이들 암모늄염에서는 비교적 높은 염기성 pH로 하기 위해서는 상당량 필요로 하는 것이 많고, 결국, 조성물로서 자극적 냄새를 경감하는 것은 불가능하다.

기제(基劑)에 있어서도, 현재 일반적으로 채용되고 있는 것은, 어떠한 것도 기제냄새를 발생하고 있다. 또한 피부에 대하여 높은 자극을 가지는 기제도 존재한다. 종래 이러한 자극 냄새 등에 대해서는, 모발처리제 조성물로서 피할 수 없는 것으로 생각되어 왔고, 방향을 가지는 성분 및 착향제 등을 부가하는 것으로, 자극을 완화하려는 대응이 채택되고 있는 것에 불과하다. 본 발명은 이러한 모발처리제 조성물에 있어서 자극냄새 등의 문제를 근본적으로 해결하는 것을 목적으로 한다.

본 발명자는 예의 연구를 지속한 결과, 모발처리제를 구성하는 복수개의 제제로 이루어지는 모발처리제 조성물에 있어서, 이들 복수개의 제제의 각각이, 후각 을 자극하는 소정 성분의 비율을 후각상의 감지한계 이하로 하는 것으로, 모발의 손상도 적은 무취타입의 모발처리제 조성물이 얻어지는 것을 인식하고, 본 발명을 완성하기에 이르었다.

즉, 본 발명의 모발처리제 조성물은,

모발처리제를 구성하는 복수개의 제제로 이루어지는 모발처리제 조성물로써,

복수개의 제제의 각각은, 후각을 자극하는 소정성분의 비율이, 후각상의 감지한계 이하인 것을 요지로 하고 있다. 이 때문에, 본 발명의 모발처리제 조성물은, 사용시에 있어서도 불쾌한 후각을 느끼는 것 없이, 쾌적하게 사용할 수 있다.

또한 본 발명의 모발처리제 조성물의 제조방법은,

모발처리제를 구성하는 복수개의 제제로 이루어지는 모발처리제 조성물을 제조하는 방법으로,

상기 복수개의 제제의 각각에 대하여 후각을 자극하는 소정성분의 비율이, 후각상 감지한계 이하의 제제를 선별하고,

상기 복수개의 제제를 조제하고,

상기 조제된 제제를 소정의 용기에 수납하는 것을 요지로 하고 있다.

이러한 본 발명의 모발처리제 조성물의 제조방법에 의하면, 단순한 공정으로 사용자에게 후각상의 불쾌한 느낌을 부여하지 않는 모발처리제 조성물을 제조하는 것이 가능하다.

도 1은 본 발명의 실시예로서의 모발처리제 조성물을 제조하는 공정을 나타 내는 공정도이다.

도 2는 대표적인 검지관(檢知管)의 외관을 보인 설명도이다.

도 3은 실시예에 있어서 평가기준 2의 방법에 의한 냄새 측정방법을 보인 설명도이다.

도 4는 실시예의 모발처리제 조성물을 구성하는 각 제제에 대하여, 암모늄, 아민류, 황화수소, 메르캅탄의 4종류에 대하여, 그 함유량을 측정한 결과를 보인 설명도이다.

도 5는 실시예의 모발처리제 조성물을 구성하는 그 외의 제제에 대하여, 암모니아, 아민류, 황화수소, 메르캅탄의 4종류에 대하여, 그 함유량을 측정한 결과를 보인 설명도이다.

도 6은 실시예 1 내지 실시예 3 및 비교예 1 내지 3에 대한 평가기준 1 및 3에 의한 결과를 나타내는 설명도이다.

도 7은 실시예 4, 5 및 비교예 4 내지 6에 대한 평가기준 1 및 3에 의한 결과를 나타내는 설명도이다.

도 8은 실시예 6 내지 8 및 비교예 7 내지 9에 대한 평가기준 1 및 3에 의한 결과를 나타내는 설명도이다.

도 9는 실시예 1 내지 8에 대하여, 평가기준 2 에 의한 결과를 나타내는 설명도이다.

도 10은 비교예 1 내지 9에 대하여, 평기기준 2에 의한 결과를 나타내는 설명도이다.

