KR100612640B1 - Ｄｖｄ 접착용 열용융형 접착제 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 하나 이상의 열가소성 엘라스토머, 하나 이상의 탄화수소 수지, 하나 이상의 폴리-α-올레핀, 및 작용기를 함유하는 하나 이상의 극성 왁스를 기재로한 열용융형 접착제에 관한 것이다. 상기 접착제는 디지털 다용도 디스크 (DVD)의 기체(基體) 절반을 접착하는데 적합하고 DVD 를 경제적으로 제조할 수 있게 한다. 상기 방식으로 접착된 본 발명의 DVD 는 고온과 습도에 의한 노화에 노출된 후에도 높은 정보 밀도를 가지며 상기 저장 매체에 필요한 최근의 품질 조건에 부합한다.

Description

ＤＶＤ 접착용 열용융형 접착제 {HOT-MELT ADHESIVE FOR GLUEING DVDS}
본 발명은 샌드위치 구조의 DVD를 결합하기 위한 열용융형 접착제 및 샌드위치 구조의 DVD 의 제조 방법에 관한 것이다.
"DVD"는 디지털 다용도 디스크 또는 디지털 비디오 디스크의 약어이다. 이들은 공지된 CD (컴팩트 디스크)와 유사한 광학 저장 매체이다. DVD 와 CD 및 다른 공지된 저장 매체 사이의 기본적인 차이는 DVD 에 저장된 음악, 그래픽 또는 데이터 정보의 밀도가 훨씬 크다는 것이다. 저장 매체의 많은 데이터 또는 정보 밀도로 인해, 제조 방법 및 이에 사용된 물질에 대한 절박한 요구가 있다.
가능한 DVD 의 구조 하나는 도1에 도식되어 있다. 해당 DVD 는 본질적으로 한 면으로 되어 있고, 정보 층을 가지고 있으며, 4.7 기가바이트의 저장 용량을 갖는 2개의 절반(half)으로 이루어진 DVD 5 라 불힌다. 도1에서, 정보를 담고있는 층은 참조 번호 "1" 로 나타내지만, 어떤 정보로 담고 있지 않는 외부 층은 참조 번호 "2"로 나타낸다. 정보를 스캔하는데 필요한 레이저 광선은 참조 번호 "7"로 나타낸다.
따라서, DVD 의 구조는 DVD 가 샌드위치 구조를 가지고 있다는 사실에서 공지된 CD 의 구조와 상이하다. CD 는 본질적으로 폴리카르보네이트 또는 폴리(메트)아크릴레이트 수지의 두께 1.2 mm 의 디스크로 이루어져 있지만, DVD 는 현재 거의 폴리카르보네이트만이 사용되는 두 개의 0.6 mm 두께의 디스크로 만들어진다. 정밀한 데이터 구조 및 최소 파장의 레이저를 통해, DVD 의 정보 층은 약 4.7기가 바이트의 정보를 담을 수 있지만, 종래의 CD 는 단지 약 640메가바이트의 정보를 담을 수 있다.
DVD 의 샌드위치 구조는 두 개의 층 1 및 2 가 함께 접합되어야 한다는 것을 의미한다. 원래, 용매 기재 접착제를 사용하여 두 개의 층을 함께 접합하였다. 최근에, 열용융형 접착제, UV 경화성 무용매 액체 접착제 및 UV 가교결합성 열용융 접착제가 제안되었다.
하기 단계는 DVD의 제조에 절대적으로 필요하다:
ㆍ 폴리카르보네이트 또는 폴리(메트)아크릴레이트 블랭크(blank)를 사출성형으로 제조되어야 한다.
ㆍ 정보 층을 가지고 있는 블랭크1은 반사 층으로 코팅된다. 이는 통상 진공에서 증착에 의해 적용되는, 예를 들어 알루미늄의 반사 층이다.
ㆍ 반사 층은 제조 직후 부식에 대해 보호되어야 한다. 따라서, 공지된 구현예로, UV 조사에 의해 경화된 래커 필름을 반사 층에 적용한다. 또 다른 방법은 열가소성 물질의 보호 필름을 적용하는 것을 포함한다.
ㆍ 정보 층 없는 블랭크2 는 다양한 방법으로 그래픽 및 문자와 함께 프린트될 수 있다.
ㆍ 블랭크 1 및 2 는 접착제로 결합된다.
