KR100655645B1 - 투과전자현미경용 시편 및 투과전자현미경용 시편의 제조방법 - Google Patents

투과전자현미경용 시편 및 투과전자현미경용 시편의 제조방법 Download PDF

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Abstract

분석 영역이 확대된 투과전자현미경용 시편 및 투과전자현미경용 시편 제조방법은 제1 방향으로 연장된 라인 형태의 분석 포인트를 갖는 예비 분석시편을 마련하고, 분석 포인트를 중심으로 제1 방향의 폭이 상기 제1 방향과 수직하는 제2 방향의 폭보다 크도록 연마하여 예비 분석시편을 분석 시편으로 형성한다. 예비 분석 시편을 딤플링하여 딤플 영역을 형성한 후, 딤플 영역이 형성된 예비 분석 시편을 이온 밀링하여 이온 밀링 영역을 형성함으로써 분석 시편을 형성한다. 따라서 투과전자현미경을 이용한 시편의 분석시 넓은 영역을 분석할 수 있다.

Description

투과전자현미경용 시편 및 투과전자현미경용 시편의 제조 방법{Specimen for TEM and method of manufacturing specimen for TEM}
도 1은 종래 기술에 따른 투과전자현미경용 시편을 설명하기 위한 개략적인 평면도이다.
도 2 내지 도 4는 종래 기술에 따른 투과전자현미경용 시편의 딤플 형성을 설명하기 위한 평면도이다.
도 5는 종래 기술에 따른 시편의 연마상태를 나타내는 티알 스코프 사진이다.
도 6은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 투과전자현미경용 시편의 개략적인 평면도이다.
도 7 내지 도 10은 도 6에 도시된 투과전자현미경용 시편의 제조 방법을 설명하기 위한 공정도들이다.
도 11은 본 발명에 따른 시편의 연마 상태를 나타내는 티알 스코프 사진이다.
도 12 내지 도 17은 도 6에 도시된 투과전자현미경용 시편의 제조 방법을 설명하기 위한 도면들이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명 *
101 : 시편 102 : 더미 웨이퍼
103 : 적층 시편 104 : 슬라이싱 시편
105 : 원판형 시편 106 : 분석 영역
108 : 주변 영역 109 : 딤플 영역
110 : 예비 분석 시편 120 : 제1 연마 영역
130 : 제2 연마 영역 140 : 제3 연마 영역
150 : 이온 밀링 영역(관측용 구멍)
본 발명은 시편 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로 투과전자 현미경(Transmission Electron Microscope: 이하 'TEM'이라 한다.)용 시편 및 TEM용 시편의 제조방법에 관한 것이다.
반도체소자 제조공정에 있어서 확산공정, 산화공정, 금속공정 등이 반복적으로 실시되고, 이에 따라 웨이퍼 상에는 다양한 종류의 재료(예를들면, Al, Ti, W 등의 금속막질, 질화막, 산화막 등의 절연막질 등)를 적층되며, 그 제조공정 또한 복잡화, 미세화되어 가고 있다.
다수의 적층된 막질 가운데 일부 막질에 이상이 있는 경우, 후속공정에 의해서 형성되는 반도체 장치의 동작에 이상이 있을 수 있으므로, 이러한 이상여부를 정확하고 효과적으로 분석, 검증하는 기술이 요구된다. 이러한 분석 및 검증을 위 해, TEM과 같은 설비를 사용하기도 하는데, TEM은 전자빔을 시료에 조사하여 투과된 전자빔으로 영상을 얻고 회절된 전자빔에서 얻어진 회절도형으로 상의 결정구조를 해석하는 현미경이다.
TEM을 이용하여 막질을 분석하기 위해서는 먼저 적절한 시편을 제조하여야 하는데, 시편제조방법은 적층된 막질의 상태 및 분석하고자 하는 포인트(point)에 따라서 아르곤(Ar) 이온 밀링법(ion milling: 노말 방식), 화학적 연마(chemical polishing)법, 화학적 에칭(chemical etching)법, 크리비지 시스템(cleavage system)을 이용하는 방법, 전자 연마(electro polishing)법 등이 있으며, 지금까지 아르곤 이온 밀링법은 박막의 구조 또는 박막기판 사이의 계면구조를 관찰하기 위한 단면 TEM용 시편준비에 널리 쓰이고 있다.
