KR100625805B1 - 접착특성이 우수한 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무조합체와 이를 만드는 제조방법 - Google Patents

접착특성이 우수한 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무조합체와 이를 만드는 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도전 2액형 액상 실리콘 고무재료와 절연 2액형 액상 실리콘 고무재료의 계면을 고온으로 1차 가교함으로써 접착특성이 우수한 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 얻는다. 이를 위해, 절연 2액형 실리콘 고무재료; 반도전 2액형 실리콘 고무재료; 및 상기 절연 2액형 실리콘 고무재료와 상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료의 접촉면을 고온 가교시켜서 접착강도가 큰 계면을 이루는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체 및 그 제조방법이 제공된다.
절연, 반도전, 실리콘, 고무, 접착, 2액형, 액상, 가교, 폴리디메틸실록산, 실리콘레진, 카본블랙, 흄드-실리카, 침강-실리카, 폴리디하이드라이드디메틸실록산, 폴리디비닐디메틸실록산

Description

접착특성이 우수한 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체와 이를 만드는 제조방법{INSULATION AND SEMI-CONDUCTIVE LIQUID SILICONE RUBBER MATERIAL WITH HIGH ADHESION PROPERTY AND THE PRODUCING METHOD USING THEREOF}
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 반도전 액상 실리콘을 성형하기 위한 금형에 대한 단면도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 반도전 액상 실리콘을 고온 가교시킨 성형을 탈형시킨 구조물의 구조도이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따른 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 성형하기 위한 금형에 대한 단면도이다.
도 4는 본 발명의 일실시예에 따른 절연 및 반도전 액상 실리콘을 고온 가교시킨 성형을 탈형시킨 구조물의 구조도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
100 : 반도전 성형용 금형,
200 : 반도전 성형물 구조물,
300 : 절연 및 반도전 성형용 금형,
400 : 절연 및 반도전 성형물 구조물.
본 발명은 백금촉매 고온가교형 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체와 이를 만드는 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고온가교형 절연 액상실리콘 고무를 기존 RTV(Room Temperature Vulcanization)에서 특수한 등급의 LSR(Liquid Silicone Rubber) 절연 액상 실리콘 고무로 대체하여 후가교 반응이 없이 1차 가교 반응만으로도 충분히 우수한 계면접착을 유도하는 것을 특징으로 하며 백금촉매 고온가교형 접착특성이 우수한 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체와 이를 만드는 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로, 종래에는 초고압 전력케이블용 접속함의 재료로 에폭시를 주로 사용하였으나 에폭시 접속함의 경우에는 재료의 특성상 외부에서 주어진 충격이나 스트레스를 고려한 복잡한 기계 구조설계가 필요하다는 단점이 있다. 또한 보다 유연한 소재인 이피디엠(EPDM) 고무를 적용한 접속함이 개발되어 있으나, 장기간 운용에는 이피디엠 재료의 노화성능의 저하로 말미암아 보다 신뢰성이 있는 재료의 적용이 필요한 실정이다. 이피디엠보다 우수한 노화물성과 내구성을 가진 고무재료로는 실리콘고무가 있는데 축합형 실리콘고무는 경화반응 후 반응부산물이 형성되기 때문에 초고압용으로 사용하는 데에는 제약이 따른다.
접속함의 경우에는 도체와 절연체의 중간부위에 전계를 완화시키고자 반도전재료를 사용하는데 절연체와 반도전체는 일반적으로 화학 또는 물리적으로 충분히 접착시켜야 원하는 수준의 절연파괴 성능을 부여할 수 있다.
종래에는 부가형 액상 실리콘 절연재료로 상온 경화형인 RTV(room temperature vulcanization)를 주로 적용하는데 이 경우 반도전 액상실리콘 재료와의 접착성이 떨어지므로 절연 RTV와 접착성이 발휘되도록 원료메이커에서 특수 설계된 제한된 RTV 등급을 사용하여 필수적으로 고온 및 장시간 후가교(post-curing)를 실시하여 1차가교에서 부족한 접착력을 보충하거나 혹은 두 계면 사이에 강한 접착성을 나타내고자 특수한 화학가교가 가능하도록 설계된 커플링제를 절연-반도전 액상실리콘계면의 프라이머 처리하여 적용하는 방법이 공지된 기술이다.
액상 실리콘고무는 일반적으로 전기절연성, 특히 절연파괴강도가 초고압용 전기재료로 사용하기에 적절하고 고무탄성체의 점탄성 거동을 나타내는 재료이므로 초고압케이블의 연결부위나 분기부에 적용에 용이한 장점이 있다. 액상 실리콘 재료는 크게 2가지로 분류가 가능한데 먼저 폴리디메틸실록산의 축합반응에 의해 가교반응이 진행되는 축합형 액상 실리콘과 백금 등의 특수한 희귀금속이 가교반응의 촉매로 작용하는 방식의 부가형 액상 실리콘으로 크게 구분할 수 있다. 특히 부가형 액상 실리콘의 경우 반응 부산물이 생성되지 않고 특정온도 이상에서는 가교반응이 순간적으로 일어나는 특성으로 인해 축합형에 비해 우수한 전기절연특성을 나타내는 재료로 알려져 있다.