이하, 본 발명의 모발처리제 조성물의 실시형태에 대하여 상술한다. 본 발명의 모발처리제 조성물을 실시하는 경우에는, 복수개의 제제의 각각은, 후각을 자극하는 소정성분의 비율이 후각상의 감지한계 이하가 되도록 조절된다. 이때 복수의 제제의 어느것도 방향을 가지는 성분 및 착향제를 배합하지 않은 것으로 할 수 있다. 그리고 착향제로서는 조성물에 어떠한 방향을 부여하는 것을 목적으로 하는 것으로, 천연향료 및 합성향료 등의 향료를 예로 들수 있다. 또한 후각을 자극하는 소정성분으로서는 적어도, 암모늄, 아민류, 황화수소, 메르캅탄이 포함된다. 이들 성분은 사용자에게 불쾌한 후각을 감지시키기 때문이다. 또한 복수의 제제로서는 (A)알칼리제, (B)높은 정제도의 기제, (C)환원제 등을 고려할 수 있다. 이들 복수개의 제제는 사용시에, (A)알칼리제, (B)기제, (C)환원제의 혼합에 의하여, 후각을 자극하는 불괘한 냄새를 발하는 것이 없는 것으로 하면 더욱 바람직하다.

상기 복수의 제제 가운데, 성분(A)의 알칼리제로서는 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 이소프로판올아민, 2-아미노-2-메틸-1-프로판올이나 2-아미노-2-메틸-1, 3-프로판디올 등의 유기아민류, 아르기닌 등의 염기성아미노산, 탄산나트륨, 수산화나트륨 등 무기알칼리화제가 예로 들어진다. 그 중에서도, 모노에탄올아민이 특히 바람직하다.

성분(A)의 알칼리제는, 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하는 것이 가능하고, 그 배합량은 전체 조성중에 0.5~20중량%가 바람직하고, 특히 바람직한 것은 1~15중량%이다. 이러한 배합량이 너무 적으면 모발을 팽윤시키는 효과가 열화되 고, 너무 많으면 환원제 및 산화제 등의 작용의 방해가 되고, 또한 모발의 손상 및 피부로의 자극이 높아지기 때문이다.

이들 제제 가운데, (B)기제로서는 유제, 활성제, 증점제, 용제, 알칼리제, 환원제, 모발보호제, 식물추출물, 안정화제 등, 현재 일반적으로 사용될 수 있는 전체의 기재를 예로 들 수 있다. 이 가운데, 상기 조건을 만족시키는 제제의 구체예에 대해서는, 이하의 실시예에서 상술하지만, 역으로 정제도가 낮고, 어떠한 기제 냄새를 가지는 것은 제외된다. 예를 들면 올레일알콜, 올레인산 및 이들에 의하여 합성되는 유제, 활성제 등은 특유한 냄새를 가지는 기제로서 본 발명의 기제로서는 사용되지 않는다.

성분(B)의 기제로서는, 특히 한정되는 것은 아니고, 정제도가 높고 엄선된 소재인 것이 바람직하고, 특히 바람직한 것은 탈취 정제되어 있는 것이다.

(B) 기제로서는, 목적으로 하는 조성물의 용도 및 제제의 형태 등에 따라서 1종 또는 2종 이상 조합하여 사용하는 것이 가능하고, 그 배합량은 조성물의 효과를 손상하지 않는 범위 내에서 부가하는 것이 가능하며, 특히 한정되는 것은 아니다.

성분(C)의 환원제로서는 시스테인 또는 그 유도체, 티오말산 등의 메르캅토카르본산, 티오글리세롤 등의 메르캅토알콜류 글리세롤모노티오글리콜레이트 등의 메르캅토카르본산에스테르류, 시스테아민, 시스테인아미드 등의 메르캅토화합물, 아황산, 아황산나트륨 등의 아황산염, 아황산수소나트륨 등의 아황산수소염, 아스코르빈산 또는 그 유도체를 예로 들 수 있다.

성분(C)의 환원제로서는 아황산염, 아황산수소염, 아스코르빈산 또는 그 유도체가 특히 바람직하다.

환원제는 1종 또는 2종 이상 조합되어 사용되는 것도 가능하고, 그 배합량은, 전체 조성중에 0.1~20중량%가 바람직하고, 특히 바람직한 것은 0.5~15중량%이다. 이러한 배합량이 너무 작으면 조성물의 안정성 및 모발에 대한 처리효과가 열화되고, 너무 많으면 모발의 손상 및 피부로의 자극이 높아지기 때문이다.

본 발명의 모발처리제 조성물에는 활성 약제를 배합하여도 지장이 없다. 모발처리제 조성물에 이용되는 활성약제로서는 염화염료 중간체, 커플러, 직접염료로 되는 군에서 선택되는 염색화합물 등을 예로 들 수 있다.