TEM은 가속된 전자를 시편에 투과시켜 형성된 이미지로부터 시편에 대한 정보를 얻는 원리를 채용하고 있으므로, 시편은 전자빔이 투과할 수 있을 정도로 얇고, 긁힘(scratch)나 오염 등이 없어야 하는 등의 성질을 가진 최적의 시편이 준비되어야 하며 최근 TEM용 시편준비의 중요성이 보다 강조되어지고 있는바, 적절한 시편의 제조를 위하여 다양한 방법이 강구되고 있다.
구체적으로, 대한민국 등록특허 209,658호에는 적층된 각층의 평균원자 차이나 스퍼터링 속도 차이에 대응하여 시편의 회동각도를 조절함으로써 이온밀링 후의 두께 차이가 없으면서도 이온밀링 시간이 단축되는 박막층 재료의 투과전자 현미경용 시편을 제조하는 방법이 기재되어 있으며, 대한민국 등록특허 253,320호에는 평면시편의 마킹 관찰을 통해 웨이퍼의 특정영역 및 특정층에 대한 단면 및 평면 상 태를 분석할 수 있도록 한 웨이퍼 테스트용 TEM 평면시편의 제조방법이 개시되어 있다.
상기 이온밀링법을 이용하여 분석 시편을 제조하는 단계를 간략하게 설명하면, 단면시편 제조공정은 적당한 크기로 두 개의 시편과 네 개의 더미 웨이퍼(dummy wafer)를 절단하는 커팅 공정(cutting process)과, 이들 두 개의 시편을 마주보게 배치한 후 그 양쪽면에 상기 더미 웨이퍼를 두 개씩 배열하여 각각 접착시키는 본딩 공정(bonding process)과, 다이아몬드 소오(diamond saw)를 사용하여 중첩된 웨이퍼를 0.5 내지 1mm 정도의 두께로 절단하는 슬라이싱 공정(slicing process)과, 슬라이싱된 복층의 시편을 직경 3mm 정도의 원판 형태로 가공하는 펀칭 공정(punching process)과, 그라인더(grinder) 또는 폴리셔(polisher)를 사용하여 상기 시편의 양쪽면을 최종 두께가 100㎛ 이하로 연삭하는 그라인딩 공정(grinding process)과, 딤플러(dimpler)를 사용하여 상기 시편의 중앙부 두께가 1㎛ 이하로 되도록 가공하는 딤플링 공정(dimpling process)과, 이온 밀링 장치를 사용하여 아르곤 이온으로 상기 시편의 양쪽면을 스퍼터링(sputtering)함으로서, 계면 부근에 해당하는 시편의 중앙부에 홀을 형성하는 이온밀링 공정(ion milling process)으로 이루어지며, 이와 같은 공정에 의해 제조된 단면시편을 시편 고정 장치에 고정된 상태로 투과전자현미경의 시편 지지대 위에 올려놓고 상기 단면시편의 구멍 주위를 관찰하여 분석하게 된다.
도 1은 종래 기술에 따른 투과전자현미경용 시편을 설명하기 위한 개략적인 평면도이다.
도 1을 참조하면, 상기 예비 분석시편(10)의 단면부 중앙에 제1 연마 영역(20), 제2 연마 영역(30), 제3 연마 영역(40) 및 이온 밀링 영역(50)이 각각 동심원 형태로 형성된다. 각각의 지름은 제1 연마 영역(20), 제2 연마 영역(30), 제3 연마 영역(40), 이온 밀링 영역(50)의 순서대로 작아진다. 상기에서 이온 밀링 영역(50)은 시편의 관측을 위한 홀 형태로 형성된다.
상기의 딤플링 공정에 대해 구체적으로 살펴보자.
도 2 내지 도 4는 종래 기술에 따른 투과전자현미경용 시편의 딤플 형성을 설명하기 위한 평면도이다.
도 2를 참조하면, 웨이퍼를 적층하여 형성한 예비 분석시편(10)의 단면부 중앙을 청동 휠(bronze wheel)을 이용하여 원형으로 연마하여 제1 연마 영역(20)을 형성한다. 티알 스코프(Tr scope)에서 붉은색 불빛이 보일 때까지 상기 제1 연마 영역(20) 형성과정을 진행한다.
도 3을 참조하면, 상기 제1 연마 영역(20)을 형성한 후에 상기 예비 분석시편(10)의 단면부 중앙을 중심으로 보다 작은 반경의 동심원 형태로 상기 제1 연마 영역(20)을 연마하여 제2 연마 영역(30)을 형성한다. 상기 제2 연마 영역(30)은 거친 휠(coarse wheel)을 이용하여 연마된다. 상기 티알 스코프에서 주황색 불빛이 보일 때까지 상기 제2 연마 영역(30) 형성과정을 진행한다.