부가형 액상 실리콘은 가교 개시 온도에 따라 상온 가교형 RTV와 일반적으로 100℃이상의 온도에서 가교반응이 진행되는 고온 가교형 LSR로 구분할 수 있다. 종래에는 상온경화형 액상실리콘 RTV를 적절한 제조조건으로 통해 원하는 물리적, 전기적 특성을 가지는 액상 실리콘 성형물을 제조하였다. 즉 하이드로실릴화 반응이 가능한 주제와 가교제 성분 폴리디메틸실록산에 각각 백금을 포함하는 촉매를 결합시킨 화합물을 사용하는 방법으로 가교를 실시하였는데 백금촉매를 억제하는 경화억제화합물이 분해되는 이상의 온도에서 경화반응이 일어나도록 하였다.
종래기술로는 두 계면 사이에 강한 접착성을 나타내고자 특수한 화학가교가 가능하도록 설계된 커플링제를 프라이머로 사용하는 방법이 알려져 있으며 제조공정 측면에서는 원하는 수준의 접착특성을 부여하고자 절연 액상 실리콘 재료와 전도성 카본블랙을 일정함량 첨가하여 전기가 흐를 수 있도록 도전성을 부여한 반도전 액상 실리콘 조합체 계면을 형성하여 성형하는 방법 등이 알려져 있다.
이 때 절연재료로서 상온 경화형인 RTV 실리콘을 주로 사용하지만 15℃ 내지 60℃의 온도범위에서 경화에 소요되는 시간이 약 2 내지 24시간으로 장시간 소요되며 RTV재료의 특성상 가사시간(pot-life)이 짧아 적용하기에 까다로운 단점이 있다. 또한 반도전 액상 실리콘 재료와의 접착성이 떨어지므로 절연RTV와 접착력이 발휘되도록 실리콘 원료메이커에서 특수 설계된 제한된 등급의 RTV 를 사용하거나, 두 계면 사이에 인위적인 화학작용을 하는 커플링제를 절연-반도전 액상 실리콘 계면에 프라이머 처리하여 사용하는 방법이 있다고 알려져 있으나 고압의 전계가 인가되는 전력케이블용 접속제로 적용하고자 이물질을 추가로 도포하게 되므로 바람직한 방법이 아니라고 할 수 있다.
종래기술의 문제점은 첫번째로 두 계면 사이에 강한 접착성을 부여하고자 특수한 방식으로 화학가교가 가능하도록 설계된 커플링제를 프라이머로 적용하는 방법이 있으나 상기 방법은 원하는 수준의 충분한 접착력의 부여가 어렵고 고압 전계 가 인가되는 경우에, 커플링제가 일종의 이물질로 작용하게 되므로 바람직한 절연파괴특성을 구현할 수 없어, 특히 고압의 전계가 인가되었을 경우 접착력이 충분하지 못한 단점이 있다.
두번째로 상온 경화형인 RTV 재료를 절연재료로써 주로 사용할 수 있지만 25℃ 내지 60℃의 경화온도 조건하에서 소요되는 시간이 약 2 내지 12시간으로 장시간 소요되며 또한 충분한 접착을 위해서는 2 내지 24시간의 추가적인 후가교 공정을 적용하여야 되므로 제조공정상 효율적이지 못하여 품질산포가 커지는 등 새로이 발생하는 문제를 해결하여야 되며 RTV재료의 특성상 가사시간이 짧아서 상대적으로 LSR에 비해 사용에 제한이 있다.
본 발명은 상기 기술적 문제를 해결하기 위한 것으로, 본 발명은 계면 사이의 접착특성이 우수한 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 얻기 위하여 절연 및 반도전의 부가형 2액형 액상 실리콘 고무재료를 고온에서 가교하여 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무의 접착력을 개선하고 이에 따라 계면 물성을 강화하여 우수한 전기절연 특성을 얻는 접착특성이 우수한 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체와 이를 만드는 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기와 같은 본 발명의 목적은, 절연 2액형 실리콘 고무재료; 반도전 2액형 실리콘 고무재료; 및 상기 절연 2액형 실리콘 고무재료와 상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료의 계면을 고온 가교시켜서 접착강도가 큰 계면을 이루는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체에 의해 달성될 수 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 카테고리로서, 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 만드는 제조방법에 있어서, 주제와 가교제로 구분되고 어느 한 쪽에 전도성 물질을 첨가하여 만들어지는 반도전 2액형 실리콘 고무재료를 금형에 넣고 성형하는 단계; 상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료를 고온 가교시키는 단계; 주제와 가교제로 구분되고 어느 한 쪽에 절연 물질을 첨가하여 만들어지는 절연 2액형 실리콘 고무재료를 상기 가교된 반도전 2액형 실리콘와 접촉하도록 계면을 형성시키는 단계; 및 상기 가교된 반도전 2액형 실리콘과 계면이 형성된 상기 절연 2 액형 실리콘 고무재료를 고온 가교시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 만드는 제조방법에 의해서도 본 발명의 목적은 달성될 수 있다.