DE-A-3224647 은 광학 비디오 디스크 또는 디지털 오디오 디스크의 제조 방법을 개시하고 있다. 상기 문헌에 따라, 알루미늄의 반사 필름으로 코팅된 후, 정보를 담고있는 층에는 예정된 온도에서 용융하고 실온에서 경화하는 열가소성 필름 형성 물질의 보호 필름이 제공된다. 하나의 구현예로, 이 열가소성 필름 형성 물질은 또한 2개의 디스크 기체(基體) 절반을 함께 결합하기 위한 접착제이다. 또 다른 구현예로, 필름 형성 물질은 실온에서 점착성이 있는 또 다른 접착제로 코팅된다. 2개의 디스크 기체는 상기 접착제로 함께 결합된다. DE-A-3224647 은 열가소성 필름 형성 물질 또는 실온에서 점착성이 있는 접착제의 조성물에 대해서는 상세히 개시하고 있지 않다. 또한, 이들 접착성 물질이 DVD 제조에 적합한지에 대해서는 DE-A-3224647 는 전혀 교시하고 있지 않다.
DE-A-3246857 은 1쌍의 기체를 포함하는 광학 디스크를 개시하고 있는데, 기체(基體)의 하나 이상은 하나의 표면 상에 형성된 정보 핏(pit)을 가지고 있다. 반사 필름의 금속 층은 상기 정보 핏 층에 적용되고 보호 수지 층은 다시 금속 반사 필름에 적용된다. 2개의 기체 절반을 접합하기 위해 사용된 접착제의 층을 보호 수지 층에 적용한다. DE-A-3246857 에 따라, 기초 중합체로서 하나 이상의 열가소성 엘라스토머의 혼합물을 함유하는 열용융형 접착제가 접착제로서 사용된다. 또한, DE-A-3246857 의 교시로부터, 거기에 개시된 열용융형 접착제는 통상의 점착성 수지 및 첨가제, 예를 들어 충전제, 산화방지제 또는 UV 흡수제를 함유하여 내열성 및 내후성을 증가시킴이 명확하다. 또한, 상기에 따르면, 접착제의 용융 점도는, 접착제가 증착에 의해 적용된 금속 필름에 대해 임의의 악영향을 갖지 않도록 확실히 하기 위해 160℃에서 1,000 poise를 초과하지 않아야 한다. DVD 제조용 상기 접착제의 적합성에 대해서는 언급되어 있지 않다.
DE-A-3840391에 따르면, 비디오 디스크 또는 디지털 오디오 디스크의 제조에서 기체 쌍을 결합하기 위한 열용융형 접착제를 사용하면 열등한 열안정성으로 인해 문제가 된다. 접착제로서 UV 경화성 단량체 조성물을 사용하면 기체가 부식될 수 있다. 비디오 디스크의 제조시 기체 쌍을 결합하기 위해, DE-A-3840391 은 UV 가교결합성 열융융 접착제의 사용을 제안하고 있다. 이들 UV 가교결합성 열용융형 접착제가 DVD의 제조에 적합한지에 대해서는 제시하고 있지 않다.
초반에 언급한 바와 같이, DVD 는 저장 매체의 높은 데이터 또는 정보 저장 밀도에 의해 공지된 CD 또는 광학 디스크 (또한 레이저 디스크로도 공지되어 있음)와 구별되어, 제조 공정 및 이에 사용된 물질, 예컨대 접착제에 대한 수요를 크게 증가시킨다. 관련 문제점은 EP-A-0735530 에 상세히 개시되어 있다. DVD 의 디스크의 높은 정보 밀도 및 작은 직경의 견해에서, 플레이어 내에 삽입시 디스크의 최적의 평면 배향으로부터의 허용가능한 편차는 종래의 레이저 디스크보다 상당히 더 작아서, 디스크의 배향의 작은 편차는 재생된 정보 신호를 명확하게 왜곡할 수 있다. 이러한 이유로, 플레이어에 삽입된 DVD 는, DVD의 2개의 각 층이 단지 약 0.6 mm 두께의 플라스틱 블랭크로 이루어져 있을지라도, 심지어는 비교적 긴 시간의 작동 시간의 열 스트레스 하에서도 휨 또는 일그러짐 없이 플레이어에 머물수 있어야 한다. UV 경화성 접착제가, 예를 들어 충격 응력이 있을 때, 접착이 불량한 경향이 있는 것은 통상 경화 후에 아주 부서지기 쉽기 때문이다. 또한, 대부분의 UV 경화성 접착제 및 다른 2성분의 접착제는 비교적 큰 고유 수축성이 그 특징이다. 반사 층에 대해 접착제에 의해 적용된 힘은 정보 내용 및 DVD 의 조작 신뢰성을 손상시킬 수 있다. 이러한 이유로, EP-A-0735530 은 DVD 의 2개 절반을 함께 결합하기 위한 열용융형 접착제 및 액상 2성분의 접착제의 배합을 제안하고 있다. 제안된 열용융형 접착제용 조성물을 언급하고 있지는 않다. 양이온적으로 중합하는 UV 경화성 접착제를 액상 2성분 접착제용으로 사용하는 것을 제안하고 있다.