도 4를 참조하면, 상기 제2 연마 영역(30)을 형성한 후에 상기 예비 분석시편(10)의 단면부 중앙을 중심으로 보다 작은 반경의 동심원 형태로 상기 제2 연마 영역(30)을 연마하여 제3 연마 영역(40)을 형성한다. 상기 제3 연마 영역(40)은 미 세 휠(fine wheel)을 이용하여 연마된다. 상기 티알 스코프에서 노란색 또는 흰색 불빛이 보일 때까지 상기 제3 연마 영역(40) 형성과정을 진행한다.
도 5는 종래 기술에 따른 시편의 연마상태를 나타내는 티알 스코프 사진이다.
도 5를 참조하면, 가장자리의 붉은 색이 제1 연마 영역(20)의 형성시 기준이 되는 불빛이다. 상기 붉은 색의 안쪽에 위치하는 주황색이 제2 연마 영역(30)의 형성시 기준이 되는 불빛이다. 중심부의 노란색이 제3 연마 영역(40)의 형성시 기준이 되는 불빛이다.
상기와 같은 딤플 형성시 예비 분석 시편(10)의 가장 얇은 부분, 즉 제3 연마 영역(40)의 중앙이 상기 예비 분석 시편(10)의 중앙과 일치해야 TEM으로 웨이퍼의 단면을 분석할 수 있다. 상기 분석 영역은 30 내지 50 ㎛ 정도이다. 그러나 상기 제3 연마 영역(40)의 중앙이 상기 예비 분석 시편(10)의 중앙과 일치하지 않는 경우 상기 제3 연마 영역(40)에서 분석할 수 있는 영역이 30 내지 50 ㎛ 정도보다 좁아지는 문제점이 있다. 또한 이온 밀링 공정시 관측용 홀(50)이 크게 형성되는 경우에도 상기 제3 연마 영역(40)에서 분석할 수 있는 영역이 좁아지는 문제점이 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 목적은 넓은 분석 영역을 갖는 전자투과현미경용 시편을 제공하는데 있다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위한 본 발명의 다른 목적은 상기 전자투과 현미경용 시편의 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 바람직한 일 실시예에 따른 전자투과현미경용 시편을 제공한다. 상기 전자투과현미경용 시편은 제1 방향으로 연장된 라인 형태를 갖는 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 방향의 폭이 상기 제1 방향과 수직하는 제2 방향의 폭보다 큰 분석 영역 및 상기 분석 영역의 주위를 따라 형성되는 주변 영역을 갖는다.
상기 분석 영역은 가장자리에서 중심 부위를 향해 경사지도록 딤플링된 딤플 영역 및 상기 딤플 영역의 중심 부위에 위치하는 이온 밀링 영역을 갖는다. 상기 딤플 영역은 상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 큰 제1 연마 영역, 상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 연마 영역보다 작은 영역을 가지며, 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 큰 제2 연마 영역 및 상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제2 연마 영역보다 작은 영역을 가지며, 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 큰 제3 연마 영역을 포함하다.
상기 본 발명의 또 다른 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 바람직한 일 실시예에 따른 투과전자현미경용 시편의 제조 방법을 제공한다. 상기 투과전자현미경용 시편의 제조 방법은 제1 방향으로 연장된 라인 형태의 분석 포인트를 갖는 예비 분석시편을 마련한 후, 상기 분석 포인트를 중심으로 분석방향을 따라 상기 제1 방향의 폭이 상기 제1 방향과 수직하는 제2 방향의 폭보다 크도록 연마하여 상기 예비 분석 시편을 분석 시편으로 형성한다.
상기 예비 분석 시편을 딤플링하여 딤플 영역을 형성한 후, 상기 딤플 영역이 형성된 예비 분석 시편을 이온 밀링하여 이온 밀링 영역을 형성함으로써 상기 분석 시편을 형성한다.
이와 같이 구성된 본 발명에 따른 투과전자현미경용 시편 및 이를 제조하기 위한 방법을 이용하면 분석 영역을 보다 넓게 형성할 수 있다. 따라서 시편의 분석이 용이하다.
실시예
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 투과전자현미경용 시편 및 투과전자현미경용 시편 제조 방법에 대해 상세히 설명한다.
도 6은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 투과전자현미경용 시편의 개략적인 평면도이다.