본 발명의 그 밖의 목적, 특정한 장점들 및 신규한 특징들은 첨부된 도면들과 연관되어지는 이하의 상세한 설명과 바람직한 실시예들로부터 더욱 분명해질 것이다.
이하에서는 본 발명에 따른 접착특성이 우수한 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체와 이를 만드는 제조방법에 관하여 첨부되어진 도면과 더불어 설명하기로 한다.
본 발명은 접착특성이 우수한 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체와 이를 만드는 제조방법으로 액상 실리콘 고무재료의 계면접착성을 부여하고자 절연 및 반도전으로 구성된 액상 실리콘 재료를 프레스에서 가열, 가압하여 나오는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체와 두 계면에서 화학적 혹은 물리적으로 접착하는 절연 반도전 액상 실리콘 고무조합체의 제조방법에 대한 제조공정을 포함하고 있다.
먼저 반도전 액상 실리콘은 고온가교형 LSR 재료로써 주제와 가교제의 2액으로 구분되어 있는데 공통성분으로 폴리디메틸실록산, 물성을 부여하기 위한 실리콘레진 및 전도성을 부여하고자 카본블랙을 양쪽에 모두 함유하고 있으며, 주제와 가교제로 구분된 2액 중 어느 한쪽에는 선택적으로 폴리디비닐디메틸실록산 성분을 포함하고 또 다른 한쪽에는 이에 대응되는 성분으로써 폴리디하이드라이드 디메틸실록산 성분을 가지는 구조로 되어 있다.
주제와 가교제를 1:1의 중량비로 적절한 방법과 장치로써 혼합하여 준비된 금형에 주입하여 고온 하에서 압력을 가하면 원하는 형태의 반도전 액상실리콘 제품을 제조할 수 있다. 상기 반도전 액상 실리콘의 주제와 가교제의 중량비는 1:1로 함이 바람직하나 주제와 가교제의 성분 조건에 따라서 중량비는 달라질 수 있다.
본 발명을 통해 주장하는 절연 액상 실리콘 고무재료는 기존의 상온가교형 RTV가 아닌 100℃ 내지 180℃의 고온영역에서 가교가 진행되는 고온가교형 LSR 재료로써 마찬가지로 주제와 가교제의 2액으로 구성되어 있는데 공통성분으로 폴리디메틸실록산, 물성을 부여하기 위해 실리콘 레진 및 흄드-실리카 혹은 침강-실리카를 양쪽에 모두 함유하고 있으며, 주제와 가교제로 구분된 2액 중 어느 한쪽에는 선택적으로 폴리디비닐디메틸실록산 성분을 포함하고 또 다른 한쪽에는 이에 대응되는 성분으로써 폴리 디하이드라이드디메틸실록산 성분을 가지는 구조로 되어 있 다.
마찬가지로 주제와 가교제를 일반적으로 1:1의 중량비로 적절한 방법과 장치로써 혼합하여 준비된 금형에 주입하여 고온 하에서 압력을 가하면 원하는 형태의 절연 액상실리콘 제품을 제조할 수 있다. 상기 반도전 액상 실리콘과 마찬가지로 상기 절연 액상 실리콘의 주제와 가교제의 중량비는 1:1로 함이 바람직하나 주제와 가교제의 성분 조건에 따라서 중량비는 달라질 수 있다.
본 발명은 상기 설명한 고온가교형 반도전 액상 실리콘 및 고온가교형 절연 액상 실리콘의 접합면을 공유하는 조합체에 관한 내용으로써 먼저 반도전 액상실리콘을 적절한 형태로 성형한 다음 고온가교형 LSR 절연 액상실리콘을 반도전과 접촉하도록 계면을 형성하여 1차 가교 반응을 진행함과 동시에 계면에서의 화학반응을 유발시켜 계면접착성을 극대화하는 방법으로써 기존의 RTV절연 액상 실리콘의 단점인 1차 및 후가교 공정의 2단계 공정을 1단계로 줄이면서도 우수한 계면접착력을 부여하여, 뛰어난 전기절연 특성을 만족시키는 초고압용 케이블용 접속함 재료로서 적용이 가능하다.
백금촉매를 통한 하이드로-실릴화 반응(Hydro-silylation reaction)은 주제와 가교제를 스태틱 믹서(static Mixer)나 적절한 혼합장치를 사용하여 교반한 후 가사시간이 지나기 전에 상온(RTV) 혹은 고온(LSR)에서 1차 가교를 실시하고 RTV의 경우 150℃ 내지 200℃의 고온상태의 오븐에서 30분 내지 24시간 정도 후가교 처리하면 1차가교 시에 미처 반응에 참가하지 않은 특정성분의 추가적인 가교반응에 의한 접착력을 부여할 수 있다. 하지만 본 발명에서 주장하는 특정 등급의 고온 가 교형 절연 LSR의 경우, 후가교 없이 용이하게 1차 가교 단독만으로도 충분한 접착력의 부여가 가능하며 기존의 RTV 절연재료와 같이 장시간 가교 및 복잡한 공정이 필요하지 않은 장점을 가지고 있다.