활성약제인 산화염료 중간체로서는, 페닐렌디아민류, 아미노페닐류, 디아미노피리딘류 및 이들의 염류를 예로 들 수 있다. 이들중에서도 p-페닐렌디아민, p-톨루일렌디아민, N,N-비스(2-히드록시에틸)-p-페닐렌디아민, 2-(2′-히드록시에틸)-p-페닐렌디아민, N-페닐-p-페닐렌디아민, 4,4′-디아미노디페닐아민, 2-클로로-p-페닐렌디아민, N,N-디메틸-p-페닐렌디아민, p-아미노페놀, o-아미노페놀, p-메틸아미노페놀, 2,6-디클로로-p-페닐렌디아민, p-아미노페닐술파민산, 2,5-디아미노피리딘 및 이들의 염류가 효과 및 염모력 면에서 바람직하다.

산화염료 중간체는 1종 또는 2 종 이상 조합시켜 사용할 수 있고, 그 배합량은 0.01~15중량%가 바람직하며, 0.1~10중량%가 특히 바람직하다.

활성약제인 커플러로서는 레졸신, 피로카롤, 카테콜, m-아미노페놀, m-페닐렌디아민, 2,4-디아미노페놀, 1,2,4-벤젠트리올, 톨루엔-3,4-디아민, 톨루엔-2,4- 디아민, 히드록시논, α-나프톨, 2,6-디아미노피리딘, 3,3'-이미노디페놀, 1,5-디히드록시나프탈렌, 5-아미노-o-크레졸, 디페닐아민, p-메틸아미노페놀, 플루오로크레졸, 2,4-디아미노페녹시에탄올, 탄닌산, 몰식자산, 몰식자산에틸, 몰식자산프로피루, 오배자, 1,-메톡시-2-아미노-4-(2-히드록시에틸)아미노벤젠, 5-(2-히드록시에틸아미노)-2-메틸페놀 및 이들의 염류를 들 수 있고, 그 외에, 의약부외품원료규격(1991년 6월 발행, 약사일보사)에 수록된 것도 적당하게 사용할 수 있다.

커플러는, 1종 또는 2종 이상의 조합으로 사용할 수 있고, 그 배합량은 0.01~10중량%가 바람직하며 0.1~5중량%가 특히 바람직하다.

활성 약제인 직접염료로는, 니트로 염료, 염기성 염료, 타르계 색소 및 천연색소 등의 공지의 것을 들 수 있다. 그 중에서도, 니트로계 염료, 아조 염료, 니트로소 염료, 트리페닐메탄 염료, 크산틴 염료, 퀴놀린 염료, 안트라퀴논 염료 또는 인디고 염료가 안정성 및 효과면에서 바람직하다.

직접염료는 1종 또는 2종 이상의 조합으로 사용할 수 있고, 그 배합량은 0.001~15중량%가 바람직하며, 0.01~10중량%가 특히 바람직하다.

다음으로, 모발처리제 조성물의 제조방법의 실시형태에 대해서 설명한다. 또 다른 발명의 제조방법에서는 복수의 제제의 각각에 대해서 후각을 자극하는 소정성분의 비율이 후각상의 감지한계이하의 제제를 선택하지만, 이때 선택은 후각을 자극하는 소정성분으로서 암모니아, 아민류, 황화수소, 메르캅탄이 모두 후각상의 감지한계 이하인 것을 조건으로서 행하면 바람직하다. 또한 복수의 제제를 조제하고 이것을 소정의 용기에 수용하거나 거친 공정은 다음과 같이 행할 수 있다. 즉 제제의 조제는 복수의 제제를 유용성분인 유상, 수용성분인 수상, 고온하에서 불안정한 성분인 첨가제상으로 분류하고 칭량하는 공정과, 유상, 수상의 성분을 각각 가온용해하는 공정과, 각각 소정온도 이하로 된 수상을 유상에 첨가하여 유화 혼합하는 공정과, 유화혼합물을 소정온도이하로 냉각한 후, 상기 첨가제상의 성분을 저온에서, 가화혼합물에 첨가하는 공정으로 행하면 좋다.