도 6을 참조하면, 분석시편(100)은 지름이 3mm 정도인 디스크 형태로, 그 두께는 약 70㎛ 이다. 상기 분석시편(100)에서 분석하고자 하는 영역이 상기 분석시편(100)의 중심을 지나도록 라인 형태로 형성된다.
상기 분석시편(100)에는 상기 분석시편(100)의 중앙에 위치하며 제1 방향을 따라 연장된 라인 형태를 갖는 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 방향을 따라 양방향으로 확장되는 분석 영역(106)이 형성된다. 상기 분석 영역(106)은 제1 방향의 폭이 상기 제1 방향과 수직하는 제2 방향의 폭보다 크다. 주변 영역(108)은 상기 분석 시편(100)에서 상기 분석 영역(106)을 제외한 영역으로 상기 분석 영역(106)의 주위를 따라 형성된다.
상기 분석 영역(106)은 다시 오목하게 딤플링된 딤플 영역(109) 및 상기 딤플 영역(109)의 중심 부위에 위치하는 이온 밀링 영역(150)을 포함한다.
상기 딤플 영역(109)은 제1 연마영역(120), 제2 연마 영역(130) 및 제3 연마 영역(140)으로 구분된다.
상기 제1 연마 영역(120)은 상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 크도록 형성된다. 구체적으로 상기 제1 연마 영역(120)은 도 6에 도시된 바와 같이 상기 제1 방향을 따라 두 개의 원이 부분적으로 중첩된 형태로 형성된다.
상기 도면에서는 상기 제1 연마 영역(120)이 두 개의 원이 부분적으로 중첩된 형태로 도시되었지만, 상기 제1 연마 영역(120)은 상기 제1 방향을 따라 장축이 위치하도록 타원 형태로 형성될 수도 있다. 상기 제1 연마 영역(120)은 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 크도록 다양한 형태로 형성될 수 있다.
상기 제2 연마 영역(130)은 상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 연마 영역(120)보다 작은 영역을 가지도록 형성된다. 상기 제2 연마 영역(130)도 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 크다. 상기 제2 연마 영역(130)은 타원 형태로 형성된다. 상기 제2 연마 영역(130)은 상기 제1 연마 영역(130)의 형태와 같이 두 개의 원이 부분적으로 중첩된 형태로 형성될 수도 있다.
상기 제3 연마 영역(140)은 상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제3 연마 영역(130)보다 작은 영역을 가지도록 형성된다. 상기 제3 연마 영역(140)도 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 크다. 상기 제3 연마 영역(140)은 타원 형태로 형성된다. 상기 제3 연마 영역(140)은 상기 제2 연마 영역(130)의 형태와 같이 두 개의 원이 부분적으로 중첩된 형태로 형성될 수도 있다. 상기 제3 연마 영역(140)은 상기 제1 방향으로 50 내지 150 ㎛ 의 폭을 갖는다.
상기 이온 밀링 영역(140)은 타원 형태로 형성된 제3 연마 영역(130)에 상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 방향으로 이격된 두 개의 홀 형태로 형성된다. 상기 홀(150)을 이용하여 상기 분석 시편(100)을 분석한다.
따라서 상기 투과전자현미경용 분석 시편(100)은 넓은 분석 영역을 가지며, 상기 분석 시편(100)을 이용한 분석 작업도 용이하다.
이하, 상기 투과전자현미경용 시편의 제조 방법을 구체적으로 설명하기로 한다.
도 7 내지 도 10은 도 6에 도시된 투과전자현미경용 시편의 제조 방법을 설명하기 위한 공정도들이다.
구체적으로 도 7은 투과전자현미경용 시편의 제조 방법을 설명하기 위한 공정도이고, 도 8은 도 7의 예비 분석시편을 마련하기 위한 방법을 설명하기 위한 공정도이다. 도 9는 도 7의 분석시편 형성 방법을 설명하기 위한 공정도이고, 도 10은 도 9의 딤플 형성 방법을 설명하기 위한 공정도이다.
도 11은 본 발명에 따른 시편의 연마 상태를 나타내는 티알 스코프 사진이다.
도 12 내지 도 17은 도 6에 도시된 투과전자현미경용 시편의 제조 방법을 설명하기 위한 도면들이다.
구체적으로 도 12 및 도 13은 예비 분석시편의 제조 방법을 설명하기 위한 도면이고, 도 14 내지 도 17은 분석 시편을 제조하기 위한 도면들이다.