WO-A-98/40833 은 샌드위치 구조의 디지털 비디오 디스크(DVD)를 결합하기 위한 100,000 mPa.s 초과(160℃에서)의 용융 점도를 갖는 열용융형 접착제의 사용을 개시하고 있다. 바람직한 구현예에서, 열용융형 접착제는 안료를 함유하여 DVD 상의 이미지/그래픽 및 문자를 향상시키기 위한 고명암 배경을 얻는다. WO-A-98/40833 은 특히 DVD 상에 저장된 정보의 일그러짐 없는 스캔에 대해, 상기와 같이 결합된 DVD의 어떤 특별한 열안정성을 제공하지는 않는다.
JP-A-09,208,919 는 본질적으로 3성분으로 이루어진 광학 디스크용 열용융 접착제의 조성물을 개시하고 있다. 제1 성분은 스티렌/디엔 블록 공중합체 또는 이의 수소화 유도체로 이루어진 스티렌 수지이다. 열용융형 접착제의 제2 성분은 로진, 테르펜 또는 석유 수지를 기재로 한 점착부여제이고, 이의 연화점은 115℃ 이상, 바람직하게는 140℃ 이상이다. 또한, 상기 문헌의 교시에 따른 열용융형 접착제는 왁스, 바람직하게는 파라핀 왁스, 마이크로 왁스, 저분자량 폴리에틸렌, 저분자량 폴리프로필렌 및 비결정형 폴리-α-올레핀을 함유한다. 특히, 분자 구조 내에 작용기를 갖지 않는 왁스, 바람직하게는 평균 분자량 20,000 이하의 결정형 폴리프로필렌을 사용하는 것이 제안되었다. JP-A-09,208,919는 표준 접착성, 예컨대 환구(環球)식 연화점, 용융 점도, 박리 강도, 결합 강도 및 고온에서의 크리프성(creepage)을 언급하고 있지만, 제공된 정보는 DVD를 결합하기 위한 상기 접착제의 적합성에 대해 확실하지 않다.
광학 데이터 운반체, 특히 모든 DVD 의 품질 관리의 최근 진보 중에서, 시험 시스템이 최근에 향상됨으로써 DVD 의 기울기 및 디싱(dishing) 이 삼각 측량에 의해 결정될 수 있게 되었다. 이를 위해, 반사된 레이저 광선의 편향을 측정한다. 편향도를 리시버(이는 편향된 광선의 위치를 전기 신호로 전환시킨다)를 통해 기록하고, 측정용 아날로그/디지탈 전환기로 보낸다. 그와 같은 시험 시스템의 하나의 예는 Conttec GmbH 의 Optical Disc Test System Advanced Version (ODT-A) 이다.
사용된 접착제는 특히 열 및/또는 습기의 존재에서 상당한 정도로 기울기 및 디싱 모두에 영향을 준다.
선행 기술의 배경에 대해, 본 발명의 해결 과제는 UV 경화 접착제 또는 현재까지 공지된 열용융형 접착제의 불리한 점 없이 DVD를 경제적으로 제조할 수 있게 하고 DVD의 최근의 품질 관리 기준의 엄격한 조건에 여전히 부합하는 접착제를 제공하는 것이다.
상기 과제에 대한 해결책은 청구범위에 정의되며, 본질적으로 하기를 기재로 한 디지털 다용도 디스크 (DVD) 의 제조용 열용융형 접착제의 용도로 이루어진다:
a) 하나 이상의 열가소성 엘라스토머,
b) 하나 이상의 탄화수소 수지,
c) 하나 이상의 폴리-α-올레핀, 및
d) 작용기를 함유하는 하나 이상의 극성 왁스.