실시예

이하 본 발명을 실시예에 근거해 보다 상세하게 설명하지만, 본 발명이 이것에 의해 한정되는 것은 아니다. 또, 배합량은 중량％을 나타낸다. 우선, 실시예에 있어서 모발처리제 조성물의 제조 방법에 대해 설명한다. 도 1은, 실시예에 있어서 모발처리제 조성물의 제조 공정을 나타내는 공정도이다. 도시한 바와 같이, 실시 예의 조성물은,

공정 S10：(A) 알칼리제, (B) 기제, (C) 환원제의 3 종류의 제제로부터 모발처리제 조성물을 제조하는 것으로 하고, 이러한 각 제제에 대해서, 후각을 자극하는 소정 성분의 비율이, 후각상의 감지 한계 이하의 제제를 선택하는 공정,

공정 S20：(A)(B)(C)의 각 제제를, 유용성 성분인 유상, 수용성 성분인 수상, 고온하에서는 불안정한 성분인 첨가제상으로 분류하고, 칭량 하는 공정,

공정 S30：유상, 수상의 성분을 각각 가온 용해하는 공정,

공정 S40：각각 소정 온도 이상이 된 수상을 유상에 가해 유화 혼합하는 공정,

공정 S50：유화 혼합물을 소정 온도 이하에 냉각한 후, 첨가제상의 성분을 저온에서 유화 혼합물에 첨가하는 공정,

공정 S60：첨가제상의 성분을 가한 유화 혼합물을, 소정의 용기에 수납하는 공정으로부터 이루어지는 제조 공정에 의해 제조된다.

이러한 공정으로 얻을 수 있는 모발처리제 조성물로서는, 모발염모제, 모발 탈색제 및 파마제등이 있다. 상기 제조 공정 가운데, 공정 S10을 제외한 각 공정은, 공지이므로, 설명을 생략하고, 공정 S10, 즉(A) 알칼리제, (B) 기제, (C) 환원제의 3 종류의 제제에 대해, 후각을 자극하는 소정 성분의 비율이, 후각상의 감지 한계 이하인 제제를 선택하는 공정에 관해서 더욱 자세하게 설명한다. 이러한 각제제에 포함되는 후각을 자극하는 소정 성분으로서는 암모니아, 아민류, 황화수소, 메르캅탄의 4 종류를 채택한다. 이러한 성분은 모발처리제 조성물에 포함되는 각 제제가 가지는 냄새, 특히 사용자에 불쾌감을 일으키게 하는 냄새 성분으로서 대표적인 것이다. 이러한 성분은 함유의 비율이 ppm의 단위에서도 사용자에게 불쾌감을 주므로 그 검출에는 검지관을 이용했다.

검지관이란, 특정의 성분에게만 반응해 그 색상을 바꾸는 물질을 안에 포함한 것이고, 그 대표적인 형태를 도 2 에 나타냈다. 검지관 150은, 관의 종류 마다, 검지 할 수 있는 물질과 그 농도 범위가 정해져 있다. 예를 들면, 주식회사 가스테크사에서 제조한, 검지관·암모니아 3 L, 라고 하는 검지관에서는 측정 범위는 0.5~78 ppm, 검지 한계 0.2 ppm, 변색은 복숭아색으로부터 황색으로 되어 있다. 또, 이러한 검지관 150에는 가스를 흡인하는 흡인 시간등도 정해져 있어 예를 들면 암모니아 3L에서는, 흡인 회수는 2회(100 밀리리터)이며, 흡인으로부터 검지까지의 시간은 60초이다. 검지관은 이 시간의 경과후에, 색이 바뀐 영역을 읽어내는 것으로, 그 물질의 농도를 특정할 수 있다.

또, 측정 대상을 검지관 150에 넣으려면, 도 3 에 나타낸 것처럼,

① 측정 대상물 1그램을 샘플 SMP로서 직경 30밀리, 깊이 15밀리의 샬레 110에 놓고, 그 표면을 가능한 한 평탄하게 정돈하고,

② 이 샬레 110을, 내용량 3리터의 유리 데시케이터 100내에 설치하고, 밀봉한 다음,

③ 이 상태로 3시간 방치하고, 데시케이터 100내에 검출 대상이 균일하게 분산한 후, 데시케이터 뚜껑 손잡이 105에 검지관식 기체 측정기 120을 접속해, 그 핸들 130을 조작해 측정 가스를 흡인하는 방법으로 행한다.

공정 S10에서는 각 제제에 대해서, 암모니아, 아민류, 황화수소 및 메틸 메르캅탄의 농도를 전용의 검지관을 이용해 측정하는 것으로, 선택을 행한다. 측정 대상의 악취와 검지관의 형식은 다음과 같다.