도 7을 참조하면, 상기 TEM용 시편의 제작방법은 웨이퍼가 적층된 형성되며, 제1 방향으로 연장된 라인 형태의 분석 포인트를 갖는 예비 분석시편을 마련하는 단계(S100) 및 상기 예비 분석 시편(110)의 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 방향의 폭이 상기 제1 방향과 수직하는 제2 방향의 폭보다 크도록 연마하여 상기 예비 분석시편(110)을 분석 시편(100)으로 형성하는 단계(S200)를 포함한다.
상기 예비 분석시편을 마련하는 단계(S100)를 구체적으로 설명한다.
도 8 및 도 12를 참조하면, 상기 예비 분석시편 형성 방법은 먼저 커팅 공정(cutting process)(S110)을 수행하여 소정의 크기를 갖는 두 개의 시편과 네 개의 더미 웨이퍼(dummy wafer)형성한다.
구체적으로 분석하고자 하는 패턴들이 형성된 반도체 기판을 준비한 후, 전자 현미경(Electron Microscope)을 이용하여 상기 반도체 기판에 형성된 패턴들의 단면 등을 관찰함으로서, 분석하고자 하는 패턴의 분석 포인트를 확인한다. 이어서, 다이싱 소오(dicing saw)를 이용하여 상기 반도체 기판에서 분석하고자 하는 분석 포인트를 포함하도록 상기 반도체 기판을 약 4 mm × 5mm 정도의 크기로 절단하여 2개의 시편(101)을 형성한다. 이어서, 별도의 웨이퍼들를 준비한 후 상기 시편 같은 면적을 갖도록 상기 웨이퍼들을 절단하여 4장의 더미 웨이퍼(102)를 형성한다.
이어서, 본딩 공정(bonding process)(S120)을 수행하여 시편(101)과 더미 웨이퍼(102)가 중첩된 적층 시편(103)을 형성한다.
구체적으로 상기 두 개의 시편(101)을 마주보게 배치한 후 먼저 접착시킨 후 그 양쪽면에 상기 더미 웨이퍼(102)를 두 개씩 배열하여 G1-에폭시 수지를 이용하 여 각각 접착시킨다. 이어서, 접착된 시편(101)과 더미 웨이퍼(102)를 시편 압축 장치를 이용하여 G1-에폭시 수지가 시편(101)과 더미 웨이퍼(102)에서 얇고 넓게 퍼지도록 압축시킨 후 약 145℃로 가열함으로서 적층 시편(103)을 형성한다.
도 8 및 도 13을 참조하면, 슬라이싱 공정(slicing process)(S130)을 수행하여 시편(101)과 더미 웨이퍼(102)가 중첩된 적층 시편(103)을 슬라이싱 시편(104)으로 형성한다. 여기서, 슬리이싱 시편(104)은 다이아몬드 커팅기를 사용하여 시편(101)과 더미 웨이퍼(102)가 중첩된 적층 시편(103)을 0.5 내지 1mm 정도의 두께를 갖도록 절단함로서 형성된다.
이어서, 펀칭 공정(punching process)(S140)을 수행하여 슬라이싱된 시편(104)을 직경이 3mm인 원판형 시편(105)으로 형성한다.
이어서, 그라인더(grinder) 또는 폴리셔(polisher)를 사용하여 상기 원판형 시편(105)의 양면을 그라인딩 및 폴리싱하는 연마 공정(S150)을 수행함으로서, 최종 두께가 70㎛인 예비시편(110)을 형성한다.
따라서, 상기 예비 시편(110)은 중심 부위에 상기 제1 방향으로 연장된 라인 형태의 분석 포인트를 갖는다.
상기 예비 분석시편(110)을 분석 시편(100)으로 형성하는 단계(S200)를 구체적으로 설명한다.
도 9를 참조하면, 상기 분석 시편 형성 단계(S200)는 상기 예비 분석 시편(110)을 딤플링하는 딤플 형성 단계(S210) 및 상기 딤플이 형성된 예비 분석 시편을 이온 밀링 단계(S220)를 포함한다.
도 10 및 도 14를 참조하면, 본 발명의 딤플 형성 방법은 우선, 제1 연마 영역 형성단계(S211)를 포함한다.
웨이퍼를 적층하여 형성한 예비 분석시편(110) 단면부에서 상기 제1 방향으로 연장된 라인 형태의 분석 포인트를 중심으로 상기 예비 분석시편(110)을 연마하여 상기 제1 연마영역(120)을 형성한다. 상기 제1 연마영역(120)은 상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 방향의 폭이 상기 제1 방향과 수직하는 제2 방향의 폭보다 크도록 형성된다. 구체적으로 상기 제1 연마 영역(120)은 도 14에 도시된 바와 같이 상기 제1 방향을 따라 두 개의 원이 부분적으로 중첩된 형태로 형성된다.