상기에서 언급한 주요 성분에 추가하여, 본 발명에 따라 사용될 열용융형 접착제는 또한 점착부여 수지, 임의의 가소제, 안정화제/산화방지제, 임의의 충전제 또는 증량제, 안료, 커플링제 및 이의 혼합물을 함유할 수 있다.
성분 a) 의 열가소성 엘라스토머의 예는 통상 방향족 디이소시아네이트를 기재로 하는 열가소성 폴리우레탄 (TPU) 이다. A-B-, A-B-A-, A-(B-A)n-B- 및 (A-B)n-Y-형(여기서, A 는 방향족 폴리비닐 블록이고 B 블록은 부분적으로 또는 완전히 수소화될 수 있는 고무 유사 중간 블록을 둘러쌓고 있다) 의 블록 공중합체가 또한 특히 바람직하다. 그와 같은 블록 공중합체의 예는 A 로서 폴리스티렌 블록, B 로서 실질적으로 고무 유사 폴리부타디엔 및/또는 폴리이소프렌 블록을 함유하고, Y 는 다작용성 화합물일 수 있고, n 은 3이상의 정수이다. 열적 안정성을 향상시키기 위해, 중간 블록 B (즉, 폴리부타디엔 또는 폴리이소프렌 블록)은 임의로 부분적으로 수소화되어 원래 존재하는 이중 결합을 일부 이상으로 제거할 수 있다. 또한, 상기와 같은 블록 공중합체는 SBS (스티렌/부타디엔/스티렌) 공중합체로서 또는 SIS (스티렌/이소프렌/스티렌) 공중합체로서 또는 SEPS (스티렌/에틸렌/프로필렌/스티렌), SEEPS (스티렌/에틸렌/에틸렌/프로필렌/스티렌) 또는 SEBS (스티렌/에틸렌/부타디엔/스티렌) 공중합체로서 각종 제조업자로부터 이용할 수 있다.
성분 b)의 탄화수소 수지는 지방족, 지환족 또는 방향족 탄화수소 수지 또는 지방족/방향족 탄화수소 수지, 석유 탄화수소 수지 및 탄화수소 생성물 및 이의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 이들 탄화수소 수지는 통상 2000 미만의 분자량의 중합체인 것으로 공지되어 있다. 상기 수지는 불포화 화합물의 C5 컷(cut)의 중합으로 얻고, 많은 경우에, 다음 단계에서 수소화된다. 실례로는 계속해서 수소화되는, 폴리시클로펜타디엔 기재의 탄화수소 수지이고, 상기 제품은 상표명 Escorez 로 Exxon 에서 시판된다. 유사한 제품은 상표명 Norsolene (CdF Chemie), 상표명 Wing-Tack (Goodyear), 상표명 Hercures, Kristalex 및 Piccotac (Hercules), 및 상표명 Sta-tac 및 Idemitsu (Reinchhold) 로 시판된다.
적합한 성분 c) 의 폴리-α-올레핀은 분자량 5,000 내지 30,000 범위를 갖는 에틸렌, 프로필렌 및/또는 1-부텐의 어택틱 α-올레핀 공중합체 및 삼원중합체인데, 분자량은 DIN 55 672 에 따라 겔투과 크로마토그래피(GPS)로 수 평균으로서 측정된다. 상기와 같은 공중합체 및 삼원중합체는 연속 지글러(Ziegler) 저압 중합 방법으로 상기의 단량체로부터 얻을 수 있다는 것은 공지되어 있다. 또한, 상기 중합체들은, 본 발명의 특히 바람직한 구현예에 사용된 폴리-α-올레핀이 중요한 결정 성분을 가지고 있을 지라도, 폴리-α-올레핀(APAO)로서 공지되어 있다. 이러한 부분 결정화도가 시차 열분석(DTA) 에 의해 측정될 수 있는 것은 부분 결정성 폴리-α-올레핀이 용융 곡선에서 하나 이상의 현저한 최대 피크를 가질 수 있기 때문이다.
성분 d) 의 작용기를 갖는 극성 왁스는 바람직하게는 에틸렌 및/또는 프로필렌과 하기를 기재로 하는 관능화 폴리올레핀(GPC, 분자량 범위: 약4,000 내지 약80,000)의 군으로부터 선택된다: 아크릴산, 메타크릴산 및 이의 C1-4 에스테르, 이타콘산, 푸마르산, 비닐 아세테이트, 일산화탄소 및 특히 말레산 및 이의 혼합물. 해당 폴리올레핀은 바람직하게는 비누화 또는 산가(酸價) 2 내지 50mg KOH/g을 갖는 극성 단량체와 그라프트되거나 공중합된 에틸렌, 프로필렌 및 에틸렌/프로필렌 공중합체이다.