본 발명은 LSR 반도전 및 LSR 절연의 부가형 2액형 액상실리콘재료의 1차 가교 반응을 통해 효과적인 계면접착력을 유도하여 극대화를 기하여 전기절연특성을 획기적으로 강화시킬 수 있는 방법으로써 전단속도(shear rate= 10sec-1)의 측정조건에서의 점도측정치가 200,000 mPaㆍsec 내지 1,500,000 mPaㆍsec 범위이면서 폴리디메틸실록산(PDMS) 사슬결합을 가지는 백금촉매에 의한 하이드로실릴 가교방식으로 제조할 수 있는 초고압용 액상실리콘고무 재료에 대한 내용이다. 보다 바람직하게는 동일 전단속도에서 점도범위가 200,000 mPaㆍsec 내지 700,000 mPaㆍsec을 가지는 반도전 2액형 액상 실리콘 고무재료 및 100,000 mPaㆍsec 내지 800,000 mPaㆍsec을 가지는 절연 2액형 액상 실리콘 고무재료의 조합으로써 과산화물이 아닌 백금촉매에 의해 가교가 진행되며 100℃ 내지 180℃의 고온 성형조건에서 5분 내지 3시간이 가교하는 것이 바람직하다. 반도전 2액형 액상 실리콘 고무재료의 점도가 200,000 mPaㆍsec이하면 물성이 저하되고 700,000 mPaㆍsec이상이면 가공에 문제가 있고, 동일하게 절연 2액형 액상 실리콘 고무재료의 점도가 100,000 mPaㆍsec이하면 물성이 저하되고 800,000 mPaㆍsec이상이면 가공에 문제가 있다
보다 바람직하게는 절연 2액형 액상 실리콘 고무재료는 130℃ 내지 200℃의 가교 온도에서 5분 내지 120분 동안 가교하는 것이 보다 바람직하다. 절연 2액형 액상 실리콘 고무재료의 가교시 온도가 130℃ 이하면 백금촉매에 의한 가교반응이 개시되지 않고 온도가 200℃ 이상이면 가교온도가 너무 높아 성형불량, 접착불량의 발생가능성이 높으며, 가교 시간가 5분보다 짧으면 충분한 가교반응이 진행되지 않고 120분보다 길면 필요이상의 과가교시간으로 물성, 생산성 등이 저하되기 때문이다. 그리고 반도전 2액형 액상 실리콘 고무재료는 100℃ 내지 180℃의 가교 온도에서 5분 내지 60분 동안 가교하는 것이 보다 바람직하다. 이와 같은 온도 범위와 가교 시간을 갖는 이유는 절연 2액형 액상 실리콘 고무재료에서와 동일하다. 상기와 같은 가교를 통하여 절연 및 반도전의 계면을 형성하여 후가교 공정이 필수적으로 요구되는 기존의 반도전 LSR 및 절연 RT부가형 액상실리콘 조합체에 비해 우수한 접착력을 나타내는 조합체 및 이의 제조 조건에 대한 내용이다.
이하에서는 본 발명에 의한 고무 조합체를 제조하는 방법으로 본 발명에 의한 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 만드는 제조방법은 다음과 같은 단계를 거쳐 제조된다.
(1) 우선, 주제와 가교제로 구분되고 상기 주제와 가교제중 어느 한 쪽에 전도성 물질을 첨가하여 만들어지는 반도전 2액형 실리콘 고무재료를 금형에 넣고 성형하는 단계를 거친다.
본 단계는 도 1에서 보는 바와 같이 성형하고자 하는 모양의 반도전 성형용 금형(100)에 반도전 2액형 실리콘 고무재료를 집어넣고 원하는 모양으로 성형한다. 상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료의 점도범위와 그에 대한 설명은 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체에서 언급한 것과 동일하다.
(2) 성형한 이후 상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료를 고온 가교시키는 단계를 거친다. 가교시킨 후 금형을 제거한 반도전 성형물 구조물(200)은 도 2와 같다.
상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료를 금형에 넣고 가교시키는 과정에서 반도전 2액형 실리콘 고무재료의 가교온도, 가교시간 등의 가교조건 및 상기 조건에 대한 설명은 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체에서 언급한 것과 동일하다.
(3) 반도전 2액형 실리콘 고무재료를 성형시킨 후 주제와 가교제로 구분되고 상기 주제와 가교제중 어느 한 쪽에 절연 물질을 첨가하여 만들어지는 절연 2액형 실리콘 고무재료를 상기 가교된 반도전 2액형 실리콘와 접촉하도록 계면을 형성시키는 단계를 거친다.