상기 도면에서는 상기 제1 연마 영역(120)은 두 개의 원이 부분적으로 중첩된 형태이지만, 상기 제1 연마 영역(120)은 상기 제1 방향이 장축 방향이 되도록 타원 형태로 형성될 수도 있다. 즉, 상기 제1 연마영역(120)은 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 크도록 형성된다.
상기 예비 분석시편(110)에서 상기 제1 연마 영역(120)을 제외한 영역은 주변 영역(108)이 된다.
TEM용 시료에서 딤플(dimple)이란 시료의 단면을 기계적 화학적 방법으로 연마하여, 최종적으로 1 ㎛이하로 얇게 만드는 공정으로써, 시료의 전체적인 모양이 보조개처럼 보여 붙여진 이름이다. 이러한 딤플을 형성하기 위한 공정은 그 두께에 따라 연마제의 종류 등을 달리하며 단계별로 실시되는데, 우선 제1 연마영역(120)을 형성하는 단계(S211)에서는 예비 분석시편(110)의 단면 두께를 약 10 내지 20 ㎛까지 연마한다. 딤플러(dimpler)인 이중 연마 휠(dual grinding wheel)을 이용하여 상기 제1 연마 영역(120)을 연마한다.
상기 예비 분석시편(110)의 단면이 약 10 ㎛ 미만으로 연마되는 경우 티알 스코프(Tr Scope)로 확인한 제1 연마 영역(120)의 불빛이 빨간색으로 관찰되므로, 제1 연마 영역(120)의 티알 스코프에서 빨간 불빛이 보일 때까지 상기 이중 연마 휠을 이용하여 제1 연마 영역(120)의 형성 공정을 진행한다.
도 11을 참조하면, 가장자리의 빨간색이 제1 연마영역(120)의 형성시 기준이 되는 불빛이다. 상기 붉은 색의 안쪽에 위치하는 주황색이 제2 연마영역(10)의 형성시 기준이 되는 불빛이다. 중심부의 노란색이 제3연마 영역(140)의 형성시 기준이 되는 불빛이다.
상기 제1 연마영역 형성단계(S211)에서의 연마(grinding)는 정밀하고 미세한 연마보다는 대략적인 딤플 형성을 위한 기초작업에 해당하므로 다이아몬드 가루 등을 이용하여 연마를 실시한다.
본 발명에 따른 딤플의 형성방법은 상기 제1 연마영역(120)을 형성한 후에 상기 제1 연마영역(120)을 연마하여 제2 연마영역(130)을 형성하는 단계(S212)를 포함한다.
도 10 및 도 15를 참조하면, 상기 제1 연마영역(120)을 형성한 후에 상기 제1 연마 영역(120)의 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 연마영역(120)보다 작은 크기의 타원 형태를 갖도록 상기 제1 연마영역(120)을 연마하여 상기 제2 연마영역(130)을 형성한다. 이때, 상기 제2 연마영역(130)은 상기 제1 방향이 장축 방향이 되도록 형성된다. 즉, 상기 제2 연마영역(130)은 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 크도록 형성된다.
제2 연마 영역 형성단계(S212)는 상기 제1 연마영역(120)이 형성된 예비 분석시편(110)을 다이아몬드와 산화알루미늄(Al2O3)을 약 8 : 2의 비율로 혼합한 연마 제로, 단면 두께를 약 2 내지 3 ㎛까지 연마하여 실시된다.
이때 상기 제1 연마 영역 형성단계(S211)와 달리, 상기 연마제로 다이아몬드 페이스트(paste)에 산화알루미늄을 혼합하여 사용하는 이유는 상기 제2 연마영역 형성단계(S212)에서는 상기 제1 연마영역 형성단계(S211) 보다는 정밀한 두께 조절이 요구되기 때문이다. 상기 예비 분석시편(110)의 단면이 2 내지 3 ㎛로 연마되었는지 여부는 티알 스코프로 확인한 상기 제2 연마 영역(130)의 불빛이 도 11에서와 같이 주황색으로 관찰 될 때까지 실시함으로써 조절할 수 있다.