본 발명에 따른 열용융형 접착제는 임의로 자체 공지된 보조제 및 첨가제 (충전제, 안료, 가소제 및 안정화제 포함) 를 함유할 수 있다. 적합한 충전제는 예를 들어 칼슘 카르보네이트, 칼슘/마그네슘 카르보네이트, 탈큠(talcum), 실리카, 카본 블랙, 아연화(亞鉛華), 이산화티타늄 또는 다른 무기 안료이다.
임의로 사용된 가소제는 크게는 사용된 중합체 성분에 의해 결정된다. 가소제의 예는 가공 오일, 특히 나프탈렌성 가공 오일, 파라핀 오일, 피마자 오일, 저분자량의 폴리부텐 또는 폴리이소부틸렌 또는 폴리이소프렌, 및 프탈산의 디알킬 또는 알킬아릴 에스테르이다.
산화성 감소를 저하시키기 위한 안정화제 또는 산화방지제는 수많은 시판되고 있는 산화방지제로부터 선택될 수 있다. 그의 예는 입체 방해 페놀 및/또는 티오에테르 등을 포함한다. 특히 높은 안정성을 얻기 위해 2이상의 상이한 화학 조성의 산화방지제를 배합하는 것이 유익할 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 열용융형 접착제는 하기를 함유한다:
ㆍ 10 내지 40 중량%, 바람직하게는 15 내지 30 중량% 의 하나 이상의 열가소성 엘라스토머,
ㆍ 15 내지 50 중량%, 바람직하게는 25 내지 45 중량% 의 하나 이상의 탄화수소 수지,
ㆍ 10 내지 40 중량%, 바람직하게는 15 내지 30 중량% 의 하나 이상의 폴리-α-올레핀,
ㆍ 10 내지 45 중량%, 바람직하게는 15 내지 35 중량% 의 작용기를 함유하는 하나 이상의 극성 왁스
ㆍ 0 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 10 중량% 의 보조제 및 첨가제;
상기 성분의 총량은 100 중량% 이다.
본 발명에 따른 열용융형 접착제의 용도에 포함된 주된 단계는 도2를 참고로 하기에 설명된다:
1) 현재 본질적으로 폴리카르보네이트로 이루어진 2개의 기체(基體) 블랭크는 사출성형으로 제조된다.
2) 사출 성형 공정 동안에 핏(pit) 형태로 정보 층을 받아들이는 기체(基體) 절반 3은 반사 층, 통상, 예를 들어 진공 증착으로 적용된 알루미늄의 금속 층으로 코팅된다.
3) 두 번째 기체(基體) 절반3은 또한 정보 층을 포함할 수 있다. 그러나, 또한 다양한 방법으로 이미지/그래픽 및 문자를 내부에 프린트할 수 있다. 예를 들어, 내부에는 복수칼라 거울상 압인 6 이 제공될 수 있다.
4) 하나 또는 2개의 기체(基體) 절반은 열용융형 접착제 5 로 코팅된다. 그 다음, 2개의 기체(基體) 절반은 함께 접합되어 완전한 DVD를 형성한다.
본 발명에 따라 사용될 열용융형 접착제는 통상 140℃이상, 바람직하게는 160℃ 이상의 온도에서 일반적으로 롤러에 의해 30㎛ 이상의 층 두께로 기체(基體) 절반에 적용된다. 높은 용융 점도 60,000 내지 130,000 mPa.s 가 상기 목적에 아주 유익한 것은, 열용융형 접착제가 DVD 의 외부 가장자리 멀리 나가지 않고 열용융형 접착제에 필요한 초고속의 적용에서도 확실하게 적용될 수 있기 때문이다. 또한, 상기의 높은 점도로 인해 접착제가 실처럼 늘어지지 않는다. 더욱이, 열용융형 접착제는 매우 높은 응집을 가져서, 제조된 DVD 는 DVD 의 사용 또는 취급시 구부러진 후에서 우수하고 빠른 복원력을 나타낸다.