·암모니아：가스테크사 제품, 3L 암모니아 검지관

측정 범위, 0.5~78 ppm

검지 한도, 0.2 ppm

흡인 회수 2회, 흡인량 100 밀리리터／회

흡인 시간 60초

·아민류 ： 가스테크사 제품, 180 L 아민류 검지관

측정 범위, 0.5~10 ppm

검지 한도, 0.1 ppm

흡인 회수 1회, 흡인량 100 밀리리터／회

흡인 시간 60초

·황화수소：가스테크사 제품, 4LT 황화수소 검지관

측정 범위, 0.1~4 ppm

검지 한도, 0.05 ppm

흡인 회수 2회, 흡인량 100 밀리리터／회

흡인 시간 60초

·메틸 메르캅탄：가스테크사 제품, 70L 메르캅탄류 검지관

측정 범위, 0.1~8.0 ppm

검지 한도, 0.05 ppm

흡인 회수 4회, 흡인량 100 밀리리터／회

흡인 시간 90초

이러한 조건으로, 측정 대상인 각 제제의 악취 농도를 ppm 단위로 계측했다.덧붙여 아민류에 대해서는, 필요에 따라서, 가스테크사 제품, 180 아민류 검지관(측정 범위, 5~100 ppm)도 이용했다.이 검지관은, 같은 회사 제품, 180L 아민류 검지관과 그 외의 측정 조건은 동일하다.

도 4 및 도 5는, 이러한 각제제에 대해, 검지관을 이용하여, 후각을 자극하는 성분 가운데, 암모니아, 아민류, 황화수소, 메르캅탄의 4 종류에 대해서, 그 함유량을 테스트한 결과를 나타내는 설명도이다. 도시한 제제는, 「50％ 티오글리콜 산암모늄액」「시약 특급 25％암모니아수」를 제외하면, 암모니아, 아민류, 황화수소, 메르캅탄에 대해서, 그 농도는, 모두 후각의 검지 한계 이하였다. 그래서, 적어도 이들 2개의 제는, (A)(B)(C)의 각 제제로 선택하지 않는다. 또 도면 중에서 왼쪽 끝 란에는, 각 성분이, (A) 알칼리제, (B) 기제, (C) 환원제의 3 종류의 제의 어디에 해당하는지를 나타냈다.

이상 설명한 공정을 거쳐, (A)(B)(C)의 각 제제가 선택되어 도 1 에 나타낸 전공정을 거치는 것으로, 모발처리제 조성물이 제조된다. 다음으로, 이러한 공정으로 얻을 수 있는 조성물의 실시예에 대해 설명하지만, 실시예의 각 제제의 설명에 앞서, 본 실시예에서 이용한 각 평가방법에 대해 설명한다.

＜평가 기준 1＞

［악취］전문 패널(10명)에 의해, 모발염모제, 모발 탈색제 및 파마제에 관해, 사용전( 제 1 제, 제 2 제 및／또는 제 1 제, 제 2 제 혼합시), 사용중 및 사용후의 각 패널이 느끼는 악취를 아래와 같이 기준에 의해 평가했다.

◎···전혀 악취를 느끼지 않음

○···거의 악취를 느끼지 않음

△···약간 자극취 혹은 기제의 냄새를 느낌

×···강한 자극취 혹은 기제의 냄새를 느낌

＜평가 기준 2＞

검지관에 의한 측정：검지관에 의한 측정은, 원리적으로는, 각 제제에 대해 행한 상기의 측정과 같다(다시 기재).

② 이 샬레 110을 내용량 3리터의 유리 데시케이터 100내에 설치하고, 밀봉한 다음,

③ 이 상태로 3시간 방치하고, 데시케이터 100내에 검출 대상이 균일하게 분산한 후, 데시케이터 뚜껑 손잡이 105에 검지관식 기체 측정기 120을 접속해, 그 핸들 130을 조작해 측정 가스를 흡인해, 암모니아, 아민류, 황화수소 및 메틸 메르캅탄의 농도를 전용의 검지관을 이용해 측정한다.

측정 대상의 악취와 검지관의 형식은 다음과 같다(다시 기재).

·암모니아：가스테크사 제품, 3L 암모니아 검지관

측정 범위, 0.5~78 ppm

검지 한도, 0.2 ppm

흡인 회수 2회, 흡인량 100 밀리리터／회

흡인 시간 60초

·아민류 ： 가스테크사 제품, 180L 아민류 검지관

측정 범위, 0.5~10 ppm

검지 한도, 0.1 ppm

흡인 회수 1회, 흡인량 100 밀리리터／회

흡인 시간 60초

·황화수소：가스테크사 제품, 4 LT 황화수소 검지관

측정 범위, 0.1~4 ppm

검지 한도, 0.05 ppm

흡인 회수 2회, 흡인량 100 밀리리터／회

흡인 시간 60초

·메틸 메르캅탄：가스테크사 제품, 70L 메르캅탄류 검지관

측정 범위, 0.1~8.0 ppm

검지 한도, 0.05 ppm

흡인 회수 4회, 흡인량 100 밀리리터／회

흡인 시간 90초

이러한 조건으로, 측정 대상의 악취의 농도를 ppm 단위로 계측했다.