이러한 제2 연마영역 형성단계(S212)는 보통 코오싱(coarsing) 단계라고도 하는데, 후술하는 제3 연마영역 형성단계(S213) 보다는 거칠지만, TEM에서 관찰하고자 하는 영역을 확대하기 위하여 예비 분석시편(110) 단면을 평탄화시키는 역할을 하는 단계임을 뜻한다.
본 발명에 따른 딤플의 형성방법은 상기 제2 연마영역(130)을 형성한 후에 상기 제2 연마영역(130)을 연마하여 제3 연마영역(140)을 형성하는 단계(S213)를 포함한다.
도 10 및 도 16을 참조하면, 상기 제2 연마영역(130)을 형성한 후에 상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제2 연마영역(130)보다 작은 크기의 타원 형태를 갖도록 상기 제2 연마영역(130)을 연마함으로써 상기 제3 연마영역(140)을 형성한다. 이때, 상기 제3 연마영역(140)은 상기 제1 방향이 장축 방향이 되도록 형성된다. 즉, 상기 제3 연마영역(140)도 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 크도록 형성된다.
상기 제3 연마영역 형성단계(S213)는 상기 제2 연마영역(130)이 형성된 예비 분석시편(110)을 산화알루미늄(Al2O3)을 연마제로, 단면 두께를 약 1 ㎛ 이하 정도까지 연마하여 실시된다.
이때 상기 연마제로 상기 제2 연마영역 형성단계(S212)와 달리 산화알루미늄만을 사용하는 이유는 제3 연마영역 형성단계(S213)에서는 상기 제2 연마영역 형성단계(S212)보다 정밀한 두께 조절이 요구되기 때문이다. 상기 예비 분석시편(110)의 단면이 약 1 ㎛ 정도로 연마되었는지 여부는 티알 스코프로 확인한 상기 제3 연마영역(140)의 불빛이 도 11에서와 같이 밝은 노란색이나 흰색이 관찰 될 때까지 실시함으로써 조절할 수 있다.
상기 제3 연마영역 형성단계(S213)는 상기 제2 연 영역 형성단계(S213)를 거치면서 거칠고 넓게 형성된 제2 연마영역(130)을 산화알루미늄을 사용하여 TEM 분석이 용이하도록 보다 얇고 미세한 긁힘(scratch)을 정밀하게 폴리싱하여 보조개 형상의 딤플을 완성시키는 단계이다. 상기 제3 연마영역(140)은 제1 방향의 폭, 즉 장축 방향의 폭이 50 내지 150 ㎛ 정도이다.
상기 제1 연마 영역(120), 제2 연마 영역(130) 및 제3 연마 영역(140)이 합쳐져서 딤플 영역(109)이 형성된다.
도 9 및 도 17을 참조하면, 상기 딤플링된 예비 분석시편(100)에 이온밀링(S220)함으로써, TEM용 시편(100)을 완성한다.
이온 밀러를 이용하여 아르곤 이온으로 상기 딤플이 형성된 시편을 스퍼터링 함으로써 상기 제3 연마영역(140)에 이온 밀링영역(150), 즉 관측용 홀을 만들어 시편을 완성한다. 상기 관측용 홀(150)은 상기 제1 방향으로 두 개가 형성된다.
상기 제1 연마 영역(120), 제2 연마 영역(130) 및 제3 연마 영역(140)이 합쳐진 딤플 영역(109)과 상기 이온 밀링 영역(150)이 합쳐져서 분석 영역(106)이 형성된다.
이와 같이 제작된 시편(100)을 TEM의 작업테이블에 올려놓고, 시편의 관측용 홀(150) 주위에 전자를 투과하여 시험하게 된다. 상기 TEM용 시편의 관측은 주로 제3 연마 영역(150)에서 이루어진다. 따라서 TEM용 분석 시편(100)의 분석이 가능한 영역의 폭은 50 내지 150 ㎛ 로 종래의 분석 시편의 분석 가능 영역의 폭 30 내지 50 ㎛ 보다 더 넓다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예들에 따른 TEM용 시편 및 상기 TEM용 시편을 제조하기 위한 방법을 이용하면 분석할 수 있는 영역이 보다 넓어진다. 따라서 상기 TEM용 시편에서 딤플이 형성된 영역이 상기 TEM용 시편의 중앙과 일치하지 않거나, 이온 밀링 공정시 관측용 홀이 크게 형성되더라도 상기 TEM용 시편을 분석할 수 있는 영역이 충분히 제공된다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허 청구 범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (14)

  1. 제1 방향으로 연장된 라인 형태를 갖는 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 방향의 폭이 상기 제1 방향과 수직하는 제2 방향의 폭보다 큰 분석 영역; 및
    상기 분석 영역의 주위를 따라 형성되는 주변 영역을 갖는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경용 시편.