본 발명에 따른 열용융 접착제의 용도는 공지된 UV 경화성 접착제에 비해 하기의 이점을 갖는다:
ㆍ 열용융형 접착제는 4이상의 인수로 보다 경제적이다. 또한 열용융형 접착제용 접착 라인이 UV 경화 시스템에 필요한 기계 및 장비 보다 저렴하다.
ㆍ 접착제는 안료가 함유될 수 있거나 착색될 수 있어서, DVD용으로 다양한 디자인이 가능해진다.
ㆍ 열용융형 접착제는 특히 충격 응력 하에서, 무엇보다도 저온에서 우수한 접착력을 나타낸다.
ㆍ 열용융형 접착제는 폴리카르보네이트 기체(基體)에서 부정확 또는 치수 편차를 더 잘 교정할 수 있다.
ㆍ 통상, 열용융물의 제조 동안에 폐기물이 없다.
ㆍ 유독 가스, 예컨대 오존 또는 단량체 증기의 방출이 없다.
생성물의 변화 또는 제조 정지 시에도, 열용융형 잔류물의 처리의 문제는 없 다. 그와 같은 잔류물은 공장 폐기물로서 소량으로 처리될 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예는 본 발명의 범위를 제한하지 않는 하기의 실시예로 설명된다. 조성물에 관한 한, 모든 양은 달리 언급한지 않으면 중량부로 나타낸다.
표1의 조성물은 가열할 수 있는 혼합 및 교반 용기에서 용융물로 균일하게 혼합되었다.
연화점은 ASTM E28 에 따라 측정되었고, 점도는 Brookfield RVT 점도계(스핀들 27)를 사용하여 ASTM D3236에 따라 측정되었다. 내열성은 25 ×25mm 중복 결합을 갖는 2개의 폴리카르보네이트 테스트 스트립(PC)의 결합으로 측정되는데, 중량 1360g 이 결합 기체(基體)에 적용된 후 속도 5℃/10분으로 가열되었다. 결합되지 않은 온도는 몇 개의 개별 테스트에서 기록되었다 (c = 접착 실패).
스팟 테스트에서, DVD 의 제조에 사용된 유형의 폴리카르보네이트(PC) 기체(基體)는 열용융형 접착제 스팟으로 코팅된 다음, 박리 강도 및 충격 강도를 손으로 테스트하였다. 평가는 등급 0 (열등) ∼ 15 (아주 우수)로 행해졌다.
본 발명에 따른 열용융형 접착제는 아주 우수한 내열성, 박리 강도 및 충격 강도를 가졌다.
실시예 1 2 3 4 5
폴리시클로펜타디엔 수지1) 32.0 37.0 30.0 35.0 32.0
탄화수소 수지2)
EPDM 14.5
스티렌/에틸렌/부틸렌의 공중합체(SEBS)3) 11.0 16.0
스티렌/에틸렌/부틸렌의 블록 공중합체 (SEBS)4)
수소화된 스티렌/이소프렌의 블록 중합체5) 16.0 19.5
APAO6) 20.0 20.0 25.0 25.0 20.0
Irganox 10107) 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
프로필렌/말레산 무수물의 공중합체8) 25.0
에틸렌/말레산의 공중합체9) 21.0 21.0 21.0
에틸렌/말레산 무수물의 공중합체10) 25.0
에틸렌/말레산 무수물의 공중합체11)
에틸렌/에틸 아크릴레이트/말레산 무수물의 삼원중합체12) 10.5 10.5 10.5
100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
연화점 (℃) 109.3 103.9 114.2 150.8 134.4
점도 (160℃에서) 51250 33350 39333 24120 840000
점도 (170℃에서)
점도 (180℃에서) 23050 18500 17042 8700 140000
점도 (200℃에서) 13475 9600 8000 4950 22250
내열성 [℃] PC/PC 0.02 N/mm2 82/80/84 (c) 81/80/76 (c) 86/86/85/81 (c)
PC (박리강도/충격강도) 15/10 15/8 15/10 0/- 15/15