도 3에서 보는 바와 같이 이미 가교시킨 반도전 2액형 실리콘을 반도전 및 절연 성형용 금형(300)에 넣고 비어 있는 공간에 절연 2액형 실리콘 고무재료를 집어 넣고 반도전 2액형 실리콘 고무재료와 절연 2액형 실리콘 고무재료가 접촉하여 계면을 형성 할 수 있도록 한다. 상기 절연 2액형 실리콘 고무재료의 점도범위와 그에 대한 설명은 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체에서 언급한 것과 동일하다. 본 발명에 의한 접착특성이 우수한 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 성형시키는 금형은 도 3에 나타나 있으며 도 3에서의 각각의 부호에 대한 수치는 다음과 같다. 도 3의 절연 및 반도전 성형용 금형에서 단측의 길이는 짧은 순서대로 12mm(370), 18mm(380), 26mm(390), 46mm(391)이다. 도 3의 성형용 금형에서 장측의 길이는 짧은 순서대로 25mm(340), 35mm(330), 80mm(320), 110mm(310)이다. 도 3에서 반도전 성형 구조물중에서 하측의 구조물에서 보여지는 것처럼 모따기 반경 3mm(360)이고, 상측의 구조물에서의 모따기 반경은 5mm(350)이다.
(4) 상기와 같이 반도전 2액형 실리콘 고무재료와 절연 2액형 실리콘 고무재료가 접촉하여 계면을 형성시킨후 상기 가교된 반도전 2액형 실리콘과 계면이 형성된 상기 절연 2 액형 실리콘 고무재료를 고온 가교시킨다.
상기 절연 2액형 실리콘 고무재료를 금형에 넣고 가교시키는 과정에서 절연 2액형 실리콘 고무재료의 가교온도, 가교시간 등의 가교조건 및 상기 조건에 대한 설명은 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체에서 언급한 것과 동일하다.
이렇게 가교시킨 후에 탈형하여 만들어지는 절연 및 반도전 성형물의 구조물(400)은 도 4와 같다.
(5) 상기와 같이 고온 가교 시키면 계면은 높은 접착강도와 절연파괴강도를 갖는다. 하지만, 상기와 같이 1차 가교를 통해서 원하는 접착강도와 절연파괴강도를 얻지 못한 경우는 후가교를 할 수도 있다. 후가교의 온도와 시간은 상기 1차 가교와 동일함이 원칙이지만 가교시의 조건에 따라서 약간의 차이가 생길 수 있음은 물론이다.
다음은 본 발명에 의한 바람직한 실시예와 비교예를 통해서 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
본 발명에 의한 실시예와 비교예의 접착력 시험은 T-Peel 테스트로서 ASTM D 1876에 준해 시험하였으며 비교예로서 RTV절연/LSR반도전 및 실시예로써 LSR절연/LSR반도전의 조합을 구성하여 성형 및 테스트를 진행하였다.
또한, 절연파괴강도는 피닉스(Phenix)사의 장비를 사용하여 ASTM D149에 준하여 승압속도 500V/sec의 조건으로 실시하였다. [표 1]은 실시예 1 내지 실시예 8의 1차 가교조건을 반도전과 반도전 및 절연으로 각각 구별하고 후가교시에는 반도전 및 절연만을 실험하여 계면접착강도와 절연파괴강도를 측정하였다.
구분 1차가교조건 (반도전) 1차가교조건 (반도전+절연) 후가교조건 (반도전+절연) 계면접착강도 절연파괴강도
재료 온도(℃) 시간(분) 재료 온도(℃) 시간(분) 온도(℃) 시간(분) kgf/in kV/mm
실시예 1 S-1 130 10 LSR 150 30 - - 7.5 25.0 26.5
실시예 2
175 60 8.0 25.5
실시예 3 S-2 LSR 175 10 - - 9.0 26.0
실시예 4 175 60 8.5 27.0
실시예 5 120 9.0 27.5
실시예 6 S-3 LSR 165 20 - - 16.5 31.0
실시예 7 175 60 17.0 30.5
실시예 8 120 14.0 29.0
< 비고 >
S-1 : 반도전 LSR(점도 : 300,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1 내지 600,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1)
S-2 : 반도전 LSR(점도 : 400,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1 내지 700,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1)
S-3 : 반도전 LSR(점도 : 200,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1 내지 500,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1)
LSR : 절연 LSR(점도 : 100,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1 내지 800,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1)
본 발명의 실시예는 모두 동일한 절연 LSR재료를 사용하였으며 3종의 반도전 LSR재료를 변경하여 계면접착체의 조합을 구성하였다. 반도전 재료(S-1, S-2, S-3)의 1차 가교조건 및 반도전와 절연재료의 1차가교조건은 고온 고압하의 유압프레스로 제조하였으며 혹은 이에 준하는 설비로도 제조가 가능하다. 각 단계별로 설명하면 먼저 반도전 성형물을 130℃x10분의 조건으로 도 1과 같이 금형에 부어 넣어 가교 후 도 2에서와 같이 탈형하여 금형에 앞서 제조한 반도전 성형물과 미가교 액상 절연 LSR 재료를 부어 넣어 165℃x10분 조건으로 1차가교를 진행하여 계면을 형성시켰다.