  2. 제1항에 있어서, 상기 분석 영역은,
    가장자리에서 분석 포인트를 향해 경사지도록 딤플링된 딤플 영역; 및
    홀 형태를 가지며, 상기 딤플 영역의 중심 부위의 분석 포인트에 위치하는 이온 밀링 영역을 갖는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경용 시편
  3. 제2항에 있어서, 상기 딤플 영역은,
    상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 큰 제1 연마 영역;
    상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 연마 영역보다 작은 영역을 가지며, 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 큰 제2 연마 영역; 및
    상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제2 연마 영역보다 작은 영역을 가지며, 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 큰 제3 연마 영역을 포함하는 것을 특징으로 하는 전자투과현미경용 시편.
  4. 제3항에 있어서, 상기 제1 연마 영역, 제2 연마 영역 및 제3 연마 영역은 두 개의 원이 부분적으로 중첩된 형태 또는 타원 형태인 것을 특징으로 하는 투과전자현미경용 시편.
  5. 제3항에 있어서, 상기 제3 연마 영역은 상기 제1 방향으로 폭이 50 내지 150 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 투과전자현미경용 시편.
  6. 제1 방향으로 연장된 라인 형태의 분석 포인트를 갖는 예비 분석시편을 마련하는 단계; 및
    상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 방향의 폭이 상기 제1 방향과 수직하는 제2 방향의 폭보다 크도록 연마하여 상기 예비 분석 시편을 분석 시편으로 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경용 시편 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 예비 분석시편을 마련하는 단계는,
    두 개의 패턴 웨이퍼와 네 개의 더미 웨이퍼를 소정 크기로 커팅하는 단계;
    상기 커팅된 두 개의 패턴 웨이퍼를 마주보도록 배치하는 단계;
    상기 커팅된 두 개의 패턴 웨이퍼 앙쪽면에 상기 더미 웨이퍼를 두 개씩 배열하여 접합시키는 단계;
    상기 접합된 웨이퍼를 상기 접합면과 수직한 방향으로 슬라이싱하는 단계;
    상기 슬라이싱된 시편을 디스크 형태로 펀칭하는 단계; 및
    상기 디스크 형태의 시편을 연마하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자투과현미경용 시편의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 분석 시편을 형성하는 단계는,
    상기 예비 분석 시편을 딤플링하여 딤플 영역을 형성하는 단계; 및
    상기 딤플 영역이 형성된 예비 분석 시편을 이온 밀링하여 이온 밀링 영역을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자투과현미경용 시편의 제조방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 예비 분석 시편에 딤플 영역을 형성하는 단계는,
    상기 예비 분석 시편의 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 크도록 상기 예비 분석 시편을 연마하여 제1 연마 영역을 형성하는 단계;
    상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제1 연마영역보다 작은 영역을 가지며, 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 크도록 상기 제1 연마영역을 연마하여 제2 연마영역을 형성하는 단계; 및
    상기 분석 포인트를 중심으로 상기 제2 연마영역보다 작은 영역을 가지며, 상기 제1 방향의 폭이 상기 제2 방향의 폭보다 크도록 상기 제2 연마영역을 연마하여 제3 연마영역을 형성하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전자투과현미경용 시편의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 제1 연마영역 형성단계, 제2 연마영역 형성단계 및 제3 연마영역 형성단계는 각각 상기 예비 분석 시편을 두 개의 원이 부분적으로 중첩 된 형태 또는 타원 형태로 연마하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경용 시편의 제조 방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 제3 연마영역 형성단계는 상기 예비 분석 시편을 상기 제1 방향으로 50 내지 150 ㎛의 폭으로 연마하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경용 시편의 제조 방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 제1 연마영역 형성단계는 상기 예비 분석 시편을 10 내지 20 ㎛의 두께로 연마하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경용 시편의 제조 방법.
  13. 제9항에 있어서, 상기 제2 연마영역 형성단계는 상기 예비 분석 시편을 2 내지 3 ㎛의 두께로 연마하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경용 시편의 제조 방법.
  14. 제9항에 있어서, 상기 제3 연마영역 형성단계는 상기 예비 분석 시편을 1 ㎛ 이하의 두께로 연마하는 것을 특징으로 하는 투과전자현미경용 시편의 제조 방법.
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