1) 점도 (180℃에서): 850 mPa.s 2) 수소화 디시클로펜타디엔 기재, 점도: 4900 mPa.s/180℃ 3) 점도: 600 mPa.s/25℃ (톨루엔 중 20%) 4) 점도: 200 mPa.s/25℃ (톨루엔 중 20%) 5) 점도: 30 mPa.s/30℃ (톨루엔 중 10%) 6) 용융 점도: 8000 mPa.s/190℃; 분자량(GPS):11,600 7) 산화방지제 (Ciba Specialty Chemicals) 8) 분자량(GPS): 3900; 산가(酸價): 45 mg KOH/g 9) 분자량(GPS): 5600; 산가(酸價): 2 mg KOH/g 10) 그라프트 중합체, 점도: 600 mPa.s/140℃; 비누화가: 4 mg KOH/g 11) 그라프트 중합체, 점도: 4200 mPa.s/140℃; 비누화가: 34 mg KOH/g 12) 용융 지수: 200 g/10분; 산가: 17 mg KOH/g; 공단량체 함량: 9%
실시예 6 7 8 9 10
폴리시클로펜타디엔 수지1) 30.0 30.0 30.0
탄화수소 수지2) 30.0 30.0
EPDM
스티렌/에틸렌/부틸렌의 공중합체 (SEBS)3) 19.5 10.0 10.0 10.0
스티렌/에틸렌/부틸렌의 블록 공중합체 (SEBS)4) 10.0
수소화된 스티렌/이소프렌의 블록 중합체5) 9.5 9.5 9.5 9.5
APAO6) 25.0 25.0 25.0 25.0 25.0
Irganox 10107) 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
프로필렌/말레산 무수물의 공중합체8)
에틸렌/말레산 공중합체9)
에틸렌/말레산 무수물의 공중합체10) 25.0 25.0
에틸렌/말레산 무수물의 공중합체11) 25.0 25.0 25.0
에틸렌/에틸 아크릴레이트/말레산 무수물의 삼원중합체12)
100.0 100.0 100.0 100.0 100.0
연화점 (℃) 140.4 128.5 136.5 135.1 123.6
점도 (160℃에서) 190750 56625 114000 66875 111000
점도 (170℃에서)
점도 (180℃에서) 49333 23750 43750 33125 46250
점도 (200℃에서) 17000 12594 23550 19094 16000
내열성 [℃] PC/PC 0.02 N/mm2 76/78/86/81 (c) 80/80/85 (c) 90/91/91/84 (c) 81/80/86/86 (c) 87/87/86/86 (c)
PC (박리강도/충격강도) 15/15 15/15 12/- 15/15 12/12
1) 점도 (180℃에서): 850 mPa.s 2) 수소화 디시클로펜타디엔 기재, 점도: 4900 mPa.s/180℃ 3) 점도: 600 mPa.s/25℃ (톨루엔 중 20%) 4) 점도: 200 mPa.s/25℃ (톨루엔 중 20%) 5) 점도: 30 mPa.s/30℃ (톨루엔 중 10%) 6) 용융 점도: 8000 mPa.s/190℃; 분자량(GPS):11,600 7) 산화방지제 (Ciba Specialty Chemicals) 8) 분자량(GPS): 3900; 산가(酸價): 45 mg KOH/g 9) 분자량(GPS): 5600; 산가(酸價): 2 mg KOH/g 10) 그라프트 중합체, 점도: 600 mPa.s/140℃; 비누화가: 4 mg KOH/g 11) 그라프트 중합체, 점도: 4200 mPa.s/140℃; 비누화가: 34 mg KOH/g 12) 용융 지수: 200 g/10분; 산가: 17 mg KOH/g; 공단량체 함량: 9%
본 발명에 따른 열용융형 및 공지된 열용융형 접착제 (이는 JP-A-09 208 919 기재)는 노화 전 및 후에 ODT-A 법으로 기울기 및 디싱(dishing) 에 대해 테스트되었다. 노화 테스트에서, 결합된 테스트 DVD 는 공기 상대습도 95% (80℃에서)에서 96시간 동안 저장되고, 측정 전에, 일상의 기후에서 24시간 동안 조절되었다. 테스트 DVD 는 사출성형기 (Krauss-Maffei) 로 제조되었고, 시판되는 열용융형 결합기에서 접착제로 코팅되었다. ODT-A 측정은 Conttec 테스터에서 수행되었다. 결과는 하기의 표2에 나타나 있다. 120mm DVD-RAM 에 대해서는 방사상 방향(디싱)의 최대 및 최소 편차 0.70˚, 및 최대 및 최소 기울기 0.30˚를 허용하였다. 하기의 표2에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명에 따른 실시예는 노화 전 및 후 모두에서 상기 조건을 매우 잘 만족하였다. 노화 후 공지된 접착제로 결합된 DVD 의 기울기 및 디싱 값은 아주 높았다.