탈형된 반도전 재료의 표면이 오염되지 않도록 적절히 처리한 후 반도전 및 절연의 계면을 형성하기 위해 도 3과 같이 특수하게 설계된 금형에 미리 성형한 반도전 LSR을 장착시킨 후 절연 LSR을 충분히 부어 넣은 후 금형을 유압프레스 혹은 이에 상응하는 설비로써 반도전 및 절연 조합체의 1차가교를 실시하여 접착을 시킨다. 경우에 따라서는 추가적으로 컨벡션 오븐에서 후가교를 진행하였다. LSR절연재료를 적용한 실시예 1 부터 실시예 8까지는 반도전 및 절연의 1차 가교를 RTV에 비해 높은 온도조건과 짧은 시간으로 실시하였다.
후가교가 필요한 시편은 상기 RTV와 동일하게 미리 예열된 컨벡션 오븐에 투입하여 실시하였다. 반도전 LSR 재료의 점도는 콘 & 플레이트 혹은 패러렐 플레이 트에 의해 측정되는 값으로써 LSR은 RTV에 비해 고점도이므로 전단속도가 비교적 높은 수준인 shear rate = 10sec-1기준에서의 값이다.
접착력 시험은 T-Peel 테스트로써 ASTM D 1876에 준해 LSR절연 및 LSR반도전의 조합을 구성하여 성형 및 테스트를 진행하였다. 절연파괴강도는 피닉스사의 장비를 사용하여 ASTM D149에 준하여 승압속도 500V/sec의 조건으로 실시하였다. [표 2]에서는 본 발명과 비교되는 비교예 1과 비교예 2에 대한 계면접착강도와 절연파괴강도를 측정한 수치이다.
구분 1차가교조건 (반도전) 1차가교조건 (반도전+절연) 후가교조건 (반도전+절연) 계면접착강도 절연파괴강도
재료 온도(℃) 시간(분) 재료 온도(℃) 시간(분) 온도(℃) 시간(분) (kgf/in) (kV/mm)
비교예 1 S-1 130 10 RTV 45 120 - - 0.5 24.0
비교예 2 150 120 16.0 27.5
< 비고 > S-1 : 반도전 LSR(점도 : 300,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1 내지 600,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1)
전술한 실시예 1 내지 실시예 8에 준한 방법으로 비교예 1 및 비교예 2에 해당하는 제품을 성형하였다.
반도전재료의 1차가교는 S-1재료를 사용하여 130℃x10분의 동일한 조건으로 도 1과 같이 반도전 성형용 금형에서 성형하여 도 3의 절연 및 반도전 성형용 금형에 부착시킨 후 RTV절연재료의 1차가교는 상온과 유사한 온도인 45℃의 조건에서 60분 수준으로 진행하였다. 비교예 2에서는 후가교 조건을 적용하였는데 150℃에서 120분 동안 컨벡션 오븐에 투입하였다.
비교예로 사용한 반도전 RTV 재료는 LSR에 비해 저점도 등급이므로 전단속도가 상대적으로 낮은 shear rate = 0.9 sec-1 기준의 값을 적용하였다.
접착력 시험은 T-Peel 테스트로써 ASTM D 1876에 준해 진행하였다. 절연파괴강도는 피닉스사의 장비를 사용하여 ASTM D149에 준하여 승압속도 500V/sec의 조건으로 실시하였다.
절연 RTV 재료는는 계면접착력 및 절연파괴강도는 후가교를 하지 않은 비교예 1에서 0.5kgf/in의 아주 낮은 계면접착력을 나타내어 실질적으로 물리적 혹은 화학적인 결합이 생성되지 않았다고 판단된다. 따라서 전기 절연파괴 시험시 계면에서의 반도전으로서의 역할은 기대할 수 없다고 여겨지며 비교예 1에서 실제로 측정된 절연파괴강도는 비교예 2에 비해 낮은 값을 나타낸다. 하지만 계면접착력이 낮다고 해서 절연파괴강도가 직접적으로 영향을 받는지의 여부는 명확히 결론지을 수는 없다고 여겨진다.