＜평가 기준 3＞

［모발의 통증］

염모제, 탈색제 및 파마넌트 웨이브 처리를 한 각각의 모속으로부터 모발을 각각 30개 채취해, 털끝으로부터 5 cm 및 6 cm의 양단 부분을 1 cm폭의 유리 섬유를 함유한 테이프로 고정하고, 털끝으로부터 5 cm부분과 6 cm부분에서 파단이 생기도록 해 두고, 마이크로미터로 모발의 직경을 측정해, 레오 미터를 이용해 파단 중량을 측정해, 아래와 같은 식(1)에 의해, 모발의 인장 강도를 구했다.

인장강도(㎏/㎟)= A/1000/π(B/2)²---(1)

A : 파단중량(g)

B : 모발의 직경(mm)

＜실시예 1~3, 비교예 1~3＞

실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3의 제 1 제 및 제 2 제의 조성, 평가 기준 1에 의한 악취에 대한 평가, 평가 기준 3에 의한 머리카락의 통증에 대한 평가를, 도 6에 나타냈다. 도 6에 있어서, 각 성분은, 도 1 에 나타낸 공정에 따라서, 모발염모제 조성물 제 1 제 및 제 2 제의 시료로 하여 조제되었다.

실시예 중, 「비이온계 가용화제」라고 하는 것은, 닛코 케미칼즈 주식회사제품의 「BC시리즈」로 구입 가능한 폴리옥시에틸렌 세틸에테르를 이용했다. 대체품으로서는 동사의 「BS시리즈」의 폴리옥시에틸렌 스테아릴에테르나, 일본 에멀젼 주식회사의 「EMALEX 600 시리즈」등이 있다. 또, 「가수분해 실크액」으로서는 세이와 화성 주식회사 제품인 「Promois SILK－1000」을 이용했다. 또한, 향료로서는 천연 정유로서 오렌지, 레몬, 벨가모드, 만다린으로부터 각각 추출한 성분을 2：1：1：2의 비율로 혼합한 것을 이용했다. 이 가운데, 비이온계 가용화제에 대해서는 후술 하는 실시예 4, 5 비교예 4 내지 6에서도 마찬가지이다. 또, 가수분해 실크액과 향료에 대해서는 전 실시예 및 전 비교예에 대해 같은 것을 이용했다.

다음으로, 제 1 제 및 제 2 제를 각각 중량비 1：2의 비율로 혼합했다. 도 6중(혼합)이라고 있는 것은, 이 혼합 상태를 나타낸다. 혼합한 것을, 길이 20cm, 중량 15g의 미처리모에 도포해, 30분 방치, 이어서 수세 후, 드라이어로 건조했다. 평가 기준 3의 인장 강도는 이 상태로 측정했다.

도면에 나타낸 것처럼, 실시예 1 내지 3에서는 패널은 제 1 제, 제 2 제 및 양 제제를 혼합했을 경우에서도 완전히 악취를 느끼지 못했다. 또한, 실시예의 조성물로 처리를 받은 모발의 인장강도는, 모두 33킬로그램 이상으로, 데미지는 작았다. 이에 반해 비교예에서는 모두 제 1 제 및 양 제제를 혼합했을 경우에, 약간의 자극취가 있든가(비교예 1) 혹은 강한 악취가 느껴졌다. 또, 인장강도는 30킬로그램 이하가 되었다.

＜실시예 4, 5, 비교예 4~6＞

실시예 4, 5 및 비교예 4 내지 6의 제 1 제 및 제 2 제의 조성, 평가 기준 1에 의한 악취에 대한 평가 및 평가 기준 3에 의한 머리카락의 아픔에 대한 평가를 도 7에 나타냈다. 도 7에 있어서, 각 성분은, 도 1 에 나타낸 공정에 따라서, 모발 탈색제 조성물 제 1 제 및 제 2 제의 시료로 조제되었다.

제 1 제 및 제 2 제를 각각 중량비 1：2의 비율로 혼합했다. 도 7 중(혼합)이라고 있는 것은 이 혼합 상태를 나타낸다. 혼합한 것을, 길이 20 cm, 중량 15 g의 미처리모에 도포해, 30분 방치, 이어서 수세 후, 드라이어로 건조했다. 평가 기준 3의 인장 강도는 이 상태로 측정했다.