실시예 11 실시예 12 실시예 13 비교예 1 비교예 2
디싱(dishing) 노화전 최소(˚) 최대(˚) 노화후 최소(˚) 최대(˚) -0.27 0.04 -0.62 -0.11 -0.18 0.26 -0.53 0.16 -0.30 0.24 -0.64 0.08 n.a. n.a. -0.27 1.47 n.a. n.a. -1.74 0.68
기울기 노화전 최소(˚) 최대(˚) 노화후 최소(˚) 최대(˚) -0.23 0.07 -0.27 0.10 -0.20 0.16 -0.24 0.09 -0.28 0.09 -0.29 0.13 n.a. n.a. -0.48 0.81 n.a. n.a. -0.48 0.11
n.a = 이용할 수 없음

Claims (12)

  1. 하기를 기재로 한, 디지털 다용도 디스크 (DVD) 의 제조용 열용융형 접착제:
    a) 하나 이상의 열가소성 엘라스토머 10 ∼ 40중량%,
    b) 하나 이상의 탄화수소 수지 15 ∼ 50중량%,
    c) 하나 이상의 폴리-α-올레핀 10 ∼ 40중량%, 및
    d) 에틸렌 또는 프로필렌, 또는 이들의 조합과 아크릴산, 메타크릴산 및 이의 C1-4 에스테르, 말레산, 이타콘산, 푸마르산, 비닐 아세테이트, 일산화 탄소 또는 이의 혼합물의 중합체를 기재로한 분자량 4,000 내지 80,000 의 관능화된 폴리올레핀의 군으로부터 선택되는 작용기를 함유하는 하나 이상의 극성 왁스 10 ∼ 45중량%.
  2. 제 1 항에 있어서, 열가소성 엘라스토머(들)이 스티렌/디엔 블록 공중합체, 스티렌/이소프렌/스티렌, 스티렌/부타디엔/스티렌 및 적어도 부분적으로 수소화된 그의 유도체 또는 그의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 열용융형 접착제.
  3. 제 1 항에 있어서, 성분 b) 는 지환족 탄화수소 수지, 방향족 탄화수소 수지, 지방족 탄화수소 수지, 지방족/방향족 탄화수소 수지, 석유 탄화수소 수지 및 이의 수소화 생성물 및 상술된 수지의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 열용융형 접착제.
  4. 제 1 항에 있어서, 성분 c) 는 분자량 5,000 내지 30,000을 갖는 에틸렌, 프로필렌 또는 1-부텐, 또는 이들의 조합의 어택틱 α-올레핀 공중합체 및 삼원중합체로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 열용융형 접착제.
  5. 삭제
  6. 제 1 항에 있어서, 성분 d) 의 중합체가 비누화 또는 산가 2 내지 50 mg KOH/g을 갖는 것을 특징으로 하는 열용융형 접착제.
  7. 제 1 항 내지 제 4 항, 제 6 항 중의 어느 한 항에 있어서, 열용융형 접착제는 충전제, 안료, 가소제, 점착성 수지, 항노화제, 커플링제 또는 이의 혼합물로부터 선택된 다른 유형의 보조제 및 첨가제를 함유하는 것을 특징으로 하는 열용융형 접착제.
  8. 디지털 비디오 디스크 (DVD)의 제조 방법에 있어서, 하기의 주요 단계를 특징으로 하는 방법:
    a) 정보 층을 디스크 블랭크에 적용하고,
    b) 광반사층으로 정보 층을 코팅하고,
    c) 제 1 항 내지 제 4 항, 제 6 항 중의 어느 한 항에 따른 열용융형 접착제의 층으로 상기 반사 층을 코팅하고,
    f) 열용융형 접착제 층(들)을 사용하여 압력하에서 디스크의 두 개의 절반을 결합함.
  9. 제 8 항에 있어서, 광반사층으로 정보 층을 코팅한 후 부식 방지 층을 적용하는 것을 추가 특징으로 하는 방법.
  10. 제 8 항에 있어서, 하기의 단계를 추가 특징으로 하는 방법:
    d) 그래픽/문자로 디스크의 내부를 프린트함.
  11. 제 10 항에 있어서, 하기의 단계를 추가 특징으로 하는 방법:
    e) 열용융형 접착제의 층으로 프린트 층을 코팅함.
  12. 제 7 항에 있어서, 항노화제가 산화방지제 또는 UV 안정화제, 또는 이들의 혼합물에서 선택되는 것을 특징으로 하는 열용융형 접착제.
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