구분 1차가교조건 (반도전) 1차가교조건 (반도전+절연) 후가교조건 (반도전+절연) 계면접착강도 절연파괴강도
재료 온도(℃) 시간(분) 재료 온도(℃) 시간(분) 온도(℃) 시간(분) kgf/in kV/mm
비교예 1 S-1 130 10 RTV 45 60 - - 0.5 24.0
비교예 2 150 120 16.0 27.5
실시예 1 LSR 150 30 - - 7.5 25.0
실시예 2 175 60 8.0 25.5
실시예 3 S-2 LSR 175 10 - - 9.0 26.0
실시예 4 175 60 8.5 27.0
실시예 5 120 9.0 27.5
실시예 6 S-3 LSR 165 20 - - 16.5 31.0
실시예 7 175 60 17.0 30.5
실시예 8 120 14.0 29.0
< 비고 >
S-1 : 반도전 LSR(점도 : 300,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1 내지 600,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1)
S-2 : 반도전 LSR(점도 : 400,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1 내지 700,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1)
S-3 : 반도전 LSR(점도 : 200,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1 내지 500,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1)
LSR : 절연 LSR(점도 : 100,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1 내지 800,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1)
RTV : 절연 RTV(점도 : 10,000 mPa·sec, shear rate: 10sec-1 내지 30,000 mPa·sec, shear rate: 0.9sec-1)
본 발명의 실시예를 통해 발명의 효과를 설명하면 절연재료로서 RTV 액상실리콘을 사용한 비교예 1과 비교예 2 및 LSR 액상실리콘을 사용한 실시예 1 내지 실시예 8로 크게 구분할 수 있으며 후가교를 적용하지 않은 비교예 1, 실시예 1, 실시예 3, 실시예 6 중에서 RTV 절연 액상실리콘을 사용한 비교예 1이 가장 계면접착강도가 낮음을 알 수 있다. 이에 반해 동일한 RTV재료로 추가적으로 후가교 처리한 비교예 2는 계면접착력이 실시예 1에 비해 상당수준 향상되며 동시에 절연파괴 강도도 상승함을 알 수 있다. 한편 절연재료로써 LSR액상실리콘을 사용하였을 경우에는 반도전 재료 종류별로 계면접착력 및 절연파괴강도가 차이를 보여준다. 이중 S-3 (실시예 6 내지 실시예 8) 재료가 가장 높은 접착력을 나타내며, 후가교 처리 한 RTV 절연 수준의 접착력을 보여주나, S-1 (실시예 1 내지 실시예 2)과 S-2(실시예 3 내지 실시예 5) 재료는 이보다는 낮은 수준의 접착력을 보여준다.
절연 LSR 재료를 공통으로 적용한 경우 반도전 LSR재료는 사용한 반도전 재료 종류에 따라 접착력이 달라질 수 있으며 최적재료는 콘&플레이트 혹은 패러렐 플레이트 타입의 점도계를 사용하여 shear rate = 10sec-1조건에서 200,000 mPa·sec 내지 500,000 mPa·sec, 수준의 점도를 나타내는 S-3 재료가 가장 우수한 계면접착력을 보여줌을 알 수 있다.
S-1 / LSR 조합, S-2 / LSR 조합, S-3 / LSR 조합의 계면접착력은 후가교 여부에 따른 접착강도상승이 크지 않은 것으로 나타나며 기존 S-1 / RTV 조합에 비해 절연파괴강도의 변화도 후가교 전후로 크게 영향이 없으며 별다른 후가교 처리공정이 없이도 S-1 / LSR 조합, S-2 / LSR 조합, S-3 / LSR 조합에 있어서는 S-1 / RTV 조합 수준이상의 충분한 전기절연파괴강도를 나타내었다. 그리고 이중에서 가장 좋은 접착성과 절연파괴를 가지는 시스템은 S-3 / LSR 조합으로써 실시예 6에서와 같이 계면접착강도와 절연파괴강도가 동시에 우수함을 볼 수 있다.
따라서 기존의 S-1 / RTV 조합에 해당되는 기술에 비해 본 발명이 제공하는 조합체 및 이의 제조조건은 보다 높은 초고압 접속함용 전기재료로써의 적용이 가능한 장점을 제공한다.
이상, 본 발명의 바람직한 실시예 및 비교예를 설명함으로써 본 발명을 더욱 상세하게 설명하였다. 그러나 본 발명의 권리범위는 상기 실시예에 한정되는 것은 아니라 첨부된 특허청구범위내에서 다양한 형태의 실시예로 구현될 수 있다. 특허청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 가능한 다양한 변형 가능한 범위까지 본발명의 청구범위 기재의 범위 내에 있는 것으로 본다.
이상과 같이 본 발명에 따른, 접착특성이 우수한 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체와 이를 만드는 제조방법에 의하면, 반도전 2액형 액상 실리콘 고무재료와 절연 2액형 액상 실리콘 고무재료의 계면을 고온의 1차 가교함으로써 접착특성이 우수한 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 얻는다.
또한, 본 발명에 의한 가교 반응은 축합반응이 아닌 부가 반응이므로 부산물 내지 이물질이 생성되지 않는다. 또한, 상온 경화형인 RTV와 달리 1차 가교만으로 절연 재료와 반도전 재료의 충분한 접착력을 얻을 수 있어 후가교 공정을 필요치 않고 우수한 절연파괴특성을 가지는 초고압 전력케이블용 접속함의 제조가 용이하도록 하는 효과가 있다.
비록 발명이 상기에서 언급된 바람직한 실시예에 관해 설명되어졌으나, 발명의 요지와 범위를 벗어남이 없이 많은 다른 가능한 수정과 변형이 이루어질 수 있다. 따 라서, 첨부된 청구범위는 발명의 진정한 범위내에서 속하는 이러한 수정과 변형을 포함할 것으로 예상된다.