도면에 나타낸 것처럼, 실시예 4, 5에서는, 패널은 제 1 제, 제 2 제, 및 양 제제를 혼합했을 경우에서도, 완전히 악취를 느끼지 못했다. 또, 실시예의 조성물로 처리를 받은 모발의 인장강도는 모두 34킬로그램 이상으로, 데미지는 작았다.이에 반해 비교예에서는 모두 제 1 제 및 양 제제를 혼합했을 경우에 강한 악취가 느껴졌다. 또한 인장강도는 29킬로그램 이하가 되었다.

＜실시예 6~8, 비교예 7~9＞

실시예 6 내지 8 및 비교예 7 내지 9의 제 1 제 및 제 2 제의 조성, 평가 기준 1에 의한 악취에 대한 평가와 평가기준 3에 의한 머리카락의 아픔에 대한 평가를, 도 8에 나타냈다. 도 8에 있어서, 각 성분은 도 1 에 나타낸 공정에 따라서, 파머넌트 웨이브용 조성물 제 1 제 및 제 2 제의 시료로 조제되었다.

실시예 6 내지 8 및 비교예 7 내지 9에서 이용한 비이온계 가용화제는, 닛코 케미칼즈 주식회사 제품인, 「CO(또는 HCO) 시리즈」로서 구입 가능한 폴리옥시 에틸렌 피마자유(또는 경화 피마자유)을 이용했다. 대체품으로서는 동사제 「PBC(또는 PEN) 시리즈」의 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬에테르 등이 있다.

길이 20cm, 중량 15g의 미처리모를 직경 13mm의 롯트에 감아, 도 8에 나타낸 파마넌트 웨이브용 제 1 제에 10분 침적, 수세 후, 상기 파마넌트 웨이브용 제 2 제에 10분간 침적, 수세하고 드라이어로 건조했다. 평가 기준 3의 인장 강도는, 이 상태로 측정했다.

도면에 나타낸 것처럼, 실시예 6 내지 8에서는, 패널은, 제 1 제, 제 2 제, 그리고 사용중, 사용후에도 완전히 악취를 느끼지 못했다. 또, 실시예의 조성물로 처리를 받은 모발의 인장강도는 모두 34킬로그램 이상이고, 데미지는 작았다. 이에 반해 비교예에서는, 모두 제 1제 단독그리고 사용중, 사용후에, 강한 악취가 느껴졌다. 또, 인장강도는, 25킬로그램 이하가 되었다.

상술한 실시예 1내지 8에 대해서, 평가 기준 2에 의해 악취를 평가한 결과를 도 9에 나타낸다. 도면 중, 제 1 실시예와 제 6 실시예를 제외하고, 제 2 제의 표시가 없지만, 제 2 실시예 내지 제 5 실시예에 대해서는, 제 2 제는, 제 1 실시예 와 동일하고, 제 7, 제 8 실시예에 대해서는, 제 6 실시예와 동일해서, 각각 결과의 표시를 생략했다. 또, 상술한 비교예 1 내지 9에 대해서도, 똑같이 측정한 결과를, 도 10에 나타냈다.

실시예 1 내지 8에서는, 도 9에 나타낸 것처럼, 암모니아, 아민류, 황화수소, 메르캅탄의 어느 것도, 거의 검출되지 않든가, 혹은 지극히 미량이며, 이러한 성분에 근거하는 불쾌취는, 거의 존재하지 않는 것이 밝혀진다. 한편, 도 10에 나타낸 비교예에서는, 암모니아가 30ppm 이상(사용한 검지관의 검지 최상한을 넘는 양) 아민류가 100ppm 이상(사용한 검지관의 검지 최상한을 넘는 양), 메르캅탄이 비교예 1의 혼합한 것과 비교예 8의 제 1 제를 제외하고는 4ppm 이상 검출되고 있어 사용자는 꽤 강한 불쾌취를 느끼는 것을 알 수 있었다.

이상 상술한 바와 같이, 본 발명의 모발처리제 조성물에 의하면, 조성물 자체에 불쾌한 냄새가 없다. 따라서, 사용자는 불쾌취에 골치를 썩이는 일 없이, 각종의 모발처리제 조성물을 사용할 수 있다. 또, 본 발명의 모발처리제 조성물의 제조 방법에 의하면, 간단하고 쉬운 공정으로, 사용시의 불쾌취가 없는 모발처리제 조성물을 얻을 수 있다.

본 발명의 모발처리제 조성물은, 염모제, 모발탈색제 및 파마넌트웨이브용 제제 조성물 등에 이용할 수 있다.

Claims

모발처리제를 구성하는 복수의 제제로 이루어지는 모발처리제 조성물에 있어서, 상기 복수의 제제는, (A) 알칼리제, (B) 기제, (C) 환원제를 포함하고,

상기 (A) 알칼리제는 모노에탄올아민으로 그 배합량이 1 내지 10중량%이고,

상기 (B) 기제는 활성약제로서, 산화염료 중간체와 커플러, 직접염료로 되는 군에서 선택되는 적어도 하나의 염색화합물을 포함하고,

상기 (C) 환원제는, 아황산나트륨 및 아스코르빈산중 적어도 어느 하나이고, 그 배합량이 0.1 내지 5 중량%이며,

상기 복수의 제제의 어느 하나에도, 방향 성분 및 착향제가 배합되어 있지 않고,

상기 복수의 제제를 단독으로, 각 제제 1g을 3리터의 데시케이터내에 3시간 방치한 후, 후각을 자극하는 소정성분을 검지관을 이용해서 검출한 때,

암모니아 : 4ppm 이하,

아민류 : 20ppm 이하,

황화수소 : 0.05ppm 이하,

메르캅탄 : 0.15 ppm 이하이고,

사용시에 혼합된 상태의 제제 1g을 3리터의 데시케이터내에 3시간 방치한 후, 후각을 자극하는 소정성분을 검지관을 이용해서 검지한 때,

암모니아 : 1ppm 이하,

아민류 : 0.75ppm 이하,

황화수소 : 0.05ppm 이하,

메르캅탄 : 0.05 ppm 이하

인 모발의 염색에 이용하는 모발처리제 조성물.
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제 1 항에 있어서, 조성물의 pH가 5~13의 범위인 것을 특징으로 하는 모발처리제 조성물.
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모발처리제를 구성하는 복수의 제제로 이루어지는 모발처리제 조성물을 제조하는 방법으로써,

상기 복수의 제제의 하나에, 알칼리제로서, 모노에탄올아민을 준비하고,

상기 복수의 제제의 하나에, 기제로서, 산화염료 중간체와 커플러와 직접염료로 되는 군에서 선택되는 적어도 하나의 염색화합물을 활성약제로서 준비하고,

상기 복수의 제제의 하나에, 환원제로서 아황산나트륨 및 아스코르빈산중 적어도 어느 하나를 준비하고,

상기 복수의 제제의 어느 하나에도 방향 성분 및 착향제가 배합하지 않고,

상기 복수의 제제를 단독으로, 각 제제 1g을 3리터의 데시케이터내에 3시간 방치한 후, 후각을 자극하는 소정성분을 검지관을 이용해서 검출한 때,

암모니아 : 4ppm 이하,

아민류 : 20ppm 이하,

황화수소 : 0.05ppm 이하,

메르캅탄 : 0.15 ppm 이하인 것을 확인하고,

사용시에 혼합된 상태의 제제 1g을 3리터의 데시케이터내에 3시간 방치한 후, 후각을 자극하는 소정성분을 검지관을 이용해서 검지한 때,

암모니아 : 1ppm 이하,

아민류 : 0.75ppm 이하,

황화수소 : 0.05ppm 이하,

메르캅탄 : 0.05 ppm 이하

가 되도록 상기 알칼리제에 있어서의 모노에탄올아민의 배합량을 1 내지 10중량%, 상기 환원제에 있어서의 아황산나트륨 및/또는 아스코르빈산의 배합량을 0.1 내지 5중량%로 조정하고,

상기 조제된 각 제제를 모발의 염모에 이용하도록 소정의 용기에 수용하는 모발처리제조성물의 제조방법.
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제 12 항에 있어서, 상기 복수의 제제의 조제는,

상기 선택된 복수의 제제를 유용성성분인 유상, 수용성 성분인 수상, 고온하에서는 불안정한 성분인 첨가제상으로 분류하고, 칭량 하는 공정과;

상기 유상, 수상의 성분을 각각 가온 용해하는 공정과;

각각 소정 온도 이상이 된 수상을 유상에 넣어서 유화 혼합하는 공정과;

상기 유화 혼합물을 소정 온도 이하로 냉각한 후, 상기 첨가제상의 성분을 저온에서 상기 유화 혼합물에 첨가하는 공정을 구비하는 모발처리제 조성물의 제조 방법.