Claims (17)

  1. 절연 2액형 실리콘 고무재료; 및
    반도전 2액형 실리콘 고무재료;를 포함하고,
    상기 절연 2액형 실리콘 고무재료와 상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료의 접촉면을 고온 가교시켜서 접착력을 가지는 계면을 형성하는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 절연 2액형 실리콘 고무재료는 주제와 가교제로 구분되고, 상기 주제와 가교제중 어느 한 쪽에 절연 물질을 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료는 주제와 가교제로 구분되고, 상기 주제와 가교제 중 어느 한 쪽에 전도성 물질을 더 첨가하는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 절연 2액형 실리콘 고무재료는 점도가 100,000 mPaㆍsec(shear rate : 10 sec-1) 내지 800,000 mPaㆍsec(shear rate : 10 sec-1)인 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료는 점도가 200,000 mPaㆍsec(shear rate : 10 sec-1) 내지 700,000 mPaㆍsec(shear rate : 10 sec-1)인 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 절연 2액형 실리콘 고무재료는 가교 온도가 130℃ 내지 200℃이고, 5분 내지 120분동안 가교하는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료는 가교 온도가 100℃ 내지 180℃이고, 5분 내지 60분동안 가교하는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체.
  8. 제 1 항에 있어서,
    상기 절연 2액형 실리콘 고무재료는 주제와 가교제의 2액으로 구별되어 구성되고,
    상기 2액의 공통 성분으로 폴리디메틸실록산, 실리콘 레진을 함유하며 흄드-실리카 또는 침강 실리카중 어느 하나를 더 함유하고,
    상기 2액중 어느 1액에 폴리디비닐디메틸실록산 성분을 함유하고, 다른 1액 에 폴리디하이드라이드디메틸실록산 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체.
  9. 제 1 항에 있어서,
    상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료는 주제와 가교제의 2액으로 구별되어 구성되고,
    상기 2액의 공통 성분으로 폴리디메틸실록산, 실리콘 레진 그리고 카본블랙을 함유하고,
    상기 2액중 어느 1액에 폴리디비닐디메틸실록산 성분을 함유하고, 다른 1액에 폴리디하이드라이드디메틸실록산 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항중 어느 한 항에 의한 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체로 이루어지는 것을 특징으로 하는 전선.
  11. 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 만드는 제조방법에 있어서,
    주제와 가교제로 구분되고, 상기 주제와 가교제중 어느 한 쪽에 전도성 물질을 첨가하여 만들어지는 반도전 2액형 실리콘 고무재료를 금형에 넣고 성형하는 단계;
    상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료를 고온 가교시키는 단계;
    주제와 가교제로 구분되고, 상기 주제와 가교제중 어느 한 쪽에 절연 물질을 첨가하여 만들어지는 절연 2액형 실리콘 고무재료를 상기 가교된 반도전 2액형 실리콘와 접촉하도록 계면을 형성시키는 단계; 및
    상기 가교된 반도전 2액형 실리콘과 계면이 형성된 상기 절연 2액형 실리콘 고무재료를 고온 가교시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 만드는 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 절연 2액형 실리콘 고무재료는 점도가 100,000 mPaㆍsec(shear rate : 10 sec-1) 내지 800,000 mPaㆍsec(shear rate : 10 sec-1)인 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 만드는 제조방법.
  13. 제 11 항에 있어서, 상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료는 점도가 200,000 mPaㆍsec(shear rate : 10 sec-1) 내지 700,000 mPaㆍsec(shear rate : 10 sec-1)인 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 만드는 제조방법.
  14. 제 11 항에 있어서, 상기 절연 2액형 실리콘 고무재료는 가교 온도가 130℃ 내지 200℃이고, 5분 내지 120분동안 가교하는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 만드는 제조방법.
  15. 제 11 항에 있어서, 상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료는 가교 온도가 100℃ 내지 180℃이고, 5분 내지 60분동안 가교하는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 만드는 제조방법.
  16. 제 11 항에 있어서,
    상기 절연 2액형 실리콘 고무재료는 주제와 가교제의 2액으로 구별되어 구성되고,
    상기 2액의 공통 성분으로 폴리디메틸실록산, 실리콘 레진을 함유하며 흄드-실리카와 침강-실리카중 어느 하나를 더 함유하고,
    상기 2액중 어느 1액에 폴리디비닐디메틸실록산 성분을 함유하고, 다른 1액에 폴리디하이드라이드디메틸실록산 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 만드는 제조방법.
  17. 제 11 항에 있어서, 상기 반도전 2액형 실리콘 고무재료는 주제와 가교제의 2액으로 구별되어 구성되고,
    상기 2액의 공통 성분으로 폴리디메틸실록산, 실리콘 레진 그리고 카본블랙을 함유하고,
    상기 2액중 어느 1액에 폴리디비닐디메틸실록산 성분을 함유하고, 다른 1액에 폴리디하이드라이드디메틸실록산 성분을 함유하는 것을 특징으로 하는 절연 및 반도전 액상 실리콘 고무 조합체를 만드는 제조방법.
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